JP2005500521A

JP2005500521A - 接触スクリーニング用装置

Info

Publication number: JP2005500521A
Application number: JP2003510914A
Authority: JP
Inventors: シュティヒェルト，ヴォルフラム; クライン，イェンス; ヘルマン，マリオ; シュンク，シュテファン，アンドレアス; シュトレーラウ，ヴォルフガング
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 2001-07-04
Filing date: 2002-06-14
Publication date: 2005-01-06
Also published as: MXPA03011308A; EP1406723A2; WO2003004988A3; HUP0400376A2; US20040156750A1; AU2002321065A1; DE10132252A1; DE10132252B4; WO2003004988A2; KR20040039172A; CN1522174A; HUP0400376A3; BR0205716A

Abstract

本発明は、少なくとも１つの導入口（１８）を備えた反応器要素（１６）と、複数の溝（４２、４４）並びに該溝（４２、４４）と連結される複数の反応チャンバー（４６）と含む特に接触スクリーニングを行うための装置（１０）であって、溝（４２、４４）が少なくとも１つのガス導入口（１８）と０°でない角度を形成することを特徴とする装置（１０）に関する。

Description

【技術分野】
【０００１】
本発明は、接触スクリーニング用装置、特に数種類（少なくとも２種類）の分析法の利用、例えば積分（例：光学）分析法及び少なくとも１種のさらに別の方法、例えば分光測定による分析法（例：質量分析法）を好ましくは並列に又はやつきばやに利用することを支持可能な触媒の高処理量スクリーニング用反応器に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から知られている反応器は、その設計に起因して、１種類の分析法のＩＲ−サーモグラフィ又は例えば質量分析法を用いた測定にのみ適合されていた。
【０００３】
不均一系触媒のＩＲ−サーモグラフィスクリーニング用反応器は、ＷＯ９７／３２２０８に記載されている。この反応器は、この場合に１６個の触媒をサーモグラフィで同時観察することを可能にするカバーにサファイア製の窓を含んでいる。抽出ガスは、底部近傍に対称的に配置される４つのガス導入口を介してドーピングされる。４つのガス排出口を同様の方法で配置して、カバー近傍に配置する。触媒をガス導入口と排出口との間のほぼ中間に配置し、酸化アルミニウムディスクに利用しやすい形態で配置する。この反応器は、サーモグラフィ以外の分析法への利用に適合されていない。なぜなら、個々の触媒から現れる生成物を選択的に収集して、分析することができないからである。さらに、個々の触媒ペレットの流速条件を十分に明確にして、触媒の活性分布の詳細な分析をすることができない。また、全ての触媒ペレットの支持に使用される酸化アルミニウムディスクは熱反射率に関して最適化されていない。僅か温度差を、反射率の差に起因して検出することができない。従って、この種類の反応器を利用する目的は、強力な発熱、例えば酸水素型反応である反応に限定されているままである。結局、比較的大きな気体の体積に起因して、特に潜在的な爆発混合物の場合、爆発が起こりうる。
【０００４】
ＤＥ１９８０９４７７−Ａ１では、高処理量条件下で不均一系触媒のスクリーニングに使用される反応器を記載している。触媒は、マトリックスの形態で配置され、反応ガスに同時に曝される分離溝に含まれている。全ての反応溝用の中央ガス導入口は、反応器のカバーの頂部に配置され、各反応溝から得られる排出物を反応器の底部に別個に誘導し、そこで選択的に接触して分析可能となる。
【０００５】
この反応器型は、ガスクロマトグラフィ、質量分析法及び他の公知の分光法等の分析法を用いて高処理量条件で不均一系触媒のスクリーニングに適合される。しかしながら、この反応器はサーモグラフィに適合されていない。なぜなら、触媒の熱放射を外側から検知できないからである。
【０００６】
ＷＯ９９／３４２０６は、ＷＯ９７／３２２０８に記載されている反応器に類似する反応器に関する。ガスの供給及びガスの排出は、側部で行われる。触媒ペレットから放射する熱放射の検知は、カバーの適合窓（suited window）によって可能となる。この場合、全ての触媒の支持材料としてスレートが使用されている。
【０００７】
しかしながら、この場合でも特殊触媒により生成される生成物の選択分析は不可能である。同様に、触媒材料周囲の流動条件はこの場合でも明確にされない。
【０００８】
不均一系触媒の自動化スクリーニング用のモノシリックな平行反応器が米国特許第４０９９９２３号に記載されている。この反応器は、一般的な６本の試験管から構成されている。これらの管には、自動化された方法で且つ順次、反応ガスが充填される。これらの管は、生成物ガスをオンライン分析システムに誘導する共通のガス排気管を展示している。ガス導入口の概念に起因して、同時に１種類の触媒のみを抽出ガスに曝すことができる。従って、この実施の形態では、形成段階を示す触媒に適合されていない。さらに、この実施の形態により、従来からのバルブスイッチだけが使用可能である。
【０００９】
ＤＥ−Ａ２７１４９３９は、改良ガス排出口を具備する工業的規模の管束型反応器に関する。この排出口を用いると、特定の管から流れる生成物ガスを選択的に分析可能となる。しかしながら、多量の触媒材料に起因して、この種類の反応器は、触媒の迅速なスクリーニングに適合されていない。最も重要なこととして、この実施の形態は、品質管理のみに適している。さらに、この実施の形態により、温度を正確に制御し、又はサーモグラフィを使用することができない。
【００１０】
外部炉により加熱される７〜１０本の平行溝を具備する反応器がＤＥ−Ａ２３４９４１に記載されている。しかしながら、この出願は、低熱反応の反応にのみ適合され、ＩＲ−サーモグラフィの使用に適していない。
【００１１】
六又の小型反応器（a six-way micro-reactor）がJ. G. Creer in Appl. Catal. 22 (1986), 85に記載されている。この反応器は、直径６ｍｍの溝を６本それぞれ具備する２種類の反応器ブロックから構成されている。各溝から流れる排出ガスを、ガスクロマトグラフィにより別個に分析可能である。しかしながら、ＩＲ−サーモグラフィの使用は、この機構でも不可能である。
【００１２】
要約すると、これまで開示されている反応器は、１種類の分析法、例えばサーモグラフィ又は質量分析法を用いて測定可能なだけである。
【００１３】
２種類以上の分析法を利用する条件下で物質のライブラリーを組み合わせ製造及びスクリーニングする装置は、ドイツ特許出願第１００１２８４７．５−５２号公報に記載されているが、一般的な事項だけが記載されている。上述した利用において分析に適用される測定方法は、ＩＲ−サーモグラフィと、例えば質量分析法、ガスクロマトグラフィ又はその他の分析法との組み合わせが好ましい。
【００１４】
上述した従来技術を鑑みて、本発明の目的は、特に複数の分析法を組み合わせて使用することにより触媒のスクリーニングに適合される改良装置を提供することにある。
【００１５】
本発明の別の目的は、触媒の高処理量スクリーニングに関して、かかる装置のガス供給を最適化することにより、好ましくは反応条件下で且つ多様で、好ましくは異なる分析システムに対して、特に調査されるべきモジュール、例えば触媒プルーブへの接触を容易にすることにある。
【発明の開示】
【００１６】
これらの及び他の課題は、本発明により、少なくとも１つのガス導入口を備える反応器構成要素と、複数の溝並びに該溝と連結される複数の反応チャンバーとを含む特に接触スクリーニング（選別）に適した装置であって、これらの溝が少なくとも１つのガス導入口と０°ではない角度を形成することを特徴とする装置により解決される。
【００１７】
外側の形状が原則として限定されない反応器の構成要素を、例えば円板状で実現することができる。本発明の反応器構成要素に使用される材料に関して、選択される材料が反応器構成要素に課せられる応力に抵抗可能である限り限定されない。金属又は金属合金、例えば真鍮、アルミニウム及びＤＩＮ（ドイツ工業規格）１４４０１、ＤＩＮ１４４３５、ＤＩＮ１４５４１、ＤＩＮ１４５７１、ＤＩＮ１４５７３、ＤＩＮ１４５７５、ＤＩＮ２４３６０／２４３６６、ＤＩＮ２４６１５／２４６１７、ＤＩＮ２４８００／２４８１０、ＤＩＮ２４８１６、ＤＩＮ２４８５１、ＤＩＮ２４８５６、ＤＩＮ２４８５８、ＤＩＮ１４７６７、ＤＩＮ２４６１０、ＤＩＮ１４７６５、ＤＩＮ１４８４７、ＤＩＮ１４３０１等に定義されているステンレススチール、並びにセラミック材料を使用するのが好ましい。反応器構成要素は、Ｖ２Ａ又はＶ４Ａスチールから作製されているのが特に好ましい。反応器構成要素は、数、形状及び方向の点で選択クランプ材料に対応するレセスを含んでいても良い。これらのレセスの他に、好ましくは穿孔として実現される別のレセスを反応器構成要素に適合させる。この穿孔を用いることにより、例えば装置に気体を充填することができる。この穿孔により気体を除去することも考えられる。これらのレセスに、バルブ、例えばマルチポートバルブを具備させても良い。
【００１８】
複数の反応チャンバーを反応器構成要素内に配置する。別の実施の形態において、反応器構成要素は、２つの部分から構成されるように設計されても良い。この場合、外側形状が好ましくは円板状である反応器のセンターピースは、反応器構成要素のリング形状の外側部分に具現化される。個々の反応チャンバーは、適当な封止部材により相互に分離されているのが好ましい。
【００１９】
かかる封止部材は、例えば高温及び高圧という特徴の反応条件下で持ちこたえる全ての封止手段が好ましい。利用可能な例示は、グラファイト封止材料、銅及び／又は鉛の封止材料である。
【００２０】
本明細書で使用される“溝”という表現は、例えば反応器構成要素の部品又は反応器構成要素全体に流体が浸透可能となる２種類の開口の間の接合部と称する。溝は、該溝の全長に亘って異なるか、又は好ましい実施の形態において一定の断面積であり得る断面積を示すことが可能である。溝の断面積は、例えば多角形の頂点間の直線又は曲線状の結合を示す楕円形、円形又は多角形の外形であっても良い。しかしながら、円形又は等面多面体の断面が好ましい。溝は直線及び／又は曲線であっても良いが、好ましい実施の形態において、溝は直線状の赤道軸に沿っている。
【００２１】
反応チャンバーの幾何構造を、同様に“溝”の枠組みで述べることができる。反応チャンバーそれ自体は、反応チャンバーに隣接する鉛直方向の反応溝によって反応器材料の表面上で開口に連結されているのが好ましい。反応チャンバーは、特に触媒サンプルの適合に使用される。
【００２２】
本発明によると、所定のセグメントの全ての溝は、同一の幾何構造であり、特に同一の面積及び長さである。これにより、反応ガスの流体の流れのエネルギー等分配を保証する助けとなる。レセス又は別の溝から分岐する溝を同一幾何構造とすることにより、ガスの量と流速の両方に関して、反応ガスを反応チャンバーの方向に均一に分散することを保証することができる。従って、幾何構造により反応器構成要素内での圧力の特定水準を明らかにすることができる。これに関して、「セグメント」という用語は、同一の構成材料にそれぞれ連結する複数の溝を含む本発明の装置内の部品と称する。流体の流れのエネルギー等分配を保証するために、反応チャンバーに反応ガスを供給する溝に関して、反応チャンバーは等間隔である。これらの反応ガス供給溝は、鉛直方向に配置されるのが好ましく、そして分岐し且つその一部を反応チャンバー内に没入させる４つの水平溝を含んでいるのが好ましい。マトリックスの形態で配置される複数の反応チャンバーは、この反応チャンバーに対する距離の等分配の成果である。分岐する４つの全ての溝において流体の流れのエネルギー等分配を達成するために、行き先に対して始まりの溝から分岐する同一幾何構造の４つの溝のシナリオは、いわゆる四成分系と称されている。かかる系は、反応チャンバーに反応ガスを供給する場合に好ましい実施の形態である。
【００２３】
本発明によると、装置は、反応器構成要素の一方の末端に隣接するＩＲ透過性カバーを含んでいる。これと同時に、このカバーは、反応溝の反対側で反応チャンバーの境界線を明らかにする。このＩＲ透過性カバーは、円板状であるのが好ましく、複数の部分から構成可能である。複数部分を包含するこのような実施の形態は、複数の小さなカバーから構成されることも可能である。原則として、ＩＲ−放射線に対して透過性の材料は全て利用可能であるが、サファイア、硫化亜鉛、二フッ化バリウム、塩化ナトリウム及び／又はシリコン（例えばＳｉウエハー）を使用するのが好ましい。このような装置の設計により、装置の外側に熱カメラ（thermal camera）を配置可能となるので、不都合な反応条件から分離することができる。
【００２４】
本発明の装置は、反応器構成要素とＩＲ透過性カバーとの間に配置される少なくとも１種のマスクを含んでおり、均一なＩＲ放射率を示す。マスクは反応器構成要素のいずれかのレセス領域に配置されるのが好ましい。反応器構成要素を２つの部分に設計する場合、反応器のセンターピースは、好ましくはマスクの厚さに対応して厚さを低減して、反応器のセンターピース及びマスクの厚さ全体が、反応器構成要素の外側のリング状部品の厚さに対応させる。
【００２５】
さらに、マスクと反応器構成要素との間に配置される円板状部材が具備されても良く、これにより流体の流れのエネルギー等分配を改善する。
【００２６】
反応器構成要素、マスク及びＩＲ透過性カバーとの間の流体に関して十分な封止を保証するために、反応器構成要素とマスクとの間及び／又はマスクとＩＲ透過性カバーとの間にさらに別のＩＲ透過性封止部材を設けても良い。この封止材料について、反応チャンバーを相互に封止部材により分離することについて上記で議論した材料を参照することができる。
【００２７】
しかしながら、原則として、マスクを、黒体の放射特性に近づけることにより、結果として、放射率の差に起因して温度の人為現象を導入しない全ての適当な材料から作成することができる。かかる材料は、例えばβ−Ｓｉ_３Ｎ_４及びグラファイトである。本発明によると、マスクの好ましい材料として、スレートを使用する。熱放射は、触媒材料と周囲との間の温度差に過度の負担を与え得るので、測定をゆがめる。好ましい実施の形態において、スレートマスクの開口は、反応チャンバーの開口に数、面積及び方向の点で対応する。マスクは反応チャンバーと熱カメラとの間に配置されるのが好ましい。数種類の異なる熱カメラを使用することも考えられる。
【００２８】
熱カメラは、一方の活性材料と周囲又は他方の不活不活性材料との間の温度差を空間分解能で測定するために使用される１種以上のＩＲ熱カメラから構成されているのが好ましい。その後、熱カメラを用いて得られる測定結果を、例えばデータ処理装置又はコンピュータで分析することができるので、個々の反応チャンバーを説明することができる。直後に、これらのチャンバーをさらに別の試験法、例えば質量分析、ガスクロマトグラフィ、ラマン分光又はフーリエ変換ＩＲ（ＦＴ−ＩＲ）分光法に、これらの方法を個々に又は２種以上組み合わせて付すことができる。しかしながら、好ましい実施の形態において、質量分析及び／又はガスクロマトグラフィを利用する。分析法のさらに意味ある組み合わせは、ＩＲ−サーモグラフィ／ＧＣ−ＭＳ、ＩＲ−サーモグラフィ／ラマン分光、ＩＲ−サーモグラフィ／分散性ＦＴ−ＩＲ分光、化学指示薬での色彩検知（color detection）／ＧＣ、化学指示薬での色彩検知／分散性ＦＴ−ＩＲ分光、電子又は電気化学センサ等である。組み合わせ分析法に関して、ドイツ特許出願第１００１２８４７．５号公報にさらに詳細に示されている。データ処理装置を使用すると、さらに反応条件下で起こる熱背景放射の測定結果を補正することができる。この点に関して、ＷＯ９９／３４２０６に詳細に示されている。
【００２９】
本発明の装置の好ましい実施の形態において、反応器構成要素が、蛇行し且つ相互に０°ではない角度（９０°が好ましい）で配置される少なくとも２種の加熱要素を含むという点でさらに特徴付けられる。複数の加熱コイル又は加熱カプセルを螺旋状、同軸上又はジグザグ状に配置する別の実施の形態も考えられる。
【００３０】
本発明の装置の反応器構成要素は、これらの加熱要素を用いて適式に加熱される。加熱要素の設計に関して、反応器構成要素を十分に加熱する限り限定されない。本発明の装置の加熱要素は、電子加熱コイルとして実現されるのが好ましい。しかしながら、以下の実施の形態も考えられる：加熱流体が供給され且つ加熱カプセルに対応して配置される溝、又は例えば加熱カプセル若しくは能動熱が反応器構成要素の外側に取り付けられる加熱要素により供給する。加熱要素を反応器構成要素においてレセスに直接的に適合させることができ、又は加熱要素を、反応溝の開口を飾る表面と共に反応器構成要素の表面に取り付けられる底部板の一部であっても良い。底部板の製造用の好ましい材料は真鍮である。
【００３１】
加熱要素をレセスの配列間において底部板上に曲がりくねった形式で配置するのが好ましい。これにより、レセスが反応チャンバーの数に対応するのが好ましい。加熱要素は、例えばＵ字状断面の溝に配置されるのが好ましい。この溝は、両側で、好ましくは一方の側のみ、特に反応器構成要素方向を向いている側にのみ設けられる。溝の直径は加熱要素と比較して小さい寸法にして、加熱要素が溝に挿入された後、加熱要素が底部板の表面上に形成されないようにする。これにより、底部板を反応器構成要素に取り付ける場合に一様な接触領域が形成される。熱をより均一に分散させるために、底部板と反応器構成要素との間において例えば薄い円板状の熱分配器を設けることも考えられる。熱分配器は、加熱要素を含み且つ底部板の加熱要素から放射する熱を反応器構成要素の反応チャンバー上に均一に分配するという要件を満たす底部板の側に直接取り付けられるのが好ましい。２種類の加熱要素を使用する好ましい実施の形態において、両方の加熱要素を一方の面に配置するのが好ましく、その際、一方の加熱要素を他の要素に対して好ましくは９０°で回転させる。加熱要素用のエネルギー供給は、底部板の側から実現されるのが好ましい。
【００３２】
熱分配器は円板状であるのが好ましく、且つその外部の逆側は反応器のセンターピースに対応しているのが好ましく、反応器のセンターピースに隣接して取り付けられている。これにより、熱分配器は、一方の側で反応器の中央部に接し、他方の側で直接又は間接的に、好ましくは直接底部板に接している。さらに熱分配器は、好ましくは反応チャンバーから鉛直に分岐する反応溝の数、位置及び方向に対応するレセスを含んでいる。これらのレセスにより、反応ガスの処理量を可能にするのが好ましい。熱分配器は、高熱伝導率の材料、例えば真鍮又は銅から作製されているのが好ましい。
【００３３】
反応ガスの誘導要素（部材）を反応溝に挿入して、反応ガスの明確な流れを達成することが可能である。この要素は、例えばセラミック材料又はステンレススチールから作製されているのが好ましいケーシング又はジャケットであっても良い。反応ガスの誘導要素を、反応溝に部分的に又は完全に挿入し、排出要素（部材）及び底部板に到達させ、そして排出要素の排出チャンバーに突出するのが好ましい。これにより、誘導要素は、特に生成排出物と熱分配器の材料又は底部板との反応を防止する。
【００３４】
反応の別の実施の形態において、反応ガスを特定の温度に予備加熱すると共に、このガスを反応器構成要素の導入口及び溝に通過させる。この温度は反応温度近傍の±５０ケルビンの範囲であるのが好ましい。
【００３５】
これにより、反応器構成要素を流れる反応ガスは既に予備加熱され、そして反応器構成要素内で反応温度とするか、或いは反応要素内でゆっくり反応温度とすることが考えられる。反応ガスを反応器構成要素内で反応温度に加熱することは以下の点で有効である。第１に、反応ガスと、これが反応チャンバーに至る途中で該反応ガスと接触状態となる材料との間で望まない反応が回避される。第２に、反応ガスの加熱は、加熱要素の加熱源に関してガス吸入管の長さを選択することにより制御して、反応ガスが反応チャンバーに入る直前又は入るときに反応温度に到達させることができる。従って、触媒プルーブのみが反応ガスと反応する。
【００３６】
加熱要素の反対側の底部板側で、任意に排出要素を考えても良い。これは底部板の一方の側に接して、個々の反応ガス流の合流を可能とし、これにより単一の排出流を得る。排出要素はステンレススチールから作製されているのが好ましく、Ｖ２Ａ又はＶ４Ａスチールから作製されているのが特に好ましい。底部板においてレセスの延長を意味し且つ共通の排出チャンバーにおいて排出要素で終了するレセスのマトリックス型の配列を含む。排出チャンバーに集められる排出物を、好ましくは排出要素の外側への貫通孔の形態のレセスを介して排出する。
【００３７】
本発明によると、装置は複数の膜を具備する排出要素、並びに少なくとも１種の移動性センサ、例えばキャピラリー、キャピラリーシステム又は移動性の検出要素を含む。
【００３８】
このような移動性センサーを用いることにより、個々の反応溝における生成物ガス流（反応チャンバーから現れる反応ガス）に選択的に接触し、１種又は数種類の分析法で生成物を分析することができる。膜又は数種類の移動性センサーを使用した場合には複数の膜を通ることにより接触は達成される。さらに、センサを他の適当な手段により気密形態で個々の反応溝に取り付け可能である場合、センサにより膜を用いることのない生成物ガス流への直接接触も考えられる。さらに別の実施の形態において、複数のセンサを複数の生成物ガス流に同時に使用することも可能である。ＩＲ−サーモグラフィの結果に基づいて、センサは、さらに分析を行うための特に活性化触媒を具備する反応チャンバーに連結させる反応溝の位置に配置することができる。センサは、好ましくは二次元であるが、特に好ましくは三次元で自由な位置に配置可能に設計される。個々の生成物ガス流の均一で効果的な分析を達成するために、複数のキャピラリーをいずれかの反応溝からの生成排出物に考えることができる。この他に、反応溝の生成物ガス流を数種類の異なる分析法、例えば質量分析、ガスクロマトグラフィ、ＧＣＭＳ分光、ラマン分光、赤外分光、ＵＶ−ＶＩＳ分光、ＮＭＲ−、蛍光発光−及びＥＳＲ分光、ＮＭＲ−及びＥＳＲ断層撮影法、並びにモーエスバウア（Moessbauer）分光により同時に調査可能である。他の組み合わせ分析法として、ＩＲ−サーモグラフィ／ＧＣ−ＭＳ、ＩＲ−サーモグラフィ／ラマン分光、ＩＲ−サーモグラフィ／分散性ＦＴ−ＩＲ分光、化学指示薬での色彩検知／ＭＳ、化学指示薬での色彩検知／ＧＣ−ＭＳ、化学指示薬での色彩検知／分散性ＦＴ−ＩＲ分光、電子又は電気化学センサを用いた分析等が適当である。
【００３９】
膜は、簡素なピンホールマスクとして設計され得る。さらに、ピンホールマスクに、１種以上の隔膜又は例えばカメラのアイリスに類似する個々の穿孔を開口及び密閉する手段を具備させても良い。膜用の材料は、例えばシリコーン又は耐温度性プラスチック材料、例えばカプトン（登録商標）が可能である。
【００４０】
特に簡素なピンホールマスクの関連して、例えばガス吸入リングを介して横方向又は放射状に排出要素内で負圧を生成するために使用され、これにより制御されない形態で環境（周囲）に反応ガスが漏れ出させないことを可能にするポンプを設計しても良い。
【００４１】
個々の反応チャンバーから流れる気体の物質を選択的に分析するために、本発明装置は少なくとも１個のマルチポートバルブを含んでいても良い。
【００４２】
１個以上のマルチポートバルブを用いることにより、例えば数種類の分析装置間で反応溝の排出生成物ガス流の分散を可能にする。また、選択された生成物ガス流の合流もこのようにして容易に可能となる。これにより、個々の、数種類の、または全ての反応溝から流れる個々の生成物ガス流を別々に排出し、次いでバルブスイッチを介して別個に分析することが可能となる。
【００４３】
別の実施の形態において、本発明の装置は、ガス流を制御する目的でガス導入口及び排出口の位置に配置される少なくとも１個の幾何学的束縛（geometrical constraint）を含んでいても良い。
【００４４】
本発明によると、幾何学的束縛は、理想的なガス流の分散を保証するために、反応チャンバーの前方及び／又は後ろにおけるガス吸入及び排出溝の先細り（テーパリング）と称する。ガス導入口及び／又はガス排出口ごとの個々の幾何学的束縛は、同一であるのが好ましく、そして１０^−４〜１０^２バールの圧力範囲Δｐを有している。
【００４５】
本発明の装置は、接触スクリーニング、特にＩＲ−サーモグラフィを少なくとも１種の別の分析法と組み合わせた分析を行う場合に使用されるのが好ましい。２種類の分析法でこのように接触スクリーニングを行うのは、例えばＤＥ−Ａ１００１２８４７．５に記載されている。これに関して、本明細書において参照することができる。装置は、物質、特に有機金属組成物、有機化合物、例えば製薬物質、ポリマー、複合材料（特にポリマーと無機材料から作製される）のライブラリーの一部である不均一系触媒をスクリーニングするために使用されるのが特に好ましい。また、本発明の方法は、原則として、調剤、例えば２種以上の組成分を含む組成物を製造し、その有用性に関して調査する場合の全ての技術領域に利用可能である。物質調査以外の利用分野は、例えば、薬剤の処方、食料の調製、栄養の補給、飼料の供給並びに化粧品である。
【００４６】
本発明に関連して使用される「物質のライブラリー」という表現は、相互に分離される反応器構成部材の２種以上の異なる反応チャンバーに配置される少なくとも２種、好ましくは１０種、さらに好ましくは１００種、特に好ましくは１０００種以下、さらに１０００００種以下のモジュールの配列（アレイ）に関する。
【００４７】
本明細書における「モジュール」という表現は、反応構成部材の相互に分離された反応チャンバーのいずれかに配置される単一の明確化単位と称する。この単位は、１種又は数種類の成分から構成されていても良い。
【００４８】
上述したようにスクリーニングされるモジュールは、非気体物質、例えば固体、液体、ゾル、ゲル、パラフィン基礎物質若しくは物質の混合物、分散液、エマルジョン、又は懸濁液から作製され、固体から作製されるのが特に好ましい。本発明に関連して使用されるモジュールは、分子若しくは非分子化合物、調剤又は混合物又は物質である。そのため、「非分子」という表現は、連続的に変更又は最適化され得るので、「分子」物質と比較して、その構造表現が例えば置換形式を変更することにより別々の工程で変更され得るだけである状態の物質に当てはめる。
【００４９】
物質の組み合わせライブラリーのモジュールは、相互に類似していても又は類似していなくても良く、後者の類似していない場合が好ましい。しかしながら、このことは、スクリーニング、反応又は処理パラメータを最適化する場合、物質のライブラリーが２種以上の同一の物質を含むか、又は実際にライブラリーが同一の物質のみ含む場合に極めて十分である。
【００５０】
ＩＲ透過性カバーに関して、特に好ましい実施の形態において、複数の反応チャンバーを熱カメラ、シリコンウエハー又はサファイア製ディスクから分離して利用する。
【００５１】
本発明の装置を使用することにより、２種類以上の分析法を触媒のライブラリーのスクリーニングに同時に利用することができる。分析法には、例えば、さらに別の方法、例えば質量分析法と組み合わせられるサーモグラフィが含まれる。これにより、各反応溝に反応ガスを別個に且つ個々の反応溝の間でのクロストークなしに充填することができる。
【００５２】
従って、本発明の装置を使用することにより、触媒等の活性成分を熱カメラにより迅速に識別し、次の工程で選択的に測定して、これらの成分の排出物に含まれる生成物、例えば触媒を例えば質量分析法又はガスクロマトグラフィにより定量することが可能となる。
【００５３】
従って、以前から開示されている方法及び装置を用いて可能であった場合と比較して、多量の触媒を非常に短い時間間隔でスクリーニングすることが可能となる。
【００５４】
ここで、本発明の実施の形態を添付図面によりさらに詳細に説明する。
【００５５】
図１は、本発明による装置の実施の形態を断面視したものを図示したものであり、
図２は、反応器構成要素の図示したものであり、
図３は、加熱要素の配置を図示したものであり、
図４は、図３に示されているＩＶ−ＩＶ線の間の断面図である。
【００５６】
図１は、触媒のスクリーニングを行う装置１０を示している。この装置により、反応条件下で熱カメラを用いると同時に周囲を反応ガスから完全に且つ物理的に保護して触媒サンプルの完全な接触を可能となる。保護には、装置材料から放射し且つ触媒材料と周囲との間の温度差をゆがめる大部分の熱放射を含む。
【００５７】
図１に示されている本発明における装置１０の実施の形態では、シリコンウエハー１４と、スレートマスク２５と、ガス導入口１８を具備する反応器構成要素１６、加熱要素２２を具備する底部板２０、並びに排出要素２４を含む。
【００５８】
個々の要素間の結合は、例えばクランプ要素及び／又はファスナー（図示せず）を用いて達成され得る。クランプ要素は、リング状の回転装置として実現されるのが好ましく、例えば上側クランプ要素は、装置の一方の側で適当な位置でＩＲ透過性カバーを保持し、一方、例えば、ファスナー要素を保持するために設計されるのが好ましい下側クランプ要素は、他方側に配置される。本発明のクランプ／ファスナー要素の材料に関して、この材料が曝される応力に耐え得る限り特に限定されない。金属又は金属合金を使用するのが好ましく、例えば真鍮、アルミニウム及びステンレススチールを使用し、例えばＤＩＮ１４４０１、ＤＩＮ１４４３５、ＤＩＮ１４５４１、ＤＩＮ１４５７１、ＤＩＮ１４５７３、ＤＩＮ１４５７５、ＤＩＮ２４３６０／２４３６６、ＤＩＮ２４６１５／２４６１７、ＤＩＮ２４８００／２４８１０、ＤＩＮ２４８１６、ＤＩＮ２４８５１、ＤＩＮ２４８５６、ＤＩＮ２４８５８、ＤＩＮ１４７６７、ＤＩＮ２４６１０、ＤＩＮ１４７６５、ＤＩＮ１４８４７、ＤＩＮ１４３０１のステンレススチールを使用する。Ｖ２Ａ又はＶ４Ａスチールが特に好ましい。セラミック材料を使用することも考えられる。両方のクランプ要素は、ファスナー／連結要素を適合させるためにい用いられる好ましくは貫通孔として実現されるレセスを含んでいる。
【００５９】
上側クランプ要素は、ＩＲ透過性材料を適切に保持する目的に特にかなうものであり、ディスクとして実現されるのが好ましい。このディスクの材料の選択は、材料を製造して所望の寸法を提供可能であり、そして赤外放射線に透過性である限り限定されない。ディスク、好ましくはシリコンウエハーは、本発明により、ＩＲ透過性窓として機能する特定の目的を有している。これにより、他の材料、例えばサファイア、硫化亜鉛、二硫化バリウム、塩化ナトリウム、Ａｌ_２Ｏ_３、ＧａＦ_２、Ｇｅ、Ｓｉ、ＧａＡｓ、ＣｄＴｅ、ＺｎＳｅ、石英ガラス、ＫＰＳ−Ｓ、ＩＫＳ材料、並びにＩＧ材料を使用することも可能となる。しかしながら、サファイア及び特に好ましくはケイ素が好ましい材料である。上述した材料を任意に組み合わせて用いることも考えられる。特に好ましい実施の形態において、ディスクはシリコンウエハーであり、一方の側で上側クランプ要素に、そして他方の側で反応器構成要素に接している。
【００６０】
さらに、装置の選択要素として考えられる上側クランプ要素は、例えば封止装置として機能可能であり、及び／又はこれにより、方向転換（angling）／傾斜（slanting）により熱カメラの所定位置で発生する場合がある望まないＩＲ反射を防止可能である。かかる実施の形態を選択することにより、バックカップリング等の悪影響を回避することができる。
【００６１】
上側クランプ要素に対向する側に配置される下側クランプ要素は、装置の終端をなしている。下側クランプ要素は排出要素に連結され、上側クランプ要素と共に全ての要素間の気密結合を確立している。この結合は、スクリュウ結合部を用いることにより実現されるのが好ましい。個々の要素相互の密着は、研磨面の間でのフラッシュ接触（flush contact）により達成される；必要により、グラファイト箔を用いることにより、さらに密着が達成され得る。下側クランプ要素に起因する機能は、排出要素により行われ得るものであり、且つ下側クランプ要素の主な機能は、排出要素に結合される。
【００６２】
下側クランプ要素の主な機能は、排出要素を適式に保持し、そして必要により分析装置の要素を含むことにある。さらに、別の機能は装置の他の要素を上側クランプ要素と共に保持する場合があることである。
【００６３】
さらに、上側クランプ要素のように選択要素である下側クランプ要素は、ガス吸引（例えば、放射状のガス吸引）用の封止要素として、並びに例えば個々の穿孔におけるイメージ認識用パターンを位置決め用の毛管誘導要素として機能する場合もある。
【００６４】
好ましい締め止め要素はナット及びボルトである。或いは、スプリングクランプ等の他のクランプ素子を用いても良く、又は好ましくはリング形状の構成部品、例えば差し込みロックの一部である締め止め要素を用いても良い。個々の構成部品を接続するためにその他に考えられることは、専用のラックにおいてすべての構成部品を相互に押圧することである。
【００６５】
図１に示すように、反応ガス３２を装置１０に、ガス導入口１８及び反応器構成要素16の内部にある好ましくは水平方向である隣接するレセス４０を介して好ましくは一方から供給する。水平奥部４０はガス導入口１８の一部であるのが好ましい。なぜなら、ガス導入口１８及び水平奥部４０は、実施の形態が数種類の部分から構成される場合、異なる反応器構成要素の一部であり得るだけであるからである。反応ガス３２は、反応器構成要素１６の水平奥部４０を通って、そこから鉛直に分岐する溝４２に流れ、鉛直の溝４２から分岐する水平溝４４に引き続き流れ、反応チャンバー４６に流れる。適当な幾何構造により、溝４２及び４４を弓形又は斜めに誘導されることもあるいずれかの溝に合流させることも考えられる。反応ガスは反応チャンバー内で触媒サンプルと反応し、その後、反応チャンバー４６から反応溝４８に流れる。これらは、反応チャンバー４６から始まり、排出要素２４方向に鉛直に誘導される。そこから始まり、反応ガス３２は、不活性材料から作製されるケーシング又はジャケットを包含する底部版２０のレセス（奥部）に流れ、引き続きこれらを通って排出要素２４の奥部に流れ、そしてそこから最終的に排出チャンバー５４に流れる。その中に反応ガス３２（生成排出物）が集められ、そして排出物３４の形態で排出要素２４から、好ましくはガス排出口３０を通過する側に積極的に誘導される。水平溝４４並びに排出要素２４のレセスは、好ましくは先細りされることによる幾何束縛３８を好ましく実現化したものとして機能する。これにより、ガス流を制御することができる。
【００６６】
さらに、排出要素２４は、所望の位置に移動され得るキャピラリー５０により通過され得る膜３６を含んでいる。本明細書において、移動性キャピラリー５０はセンサの好ましい実施の形態であるので、反応溝４８の生成物排出流に選択的に接触可能である。移動性キャピラリー５０は、接続管５２により分析装置７０に接続されている。この分析装置７０は、１個の分析機器並びに複数の分析機器、例えば質量分析計とガスクロマトグラフィの組み合わせを含むことができる。接続管５２は、管、例えばカプトン（登録商標）から作製されるホース、ＰＥキャピラリー（毛細管）、ガラス製キャピラリー及び／又は石英キャピラリーとして実現されるのが好ましく、生成物排出流又はその一部を分析装置７０に誘導するための機能を有している。キャピラリーの束を接続管５２として考えることも可能であり、これにより、１種又は複数の移動性キャピラリー５０からの生成物排出流又はその一部を複数の分析装置に誘導する。さらに、数種類の個々の移動性キャピラリー５０を構想するだけでなく、１個の移動性キャピラリー５０がキャピラリー束を含むことも考えられ、その際、移動性キャピラリー５０のキャピラリー束は、キャピラリー束としても実現される接続管５２によって接続されている。これにより、排出物を束における個々のキャピラリーの間で分割し、そして好ましくは異なる分析装置にそれぞれ誘導するのが好ましい。これにより且つ好ましくは、キャピラリー束のいずれかのキャピラリーが分析装置に対応するものに接続されている。
【００６７】
移動性キャピラリー５０は、データ処理装置又はコンピュータ（図１に示さず）に連結されている制御装置（図１に示さず）に接続されているのが好ましい。このデータ処理装置は、好ましくは熱カメラ６０での測定により得られた結果を処理し、制御装置を用いることにより対応して移動性キャピラリー５０を、熱カメラ６０により認識される活性触媒を含む反応チャンバー４６に連結される反応溝４８に移動させる。従って、活性触媒からの生成物流のみをさらに分析することによって、効果的なスクリーニングを可能にする。例えば、複数の移動性キャピラリー５０を用いるか、又は複数の分析法を用いて平行分析することにより効果をさらに一様に高めることができる。さらに、複数の熱カメラ６０を使用することにより、一方で触媒材料間の、他方で周囲の又は不活性な材料の温度勾配を一様に微細な分解能を達成する。
【００６８】
さらに図１に示されているように、熱カメラ６０の方向に向けられているスレートマスク２５は反応器要素１６を保護する。このスレートマスク２５の好ましい目的は、装置の要素の加熱が原因で大抵起こる放射率の差に起因する温度の人為現象を防止することである。この望まない熱放射は、一方で触媒材料間の、他方で周囲の又は不活性な材料の温度差の所望の測定を妨害効果でゆがめる。
【００６９】
シリコンウエハー１４は、熱カメラら６０の方向に向けられているのが好ましいスレートマスク２５を保護し、そしてＩＲ−透過性窓として機能する。
【００７０】
図２は、図１に示されているＩＩ−ＩＩ反応器要素１６内の反応ガスの流れを示している。反応ガス３２が、好ましくは平行の水平奥部４０を通って反応器要素１６に流れ、そこからガスが鉛直溝４２に流れ、最終的に水平溝４４をとって反応チャンバー４６に流れる。
【００７１】
二部からなる反応要素の実施の形態の場合、反応器のセンターピースは、上下続きの反応要素１６用の場合であったので、反応チャンバー４６の配列間に配置され得る水平方向のレセスを含んでいる。反応器のセンターピースを反応器構成要素の外側リング形状部品に適合させる場合、これらのレセスは、反応器構成要素の外側リング形状部品に構想され、そしてガスの供給に用いられる貫通校孔として、同一面に位置し、そして（消尽線（vanishing line）に対して）同方向で且つ好ましくは同一径である。従って、ガスは、反応器構成要素の外側リング形状部品のボアホールを通ってレセスに流れ、好ましくは反応器のセンターピースのブラインドホールに流れることができる。２種類の要素間での十分なガス緊張（gas tightness）は、別の封止装置を設けることなく、反応器のセンターピースの外側寸法と反応器構成要素の外側リング形状部品の内部寸法に対して適当な形状及び許容度を選択することにより達成され得る。
【００７２】
装置１０の範囲内で、溝４２が水平溝４０から鉛直に分岐する。二部の反応器の実施の形態の場合に反応器のセンターピース内で水平溝４０から分岐する鉛直溝４２は、スレートマスク２５として好ましくは実現される黒体を形成するマスクの下側からちょうど離れて終端するのが好ましい。そして、反応チャンバー４６に対応するものと接続される水平溝４４は鉛直溝４２から分岐する。その他に、全側面又は側面の一部から個々の反応チャンバー４６に反応ガス３２を充填可能であり、４つの側面からの充填が好ましい実施の形態である。
【００７３】
ガスのエネルギー等分配、特にガス流のエネルギー等分配を達成するために、レセス又は溝のそれぞれから分岐するすべての溝は同一の幾何構造である（断面及び長さに関して）。
【００７４】
図１及び図２に示されるように、反応器要素の設計は、各反応チャンバー４６に反応ガス３２を乗り換えなしに別充填することを保証する（反応チャンバー４６のいずれかから別のチャンバーへの反応ガスの逆放散）。
【００７５】
装置（１０）の底部版における２種類の加熱要素２２の好ましい配置が図３に示されており、加熱要素を相互に９０度の角度で蛇行形状を形成するように配置する。この配置により、反応チャンバー４６に近接する反応器要素１６の目的とされる加熱を可能にすると共に、反応溝４８によって加熱要素２２をまっすぐに通って各反応チャンバー４６の生成物排出流を誘導可能となる。
【００７６】
最後に、図３に示される底部版を図４において断面視にて示している。
【図面の簡単な説明】
【００７７】
【図１】図１は、本発明による装置の実施の形態を断面視したものを図示したものである。
【図２】図２は、反応器構成要素の図示したものである。
【図３】図３は、加熱要素の配置を図示したものである。
【図４】図４は、図３に示されているＩＶ−ＩＶ線の間の断面図である。
【符号の説明】
【００７８】
１０本発明の装置
１４シリコンウエハー
１６反応器構成要素
１８ガス導入口
２０底部版
２２加熱要素
２４排出要素
２５スレートマスク
３０ガス排出口
３２反応ガス
３４排出物
３６膜
３８幾何学的束縛
４０水平レセス
４２鉛直溝
４４水平溝
４６反応チャンバー
４８反応溝
５０移動性キャピラリー
５２接続管
５４排出チャンバー
６０熱カメラ
７０分析装置

Claims

少なくとも１つの導入口（１８）を備えた反応器要素（１６）と、複数の溝（４２、４４）並びに該溝（４２、４４）と連結される複数の反応チャンバー（４６）と含む特に接触スクリーニングを行うための装置（１０）であって、
溝（４２、４４）が少なくとも１つのガス導入口（１８）と０°でない角度を形成することを特徴とする装置（１０）。
所定セグメントの全ての溝が、特に同一断面積及び同一長さの同一幾何構造を有する請求項１に記載の装置（１０）。
反応チャンバー（４６）の一方の末端に、少なくとも１種の赤外線透過性カバー（１４）が設けられている請求項１又は２に記載の装置（１０）。
均一なＩＲ放射率に特徴のあるマスクを少なくとも１つ含む請求項１〜３のいずれかに記載の装置（１０）。
反応器構成要素（１６）が、曲がりくねった形で且つ相互に０°でない角度で配置される少なくとも２個の加熱要素（２２）を含む請求項１〜４のいずれかに記載の装置（１０）。
角度が９０°である請求項５に記載の装置（１０）。
反応ガス（３２）が、反応器構成要素（１６）のガス導入口（１８）及び溝（４２、４４）を流れながら所定温度に予備加熱される請求項１〜６のいずれかに記載の装置（１０）。
温度が反応温度に対して±５０ケルビンの範囲内である請求項７に記載の装置（１０）。
複数の膜を具備する排出要素（２４）を含む請求項１〜８のいずれかに記載の装置（１０）。
少なくとも１個の移動性センサ（５０）を含む請求項１〜９のいずれかに記載の装置（１０）。
各反応チャンバーから得られる気体物質の選択分析用に少なくとも１個のマルチポートバルブを含む請求項１〜１０のいずれかに記載の装置（１０）。
ガス導入口（１８）及びガス排出口（３０）が気体流の流速制御のための少なくとも１種の幾何束縛（３８）を含む請求項１〜１１のいずれかに記載の装置（１０）。
物質のライブラリーのモジュールの接触スクリーニングを行う、特に少なくとも１種の他の分析法と組み合わされた赤外サーモグラフィを用いる分析を行う請求項１〜１２のいずれかに記載の装置（１０）の使用法。
熱カメラ（６０）に対して、複数の反応器チャンバー（４６）を保護するためのシリコンウエハーの使用法（１４）。