JP2005274523A

JP2005274523A - 分光光度計

Info

Publication number: JP2005274523A
Application number: JP2004092047A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Fujita; 健藤田
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2004-03-26
Filing date: 2004-03-26
Publication date: 2005-10-06
Anticipated expiration: 2024-03-26
Also published as: JP4269997B2; US7359049B2; US20050213091A1

Abstract

【課題】
分光光度計において、ランプ特性の温度による影響を抑える。
【解決手段】
重水素ランプ２はフランジ１０に取り付けられて光源室６ａの開口部に着脱可能に取り付けられている。ランプ２の内部に納められている発光部組立体１２につながる電極１４につながって、光源室６ａの外部に出ている電極支持部１４ａは、ランプ２の基端部を覆うカバー４０によって覆われている。カバー４０には小さな窓が開けられ、その窓を経て電極支持部１４ａにつながるリード線４２が外部に取り出されている。
【選択図】図１

Description

本発明は、汎用分光光度計として又は液体クロマトグラフなどの分析装置の検出器として使用される分光光度計に関するものである。

分光光度計は、光源を収容した光源室、光源からの光を試料に導く光学系、試料を透過した光を検出する光検出器、及び試料に導かれる光又は試料を透過し検出器に導かれる光を分光する分光器を備え、物質が特定の波長において固有の吸光係数をもつという特性を利用して、吸光される波長によって物質を特定したり、その波長における透過率又は吸光度によってその物質の濃度を測定したりするものである。汎用の分光光度計では、透明なセルの中に液体試料を入れ、そこに赤外線、可視光線等を通してその透過率を測定することにより試料の分析を行なう。また、液体クロマトグラフでは、カラムから流出する試料を検出器に流し、分光光度計によりその検出器に光を照射することにより試料の分析を行なっている。

分光光度計では、単一の光源で赤外線、可視光から紫外線にわたる広い範囲において十分な発光強度を有するものがないため、通常、主として紫外領域の光を発生する重水素ランプと、赤外線及び可視領域の光を発生するハロゲンランプとが使用され、光軸を切り替えていずれかのランプからの光を測定光として用いている（特許文献１参照。）。

ランプは発光源であるとともに発熱源でもある。そこで、分光光度計では、光源のランプを所定の位置に固定し、仕様条件以下の温度に冷却し、さらには管球（ガラス）部分の温度変化を小さくして点灯を安定させるために、ランプは光源室に収納された状態で分光光度計に取り付けられている。ランプの冷却のために、光源室に冷却用の風を送り、光源室を強制的に空冷することを介して、その内部に収容されているランプを冷却している。

また、ランプは消耗品であるので、交換できるように光源室に装着されている。光源室にランプを装着する機構として、図４（Ａ），（Ｂ）に示される２種類が使用されている。
（Ａ）はランプ２をソケット４に差し込み、ソケット４を光源室６の一端の開口部に装着するものである。ソケット４は光源室６に固定されており、ランプ２の交換を行なうために、光源室６にはソケット４と反対側に開口が設けられて、その開口に蓋８が着脱可能に取り付けられている。蓋８を外すことによりランプ２を交換できるようになっている。

（Ａ）の光源室の構造はランプ２を交換する際に光源室に装着した状態で行なうので操作しにくいという問題のほかに、交換時にランプ２の管球部分（ガラス部分）に手を触れることになるので、取扱いに注意を払わなければならないし、管球部分を汚すとランプ性能を低下させる恐れがある。

他の光源室の構造は図４（Ｂ）に示されるものであり、現在はこの構造の光源室が主流になっている。この光源室ではランプ２がフランジ１０に固定された状態で、フランジ１０が光源室６ａの開口部に着脱可能に装着される。ランプ２が重水素ランプである場合、内部に発光部組立体１２が設けられ、管球内に重水素ガスが数Torr程度の低圧状態で封入されている。発光部組立体１２につながる電極１４は電極支持体１４ａとなってフランジ１０を貫通し、光源室６ａの外部に延びている。光源室６ａにおける窓７はランプ２からの光を試料室又は分光部に導くためのものであり、透明窓板が嵌め込まれている。

この構造の光源室ではランプ交換の際にフランジ１０を光源室から取り外し、管球とともに取り出すことができるので、ランプに触れることなく光源室から取り出すことができ、ランプ交換の際のメンテナンス性がよいという利点を備えている。
特開２００３−１８５４９８号公報

本発明は発光光量の安定性が求められる分光光度計において、発光特定が温度の影響を受けやすい放電管を光源ランプとして単独で又は他のランプとともに備えている分光光度計を対象としている。
放電管の中で、特に重水素ランプは、内部に重水素が低圧状態で封入されているところから、出力特性が温度変化に敏感な性質をもっている。

図４（Ｂ）の光源の構造では、ランプの管球部は光源室６ａ内に収納されているので、管球部が冷却用空気に直接触れることはなく、管球部自体の温度変化に伴なうランプ特性の変化は防ぐことができる。しかし、内部の発光部組立体１２に通じる電極支持部１４ａは光源室６ａの外部に露出した状態となる。光源室６ａを冷却するための風はその露出した電極支持部１４ａと接触し、電極支持部から電極１４を介して発光部組立体１２が温度の影響を受けて出力特性が変化する恐れがある。

冷却用の空気は分光光度計の外部から取り込まれて光源室６ａに供給されるが、重水素ランプのように温度に敏感なランプを光源として備えている場合、その電極支持部が光源室の外部に出ていることにより、その冷却用空気が電極部支持部に接触してランプが室温の変動や冷却用の風の流れの影響を受けやすくなり、その温度変化を通してランプの発光強度や発光点位置が変化する。その結果、分光光度計の性能としては、吸光度などの測定値のベースラインのノイズやドリフトの悪化となって現れる。
そこで、本発明は重水素ランプのような温度に敏感なランプを光源として備えた分光光度計において、ランプ特性の温度による影響を抑えることを目的とするものである。

本発明の分光光度計は、光源室を冷却用気体と接触させて冷却する空冷機構を備え、光源室に収容される光源として少なくとも放電管を備え、その放電管の内部電極につながる電極支持部で光源室の外部に出ている部分が冷却用気体と接触するのを防ぐカバーで覆われていることを特徴とするものである。
使用される放電管の一例は、重水素ランプである。

本発明によれば光源室から外に出ている電極支持部をカバーで覆うので、その電極支持部に空冷用の風が直接当たることがなくなり、室温変化や風の変化の影響を受けにくくなり、ランプの発光特性が安定する。

図２は一実施例の分光光度計の光学系を概略的に表わしたものである。光源として重水素ランプ２とハロゲンランプ２０の２つのランプを備え、それらのランプ２，２０の光軸が交差するように配置されている。その交差点には光路切替え板５が設けられている。光路切替え板５は例えば円板に開口、半透鏡及び全反射鏡を備えたものであり、光路切替え板５を回転させてそれらを両ランプ２，２０の光軸の交差点に配置することによって、それぞれ重水素ランプ２の光、両ランプ２，２０の混合光又はハロゲンランプ２０の光をセルホルダー２６側に送り出すことができる。光路切替え板２２により導かれた光は照射レンズ２４により集光されてセルホルダー２６中の試料セルに照射され、試料の特性に応じた波長成分が吸収される。試料セルを通過した光は集光レンズ２８により分光器の入口スリット３０を経てグレーティング３２に入射し、グレーティング３２で分光されてフォトダイオードアレイ検出器３４に入射して検出される。
ここでは、試料セルを通過した光が分光器で分光される例を示しているが、分光器の配置はこれに限らず、光源とセルホルダーの間に分光器を配置し、分光された光が試料セルに入射されるようにしてもよい。

図１はその分光光度計における重水素ランプ２を収納した光源室の部分を概略的に表わしたものである。分光光度計としては、他のランプ、例えばタングステンランプをさらに備えていてもよい。ここでは、重水素ランプに関係した部分のみを示す。

重水素ランプ２は図４（Ｂ）に示されたものと同様に、フランジ１０に取り付けられて光源室６ａの開口部に着脱可能に取り付けられている。ランプ２の内部に納められている発光部組立体１２につながる電極１４につながって、光源室６ａの外部に出ている電極支持部１４ａは、ランプ２の基端部を覆うカバー４０によって覆われている。カバー４０には小さな窓が開けられ、その窓を経て電極支持部１４ａにつながるリード線４２が外部に取り出されている。

ランプ２の管球部は光源室６ａ内に収納されているので光源室６ａを空冷するための空気の流れと直接接触することがない。また電極支持部１４ａはカバー４０に覆われているので、電極支持部１４ａも空冷用の風と直接接触するのが防がれる。

カバー４０の大きさは図１に図示されたものに限らず、フランジ１０の外周部までも含む大きさにしてもよく、要は電極支持部１４ａに風が直接当たらないような形状であればよい。
カバー４０の材質も特に限定されるものではなく、アルミニウムや鉄などの金属のほか、セラミックスや樹脂でもよい。

この実施例でカバー４０を設けた場合と設けなかった場合において、同じ試料の吸光度を波長２５０ｎｍで測定した例を図３に示す。（Ａ）はカバーを設けなかった場合で、従来の光源に相当するものである。それに対し（Ｂ）はこの発明によりカバー４０を設けた場合である。横軸は時間で、全範囲で１５分間である。縦軸は吸光度（ｍＡｂｓ）であり、（Ａ）と（Ｂ）で同じ目盛で表示して比較している。
この２つの測定結果を比較すると、カバーを設けることによりノイズが明らかに小さくなり、ドリフト量も小さくなっていることがわかる。

本発明の分光光度計は光源ランプの光量が安定し、ノイズが減少するので、汎用分光光度計として又は液体クロマトグラフなどの検出器として、高濃度から低濃度までの広い範囲の試料成分を測定するのに利用することができる。

一実施例における光源室部分を示す概略正面断面図である。一実施例の分光光度計を示す概略構成図である。ランプ支持部を覆うカバーのない従来の場合（Ａ）と、カバーを設けた本発明の場合（Ｂ）で吸光度測定結果を比較するチャート図である。（Ａ），（Ｂ）はそれぞれ従来の分光光度計における光源室部分を示す概略正面断面図である。

符号の説明

２重水素ランプ
６a 光源室
１０フランジ
１２発光部組立体
１４電極
１４ａ電極支持部
２０ハロゲンランプ
２６セルホルダー
３２グレーティング
３４フォトダイオードアレイ検出器
４０カバー

Claims

光源を収容した光源室、前記光源からの光を試料に導く光学系、前記試料を透過した光を検出する光検出器、及び試料に導かれる光又は試料を透過し前記検出器に導かれる光を分光する分光器を備えた分光光度計において、
前記光源室を冷却用気体と接触させて冷却する空冷機構を備え、
前記光源室に収容される光源として少なくとも放電管を備え、その放電管の内部電極につながる電極支持部で前記光源室の外部に出ている部分が前記冷却用気体と接触するのを防ぐカバーで覆われていることを特徴とする分光光度計。
前記放電管は重水素ランプである請求項１に記載の分光光度計。