JP2005281541A - ポリオレフィン系樹脂フィルムおよび袋 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリオレフィン系樹脂を含有する層からなる表面層(S)を少なくとも片面に有するポリオレフィン系樹脂フィルムであって、該表面層(S)が下記要件(R1)および(R2)を充足する表面粗さを有するポリオレフィン系樹脂フィルム。
(R1):波長が0.4〜20μmである表面粗さ成分の表面粗さ強度(I0.4−20)が2000nm2以上であること。
(R2):波長が0.4〜20μmである表面粗さ成分の表面粗さ強度(I0.4−20)中での、波長が0.4〜2.0μmである表面粗さ成分の表面粗さ強度(I0.4−2)の割合が15%以上であること。
【選択図】 なし
Description
かかる状況のもと、本発明が解決しようとする課題は、滑り性および透明性に優れるポリオレフィン系樹脂フィルムおよび該フィルムを用いてなる袋を提供することにある。
(R1):波長が0.4〜20μmである表面粗さ成分の表面粗さ強度(I0.4−20)が2000nm2以上であること。
(R2):波長が0.4〜20μmである表面粗さ成分の表面粗さ強度(I0.4−20)中での、波長が0.4〜2.0μmである表面粗さ成分の表面粗さ強度(I0.4−2)の割合が15%以上であること。
(R1):波長が0.4〜20μmである表面粗さ成分の表面粗さ強度(I0.4−20)が2000nm2以上であること。
(R2):波長が0.4〜20μmである表面粗さ成分の表面粗さ強度(I0.4−20)中での、波長が0.4〜2.0μmである表面粗さ成分の表面粗さ強度(I0.4−2)の割合が15%以上であること。
走査モード:断続接触モード(タッピングモード、ダイナミックモード、サイクリックコンタクトモードなど。)
プローブの振動数:共振周波数300kHz前後
走査速度:0.5Hz(走査範囲100μm×100μmのとき)
1Hz(走査範囲10μm×10μmのとき)
セットポイント比:通常0.6前後
(ここでセットポイント比とは、振動したプローブが試料表面と接触しないように、試料表面から十分遠ざけたときのプローブの振動振幅をAo(V)とし、該プローブを試料表面に近づけて、チップの先端を断続的に試料表面と接触させながら表面粗さを測定している時のプローブの振動振幅をAsp(V)として、Asp/Aoで求められる値である。なお、チップとはプローブの先端に取り付けられている鋭い先端を持った部分のことで、走査型プローブ顕微鏡ではここが試料表面と相互作用することにより測定が行われる。)
測定環境:室温、大気中
観察像:高さ像
画素数:512×512画素
なお、表面粗さの測定では、通常、試料を侵さない溶媒であらかじめ表面を洗浄することによって試料表面の汚れを除去し、静電気除去ブロアー等で試料の帯電を除去する。また、床からの振動の影響と騒音の影響を排除するため、密閉できる防音カバーを備えた防振台上内に装置を設置し、測定時は防音カバーを密閉することが好ましい。
ln(aT) = m(1/(T+273.16))+n (I)
Ea = |0.008314×m| (II)
aT :シフトファクター
Ea:流動の活性化エネルギー(単位:kJ/mol)
T :温度(単位:℃)
上記計算は、市販の計算ソフトウェアを用いてもよく、該計算ソフトウェアとしては、Rheometrics社製 Rhios V.4.4.4などがあげられる。
なお、シフトファクター(aT)は、夫々の温度(T)における溶融複素粘度−角周波数の両対数曲線を、log(Y)=−log(X)軸方向に移動させて(但し、Y軸を溶融複素粘度、X軸を角周波数とする。)、190℃での溶融複素粘度−角周波数曲線に重ね合わせた際の移動量であり、該重ね合わせでは、夫々の温度(T)における溶融複素粘度−角周波数の両対数曲線は、各曲線ごとに、角周波数をaT倍に、溶融複素粘度を1/aT倍に移動させる。また、130℃、150℃、170℃および190℃の4点の値から(I)式を最小自乗法で求めるときの相関係数は、通常、0.99以上である。
η* < 1550×MFR-0.25−420 式(1)
下記式(1−2)を充足することがより好ましく、
η* < 1500×MFR-0.25−420 式(1−2)
下記式(1−3)を充足することが更に好ましく、
η* < 1450×MFR-0.25−420 式(1−3)
下記式(1−4)を充足することが特に好ましい。
η* < 1350×MFR-0.25−420 式(1−4)
なお、η*は、Eaを求める粘弾性測定での条件と同条件で測定されるものである。
2×MFR-0.59 < MT < 40×MFR-0.59 式(2)
上記のエチレン−α−オレフィン共重合体は、押出成形性をより高める観点から、下記式(2−2)を充足することがより好ましく、
2.2×MFR-0.59 < MT 式(2−2)
下記式(2−3)を充足することが更に好ましい。
2.5×MFR-0.59 < MT 式(2−3)
上記のエチレン−α−オレフィン共重合体は、インフレーション成形性をより高める観点から、下記式(2−4)を充足することがより好ましく、
MT < 25×MFR-0.59 式(2−4)
下記式(2−5)を充足することが更に好ましい。
MT < 15×MFR-0.59 式(2−5)
なお、従来の通常のエチレン−α−オレフィン共重合体は、式(2)の左辺を通常満たさない。
1.02×MFR-0.094 < [η] < 1.50×MFR-0.156 式(3)
上記のエチレン−α−オレフィン共重合体は、フィルムおよび袋の強度、透明性をより高める観点から、下記式(3−2)を充足することがより好ましく、
1.05×MFR-0.094 < [η] 式(3−2)
下記式(3−3)を充足することが更に好ましい。
1.08×MFR-0.094 < [η] 式(3−3)
上記のエチレン−α−オレフィン共重合体は、押出成形性、インフレーション成形性をより高める観点から、下記式(3−4)を充足することがより好ましく、
[η] < 1.47×MFR-0.156 式(3−4)
下記式(3−5)を充足することが更に好ましい。
[η] < 1.42×MFR-0.156 式(3−5)
なお、JIS K7210に規定された、温度190℃、荷重21.18Nの条件で測定されるメルトフローレートが同じである従来のエチレン−α−オレフィン共重合体と上記のエチレン−α−オレフィン共重合体とを比較した場合、従来のエチレン−α−オレフィン共重合体の極限粘度は、上記のエチレン−α−オレフィン共重合体の極限粘度よりも、通常高い値である。
|2−y−2z|≦1
上記の式におけるyとして、好ましくは0.01〜1.99の数であり、より好ましくは0.10〜1.80の数であり、さらに好ましくは0.20〜1.50の数であり、最も好ましくは0.30〜1.00の数である。
実施例および比較例での物性は、次の方法に従って測定した。
I.重合体の物性
(1)メルトフローレート(MFR、単位:g/10分)
JIS K7210に規定された方法に従い、荷重21.18N、温度190℃の条件で測定した。
JIS K7210に規定された方法に従い、荷重211.8N、温度190℃の条件で測定したメルトフローレートを、荷重21.18N、温度190℃の条件で測定したメルトフローレートで除した値をMFRRとした。
JIS K7112のうち、A法に規定された方法に従って、測定した。なお、試料には、JIS K6760に記載のアニーリングを行った。
ゲル・パーミエイション・クロマトグラフ(GPC)法を用いて、下記の条件(1)〜(7)により、数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)およびZ平均分子量(Mz)を測定し、分子量分布として、Z平均分子量と重量平均分子量の比(Mz/Mw)および重量平均分子量と数平均分子量の比(Mw/Mn)を求めた。
(1)装置:Water製Waters150C
(2)分離カラム:TOSOH TSKgelGMH−HT
(3)測定温度:145℃
(4)キャリア:オルトジクロロベンゼン
(5)流量:1.0mL/分
(6)注入量:500μL
(7)検出器:示差屈折
粘弾性測定装置(Rheometrics社製Rheometrics Mechanical Spectrometer RMS−800)を用いて、下記測定条件で130℃、150℃、170℃および190℃での溶融複素粘度−角周波数曲線を測定し、次に、得られた溶融複素粘度−角周波数曲線から、Rheometrics社製計算ソフトウェア Rhios V.4.4.4を用いて、活性化エネルギー(Ea)を求めた。
<測定条件>
ジオメトリー:パラレルプレート
プレート直径:25mm
プレート間隔:1.5〜2mm
ストレイン :5%
角周波数 :0.1〜100rad/秒
測定雰囲気 :窒素下
上記の(5)で測定された190℃での溶融粘弾性から、角周波数が100rad/secにおける190℃の溶融粘度を求めた。
東洋精機製作所製 メルトテンションテスターを用いて、温度が190℃の条件で、9.5mmφのバレルに充填した溶融樹脂を、ピストン降下速度5.5mm/分で、径が2.09mmφ、長さ8mmのオリフィスから押出し、該押し出された溶融樹脂を、径が150mmφの巻き取りロールを用い、40rpm/分の巻き取り上昇速度で巻き取り、溶融樹脂が破断する直前における張力値を測定した。この値が大きいほど溶融張力が大きいことを示す。
2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)を5重量%溶解したテトラリン溶液(以下、ブランク溶液と称する。)と、該ブランク溶液に対して、エチレン重合体樹脂の濃度が1mg/mlとなる135℃のテトラリン溶液(以下、サンプル溶液と称する。)とを調整し、ウベローデ型粘度計により、該ブランク溶液と該サンプル溶液の135℃での降下時間を測定し、該降下時間から135℃での相対粘度(ηrel)を求めた後、下記式より算出した。
[η]=23.3×log(ηrel)
(9)HAZE(単位:%)
ASTM D1003に規定された方法に従った。この値が小さいほど透明性が優れることを示す。
JIS Z 8741に規定された45°鏡面光沢測定方法に従った。この値が大きいほど光沢が良好であることを示す。
テスター産業社製、AB−401型摩擦係数測定器を使用し、重さ500gのスレッド、滑り速度700mm/分の条件で70mm滑り板を移動させる以外は、JIS K7125−1987に従って測定した。この値が小さいほど滑り性が優れる。
(1)表面粗さ曲線の測定
下記条件により、表面粗さ曲線を測定した。
装置:走査型プローブ顕微鏡
(Digital Instruments社製大型試料観測装置D−3000型)
走査モード:タッピングモード
プローブ:シリコン単結晶製(NanoWorld社製NCHR−W)
プローブの振動数:表2に記載の値を用いた。
走査範囲:100μm×100μm、10μm×10μm
走査速度:0.5Hz(走査範囲100μm×100μmのとき)
1Hz(走査範囲10μm×10μmのとき)
セットポイント比:表2に記載の値を用いた。
測定環境:室温、大気中、
観察像:高さ像
画素数:512×512画素
試料はあらかじめアセトンで洗浄することによって表面の汚れを除去し、約1cm×1cmに切り出した後、金属製の試料台上に粘着剤で固定した。また試料を固定した試料台は金属製のチャックに磁石で固定し、チャックは測定部の花崗岩製の基盤に真空ポンプで吸引して固定し測定を実施した。また、試料の帯電は測定前に静電気除去ブロワ−(フィーサ製静電気ワイパーダイナックPB160M)で除去した。
なお、測定部は床からの振動と騒音の影響を排除するため密閉可能な防音カバーを備えた防振台(Digital Instruments社製VT−103−3K)上に設置し、測定時は防音カバーを密閉した。ノイズフロアー測定用標準試料(日本ビーコ社製シリコンウェハー)を用いて、下記の条件で高さ像を測定し、走査型プローブ顕微鏡用コントローラー(Digital Instruments社製NanoScope IIIa)のOff line解析機能中のRoughness解析機能によりノイズ高さの標準偏差値(RMS値)を求めたところ0.055nm以下であった。
走査モード:タッピングモード
プローブ:シリコン単結晶製(NanoWorld社製NCHR−W)
プローブの振動数:256.7kHz
走査範囲:1nm×1nm
走査速度:10Hzおよび2.44Hz
セットポイント比:0.87(走査速度10Hzのとき)
0.85(走査速度2.44Hzのとき)
測定環境:室温、大気中
観察像:高さ像
画素数:512×512画素
走査範囲100μm×100μmの測定で得られた表面粗さ曲線を、走査型プローブ顕微鏡用コントローラー(Digital Instruments社製NanoScope IIIa)の「Flatten」機能を用いて、走査型プローブ顕微鏡により得られた高さ像の傾きをFlatten Order 1で補正した。次に「Power Spectral Density」機能を用いて、波長100μmから0.391μmの基本曲線について、夫々の基本曲線の振幅の自乗値を求めた。該自乗値から、表面粗さ強度I0.4−20、表面粗さ強度I0.4−2、表面粗さ強度I0.4−20中の表面粗さ強度I0.4−2の割合を算出した。
走査範囲10μm×10μmの測定で得られた表面粗さ曲線を、走査型プローブ顕微鏡用コントローラー(Digital Instruments社製NanoScope IIIa)の「Flatten」機能を用いて、走査型プローブ顕微鏡により得られた高さ像の傾きをFlatten Order 1で補正した。次に「Power Spectral Density」機能を用いて、波長10μmから0.0391μmの基本曲線について、夫々の基本曲線の振幅の自乗値を求めた。該自乗値から、表面粗さ強度I0.1−2、表面粗さ強度I0.1−1、表面粗さ強度I0.1−2中の表面粗さ強度I0.1−1の割合を算出した。
(1)助触媒担体の調製
特開2003−171415号公報の実施例10(1)および(2)に記載の成分(A)の合成と同様の方法で、固体生成物(以下、固体生成物(a)と称する。)を得た。
予め窒素置換した内容積210リットルの撹拌機付きオートクレーブに、上記固体生成物(a)0.7kgと、ブタン100リットル、1−ブテン0.02kg、常温常圧の水素として12リットルを仕込んだ後、オートクレーブを42℃まで昇温した。さらにエチレンをオートクレーブ内のガス相圧力で0.1MPa分だけ仕込み、系内が安定した後、トリイソブチルアルミニウム225mmol、ラセミ−エチレンビス(1−インデニル)ジルコニウムジフェノキシド75mmolを投入して重合を開始した。50℃へ昇温するとともに、エチレンと水素を連続で供給しながら、50℃で合計6時間の予備重合を実施した。重合終了後、エチレン、ブタン、水素ガスなどをパージして残った固体を室温にて真空乾燥し、上記固体生成物(a)1g当り13gのエチレン−1−ブテン共重合体が予備重合された予備重合触媒成分を得た。
連続式流動床気相重合装置を用いて、重合温度は85℃、重合圧力は2MPaとし、上記予備重合触媒成分、トリイソブチルアルミニウム、エチレン、1−ブテンおよび水素を反応器内に連続的に供給して、反応ガス中のエチレンに対する水素のモル比を1.8%、エチレンに対する1−ブテンのモル比を3%、平均重合時間5hrの条件として、エチレンと1−ブテンの共重合を実施した。重合により、エチレン−1−ブテン共重合体(以下、PE−1と称する。)のパウダーを得た。
上記で得たPE−1のパウダーを、神戸製鋼所社製LCM50押出機を用いて、フィード速度50kg/hr、スクリュー回転数450rpm、ゲート開度50%、サクション圧力0.1MPa、樹脂温度200〜215℃の条件で造粒することにより、PE−1のペレットを得た。得られたPE−1のペレットの物性を表1に示した。
前述の造粒ペレットを試料とし、プラコー社製、30mmφ、L/D=28、フルフライトタイプスクリューの単軸押出し機、50mmφ、リップギャップ0.8mmのダイス、二重スリットエアリングを用い、加工温度170℃、押出量5.5kg/hr、フロストラインディスタンス(FLD)200mm、ブロー比1.8の条件で製膜して厚み50μのフィルムを得た。得られたフィルムの物性評価結果を表2に示した。
反応器内に更に1−ヘキセンを連続的に供給して、反応ガス中のエチレンに対する水素のモル比を1.4%、エチレンに対する1−ブテンと1−ヘキセンとの合計のモル比を2.7%、1−ブテンと1−ヘキセンのモル比を8:1とし、重合温度は75℃とする以外は、実施例1の(3)に従い重合を行いエチレン−1−ヘキセン−1−ブテン共重合体(以下、PE−2と称する。)のパウダーを得た。
次に、得られたPE−2のペレットを用いたフィルム加工を実施例1の(5)に従い実施した。得られたPE−2のフィルムの物性評価結果を表2に示した。
市販のポリエチレン系樹脂(住友化学工業(株)製、高圧法低密度ポリエチレンF238−1;以下、PE−3と称する。)100重量部を用い、実施例1の(5)に従いインフレーションフィルム加工を行い、PE−3のフィルムを得た。PE−3の物性を表1に、得られたフィルムの物性評価結果を表2に示した。
市販のポリエチレン系樹脂(住友化学工業(株)製、高圧法低密度ポリエチレンF101−1;以下、PE−4と称する。)100重量部を用い、実施例1の(5)に従いインフレーションフィルム加工を行い、PE−4のフィルムを得た。PE−4の物性を表1に、得られたフィルムの物性評価結果を表2に示した。
Claims (7)
- ポリオレフィン系樹脂を含有する層からなる表面層(S)を少なくとも片面に有するポリオレフィン系樹脂フィルムであって、該表面層(S)が下記要件(R1)および(R2)を充足する表面粗さを有するポリオレフィン系樹脂フィルム。
(R1):波長が0.4〜20μmである表面粗さ成分の表面粗さ強度(I0.4−20)が2000nm2以上であること。
(R2):波長が0.4〜20μmである表面粗さ成分の表面粗さ強度(I0.4−20)中での、波長が0.4〜2.0μmである表面粗さ成分の表面粗さ強度(I0.4−2)の割合が15%以上であること。 - 表面層(S)が下記要件(R3)および(R4)を充足する表面粗さを有する請求項1に記載のポリオレフィン系樹脂フィルム。
(R3):波長が0.1〜2.0μmである表面粗さ成分の表面粗さ強度(I0.1−2)が470nm2以上であること。
(R4):波長が0.1〜2.0μmである表面粗さ成分の表面粗さ強度(I0.1−2)中での、波長が0.1〜1.0μmである表面粗さ成分の表面粗さ強度(I0.1−1)の割合が40%以上であること。 - エチレンに基づく単量体単位と炭素原子数3〜20のα−オレフィンに基づく単量体単位とを有するエチレン−α−オレフィン共重合体であって、流動の活性化エネルギー(Ea)が35kJ/mol以上であり、メルトフローレートレイシオ(MFRR)が30以上であり、Z平均分子量(Mz)と重量平均分子量(Mw)との比で表される分子量分布(Mz/Mw)が3.4以上であるエチレン−α−オレフィン共重合体を含有する層を少なくとも一方の表面に有するポリオレフィン系樹脂フィルム。
- エチレン−α−オレフィン共重合体が下記式(1)を充足する共重合体である請求項3に記載のポリオレフィン系樹脂フィルム。
η* < 1550×MFR-0.25−420 式(1)
η* :温度190℃、角周波数100rad/secでの溶融複素粘度
(単位:Pa・sec)
MFR:JIS K7210に規定された、温度190℃、荷重21.18N
の条件で測定されるメルトフローレート(単位:g/10分) - 重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比で表されるエチレン−α−オレフィン共重合体の分子量分布(Mw/Mn)が5〜30である請求項3または4に記載のポリオレフィン系樹脂フィルム。
- エチレン−α−オレフィン共重合体が下記式(2)および(3)を充足する共重合体である請求項3〜5のいずれかに記載のポリオレフィン系樹脂フィルム。
2×MFR-0.59 < MT < 40×MFR-0.59 式(2)
1.02×MFR-0.094 < [η] < 1.50×MFR-0.156 式(3)
MFR:JIS K7210に規定された、温度190℃、荷重21.18N
の条件で測定されるメルトフローレート(単位:g/10分)
MT :190℃における溶融張力(単位:cN)
[η]:極限粘度(単位:dl/g) - 請求項1〜6のいずれかに記載のポリオレフィン系樹脂フィルムを用いてなる袋。
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