JP2005531405A

JP2005531405A - 粉末製造装置

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Publication number: JP2005531405A
Application number: JP2004519327A
Authority: JP
Inventors: ワンオ，ゼ
Original assignee: ワンオ，ゼ
Priority date: 2002-07-02
Filing date: 2003-07-01
Publication date: 2005-10-20
Also published as: CN1678418A; WO2004004956A1; US7531126B2; AU2003246287A1; US20060051256A1; KR100449820B1; KR20040003291A

Abstract

本発明は、粉末製造装置に関する。本発明の目的は、金属粉末はもとより、各種の酸化物又は合金粉末が一層容易でかつ迅速に、しかも連続的に得られる粉末製造装置及び粉末製造方法を提供することである。この目的を達成するために、本発明の粉末製造装置は、互いに対向する両端部にそれぞれ流入口と排出口が形成されたバレルと、前記バレル内に回転自在に取り付けられ、流入口からの反応物を排出口側に移動させるスクリューと、前記スクリューとバレルを相対回転させるための駆動部と、前記バレル内で移動する反応物の反応条件を調節するための反応調節手段と、前記駆動部と反応調節手段を制御するための制御器と、を備える。

Description

本発明は粉末製造装置に係り、より詳細には、工業的に極めて高く位置付けられている金属粉末が一層容易でかつ迅速に得られる、スクリューを用いた連続粉末製造装置に関する。

一般に、金属粉末は、大きさが１，０００μｍ（１／１，０００ｍｍ）以下である金属粒子であって、流動性、混合性、圧縮性、成形性、爆発性、及び焼結性などの特性を有する。この種の金属粉末の特性は、粉末成分だけではなく、粒径や粒子の形状などによる。金属粉末の種類としては、現在汎用されている鉄、アルミニウム、銅、ニッケル、亜鉛、マンガン、そして希土類及び白金族元素又は希少金属などがある。

これらのうち希土類元素は、原子番号５７番（ランタン（Ｌａ））から７１番（ルテニウム（Ｌｕ））までと、２１番（スカンジウム（Ｓｃ））と、３９番（イットリウム（Ｙ））の１７元素であって、融点が高くて還元され難い金属酸化物である。また、白金族元素は、周期律表の８族に属する元素のうち鉄族元素を除いたルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、白金の６元素であって、融点が高くて酸化及び腐食が良く起こらない貴金属である。そして、希少金属とは、産出量は少ないものの、高度の工業技術を支援するのに必要な希金属又はレアメタルを言う。この種の希少金属は、大別して３種類に分けられる。例えば、第一に、地殻中に大量存在するものの、精錬し難いものとしての珪素、ナトリウム、マンガン、カリウム、カルシウム、チタンなどがあり、第二に、地殻中に微量存在するものの、精錬しやすいものとしてのヒ素、ビスマス、セレン、アンチモン、カドミニウム、コバルト、テルルなどがある。そして第三に、地殻中に微量存在し、かつ精錬もし難いものとしてのゲルマニウム、ニオブ、リチウム、モリブデン、バリウム、ベリリウム、ホウ素、セリウム、ストロンチウム、ウラニウム、インジウム、ジルコニウム、カリウム、タンタル、タリウム、タングステン、トリウム、ハフニウムなどがある。これらの希少金属は、電子及び情報通信などのＩＴ産業の急速な発展に伴い、その需要がますます高まりつつある。

一方、金属粉末のうちニオブ（Ｎｂ）は、低い中性子吸収断面積、優れた軟性、耐酸化性、耐熱衝撃性及び高い遷移温度を有することから、核融合や原子力工業、宇宙開発、大量の電力輸送及び超伝導体用として多用されている。タンタル（Ｔａ）は、融点が高くて蒸気圧が低いだけではなく、軟性及び機械的な強度と耐酸化性などに優れていることから、電気、電子、化学工業分野などにおける使用量が格段に増えつつある。電子部品の素材及び物性改良剤として使われるタンタル及びニオブは高融点であり、しかも耐薬品性に強いことから、粉末製造（ナノ粒子の製造）に当たり、Ｋ_２ＴａＦ_７，Ｋ_２ＮｂＦ_７を反応物として、Ｎａ，Ｋ，Ｃａ，Ａｌなどの金属による金属熱還元法を利用してきた。

今までは、回分式の金属粉末製造装置が使われてきた。図５は、従来の回分式金属粉末製造装置を示すものである。これを参照すれば、従来の回分式金属粉末製造装置は、反応物供給部１００と、反応槽２００と、反応槽２００内に供給された反応物を混合するための攪拌器３００と、反応槽２００に熱を加えるために反応槽２００の周縁部に取り付けられたヒーター５００と、を備える。この種の回分式金属粉末製造装置は、１回分の反応物が反応物供給部１００を介して反応槽２００内に供給された後、攪拌器３００とヒーター５００により反応を終結させることで、１回分の生成物を得ている。

しかしながら、このような従来の回分式金属粉末製造装置は、反応物の反応解析が困難であり、反応時間が長いほか、生産性の確保のために大きく製作されるため使い勝手が極めて悪かった。また、反応熱を制御すべく、反応物或いは還元剤を少量ずつ入れたり大量の希釈剤を入れたりして反応速度を制御するために反応時間が長く、希釈剤による汚染源を減らすために高純度の希釈剤を使用しなければならないほか、希釈剤そのものが反応廃棄物として排出されるために非効率的であった。特に、従来の回分式及び半回分式反応器において、１次粒子の平均粒径は全体的な反応速度に対する粒子の成長時間により決められるため、全体的な反応時間或いは結晶の成長時間は粒度の分布を決める上で極めて重要なファクターとなる。ところが、従来の回分式及び半回分式反応器は、これを制御するための手段として、もっぱら時間制御方式にのみ依存していたため、粒度分布が一様分布である生成物が得られ難かった。

本発明は上記諸事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、工業的に極めて高く位置付けられている金属粉末はもとより、各種の酸化物或いは合金粉末が一層容易でかつ迅速に、しかも連続的に得られる粉末製造装置を提供するところにある。

この目的を達成するために、本発明の粉末製造装置は、互いに対向する両端部にそれぞれ流入口と排出口が形成されたバレルと、前記バレル内に回転自在に取り付けられ、流入口からの反応物を排出口側に移動させるスクリューと、前記スクリューとバレルを相対回転させるための駆動部と、前記バレル内で移動する反応物の反応条件を調節するための反応調節手段と、前記駆動部と反応調節手段を制御するための制御器と、を備える。

前記反応調節手段は、温度調節装置、バレル内に電子を加える電子印加装置、或いはバレル内における反応物の濃度を調節するための濃度調節装置であり得る。本発明の粉末製造装置は、前記バレル内に所定の反応雰囲気を供給する少なくとも一つの雰囲気供給装置を更に備え得る。このような雰囲気供給装置は、真空、不活性、酸化、還元、真空不活性、真空酸化、及び真空還元雰囲気のうち何れか一つの雰囲気を供給できる。前記バレルは複数の区域に区画され、前記反応調節手段は所定の区域に取り付けられ、前記制御器が前記各区域で反応調節手段を個別に制御することにより、各区域における反応物の反応条件を相違するように調節できる。特に、このようなバレルは、核生成区域、反応緩衝区域、主反応区域、及び結晶熟成区域の４区域に区画され、前記反応調節手段は、前記各区域に対応する反応条件を供給できる。また、前記バレルには複数の反応状態測定センサーが設けられ、前記制御器は、前記センサーにより測定された反応物の状態に基づいて前記反応調節手段を制御できる。バレル内には、複数のスクリューが互いに並ぶように取り付けられ得る。スクリューの谷には複数の突起が形成され、スクリューの谷径は軸方向に沿って変わりことがあり、更に、スクリューの軸方向に沿ってピッチが変わることもある。前記流入口には反応物供給槽が連結され、前記反応物供給槽内には、反応物を混合するための混合器が設けられても良い。前記排出口には捕集槽が連結され、前記捕集槽内には、未反応物質や生成物のうち低沸点物質を蒸発・凝縮させて捕集する凝縮槽が設けられることがある。

上記目的を達成するために、本発明による粉末製造方法は、反応物を反応器に注入する段階と、前記反応物が反応器内で連続的に混合されるとともに、反応物が螺旋移動しつつ反応を起こす段階と、前記反応物の反応終了後に、反応物が反応器内を螺旋移動しつつ熟成冷却される段階と、前記反応及び冷却の終わった生成物が排出される段階と、を含む。

前記反応が起こる段階は、個別に反応条件が調節される核生成区域、反応緩衝区域、主反応区域を反応物が移動しつつ反応が起こる段階を含み得る。また、前記反応器は、区画された反応スペースが続き、これらの反応スペースを反応物が移動しつつ反応が起こり得る。

以下、添付した図面に基づき、本発明による粉末製造装置の好適な実施の形態について詳細に説明する。本発明の実施の形態は多数存在でき、これらの実施の形態を通じて本発明の目的、特徴及びメリットが一層明らかになる。

本発明による粉末製造装置は、工業的に極めて高く位置付けられている金属粉末はもとより、各種の酸化物、合金粉末が一層容易でかつ迅速に得られるように提案されたものであり、バレル２０の内部に回転自在に取り付けられたスクリュー４０を用いて反応物を連続的に螺旋移動させつつ反応可能に設計されている。

より詳細に説明すれば、本発明による粉末製造装置は、図１に示すように、互いに対向する両端部にそれぞれ流入口と排出口２２が形成されたバレル２０と、バレル２０内に回転自在に取り付けられたスクリュー４０と、スクリュー４０を回転させる駆動部としてのモーター３０と、を備える。バレル２０内のスクリュー４０は、流入口２１からの反応物をブレンドし続けつつ排出口２２側に移動させる。つまり、図２に示すように、スクリュー４０は山４１と谷４２からなり、山４１はバレル２０の内壁と接触し、谷４２はバレル２０の内壁とともに反応物が移動可能な螺旋状の通路である反応スペース２５を形成することで、バレル２０とスクリュー４０間の相対回転運動により反応物は反応スペース２５に沿って流入口２１から排出口２２へと移動する。本発明による粉末製造装置には、バレル２０内の反応物が移動する最中に反応を起こすべく、バレル２０内の反応物の反応条件を調節する反応調節手段が設けられている。

このような反応調節手段の一例として、ヒーター５０及び冷却器６０がバレル２０の周縁部に取り付けられ、ヒーター５０による加熱と冷却器６０による冷却によりバレル内の温度が調節可能なものがある。例えば、図１に示すように、バレル２０の流入口２１側にはヒーター５０が取り付けられ、排出口２２側には冷却器６０が取り付けられており、これらの間にはヒーター５０と冷却器６０が互い違いに旋回する仕組みのものである。しかし、本発明はこれに限定されることなく、反応物が効率よく制御できるものであれば、いかなる仕組みのものも採用可能である。反応調節手段は、ヒーター５０及び冷却器６０などの温度調節装置であっても良いが、これらのほかにも、反応物に電子を加える電子印加装置、反応物の濃度を調節するための濃度調節装置、紫外線や赤外線などを照射する照光装置、或いは、反応物の反応条件を調節する別の装置であっても良い。温度調節装置において、ヒーター５０としては、電気抵抗による熱線、電子誘導、電磁気力、高周波、プラズマ加熱源、トーチランプなどが使用でき、冷却器６０としては、冷却水やアルコールなどの液体又はガス状の冷媒が使用できる。バレル内に電子を加える電子印加装置は、スクリューとバレルを電極として直流、交流（パルス電源を含む）を印加することにより、電子の移動を導くことができる。また、反応物の濃度を調節するための濃度調節装置として、バレルの流入口２１、又は流入口に取り付けられている反応物供給槽１０を介して希釈剤を注入する希釈剤供給装置がある。反応物がバレルの内部で移動しつつ反応を起こすとき、所望の位置で反応物を希釈する必要がある場合には、希釈剤供給装置は、バレルの所定の位置に形成された貫通ホールを介して希釈剤を供給することができる。

図１には、バレル２０内の反応物がヒーター５０により予熱された後、適正な反応温度に加熱されて反応を始める例が示してある。このときに生じる高温（３００〜１，４００℃）の反応熱は、ヒーター５０及び冷却器６０が交互に配設されたバレル２０の中間区域と排出口２２側の冷却器６０により冷却される。つまり、このように、反応物が予熱→加熱（反応）→冷却といった一連の順番にてスクリュー４０により螺旋状に移動しつつ反応することにより得られた生成物は、バレル２０の先端に設けられた生成物捕集槽７０に集まる。

バレル２０内に反応物を供給するためのバレル２０の流入口２１には、反応物供給槽１０が取り付けられることで、反応物の供給を円滑にする。特に、反応物供給槽１０は、高純度の金属粉末を製造するために、混合器である攪拌器１１を内蔵している。また、反応物供給槽１０は、反応物、還元剤、酸化剤又は希釈剤を受け入れるために１以上の原料供給源１２と連通され、真空切換え及び不活性ガス（Ｎ_２，Ａｒ，Ｈｅなど）の流入などのために雰囲気供給装置１３に連結される。雰囲気供給装置１３は、ポンプを用いてバレル２０の内部を真空状態に切換え可能である。必要に応じては、大気圧或いは真空状態で適当量の不活性ガス、酸化ガス、或いは還元ガスをバレル２０の内部に流入させることで、不活性雰囲気、酸化雰囲気又は還元雰囲気を組成しても良い。例えば、雰囲気供給装置１３は、酸化物を生成するための酸素雰囲気を供給することもでき、合金を製造するための所定の雰囲気を供給することもできる。図１には、雰囲気供給装置１３が反応物供給槽１０に連通されていると示してあるが、これに限定されることなく、バレル２０の所定の位置にてバレルの内部と連通されることもある。

バレル２０内の反応物が反応して得られた生成物は、バレル流入口２１の反対側の端部に設けられた排出口２２を介して排出される。このとき、排出口２２には、排出される生成物を集めるための生成物捕集槽７０が連結される。実際に、捕集槽７０内に集められた生成物には未反応物質が含まれている場合があるが、これらは後処理過程を経て分離できる。但し、生成物捕集槽７０内には、かかる未反応物質や生成物のうち低沸点物質を蒸発・凝縮させて別途に集める凝縮槽が取り付けられることもある。これは、後続する洗浄工程を効率よく行うためのものであって、一般に、低沸点物質である還元剤が洗浄工程により予め除去されていれば、生成物が容易に得られる。これは、洗浄工程中にアルカリ金属などは水やアルコール、四塩化炭素などに出会えば、爆発反応を起こすからである。

一方、反応物供給槽１０、攪拌器１１、原料供給源１２、雰囲気供給装置１３、モーター３０、ヒーター５０、冷却器６０及び生成物捕集槽７０などの構成要素は制御器８０により制御される。バレル２０の所定の位置には、温度計、圧力計、流量計などの測定センサーが取り付けられることで、バレル２０内で移動する反応物及び生成物の温度、圧力、流速、流量などの物理的な信号が測定される。このようにして測定された反応物の状態はモニター９０を通じてディスプレイされ、これらの物理的な信号に基づき、制御器８０はヒーター５０と冷却器６０を制御することができる。

バレル２０内で移動する反応物は、核生成段階、主反応段階及び結晶熟成段階を経る場合が多い。本発明による粉末製造装置は、これらの工程が単一のバレル内で順次に行われるため、所望の生成物が連続的に製造される。このための実施の形態として、図３には、バレル２０が核生成区域Ａ、反応緩衝区域Ｂ、主反応区域（又は、結晶成長区域）Ｃ及び結晶熟成区域Ｄの４区域に区画されて反応物が順次に反応する例が示してある。このとき、通常、バレル２０の各区域に取り付けられた反応調節手段は個別に配設され、制御器８０は、各区域に配設された反応調節手段が該当区域に対応する反応条件を満たすべく、これらをそれぞれ別々に制御する。

核生成区域Ａは、結晶粒子の母胎となる核又はシードを生成する区域であって、主反応を一層容易に制御するために、主反応温度よりは低目の温度で運転される。反応緩衝区域Ｂは、核生成区域Ａと主反応区域Ｃを熱的に分離させる。通常、主反応時には高い反応熱が生じて反応物の温度が上がり、かつ、反応速度が速まるが、このような反応速度の増加はその周りに悪影響を与えてしまう。このため、この反応緩衝区域Ｂは、主反応区域Ｃが核生成区域Ａに悪影響を与えることを防ぐためのものである。反応緩衝区域Ｂは、冷却器を動作させても良く、ヒーター又は冷却器を動作させなくても良い。ここで、ヒーター又は冷却器を動作させない場合、図３とは異なり、ヒーターや冷却器が取り付けられなくても良い。主反応区域Ｃは、反応物が実際に反応（又は結晶成長）を起こす区域であって、反応調節手段は、反応物の反応を最大化させられる最適の条件を供給する。結晶熟成区域Ｄは、主反応区域において反応物の反応が終わって結晶が十分に成長すれば、その成長した結晶を熟成させる区域であって、結晶を熟成させるとともに、反応の終わった生成物を冷却させる。最終的に、排出口２２を介して所望の粉末生成物が得られる。

好適な実施の形態として、本発明による粉末製造装置が金属熱還元法（ＭｅｔａｌｌｏｔｈｅｒｍｉｃＲｅｄｕｃｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄ）を用いて金属粉末を製造する場合の作用及び動作について説明すれば、下記の通りである。

まず、原料供給源１２を介して反応物（Ｋ_２ＴａＦ_７，Ｋ_２ＮｂＦ_７又はＴａＣｌ_４など）を還元剤（Ｎａ，Ｋ，Ｃａ，Ａｌなど）及び希釈剤（ＮａＣｌ，ＮａＦ，ＫＦなど）とともに反応物供給槽１０に入れた後、攪拌器１１により攪拌する。このとき、雰囲気供給装置１３により反応物供給槽１０とバレル２０の内部を真空状態にした後、不活性ガスを注入する。このとき、反応物は、反応物供給槽１０において攪拌器１１により混合された後にバレル２０に入り、モーター３０により回転するスクリュー４０によって反応スペース２５に沿って移送される。

バレル２０の周縁部に配設されたヒーター５０により主反応区域が７００℃ないし１，０００℃に調節されることで、反応物には熱還元反応が起こり、主反応区域を通って還元反応が終わる直前に、又はそれ以降に反応生成物は冷却器６０が駆動される反応熟成区域を通りつつ熟成及び冷却される。

その後、バレル２０内に生成されたタンタル（Ｔａ）又はニオブ（Ｎｂ）を含む生成物は、生成物捕集槽７０に集まる。その後、別途の工程を通じて還元剤又は希釈剤からタンタル又はニオブを溶解・分離して回収することにより、金属粉末が得られる。このときの反応式は、下記の通りである。
Ｋ_２ＴａＦ_７＋Ｎａ＋ＮａＣｌ→Ｔａ＋５ＮａＦ＋２ＫＦ＋ＮａＣｌ（１）
ここで、Ｋ_２ＴａＦ_７は反応物であり、Ｎａは還元剤であり、そしてＮａＣｌは希釈剤である。
Ｋ_２ＮｂＦ_７＋Ｎａ＋ＮａＣｌ→Ｎｂ＋５ＮａＦ＋２ＫＦ＋ＮａＣｌ（２）
ここで、Ｋ_２ＮｂＦ_７は反応物であり、Ｎａは還元剤であり、そしてＮａＣｌは希釈剤である。

上述したように、本発明によるスクリュー型連続金属粉末の製造装置は、スクリュー４０により反応物を連続的に移送しつつ、反応工程及び冷却工程を経て生成物が一層容易に集められる結果、生産性の向上に大きく寄与できる。また、反応物がスクリュー４０により機械的に移送されつつ、反応物がヒーター５０の熱により反応開始温度まで上がって反応が行われ、主反応区域を通って反応が終われば、反応熟成区域を通って反応生成物を冷却可能にすることで、一層効率よい運営が可能であるというメリットがある。

特に、スクリュー４０による反応物の移送を可能にしつつ、反応工程及び冷却工程が連続的に行えることから、従来の反応器に比べてバレル２０の直径が大幅に減らせるとともに、製品のコンパクト化が図れる。

他の好適な実施の形態として、本発明による粉末製造装置が電子移動還元法（ＥｌｅｃｔｒｏｎＭｉｇｒａｔｉｏｎＲｅｄｕｃｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄ）を用いて粉末を製造する場合の作用及び動作について説明すれば、下記の通りである。このときには、図１に示すヒーター５０に代わって、電子印加装置が取り付けられる必要がある。

電子移動還元法を用いる場合には、次の反応式のように、還元及び酸化の２段階の反応に分けられる。
ＭＸ＋ｅ⁻→Ｍ＋Ｘ⁻（３）
Ｒ→Ｒ^＋＋ｅ⁻（４）

反応式（３）及び反応式（４）のように、電子印加装置が反応物に電子を印加する場合に、ＭＸの還元反応を促すために、電流量を増やすことで移動度を高めれば良い。このとき、電子の移動により反応物と還元剤間の物理的な接触が無くても反応が自然に行われる。

還元剤Ｎａを用いた金属粉末Ｔａを製造するプロセスについてより具体的に説明すれば、下記の通りである。例えば、高機能コンデンサー向けの高純度Ｔａの金属粉末は、下記の反応式のように、Ｔａフッ化物とＮａ還元剤により製造される。
Ｋ_２ＴａＦ_７＋５Ｎａ→Ｔａ＋２ＫＦ＋５ＮａＦ（５）
ここで、Ｋ_２ＴａＦ_７は反応物であり、５Ｎａは還元剤である。
このように、電子が移動することで、反応式は下記式となる。
Ｔａ^５＋＋５ｅ⁻→Ｔａ（６）
Ｎａ→Ｎａ^＋＋ｅ⁻（７）

このため、反応式（６）のように、反応物がバレル２０内でスクリュー４０により連続的に移動しつつ、電子移動を媒介として還元反応が起こる場合、Ｔａが一様に成長して自然に金属粉末が得られる。

一方、Ｍｇ還元剤を用いた金属粉末Ｔａを製造するプロセスを反応式で表せば、下記の通りである。
２ＴａＣｌ_５＋５Ｍｇ→２Ｔａ＋５ＭｇＣｌ_２（８）
このときにも、電子が移動することで、下記の如き反応式が得られる。
Ｍｇ→Ｍｇ^２＋＋２ｅ⁻ （９）
ＴａＣｌ_５＋５ｅ⁻→Ｔａ＋５Ｃｌ⁻ （１０）

本発明は、上記した具体的な実施の形態に限定されることなく、Ｎｂ_２Ｏ_５の反応物とＣａの還元剤及び電子移動を用いて金属粉末Ｎｂを製造する実施の形態なども採用可能であるということは言うまでもない。中でも、本発明は、ヒーター５０の熱又は電子印加装置を用いるところに特徴があり、特に、スクリュー４０によりバレル２０内で反応物が連続的に移送されるという点に特徴がある。

そこで、本発明による粉末製造装置は、スクリュー４０を用いることで、従来の回分式及び半回分式では不可能であった不均一相の反応物又は反応混合物を正確な量と均一な形で連続的に供給することができる。また、本発明による粉末製造装置は、スクリュー４０とバレル２０間のスペースを反応スペースとして用いることから、バレルの軸方向やスクリューの螺旋方向に対して位置制御方式を適用することができる。このため、粒子の成長速度を所望の大きさに極めて精度よく制御でき、従来の回分式反応器及び半回分式反応器における加熱手段を提供するに当たり、この方式では、ヒーター５０がバレルの外部とスクリューの内部に取り付け可能であることから、一つの反応器に当たりヒーターの取付け面積が飛躍的に広がって温度の制御が有利である。加えて、スクリューとバレルを電極として用いる電子移動による反応が容易に導かれる。更に、冷却器６０の取り付けが容易であることから、反応熱が容易に除去できて有用である。更に、スクリュー４０の同軸上に回転ブレードを２枚以上設けることで、スクリュー４０の利用範囲が広げられる。一方、図４-ａに示すように、スクリュー４０の谷４２の表面又は山４１の側表面に突起４３を形成することで、反応物の一層良好な混合効果が得られる。また、バレル２０の厚さ及び大きさを反応条件の変数に応じて調節するか、或いは、バレル２０の内部に突出部（図示せず）を設けてスクリュー４０を前後方脈動式にて運転することで、反応物に一層強い刺激を与え、その結果、均一な金属粉末が一層容易に得られる。このように、脈動式による運転及びリサイクル部の取り付けによれば、反応長さや混合効果が極大化させられる。

本発明の粉末製造装置の更なる効果を得るための構成として、バレル２０の内部に取り付けられたスクリュー４０を２軸ないし５軸の多軸にする方法がある。これによれば、反応物の混合性が高められるとともに、反応物がスクリューやバレルにくっつく現象が除去でき、反応物の容量が一層増やせる。また、図４-ｂに示すように、スクリュー４０の山４１と山４１間の距離であるピッチＰ_１，Ｐ_２をスクリュー４０の軸方向に沿って可変にしたり、図４-ｃに示すように、スクリュー４０の谷４２の直径をスクリュー４０の軸方向に沿って可変にすることで、スクリュー４０の軸方向に沿って反応スペース２５の大きさを調節することができる。これにより、反応スペースの大きさを調節することで、バレル２０の軸方向の距離に応じてバレル２０内の反応スペースの圧力（気状）又は濃度（固相、スラリー状、液状）を部分的に調節することができる。

以上述べたように、本発明による粉末製造装置によれば、既存の回分式金属粉末製造装置では具現し難かった大きさの金属粉末（ナノ粉末）が一層容易に製造できるだけではなく、粒度分布を更に一様分布にしたり、粒径を更に小さくできる。このとき、反応の終わった生成物は液状及び／又は固相であり得るということはもちろんである。特に、生成物がスクリューにより連続的に生成されることから、生産性が大幅に高められる。

また、反応物がスクリューにより機械的に移送される最中に、反応調節手段の熱を用いて反応開始温度まで上げたり、電子移動を用いて一層円滑な反応になるべくした後、反応熟成区域を通りつつ、冷却器６０を用いて反応熱を効果的に制御できるというメリットがある。

反応温度や反応物の種類に応じてバレル及びスクリューの材質を変える場合、不純物の混入が一層容易に制御でき、その結果、極めて大きな反応熱を伴う高純度の金属粉末（微細粉末）が容易に製造できるという卓越な効果がある。

特に、本発明は、バレル内のスクリューにより反応スペースを与えられて数ｍｍ^３の大きさを有する微小な反応器が連設されている連続金属粉末製造装置を提供できることから、反応時間が一層短縮できるだけではなく、より容易に反応物が制御でき、しかも、設備の極小化が図れる。これにより、初期生産への投資コストが大幅に節減でき、粒径だけではなく、粒子の形状、分布、高純度化及び大量生産に効果的に対応できるというメリットがある。

以上、本発明による粉末製造装置を、添付した図面及び具体的な実施の形態と結び付けて説明したが、本発明は実施の形態に例示された構成又は添付された図面に特に制限されることなく、本発明の技術的な思想の範囲内であれば、様々な変形及び修正が可能である。よって、このような変形及び修正は特許請求の範囲により解釈さるべきである。例えば、反応物供給槽内の雰囲気及び反応調節手段の制御に応じて酸素族、有機化合物、ハロゲン化合物をアルカリ族やアルカリ土類を用いた還元反応に適用してもよく、有機化合物、ハロゲン化物の酸化反応を誘導して酸化物の製造に効果的に適用しても良いということは言うまでもない。

図１は、本発明による粉末製造装置において、主部を断面で示す正面図である。図２は、図１における二点鎖線（II）で囲まれた部分の拡大断面図である。図３は、本発明による粉末製造装置において、反応物が複数の製造プロセスを経るようになっているバレルと反応調節手段を示す図である。図４-ａは、バレル内に取り付けられたスクリューの変形例を示す断面図である。図４-ｂは、バレル内に取り付けられたスクリューの変形例を示す断面図である。図４-ｃは、バレル内に取り付けられたスクリューの変形例を示す断面図である。図５は、従来の回分式粉末製造装置の断面図である。

Claims

互いに対向する両端部にそれぞれ流入口と排出口が形成されたバレルと、
前記バレル内に回転自在に取り付けられ、流入口からの反応物を排出口側に移動させるスクリューと、
前記スクリューとバレルを相対回転させるための駆動部と、
前記バレル内で移動する反応物の反応条件を調節するための反応調節手段と、
前記駆動部と反応調節手段を制御するための制御器と、を備えることを特徴とする粉末製造装置。
前記反応調節手段は、温度調節装置を備えることを特徴とする請求項１に記載の粉末製造装置。
前記反応調節手段は、バレル内に電子を加える電子印加装置を備えることを特徴とする請求項１に記載の粉末製造装置。
前記反応調節手段は、バレル内における反応物の濃度を調節するための濃度調節装置を備えることを特徴とする請求項１に記載の粉末製造装置。
前記バレル内に所定の反応雰囲気を供給する少なくとも一つの雰囲気供給装置を更に備えることを特徴とする請求項１ないし４のうち何れか１項に記載の粉末製造装置。
前記雰囲気供給装置は、真空、不活性、酸化、還元、真空不活性、真空酸化、及び真空還元雰囲気のうち何れか一つの雰囲気を供給することを特徴とする請求項５に記載の粉末製造装置。
前記バレルは複数の区域に区画され、前記反応調節手段は所定の区域に取り付けられ、前記制御器が前記各区域で反応調節手段を個別に制御することにより、各区域における反応物の反応条件を相違するように調節することを特徴とする請求項１ないし４のうち何れか１項に記載の粉末製造装置。
前記バレルは、核生成区域、反応緩衝区域、主反応区域、及び結晶熟成区域の４区域に区画され、前記反応調節手段は、前記各区域に対応する反応条件を供給することを特徴とする請求項７に記載の粉末製造装置。
前記バレルには複数の反応状態測定センサーが設けられ、前記制御器は、前記センサーにより測定された反応物の状態に基づいて前記反応調節手段を制御することを特徴とする請求項１ないし４のうち何れか１項に記載の粉末製造装置。
前記スクリューの谷には複数の突起が形成されたことを特徴とする請求項１ないし４のうち何れか１項に記載の粉末製造装置。
前記バレル内には、複数のスクリューが互いに並ぶように取り付けられたことを特徴とする請求項１ないし４のうち何れか１項に記載の粉末製造装置。
前記スクリューの谷径は、スクリューの軸方向に沿って変わることを特徴とする請求項１ないし４のうち何れか１項に記載の粉末製造装置。
前記スクリューは、隣り合う両谷間の距離であるピッチがスクリューの軸方向に沿って変わることを特徴とする請求項１ないし４のうち何れか１項に記載の粉末製造装置。
前記流入口には反応物供給槽が連結され、前記反応物供給槽内には、反応物を混合するための混合器が設けられたことを特徴とする請求項１ないし４のうち何れか１項に記載の粉末製造装置。
前記排出口には捕集槽が連結され、前記捕集槽内には、未反応物質や生成物のうち低沸点物質を蒸発・凝縮させて捕集する凝縮槽が設けられたことを特徴とする請求項１ないし４のうち何れか１項に記載の粉末製造装置。
反応物を反応器に注入する段階と、
前記反応物が反応器内で連続的に混合されるとともに、反応物が螺旋移動しつつ反応を起こす段階と、
前記反応物の反応終了後に、反応物が反応器内を螺旋移動しつつ熟成冷却される段階と、
前記反応及び冷却の終わった生成物が排出される段階と、を含むことを特徴とする粉末製造方法。
前記反応が起こる段階は、個別に反応条件が調節される核生成区域、反応緩衝区域、主反応区域を反応物が移動しつつ反応が起こる段階を含むことを特徴とする請求項１６に記載の粉末製造方法。
前記反応器は、区画された反応スペースが続き、これらの反応スペースを反応物が移動しつつ反応が起こることを特徴とする請求項１６又は１７に記載の粉末製造方法。