JP2005314654A - ラミネート用フィルムおよび積層フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 表面層として下記の層(S)を含むラミネート用フィルム。
層(S):下記成分(A)と成分(B)とを含有し、成分(A)と成分(B)の合計量を100重量%として、成分(A)の含有量が60〜95重量%であり、成分(B)の含有量が40〜5重量%である層
成分(A):エチレンに基づく単量体単位と炭素原子数3〜20のα−オレフィンに基づく単量体単位とを有し、密度が890〜950kg/m3であり、流動の活性化エネルギー(Ea)が35kJ/mol以上であり、メルトフローレートレイシオ(MFRR)が30以上であり、分子量分布(Mw/Mn)が5〜25であるエチレン−α−オレフィン共重合体
成分(B):成分(A)以外のエチレン系重合体
【選択図】 なし
Description
かかる状況のもと、本発明が解決しようとする課題は、ホットタック性、カット性および耐衝撃性に優れるラミネート用フィルム、および、該フィルムと基材とを積層してなる積層フィルムを提供することにある。
層(S):下記成分(A)と成分(B)とを含有し、成分(A)と成分(B)の合計量を100重量%として、成分(A)の含有量が60〜95重量%であり、成分(B)の含有量が40〜5重量%である層
成分(A):エチレンに基づく単量体単位と炭素原子数3〜20のα−オレフィンに基づく単量体単位とを有し、密度が890〜950kg/m3であり、流動の活性化エネルギー(Ea)が35kJ/mol以上であり、メルトフローレートレイシオ(MFRR)が30以上であり、分子量分布(Mw/Mn)が5〜25であるエチレン−α−オレフィン共重合体
成分(B):成分(A)以外のエチレン系重合体
本発明の第二は、上記ラミネート用フィルムと基材とを積層してなり、少なくとも一方の表面に層(S)を有する積層フィルムにかかるものである。
ln(aT) = m(1/(T+273.16))+n (I)
Ea = |0.008314×m| (II)
aT :シフトファクター
Ea:流動の活性化エネルギー(単位:kJ/mol)
T :温度(単位:℃)
上記計算は、市販の計算ソフトウェアを用いてもよく、該計算ソフトウェアとしては、Rheometrics社製 Rhios V.4.4.4などがあげられる。
なお、シフトファクター(aT)は、夫々の温度(T)における溶融複素粘度−角周波数の両対数曲線を、log(Y)=−log(X)軸方向に移動させて(但し、Y軸を溶融複素粘度、X軸を角周波数とする。)、190℃での溶融複素粘度−角周波数曲線に重ね合わせた際の移動量であり、該重ね合わせでは、夫々の温度(T)における溶融複素粘度−角周波数の両対数曲線は、各曲線ごとに、角周波数をaT倍に、溶融複素粘度を1/aT倍に移動させる。また、130℃、150℃、170℃および190℃の4点の値から(I)式を最小自乗法で求めるときの相関係数は、通常、0.99以上である。
η* < 1550×MFR-0.25−420 (1)
下記式(1−2)を充足することがより好ましく、
η* < 1500×MFR-0.25−420 (1−2)
下記式(1−3)を充足することが更に好ましく、
η* < 1450×MFR-0.25−420 (1−3)
下記式(1−4)を充足することが特に好ましい。
η* < 1350×MFR-0.25−420 (1−4)
なお、η*は、Eaを求める粘弾性測定での条件と同条件で測定されるものである。
2×MFR-0.59 < MT < 40×MFR-0.59 (2)
成分(A)のエチレン−α−オレフィン共重合体は、押出成形性、ホットタック性、カット性をより高める観点から、下記式(2−2)を充足することがより好ましく、
2.2×MFR-0.59 < MT (2−2)
下記式(2−3)を充足することが更に好ましい。
2.5×MFR-0.59 < MT (2−3)
成分(A)のエチレン−α−オレフィン共重合体は、耐衝撃性をより高める観点から、下記式(2−4)を充足することがより好ましく、
MT < 25×MFR-0.59 (2−4)
下記式(2−5)を充足することが更に好ましい。
MT < 15×MFR-0.59 (2−5)
なお、従来の通常のエチレン−α−オレフィン共重合体は、式(2)の左辺を通常満たさない。
1.02×MFR-0.094 < [η] < 1.50×MFR-0.156 (3)
成分(A)のエチレン−α−オレフィン共重合体は、耐衝撃性、ホットタック性および透明性をより高める観点から、下記式(3−2)を充足することがより好ましく、
1.05×MFR-0.094 < [η] (3−2)
下記式(3−3)を充足することが更に好ましい。
1.08×MFR-0.094 < [η] (3−3)
成分(A)のエチレン−α−オレフィン共重合体は、カット性、押出成形性をより高める観点から、下記式(3−4)を充足することがより好ましく、
[η] < 1.47×MFR-0.156 (3−4)
下記式(3−5)を充足することが更に好ましい。
[η] < 1.42×MFR-0.156 (3−5)
なお、JIS K7210に規定された、温度190℃、荷重21.18Nの条件で測定されるメルトフローレートが同じである従来のエチレン−α−オレフィン共重合体と成分(A)のエチレン−α−オレフィン共重合体とを比較した場合、従来のエチレン−α−オレフィン共重合体の極限粘度は、成分(A)のエチレン−α−オレフィン共重合体の極限粘度よりも、通常高い値である。
また、本重合を実施する前に、予備重合を実施し、予備重合された予備重合触媒成分を本重合の触媒成分または触媒として使用することが好ましい。
|2−y−2z|≦1
上記の式におけるyとして、好ましくは0.01〜1.99の数であり、より好ましくは0.10〜1.80の数であり、さらに好ましくは0.20〜1.50の数であり、最も好ましくは0.30〜1.00の数である。
層(S):上記の成分(A)と成分(B)とを含有し、成分(A)と成分(B)の合計量を100重量%として、成分(A)の含有量が60〜95重量%であり、成分(B)の含有量が40〜5重量%である層
実施例および比較例での物性は、次の方法に従って測定した。
(1)メルトフローレート(MFR、単位:g/10分)
JIS K 7210−1995に規定された方法に従い、荷重21.18N、温度190℃の条件で測定した。
JIS K 7210−1995に規定された方法に従い、荷重211.8N、温度190℃の条件で測定したメルトフローレートを、荷重21.18N、温度190℃の条件で測定したメルトフローレートで除した値をMFRRとした。
JIS K 7112−1995のうち、A法に規定された方法に従って、測定した。なお、試料には、JIS K 6760−1995に記載のアニーリングを行った。
ゲル・パーミエイション・クロマトグラフ(GPC)法を用いて、下記の条件(1)〜(7)により、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)を測定し、分子量分布(Mw/Mn)を求めた。
(1)装置:Water製Waters150C
(2)分離カラム:TOSOH TSKgelGMH−HT
(3)測定温度:145℃
(4)キャリア:オルトジクロロベンゼン
(5)流量:1.0mL/分
(6)注入量:500μL
(7)検出器:示差屈折
粘弾性測定装置(Rheometrics社製Rheometrics Mechanical Spectrometer RMS−800)を用いて、下記測定条件で130℃、150℃、170℃および190℃での溶融複素粘度−角周波数曲線を測定し、次に、得られた溶融複素粘度−角周波数曲線から、Rheometrics社製計算ソフトウェア Rhios V.4.4.4を用いて、活性化エネルギー(Ea)を求めた。
<測定条件>
ジオメトリー:パラレルプレート
プレート直径:25mm
プレート間隔:1.5〜2mm
ストレイン :5%
角周波数 :0.1〜100rad/秒
測定雰囲気 :窒素下
上記の(5)で測定された190℃での溶融粘弾性から、角周波数が100rad/secにおける190℃の溶融粘度を求めた。
東洋精機製作所製 メルトテンションテスターを用いて、温度が190℃の条件で、9.5mmφのバレルに充填した溶融樹脂を、ピストン降下速度5.5mm/分で、径が2.09mmφ、長さ8mmのオリフィスから押出し、該押し出された溶融樹脂を、径が150mmφの巻き取りロールを用い、40rpm/分の巻き取り上昇速度で巻き取り、溶融樹脂が破断する直前における張力値を測定した。この値が大きいほど溶融張力が大きいことを示す。
2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)を5重量%溶解したテトラリン溶液(以下、ブランク溶液と称する。)と、該ブランク溶液に対して、エチレン重合体樹脂の濃度が1mg/mlとなる135℃のテトラリン溶液(以下、サンプル溶液と称する。)とを調整し、ウベローデ型粘度計により、該ブランク溶液と該サンプル溶液の135℃での降下時間を測定し、該降下時間から135℃での相対粘度(ηrel)を求めた後、下記式より算出した。
[η]=23.3×log(ηrel)
(9)押出成形性(単位:(kg/hr)/アンペア)
フィルム成形時の樹脂の押出量(単位:kg/hr)と、押出機のモーター負荷(単位:アンペア)とを測定し、樹脂の押出量を押出機のモーター負荷で除した値を求めた。この値が大きいほど押出成形性に優れる。
幅20mm、長さ120mmの短冊形試験片を、長手方向が引取り方向(MD)およびMD方向に対して直交する方向(TD)となるようにそれぞれ採取し、該試験片を用いて、チャック間60mm、引張速度5mm/minの条件で引張試験を行い、応力−歪曲線を測定した。該応力−歪曲線から、1%伸び時の荷重(単位:N)を求め、下記式から1%SMを求め、フィルムの剛性とした。
1%SM = [F/(t×l)]/[s/L0]/106
F :1%伸び時の荷重(単位:N)
t :試験片厚み (単位:m)
l :試験片幅 (単位:m,0.02)
L0:チャック間距離 (単位:m,0.06)
s :1%歪み (単位:m,0.0006)
ASTM D1709−75に規定された方法(A法)に従って、ダートインパクト強度を測定した。この値が高いほどフィルムの耐衝撃強性に優れる。
(12)引裂強度(単位:kN/m)
ASTM D1922−67に規定された方法に従って、エレメンドルフ引裂強度を測定した。この値が小さいほどフィルムのカット性に優れる。
実施例で得られたフィルムと二軸延伸ナイロンフィルム(厚み15μm)とを、テストコーター(康井精機(株)製)を用いて、二液硬化型ポリウレタン系接着剤(武田薬品工業(株)製タケラックA310/タケネートA−3)によりドライラミネート加工を行い、実施例で得られたフィルム/二軸延伸ナイロンフィルムとなる構成の積層フィルムを得た。なお、ドライラミネート加工では、貼合後40℃で48時間エージングした。
得られた積層フィルムから幅25mmの短冊状試験片を切り出し、該試験片を用いて、実施例で得られたフィルム面側同士のホットタック性を、ホットタック強度試験機(Theller社製モデルHT)により測定した。シール温度を90℃から5℃刻みで130℃までとし、シール面圧力414KPaおよびシール時間3秒の条件でヒートシールした後、0.375秒後にシール部を剥離速度200cm/分で剥離させ、シール温度毎に、該剥離に要する強度を計測した。剥離強度が最大となるシール温度を最大ホットタック温度、該温度での剥離強度を最大ホットタック強度とした。該最大ホットタック強度が高いほど、ホットタック性に優れる。
(1)助触媒担体の調製
特開2003−171415号公報の実施例10(1)および(2)の成分(A)と同様の方法で、固体生成物(以下、固体生成物(a−1)と称する。)を得た。
予め窒素置換した内容積210リットルの撹拌機付きオートクレーブに、上記助触媒担体(a−1)0.63kgと、ブタン80リットル、1−ブテン0.03kg、常温常圧の水素として11リットルを仕込んだ後、オートクレーブを40℃まで上昇した。さらにエチレンをオートクレーブ内のガス相分圧で0.21MPa仕込み、系内が安定した後、トリイソブチルアルミニウム208mmol、ラセミ−エチレンビス(1−インデニル)ジルコニウムジフェノキシド70mmolを投入して重合を開始した。49℃へ昇温するとともに、エチレンと水素を連続で供給しながら、49℃で合計4時間の予備重合を実施した。重合終了後、エチレン、ブタン、水素ガスなどをパージして残った固体を室温にて真空乾燥し、上記助触媒担体(a−1)1g当り14.1gのエチレン−1−ブテン共重合体が予備重合された触媒成分(以下、予備重合触媒成分(a−1)と称する。)を得た。
上記の予備重合触媒成分(a−1)を用い、連続式流動床気相重合装置でエチレンと1−ヘキセンの共重合を実施した。重合条件は、温度75.6℃、全圧2MPa、ガス線速度0.36m/s、エチレンに対する水素モル比は0.67%、エチレンに対する1−ヘキセンモル比は1.39%で、重合中はガス組成を一定に維持するためにエチレン、1−ヘキセン、水素を連続的に供給した。さらに、流動床の総パウダー重量を80kgに維持し、平均滞留時間3.8hrとなるように、上記予備重合触媒成分(a−1)と、トリイソブチルアルミニウムとを一定の割合で連続的に供給した。重合により、20.9kg/hrの生産効率でエチレン−1−ヘキセン共重合体(以下、PE−A1と称する。)のパウダーを得た。
上記で得たPE−A1のパウダーに、酸化防止剤(住友化学工業(株)製スミライザーGP)750ppmをブレンドしたものを、押出機((株)神戸製鋼所製LCM50)を用いて、フィード速度50kg/hr、スクリュー回転数450rpm、ゲート開度50%、サクション圧力0.2MPa、樹脂温度200〜230℃条件で造粒することにより、PE−A1のペレットを得た。PE−A1の基本物性を表1に示した。
PE−A1ペレットを80重量部、市販のエチレン−1−ヘキセン共重合体(日本エボリュー(株)製造、住友化学工業(株)販売 スミカセンE FV203;以下、PE−B1と称する。PE−B1の基本物性を表1に示した。)を20重量部、アンチブロッキング剤マスターバッチ(住友化学工業(株)製EMB−21)2.0重量部、滑剤マスターバッチ(住友化学工業(株)製EMB−10)1.5重量部を混合したものを、スクリュー径55mmφでL/D32の単軸押出機、リップ径125mmφでリップギャプ2.0mmのインフレーションフィルム成形機(SHIモダンマシナリー(株)製)に導入し、加工温度(押出機およびダイ設定温度)130℃、外冷風温度15℃とし、ブローアップ比約2.0、引取速度11m/minの条件でインフレーションフィルム加工を行い、厚み50μmおよび折り幅393mmの筒状フィルムを得た。加工時の押出量は25.4kg/hr、スクリュー回転数は25rpmであった。成形性の評価結果、得られたフィルムの物性評価結果を表2に示した。
フィルム加工において、PE−A1ペレットを90重量部、PE−B1を10重量部とした以外は実施例1に従って実施した。成形性の評価結果、得られたフィルムの物性評価結果を表2に示した。
フィルム加工において、加工温度(押出機およびダイ設定温度)を190℃とした以外は実施例1に従って実施した。成形性の評価結果、得られたフィルムの物性評価結果を表2に示した。
フィルム加工において、PE−A1ペレットを100重量部とし、PE−B1を配合しなかった以外は実施例1に従って実施した。成形性の評価結果、得られたフィルムの物性評価結果を表2に示した。
フィルム加工において、加工温度(押出機およびダイ設定温度)を190℃とした以外は比較例1に従って実施した。成形性の評価結果、得られたフィルムの物性評価結果を表2に示した。
フィルム加工において、PE−B1に代えて市販のエチレン−1−ヘキセン共重合体(日本エボリュー(株)製造、住友化学工業(株)販売 スミカセンE FV205;以下、PE−B2と称する。PE−B2の基本物性を表1に示した。)を用いる以外は、実施例1に従って実施した。成形性の評価結果、得られたフィルムの物性評価結果を表3に示した。
(1)助触媒担体の調製
特開2003−171415号公報の実施例10(1)および(2)の成分(A)と同様の方法で、固体生成物(以下、固体生成物(a−2)と称する。)を得た。
予め窒素置換した内容積210リットルの撹拌機付きオートクレーブに、上記助触媒担体(a−2)0.70kgと、ブタン80リットル、1−ブテン0.02kg、常温常圧の水素として11リットルを仕込んだ後、オートクレーブを41℃まで上昇した。さらにエチレンをオートクレーブ内のガス相分圧で0.21MPa仕込み、系内が安定した後、トリイソブチルアルミニウム312mmol、ラセミ−エチレンビス(1−インデニル)ジルコニウムジフェノキシド105mmolを投入して重合を開始した。50℃へ昇温するとともに、エチレンと水素を連続で供給しながら、50℃で合計4時間の予備重合を実施した。重合終了後、エチレン、ブタン、水素ガスなどをパージして残った固体を室温にて真空乾燥し、上記助触媒担体(a−2)1g当り12.8gのエチレン−1−ブテン共重合体が予備重合された触媒成分(以下、予備重合触媒成分(a−2)と称する。)を得た。
上記の予備重合触媒成分(a−2)を用い、連続式流動床気相重合装置でエチレンと1−ヘキセンの共重合を実施した。重合条件は、温度74.5℃、全圧2MPa、ガス線速度0.28m/s、エチレンに対する水素モル比は0.60%、エチレンに対する1−ヘキセンモル比は0.75%で、重合中はガス組成を一定に維持するためにエチレン、1−ヘキセン、水素を連続的に供給した。さらに、流動床の総パウダー重量を80kgに維持し、平均滞留時間4.1hrとなるように、上記予備重合触媒成分(a−2)と、トリイソブチルアルミニウムとを一定の割合で連続的に供給した。重合により、19.4kg/hrの生産効率でエチレン−1−ヘキセン共重合体(以下、PE−A2と称する。)のパウダーを得た。
PE−A1に代えてPE−A2を用いる以外は、実施例1に記載の「(4)エチレン−1−ヘキセン共重合体パウダーの造粒」および「(5)フィルム加工」に従って行った。
PE−A1の基本物性を表1に、成形性の評価結果、得られたフィルムの物性評価結果を表3に示した。
フィルム加工において、PE−B1に代えてPE−B2を用いる以外は、実施例5に従って実施した。成形性の評価結果、得られたフィルムの物性評価結果を表3に示した。
Claims (6)
- 表面層として下記の層(S)を含むラミネート用フィルム。
層(S):下記成分(A)と成分(B)とを含有し、成分(A)と成分(B)の合計量を100重量%として、成分(A)の含有量が60〜95重量%であり、成分(B)の含有量が40〜5重量%である層
成分(A):エチレンに基づく単量体単位と炭素原子数3〜20のα−オレフィンに基づく単量体単位とを有し、密度が890〜950kg/m3であり、流動の活性化エネルギー(Ea)が35kJ/mol以上であり、メルトフローレートレイシオ(MFRR)が30以上であり、分子量分布(Mw/Mn)が5〜25であるエチレン−α−オレフィン共重合体
成分(B):成分(A)以外のエチレン系重合体 - 成分(B)がエチレン−α−オレフィン共重合体であり、該エチレン−α−オレフィン共重合体の流動の活性化エネルギー(Ea)が35kJ/mol未満である請求項1に記載のラミネート用フィルム。
- 成分(B)が、下記要件(b1)〜(b3)を充足するエチレン系重合体である請求項1または2に記載のラミネート用フィルム。
(b−1):JIS K7210に規定された、温度190℃、荷重21.18N
の条件で測定されるメルトフローレートが、0.1〜50g/10分であ
ること。
(b−2):メルトフローレートレイシオ(MFRR)が15〜30であること。
(b−3):密度が898〜940kg/m3であること。 - 120〜170℃で押出成形してなる請求項1〜3のいずれかに記載のラミネート用フィルム。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のラミネート用フィルムと基材とを積層してなり、少なくとも一方の表面に層(S)を有する積層フィルム。
- 自動充填機包装用である請求項5に記載の積層フィルム。
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