JP2005266185A - 調光材およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】調光層を２枚のシートで挟んで密封する際に、接着剤を用いると必要箇所以外も接着される、シート面を汚染する、調光層が変質・劣化する等の問題が生じる点を解消することを課題とする。
【解決手段】外部からの刺激に応じて状態が変化する材料からなる調光層３の両面を、２枚のシート２Ａおよび２Ｂで被覆し、周囲を超音波溶断により融着・切断して密封して、調光材１を構成し、課題を解決することができた。シート２Ａおよび２Ｂは、１枚のシートが折りたたまれたものであってもよい。また、表裏に接着剤、中間膜を介してガラス板を積層してもよい。
【選択図】 図１

Description

本発明は調光層の両面をシートで挟んだ積層構造を有する調光材およびその製造方法に関するものである。

外部からの刺激、例えば、光、熱、電圧、もしくは電流等の刺激に応じて、物質の状態が変化する性質を利用した調光層を有する調光材は知られている。

例えば、電極間に液晶材料を含む組成物からなる調光層を挟んだ調光シートは、電気信号により調光できるシートとして知られている。（特許文献１〜３）。
また、電極間に固体電解質膜を挟んだエレクトロクロミック調光シートやサーモクロミック材料からなる調光シート中に、通電によって発熱する発熱体を埋設した調光素子も知られている。（特許文献４および５）。

また、例えば、外部から熱刺激を与えることによって膨潤・収縮による体積変化が可能な高分子ゲル粒子（「体積変調型感熱ゲル粒子」と呼ぶ、或いは単に、「ゲル粒子」と呼ぶことがある。）に顔料を含有させてなるゲル粒子（「体積変調型発色感熱ゲル粒子」、単に、「発色材料」と呼ぶことがある。）を、液体と組み合わせて得た調光発色組成物は、該液体の吸脱着による体積変調型発色感熱ゲル粒子の膨潤、収縮する状態変化により、光を吸収する面積が変化し、それに伴い発色材料の光吸収能が変化して発色することが知られている。（特許文献６）。
特開平５−５８６３号。 特開平５−８０３０８号。 特開平９−２６５６７号。 特開平５−６１０７４号。 特開平５−６６４２６号。 特開平１１−２３６５５９号。

これらの調光層は、通常、少なくとも片方は透明であり得る２枚のシートで挟まれて密封されたもので、密封を行なうためには、通常、接着剤が用いられており、エポキシ系樹脂、もしくはアクリル系樹脂等の光硬化性タイプ、熱硬化タイプ、又はホットメルト樹脂等がよく用いられている。

しかしながら、上記のように、接着剤を用いて密封を行なう場合、接着剤の広がりによって必要箇所以外も接着されてしまう点、不要な接着剤がシート面を汚染する点、調光層が接着剤もしくはその溶媒によって変質、劣化する点、接着剤とシートとの接着不足による剥離が生じる点、もしくは接着剤の硬化によるシートの可撓性が低下する点、等の問題が生じる。

本発明においては、調光層の両面をシートで被覆して構成する調光材が、接着剤を用いて密封されることにより、上記のような欠点を生じ得る点を解消することを課題とする。

課題を解決する第１の発明は、外部からの刺激に応じて状態が変化する材料からなる調光層の両面に前記調光層を被覆するシートを有しており、前記シートどうしは前記調光層の周囲において融着部を有して固着されていることを特徴とする調光材に関するものである。

また、第２の発明は、第１の発明において、前記シートは個別の２枚のシートであり、前記シートどうしが、前記調光層の全周囲において融着部を有していることを特徴とする調光材に関するものである。

第３の発明は、第１または第２の発明において、前記の外部からの刺激に応じて状態が変化する材料は、光により光学特性が可逆的に変化するフォトクロミック材料、熱により光学特性が可逆的に変化するサーモクロミック材料、もしくは電気により光学特性が可逆的に変化するエレクトロクロミック材料のいずれかであることを特徴とする調光材に関するものである。

第４の発明は、第１〜第３いずれかの発明の調光材の片面もしくは両面にガラス板が積層されていることを特徴とする調光材に関するものである。

第５の発明は、外部からの刺激に応じて状態が変化する材料からなる調光層の両面に前記調光層を被覆するシートを配置し、配置後、前記シートどうしの周囲を溶断シール法により融着させることを特徴とする調光材の製造方法に関するものである。

第６の発明は、第５の発明において、前記溶断シール法が超音波溶断シール法であることを特徴とする調光材の製造方法に関するものである。

第１の発明によれば、調光層を両面から被覆するシートどうしが周囲で融着部を有して固着されているので、接着剤を用いて構成した場合に接着剤に起因して生じる欠点が生じることなく、両シートどうしの接着性も良好な調光材を提供することができる。

第２の発明によれば、２枚のシートで両面を被覆する場合に、融着部が全周囲に渡っているので、請求項１の発明の効果と同様な効果をより確実に発揮する調光材を提供することができる。

第３の発明によれば、第１または第２の発明の効果に加えて、調光層がフォトクロミック材料、サーモクロミック材料、もしくはエレクトロクロミック材料からなるので、それぞれの特性に合せた刺激を受けて調光性を生じ得る調光材を提供することができる。

第４の発明によれば、第１〜第３いずれかの発明の効果を発揮する調光材の片面もしくは両面にガラス板が積層されたことにより、内容物の保護や全体の強度、もしくは自立性等を高めた調光材を提供することができる。

第５または第６の発明によれば、シートどうしを溶断シール法によって融着させることにより、接着剤を用いることなくシートどうしを固着させることができるので、接着剤に起因する欠点や、気泡が介在する欠点を回避でき、シートどうしの良好な接着性が得られる調光材の製造方法を提供することができる。また、超音波溶断シール法によるときは、調光層への熱の影響を少なくすることが可能である上、接着強度・封止性を高くすることが可能な調光材の製造方法を提供することができる。

図１および図２は本発明の調光材の基本的な構造を示す図であり、各図において上段の向かって左側の（ａ）が調光材の各部分の間を離して各々の位置関係を示すための斜視図であり、向かって右側の（ｂ）が平面図であり、下段の（ｃ）が断面図である。

図１（ａ）に例示するように、本発明の調光材１は、上側のシート２Ａと下側のシート２Ｂの２枚の個別のシートどうしの間に調光層３が挟まれて保持された構造を有するものであり、シート２Ａとシート２Ｂはいずれか一方が透明で他方が不透明であるか、もしくは両方が透明な素材からなるものであり、調光層３は外部からの刺激に応じて状態が変化する材料からなるものである。

図１（ｂ）に示すように、本発明の調光材１においては、調光層３は、縦横のいずれもが調光層３よりも大きい寸法を有するシート２Ａおよび２Ｂの間に、調光層３の全周囲において、シート２Ａおよび２Ｂの余白部を残して挟まれて保持されており、シート２Ａおよび２Ｂの余白部どうしが、シート２Ａおよび２Ｂの全周囲に渡る、ハッチで示す融着部４を構成して、シート２Ａおよび２Ｂどうしが直接融着され、融着部４で囲まれた内部に調光層３が密封されている。

図１（ｃ）は図１（ｂ）中のＡ−Ａ’線で示す位置の断面を矢印方向に眺めた断面図であって、シート２Ａとシート２Ｂの間に、シート２Ａおよびシート２Ｂよりも図中の幅方向の寸法の小さい調光材３が挟まれており、シート２Ａおよびシート２Ｂの左右両端部に、楕円で囲んで示す融着部４および４’を有している。なお、融着部４はヒートシールの場合は幅があるのに対し、溶断シールの場合には、ほぼ線状のシールとなるが、図では判りやすくするため、幅広く描いてある。

図１を引用して説明した構造の調光材１は、シート２Ａおよびシート２Ｂよりも大きいシートを２枚準備し、間に所定の寸法の調光層３を置き、融着部４の形状に応じた形状のシーラーを用いて、シート２Ａおよびシート２Ｂを加熱して融着させると共に切断するいわゆる溶断シールによって製造することができ、このとき、準備する２枚のシートは、１枚ずつ、好ましくは、調光材１を幾つか構成し得る、即ち、１個の調光材１よりも大きい、しかしながら、１枚毎のシートとして準備されたものを使用してもよいし、あるいは長尺のシートを巻き取ってロール状の形態で準備されたものを使用してもよい。

図２（ａ）に例示するように、本発明の調光材１は、１枚のシートが折りたたまれたことによる折線５で区分された一方の部分、図では上側のシート２Ａと、折線で区分された他方の部分、図では下側のシート２Ｂとの間に調光層３が挟まれて保持された構造を有するものであってもよい。シート２Ａとシート２Ｂは、特別に調製されたものでない限り、両方とも透明な素材からなるものである。

従って、図２（ｂ）に示すように、本発明の調光材１においては、１枚のシートが折りたたまれたことによる折線５で区分された上側のシート２Ａと下側のシート２Ｂとが、全周囲のうち折線５に沿った部分以外に構成された融着部４でシートどうしが直接融着されており、調光層３は、折線５と全周囲のうち折線５に沿った部分以外に構成された融着部４とにより囲まれたシート２Ａとシート２Ｂとの内部に密封されている。

図２（ｃ）は図２（ｂ）中のＡ−Ａ’線で示す位置の断面を矢印方向に眺めた断面図であって、シート２Ａとシート２Ｂの間に、シート２Ａおよびシート２Ｂよりも図中の幅方向の寸法の小さい調光材３が挟まれており、シート２Ａおよびシート２Ｂの左端部ではシート２Ａおよび２Ｂが折線５を有して連なっており、シート２Ａおよびシート２Ｂの右端部では、楕円で囲んで示す融着部４を有している。

図２を引用して説明した構造の調光材１は、シート２Ａおよびシート２Ｂを合わせた大きさよりも大きいシートを１枚準備し、間に所定の寸法の調光材３を置いて、融着部４の形状に応じた形状のシーラーを用いて、シート２Ａおよびシート２Ｂを加熱して融着させると共に切断するいわゆる溶断シールによって製造することができ、折線５に沿った、図２（ｂ）中で言うと向かって左側の縦の辺に沿った部分では、溶断シールを行なわない。準備するシートとして、調光材１の２倍以上の幅を有するものを用いれば、三方を溶断シールすることにより、本発明の調光材１を製造し得る。また、準備するシートとして、調光材１の２倍の幅を有するものを用いれば、二方を溶断シールし残る一方を単にシールすることにより、図２（ｂ）で言うと上辺および下辺のみ溶断シールし、向かって右側の辺を単にシールすることにより、本発明の調光材１を製造し得る。

図２を引用して説明した構造の調光材１を製造する際も、準備するシートとしては、１個の調光材１を構成するよりも大きい、しかしながら、１枚毎のシートとして準備されたものを使用してもよいし、あるいは長尺のシートを巻き取ってロール状の形態で準備されたものを使用してもよい。

シート２Ａおよび２Ｂとしては、一軸または二軸延伸ポリエチレンテレフタレート等の結晶性ポリマー、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、もしくはポリカーボネート等の非結晶性ポリマー、ポリエチレンもしくはポリプロピレン等のポリオレフィン、又はナイロン等のポリアミド等を用いて形成した、好ましくは一軸延伸されたもしくは二軸延伸されたフィルム、シート、もしくは板を用いることができる。なお、図１を引用して説明した例においては、シート２Ａおよびシート２Ｂは、同じ素材から構成されたものであっても、別々の素材から構成されたものであってもよい。

シート２Ａおよびシート２Ｂの調光材１を構成する際の内側の面には、溶断シールに向く、即ち熱融着性の素材からなる熱融着性層が積層されていてもよい。この場合、熱融着性層は、本発明の目的に合致するよう、熱融着性樹脂を熱溶融させて積層したものであることが好ましく、積層する際に、熱融着性樹脂を溶剤に溶解もしくは分散させたものを塗布したものは好ましくない。

本発明における調光層３は、光により光学特性が可逆的に変化するフォトクロミック材料、熱により光学特性が可逆的に変化するサーモクロミック材料、もしくは電気により光学特性が可逆的に変化するエレクトロクロミック材料等からなるもののいずれであってもよい。

上記のうち、調光層としては、外部環境に応じて自律的に体積を変化させる自律応答性を有する点で、サーモクロミック材料が好ましく、中でも、熱刺激により体積変化が可能な高分子量の体積変調型感熱ゲル粒子（ゲル粒子）に染料、顔料や光散乱材等の調光用材料を含有させてなる発色材料である体積変調型発色感熱ゲル粒子（発色材料）を用いて構成したものがより好ましい。

体積変調型感熱ゲル粒子（又は高分子ゲル粒子）を構成する材料は、温度変化により水素結合性の変化、膨潤液体との溶媒和の変化、もしくは結晶構造の変化等による相転移特性を有する高分子ゲルであって、温度変化により、液体中における高分子ゲルの膨潤体としての体積が可逆的に変化する性質を持つものである。

このような高分子ゲルとしては、ＬＣＳＴ（下限臨界共融温度）やＵＣＳＴ（上限臨界共融温度）を持つ高分子の架橋体、互いに水素結合する２成分の高分子ゲルのＩＰＮ体（相互侵入網目構造体）、もしくは結晶性等の凝集性の側鎖をもつ高分子ゲル等が好ましい。このうち、ＬＣＳＴゲルは、高温において凝縮し、ＩＰＮゲルや結晶性ゲルは逆に高温で膨張する特性をもっている。

ＬＣＳＴゲルの具体例としては、（１）ポリ［Ｎ−イソプロピルアクリルアミド］等のポリ［Ｎ−アルキル置換（メタ）アクリルアミド］の架橋体、（２）Ｎ−アルキル置換（メタ）アクリルアミドと（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリルアミド、（メタ）アクリル酸アルキルエステル、もしくは（メタ）アクリル酸ヒドロキシアルキルエステル等から選択される１種以上との共重合体の架橋体やその塩、（３）ポリビニルメチルエーテルの架橋体、または（４）メチルセルロース、エチルセルロース、もしくはヒドロキシプロピルセルロース等のアルキル置換セルロース誘導体の架橋体等を挙げることができ、また、ＵＣＳＴゲルの具体例としては、ポリ［３−ジメチル（メタクリロイルオキシエチル）アンモニウムプロパンスルフォネート］等の分子内にアニオンとカチオンの両成分を有する双性イオン高分子の架橋体やケト−エノール相変異性を示すアセチルアミド誘導体等を挙げることができる。

ＩＰＮゲルの具体例としては、（１）ポリ（メタ）アクリルアミドあるいはその誘導体の架橋体とポリ（メタ）アクリル酸の架橋体とからなるＩＰＮ体およびその部分中和物（アクリル酸単位を部分的に塩したもの）、又は（２）（メタ）アクリルアミドあるいはその誘導体を含む共重合体の架橋体と（メタ）アクリル酸を含む共重合体の架橋体からなるＩＰＮ体およびその部分中和物等を挙げることができる。

さらに結晶性ゲルとしては、（１）オクチル基、デシル基、ラウリル基、もしくはステアリル基等の長鎖アルキル基を有する（メタ）アクリル酸エステルと（メタ）アクリル酸との共重合体の架橋体やその塩、または（２）コレステリル系モノマあるいは芳香族系モノマと（メタ）アクリル酸との共重合体の架橋体やその塩を挙げることができる。

さらに、温度変化に応じて複数の相転移点を示すゲルも好ましく使用できる。このようなゲルとしては例えば、ポリ〔Ｎ−イソプロピルアクリルアミド〕等のポリ〔Ｎ−アルキル置換（メタ）アクリルアミド〕の架橋体とポリ（メタ）アクリル酸の架橋体とのＩＰＮ体等が挙げられる。これらのゲルは、温度上昇にともない膨潤−縮小−膨潤という２つの相転移点を示すことが知られている。

なお上記において、「（メタ）アクリル」は、アクリルおよびメタアクリルのいずれも含むことを意味する。

調光特性上、高分子ゲルの刺激による体積変化量の大きいものが好ましく、膨潤時および収縮時の体積比が５以上であることが好ましく、より好ましくは１０以上であり、もっと好ましくは１５以上である。

体積変化を示す温度（相転移温度）は、高分子ゲルの構造もしくは組成により、調整することが可能である。好ましい相転移温度の範囲は−３０℃〜３００℃の範囲から選択され、より好ましくは−１０℃〜２００℃の範囲である。

高分子ゲルは、それ自身でも体積変化にともない光散乱性が変化するという調光能を示すが、より大きな調光特性や色変化を発現するためには、高分子ゲルに調光用材料を添加することがより好ましい。

高分子ゲルに添加する調光用材料としては、染料もしくは顔料、または光散乱材等を挙げることができる。これらの調光用材料は、高分子ゲルに物理的あるいは化学的に固定化されることが好ましい。

染料の好適な具体例としては、例えば、黒色のニグロシン系染料、赤、緑、青、シアン、マゼンタ、もしくはイエロー等のカラー染料であるアゾ染料、アントラキノン系染料、インジゴ系染料、フタロシアニン系染料、カルボニウム染料、キノンイミン染料、メチン染料、キノリン染料、ニトロ染料、ベンゾキノン染料、ナフトキノン染料、ナフタルイミド染料、もしくはベリノン染料等を挙げることができ、特に光吸収係数が高いものが望ましい。

具体的な染料としては、例えば、Ｃ．Ｉ．ダイレクトイエロー１、８、１１、１２、２４、２６、２７、２８、３３、３９、４４、５０、５８、８５、８６、８７、８８、８９、９８、１５７、Ｃ．Ｉ．アシッドイエロー１、３、７、１１、１７、１９、２３、２５、２９、３８、４４、７９、１２７、１４４、２４５、Ｃ．Ｉ．ベイシックイエロー１、２、１１、３４、Ｃ．Ｉ．フードイエロー４、Ｃ．Ｉ．リアクティブイエロー３７、Ｃ．Ｉ．ソルベントイエロー６、９、１７、３１、３５、１００、１０２、１０３、１０５、Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッド１、２、４、９、１１、１３、１７、２０、２３、２４、２８、３１、３３、３７、３９、４４、４６、６２、６３、７５、７９、８０、８１、８３、８４、８９、９５、９９、１１３、１９７、２０１、２１８、２２０、２２４、２２５、２２６、２２７、２２８、２２９、２３０、２３１、Ｃ．Ｉ．アシッドレッド１、６、８、９、１３、１４、１８、２６、２７、３５、３７、４２、５２、８２、８５、８７、８９、９２、９７、１０６、１１１、１１４、１１５、１１８、１３４、１５８、１８６、２４９、２５４、２８９、Ｃ．Ｉ．ベイシックレッド１、２、９、１２、１４、１７、１８、３７、Ｃ．Ｉ．フードレッド１４、Ｃ．Ｉ．リアクティブレッド２３、１８０、Ｃ．Ｉ．ソルベントレッド５、１６、１７、１８、１９、２２、２３、１４３、１４５、１４６、１４９、１５０、１５１、１５７、１５８、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー１、２、６、１５、２２、２５、４１、７１、７６、７８、８６、８７、９０、９８、１６３、１６５、１９９、２０２、Ｃ．Ｉ．アシッドブルー１、７、９、２２、２３、２５、２９、４０、４１、４３、４５、７８、８０、８２、９２、９３，１２７、２４９、Ｃ．Ｉ．ベイシックブルー１、３、５、７、９、２２、２４、２５、２６、２８、２９、Ｃ．Ｉ．フードブルー２、Ｃ．Ｉ．ソルベントブルー２２、６３、７８、８３〜８６、１９１、１９４、１９５、１０４、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブラック２、７、１９、２２、２４、３２、３８、５１、５６、６３、７１、７４、７５、７７、１０８、１５４、１６８、１７１、Ｃ．Ｉ．アシッドブラック１、２、７、２４、２６、２９、３１、４４、４８、５０、５２、９４、Ｃ．Ｉ．ベイシックブラック２、８、Ｃ．Ｉ．フードブラック１、２、Ｃ．Ｉ．リアクティブブラック３１、Ｃ．Ｉ．フードバイオレット２、Ｃ．Ｉ．ソルベントバイオレット３１、３３、３７、Ｃ．Ｉ．ソルベントグリーン２４、２５、もしくはＣ．Ｉ．ソルベントブラウン３、９等を挙げることができる。これらの染料は、単独で使用してもよく、あるいは所望の色を得るために混合して使用してもよい。

また、染料を高分子ゲルに固定化するために、不飽和二重結合基等の重合可能な基を有した構造の染料や、高分子ゲルと反応可能ないわゆる反応性染料等が好ましく使用される。

高分子ゲル中に含有させる染料の好ましい濃度は、染料と高分子ゲルとの質量和中に占める染料の質量の割合が３％から５０％の範囲であり、特に好ましくは５％から３０％の範囲である。染料の割合が３％未満では、膨潤時、収縮時のいずれにおいても光学濃度が低く、５０％を超えると、膨潤時、収縮時のいずれにおいても光学濃度が高い状態であるため、光学濃度の変化が微小である。このように染料濃度は少なくとも高分子ゲルの乾燥あるいは収縮状態において飽和吸収濃度以上であることが望ましい。ここで、飽和吸収濃度以上とは、特定の光路長のもとに置ける染料濃度と、光学濃度（あるいは光吸収量）の関係が一次直線の関係から大きく乖離するような高い染料濃度の領域を示す。

調光用材料のうち、顔料および光散乱材の好適な具体例としては、黒色顔料であるブロンズ粉、チタンブラック、もしくは各種カーボンブラック（チャネルブラック、ファーネスブラック等）、白色顔料である酸化チタンもしくはシリカ等の金属酸化物を挙げることができる。炭酸カルシウムや金属粉等の光散乱材料を挙げることもできる。カラー顔料である、例えば、フタロシアニン系のシアン顔料、ベンジジン系のイエロー顔料、ローダミン系のマゼンタ顔料、あるいはこの他にもアントラキノン系、アゾ系、アゾ金属錯体、フタロシアニン系、キナクリドン系、ベリレン系、インジゴ系、イソインドリノン系、キナクリドン系、もしくはアリルアミド系等の各種顔料や光散乱材を挙げることができる。

上記のうちイエロー系顔料としては、縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アントラキノン化合物、アゾ金属錯体、メチン化合物、もしくはアリルアミド化合物に代表される化合物が用いられる。より詳細には、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１１２、１３、１４、１５、１７、６２、７４、８３、９３、９４、９５、１０９、１１１、１２８、１２９、１４７、１６８等が好適に用いられる。

また、上記のうちマゼンタ系顔料としては、縮合アゾ系化合物、ジケトピロロピロール化合物、アントラキノン、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、もしくはベリレン化合物が用いられる。より詳細には、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２、３、５、６、７、２３、４８；２、４８；３、４８；４、５７；１、８１；１、１４４、１４６、１６６、１６９、１７７、１８４、１８５、２０２、２０６、２２０、２２１、２５４が特に好ましい。

さらに、上記のうちシアン系顔料としては、銅フタロシアニン化合物およびその誘導体、アントラキノン化合物、もしくは塩基染料レーキ化合物等が利用できる。具体的には、例えば顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１、７、１５；１、１５；２、１５；３、１５；４、６０、６２、６６等が好適に利用できる。

調光用材料として使用する顔料や光散乱材の粒径は、１次粒子の平均粒径で０．００１μｍ〜１μｍのものが好ましく、とくに０．０１μｍ〜０．５μｍのものが好ましい。１次粒子の平均粒径が０．００１μｍ未満では、高分子ゲルから顔料や光散乱材の流出が起こりやすく、また、１次粒子の平均粒径が１μｍを超えると、発色特性が悪くなる恐れを生じるためである。

高分子ゲルから、顔料や光散乱材が流出しないためには、高分子ゲルの架橋密度を最適化して、顔料や光散乱材を高分子網目中に物理的に閉じ込めること、高分子ゲルとの電気的、イオン的、その他物理的な相互作用が高い顔料や光散乱材を用いること、表面を化学修飾した顔料や光散乱材を用いること等が好ましい。表面を化学修飾した顔料や光散乱材としては、表面にビニル基等の不飽和基や不対電子（ラジカル）等の高分子ゲルと化合結合する基を導入したものや、高分子材料をグラフト結合したもの等が挙げられる。

高分子ゲル中に含有させる顔料や光散乱材の好ましい量は、染料の場合と同様、少なくとも液体を含まない状態の高分子ゲル中において、飽和吸収濃度以上（あるいは飽和光散乱濃度以上）の濃度となる量が好ましく、顔料や光散乱材の光吸収係数や光散乱係数にも依存するが、顔料もしくは光散乱材と高分子ゲルとの質量和中に占める顔料もしくは光散乱材の質量の割合が、３％〜９５％の範囲が好ましく、より好ましくは、５％〜８０％の範囲である。顔料もしくは光散乱材の濃度が３％未満であると、飽和吸収濃度以上（あるいは飽和光散乱濃度以上）とはならず、高分子ゲルの体積変化にともなう調光特性が得られない。一方、濃度が９５％を超える場合は、高分子ゲルの応答速度や体積変化量が低下してしまう恐れがある。

調光用材料を含む高分子ゲルは、架橋前の高分子に調光用材料を均一に分散、混合した後に架橋する方法によって、もしくは重合時に高分子前駆体モノマー組成物に調光用材料を添加して重合する方法によって製造することができる。重合時において顔料や光散乱材を添加する場合には、顔料や光散乱材として前記したように重合性基や不対電子（ラジカル）を持つ顔料や光散乱材を使用し、高分子ゲルに化学結合させることも好ましい。

また調光用材料は、高分子ゲル中に極力均一に分散されていることが好ましい。特に、高分子への分散に際して、機械的混練法、撹拌法やあるいは分散剤等を利用して均一に分散させることが望ましい。

高分子ゲルの形状は特に限定されないが、応答速度や加工性の容易性から粒子状であることが好ましく、球体、立方体、楕円体、多面体、多孔質体、繊維状、星状、針状、もしくは中空状等のものであってよい。粒子の好ましい大きさは、その液体を含まない状態において平均粒径で０．１μｍ〜１ｍｍの範囲、より好ましくは１μｍ〜５００μｍの範囲である。粒径が０．１μｍ未満であると粒子のハンドリングが困難になる、もしくは優れた光学特性が得られない等の問題を生じる。一方、粒径が１ｍｍを超えると、体積変化に要する応答速度が大幅に遅くなってしまう等の問題を生じる。

高分子ゲルの粒子は、高分子ゲルを物理的粉砕法によって粉砕する方法や架橋前の高分子を物理的粉砕法や科学的粉砕法によって粒子化した後に架橋してゲルとする方法、乳化重合法、もしくは分散重合法等の粒子化重合法等の一般的な方法によって製造することができる。

なお、高分子を架橋させるためには、種々の架橋剤（多官能性化合物）を重合時あるいは重合後に添加し反応させる、高分子に電子線もしくはγ線等の放射線を照射する、高分子を加熱する、または高分子に過酸化物を添加する等の一般的な方法が適用できる。

また、刺激応答による体積変化特性をより高速にするために、高分子ゲルを多孔質化して液体の出入りを向上させることも好ましく、膨潤した高分子ゲルを凍結乾燥する方法で多孔質化することができる。

本発明の調光材１の製造は、一方のシート（例えば２Ｂ）上に調光層３を積層し、その後、調光層３上に他方のシート２Ａを重ねて重ね合せ体を作成し、この重ね合せ体の周囲を溶断シールするか、または周囲の一部をヒートシールして残りを溶断シールすることにより行なうことが好ましい。

シート２Ｂへの調光層３の積層は、調光層３を構成する素材にもよるが、例えば、調光層３を構成するのに必要な各成分を混合して得られる、または溶剤もしくは希釈剤を用いて溶解もしくは分散させて得られる塗布用組成物をシート２Ｂ上に塗布し、塗布後に乾燥等の固化の手段を講じることにより行なうことができる。必要に応じて、電子線、γ線もしくは紫外線等の電離放射線を照射して架橋硬化させることもある。図１を引用して説明した例の場合には、調光層３は、図中の下側のシート２Ｂ上に四周に余白を残して積層する。また、図２を引用して説明した例の場合には、調光層３は、折線５で区分された一方のシート２Ｂの部分上に余白を残して積層し、図２（ａ）中、手前側、向かって右側、および奥側に余白を残し、シート２Ｂの向かって左側には、余白を残さない方が好ましい。図１および図２を引用して説明したいずれの態様においても、調光層３の周囲と融着部４との間に隙間があると、隙間にある空気層の影響により、調光層３が劣化する恐れがあるためである。

シート２Ｂ上に積層された調光層３上に、次にシート２Ａを重ね、シート２Ｂ、調光層３、およびシート２Ａがこの順に重ね合わせられた重ね合せ体を形成する。図１を引用して説明した例においては、シート２Ａはシート２Ｂとは別のものであり、図２を引用して説明した例においては、シート２Ａは、折線５に沿って折り曲げることにより重ねられた他方の部分である。いずれにせよ、シート２Ａはシート２Ｂにおけるのと同様な余白を残して調光層３上に重ねられる。

得られた重ね合せ体の余白部をヒートシールするか、もしくは溶断シールする。ヒートシールの方法としては、比較的幅の広い熱板を用いて対象物を加熱し溶着する、いわゆるヒートシール法、インパルスシール法、誘導加熱シール法、もしくは超音波シール法を挙げることができ、これらのヒートシールの方法を、溶断用のブレード（刃）等を用いて、対象物に線状に適用し、溶着と同時に溶着部を切断する方法が溶断シール法である。本発明の調光材１を製造する際には、溶着部に集中的に加熱を行なうことができるため、調光層３に熱の悪影響を与えず、気泡の抱き込みが無い上、得られる接着強度が高く、封止性が高い点で、超音波シール法および、超音波シール法を利用して行なう超音波溶断法を利用することが好ましい。

超音波溶断法は、主にプラスチックからなる部材どうしを溶着するかもしくは溶断する方法であり、溶着すべきもしくは溶断すべき二つの部材を重ね合わせ、加圧しながら、電気エネルギーを変換して得られる機械的振動エネルギーを前記部材どうしの接触面に供給することによって、接触面に強力な摩擦熱を発生させ、プラスチックを溶融し、溶着もしくは溶断する方法であり、主に超音波溶着機を使用して行なう。

超音波溶着機は、発振機、増幅器、コンバーター、ブースター、ホーン、および支持台等から構成される。電源からの５０／６０Ｈｚの電気信号を発振機に供給して、例えば、２０ｋＨｚの高周波電気信号に変換し増幅器に供給する。供給された高周波電気信号は増幅器によって必要なパワーに増幅され、増幅された２０ｋＨｚの高周波電気信号はコンバーター（圧電素子）に伝達され、２０，０００回／秒の機械的振動エネルギーに変換される。コンバーター出力面の振幅は２０μｍである。コンバーターの変換方式には電歪式と磁歪式がある。

２０，０００回／秒の機械的振動エネルギーは、ホーン（共鳴体）を通して、支持台に載せられた部材に伝えられる。ホーンは、半波長の共鳴体で、チタン合金等の金属で形成されている。ホーン形状としては一般的に、溶断面に縦振動を与える場合には円錐台を倒立させた形状のものを、また溶断面に横振動を与える場合には平板型のものを用いるが、その他の形状のものを用いてもよいし、倒立円錐型ホーンを横振動に用いたり、平板型ホーンを縦振動に用いてもよい。また、ホーンの先端部の圧着面は、凹凸の無いフラット型でもよいが、摩擦熱を効率よく発生させるために所定のパターンを有し所定のピッチで設けられた微小凹凸を有していてもよい。圧着面の微小凹凸としては、凸部の寸法が基板から先端にかけて変わらない網目型や、凸部が先端に向けて細くなるピラミッド型を例示することができる。

ホーンの大きさが溶断されるべき部材とほとんど同じかそれよりも大きい場合には部材表面での発熱は僅かであり、ほとんどの振動エネルギーは２つの部材の境界面に伝達される。部材どうしは境界面において接触しているだけのセパレート状態なので、下側の部材には熱が伝わらない。そのため、境界面において振動摩擦により強力な発熱が起き、プラスチックの溶融温度まで上昇し、境界面で溶断される。なお、コンバーターとホーンの間にブースター（機械振幅変換機）が設けられており、電気エネルギーが効果的にプラスチック部材に伝達される。

以上の説明において、調光層３は下層のシート２Ｂ上に塗布により積層されているので、シート２Ｂ〜調光層３間はあたかも固着しており、他方、シート２Ａは調光層３上に重ねられるだけなので、調光層３〜シート２Ａ間はあたかも固着していないように説明したが、シート２Ｂ〜調光層３間は必ずしも固着されていてもいなくてもよく、また、調光層３〜シート２Ａ間もまた、必ずしも固着されていてもいなくてもよい。なお、調光層３を下層のシート２Ｂおよび上層のシート２Ａの両方に固着させるには、例えば、調光層３を形成するための塗布用組成物をシート２Ｂ上に塗布し、塗布用組成物の塗膜が固化しないうちに、シート２Ａを重ねて圧着し、その状態を維持したまま、シート２Ｂおよび２Ａの間の塗膜を固化させると同時に、両シート２Ｂおよび２Ａに調光層３を固着させればよい。

調光材１は、上記のように、シートどうしの間に調光層３が密封された形状のものに限ることなく、片面（一方のシートの露出面）もしくは両面（両方のシートの露出面）にアクリル樹脂板もしくはガラス板等の剛性のある透明板を接着して、内容物の保護や全体の強度、もしくは自立性等を高めたものとしてもよい。ガラス板等と、シートどうしの間に調光層３が密封された形状のものとを接着する目的で、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、フッ素系樹脂、ポリウレタン樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合樹脂、もしくはエチレン−ビニルアセテート共重合樹脂等を挙げることができる。

本発明の調光材は、画像や文字等を表示するカラー表示素子、可変カラーフィルター、もしくは調光素子として利用可能であり、また、調光ガラスとしてインテリア、建材等の分野で利用可能である。

塗布用の調光発色組成物として、ＩＰＮゲル粒子２．０％（固形分で計算）、紫外線硬化樹脂１．０％（固形分で計算、開始剤を含む。）、高分子量ポリアクリル酸（分子量；１，２５０，０００、米国アルドリッチ社製）１．５％、およびメタノール１２．５％を含み、その他が水であるものを、各成分を混合して得た。

厚みが１００μｍのポリエチレンテレフタレート樹脂（ＰＥＴ）フィルム上に、直径；１００μｍのスペーサービーズを散布した後、このフィルム上に上記の調光発色組成物をフィルムの四周に余白を残して塗布して塗膜を形成し、この塗膜上に、厚みが１００μｍのポリエチレンテレフタレート樹脂フィルムを重ねて密着させた後、全体に紫外線を照射して、塗膜を架橋硬化させると共に、上下のフィルムと接着させ、ＰＥＴフィルム、調光層、およびＰＥＴフィルムが順に積層された重ね合せ体を得た。

得られた重ね合せ体に対し、超音波溶着機（米ブランソン社製、ＵＬＴＲＡＳＯＮＩＣ ＷＥＬＤＥＲ ２０００ｄ／ａｅｄ ２０ｋＨｚ）を用い、周波数；２０ｋＨｚ、圧力；１３７ｋＰａの条件で周囲の上下のフィルムの余白部どうしを溶断シールし、調光シートを得た。得られた調光シートは、融着部の封止性が高く、調光層の劣化が見られないものであり、また、接着剤を使用していないため、基板の可撓性が損なわれることが無く、全体を曲げ撓めることが可能な調光シートであった。

また、以上と同様の手順で、ＰＥＴフィルムとして長尺のものを用い、調光発色組成物をダイコーティングにより連続塗布することによって重ね合せ体を製造し、製造後に一旦巻き取ってロール状としたものを、再度、巻き出して上記の超音波溶着機により、流れ方向に沿った両端をシールし、所要の長さで溶断シールすることによっても、同様の結果が得られた。

実施例１で得られたのと同じ調光シートの上下のいずれにも中間膜を介して板ガラスを重ね、板ガラス／中間膜／調光シート／中間膜／板ガラスの順に重ね合わせた重ね合せ体を得た。中間膜としてはポリビニルブチラール樹脂フィルムを用いた。この重ね合せ体を、オートクレーブ（油圧、空気圧でもよい。）に入れて、温度；１２０〜１３０℃、圧力；約１５ｋｇ／ｃｍ²で圧着して、調光シート入りの合わせガラスを得た。

板ガラス上に紫外線硬化型ウレタン樹脂を滴下した後、実施例１で得られたのと同じ調光シートを重ねて加圧し、滴下された紫外線硬化型ウレタン樹脂を広げて積層し、積層後、調光シート上に、再度、紫外線硬化型ウレタン樹脂を滴下して、別の板ガラスを重ねて加圧し、滴下された紫外線硬化型ウレタン樹脂を広げて積層した。以上のようにして上下の板ガラスとの積層を行なった後、全体に紫外線の照射（３０ｍＷ／ｃｍ² 、照射時間；５分）を行なって、板ガラスと調光シートとの間の紫外線硬化型ウレタン樹脂を硬化させた。さらに、板ガラスの周囲に２液硬化型エポキシ樹脂を塗布して硬化させ、周囲を封止して、調光シート入りの合わせガラスを得た。

本発明の調光材の実施例を示す図である。 本発明の調光材の他の実施例を示す図である。

符号の説明

１……調光材
２……シート
３……調光層
４……融着部
５……折線

Claims (6)

1. 外部からの刺激に応じて状態が変化する材料からなる調光層の両面に前記調光層を被覆するシートを有しており、前記シートどうしは前記調光層の周囲において融着部を有して固着されていることを特徴とする調光材。
2. 前記シートは個別の２枚のシートであり、前記シートどうしが、前記調光層の全周囲において融着部を有していることを特徴とする請求項１記載の調光材。
3. 前記の外部からの刺激に応じて状態が変化する材料は、光により光学特性が可逆的に変化するフォトクロミック材料、熱により光学特性が可逆的に変化するサーモクロミック材料、もしくは電気により光学特性が可逆的に変化するエレクトロクロミック材料のいずれかであることを特徴とする請求項１または請求項２いずれか記載の調光材。
4. 請求項１〜請求項３いずれか記載の調光材の片面もしくは両面にガラス板が積層されていることを特徴とする調光材。
5. 外部からの刺激に応じて状態が変化する材料からなる調光層の両面に前記調光層を被覆するシートを配置し、配置後、前記シートどうしの周囲を溶断シール法により融着させることを特徴とする調光材の製造方法。
6. 前記溶断シール法が超音波溶断シール法であることを特徴とする請求項５記載の調光材の製造方法。
   

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