JP2005539059A - 金属アミド錯体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2002年9月12日に出願された米国仮出願第60/410,409号に基づく利益を主張する。
Mは4族金属、特にハフニウムであり;
Rは、それぞれ独立して、炭素数1〜20のヒドロカルビル基、若しくは炭素数1〜20のハロヒドロカルビル基であるか、又は2個のRが一緒になって2価の誘導体を形成しており(好ましくは、Rは、それぞれ独立して、炭素数1〜4のアルキルであり);
Xは、水素を数えないで20個までの原子からなるアミド基以外のアニオン性配位子であるか、又は2個のXが一緒になって2価の誘導体を形成しており(好ましくは、Xは、それぞれ、ハイドライド、ハライド、又は10個までの原子からなるヒドロカルビル、シリル、ヒドロカルビルオキシ若しくはシロキシ基であり、最も好ましくは、Xは、クロライド又はメチルであり);
mは1〜4の整数であり、そしてnは4−mの整数である。
R1HN−T−R2 (I)
(式中、R1は、水素を数えないで1〜30個までの原子を有する、アルキル、シクロアルキル、ヘテロアルキル、シクロへテロアルキル、アリール、及びこれらの不活性に置換された誘導体から選択され、
Tは、水素を数えないで1〜20個の原子からなる二価の橋かけ基であって、好ましくは、モノ又はジC1-20ヒドロカルビル置換メチレン又はシラン基であり、
R2は、炭素数6〜20のヘテロアリール基、特に、ピリジン−2−イル又は置換ピリジン−2−イル基である。)
で表される、ヒドロカルビルアミン置換へテロアリール化合物が含まれる。
ここで、R1及びTは上で定義した通りであり、そして
R3、R4、R5及びR6は、水素、ハロ、又は水素を数えないで20個までの原子からなるアルキル、シクロアルキル、ヘテロアルキル、ヘテロシクロアルキル、アリール若しくはシリル基であるか、隣接するR3、R4、R5又はR6が一緒になって、縮合環誘導体を形成してもよい。
ここで、R3、R4、R5及びR6は、上で定義した通りであり、好ましくは、R3、R4及びR5は水素、又は炭素数1〜4のアルキル、及びR6は炭素数6〜20のアリール、最も好ましくはナフチルであり、
Q1、Q2、Q3、Q4及びQ5は、それぞれ独立して、水素又は炭素数1〜4のアルキルであり、最も好ましくは、Q1及びQ5はイソプロピルであり、Q2、Q3及びQ4は水素であり、そして
R7及びR8は、それぞれ独立して、水素又は炭素数1〜20のアルキル又はアリール基であり、最も好ましくは、R7及びR8の一方が水素で、他方が炭素数6〜20のアリール基、特に縮合多環式アリール基(最も好ましくは、アントラセニル基)である。
金属錯体を以下の反応スキームによって調製した。
Claims (14)
- 一価又は二価のルイス塩基配位子を含む4族金属アミド錯体の製造方法であって、4族金属アミドを中性の一価又は二価のルイス塩基配位子の供給源及び固体状のルイス酸スカベンジャーとアミン脱離条件下で接触させ、接触前の4族金属アミドより金属部分あたり少なくとも1個少ないアミド基を含む4族金属アミド錯体を生成する工程を含む、前記製造方法。
- 4族金属アミドが、式M(NR2)mXnで表される、請求項1記載の製造方法:
ここで、Mは4族金属であり;
Rは、それぞれ独立して、炭素数1〜20のヒドロカルビル基、若しくは炭素数1〜20のハロヒドロカルビル基であるか、又は2個のRが一緒になって2価の誘導体を形成しており;
mは1〜4の整数であり;
nは4−mの整数である。 - Xが、それぞれ、ハイドライド、ハライド、又は10個までの原子からなるヒドロカルビル、シリル、ヒドロカルビルオキシ若しくはシロキシ基である、請求項2記載の製造方法。
- Xが、それぞれ、クロライド又はメチルである、請求項3記載の製造方法。
- Mがハフニウムである、請求項1〜4のいずれか1項記載の製造方法。
- 4族金属アミドが、4族金属テトラキス(N,N−ジヒドロカルビル)アミドである、請求項1〜4のいずれか1項記載の製造方法。
- 4族金属アミドが、4族金属テトラキス(N,N−ジメチル)アミドである、請求項6記載の製造方法。
- 4族金属アミドが、ハフニウムテトラキス(N,N−ジメチル)アミドである、請求項8記載の製造方法。
- 中性の一価又は二価のルイス塩基配位子の供給源が、下記式
で表される、請求項1〜4のいずれか1項記載の製造方法。 - 中性の一価又は二価のルイス塩基配位子の供給源が、下記式
で表される、請求項5記載の製造方法。 - 固体状のルイス酸スカベンジャーを4族金属アミドの量に基づき過剰に用いる、請求項1〜4のいずれか1項記載の製造方法。
- 固体状のルイス酸スカベンジャーがアルミナである、請求項11記載の製造方法。
- 固体状のルイス酸スカベンジャーを4族金属アミドの量に基づき過剰に用いる、請求項5記載の製造方法。
- 固体状のルイス酸スカベンジャーがアルミナである、請求項13記載の製造方法。
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