JP2005510438A - ルチル様結晶相を有するナノ粒子およびその調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)水性チタニア前駆体を準備するステップと、
b)水性酸化アンチモン前駆体を準備するステップと、
c)両方の水性前駆体を混合しながら一体化させるステップと、
d)この混合物を水熱処理するステップと、
を含み、チタン対アンチモンの質量比が0.14〜11.3の範囲内にある、方法を提供する。
「水性チタニア前駆体」とは、加熱、蒸発、析出、pH調整、およびこれらの組合せのうちの1つまたはそれ以上によってチタニアに変化する可能性がある水性チタン含有組成物を指し、
「水性酸化アンチモン前駆体」とは、加熱、蒸発、析出、pH調整、およびこれらの組合せのうちの1つまたはそれ以上によって酸化アンチモンに変化する可能性がある水性アンチモン含有組成物を指し、
「水熱処理」とは、閉じた容器内において水性媒体中で水の通常沸点を超える温度に加熱することを意味し、
「ナノ粒子」は、最大粒径が500nm未満の粒子を意味し、
「ルチル様」とは、空間群がP42/mnm(136番)の正方晶系の結晶構造を有することを意味し、
「有機部分」とは、有機基、イオン、または分子を意味し、かつ
「混合酸化物」とは、酸化チタンおよび酸化アンチモンの均一な混合物を意味する。
粒度
粒度測定は、フロリダ州マイアミのコールター・コーポレーション(Coulter Corp.(Miami,FL))より市販されているコールターN4サブミクロン・パーティクル・アナライザ(Coulter N4 Submicron Particle Analyzer)を用いて、光子相関分光分析によって行った。
結晶相の測定にはX線回折分析(即ちXRD)を用いた。ニュージャージー州マーワーのフィリップス・エレクトロニック・インストゥルメンツ・カンパニー(Philips Electronic Instruments Co.(Mahwah,NJ))より市販されているフィリップス縦型回折計を用いてデータを収集した。回折計には、可変入射スリット、0.2°に固定した受光スリット、グラファイト回折ビームモノクロメーター、および散乱線を記録するため比例計数管検出器を取り付けた。密閉型CuターゲットX線源を使用し、発生装置の設定を45kV、35mAとした。ガラス基板上で各試料をエタノールのスラリーとして調製した。測定ステップ走査を5から80°(2θ)まで、ステップ間隔を0.04°、計数時間を4秒として実施した。存在する結晶相の同定は、観測された回折極大を国際回折データセンター(International Centre for Diffraction Data)粉末データファイル(ペンシルバニア州ニュートンスクエア,キャンパスブールバード12の国際回折データセンター(International Centre for Diffraction Data,12 Campus Boulevard,Newton Square,PA)に公開されているパターンと比較することによって行った(エイチ・ピー・クラグ(H.P.Klug)とエル・イー・アレキサンダー(L.E.Alexander)著,「多結晶および非晶質材料のX線回折手順(X−Ray Diffraction Procedures for Polycrystalline and Amorphous Materials)」,ジョン・ウイレー・アンド・サンズ(John Wiley&Sons),ニューヨーク(New York),1954年、に記載されている)。
過酸化チタン酸
脱イオン水848gと、ペンシルバニア州ピッツバーグのフィッシャー・サイエンティフィック(Fisher Scientific(Pittsburgh,PA))より市販されている30質量%の過酸化水素85gと、0.33Mの水酸化アンモニウム水溶液32gとを2Lのフラスコに仕込んだ。フラスコの内容物を撹拌し、冷水浴中で10℃に冷却した後、ペンシルバニア州タリータウンのジェレスト・インコーポレーテッド(Gelest,Inc.(Tullytown,PA))より市販されているチタンテトライソプロポキシド35.6gを3分間かけてゆっくり加えると、橙黄色の析出物が生成するとともにガスが穏やかに発生した。このスラリーを6時間かけてゆっくりと室温まで温めた。析出物はその間に十分に温浸されて、水中に過酸化チタン酸を含む黄色の流動性液体となった(TiO2の理論収率が1質量%となるようにした)。
脱イオン水469gと30質量%の過酸化水素21gとを1Lのフラスコに仕込んだ。内容物を撹拌して氷浴中で5℃に冷却し、アンチモントリ−n−ブトキシド10.5gを3分間かけてゆっくりと加えると白色の析出物が生成した。このスラリーを6時間かけてゆっくりと室温まで温めた。この間に析出物が十分に温浸されて、無色透明な溶液となった(Sb2O5の理論収率が1質量%となるようにした)。
脱イオン水297gと、イオン交換樹脂アンバーライトIR−120(プラス)(AMBERLITE IR−120(plus))20gと、ヘキサヒドロキシアンチモン酸カリウム4.9gとを0.5Lのフラスコに仕込んだ。結果として得られたスラリーを14時間混合した後、65℃で1時間加熱することによって安定な白色のゾルを形成した。このゾルを室温に冷却して、グレードCのガラス濾過器(glass frit)で濾過して、pH測定値が3の白色のHSb(OH)6水性コロイドを得た(Sb2O5の理論収率が1質量%となるようにした)。
ルチル様結晶相を有するTi/Sb混合酸化物ナノ粒子を含む水性コロイドの調製を記載した以下の一般手順に従い、実施例1〜13および比較例A〜Cを生成させた。表1に示すように成分の量を変化させた。
本実施例では、ルチル様結晶相を有するTi/Sb混合酸化物ナノ粒子の水性コロイドの調製について説明する。
本実施例では、本発明の一実施態様による撹拌式円筒型反応器を用いたTi/Sbの調製を示す。
本実施例では、ルチル様結晶相を有する表面改質されたTi/Sb混合酸化物ナノ粒子のコロイドを用いた複合物品の調製を示す。
Claims (31)
- 水性コロイド分散液形態にある複数のTi/Sb混合酸化物ナノ粒子を含む組成物であって、前記Ti/Sb混合酸化物ナノ粒子がルチル様結晶相を含む、組成物。
- ナノ粒子凝集体を含む組成物であって、前記ナノ粒子凝集体が、ルチル様結晶相を含むTi/Sb混合酸化物ナノ粒子を含む、組成物。
- 前記ナノ粒子凝集体が、液体ビヒクル中に再分散可能である、請求項2に記載の組成物。
- 有機バインダー前駆体中に均一に分散した複数のナノ粒子を含むナノ複合体前駆体であって、前記ナノ粒子が、ルチル様結晶相を含むTi/Sb混合酸化物ナノ粒子を含む、ナノ複合体前駆体。
- 前記バインダー前駆体が、重合性材料を含む、請求項4に記載のナノ複合体前駆体。
- 前記重合性材料が、アクリル酸モノマーまたはオリゴマーを含む、請求項5に記載のナノ複合体前駆体。
- 前記バインダー前駆体が、光開始剤または光触媒をさらに含む、請求項6に記載のナノ複合体前駆体。
- 有機バインダー中に分散した複数のナノ粒子を含むナノ複合体であって、前記ナノ粒子が、ルチル様結晶相を含むTi/Sb混合酸化物ナノ粒子を含む、ナノ複合体。
- 前記バインダーが、アクリル酸エステルモノマーの重合体を含む、請求項8に記載のナノ複合体。
- 前記バインダーが、光開始剤または光触媒をさらに含む、請求項8に記載のナノ複合体。
- ナノ粒子のサイズの集合平均が100ナノメータ未満である、請求項1に記載の組成物、請求項2に記載の組成物、請求項4に記載のナノ複合体前駆体、または請求項8に記載のナノ複合体。
- ナノ粒子のサイズの集合平均が40ナノメータ未満である、請求項1に記載の組成物、請求項2に記載の組成物、請求項4に記載のナノ複合体前駆体、または請求項8に記載のナノ複合体。
- 前記ナノ粒子中のチタン対アンチモンの質量比が、0.14〜11.30の範囲内にある、請求項1に記載の組成物、請求項2に記載の組成物、請求項4に記載のナノ複合体前駆体、または請求項8に記載のナノ複合体。
- 前記ナノ粒子中のチタン対アンチモンの質量比が、0.22〜5.02の範囲内にある、請求項1に記載の組成物、請求項2に記載の組成物、請求項4に記載のナノ複合体前駆体、または請求項8に記載のナノ複合体。
- 前記ナノ粒子中のチタン対アンチモンの質量比が、0.42〜2.93の範囲内にある、請求項1に記載の組成物、請求項2に記載の組成物、請求項4に記載のナノ複合体前駆体、または請求項8に記載のナノ複合体。
- Ti/Sb混合酸化物ナノ粒子のルチル様結晶相含有率の集合平均が、少なくとも20質量%である、請求項1に記載の組成物、請求項2に記載の組成物、請求項4に記載のナノ複合体前駆体、または請求項8に記載のナノ複合体。
- Ti/Sb混合酸化物ナノ粒子のルチル様結晶相含有率の集合平均が、少なくとも40質量%である、請求項1に記載の組成物、請求項2に記載の組成物、請求項4に記載のナノ複合体前駆体、または請求項8に記載のナノ複合体。
- Ti/Sb混合酸化物ナノ粒子のルチル様結晶相含有率の集合平均が、少なくとも60質量%である、請求項1に記載の組成物、請求項2に記載の組成物、請求項4に記載のナノ複合体前駆体、または請求項8に記載のナノ複合体。
- Ti/Sb混合酸化物ナノ粒子のルチル様結晶相含有率の集合平均が、少なくとも80質量%である、請求項1に記載の組成物、請求項2に記載の組成物、請求項4に記載のナノ複合体前駆体、または請求項8に記載のナノ複合体。
- ルチル様の結晶子のサイズの集合平均が、20ナノメータ未満である、請求項1に記載の組成物、請求項2に記載の組成物、請求項4に記載のナノ複合体前駆体、または請求項8に記載のナノ複合体。
- ルチル様の結晶子のサイズの集合平均が、15ナノメータ未満である、請求項1に記載の組成物、請求項2に記載の組成物、請求項4に記載のナノ複合体前駆体、または請求項8に記載のナノ複合体。
- 前記ナノ粒子が、前記ナノ粒子表面に結合した少なくとも1種の有機部分を有する、請求項1に記載の組成物、請求項2に記載の組成物、請求項4に記載のナノ複合体前駆体、または請求項8に記載のナノ複合体。
- Ti/Sb混合酸化物ナノ粒子の水性コロイド分散液を調製するための方法であって、
a)水性チタニア前駆体を準備するステップと、
b)水性酸化アンチモン前駆体を準備するステップと、
c)両方の水性前駆体を混合しながら一体化させるステップと、
d)前記混合物を水熱処理するステップと、
を含み、チタン対アンチモンの質量比が0.14〜11.3の範囲内にある、方法。 - 前記水性チタニア前駆体が、過酸化水素とチタンアルコキシドとの反応生成物である、請求項23に記載の方法。
- 前記チタンアルコキシドが、チタンテトライソプロポキシドである、請求項24に記載の方法。
- 前記水性酸化アンチモン前駆体が、HSb(OH)6コロイドである、請求項23に記載の方法。
- 前記ナノ粒子の表面を改質するステップをさらに含む、請求項23に記載の方法。
- 前記混合物のpHが5〜8の間にある、請求項23に記載の方法。
- 前記水熱処理された混合物を遠心分離するステップをさらに含む、請求項23に記載の方法。
- 水熱処理が、撹拌式円筒型反応器に前記混合物を通過させることを含む、請求項23に記載の方法。
- 前記水熱処理された混合物を遠心分離するステップをさらに含む、請求項30に記載の方法。
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