JP2005239539A - CVI/SiCセラミックマトリクス複合材ラミネートの熱機械特性強化プライ - Google Patents
CVI/SiCセラミックマトリクス複合材ラミネートの熱機械特性強化プライ Download PDFInfo
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Abstract
【課題】 本発明は、一般に、セラミックマトリクス複合材構成及びその製法に関する。
【解決手段】 セラミックマトリクス複合材ラミネート(114)は、少なくとも2つの指向性連続セラミック繊維プリフォームラミナ(10)を含み、各々は織り合せ又は編組された繊維から形成される。不織マットの層は、結合剤が混合された複数のチョップトセラミック繊維(118)を含む。該不織マット層は、隣接する指向性連続セラミック繊維プリフォームラミナ(10)間に介在し、該隣接する指向性連続セラミック繊維プリフォームラミナ(10)間に形成されるラミナ間のギャップを実質的に除去する。追加のチョップト・ファイバ含有物は、結果として得られるセラミックマトリクス複合材ラミネート(114)のラミナ間の機械的及び熱機械的材料特性を向上させる。
【選択図】 図5
【解決手段】 セラミックマトリクス複合材ラミネート(114)は、少なくとも2つの指向性連続セラミック繊維プリフォームラミナ(10)を含み、各々は織り合せ又は編組された繊維から形成される。不織マットの層は、結合剤が混合された複数のチョップトセラミック繊維(118)を含む。該不織マット層は、隣接する指向性連続セラミック繊維プリフォームラミナ(10)間に介在し、該隣接する指向性連続セラミック繊維プリフォームラミナ(10)間に形成されるラミナ間のギャップを実質的に除去する。追加のチョップト・ファイバ含有物は、結果として得られるセラミックマトリクス複合材ラミネート(114)のラミナ間の機械的及び熱機械的材料特性を向上させる。
【選択図】 図5
Description
本発明は、一般に、セラミックマトリクス複合材構成及びその製法に関する。具体的には、本発明は、改良されたセラミックマトリクス複合材構成体及びその製法に関し、該構成体は、ラミナ間の機械的及び熱機械的特性を有意に向上させ、ラミナ間の亀裂に対する抵抗を高める。
セラミックマトリクス内に積層されてラミネートを形成する連続セラミック繊維布ラミナのプライを備えるセラミックマトリクス複合材料(CMC)は、これらの高い強度対重量比及び高温能力に起因して使用されることが多い。材料の起源すなわち製造履歴は、基礎的な熱機械的特性を含む最終製品性能に直接影響を及ぼす。従来の製造手法はレイアップを用い、これは、特定の方向及び順序で材料の指向性連続繊維プライを積み重ねることを伴う。通常、レイアップは、指向性連続セラミック繊維のプライ又はラミナからの多層ドライラミナを含む。これらのラミナは通常、連続セラミック繊維トウから作製される、単一方向又は2次元の織り合せ又は編組布から構成される。
CMCを作製するため、化学気相浸透法(CVI)のようなCMC稠密化の実際的な方法が、ドライ繊維ラミネート内部にSiCのようなマトリクス材料を堆積させるために使用される。CVIは、セラミックマトリクス組成物の作製のために用いられる化学蒸着プロセスであり、該プロセスにおいては、所与の温度でSiCを堆積させる前駆体ガスの化学蒸気が、多孔性連続セラミック繊維又は織布プリフォーム上に堆積される。
隣接する2次元連続セラミック繊維織布プライは、界面で接合する。この界面は通常、それらの間にラミナ間ギャップとも称される平面ギャップを含み、該ギャップは通常、SiCマトリクスリッチで且つ多孔質であり、結果として生じる該多孔質のマトリクスリッチ界面での不十分な複合材料性能特性は、セラミック繊維材料の強化に実質的に欠けている。この不十分な複合材料性能はまた、連続織繊維プライの使用及び該布の対応する「凹凸性」に起因するものであり、比例的に大きなラミナ間空隙が生じることになる。3次元プリフォーム製造技術は研究中であるが、基礎的な手法は、依然として指向性連続セラミック繊維ラミネートのレイアップのうちの1つである。
特開2001−508388号公報
従って、必要とされるものは、CVI稠密化処理の間に隣接するプリフォーム層の間の層間空隙及びSiCマトリクスリッチ領域の形成を実質的に減少させる、セラミックマトリクス複合材のための2次元連続繊維ラミネートのレイアップに適合性のあるプライ構成体又は手法である。更に、該複合材ラミネートプライ構成技法は、該領域の補強繊維を強化及び/又は強靭化させると共に、ラミネートマトリクス稠密化処理間での製造及び組込みに安価でなければならない。
本発明の1つの実施形態は、少なくとも2つの指向性連続セラミック繊維プリフォームのラミナを含む改良されたセラミックマトリクス複合材ラミネートに関する。不織マット構成体の層は、結合剤が混合された複数のチョップト・ファイバを含む。チョップト・ファイバ層は、少なくとも2つの指向性連続セラミック繊維プリフォームラミナ間に介在し、繊維強化界面を形成し、且つ隣接する指向性連続セラミック繊維プリフォームラミナ間に形成されるラミナ間空隙が低減されるようにする。
本発明の代替的な実施形態は、少なくとも2つの指向性連続セラミック繊維プリフォームラミナを備えるセラミックマトリクス複合ラミネートを製作する方法に関し、少なくとも2つのプリフォームラミナの各々は、織られ又は編組されたセラミック繊維トウから形成される。この段階は、少なくとも2つのプリフォームラミナの隣接する指向性連続セラミック繊維の織り合され又は編組されたプリフォームラミナ間に介在して、チョップト・ファイバ層が指向性連続セラミック繊維ラミナ間に挟まれるようにされる、結合剤と混合された複数のチョップトセラミック繊維を含む不織構成体の層を提供する段階を含む。チョップト・ファイバマット層は、界面を充填する無指向性繊維を提供し、これによって、指向性連続セラミック繊維層の表面がマトリクス稠密化処理中に連続層状のマトリクスリッチ界面を形成することが抑制される。
本発明の複合材構成の1つの利点は、ラミネート内の連続層状のマトリクスリッチ界面層の生成を抑制することによって、ラミナ間の機械的及び熱機械的材料特性を向上させ、ラミナ間の空隙率を低下させる安価な手法であることである。
本発明の複合材構成の別の利点は、向上したラミナ間の破壊靭性及び亀裂成長抵抗性を有することである。指向性連続セラミック繊維プライ間の界面は、強化繊維が実質的にないマトリクス材料の界面よりも低い空隙率の繊維を含む層で構成されているので、該構造は向上した強度及び熱伝導性も有する。
本発明の指向性連続セラミック繊維とチョップト・ファイバ不織体とが混成された複合材ラミネート構成の更なる利点は、織り合せ層の間に挟まれる不織層が、従来型の指向性連続セラミック繊維ラミナのレイアップ技法に適合することである。
本発明の他の特徴及び利点は、本発明の原理を例証として示す添付図面と共に読むと、以下の好ましい実施形態の詳細な説明から明らかになるであろう。
可能な限り、同じ参照数字が図面全体を通じて同じ又は同様の部分を示すのに使用される。
本発明が適用可能な典型的な複合材構成が、図1に例証として示される。通常、織物プリフォームのSiC繊維/SiCマトリクス複合ラミネートは、ドライプライのレイアップに織られ又は編組された指向性連続セラミック繊維ラミナからなるラミネート又はプライ10を用いて製作される。連続繊維トウ12の形態のSiC繊維は、織られ又は編組されて(すなわち、平織、ファイブハーネス繻子織、トリアキシャル編み、など)プライ10又はドライラミナが製作される。次いで、これらのプライは切断して成形され、通常は手動でセットされて層状繊維プリフォーム構造体が形成される。プリフォーム構造体は、加工設備の寸法及び形状と共形となるように加工設備上に置かれ、マトリクス稠密化に作製される。他の複合材構成は、単一方向プライを用い、すなわち、連続繊維プライは単一方向に整列される。しかしながら、連続繊維プライの角度方向はプライごとに変化し、複数の方向における強化された複合材料特性を提供することができる。単一方向プライで作られる複合材ラミネートもまた、織物プリフォームの、織られ又は編組された連続繊維プライに見られる界面と同様に、連続繊維プライ間に層状の連続したマトリクスリッチ界面を有する。
図2を参照すると、SiCマトリクス稠密化が化学蒸着プロセスによって部分的に達成されてラミネート14が形成される。セラミックマトリクス複合材の作製に使用される最も一般的な化学蒸着プロセスは、化学気相浸透法(CVI)である。通常、CVIマトリクス浸透プロセスにおいて、ホットガス(又はガスの混合物)が拡散によって連続繊維ラミナ10のプライ間に浸透し、加工プリフォームを形成する連続繊維内に堆積する。例えば、AlCl3−H2−CO2は、多孔質アルミナ繊維又はプリフォームから構成されるプライ上にアルミナを堆積させて、アルミナ−アルミナCMCを形成させるのに使用される。SiCマトリクスでは、CVIガスはシラン及びメタンガスを含み、これはSiC繊維又はプリフォーム上へのSiCの堆積をもたらし、SiC−SiC複合材が形成される。
織られ又は編組された2次元の連続繊維プリフォームプライ10の波状又は「凹凸のある」性質に起因して、連続繊維ラミナ10が図3に示すように積み重ねられ又はレイアップされたときに、プライ10間に比例して大きく不規則なラミナ間ギャップ16が生成される。堆積する繊維がない場合のCVIプロセスの結果は、複合ラミネートの連続繊維プライ間のマトリクス及びボイドリッチ領域である。ラミナ間ギャップが最小化された場合でも、プライの間の連続層状界面は、通常は高い空隙率を有するマトリクス材料で充たされ、実質的に繊維が無い。このことは、CVIプロセスにおけるマトリクス堆積の性質に起因する。マトリクスは、トウ表面に均一に形成されて、最終的にギャップ領域16内へのガス浸透が阻止され、結果として空隙が形成される。例えば、SiCマトリクスリッチ領域もボイド領域も、これらに付随する低い熱的及び構造的特性に起因して望ましくない。従って、ラミナ間の空隙16は、SiC−SiC CMCラミネートにおける最も弱い構造特性の限界領域であることが知られており、ここで破壊が最も起こり易い。結果として得られる低い機械的、熱機械的特性は、設計用途における設計範囲を制限する。更なる開示は、SiC−SiC CMCに関するものであるが、SiC−SiC CMCは例示的なものであり、本発明の技術はCVI技法によって製造される他のセラミックマトリクス複合材にも適用可能であるので、従って、CMCの低いラミナ間強度の問題は一般に共通のものである点は当業者には理解されるであろう。
図4を参照すると、不織層116は複数のチョップト・ファイバ118を有し、該チョップド・ファイバ118は、必ずしもそうではないが、通常は互いに対してランダムに配向されている。すなわち、繊維118は通常はランダムに配向されているが、必要に応じて、繊維118間の配向整列の程度の変化が生じる場合がある。繊維118フィラメントの直径は約10−20ミクロン(約0.0004−0.0008インチ)の範囲にあり、繊維含量は約10−50パーセントであって、10−20パーセントが好ましい。言い換えると、不織層116の空隙率は好ましくは約80−90パーセントである。通常、不織層116は、好ましくは約1インチ以内の長さの寸法に細断された原料繊維で形成される。繊維はホッパー(図示せず)に供給され、ポリビニルアルコールなどの結合材と混合され、次に薄い布層に押出され、次いで乾燥されて結合材が除去される。この構成は、「綿毛状の」又は「有毛の」特徴を有する不織層又はマットを提供し、該特徴は、製造プロセスの特性、相対的に短いフィラメント長、及び実質的にランダムな繊維配向の組合せに起因するものである。マットは十分な強度を有するので、更なる処理に対処することができるが、弾力性も極めて高い。この「綿毛性」は、隣接するSiCの指向性連続セラミック繊維プライ間に組込まれたときに、有利な空隙充填機能を提供し、これは以下に更に詳細に説明される。不織布層又はマットは、約0.0254mm(0.001インチ)から少なくとも約6.35mm(0.25インチ)までの極めて広範囲の厚みを有して製作することができるが、CVI堆積プロセスに使用するためにはできる限り薄いことが好ましい。該製造プロセスは、商業的に利用可能であるので、セラミック繊維製の不織ラミナを安価に生産することができる。
次に、図5から図6を参照して、本発明の不織層116の有利な応用を説明する。改良ラミネート114の好ましい実施形態は、チョップト・ファイバの不織層116を組込んでおり、その他の点ではラミネート14と同様である。すなわち、改良ラミネート114もまた、織り合せラミナ10又は単一方向プライを利用しており、これは、以下に指向性連続セラミック繊維プライ、ラミナ、又は層として全体として言及される。しかしながら、ラミネート114の場合には、不織チョップト・ファイバ層116が、隣接する織り合せラミナ10間に介在する。すなわち、層116の対向する表面又は面は、各隣接ラミナ10の表面又は面と接し、集合層116とラミナ10はラミネートを形成する。圧縮力をラミネート114に印加して、隣接ラミナ10の対応する表面を互いにより近接させ、低密度多孔性不織マット層116を局所的に圧縮する。マトリクスリッチ界面層を強化するために必要な最小限のチョップト・ファイバ容積を提供するための層116の厚みは、好ましくは約0.0254から0.0508mm(0.001から0.002インチ)である。次いで、レイアップをCVIプロセスにかけて、レイアップに繊維間の空隙を充たすセラミックマトリクス材料を浸透させる。少なくとも部分的に不織細断マット116の弾力的性質、又は「綿毛性」に起因して、層116及びラミナ界面によって形成されるラミナ間空隙は、隣接する指向性連続セラミック繊維ラミナ間から、完全には除去されない場合でも大きさが縮小される。また、ラミナ間の空隙は有意に縮小された大きさのものであり、更にCVIプロセスの間に少なくとも実質的に充填される可能性が高いが、これは、チョップト・ファイバの形態のより多くの繊維がCVI SiC堆積のこうした領域内で利用可能であり、チョップト・ファイバのランダムな配向により該繊維の一部がラミナ間空隙内へ延びて、ラミナ間の空隙に実質的に均一に分布し、上述のようにラミナ間空隙の容積比率を低下させることになるためである。
不織層116によって、結果として得られたCMCラミネートは隣接する織り合せラミナ10間に形成されるラミナ間空隙率が低下しており、残りの空隙については、その大きさが有意に縮小されている。従って、不織層116は、改良された破壊靭性又は亀裂成長抵抗、強度、及び高い熱伝導性といった強化されたラミナ間特性を提供する。指向性連続セラミック繊維プライ間の界面にある繊維は、該界面での性能を向上させ、CMCラミネートの性能を向上させる。このことは、ラミネート14内に出現するマトリクスリッチ材料領域又は空隙領域に対する、ラミネート114の不織層116内に繊維118が存在することに起因する。好ましい実施形態は、隣接する指向性連続セラミック繊維ラミナ間に介在する単一の不織層を示しているが、同様の厚み又は有意に異なる厚みの少なくとも2つの不織層は、隣接する指向性連続セラミック繊維ラミナ間の挿入のために結合することができる。
本発明は、連続織繊維ラミナ間に介在するチョップトマットに関して実質的に説明したが、本発明はまた、単一方向連続繊維ラミナ間に挟まれるチョップト・ファイバマットを包含した。更に、好ましい実施形態においては、チョップト・ファイバと、織られ、編組され、及び/又は単一方向の2次元連続繊維とは、同じセラミック組成のものであるが、本発明はまた、織られ、編組された連続繊維又は単一方向連続繊維ラミナとは異なる組成を有するチョップト・ファイバの使用も想定される。本発明はまた、必要に応じて、指向性連続セラミック繊維プリフォームラミナ間の不織チョップト・ファイバマットの複数の層の使用も想定される。本発明は、不織チョップト・ファイバマットの単一層に限定されるものではない。複数の不織マット繊維ラミナが異なる繊維材料のものであってもよいことも想定される。
本発明を好ましい実施形態を参照しながら説明してきたが、本発明の範囲から逸脱することなく、種々の変更を行うことができ、均等物をその要素と置き換え得ることは当業者には理解されるであろう。加えて、本発明の本質的な範囲を逸脱することなく、本発明の教示に対して特定の状況又は材料を適合させるために多くの修正を行うことができる。なお、特許請求の範囲に記載された符号は、理解容易のためであってなんら発明の技術的範囲を実施例に限縮するものではない。
10 指向性連続セラミック繊維プリフォームラミナ
114 セラミックマトリクス複合材ラミネート
116 不織層
114 セラミックマトリクス複合材ラミネート
116 不織層
Claims (10)
- 改良されたセラミックマトリクス複合材ラミネート(114)であって、
各々がセラミックマトリクス内の指向性連続繊維のセラミック繊維から形成された複数のプリフォームラミナ(10)と、
前記複数のプリフォームラミナ(10)の内の隣接するプリフォーム連続繊維ラミナ(10)間に介在して前記連続繊維ラミナ(10)間に隣接する連続繊維プリフォームラミナ(10)間の空隙を減少させ且つ連続層状のマトリクスリッチ層を抑制する界面を形成する、セラミックマトリクス内の複数のチョップトセラミック繊維(118)を含む不織マットの層と、
前記連続繊維セラミックラミナ(10)及び前記チョップト・ファイバ不織マットラミナ内に浸透する相溶性セラミック材料のマトリクスと、
を備えるセラミックマトリクス複合材ラミネート(114)。 - 前記不織チョップト・ファイバマットが、少なくとも2つのプリフォームラミナ(10)の隣接する連続繊維プリフォームラミナ(10)間に介在する前に、約0.0254mm(0.001インチ)ないし約(6.35mm)0.25インチの厚みであることを特徴とする請求項1に記載のセラミックマトリクス複合材ラミネート(114)。
- 前記不織チョップト・ファイバマットが、少なくとも2つのプリフォームラミナ(10)の隣接する連続繊維プリフォームラミナ(10)間に介在した後に、約0.0254mm(0.001インチ)ないし約0.0508mm(0.002インチ)の厚みであることを特徴とする請求項2に記載のセラミックマトリクス複合材ラミネート(114)。
- 前記不織マットが、ランダム配向のチョップト・ファイバ(118)から構成されることを特徴とする請求項1に記載のセラミックマトリクス複合材ラミネート(114)。
- 前記チョップト・ファイバ(118)が、約1インチ未満の長さであることを特徴とする請求項1に記載のセラミックマトリクス複合材ラミネート(114)。
- 前記チョップト・ファイバ(118)がセラミック繊維であることを特徴とする請求項1に記載のセラミックマトリクス複合材ラミネート(114)。
- 前記複数のプリフォームラミナ(10)の隣接するプリフォームラミナ(10)間に介在する前記不織マットにより、ラミナ間空隙の数が低減されることを特徴とする請求項1に記載のセラミックマトリクス複合材ラミネート(114)。
- 前記複数のプリフォームラミナ(10)の隣接するプリフォームラミナ(10)間に介在する前記不織マットにより、ラミナ間空隙の大きさが縮小されることを特徴とする請求項1に記載のセラミックマトリクス複合材ラミネート(114)。
- 前記複数のプリフォームラミナ(10)の隣接するプリフォームラミナ(10)間に介在する前記不織マットにより、ラミナ間空隙の容積比率が低下されることを特徴とする請求項1に記載のセラミックマトリクス複合材ラミネート(114)。
- 前記複数のプリフォームラミナ(10)の隣接するプリフォームラミナ(10)間に介在する前記不織マットが、ラミナ間空隙に均一に分布することを特徴とする請求項1に記載のセラミックマトリクス複合材ラミネート(114)。
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