JP2005340429A - 超磁歪薄膜素子及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 低い磁場（８０ｋＡ／ｍ）中で７００ｐｐｍ以上の高い磁歪特性を呈し、且つ低保磁力（８ｋＡ／ｍ以下）の超磁歪薄膜素子を得る。
【解決手段】 基板上に超磁歪材料の薄膜を成膜した超磁歪薄膜素子において、前記薄膜は、気相成長させたＲ_x （Ｆｅ_1-y Ｃｏ_y ）_100-x （但し、ＲはＹを含む希土類元素）系の超磁歪材料からなり、その組成は、Ｒ量ｘが３０≦ｘ≦４５、且つＣｏ量比ｙが０．２≦ｙ（より好ましくは０．３≦ｙ≦０．９）とする。気相成長による薄膜成膜中もしくは成膜後に、２００〜３５０℃で熱処理を行う。
【選択図】 図１

Description

本発明は、基板上に気相成長させたＲ−Ｆｅ−Ｃｏ系の超磁歪材料の薄膜からなる超磁歪薄膜素子及びその製造方法に関するものである。この超磁歪薄膜素子は、センサやアクチュエータなどとして有用である。

磁性体に外部磁場を作用させたときに変形(歪み)が生ずる現象、またはその変形のことを磁歪（磁気歪み）と言う。磁歪材料とは、このように外部磁場の作用によって形状そのものが変化する性質を有する材料のことをいい、この磁歪材料は、逆に外部応力が加わると磁化が変化する性質を有する。そこで、このような磁気−変形（応力）の特性を利用して、各種センサやトランスジューサ、アクチュエータなどへの応用が試みられている。しかし、従来公知の磁歪材料は、その変形に伴う歪み（磁歪定数）が非常に小さく（１０^-5〜１０^-6程度）、そのため極く限られた分野の応用にとどまっていた。

ところが、最近、希土類−遷移金属化合物の中に室温における磁歪定数が異常に大きな（１０^-3以上を示す）磁歪材料（「超磁歪材料」とも呼ばれている）が発見され、大きな変位を発生するアクチュエータの駆動源としての応用が期待されている。しかし、超磁歪材料は、主に単結晶や結晶配向されたバルク材料であるため、結晶制御技術を必要とするなど製造過程も複雑で、しかも大きな磁歪特性を発現させるためには大きな磁場が必要となる欠点があった。近年のアクチュエータやセンサの技術進歩は著しいが、従来技術のようにバルク材料を用いると形状の制約が大きく小型化に適さない。それに対して薄膜化すれば、様々な形状のデバイスへの応用が可能になることから、薄膜化に適した実用的な超磁歪薄膜材料の開発が進められている。

例えば特許文献１には、基板の上に、ＲＴ（但し、ＲはＹを含む希土類元素、ＴはＦｅを主成分とする遷移金属）系の超磁歪材料の薄膜を、気相成長により成膜した超磁歪薄膜素子が開示されている。この材料系では、適切な熱処理によって、８０ｋＡ／ｍの印加磁場にて７００ｐｐｍ程度の磁歪特性が得られている。
特開２００２−３３５０２７号公報

本発明が解決しようとする課題は、従来技術では磁歪特性の改善が進んでいるものの、用途などによっては必ずしも十分な磁歪特性が得られていない点である。

本発明は、基板と、該基板上に成膜した超磁歪材料の薄膜とを有する超磁歪薄膜素子において、前記薄膜は、気相成長させたＲ_x （Ｆｅ_1-y Ｃｏ_y ）_100-x （但し、ＲはＹを含む希土類元素）系の超磁歪材料からなり、その組成は、Ｒ量ｘが３０≦ｘ≦４５、且つＣｏ量比ｙが０．２≦ｙであることを特徴とする超磁歪薄膜素子である。Ｒとしては、例えばＴｂ（テルビウム）を用いることができる。ここで、Ｃｏ量比ｙは０．３≦ｙ≦０．９とするのが好ましく、０．７５≦ｙ≦０．８５とするのがより一層好ましい。基板としては、例えばガラス基板を用いる。

なお、超磁歪材料の薄膜は、その磁化容易軸が基板面にほぼ平行に配向したものが好ましい。

このような超磁歪薄膜素子は、超磁歪材料の薄膜の気相成長による成膜中もしくは成膜後に２００〜３５０℃で熱処理を行うことによって製造できる。気相成長による成膜を、基板面に平行な一方向の磁場中で行うこと、あるいは熱処理を基板面に平行な一方向の磁場中で行うことが好ましい。適切な熱処理によって、高い磁歪特性を発現させることができる。

従来のバルク材料の場合には自由度に限界があり、マイクロデバイスへの用途には不向きであったが、本発明は上記のように、基板上に超磁歪材料の薄膜を気相成膜した超磁歪薄膜素子であるから、種々の形状のデバイスへの応用が可能となる。しかも本発明の超磁歪薄膜素子は、Ｒ−Ｆｅ−Ｃｏ系の超磁歪材料からなり、特定の組成範囲としたことにより、低磁場でも高い磁歪特性が発現する。

本発明に係る超磁歪材料の薄膜は、８０ｋＡ／ｍの印加磁場にて７００ｐｐｍ以上、より好ましい組成では１０００ｐｐｍ以上の磁歪特性を呈し、最適化した状態では１２００ｐｐｍ以上の磁歪特性が得られる。また、その保磁力は８ｋＡ／ｍ以下、キュリー温度は２００℃以上である。

更に本発明は、気相成長の成膜中もしくは成膜後に２００〜３５０℃で熱処理を行う超磁歪薄膜素子の製造方法であるので、磁歪特性がより一層向上する。また、本発明に係る超磁歪薄膜素子を用いたデバイスを電子回路基板に半田接合する際のリフロー温度に対しても、十分な高磁歪特性を発現させることができる。これらによって、新しいマイクロセンサやスマートアクチュエータ等のマイクロデバイスの実用化に大きく貢献できる。

超磁歪薄膜素子を種々のデバイスに応用する際、材料に求められる特性として、低磁場において磁歪特性が高いこと及び磁歪特性の保磁力が小さいことである。本発明者等は、超磁歪材料の開発過程において、Ｒ−Ｆｅ−Ｃｏ系の材料でＣｏの組成を特定範囲に設定することによって、低磁場で高磁歪特性が得られ、高キュリー温度が得られることを見出した。

本発明の超磁歪薄膜素子は、スパッタ法や蒸着法などの気相法によって、基板上に超磁歪薄膜を成膜し、超磁歪薄膜素子を製造する。本発明では、超磁歪薄膜として、Ｒ_x （Ｆｅ_1-y Ｃｏ_y ）_100-x （但し、ＲはＹを含む希土類元素）系の材料を用い、その組成は、Ｒ量ｘが３０≦ｘ≦４５、且つＣｏ量比ｙが０．２≦ｙとする。ＲとしてＴｂを用いた例では、８０ｋＡ／ｍの低磁場で７００ｐｐｍ以上の高磁歪特性、８ｋＡ／ｍ以下の低保磁力、２００℃以上のキュリー温度が得られる。特に、Ｃｏ量比ｙが０．３≦ｙ≦０．９の時には、８０ｋＡ／ｍの低磁場で１０００ｐｐｍ以上の高磁歪特性が得られる。

ところで、超磁歪薄膜素子のアクチュエータなどへの用途展開を考えた場合、磁場に対して薄膜基板面内方向の伸びの感度が高いことが望まれる。そのため、基板面内に磁化容易軸を配向した超磁歪薄膜を形成することは重要である。本発明の超磁歪薄膜素子は、全ての組成領域において、気相法によって基板上に成膜した状態で基板面内に磁化容易軸が配向した膜が得られるので、飽和し易くなり、小さい磁場に対して基板面内方向の伸びが大きくなる。また本発明の超磁歪薄膜材料は、気相成長の成膜中もしくは成膜後に２００〜３５０℃で熱処理を行うことで、基板面内に磁化容易軸を配向させた状態で磁歪特性を顕著に向上させることが可能である。

更に、一方向の磁場中にて磁歪薄膜を気相成長させると、その方向に磁化容易軸が揃うため、小さな磁場でも大きな磁歪特性を発現する。また、磁歪薄膜を、気相成長中または成膜後に、一方向の磁場中にて熱処理を行うと、この方向に磁化容易軸が揃うため小さな磁場でも大きな磁歪特性が発現する。そこで、基板面に対して平行な一方向の磁場を印加しつつ気相成長を行うか、あるいは成膜後熱処理を行うのが好ましい。

本発明の最良の形態は、ガラス基板上に、Ｔｂ_x （Ｆｅ_1-y Ｃｏ_y ）_100-x 系の超磁歪材料の薄膜を気相成長させた超磁歪薄膜素子であり、その組成は、Ｒ量ｘが３０≦ｘ≦４５、且つＣｏ量比ｙが０．７５≦ｙ≦０．８５とし、気相成長による成膜中もしくは成膜後に、２５０〜３００℃で熱処理を行うことである。これによって、８０ｋＡ／ｍの印加磁場にて１２００ｐｐｍ以上の磁歪特性が得られる。

ＤＣマグネトロンスパッタ法により、基板上に超磁歪薄膜を気相成長させた。Ｆｅターゲット上にＴｂチップとＣｏチップを配置したものと、Ｃｏターゲット上にＴｂチップを配置したものを用い、Ｔｂ−Ｆｅ−Ｃｏ３元系超磁歪薄膜の組成を調整した。予めチャンバ内を真空にして不純物ガスを除去した後、Ａｒガスを注入し、０．７Ｐａに調整した。使用した基板は、縦横３ｍｍ×２５ｍｍ、厚さ０．１ｍｍのガラス製である。スパッタパワー２００Ｗにて約１２０分間スパッタすることにより、膜厚約１μｍの超磁歪薄膜を成膜した。その後、温度を変えて熱処理を行った。熱処理は、真空中で磁場無しの状態で、２００〜３００℃の範囲で１時間行った。

超磁歪薄膜の評価において、組成分析にはＥＰＭＡ（電子線プローブ・マイクロアナライザ）を用い、磁化特性の測定にはＶＳＭ（振動試料型磁力計）を用いた。薄膜の磁歪による屈曲をカンチレバー・アクチュエータを用いて測定し、磁歪に変換した。

表１に、このＴｂ−Ｆｅ−Ｃｏ３元系超磁歪薄膜の組成と、キュリー温度、８０ｋＡ／ｍの磁場を印加した時の磁歪ε［ｐｐｍ］とその保磁力Ｈｃ′［ｋＡ／ｍ］の値を示す。それらの値に基づき描いたグラフが図１〜図４である。

図１は、Ｔｂ−Ｆｅ−Ｃｏ３元系超磁歪薄膜の組成と磁歪の関係を熱処理温度をパラメータとして示している。Ｔｂ_x （Ｆｅ_1-y Ｃｏ_y ）_100-x 系超磁歪薄膜において、Ｔｂ量ｘが３０≦ｘ≦４５、且つＣｏ量比ｙが０．２≦ｙの時、８０ｋＡ／ｍの低磁場で７００ｐｐｍ以上の磁歪特性が得られた。特に、Ｔｂ量ｘが３０≦ｘ≦４５、且つＣｏ量比ｙが０．３≦ｙ≦０．９の時、８０ｋＡ／ｍの低磁場で１０００ｐｐｍ以上の高磁歪特性が得られた。それに対してＣｏ量比ｙがゼロの場合は、熱処理をしても８０ｋＡ／ｍの低磁場での磁歪特性は７００ｐｐｍに達せず、改善が見られなかった。

図２は、Ｔｂ−Ｆｅ−Ｃｏ３元系超磁歪薄膜の組成と保磁力の関係を熱処理温度をパラメータとして示している。Ｔｂ_x （Ｆｅ_1-y Ｃｏ_y ）_100-x 系超磁歪薄膜において、Ｔｂ量ｘが３０≦ｘ≦４５、且つＣｏ量比ｙが０．２≦ｙの時、保磁力が８ｋＡ／ｍ以下と小さい値が得られた。

図３は、Ｔｂ−Ｆｅ−Ｃｏ３元系超磁歪薄膜の熱処理温度と磁歪の関係をＣｏ量比ｙをパラメータとして示している。Ｔｂ_x （Ｆｅ_1-y Ｃｏ_y ）_100-x 系超磁歪薄膜において、Ｔｂ量ｘが３０≦ｘ≦４５、且つＣｏ量比ｙが０．２≦ｙの時、成膜後（as-depo.）に２００ｐｐｍ以上の磁歪が得られた。また、この組成で、成膜後に２００〜３００℃で熱処理を行うことで磁歪特性が顕著に向上した。なお、熱処理を３５０℃でも試みたが、３００℃の場合と殆ど変わらなかった。従って、実際には、２００〜３００℃で熱処理を行うことが望ましい。

最大の磁歪特性は、前記組成のＣｏ量比ｙの割合がｙ＝０．８で熱処理温度２５０℃の時に得られ、８０ｋＡ／ｍの磁場で磁歪１５０８ｐｐｍであった。この値は、超磁歪薄膜材料の分野において、従来技術には見られない非常に顕著な値である。

図４はＴｂ−Ｆｅ−Ｃｏ３元系超磁歪薄膜の組成とキュリー温度の関係を示している。Ｔｂ_x （Ｆｅ_1-y Ｃｏ_y ）_100-x 系超磁歪薄膜において、Ｔｂ量ｘが３０≦ｘ≦４５、且つＣｏ量比ｙが０．２≦ｙの時、キュリー温度が２００℃以上と高い値が得られた。ところで、従来のＴｂ−Ｆｅ２元系超磁歪薄膜のキュリー温度は１５０℃以下と非常に低く、デバイスの発熱を考慮すると大きな問題であった。アクチュエータやセンサなどでは、励磁用コイルに流す電流で発熱し、デバイスは最高１２０℃程度まで温度が上昇するからである。しかし、本発明のＴｂ−Ｆｅ−Ｃｏ３元系超磁歪薄膜では、キュリー温度が２００℃以上まで向上したため、デバイスへの適用に際して、実用上安定して使用することが可能となる。

超磁歪薄膜材料の組成と磁歪の関係を示すグラフ。 超磁歪薄膜材料の組成と保磁力の関係を示すグラフ。 熱処理温度と磁歪の関係を示すグラフ。 超磁歪薄膜材料の組成とキュリー温度の関係を示すグラフ。

Claims (9)

1. 基板と、該基板上に成膜した超磁歪材料の薄膜とを有する超磁歪薄膜素子において、
   前記薄膜は、気相成長させたＲ_x （Ｆｅ_1-y Ｃｏ_y ）_100-x （但し、ＲはＹを含む希土類元素）系の超磁歪材料からなり、その組成は、Ｒ量ｘが３０≦ｘ≦４５、且つＣｏ量比ｙが０．２≦ｙであることを特徴とする超磁歪薄膜素子。
2. ＲがＴｂである請求項１記載の超磁歪薄膜素子。
3. Ｃｏ量比ｙが０．３≦ｙ≦０．９である請求項１又は２記載の超磁歪薄膜素子。
4. Ｃｏ量比ｙが０．７５≦ｙ≦０．８５である請求項１又は２記載の超磁歪薄膜素子。
5. 超磁歪材料の薄膜は、その磁化容易軸が基板面にほぼ平行に配向したものである請求項１乃至４のいずれかに記載の超磁歪薄膜素子。
6. 基板としてガラス基板を用いる請求項１乃至４のいずれかに記載の超磁歪薄膜素子。
7. 請求項１乃至６のいずれかに記載の超磁歪薄膜素子を製造する方法であって、超磁歪材料の薄膜の気相成長による成膜中もしくは成膜後に、２００〜３５０℃で熱処理を行うことを特徴とする超磁歪薄膜素子の製造方法。
8. 請求項１乃至６のいずれかに記載の超磁歪薄膜素子を製造する方法であって、超磁歪材料の薄膜の気相成長による成膜を、基板面に平行な一方向の磁場中で行うことを特徴とする超磁歪薄膜素子の製造方法。
9. 熱処理を、基板面に平行な一方向の磁場中で行う請求項７記載の超磁歪薄膜素子の製造方法。
   

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