JP2005255507A - マイクロ波プラズマｃｖｄ装置の基板支持体 - Google Patents
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Abstract
【解決課題】 マイクロ波プラズマＣＶＤ装置を用いて、ダイヤモンドを高速で成長させることができる手段を提供する。
【解決手段】 マイクロ波プラズマＣＶＤ装置の反応容器内に配置される基板支持体であって、基板を載置する載置部７ａを基板支持体の外周縁部７ｂから離隔した位置に有し、載置部７ａが基板支持体の外周縁部７ｂに対して隆起した形状をなしていることとした。
【選択図】 図２
【解決手段】 マイクロ波プラズマＣＶＤ装置の反応容器内に配置される基板支持体であって、基板を載置する載置部７ａを基板支持体の外周縁部７ｂから離隔した位置に有し、載置部７ａが基板支持体の外周縁部７ｂに対して隆起した形状をなしていることとした。
【選択図】 図２
Description
本発明は、ダイヤモンドの気相成長に使用するマイクロ波プラズマＣＶＤ装置の基板支持体に関する。
従来から、マイクロ波プラズマＣＶＤ装置は、ダイヤモンドの気相合成装置として広く知られている（例えば、特許文献１，２）。
特開平２−１８８４９４号公報
特開平６−１８３８８７号公報
しかしながら、マイクロ波プラズマＣＶＤ装置は、生産性の向上のため、高速な成長が望まれているが、従来においては十分な成長速度が得られていなかった。
マイクロ波プラズマＣＶＤ装置において、ダイヤモンドを高速に成長させるためには、基板直上のプラズマ密度を増大させることが一つの方法として考えられる。単純には、マイクロ波電力を増大すればプラズマ密度が増大するので、ある程度高速化は可能である。しかしながら、むやみにマイクロ波電力を増大させても、マイクロ波の入口近傍のプラズマ密度を増大させることになり、目的とする基板上の密度を効率的に増大させることにはならない。
従って、本発明は、マイクロ波プラズマＣＶＤ装置を用いて、ダイヤモンドを高速で成長させることができる手段を提供することを目的とする。
本発明の上記目的は、マイクロ波プラズマＣＶＤ装置の反応容器内に配置される金属製の基板支持体であって、該基板支持体は、基板を載置する載置部を該基板支持体の外周縁部から離隔した位置に有し、該載置部が該基板支持体の外周縁部に対して隆起した形状をなしていることを特徴とする、前記基板支持体によって達成される。
前記基板支持体は、前記載置部が前記基板支持体の外周縁部から滑らかな傾斜面を介して隆起しているものとしても良く、また、前記傾斜面は、湾曲凸面若しくは湾曲凹面であっても良い。
また、前記基板支持体は、前記載置部が、前記基板支持体の外周縁部から水平面を介して該水平面から隆起している形状としても良い。水平面から隆起している部分の外径は、前記マイクロ波プラズマＣＶＤ装置によって発生するマイクロ波の自由空間波長をλとした場合に、λ／２以下であることが好ましい。
前記基板支持体の高さは、前記マイクロ波プラズマＣＶＤ装置によって発生するマイクロ波の自由空間波長をλとした場合に、λ／２５〜λ／２であることが好ましい。
金属製の反応容器を使用したマイクロ波プラズマＣＶＤ装置においては、金属製の基板支持体は、マイクロ波を閉じ込めている反応容器壁の一部とみなすことができ、その形状を所定の形状とすることによって、反応容器内のプラズマ発生形状を制御できる。
本発明によれば、マイクロ波プラズマＣＶＤ装置の基板支持体を上記のような形状、寸法とすることにより、反応容器内のプラズマ発生位置が基板上に位置するので、投入するマイクロ波電力を増大させることなくダイヤモンドの高速成長が可能となる。
本発明に係るマイクロ波プラズマＣＶＤ装置の基板支持体について、以下に図１〜３を参照して説明する。
先ず、マイクロ波プラズマＣＶＤ装置について概略を説明すると、図１に示すように、マイクロ波プラズマＣＶＤ装置１は、マイクロ波電源２、マイクロ波を伝搬させる導波管３、マイクロ波導入石英窓４、空洞共振器型の反応容器５、内部に冷却水Ｗが通っているステージ６、ステージ６上に載置される基板支持体７とを備えている。基板支持体７に支持される基板としては、ダイヤモンド基板、単結晶Ｓｉ基板、ｃ−ＢＮ基板（立方晶窒化ホウ素）、Ｐｔ基板、Ｉｒ基板など、公知の基板を使用することができる。
反応容器５には、原料ガスを導入するための原料ガス導入口５ａと、容器内を真空引きするための排気口５ｂとが設けられている。ダイヤモンド合成の場合、原料ガスは、メタンガス、水素ガス、及び窒素ガスの混合ガスである。
マイクロ波電源２で発生させられたマイクロ波は、図１に矢印で示すようにして反応容器５内に導入される。
次に基板支持体７について、図２を参照して詳細に説明する。なお、全図を通し、同様の構成部分については同符号を付している。
基板支持体７は、反応容器５内のマイクロ波電界が基板付近に集中することを基本として形状が定められる。基板支持体７は、金属又は合金で形成され、図示例ではモリブデンによって形成されている。
一方、高速成長を目的とする数kW以上の大電力マイクロ波を投入できる装置において、基板をダイヤモンドの成長に適した温度800℃〜1300℃程度に保つため、ステージ６の内
部に冷却水Ｗを通水することによって基板支持体７は専ら強制的に冷却されている。
部に冷却水Ｗを通水することによって基板支持体７は専ら強制的に冷却されている。
したがって、基板支持体７の形状は、上記のマイクロ波電界集中とともに基板温度を適切に制御することができる形状とする必要がある。
このような電界集中と基板温度設定の条件を満足できるように、基板支持体７は、基板を載置する載置部７ａを基板支持体７の外周縁部７ｂから離隔した位置に有し、載置部７ａが基板支持体７の外周縁部７ｂに対して隆起した形状をなしている。
基板支持体７は、載置部７ａを基板支持体７の外周縁部に対して隆起した形状とすることにより、マイクロ波電界をその隆起した部位、即ち、基板の載置部７ａに集中させることができる。一方、基板支持体７の外周縁部と、隆起する載置部７ａとが離れて配置されているから、載置部７ａから外周縁部に至る表面積によって放熱効果を得ることができる。
図示例において載置部７ａは、平坦面によって形成することもできるが、凹部７ｃによって形成することが好ましい。基板８の角部にプラズマが集中すると、不均一な膜成長を生じるからである。従って、載置部７ａを凹部７ｃによって形成する場合は、凹部７ｃか
ら基板の角部が露出しないように、凹部７ｃの深さは、基板８の厚みと同等とするか、或いはそれより少し深い程度とすることが望ましい。また、載置部７ａは、基板支持体７の略中央に配置することが好ましい。
ら基板の角部が露出しないように、凹部７ｃの深さは、基板８の厚みと同等とするか、或いはそれより少し深い程度とすることが望ましい。また、載置部７ａは、基板支持体７の略中央に配置することが好ましい。
図２（ａ）の例は、載置部７ａが、基板支持体７の外周縁部７ｂから水平面７ｄを介して水平面７ｄから隆起している。この場合、基板支持体７は、全体形状として、平板に対して突起を持つような形状となっている。
図２（ａ）に示す形態では、水平面から隆起している部分の外径（Ｄ）は、前記マイクロ波プラズマＣＶＤ装置によって発生するマイクロ波の自由空間波長をλとした場合に、λ／２以下であることが好ましい。それは、外径（Ｄ）がλ／２より大きいと、プラズマ集中による成長速度の増加が少なくなるからである。
外径（Ｄ）は、小さいほど成長速度が増加する傾向にある。図示例においては、水平面７ｄから隆起している部分の外径（Ｄ）は５ｍｍであるが、その理由は、図示例の基板の大きさが３ｍｍ角であり、基板を載せることができる外径を確保する必要があること、及び、図示例において使用しているマイクロ波電力が５００Ｗ以上のマイクロ波プラズマＣＶＤ装置であり、水平面７ｄから隆起している部分の外径（Ｄ）を５ｍｍより小さくすると、プラズマが集中しすぎて基板の温度が上がりすぎて制御困難となるからである。しかしながら、用途に応じて、基板の大きさを３ｍｍ角よりも小さくし、マイクロ波電力を５００Ｗより小さくすれば、ダイヤモンドの高速成長を減退させない限り、外径（Ｄ）を５ｍｍより小さくすることができる。
図２（ｂ）、（ｃ）に示す例では、載置部７ａが基板支持体７の外周縁部７ｂから滑らかな傾斜面７ｅを介して隆起した形状となっている。この場合は、基板支持体７は、全体形状として円錐台形状をした例である。傾斜面７ｅは、平面（図２（ｂ））、湾曲凸面（図２（ｃ））、若しくは湾曲凹面（不図示）とすることができる。
基板支持体７の高さ寸法（Ｈ）は、マイクロ波プラズマＣＶＤ装置によって発生するマイクロ波の自由空間波長をλとした場合に、λ／２５〜λ／２であることが好ましい。高さ寸法（Ｈ）がλ／２５より小さいとプラズマのシース領域に入り、プラズマの集中効果が得られないからである。また、一般に、マイクロ波プラズマＣＶＤ装置では、反応容器５内においてプラズマを生じさせる空間の高さ寸法（ステージ６の上面から反応容器５の天面までの寸法）は、該空間内に定在波が生じるようにマイクロ波の自由空間波長λより少し長くなるように設計され、プラズマはその高さ寸法の略中間高さ位置に形成されるように設計されている。そのため、該中間高さ位置より低い位置に載置部７ａを配置して、反応容器５内に生じるマイクロ波電界を載置部７ａの側に歪ませることにより、載置部７ａにプラズマを集中させる。従って、高さ寸法（Ｈ）は、λ／２以下であることが好適である。
図示例において基板支持体７はステージ６と別体であってステージ６上に載置されている。従って、基板支持体７は、平坦な底面を有し、該底面の周縁が外周縁部７ｂに繋がっている。なお、基板支持体７は、ステージ６と別部材ではなく、基板支持体７をステージ６と一体成形品とすることもできる。
図２に示す基板支持体７を用いると、ある圧力条件下で基板直上に高密度なプラズマＰを生成することができ、このとき、同じマイクロ波投入電力に対して、従来の基板支持体を使用した場合に比べてダイヤモンド成長速度が飛躍的に上昇する。なお、圧力条件は、10Torr 〜200Torrとすることが好ましい。圧力は高いほど高速に成長するため、高圧条件下で成長させることが好ましいが、圧力が200Torrを越えると、プラズマが基板上でなく
、マイクロ波導入石英窓４付近に突然移動してしまうという不安定性が高まり、マイクロ波導入石英窓４の損傷による真空リークの危険があるため、好ましくない。
、マイクロ波導入石英窓４付近に突然移動してしまうという不安定性が高まり、マイクロ波導入石英窓４の損傷による真空リークの危険があるため、好ましくない。
その結果、本発明において、毎時１００μｍ以上の成長速度でダイヤモンド単結晶薄膜を作製することが可能となり、ダイヤモンド半導体素子の製造が現実のものとなり、ダイヤモンドを材料とする大電力・高周波電子素子、高温半導体素子、耐環境電子素子の製造が可能となる。また、多結晶ダイヤモンドの製造においてもその生産性の向上に寄与し得る。
次に、実施例をあげて本発明をさらに詳細に説明する。但し、本発明は、その要旨を逸脱しない限り以下の実施例に限定されるものではない。
実施例１
空洞共振器型の反応容器を有するマイクロ波プラズマＣＶＤ装置（図１）において、図２（ａ）のような基板支持体の上に、一般的な前処理であるダイヤモンド粉末を用いた研磨を施した単結晶Ｓｉ基板を固定し、反応容器内を真空排気後、ＣＨ4、Ｈ2、Ｎ2ガスを
それぞれ60、500、1.8sccm導入しつつ、排気速度を制御することによって反応容器内の圧力を10Torrに設定し、マイクロ波（2.45GHz）電力500Wを印加することによってプラズマ
を点火し、その後、圧力およびマイクロ波電力を徐々に増大させて、それぞれ160Torrお
よび1600Wに、また基板を1200℃に設定して定常的なダイヤモンド成長に移る。基板の寸
法は、厚み寸法が０．５ｍｍ、縦横寸法が各３ｍｍである。
空洞共振器型の反応容器を有するマイクロ波プラズマＣＶＤ装置（図１）において、図２（ａ）のような基板支持体の上に、一般的な前処理であるダイヤモンド粉末を用いた研磨を施した単結晶Ｓｉ基板を固定し、反応容器内を真空排気後、ＣＨ4、Ｈ2、Ｎ2ガスを
それぞれ60、500、1.8sccm導入しつつ、排気速度を制御することによって反応容器内の圧力を10Torrに設定し、マイクロ波（2.45GHz）電力500Wを印加することによってプラズマ
を点火し、その後、圧力およびマイクロ波電力を徐々に増大させて、それぞれ160Torrお
よび1600Wに、また基板を1200℃に設定して定常的なダイヤモンド成長に移る。基板の寸
法は、厚み寸法が０．５ｍｍ、縦横寸法が各３ｍｍである。
所要時間成長させたのち基板を取り出し、その重量増加測定およびマイクロメータにより成長したダイヤモンドの厚さを計測し、成長時間で除して成長速度としたところ、最大で16μm/時の成長速度が得られた。
実施例２
上記実施例１において基板を単結晶Ｓｉ基板から、（100）面に対して平行に切出し研
磨された単結晶ダイヤモンド基板に変更して、同様のダイヤモンド成長を行ったところ、最大で成長速度は124μm/時の成長速度が得られた。基板の寸法は、厚み寸法が０．５ｍ
ｍ、縦横寸法が各３ｍｍである。
上記実施例１において基板を単結晶Ｓｉ基板から、（100）面に対して平行に切出し研
磨された単結晶ダイヤモンド基板に変更して、同様のダイヤモンド成長を行ったところ、最大で成長速度は124μm/時の成長速度が得られた。基板の寸法は、厚み寸法が０．５ｍ
ｍ、縦横寸法が各３ｍｍである。
このダイヤモンド単結晶上に成長したＣＶＤダイヤモンドは、基板と同じく単結晶であることをラザフォード後方散乱法におけるチャネリング測定、Ｘ線回折、ラマン散乱（図３）から確認した。基板支持体の形状を図２（ｂ）、（ｃ）と代えても同様の結果が得られた。
比較例１
基板支持体の形状を図４に示した従来例のものとし、その他の条件は、実施例２と同様としてダイヤモンド成長をした結果、成長速度19〜22μm/時が得られた。
基板支持体の形状を図４に示した従来例のものとし、その他の条件は、実施例２と同様としてダイヤモンド成長をした結果、成長速度19〜22μm/時が得られた。
図４に示す基板支持体７'は、載置部７ａ'が外周縁部７ｂ'から離隔しておらず、載置
部７ａ'の高さと外周縁部７ｂ'の高さが同じ高さになっている。
部７ａ'の高さと外周縁部７ｂ'の高さが同じ高さになっている。
上記の例から、高速成長を得るには、基板支持体の形状は、図２に示されているように、基板を置く載置部７ａが基板支持体７の外周縁部７ｂから離隔した位置に配置されるとともに、載置部７ａが外周縁部７ｂに対して隆起した形状が効果的であることがわかる。
１ マイクロ波プラズマＣＶＤ装置
７ 基板支持体
７ａ 載置部
７ｂ 外周縁部
７ｃ 凹部
７ｄ 水平面
７ｅ 傾斜面
７ 基板支持体
７ａ 載置部
７ｂ 外周縁部
７ｃ 凹部
７ｄ 水平面
７ｅ 傾斜面
Claims (7)
- マイクロ波プラズマＣＶＤ装置の反応容器内に配置される基板支持体であって、基板を載置する載置部を該基板支持体の外周縁部から離隔した位置に有し、該載置部が該基板支持体の外周縁部に対して隆起した形状をなしていることを特徴とする前記基板支持体。
- 前記載置部が前記基板支持体の外周縁部から滑らかな傾斜面を介して隆起していることを特徴とする請求項１記載の基板支持体。
- 前記傾斜面が、湾曲凸面若しくは湾曲凹面であることを特徴とする請求項２記載の基板支持体。
- 前記載置部が、前記基板支持体の外周縁部から水平面を介して該水平面から隆起していることを特徴とする請求項１記載の基板支持体。
- 前記載置部が凹部によって形成されていることを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の基板支持体。
- 前記隆起している部分の外径が、前記マイクロ波プラズマＣＶＤ装置によって発生するマイクロ波の自由空間波長をλとした場合に、λ／２以下であることを特徴とする請求項４に記載の基板支持体。
- 前記基板支持体の高さが、前記マイクロ波プラズマＣＶＤ装置によって発生するマイクロ波の自由空間波長をλとした場合に、λ／２５〜λ／２であることを特徴とする請求項１〜６の何れかに記載の基板支持体。
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