KR100243719B1 - Tb-fe계거대자기변형박막및그의제조방법 - Google Patents

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Abstract

조성식 TbxFeyBz(식중, x, y 및 z는 원자 %로서, 43.5 ≤ x ≤ 62.4, 37.3 ≤ y ≤ 56.5, 0 ≤ z ≤ 0.4 및 x + y + z = 100이다)로 표시되는 거대 자기변형 합금 박막 및 그의 제조 방법이 제공된다. 본 발명에 따른 자기변형 합금 박막은 낮은 자기장이 인가되는 경우에도 높은 자기변형치를 나타낸다.

Description

Tb-Fe계 거대 자기변형 박막 및 그의 제조 방법
본 발명은 Tb 및 Fe를 주성분으로 하는 합금 박막에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 낮은 자기장에서도 큰 자기 변형을 나타내는 2원계 Tb-Fe 또는 3원계 Tb-Fe-B 합금 박막 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
90년대 초반에 이르러 거대 자기변형 재료를 마이크로액츄에이터나 마이크로펌프 등과 같은 마이크로디바이스에 응용하려는 시도가 본격적으로 시작되었다. 이에 따라 자기변형 박막에 관한 연구가 활발히 진행되어 오고 있으며, 특히 Tb-Fe 및 Sm-Fe계 합금으로 대표되는 희토류-철계 거대 자기변형 재료에 대한 연구가 주목받아 왔다. 희토류-철계 합금은 자기변형치 뿐만 아니라 결정 자기이방성 또한 매우 크므로 거대 자기변형을 달성하기 위해서는 큰 자기장이 요구되는데, 이는 이들 합금 박막의 응용에 있어서 가장 큰 문제점이 되어 왔다. 따라서, 거대 자기변형 재료의 연구에 있어서 가장 중요한 목표 중의 하나는 낮은 자기장에서도 큰 자기변형을 일으키는 재료를 얻는 것이다. 이는 재료가 박막 형태로 사용되는 경우에 특히 중요한데, 박막 재료는 인가 자기장의 크기가 통상 수 백 Oe 이하로 제한되는 마이크로디바이스에 주로 응용되기 때문이다.
우수한 자기변형 특성을 보이는 박막을 개발하기 위하여 여러 가지 방법들이 제안되어 왔다. 그 중 몇 가지 중요한 방법으로는 비정질화 [IEEE Transactions on Magnetics, 29 (1993) 3129; J. Applied Physics, 75 (10) (1994) 5653], 제3의 원소로서 Dy를 첨가한 합금 설계 [J. Applied Physics, 76 (9) (1994) 5380] 및 스퍼터링 공정 조건 제어 [IEEE Transactions on Magnetics, 29 (6) (1993) 3129; J. Applied Physics, (9) (1994) 5380] 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 가장 많이 사용되고 있는 방법이 비정질화에 의한 것인데, 결정 자기이방성은 비정질화에 의해 상당히 감소되었을 것으로 추측됨에도 불구하고 만족할 만한 특성을 지닌 거대 자기변형 박막은 아직 개발되지 않고 있다.
Tb-Fe 2원계 합금에 B를 첨가하여 그의 비정질 형성능을 향상시킨 예가 있다. 급속 응고된 리본 [IEEE Transactions on Magnetics, 32 (5) (1996) 4770] 및 벌크 재료 [J. Magnetism and Magnetic Materials, 124 (1993) 115; J. Applied Physics, 74 (4) (1993) 2701]에 대하여 Tb-Fe계 합금에 B를 첨가함으로써 비정질형성능을 향상시킨 연구 결과가 보고된 바 있으나, 이러한 비정질화가 박막에 대하여 수행된 예는 없다.
본 발명자는 종래 기술의 불충분한 자기변형 특성을 개선하고자 연구한 결과, 상당히 넓은 조성 범위에 걸쳐 최적의 특성을 나타내는 합금 박막을 제조하기에 이르렀다. 또한, 본 발명자들은 종래의 박막들이 비록 X선 회절 분석에서는 비정질상으로 나타나지만, 미세 구조를 더욱 자세히 관찰하면 완전한 비정질상으로 이루어져 있지 않을 가능성에 대하여 검토하게 되었다. 이를 종합적으로 고려하여, 적정조성의 Tb-Fe 2원계 합금 및 B이 소량 첨가된 Tb-Fe-B 3원계 합금을 제공하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명은 연자기적 특성이 우수하여 낮은 자기장에서도 큰 자기변형치를 얻을 수 있는, 하기 조성식으로 표시되는 Tb-Fe 2원계 또는 Tb-Fe-B 3원계 합금 박막에 관한 것이다.
TbxFeyBz
상기 식에서, x, y 및 z는 원자 %로서, 43.5 ≤ x ≤ 62.4, 37.3 ≤ y ≤ 56.5 및 0 ≤ z ≤ 0.4 (단, x + y + z = 100임)이다.
본 발명은 또한 순철 또는 Fe-B 합금 타겟 위에 Tb 소편을 배치하거나 Tb-Fe 또는 Tb-Fe-B 합금 타겟을 사용하여 불활성 분위기 하에서 스퍼터링하여 상기 정의된 조성식을 갖는 Tb-Fe 또는 Tb-Fe-B 거대 자기변형 합금 박막을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 합금 박막은 주로 자성상인 비정질상 또는 자성상인 비정질상과 상자성상인 αTb상의 혼상인 미세 구조로 되어 있으며, 박막의 면에 평행하게 아주 잘 발달된 자기이방성을 나타낸다. 박막은 연자기 특성이 우수하고, 따라서 낮은 자기장에서도 매우 큰 자기변형치를 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 자기변형 합금 박막은 스퍼터링 또는 기타 물리적인 기상증착법 등과 같은 통상의 박막 제조 방법으로 제조할 수 있다. 예를 들어, 스프터링에 의한 제조 공정을 개략적으로 설명하면 다음과 같다.
모 금속 성분을 포함하는 타겟을 사용하되, 타겟으로는 복합 타겟이나 합금 타겟 방법 모두를 사용할 수 있다. 순철 또는 B이 소량 함유된 디스크 형태의 Fe 또는 Fe-B 타겟 위의 Tb 소편을 배치하거나, Tb-Fe 또는 Tb-Fe-B 합금 타겟을 사용하여 불활성 가스 분위기 중에서 스퍼터링함으로써 본 발명에 따른 박막을 제조할 수 있다.
본 발명 합금 박막의 자기변형 특성 및 구체적인 제조 공정은 다음 실시예를 통하여 보다 명확하게 이해될 것이다.
<실시예 1-3>
고주파 마그네트론 스퍼터링 장치에 의해 본 발명에 따른 조성 범위의 2원계 Tb-Fe 합금 박막을 두께 약 1㎛로 제조하였다. 스퍼터링 가스로는 Ar을 사용하였으며, 스퍼터링 압력은 1 내지 30mTorr 범위내에서 변화시켰다. 스퍼터링 가스를 도입하기 전 챔버 내부의 압력은 7×107Torr 이하의 진공도를 유지하였다. 기판과 타겟 사이의 간격은 60㎜로 하였고, 고주파 출력은 300W로 하였다. 스퍼터링 도중 기판은 가열하지 않았으며, 스퍼터링 시간은 10 내지 20분 정도로 하였다. 직경 4in, 두께 2㎜인 순철 타겟 위에 크기가 각 5㎜×5㎜×1㎜인 Tb 소편을 배치하였으며, 박막의 조성을 변화시키기 위하여 순철 타겟 위의 Tb 소편의 위치 또는 갯수를 변화시켰다. Tb 소편은 환상으로 배열하였으며, 갯수는 40 내지 70 범위내에서 변화시켰다. 이와 같은 방법으로 얻은 합금 박막에 대하여 자기변형치(λ)를 레이저를 이용한 캔티레버(cantilever)법에 의해 실온에서 최대 5 kOe의 자기장을 가하면서 측정하였다. 표 1에는 본 발명에 따른 2원계 Tb-Fe 합금 박막의 조성 및 인가 자기장에 따른 자기변형의 크기를 나타내었다. 진동 시료형 자속계(VSM)를 이용하여 실온에서 최대 15 kOe의 자기장을 가하면서 면 방향과 면에 수직한 방향에 대하여 자기이력곡선을 구하였으며, 이를 비교함으로써 자기이방성의 방향을 예측한 결과 모든 시료에서 잘 발달된 면내 이방성이 얻어짐을 확인하였다.
[표 1]
본 발명에 따른 2원계 Tb-Fe 합금 박막의 조성 및 인가 자기장에 따른 자기 변형의 크기
Figure kpo00001
<실시예 4-7>
순철 타겟 대신에 Fe-B 합금 타겟을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여, 하기 표 2에 나타낸 조성 범위의 3원계 Tb-Fe-B 자기변형 합금 박막을 제조하였다. 이와 같이 하여 제조한 합금 박막을 실시예 1과 동일한 방법으로 자기변형을 측정하였으며, 그 결과를 또한 표 2에 나타내었다. 제조된 박막에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 자기이방성의 방향을 분석한 결과가, 잘 발달된 면내 이방성이 얻어짐을 확인하였다.
[표 2]
본 발명에 따른 3원계 Tb-Fe-B 합금 박막의 조성 및 인가 자기장에 따른 자기변형의 크기
Figure kpo00002
<비교예 1-4>
타겟으로서 순철 또는 Fe-B 합금을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 하기 표 3에 나타낸 조성 범위를 갖는 2원계 Tb-Fe 및 3원계 Tb-Fe-B 합금 박막을 제조하였다. 표 3에는 본 비교예에서 제시한 2원계 Tb-Fe 및 3원계 Tb-Fe-B 합금 박막의 조성 및 인가 자기장에 따른 자기변형의 크기를 나타냈다.
[표 3]
본 발명의 조성 범위를 벗어나는 2원계 Tb-Fe 및 3원계 Tb-Fe-B 합금 박막의 조성 및 인가 자기장에 따른 자기변형의 크기
Figure kpo00003
이상에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 조성 범위의 합금 박막에서 우수한 자기변형 특성이 얻어짐을 알 수 있다. 구체적으로 30 Oe의 낮은 인가 자기장에서 2원계 Tb-Fe 합금 박막에서는 최대 122 ppm, 3원계 Tb-Fe-B 합금 박막에서는 최대 138 ppm의 자기변형치가 얻어졌다. Tb 함량이 본 발명에 따른 조성 범위보다 낮은 합금 박막에서는 자기이방성의 방향이 면내에 수직한 방향으로 되어 있어 낮은 자기장에서의 자기변형치가 낮으며, Tb 함량이 본 발명에 따른 조성 범위보다 높은 합금 박막에서는 포화 자기변형치가 감소되어 자기변형 특성이 열화되는 결과는 얻어졌다.
본 발명에 따라서, 넓은 조성 범위에 걸쳐 최적의 특성을 나타내는 합금 박막이 제공된다. 본 발명의 합금 박막은 연자기적 특성이 우수하여 낮은 자기장에서도 큰 자기변형치를 제공하므로, 특히 Si 등의 영율이 큰 재료를 주로 사용하는 마이크로디바이스에 까지도 적용할 수 있다.
본 발명을 상기 실시예에서 구체적으로 기술하였지만 본 발명이 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 이해되어서는 안되며, 첨부된 특허청구의 범위를 벗어나지 않는 다른 변형이 당업자에게 가능할 수 있을 것이다.

Claims (2)

  1. 하기 조성식으로 표시되는 거대 자기변형 합금의 박막.
    TbxFeyBz
    상기 식에서, x, y 및 z는 원자 %로서, 43.5 ≤ x ≤ 62.4, 37.3 ≤ y ≤ 56.5 및 0 ≤ z ≤ 0.4 (단, x + y + z = 100임)이다.
  2. 순철 또는 Fe-B 합금 타겟 위에 Tb 소편을 배치하거나 Tb-Fe 또는 Tb-Fe-B 합금 타겟을 사용하여 불활성 분위기 하에서 스퍼터링하는 것을 이루어진, 제1항 기재의 Tb-Fe 또는 Tb-Fe-B 거대 자기변형 합금 박막의 제조 방법.
KR1019970006944A 1997-03-03 1997-03-03 Tb-fe계거대자기변형박막및그의제조방법 KR100243719B1 (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH06136522A (ja) * 1992-10-21 1994-05-17 Shin Etsu Chem Co Ltd スパッタリング用ターゲット材およびスパッタリング方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH06136522A (ja) * 1992-10-21 1994-05-17 Shin Etsu Chem Co Ltd スパッタリング用ターゲット材およびスパッタリング方法

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