JP2005521791A - プレアロイ接着粉末 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、プレアロイ粉末、及び粉末状治金部品の製造、特にダイヤモンド工具の製造における、接着粉末としてのその使用に関する。開示されるプレアロイ粉末は、鉄−銅の2相系に基づき、更に、鉄相中に、強化元素として、Co、Ni、Mo、W、酸化物又は炭化物を、銅相中にSnを含む。
Description
添加使用する。これらの物質は、接着粉末の残りと共に混合される。結果として生じる混合物の均質性が、工具の性能にとって非常に重要である。タングステン及び/又は炭化タングステンが多い領域は、典型的には、非常に脆い。更に、タングステン及び炭化タングステンは、焼結が困難なため、それらの使用は、局部的な多孔性を生じさせ、そのため、接着部の機械的性質が局部的に弱められ得る。
分散強度強化剤(dispersion strengthener(DS)が、酸化物(ODS)の形態、炭化物(CDS)の形態、又は両方を組合せた形態で添加され得る。有用な酸化物は、Mg、Mn、Ca、Cr、Al、Th、Y、Na、Ti及びVのような、1000℃以下で水素によって還元され得ない金属酸化物である。有用な炭化物は、Ti、Zr、Fe、Mo及びWの炭化物である。
・アロイの構成成分の質量パーセントa、b、c、d、e、f、g及びhの合計は100%に等しく、用語“構成成分”は、アロイ中に意図的に存在する元素を示し、従って、酸素がODSの一部である場合を除いて、不純物及びは除外される。つまり:a+b+c+d+e+f+g+h=100。
・過度の脆性を防止するため、Moは8%を超えるべきではなく、Wは10%を超えるべきではない。つまり:d≦8及びe≦10。好ましくはc≦30。
・分散強度強化剤は、焼結粉末の十分な均質性を保証するために、2%を超えるべきではない。つまりh≦2。好ましくはh≦1、より好ましくはh≦0.5。
・Sn及びCuの合計は、少なくとも5%であるべきであるが、45%以上であるべきではない。下限は十分な焼結性を保証し、上限は接着部が軟性になりすぎないことを保証する。つまり:5≦f+g≦45。好ましくは、7≦f+g≦40、より好ましくは、11≦f+g≦32。
・Cu/Sn比は6.4ないし25の間であるべきである。下限は、Cu領域中の脆い相の形成が避けられることを保証し、上限は、焼結温度減少元素としてのSnの十分な活性を保証する。つまり:6.4≦f/g≦40。好ましくは、8.7≦f/g≦20、より好ましくは10≦f/g≦13.3。
・粉末の組成は、以下の組成的制約に従う:
1.5≦[a/(b+c+2d+2e)]−4h≦33(1)。
あるいは、以下の等式に従う。
1.5≦a/(b+c+2d+2e+50h)≦33(2)、及び
b+c+2d+2e≧2。
上記等式(1)及び(2)における下限は、焼結粉末の均質性及びその粉末の価格を許容可能なものとする:上限は焼結粉末が十分に硬いことを保証する。好ましい下限は1.6であり、より好ましくは2、最も好ましくは2.5である。好ましい上限は17で、より好ましくは10である。
な1/6.4のSn/Cu比を局部的に超えさせ得る。それ故、δ相の形成をさけると同時に、Snの融点低下効果及びCu強化効果の利点を十分に得るCu−Fe−Sn系のアロイを設計することは、非常に困難である。
(b)類1及び類2の元素について:一般式、(類1の元素)x(類2の元素)yOz(式中、x、y及びzは溶液中の元素の価数によって決定される。)で表わされる、不溶性の又は溶解性が乏しい先駆物質を形成させるために、1種類以上の類2の元素の塩の水溶液と、1種類以上の類1の元素の塩の水溶液を混合する。このような化合物の例として、CoWO4がある。このようにして得られた沈殿物は、その後、水相から分離され、乾燥させられる。
(c)類2の元素について:MoO3・xH2O又はWO3・xH2O等の一般式で表わされ
る、不溶性の又は溶解性が乏しい化合物を形成させるために、1種類以上の類2の元素の塩の水溶液と、酸を混合する。変数xは、結晶水の様々な量を示し、通常は3より小さい。このようにして得られた沈殿物は、その後、水相から分離され、乾燥させられる。
(d)類1及び類2の全ての元素について:(a)、(b)及び(c)と同様に、アロイの構成成分の一部を含有する沈殿と、アロイの、他の構成成分1種類以上からなる適当な溶解塩を混合し、この混合物を乾燥させる。
(e)類1及び類2の全ての元素について:アロイの構成成分の塩の混合水溶液を乾燥させることによって。
(f)類1及び類2の全ての元素について:(a)、(b)、(c)、(d)及び(e)におけるいずれかの生成物の熱分解によって。
−FSSS直径があまりに大きい場合、還元温度は下げられるべきである。
−酸素含有率があまりにも高い場合、還元時間は増加されるべきである。
−あるいは、酸素含有率があまりに高い場合であっても、還元温度は増加され得るが、
これは、本発明の限界を超えてFSSS直径を増加させない場合のみである。
−粉末は化学的プロセスにおいて作られ、結果として、粗面形態で、比表面積値が高い多孔性粒子が生じ、低温圧縮性及び焼結性の両方に肯定的な影響を及ぼす。
−Co、Mo、Ni又はWの添加、特にMo及びWの添加は効果的であり、硬度を非常に増加させる。ODS及びCDSは同様の効果を有する。
−系は、十分な耐衝撃性を与える組成窓(compositional window)中に位置し、Co、Mo、Ni又はWの添加が、十分な延性構造を維持させると同時に、十分に多い量のSnに焼結温度に対する十分な効果をもたせる。
で焼結され得る。
この実施例は、混合水酸化物を沈殿させ、その後、この水酸化物を還元することによる、本発明に従った粉末の製造に関する。pHが約10に達するまで、Co21.1g/L、Cu21.1g/L、Fe56.3g/L(これは、Fe2+及び/又Fe3+であり得る)及びSn1.6g/Lを含む混合塩化金属水溶液を、撹拌しながら、45g/LのNaOH水溶液へ添加した。反応を終了させるために1時間の延長時間をあて、その間、pHを観察し、必要であれば、約10の値にとどめるために塩化金属溶液又はNaOHを用いて調整した。これらの条件下において、各金属の98%以上が沈殿した。
粉末1、Fe53.5Co20Mo5Cu20Sn1.5は、本発明に従った組成物である。粉末粒子は、FSSSで測定したところ、9.5μmの平均直径を有した。
異なる最終生成物を得るために、適応した異なる金属塩の濃度を用いたこと以外は、実施例1の方法を使用した。本場合における還元温度は700℃であった。
Cu20%、Fe73.5%、Mo5%、Sn1.5%(これらのパーセントは金属画分にのみ基づく)及び酸素0.44%からなる金属粉末(以後、粉末2と呼ぶ)を製造した。粉末粒子は、FSSSで測定したところ、8.98μmの平均直径を有した。
粉末2、Fe73.5Mo5Cu20Sn1.5は、全てのCoがFeに置換されたことにおいて、粉末1と異なり、従って、粉末2にはCo及びNiが存在しない。
この粉末は、本発明の組成範囲の範囲内にある。
この実施例は、単一金属の水酸化物類を沈殿させ、その後、スラリー状のこれらを混合し、続いて、乾燥させ、及びこの水酸化物類の混合物を還元することによる、本発明に従った粉末の製造に関する。
実施例1に記載したように、Co、Cu、Sn及びFeの各々の水酸化物又はオキシ水
酸化物を、各々の塩化金属溶液から、沈殿させ、濾過し、洗浄することによって製造した。スラリーを、これら各々の水酸化物の混合物から製造した。各々の金属水酸化物の濃度は、所望のプレアロイ粉末組成物に対応した。このスラリーに、プレアロイ粉末の最終組成に対応する量及び濃度において、水中アンモニウムメタタングステート((NH4)6H2W12O40・3H2O)の溶液を添加した。アンモニウムメタタングステートの代わりに、アンモニウムパラタングステート((NH4)10H2W12O42・4H2O)も使用され得る。
実施例1に従って、スラリー中の元素は、よく混合され、噴霧乾燥され、還元され、微粉砕される。Co20%、Cu20%、Fe53.5%、Sn1.5%、W錫5%(これらのパーセントは金属画分にのみ基づく)及び酸素0.29%からなる金属粉末(以下、粉末3と呼ぶ)が得られた。粉末粒子は、FSSSで測定したところ、4.75μmの平均直径を有した。
粉末3、Fe53.5Co20W5Cu20Sn1.5は、本発明の組成範囲の範囲内にある。粉末3は、MoがWに置換されたことにおいて、粉末1と異なる。
異なる最終組成物を得るために適応した出発溶液中に異なる塩化金属の濃度を用いて、実施例1の方法を使用した。溶解性のYCl3の形態のYを溶液へ添加した。アンモニウムメタタングステートの代わりに、アンモニウムヘプタモリブデートを使用した。
Cu20.45%、Fe75%、Sn1.8%、W2.5%、Y2O30.25%(これらのパーセントは金属画分にのみ基づく)及び酸素0.44%からなる金属粉末(以下、粉末4と呼ぶ)が得られた。粉末粒子は、FSSSで測定したところ、2.1μmの平均直径を有した。
粉末4、Fe75W2.5Cu20.45Sn1.8(Y2O3)0.25は、本発明の組成範囲の範囲内にあり、Co及びNiは全く存在しない。
この実施例は、粉末1、2及び3と標準的な接着粉末の焼結性の比較試験に関する。以下の参照粉末も試験した。
(a)ダイヤモンド工具の製造において標準的な粉末と考えられる、ユミコア社製の非常に微細なコバルト粉末(ユミコアEF)をプレアロイ粉末と同じ条件で焼結した。FSSSで測定した場合、ユミコアFFは、1.2ないし1.5μmの平均直径を有した。酸素含有率は0.3ないし0.5%であった。酸素を除いて、Co含有率は少なくとも99.85%であり、残りは不可避不純物であった。ユミコアEFの測定値は、参照として言及される。
(b)Co10%、Cu20%及びFe70%からなる、市販で入手可能なプレアロイ粉末を指す、ユミコア社製コバライト(登録商標:Cobalite)601。
(c)Co25%、Cu55%、Fe13%及びNi7%からなる、他の市販で入手可能な、ユミコア社製のプレアロイ粉末を指す、コバライト(登録商標:Cobalite)801。
コバライト(登録商標:Cobalite)粉末はどちらも、欧州特許出願公開第0990056号明細書に記載された発明に従って製造された。
生強度を評価するために、粉末1ないし4及び参照試料についてラットラー試験を行った。結果を表1に示す。
表1:接着粉末の生強度
粉末1ないし4と参照粉末の焼結性比較試験を以下のように行った:
直径20mmのディスク型圧縮粉を、グラファイト金型中で、様々な温度において、3分間、35MPaで焼結させた。焼結試験片の相対密度を測定した。結果を表2に示す。表2:焼結粉末の相対密度
この実施例は、粉末1ないし4と参照粉末の機械的性質の比較試験に関する。
55×10×10mm3の寸法の棒状圧縮粉を、グラファイト金型中で、800℃の温度において、3分間、35MPaで焼結させた。焼結試験片のビッカース硬度及び耐衝撃性を測定した(チャーピー法)。測定結果を表3に示す。ユミコアEF、コバライト(登録商標:Cobalite)601及びコバライト(登録商標:Cobalite)801の同様の切片の測定値が参照として言及される。
表3:焼結粉末の硬度及び延性
図1は、本発明の多くの可能性を説明する。それは、Niの不存在下における、Co対Fe比の相関として、プレアロイ粉末の焼結切片の硬度を示す。この図の作成のために使用された全ての粉末は、本発明の方法に従って製造され、18ないし20%のCuを含む。本発明に従ったプレアロイ粉末の場合、Mo又はWの量は5%であり、Snの量は1.8ないし2%であった。粉末は全て、750、800及び850℃で焼結した。各々の粉末におけるこれら3つの結果から、延性が少なくとも20J/cm2で、最も高い硬度を与える温度として、最適な温度が選択された。この最高硬度を表1にプロットした。本発明に従って製造された粉末の焼結切片は、Sn、Ni、W又はMoを添加しなかったこと以外は、同様の方法で製造した粉末の焼結切片より高い硬度を示すという結論が得られた。言い換えれば、本発明に従って製造された粉末の焼結切片であって、従来技術に従って製造された粉末の焼結切片と同様の硬度を示すものは、より少量のCoを含む。
この実施例においては、粉末4のような、本発明に従ったODS含有粉末と、本発明に従った、ODSを含有しない粉末を比較する。
55×10×10mm3の寸法の棒状圧縮粉を、グラファイト金型中で、800℃の温度において、3分間、35MPaで焼結させた。焼結試験片のビッカース硬度、耐衝撃性及び密度を測定した。測定結果を表4に示す。
表4:ODSの影響
結果は、オキシド強度強化剤の添加が、焼結性に対していかなる犠牲もなく、かつ延性に対してごく限られた影響で、より良好な硬度をもたらすことを示した。
この実施例では、粉末の焼結性及び得られた切片の延性に対する、Sn添加の影響を説明する。ダイヤモンド工具製造者は、しばしば、W又はMoを添加し、ダイヤモンド工具
の切片の強度及び硬度を増加させる。これを説明するために、コバライト(登録商標:Cobalite)601に基づき、Feを部分的にMo及びWと置き換えてプレアロイ粉末を製造した。前記切片を、グラファイト金型中で、850℃及び900℃の各温度において、3分間、35MPaで焼結させた。結果を表5にまとめた。
表5:Snを含有しない焼結粉末の密度及び硬度
他方で、Snの重量画分があまりにも多い場合、δ相の形成によって生じる、非常に脆い切片がもたらされ得る。これを表6に示す。この表は、Snを5%含有し、かつ粉末1ないし3と同様の組成を有する3つの試料の耐衝撃性の値をまとめたものである。全ての試料は約0.25のSu/Cn比を有し、該比率は、明らかに本発明の範囲外である。前記切片を、グラファイト金型中で、800℃の温度において、3分間、35MPaで焼結させた。
表6:過度のSnを有する焼結粉末の耐衝撃性
表7:Sn及びWを有する焼結粉末の機械的性質
結果は、Fe相への強化元素の添加が延性を維持するために必要であることを証明した。これらのデータは、Wの添加の限度が、約10%であることも明確に示した。値がより高いと、その延性は低過ぎになる。
異なる組成を有する先駆物質を、実施例3の方法に従って製造した。この先駆物質20gを、100L/時間の流速を使用し、混合ガスの存在下において加熱した。混合ガスは
、CO17%及びH287%からなった。加熱プログラムは以下の通りであった:
− 300℃まで50℃/分;
− 770℃まで2.5℃/分。
その後、その温度で2時間維持し、その後、770℃の温度を更に1時間維持する一方、雰囲気をH2100%に変化させた。その後、雰囲気を、N2100%に変化させ、炉を消した。
Cu20%、Fe58.5%、Sn1.5%、W10%、Co10%(これらのパーセントは金属画分にのみ基づく)及び酸素0.88%からなる金属粉末を得た。X線回折は、WのWCへの部分的変換を示す、WCに対応するピークの存在を示した。粉末粒子は、FSSSで測定したところ、2.0μmの平均直径を有した。この粉末は本発明の組成範囲の範囲内にある。
実施例1ないし4と同様の方法を使用して、Fe−Cu−Co−W−Mo−Sn−ODS系の多数のプレアロイ粉末を製造した。表8は、850℃以下の温度で焼結された後、約20J/cm2以上のチャーピー耐衝撃性を有する粉末のあらましを示した。これらの組成物は全て、200 HV10以上の硬度を有する。これらの組成物は全て、本発明の組成範囲の範囲内にある。
実施例1ないし4と同様の方法を使用して、Fe−Cu−Co−W−Mo−Sn−ODS系の多数のプレアロイ粉末を製造した。表9は、850℃以下の温度で焼結された後、約20J/cm2未満のチャーピー耐衝撃性を有する粉末のあらましを示した。これらの粉末は本発明に含まれない。
表8:本発明に従った更なる組成物(Niなし)
表10aないし10eにおいて、先駆物質の還元によって製造された微細なプレアロイ粉末の焼結反応性を、メカニカルアロイングによって製造された粗粉末の焼結反応性を比較する。先駆物質の還元によって製造された粉末は、実施例1ないし3で詳述した方法に従って製造した。メカニカルアロイ粉末は、各々の金属粉末の単純ブレンドを、ドイツ国、ZOZゲーエムベーハー社製の高強度ボールミル、シモロイヤー(登録商標:Simoloyer)CM8中で、3時間、1000rpmで処理することによって製造した。両種類の粉末を、熱圧プレス機中で、350バールの圧力下、特定の温度において3分間焼結させ、得られた圧力粉の密度を測定した。
表10a:本発明に従ったFe53.5Co20Mo5Cu20Sn1.5粉末の焼結反応性
Claims (10)
- FeaCobNicModWeCufSng(DS)hの組成を有するプレアロイ粉末であって、a、b、c、d、e、f、g及びhは、成分の質量パーセントを表わし、DSは、Mg、Mn、Ca、Cr、Al、Th、Y、Na、Ti及びVからなる群から選択される1種類以上の金属の酸化物、Fe、W、Mo、Zr及びTiからなる群から選択される1種類以上の金属の炭化物、又は前記酸化物の混合物もしくは前記炭化物の混合物のいずれか1つを表わし、その他の成分は、不可避不純物であり、
ここで、
a+b+c+d+e+f+g+h=100、
d≦8、e≦10、h≦2、
5≦f+g≦45、
6.4≦f/g≦25及び、
1.5≦[a/(b+c+2d+2e)]−4h≦33であり、
更に、前記粉末は、ISO標準44914491−2:1989に従って測定した水素中での還元による質量の損失が2%を超えないプレアロイ粉末。 - メカニカルアロイングによって製造され、500μm未満の平均粒子サイズ(d50)を有する請求項1記載のプレアロイ粉末。
- フィッシャー超分粒器(Fisher Sub Sieve Sizer)で測定した20μmを超えない粒子サイズを特徴とする、請求項1記載のプレアロイ粉末。
- b=0、c=0又はb+c=0のいずれか1つである請求項1ないし3項のいずれか1項に記載のプレアロイ粉末。
- フィッシャー超分粒器で測定した15μmを超えない、好ましくは10μmを超えない粒子サイズを特徴とする、請求項3又は4記載のプレアロイ粉末。
- 前記粉末が、BETに従って測定した少なくとも0.1m2/gの比表面積を有することを特徴とする請求項1ないし5項のいずれか1項に記載のプレアロイ粉末。
- 前記粉末は、ISO標準44914491−2:1989に従って測定した水素中での還元による質量の損失が1%を超えない、好ましくは0.5%を超えないことを特徴とする請求項1ないし6項のいずれか1項に記載のプレアロイ粉末。
- 金属物品の製造のための、請求項1ないし7項のいずれか1項に記載のプレアロイ粉末の使用。
- 熱焼結又は熱圧によるダイヤモンド工具の製造のための、請求項1ないし8項のいずれか1項に記載のプレアロイ粉末の使用。
- 請求項1又は2記載の粉末組成物を製造するための方法であって、
プレアロイ又はアロイ粉末の基本の粉末組成に従った分量を供給する工程、
前記分量にメカニカルアロイング工程を受けさせる工程
からなる方法。
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