JP2005529052A - 耐熱性プロダクト - Google Patents

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JP2005529052A
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ジョン アンドリュー フェルニー
アラン テイラー
ポール ジャクソン
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ザ ウェルディング インスティテュート
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Abstract

熱分解時にスピネルを形成するマトリクス、および中空もしくはラメラ構造を有する無機粒状充填材を含む組成物であって、該マトリクスが、液体プレセラミック結合剤ならびに金属粉末、金属酸化物粉末およびそれらの混合物から選択される少なくとも１つの他の成分を含む、組成物が、提供される。該組成物を熱分解することによって得られる耐熱性プロダクトもまた、提供される。得られる耐熱性プロダクトは、１６００℃を超える、例えば１８５０℃までおよびそれを超える温度に耐え得、そして支持体（これは、例えば、航空機、パワー発生装置、炉の内張り、熱交換器、またはリアクターの一部を形成し得る）の表面へ塗布、そうでなければ付着される断熱皮膜の形態で使用され得る。

Description

発明の分野
本発明は、断熱皮膜（thermal barrier coatings；ＴＢＣｓ）として有用である新規の組成物、ならびに一般的に、１６００℃を越える、例えば、１８５０℃までおよびそれを超える温度に耐え得る耐熱性プロダクトに関する。
発明の背景
極端な温度に対する断熱性および耐火性が要求される用途が多く存在する。重要な例としては、高性能航空機；パワー発生装置（power-generating equipment）、例えばガスタービン、燃焼エンジンおよび他のエンジン部品；炉の内張り（furnace linings）；ならびに熱交換器用の防熱材が挙げられる。これらの分野における増加する温度要求に伴って、より良い断熱性および防火性が必要になる。
ＵＳ−Ａ−６０１３５９２は、約１６００℃までの温度へ暴露されるセラミックマトリクス複合材料の断熱用のセラミック組成物を記載しており、そしてそれは、複数の中空酸化物ベースの球体、ホスフェート結合剤および少なくとも１つの酸化物充填材粉末を含み、ここで、該ホスフェート結合剤は、該中空球体と該充填材粉末との間の隙間を部分的に満たしている。
ＷＯ−Ａ−０１４６０８４は、中空幾何学形状の最密アレイ（好ましくは、中空セラミック球体）を含み、かつ該幾何学形状物の間に液体セラミック結合剤（liquid ceramic binder）から誘導されるマトリクス結合材料を有する、耐熱、耐浸蝕性のコーティング材料を記載している。好適なセラミック結合剤の例は、アルミニウムオルトホスフェート溶液；アルミナ、ムライトまたはシリカゾル；およびアルミニウムヒドロキシルクロライドである。該液体セラミック結合剤は、該幾何学的形状物をコーティングするために使用され、焼成時に、それらの接触点でそれら形状物を結合する。
当該分野は、絶えず、新規の耐熱性コーティングおよびプロダクトを、特に上述の非常に高温の用途について求めている。
発明の要旨
本発明の第１局面によれば、組成物は、熱分解時にスピネルを形成するマトリクス、および中空もしくはラメラ構造（a hollow or a lamellar structure）を有する無機粒状充填材を含む組成物であって、該マトリクスが、液体プレセラミック結合剤ならびに金属粉末、金属酸化物粉末およびそれらの混合物から選択される少なくとも１種の他の成分を含む。
本発明の第２局面によれば、プロダクトは、上述の組成物を熱分解することによって得られ得る。得られる耐熱性プロダクトは、１６００℃を超える、例えば１８５０℃までおよびそれを超える温度に耐え得、そして支持体（これは、例えば、航空機、パワー発生装置、炉の内張り、熱交換器、またはリアクターの一部を形成し得る）の表面へ塗布、そうでなければ付着される断熱皮膜の形態で使用され得る。
本発明の第３局面によれば、耐熱性プロダクトの製造方法は、熱分解時にスピネルを形成するマトリクスと中空またはラメラ構造を有する無機充填材とを混合すること；ならびに得られた混合物を熱分解することを包含する。
本発明の更なる局面は、添付の特許請求の範囲から明らかである。
発明の説明
本発明の新規の組成物は、加熱または熱分解時に、マグネシウムアルミニウム酸化物スピネル、またはその誘導体を形成する。
本願の文脈において、用語“プレセラミック（pre-ceramic）”は、熱分解時に、セラミック材料を形成する任意の材料を包含することを意図する。本発明における使用のためのプレセラミック結合剤は、熱分解時に、分解し、そしてそれと混合されている金属粉末および／または金属酸化物粉末と相互作用して、スピネルを形成する。プレセラミック結合剤は、実際液体であり、そして典型的に、活性結合剤材料と液体媒体との液体混合物である。該結合剤は、粘度が相当変化し得、活性結合剤材料の濃度およびこれが分散または溶解されている媒体に依存して、例えばペースト、スラリーまたは溶液の形態をとる。“活性結合剤材料（active binder material）”とは、熱分解時に、金属粉末および／または金属酸化物粉末と実際に相互作用する材料を意味する。
本発明において使用され得るプレセラミック結合剤の例としては、硝酸アルミニウム九水和物、アルミニウムクロロハイドレート（aluminium chlorohydrate）、硝酸マグネシウム九水和物、塩化マグネシウム六水和物およびそれらの混合物が挙げられる。他のアルミニウムおよび／またはマグネシウム含有プレセラミック結合剤も考えられ得る。
典型的に、アルミニウム−およびマグネシウム−含有結合剤は、水性混合物の形態（例えば、スラリーまたは溶液）で使用される。この場合、活性結合剤材料および水の量は、十分な反応を達成しそして更に蒸発時の収縮を最小化するように制御されなければならず、何故ならば、後者は得られる耐熱性プロダクトまたはコーティングのクラッキングを生じさせ得るからである。従って、使用される活性結合剤材料の濃度は、組成物中の他の成分の性質に依存し、そしてまた、組成物がコーティングまたはそうでなければ付着される支持体の性質に依存し得る。典型的に、水中の活性結合剤材料の濃度は、１０〜９５重量％、例えば３０〜９０重量％、または４０〜７５重量％の範囲にある。しかし一般的に、活性結合材料での飽和付近かまたは飽和である溶液を使用することが好ましい。
金属粉末または金属酸化物粉末は、プレセラミック結合剤と共に熱分解時にスピネルを生成する任意の金属または金属酸化物であり得る。本願の文脈において、このような金属または金属酸化物粉末は、“反応性”粉末と呼ばれ、そして用語“金属”はケイ素を含むことが意図される。好適な金属の例としては、アルミニウム、マグネシウムおよびそれらの混合物が挙げられる。好適な金属酸化物の例としては、アルミナ、マグネシア、タルク（３ＭｇＯ．４ＳｉＯ２．Ｈ２Ｏ）、およびそれらの混合物が挙げられる。
本願の文脈において、用語“粉末”は、プレセラミック結合剤と反応するに十分な表面積を有する任意の粒状材料を含む。典型的に、粉末は、約３０μｍまで、好ましくは約２０μｍまでそしてより好ましくは約１０μｍまでの粒度を有する。
特定の場合、金属粉末および／または金属酸化物粉末の混合物を使用することが、必要であるかまたは望ましいかもしれない。例えば、プレセラミック結合剤は、典型的に、スピネルマトリクスへ混合される該化学種の少なくとも１つを提供する一方、この化学種は、該結合剤自体の中に十分な量で存在しないかもしれない。従って、好適な金属および／または金属酸化物粉末の使用によって補充される必要があるかもしれない。
本発明の特に好ましいマトリクス組成物の例としては、アルミニウムクロロハイドレート結合剤およびタルク、そして必要に応じてアルミナ；硝酸アルミニウム九水和物結合剤およびマグネシアもしくはタルク、そして必要に応じてアルミナ；ならびにマグネシウムクロロヘキサハイドレートまたは硝酸マグネシウム九水和物とアルミナ、そして必要に応じて反応性マグネシウム源（例えば、マグネシアもしくはタルク）の組み合わせが挙げられる。
プレセラミック結合剤ならびに金属および／または金属酸化物の組み合わせの選択は、該材料間の反応のキネティックスの制御の容易性によって影響され得る。例えば、前駆体組成物が結合剤としてアルミニウムクロロハイドレートを含む場合、これとマグネシアを組み合わせることは望ましくなく、何故ならばこれら２つの材料間の反応は制御が困難であるからである。このような場合、タルクが、マグネシアの代わりに優先的に使用される。
プレセラミック結合剤ならびに金属および／または金属酸化物粉末の正確な割合は、選択される材料の特定の組み合わせに依存する。しかし一般的に、液体プレセラミック結合剤の量は、マトリクスの他の成分との混合時に均一なペーストまたはスラリーを形成するに十分であるべきである。典型的に、前駆体組成物に含まれるプレセラミック結合剤材料の量は、熱分解していない、またはウェットの組成物の総重量の５〜５０重量％、そしてより好ましくは１５〜４０重量％を含む。一般的に、反応性金属および／または金属酸化物粉末は、結合剤と化学量論量で、またはその過剰で使用されて、所望の混合金属酸化物が得られる。この意味において、使用される金属および／または金属酸化物粉末の量を決定する際に、結合剤自体の中に存在する任意の反応性化学種の量が考慮されるべきである（特に、このような反応性化学種が追加の金属および／または金属酸化物粉末の使用によって補充される場合）。しかし典型的に、反応性金属および／または金属酸化物粉末の量は、熱分解していない、またはウェットな組成物の総重量の５〜４０重量％、好ましくは１０〜３０重量％の範囲である。
無機粒状中空またはラメラ充填材は、熱分解された組成物内に空気をトラップする能力を有する任意の材料であり得る。従って、潜在的に、中空またはラメラ構造以外の構造を有する充填材が、本発明において使用され得る。更に、異なる中空および／またはラメラ充填材の混合物もまた使用され得る。
無機中空またはラメラ充填材は、マトリクスの熱分解の間、例えば充填材の表面で、いくらかの反応を受け得、これは最終プロダクトの強度を増加させ得る。しかし典型的に、このような反応は広範囲ではない。
中空充填材が使用される場合、これは、典型的に中空球状の形態であるが、他の中空形状もまた考えられ得る。中空酸化物ベース充填材（hollow oxide-based fillers）が好ましく、そしてアルミナ、イットリア安定化ジルコニア（yttria-stabilised zirconia）、スピネル、ムライトおよび他のセラミック充填材を含む。本発明の使用に好適な市販の酸化物ベースセラミック充填材としては、ＵＳ−Ａ−６０１３５９２に開示されている酸化物ベースセラミック充填材、例えば、ムライト中空スフェア（Keith Ceramics, UKから市販）；アルミノシリケートＥ−スフェア（3M Specialty MaterialsからSLGおよびE-150として市販）；およびバブルアルミナ（PEM ABRASIFS and Washington Millsから市販）が挙げられる。中空充填材の粒度は、非常に相当変化し得るが、典型的には、少なくとも５０μｍ、好ましくは１５０μｍ〜５ｍｍ、より好ましくは３００μｍ〜３ｍｍである。異なる中空充填材および／または異なるサイズの中空充填材の混合物もまた使用され得、そして最終耐熱性プロダクトの物性を最適化するために望ましいかもしれない。
本発明における使用のために好適な無機ラメラ材料としては、プレートレット特徴（platelet character）を有する材料、例えば、雲母状材料（micaceous materials）、粘土（clays）およびパーライトが挙げられる。好ましくは、無機ラメラ材料は、水和雲母（hydrated mica）であり、そしてより好ましくはバーミキュライトまたはモンモリロナイトであり、何故ならばこれらの材料は、他のラメラ材料に比して明確なコスト利点を有するためである。典型的に、ラメラ材料の粒度は、少なくとも０．５ｍｍ、好ましくは０．５ｍｍ超、そしてより好ましくは少なくとも１ｍｍである。０．５ｍｍ未満であれば、該充填材のラメラ特徴（lamellar character）は失われるかもしれない。
無機粒状中空またはラメラ充填材の量は、耐熱性プロダクトの意図される用途に従って相当変化し得る。しかし典型的に、該組成物は、熱分解していない、またはウェットな組成物の総重量に基づいて、１０〜９５重量％、好ましくは３０〜６０重量％、そしてより好ましくは２０〜５０重量％のこのような無機充填材を含む。マトリクスおよび充填材の相対量に依存して、充填材粒子は、マトリクス中に分散されてもよく、またはマトリクスは、充填材粒子と結合するように単に作用するかもしれない。
組成物の残りは、マトリクスのみを含んでもよい。あるいは、組成物は、熱分解時に形成されるスピネル生成物の特性を調節または機能を付与し得る更なる無機充填材を含んでもよい。この更なる充填材は、実際粒状であっても繊維状であってもよい。好適な材料としては、該生成物の熱伝導および熱膨張特性、その密度、その強度、および／またはその耐腐食性を変化させるものが挙げられる。例としては、アルミナ、マグネシア、シリカ、ジルコニア、セリア、ハフニア、珪酸アルミニウム（例えば、ムライト）、バーミキュライト粉（即ち、粉砕した、非ラメラのバーミキュライト）、スピネル粉末、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、およびそれらの混合物が挙げられる。典型的に、該充填材粒度は、３０μｍ〜１０００μｍ未満、そして典型的には、該組成物に含まれる任意の反応性金属および／または金属酸化物粉末よりも大きい。
典型的に、この更なる充填材は、熱分解していない、またはウェットな組成物の総重量に基づいて、７５重量％まで、好ましくは１０〜５０重量％、より好ましくは１５〜４０重量％の量で含まれ得る。好ましい組成物は、３０〜６０重量％の中空またはラメラ充填材、１５〜４０重量％の更なる充填材を含み、そして残りはマトリックスである。
本発明に従う耐熱性プロダクトまたは断熱皮膜を製造するために、マトリクス成分は、中空またはラメラ充填材および該最終プロダクトまたはコーティングに混合されることが望ましい他の任意の成分と共に混合され、そして得られる混合物を次いで熱分解（または加熱）して、スピネルを形成させる。好ましくは、熱分解条件は、スピネルへの完全な変換が達成されるように選択される。しかし、スピネルへの途中の混合金属酸化物中間体を含有するプロダクト、およびその１つだけがスピネルである複数の相を含有するプロダクトもまた、本発明によりカバーされる。
熱分解は、通常、空気中、例えばオーブンまたは炉中で行われる。しかし、他の従来の加熱技術、例えばマイクロ波、ラジオ波誘導（radio frequency induction）、またはパワービーム放射（power beam radiation）が使用され得る。典型的に、少なくとも１０００℃の温度まで加熱することが必要とされるが、この温度範囲の下限で延長された時間の加熱が所望のスピネルプロダクトを得るために必要とされ得る。従って、これを超える温度、例えば少なくとも１２００℃、より好ましくは少なくとも１３００℃、そして最も好ましくは少なくとも１４００℃を使用することが好ましい。一般的に、温度が高くなるほど、得られるプロダクトの機械的特性はより良くなる。
熱分解の前に、組成物は所望の形状に成形され（moulded）得る。得られる耐熱性プロダクトは、引き続いて、好適な接着剤を使用して、または機械的もしくは任意の他の好適な手段によって、物品の表面へ付着され得る。あるいは、組成物は、熱分解前に物品の表面に適用され、次いでインサイチュで熱分解され得る（但し、熱分解のために使用される温度は物品に損傷を与えない）。例えば、組成物は、物品の表面にコーティングまたはスプレーされ得るか、またはそれは、成形されてそして空気乾燥もしくは適度に上昇された温度（例えば６０℃）で乾燥されて、“未処理の(green)”（即ち、硬化されていない）構造（これは、十分な強度を有し、そしてそれ自体の重みで立っている）を生じさせ得、そしてこれは次いで、物品の表面に付着され得る。
得られた耐熱性プロダクトは、使用される材料の相対割合に従って、スピネルのマトリクス中に分散された中空またはラメラ無機充填材粒子、あるいはスピネルによって一緒に結合された中空またはラメラ粒子を含み得る。
得られる耐熱性プロダクトまたは断熱皮膜は、金属、セラミックスおよびコンポジットを含む広範囲の異なる材料を保護するために使用され得る。しかし、プロダクトは、セラミックマトリクス複合体、より特別には酸化物−酸化物セラミックス（例えば、航空宇宙産業および発電産業（power-generating industry）において使用されることが求められるもの）の保護、ならびに高温メタリックス（high temperature metallics）（例えば、ニッケル合金およびチタン合金）の保護に特別な有用性を有する。耐熱性プロダクトはまた、多くの他の適用（例えば、炉の内張り（furnace linings）において、熱交換器のコンポーネントとして、ならびに広範囲のリアクターの内張りおよびコンポーネントとして）に用途が見出される。
本発明は、ここで、以下の実施例によって更に例示される。
実施例
実施例１
断熱皮膜としての使用に好適な耐熱性プロダクトを、以下の成分を混合することによって作製した：
１４．０ｇ 粗いアルミナ充填材粉末（＞５０μｍ）
６．０ｇ 微細なアルミナ粉末（約１．８μｍ）
１．０ｇ 微細なタルク粉末（約６μｍ）
７．５ｇ バブルアルミナ（bubble alumina）、PEM ABRASIFS製（約０．５〜１ｍｍ）
６．０ｇ ２５重量％アルミニウムクロロハイドレート水溶液、Rhodia Specialty Phosphates製。
得られた混合物を、型に移し、そして以下の温度プロフィールを使用して乾燥させた：
１）室温から６０℃まで１℃／分の速度で増加させ、そして６０℃で１０時間維持し；
２）６０℃から１２０℃まで１℃／分の速度で増加させ、そして１２０℃で１０時間維持し；
３）１２０℃から室温へ１℃／分の速度で冷却した。
次いで、サンプルを型から取り出し、そして以下の温度プロフィールを使用して焼成した：
１）室温から１２００℃へ５℃／分の速度で増加させ、そして１５分間維持し；
２）１２００℃から１６００℃へ３℃／分の速度で増加させ、そして２時間維持し；
３）１６００℃から室温へ２℃／分の速度で冷却した。
得られた５ｍｍ厚のプロダクトサンプルを炉の入口に配置し、そして熱電対を、該サンプルのホット面（即ち、炉に面しているところ）およびコールド面に配置した。炉温度を、ホット面温度が１６００℃となるまで上昇させ、そして次いで、コールド面温度を１００分間に渡って記録した。コールド面の強制冷却はなく、それは単に空気に開放された。
サンプルのコールド面での定常温度は、測定期間の全体に渡って約９７０℃であると記録され、本発明のプロダクトの増強された耐熱性を実証している。
実施例２
以下の成分の混合物を使用して、実施例１を繰り返した：
７．０ｇ 粗いアルミナ充填材粉末（＞５０μｍ）
３．０ｇ 微細なアルミナ粉末（約１．８μｍ）
１．０ｇ 微細なマグネシア粉末（＜１０μｍ）
２０．０ｇ バブルアルミナ、PEM ABRASIFS製（約０．５〜１ｍｍ）
９．０ｇ ６６重量％塩化マグネシウム六水和物水溶液。
得られた５ｍｍプロダクトの耐熱性を、実施例１に記載と同一の様式で試験した。サンプルのコールド面での定常温度は、測定期間の全体に渡って約９１０℃であると記録された。実施例１と比較してのこの耐熱性の改善は、より多い量のバブルアルミナ(bubble alumina)を使用したことに起因する。

Claims (19)

  1. 熱分解時にスピネルを形成するマトリクス、および中空もしくはラメラ構造を有する無機粒状充填材を含む組成物であって、該マトリクスが、液体プレセラミック結合剤ならびに金属粉末、金属酸化物粉末およびそれらの混合物から選択される少なくとも１種の他の成分を含む、組成物。
  2. 前記液体プレセラミック結合剤が、アルミニウム含有プレセラミック材料およびマグネシウム含有プレセラミック材料から選択される材料を含む、請求項１に記載の組成物。
  3. 前記液体プレセラミック結合剤が、アルミニウムクロロハイドレート、硝酸アルミニウム九水和物、塩化マグネシウム六水和物、硝酸マグネシウム九水和物およびそれらの混合物から選択される材料を含む、請求項２に記載の組成物。
  4. 前記マトリクスが、アルミニウムクロロハイドレート結合剤およびタルクを含む、請求項３に記載の組成物。
  5. 前記マトリクスが、硝酸アルミニウム九水和物結合剤、ならびにマグネシア、タルクおよびそれらの混合物から選択される金属酸化物を含む、請求項３に記載の組成物。
  6. 前記マトリクスが更にアルミナを含む、請求項４または請求項５に記載の組成物。
  7. 前記マトリクスが、塩化マグネシウム六水和物および硝酸マグネシウム九水和物から選択されるプレセラミック結合剤；マグネシア、タルクおよびそれらの混合物から選択される金属酸化物；ならびにアルミナを含む、請求項３に記載の組成物。
  8. 前記充填材が無機酸化物の中空粒子を含む、前記請求項のいずれかに記載の組成物。
  9. 前記充填材が雲母状材料を含む、請求項１〜７のいずれかに記載の組成物。
  10. 前記充填材がバーミキュライトを含む、請求項９に記載の組成物。
  11. １０〜９５重量％、好ましくは２０〜７０重量％の中空またはラメラ充填材を含む、前記請求項のいずれかに記載の組成物。
  12. 前記中空またはラメラ構造を有する充填材に加えて、無機充填材を含む、前記請求項のいずれかに記載の組成物。
  13. 前記請求項のいずれかに記載の組成物を熱分解することによって得ることができるプロダクト。
  14. 支持体と該支持体の表面上に付着またはコーティングされた請求項１３に記載のプロダクトとを備える、物品。
  15. 前記支持体が、セラミック材料（好ましくは、酸化物−酸化物セラミック材料）および高温メタリック材料から選択される、請求項１４に記載の物品。
  16. 前記支持体が、航空機、パワー発生装置、炉の内張り、熱交換器、またはリアクターから選択される物品の一部を形成する、請求項１４または請求項１５に記載の物品。
  17. 請求項１〜７のいずれかに記載のマトリクスと請求項１および８〜１０のいずれかに記載の中空またはラメラ構造を有する無機粒状充填材とを混合すること；ならびに得られた混合物を熱分解することを包含する、耐熱性プロダクトの製造方法。
  18. 熱分解の前に、前記混合物を支持体へコーティングする、請求項１７に記載の方法。
  19. 断熱皮膜としての、請求項１〜１２のいずれかに記載の組成物の使用。
JP2004511234A 2002-06-10 2003-06-03 耐熱性プロダクト Withdrawn JP2005529052A (ja)

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