JP2005338235A - 光反射材料およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板上に、光反射性を有する被膜を被覆し、さらにその上にSiNXおよび/またはSiO2セラミック被膜からなる保護被膜を被覆する。
【選択図】図2
Description
しかしながら、これらの製品では、表面の光反射膜が、金属や半金属等の比較的柔らかい被膜であるため、大気中で使用すると基板からの剥離が頻発して性能が著しく低下するという問題があり、長期間の安定使用は不可能であった。
(a)光反射機能を十分に発揮できるよう、緻密で平滑性に優れていること、
(b)基板との密着性に優れていること
が要求とされる。
(c)光反射膜の反射率の低下を最小限に抑制できること、
(d)耐磨耗性に優れ、かつ緻密で平滑性に優れていること
が要求とされる。
(e)高速成膜下で長時間安定したプラズマコーティングが可能であること、
(f)金属薄帯のコイルやフィルム等のコーティング基板の幅方向および長手方向に均一な成膜が可能であること
が必要とされる。
(i)光反射膜の成膜に際しては、ドライプレーティング法またはスパックリング法を利用すると、基板との密着性に優れ、しかも光反射機能を十分に発揮できる緻密・平滑性に優れた被膜を形成することができる。
(ii)保護被膜としては、SiNXあるいはSiO2等のSi系セラミック被膜が、耐磨耗性および緻密・平滑性に優れ、またかかるSi系セラミック被膜の成膜に際して、マグネトロンスパッタリング法を利用すると薄い被膜を安定して製造でき、その結果、従来懸念された反射率の低下を最小限に抑制することができる。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
(1)基板上に、光反射性を有する被膜を被覆し、さらにその上にSiNXおよび/またはSiO2からなる保護被膜を被覆したことを特徴とする光反射材料。
さて、発明者らは、先に、特公平5−68544号公報において、大表面積を有する基板上に、ドライプレーティング法の一種であるイオン化率の優れた大容量の中空陰極放電法(HCD, Hollow Cathode Discharge)を用いて、Ti,Zr,V,Cr,Si,Al,Ni等の金属および/または半金属被膜を被成する方法を提案した。この中で、密着性の優れた金属および/または半金属被膜を被成するためには、大電流を使用してイオン率を高めることが重要であることを指摘している。
本発明においても、光反射膜や表面保護被膜の成膜に際しては、密着性および緻密・均一性に優れた被膜とする必要があることから、製造方法としては、ドライプレーティング法やスパックリング法を用いるものとした。
この製造法を利用すれば、耐磨耗性および緻密・平滑性に優れたSi系セラミック被膜を得ることができる。しかも、このマグネトロンスパッタリング法を利用した場合には、薄い膜厚の被膜も安定して被成できるので、反射率の低下を最小限に抑制することができる。
また、このマグネトロンスパッタリング法を利用すれば、図1に示すように、高速で、長時間安定した成膜が可能であり、しかもこの方法は、幅方向および長手方向の均一性にも優れている。
というのは、これらの金属または半金属は、図1に示すように、緻密で平滑性に優れているため光反射機能を十分に発揮できるだけでなく、基板との密着性にも優れているからである。
なお、この光反射膜の膜厚は0.01〜10μm 程度とするのが好適である。というのは、膜厚が0.01μm に満たないと光反射膜としての効果が発揮できず、一方10μm を超えると基板との密着性が劣化するだけでなく、経済的にも問題が生じるからである。より好ましくは0.05〜10μm の範囲である。
というのは、かかるセラミック被膜は、図1に示すように、耐磨耗性および緻密・平滑性に優れるだけでなく、安定して薄膜化できるので、光反射膜の反射率の低下を最小限に抑制することができるからである。
なお、このSiNX,SiO2セラミック被膜の膜厚は0.01〜5μm 程度とするのが好適である。というのは、膜厚が0.01μm に満たないとその被覆効果に乏しく、一方5μm を超えると基板との密着性が劣化するだけでなく、経済的にも問題が生じるからである。より好ましくは0.05〜2μm の範囲である。
以下、この点についての検討結果について述べる。
ターゲットとしては、N値が6以上の高純度Si、Bをドープした3N〜4Nの高純度Si、Pをドープした3N〜4Nの高純度Si、フェロSiおよびAlとCrを含有するフェロシリコン(フェロSi−Al−Cr)を用いた。
ここにN値とは、純度を表現する記号で、6Nは99.9999%を意味し、3Nは99.9%を意味する。
実験は、上記した各種のSiターゲットを用い、マグネトロンスパッタリング法により、ステンレス基板にまず光反射膜としてAlを1.5μm 厚コーティングした後、この金属Al膜上に保護被膜としてSiNXセラミック被膜を0.5μm 厚成膜したものについて、表面の耐磨耗試験、透過率の測定および成膜速度の測定を行った。
なお、耐磨耗性(ΔE)は、最初と1000回磨耗後の色差をプロットして示す。図中の実線は、伊藤らが測定したデータであり、このΔEが低いほど耐磨耗性は良好と言える。
また、BやPをドープした3N〜4N程度の高純度Siターゲットを用いた場合においても、プラズマコーティング途中で膜中のピンホール発生によると考えられる耐磨耗性および透過率の劣化が生じた。一方、成膜速度は、6N以上の高純度Siターゲットを用いた場合よりも若干速くなることが判明したが、目標とする成膜速度にはほど遠かった。
また、フェロSi−Al−Crターゲットを使用した場合には、フェロSiターゲットを使用した場合に比べ、耐磨耗性は同程度であったが、透過性および成膜速度については、一段と優れた結果が得られた。特にこの場合には、プラズマコーティング途中での割れ発生を格段に低減することができた。
すなわち、フェロSi−Al−Cr組成のターゲットを真空溶解により作製すると、Siのデンドライト相が小さく、真空溶解後の冷却途中で発生した細粒と混合組織を形成していること、またSiとFeはリッチ相とそれより濃度の低い2相が形成されていること、さらにCrとAlが粒界偏析した第3相が形成されていることにより、粒界が効果的に強化されたことによるものと考えられる。
すなわち、かようなフェロSi−Al−Crターゲットを使用することによって、高速成膜、ターゲットの長寿命化、長時間の安定成膜が可能となる。
また、マグネトロンスパッタリング法にかかるフェロSi−Al−Crターゲットを使用すれば、比較的低い電圧で、高速成膜かつ長時間安定のコーティングが可能となる。
さらに、ターゲットとしてフェロSi−Al−Crを使用した場合、200hrの長時間連続コーティングが可能となり、メンテナンスの際にターゲットの交換も行えば済むので、コーティング製品の品質の安定化およびコーティングコストの大幅な低減が可能となる。
かくして得られた光反射材料の表面性状を走査型電子顕微鏡で観察すると共に、耐磨耗性および透過率について調査した。
また、比較のため、上記したステンレス鋼板、ガラス板、PETおよびPMMAフィルムを基板とし、これらの基板表面をアルコール中で超音波洗浄したのち、マグネトロンスパッタリング法により、光反射膜としてAlまたはTiを1.5μm 厚成膜し、ついでその上に保護被膜としてゾル−ゲル法によりガラス膜を成膜したものについても、同様の調査を行った。
得られた結果を表1に示す。
表面性状
走査型電子顕微鏡観察により、以下の基準で評価した。
○:表面が緻密で平滑
△:表面で緻密でなく、平滑度も低い
×:裏面が緻密でなく、凹凸が多い
耐摩耗性
成膜後の1000回の磨耗試験後の色差ΔEで評価した。
透過率
透過率は、波長:550nmの光の透過率で評価した。
Claims (10)
- 基板上に、光反射性を有する被膜を被覆し、さらにその上にSiNXおよび/またはSiO2からなる保護被膜を被覆したことを特徴とする光反射材料。
- 前記保護被膜が、マグネトロンスパッタリング法によって形成されたものであることを特徴とする請求項1記載の光反射材料。
- 前記光反射性を有する被膜が、Al,Ti,Mg,SiおよびBの何れか1種または2種以上からなることを特徴とする請求項1または2記載の光反射材料。
- 前記光反射性を有する被膜が、ドライプレーティング法またはスパックリング法にて形成されたものであることを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載の光反射材料。
- 前記基板が、金属板、ガラス板、ポリエチレンテレフタレートフィルムおよびポリメチルメタアクリレートフィルムの何れかであることを特徴とする請求項1〜4の何れかに記載の光反射材料。
- 基板上に、光反射性を有する被膜を被覆し、ついでその上にマグネトロンスパックリング法によってSiNXおよび/またはSiO2からなる保護被膜を被覆することを特徴とする光反射材料の製造方法。
- 前記マグネトロンスパッタリング法のターゲットとして、AlとCrを含有するフェロシリコンターゲットを使用することを特徴とする請求項6記載の光反射材料の製造方法。
- 前記光反射性を有する被膜が、Al,Ti,Mg,SiおよびBの何れか1種または2種以上からなることを特徴とする請求項6または7記載の光反射材料の製造方法。
- 前記光反射性を有する被膜を、ドライプレーティング法またはスパッタリング法にて形成したことを特徴とする請求項6〜8の何れかに記載の光反射材料の製造方法。
- 前記基板が、金属板、ガラス板、ポリエチレンテレフタレートフィルムおよびポリメチルメタアクリレートフィルムの何れかであることを特徴とする請求項6〜9の何れかに記載の光反射材料の製造方法。
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JP2004154474A JP2005338235A (ja) | 2004-05-25 | 2004-05-25 | 光反射材料およびその製造方法 |
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2004
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