JP2005225739A - 高熱膨張係数を有したセラミックス焼結体、その製造方法、及び熱膨張係数調整方法 - Google Patents

高熱膨張係数を有したセラミックス焼結体、その製造方法、及び熱膨張係数調整方法 Download PDF

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泰仁 中島
Takaharu Shimozaka
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Abstract

【課題】焼成温度が低い高熱膨張係数セラミックス焼結体及びその製造方法を提供する。
【解決手段】Yを含有したエンスタタイト系焼結体よりなる高熱膨張係数を有したセラミックス焼結体。この焼結体の好適組成はSiO62〜69重量%、MgO24〜32重量%、Al6〜8重量%、Y4重量%以下である。この焼結体は8〜12×10−6/℃程度の高い熱膨張係数を有する。

Description

本発明は高熱膨張係数を有したセラミックス焼結体と、その製造方法と、その熱膨張係数調整方法とに関する。
熱膨張係数の大きいセラミックス材料としてはフォルステライト(熱膨張係数8〜11×10−6/℃)が用いられている。フォルステライトは化学組成が2MgO・SiOにて表わされるものであるが、熱膨張係数を調整するためにZrO・SiOやAlが添加して焼結されることがある。Al含有フォルステライト焼結体を主として天然鉱物原料から製造する場合、タルク(3MgO・4SiO・HO)、カオリン(Al・2SiO・2HO)、及びマグネシア(MgO)を主原料とし、焼結促進用鉱化剤として長石(KO・Al・6SiO)、炭酸バリウム(BaCO)等が添加されることがある(ファインセラミックスハンドブック p.608−612、1984年 朝倉書店)。
フォルステライト焼結体よりなるセラミックス及びこれよりなる磁気ディスク基板用保持部材が特開2003−286070号公報に記載されている。同号公報では、焼成温度1500〜1700℃にて熱膨張係数8.4〜9.3×10−6/℃の焼結体を得ている。
ファインセラミックスハンドブック p.608−612、1984年 朝倉書店 特開2003−286070号公報
上記特開2003−286070号公報にみられる通り、フォルステライト質焼結体は焼成温度が高い。
本発明は、フォルステライト系焼結体よりも焼成温度が低い高熱膨張係数セラミックス焼結体及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明(請求項1)の高熱膨張係数を有したセラミックス焼結体は、Yを含有したエンスタタイト系焼結体よりなるものである。
本発明(請求項2)のセラミックス焼結体は、請求項1において、該焼結体の組成がSiO62〜69重量%、MgO24〜32重量%、Al6〜8重量%、Y4重量%以下であることを特徴とするものである。
本発明(請求項3)のセラミックス焼結体は、請求項1又は2において、20〜800℃における熱膨張係数が8〜12×10−6/℃であることを特徴とするものである。
本発明(請求項4)のセラミックス焼結体の製造方法は、製造原料を平均粒径5μm以下にまで微粉砕した後、成形し、焼成炉中で焼成することにより、このような本発明の高熱膨張係数を有したセラミックス焼結体を製造することを特徴とするものである。
本発明(請求項5)のエンスタタイト系焼結体の熱膨張係数調整方法は、Yを含有したエンスタタイト系焼結体のY含有量を調整することによりエンスタタイト系焼結体の熱膨張係数を調整することを特徴とするものである。
本発明のエンスタタイト系セラミックス焼結体は、Yの添加により、その焼成温度がフォルステライト系セラミックス焼結体に比べて十分に低いものとなっている。このエンスタタイト系焼結体は熱膨張係数が十分に高い。
本発明のエンスタタイト系焼結体において、組成をSiO62〜69重量%、MgO24〜32重量%、Al6〜8重量%、Y4重量%以下とすることにより、熱膨張係数を十分に高く、例えば8〜12×10−6/℃とすることができる。
このエンスタタイト系焼結体を製造するに際し、原料を平均粒径5μm以下にまで微粉砕することにより、エンスタタイト系焼結体の最大気孔径を10μm以下とすることができる。
このエンスタタイト系焼結体のYを調整することにより、その熱膨張係数を調整することができる。
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
本発明のエンスタタイト系焼結体を製造するための原料は、好ましくは、タルク、カオリン、ワラストナイト、酸化イットリウム(Y)の配合系とする。
本発明では、エンスタタイト系焼結体の組成がSiO62〜69重量%、MgO24〜32重量%、Al6〜8重量%、Y4重量%以下となるように各原料の配合量を決定するのが好ましい。
エンスタタイトはMgO・SiOなる化学組成のものである。MgO−SiO相平衡状態図においてSiO63重量%付近に共融点があることからも推認されるように、このエンスタタイト系焼結体はフォルステライト(2MgO・SiO)系焼結体に比べて焼成温度が低い。
SiOが62重量%を下回ってもまた69重量%を上回っても焼成温度が高くなる。SiOの特に好ましい範囲は63〜67重量%である。
MgOが24重量%を下回ってもまた32重量%を上回っても焼成温度が高くなる。MgOの特に好ましい範囲は25〜30重量%である。
Alが6重量%を下回ると、焼結体の誘電損失が大きくなる。また、8重量%を上回ると、組成がコージェライトに近くなり、熱膨張係数が小さくなる。
は焼結体の焼成温度を低下させる焼結助剤として作用する。Yが0.5重量%よりも少ないと、焼成温度が高くなる。このYは比較的高価であるため、その添加量はなるべく少ない方が好ましく、4重量%以下、特に0.5〜4重量%とりわけ1〜4重量%であることが好適である。
の添加量が多くなる程、エンスタタイト系焼結体の熱膨張係数が大きくなるので、Yの含有量(製造時の添加量)を調整することによりエンスタタイト系焼結体の熱膨張係数を調整することができる。
本発明では、これらの原料を平均粒径5μm以下、好ましくは3μm以下、例えば1〜3μm程度に微粉砕する。この微粉砕を行うには、粉砕媒体としてジルコニア等の硬質ビーズを用いたビーズミルが好適である。
この微粉砕後、板状に成形して成形体とする。この成形は乾式プレス成形が好適である。本発明は、好ましくは大型板状のエンスタタイト系焼結体を提供するものであり、成形体の寸法は通常、1辺又は径が100mm以上である。本発明によると、1辺が1000mm以上例えば2000×2000mm程度の大形板状の焼結体も製造することが可能である。成形体は方形であることが好ましいが、円形、楕円形、多角形等であってもよい。
なお、この成形に際しては、ポリビニルアルコールなどの成形助剤を添加することが好ましい。
この成形体を焼成炉中にて焼成する。この焼成温度は1100〜1200℃程度が好適である。焼成炉としては、空気雰囲気とした電気炉の他、ガスや燃料油を燃料とした窯炉を用いることができる。焼成時間(焼成温度に維持される時間)は1〜2時間程度が好適である。
得られたエンスタタイト系焼結体の熱膨張係数(20〜800℃)は、通常、8〜12×10−6/℃程度である。なお、上記の通り、Yの添加量を調整することにより、エンスタタイト系焼結体の熱膨張係数を調整することができる。
製造時に原料を平均粒径5μm以下にまで微粉砕することにより、焼結体の最大気孔径が10μm以下となる。
以下、実施例及び比較例について説明する。なお、以下の実施例及び比較例において採用した原料は次の通りである。
タルク:平均粒径3〜5μm
カオリン:2〜3μm
ワラストナイト:6〜8μm
酸化イットリウム:日本イットリウム(株)製、純度99.9%以上
アルミナ:住友化学工業(株)製、純度99.8%以上
実施例1
タルク75重量部、カオリン15重量部、ワラストナイト10重量部及び酸化イットリウム1重量部をビーズミルにて50〜60時間微粉砕し、平均粒径1.3μmとした。
この原料100重量部に対しポリビニルアルコール2重量部を添加してプレス圧300kg/cmにて乾式プレス成形し、635×635×7mmの成形体を成形し、この成形体を空気雰囲気の電気炉中にて1280℃にて2時間焼成し、薄板状エンスタタイト系焼結体を製造した。
この焼結体の熱膨張係数をJIS R1618に準拠して測定したところ10.2×10−6/℃であった。なお、この原料中のSiO、MgO、Al、Yの百分比及び焼結体嵩密度を表1に示す。
実施例2〜5
の添加量及び焼成温度を表1の通りとした他は実施例1と同様にしてエンスタタイト系焼結体を製造した。この焼結体の熱膨張係数及び焼結体嵩密度の測定結果を表1に示す。
比較例1〜6
原料の配合及び焼成条件を表1の通りとしたこと以外は同様にしてエンスタタイト系焼結体を製造した。各焼結体の熱膨張係数及び焼結体嵩密度の測定結果を表1に示す。
Figure 2005225739
表1の通り、実施例1〜5は、熱膨張係数が高く、しかも焼成温度が低い。これに対し、比較例1〜6は、いずれも、焼成温度は高くなり、熱膨張係数が小さい。比較例1〜6は、タルク、カオリン及びワラストナイトの主配合は実施例1〜5と同一であるが、比較例1〜3ではYを添加していないために熱膨張係数が小さい。比較例2,3ではAlを添加しているため、熱膨張係数が比較例1よりもさらに小さくなっている。また、この比較例2,3では、Alを添加したため、実施例1〜5より焼成温度を30〜50℃程度高くしているにもかかわらず、嵩密度が実施例1〜5に比べて低いものとなっている。
比較例4〜6では、Yを2重量%添加しているものの、Al添加によりAl含有量が本発明の好適範囲(Al:6〜8重量%)を超えているため、熱膨張係数が小さい。また、この比較例4〜6では、Alを添加したため、焼成温度を実施例2よりも33℃高くしているにもかかわらず、焼結体の嵩密度が実施例2よりも約0.1程度低い。

Claims (5)

  1. を含有したエンスタタイト系焼結体よりなることを特徴とする高熱膨張係数を有したセラミックス焼結体。
  2. 請求項1において、該焼結体の組成が
    SiO 62〜69重量%
    MgO 24〜32重量%
    Al 6〜8重量%
    4重量%以下
    であることを特徴とする高熱膨張係数を有したセラミックス焼結体。
  3. 請求項1又は2において、20〜800℃における熱膨張係数が8〜12×10−6/℃であることを特徴とする高熱膨張係数を有したセラミックス焼結体。
  4. 製造原料を平均粒径5μm以下にまで微粉砕した後、成形し、焼成炉中で焼成することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の高熱膨張係数を有したセラミックス焼結体の製造方法。
  5. を含有したエンスタタイト系焼結体のY含有量を調整することによりエンスタタイト系焼結体の熱膨張係数を調整することを特徴とするエンスタタイト系焼結体の熱膨張係数調整方法。
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