JP2005226040A - タイヤトレッド用ゴム組成物およびそれを用いた空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【課題】低燃費性およびグリップ性能に優れたゴム組成物および空気入りタイヤを提供する。
【解決手段】ジエン系ゴムを含むゴム成分100重量部に対して、シリカを5〜150重量部、シランカップリング剤をシリカ100重量部に対して1〜20重量部、さらに、ポリオキシテトラメチレングリコールと分岐脂肪酸とのエステルからなるゴム用可塑剤を3〜50重量部含むゴム組成物、およびそれをタイヤトレッドに用いた空気入りタイヤ。
【選択図】なし
【解決手段】ジエン系ゴムを含むゴム成分100重量部に対して、シリカを5〜150重量部、シランカップリング剤をシリカ100重量部に対して1〜20重量部、さらに、ポリオキシテトラメチレングリコールと分岐脂肪酸とのエステルからなるゴム用可塑剤を3〜50重量部含むゴム組成物、およびそれをタイヤトレッドに用いた空気入りタイヤ。
【選択図】なし
Description
本発明は、ゴム組成物および空気入りタイヤに関し、とりわけタイヤトレッド用ゴム組成物およびそれを用いた空気入りタイヤに関する。
近年、自動車タイヤに要求される特性は低燃費性のほか、操縦安定性、耐摩耗性、乗り心地など多岐にわたり、これらの性能を向上させるために種々の工夫がなされている。これらの性能のうち、とくにタイヤのグリップ性能と転がり抵抗特性(低燃費性)は、いずれもゴムのヒステリシスロスに関する特性である。一般に、ヒステリシスロスを大きくするとグリップ力は高くなり制動性能が向上するが、転がり抵抗も大きくなり燃費の増大をもたらす。このように、グリップ性能と転がり抵抗特性は相反する関係にあるため、両特性を同時に満足させるべく種々のタイヤ用ゴム組成物が提案されている。
たとえば、ポリマーとして、スチレン−ブタジエン共重合体を用いる場合には、結合スチレンの含有率、ブタジエン部分1,2結合含有率を適宜選択して、転がり抵抗特性とグリップ性能双方の向上を図っている。また、カーボンブラックについては、カーボンブラック充填量の減量やカーボンブラックの粒子径を大きくするなどの手法が用いられている。しかし、いずれの方法においても低発熱化と補強性および耐摩耗性の両立は難しく、実際にはカーボンブラック粒子表面の活性度を最適化させたタイプのカーボンブラックが使用されているのが現状である。
一方、低発熱化を目的としてシリカとシランカップリング剤を使用する方法が多数報告されている。しかし、シリカを配合したゴム組成物は、走行を重ねるとゴムの剛性が低下し、大幅にグリップ力が低下することが判明している。また、シリカはその表面官能基であるシラノール基が水素結合するために、シリカ粒子同士が凝集する傾向にあり、ゴム中へのシリカ粒子の分散が不充分となることで、ゴム組成物のムーニー粘度が高くなり、押し出しなどの加工性に劣るなどの問題が生じる。このような問題を解決するために、各種のカップリング剤や分散剤、表面改質剤などが用いられてきた。たとえば、シランカップリング剤はシリカ表面のシラノール基と結合してシリカ同士の凝集を防ぎ、加工性を改善すると考えられている。
さらにグリップ性能を高めるため、ジエン系ゴムに、カーボンブラックまたはシリカと共に無機化合物粉体を配合したゴム組成物が知られている(特許文献1参照)。しかし、水酸化アルミニウムなどの無機化合物粉体は、非常に微粒子であるために、シリカと同様にゴム中への分散が難しく、ウェットグリップ性能が充分に発揮されないなどの問題がある。
このように、いずれの提案も要求性能を満足できていないのが現状である。
本発明は、低燃費性およびグリップ性能に優れたゴム組成物および空気入りタイヤを提供することを目的とする。
本発明は、ジエン系ゴムを含むゴム成分100重量部に対して、シリカを5〜150重量部、シランカップリング剤をシリカ100重量部に対して1〜20重量部、さらに、ポリオキシテトラメチレングリコールと分岐脂肪酸とのエステルからなるゴム用可塑剤を3〜50重量部含むゴム組成物に関する。
前記ポリオキシテトラメチレングリコールの数平均分子量が150〜5000であり、前記分岐脂肪酸の炭素数が6〜16であることが好ましい。
また、本発明は、前記のゴム組成物からなるタイヤトレッドを有する空気入りタイヤに関する。
本発明によれば、ジエン系ゴムおよびシリカを含むゴム組成物に、特定のゴム用可塑剤と特定のシランカップリング剤を配合することにより、耐摩耗性を低下させることなく、低燃費性とウェットグリップ性能を改善することができる。
以下本発明を詳細に説明する。
本発明のゴム組成物は、ゴム成分、シリカ、シランカップリング剤、および、ゴム用可塑剤からなる。
本発明において用いられるゴム成分は、ジエン系ゴムを含む。ジエン系ゴムとしては、天然ゴム(NR)、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)、ブタジエンゴム(BR)、イソプレンゴム(IR)、エチレン−プロピレン−ジエンゴム(EPDM)、クロロプレンゴム(CR)、アクリロニトリル−ブタジエンゴム(NBR)などがあげられる。これらのなかでも、とくにウェットグリップ性能と転がり抵抗特性の両立の点で、SBRが好ましい。これらのゴムは、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
ジエン系ゴム以外のゴムとしては、ブチルゴム(IIR)、ハロゲン化ブチルゴムなどが用いられる。
ゴム成分中における、ジエン系ゴムの含有率は10重量%以上、さらには15重量%以上であることが好ましい。ジエン系ゴムが10重量%未満では、充分なグリップ性能が得られない傾向がある。
本発明で用いられるシリカの例としては、とくに制限はなく、従来ゴム補強用として慣用されているもの、たとえば乾式法シリカ、湿式法シリカなどの中から適宜選択して用いることができる。
本発明に用いられるシリカは、チッ素吸着比表面積(N2SA)が100m2/g以上、さらには120m2/g以上であることが好ましい。シリカのN2SAが100m2/g未満では、補強効果が小さい傾向がある。また、N2SAが300m2/g以下、さらには280m2/g以下であることが好ましい。300m2/gをこえると分散性が低下し、ゴム組成物の発熱性が増大する傾向がある。
前記シリカの配合量は、ゴム成分100重量部に対して5重量部以上、好ましくは10重量部以上、さらに好ましくは15重量部以上である。シリカの配合量が5重量部未満では充分な低発熱性、ウェットグリップ性能が得られない。また、シリカの配合量は、150重量部以下、好ましくは120重量部以下、さらに好ましくは100重量部以下である。150重量部をこえると加工性、作業性が低下する。
本発明に好適に使用できるシランカップリング剤は、従来からシリカ充填剤と併用されるシランカップリング剤とすることができる。具体的には、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3−メチルジエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−メチルジエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4−メチルジエトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3−メチルジメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−メチルジメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4−メチルジメトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)トリスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)トリスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)ジスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)ジスルフィド、ビス(3−メチルジエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−メチルジエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(4−メチルジエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(3−メチルジメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−メチルジメトキシシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(4−メチルジメトキシシリルブチル)ジスルフィド、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、2−メルカプトエチルトリメトキシシラン、2−メルカプトエチルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリエトキシシラン、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシランなどがあげられる。カップリング剤添加効果とコストの両立からビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィドなどが好適に用いられる。これらのシランカップリング剤は1種、または2種以上組み合わせて用いてもよい。
前記シランカップリング剤の配合量は、前記シリカ100重量部に対して1重量部以上であり、好ましくは2重量部以上である。シランカップリング剤の配合量が1重量部未満では、シランカップリング剤を配合した効果が充分でない。また、配合量は20重量部以下であり、好ましくは15重量部以下である。20重量部をこえると、コストが上がる割にカップリング効果が得られず、補強性および耐摩耗性が低下する。
本発明に用いられるゴム用可塑剤は、ポリオキシテトラメチレングリコールと分岐脂肪酸とのエステルからなる。
ポリオキシテトラメチレングリコールの数平均分子量は、油性物質に対する抽出されにくさ、高温下での揮発しにくさ、および耐寒性の点から、150以上、200以上が好ましく、また、5000以下、3000以下が好ましい。数平均分子量が150未満では、充分な耐寒性が得られないだけでなく、作業面での安全性に問題がある傾向があり、5000をこえると、分散性が低下する傾向がある。
前記分岐脂肪酸としては、ゴム組成物のブリードなどの問題が生じにくいという点から、炭素数が6〜16のものが好ましい。炭素数が6未満では、ブルームしやすい傾向があり、16をこえると、可塑効果が低下する傾向がある。このような分岐脂肪酸としては、たとえば、イソヘキサン酸、イソヘプタン酸、2−エチルヘキサン酸、イソノナン酸、イソデカン酸、イソトリデカン酸、イソミリスチン酸、イソパルミチン酸などがあげられる。なかでも、イソヘプタン酸、2−エチルヘキサン酸、イソノナン酸が好ましい。これらは1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
前記ポリオキシテトラメチレングリコールと分岐脂肪酸とのエステルからなるゴム用可塑剤の含有量は、ゴム成分100重量部に対して3〜50重量部である。含有量の下限としては、5重量部であることが好ましい。また、含有量の上限としては、45重量部であることが好ましい。含有量が3重量部未満では、充分な耐寒性が得られず、50重量部をこえると、ブルームなどの問題が生じる。
本発明のゴム組成物には、前記ゴム成分、シリカ、シランカップリング剤、ゴム用可塑剤のほかに、必要に応じて、カーボンブラック、軟化剤、老化防止剤、加硫剤、加硫促進剤、加硫促進助剤などの通常のゴム工業で使用される配合剤を、適宜配合することができる。
本発明のゴム組成物は、耐摩耗性を低下させることなく、低発熱性、ウェットグリップ性能を改善しうるものであり、タイヤ用ゴム組成物、とくにトレッド用ゴム組成物として好適に用いることができる。
本発明のタイヤは、本発明のゴム組成物を用いて、通常の方法によって製造される。すなわち、必要に応じて前記各種薬品を配合した本発明のゴム組成物を、未加硫の段階でタイヤトレッドの形状に合わせて押し出し加工し、タイヤ成型機上にて通常の方法にて成形し、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧してタイヤを得る。このようにして得られた本発明のタイヤは、グリップ性能、耐摩耗性のバランスに優れるものである。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、これらは本発明を限定するものではない。
下記の合成例に従って可塑剤を合成した。
合成例1(可塑剤A)
1Lの四つ口フラスコに、数平均分子量200のポリオキシテトラメチレングリコール120gと2−エチルヘキサン酸175g、触媒として酸化ジブチルスズ0.75gを入れ、チッ素を吹き込みながら225℃で6時間脱水し、エステル化反応を行なった。反応終了後、未反応の2−エチルヘキサン酸を留去して、目的の可塑剤Aを得た。
1Lの四つ口フラスコに、数平均分子量200のポリオキシテトラメチレングリコール120gと2−エチルヘキサン酸175g、触媒として酸化ジブチルスズ0.75gを入れ、チッ素を吹き込みながら225℃で6時間脱水し、エステル化反応を行なった。反応終了後、未反応の2−エチルヘキサン酸を留去して、目的の可塑剤Aを得た。
合成例2(可塑剤B)
数平均分子量200のポリオキシテトラメチレングリコールを、数平均分子量650のポリオキシテトラメチレングリコールにかえたほかは、合成例1と同様にして、可塑剤Bを得た。
数平均分子量200のポリオキシテトラメチレングリコールを、数平均分子量650のポリオキシテトラメチレングリコールにかえたほかは、合成例1と同様にして、可塑剤Bを得た。
以下に、実施例および比較例で用いた各種薬品を、まとめて説明する。
SBR:JSR(株)製のSBR1502(スチレン単位量:23.5重量%)
カーボンブラック:昭和キャボット(株)製のショウブラックN220
シリカ:デグッサ社製のウルトラジルVN3(N2SA:210m2/g)
シランカップリング剤:デグッサ社製のSi69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
可塑剤A:合成例1で作製したもの
可塑剤B:合成例2で作製したもの
可塑剤C:協和発酵工業(株)製のジ−(2−エチルヘキシル)フタレート(DOP)(分子量:391)
可塑剤D:協和発酵工業(株)製のジ−(2−エチルヘキシル)アジペート(DOA)(分子量:371)
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ステアリン酸:日本油脂(株)製のステアリン酸
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤TBBS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド)
加硫促進剤DPG:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(N,N’−ジフェニルグアニジン)
SBR:JSR(株)製のSBR1502(スチレン単位量:23.5重量%)
カーボンブラック:昭和キャボット(株)製のショウブラックN220
シリカ:デグッサ社製のウルトラジルVN3(N2SA:210m2/g)
シランカップリング剤:デグッサ社製のSi69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
可塑剤A:合成例1で作製したもの
可塑剤B:合成例2で作製したもの
可塑剤C:協和発酵工業(株)製のジ−(2−エチルヘキシル)フタレート(DOP)(分子量:391)
可塑剤D:協和発酵工業(株)製のジ−(2−エチルヘキシル)アジペート(DOA)(分子量:371)
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ステアリン酸:日本油脂(株)製のステアリン酸
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤TBBS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド)
加硫促進剤DPG:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(N,N’−ジフェニルグアニジン)
実施例1〜2および比較例1〜4
表1に示す配合内容に従って、混練り配合し、各種供試ゴム組成物を得た。これらのゴム組成物を170℃で20分間プレス加硫して加硫物を得、これらについて以下に示す特性試験を行なった。
表1に示す配合内容に従って、混練り配合し、各種供試ゴム組成物を得た。これらのゴム組成物を170℃で20分間プレス加硫して加硫物を得、これらについて以下に示す特性試験を行なった。
(加工性)
JIS K6300に定められたムーニー粘度の測定法に従い、130℃でムーニー粘度(ML1+4)を測定した。
JIS K6300に定められたムーニー粘度の測定法に従い、130℃でムーニー粘度(ML1+4)を測定した。
下記計算式により、それぞれムーニー粘度を指数表示した。指数が大きいほど、ムーニー粘度が低く、加工性に優れる。
(ムーニー粘度指数)=(比較例1のML1+4)/(各配合のML1+4)×100
(ムーニー粘度指数)=(比較例1のML1+4)/(各配合のML1+4)×100
(摩耗試験)
ランボーン摩耗試験機にて、温度20℃、スリップ率20%、試験時間5分間の条件でランボーン摩耗量を測定し、各配合の容積損失を計算した。下記計算式により、それぞれ摩耗量を指数表示した。指数が大きいほど耐摩耗性に優れる。
(摩耗指数)=(比較例1の損失量)/(各配合の損失量)×100
ランボーン摩耗試験機にて、温度20℃、スリップ率20%、試験時間5分間の条件でランボーン摩耗量を測定し、各配合の容積損失を計算した。下記計算式により、それぞれ摩耗量を指数表示した。指数が大きいほど耐摩耗性に優れる。
(摩耗指数)=(比較例1の損失量)/(各配合の損失量)×100
(転がり抵抗指数)
粘弾性スペクロトメーターVES((株)岩本製作所製)を用いて、温度70℃、初期歪み10%、動歪み2%の条件下で各配合のtanδを測定し、下記計算式により、それぞれtanδを指数表示した。指数が大きいほど転がり抵抗が低減されており、優れていることを示す。
(転がり抵抗指数)=(比較例1のtanδ)/(各配合のtanδ)×100
粘弾性スペクロトメーターVES((株)岩本製作所製)を用いて、温度70℃、初期歪み10%、動歪み2%の条件下で各配合のtanδを測定し、下記計算式により、それぞれtanδを指数表示した。指数が大きいほど転がり抵抗が低減されており、優れていることを示す。
(転がり抵抗指数)=(比較例1のtanδ)/(各配合のtanδ)×100
(ウェットスキッド試験)
スタンレー社製のポータブルスキッドテスターを用いて、ASTM E303−83の方法に従ってウェットスキッド抵抗を測定し、下記計算式により、それぞれ測定値を指数表示した。指数が大きいほどウェットスキッド性能に優れる。
(ウェットスキッド指数)=(各配合の数値)/(比較例1の数値)×100
スタンレー社製のポータブルスキッドテスターを用いて、ASTM E303−83の方法に従ってウェットスキッド抵抗を測定し、下記計算式により、それぞれ測定値を指数表示した。指数が大きいほどウェットスキッド性能に優れる。
(ウェットスキッド指数)=(各配合の数値)/(比較例1の数値)×100
それぞれの試験結果を表1に示す。表1より、シリカ配合ゴムに可塑剤CおよびDを配合した比較例1および2に対して、シリカ配合ゴムに可塑剤AおよびBを配合した実施例1および2では、耐摩耗性を低下させることなく、低燃費性およびウェットグリップ性能を改善しうることがわかる。
可塑剤Aを配合した場合であっても、ゴムにシリカを配合しなかった比較例3では、低燃費性およびウェットグリップ性能が低下した。また、シリカを高充填させたゴムに可塑剤Aを配合した比較例4では、耐摩耗性、低燃費性およびウェットグリップ性能の全てが低下した。
Claims (3)
- ジエン系ゴムを含むゴム成分100重量部に対して、シリカを5〜150重量部、シランカップリング剤をシリカ100重量部に対して1〜20重量部、さらに、ポリオキシテトラメチレングリコールと分岐脂肪酸とのエステルからなるゴム用可塑剤を3〜50重量部含むゴム組成物。
- ポリオキシテトラメチレングリコールの数平均分子量が150〜5000であり、分岐脂肪酸の炭素数が6〜16である請求項1記載のゴム組成物。
- 請求項1または2記載のゴム組成物からなるタイヤトレッドを有する空気入りタイヤ。
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Cited By (2)
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---|---|---|---|---|
US8039538B2 (en) | 2005-12-01 | 2011-10-18 | Sumitomo Rubber Industries, Ltd. | Rubber composition for a tire and tire having a tread using the same |
US10179479B2 (en) | 2015-05-19 | 2019-01-15 | Bridgestone Americas Tire Operations, Llc | Plant oil-containing rubber compositions, tread thereof and race tires containing the tread |
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- 2004-02-16 JP JP2004038546A patent/JP2005226040A/ja active Pending
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US8039538B2 (en) | 2005-12-01 | 2011-10-18 | Sumitomo Rubber Industries, Ltd. | Rubber composition for a tire and tire having a tread using the same |
US10179479B2 (en) | 2015-05-19 | 2019-01-15 | Bridgestone Americas Tire Operations, Llc | Plant oil-containing rubber compositions, tread thereof and race tires containing the tread |
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