JP2005220390A - 真空浸炭方法および装置 - Google Patents

Abstract

【課題】真空浸炭処理における煤やタールの生成を抑制し、浸炭処理を安価に行うことのできる方法と装置の提供。
【解決手段】真空浸炭方法は、減圧雰囲気下で、炭化水素ガスを主たる炭素源として供給しながら被処理物８に浸炭処理を行う。この時、供給する炭化水素ガスに浸炭処理に使用済みの炭化水素ガスを混合する。真空浸炭装置には、浸炭室１から排出するガスを浸炭室へ再び循環させる再循環ライン６または１０６を設ける。
【選択図】図１

Description

この発明は、減圧雰囲気下で浸炭処理を行う真空浸炭方法と、その方法を実施する装置に関する。

各種鉄鋼材料の浸炭には、従来よりガス浸炭や真空浸炭が用いられている。近年、それらの中でも、浸炭の均一性やフレキシビリティ、作業環境、経済性などに優れる真空浸炭が注目され、その採用が進んでいる。
真空浸炭は、メタンやプロパンなどの飽和炭化水素ガス、あるいはアセチレンやエチレンなどの不飽和炭化水素ガスを浸炭の炭素源に用いている。また、酸素を含まないガスであれば、それらの混合ガスでも良いことから、１３Ａ都市ガスを用いる例もある（例えば、特許文献１参照）。

特開２００３‐１１９５５８号公報

これらの真空浸炭は、浸炭室内あるいは排気系の配管内に煤や炭化水素重合物（以後、固体および液体の炭化水素重合物を含め、タールと称する）を生成しやすく、一定期間の操業後に部品交換や清掃が必要になる。

真空浸炭における煤やタールの発生を抑制する対策として、浸炭室内の圧力を１ｋＰａ以下にさげて操業する方法がある（例えば、特許文献２参照）。この方法は、浸炭室内の圧力を低く保つために、大きな能力の真空排気装置を必要とする。
また、別の対策として、浸炭ガスと空気の混合ガスを用いる方法がある（例えば、特許文献３参照）。この方法では、被浸炭材料の表面が粒界酸化され、表面の強度が低下する。
さらに、浸炭ガスであるプロパンに水素を添加する方法が提案されている（例えば、特許文献４参照）。この方法は、安価なプロパンを使いながら、水素を添加することによって、原料ガスのコストが高くなってしまうという問題がある。

特開平８‐３２５７０１号公報 特開平６‐１７２９６０号公報 特開平１１‐３１５３６２号公報

真空浸炭における煤は、炭化水素の高温による高次の分解、あるいは浸炭装置内に存在する金属の触媒作用による炭化水素の高次の分解によって生成すると考えられる。また、タールは高温下あるいは触媒作用下で生成した不飽和結合を持つ炭化水素が雰囲気中、あるいは炉内構造物表面、または排気系の管内で重合反応を繰り返して生成されると考えられる。

上記既知の方法は、煤やタールの発生を抑制する対策としていずれも有効であるが、表面強度の低下や、加工コストの増大といった新たな課題を生じることは、前述のとおりである。
本発明は、炭化水素に対する水素の比率改善が煤やタールの抑制に効果があることに着目し、これを安価に実現する真空浸炭方法を得ることを目的とする。
本発明の別の目的は、簡潔な構造で、従来の装置に比べて大きなコスト増を要することなく、上記方法を実施し得る真空浸炭装置の提供である。

本発明による、減圧雰囲気下で、炭化水素ガスを主たる炭素源として供給しながら被処理物に浸炭処理を行う真空浸炭方法は、供給する炭化水素ガスに浸炭処理に使用済みの炭化水素ガスを混合することを特徴とする。
本発明の別態様の、密閉した浸炭室を減圧するとともに炭化水素ガスを主たる炭素源として供給して、浸炭室内の被処理物に浸炭処理を行う真空浸炭装置は、浸炭室から排出するガスを浸炭室へ再び循環させる再循環ラインを設けたことを特徴とする。
上記構成によると、雰囲気下の水素量を増やして煤やタールの生成を抑えるとともに、使用済みガス中の未消費炭素成分を再利用して原料ガスの消費量を抑え、真空浸炭処理の加工コストを大きく低減することができる。

供給する炭化水素ガスへの使用済みガスの混合は、減圧雰囲気から排出するガスを再び減圧雰囲気へ循環させて行うことが好ましい。また、そのための再循環ラインは、浸炭室へ炭化水素ガスを供給するラインに接続することが好適である。
このようにすると、従来の装置構成に幾らかの変更を加えるのみで、上記の発明方法を安価に実施することができる。また、供給途中にある炭化水素ガス中へ排気ガスを導入することにより、混合済みのガスを浸炭室へ供給することができる。

上述の通り、本発明においては、炭化水素ガスを主たる炭素源として、減圧下で浸炭処理を行う真空浸炭において、浸炭室で浸炭処理に用いたガスを新たに供給するガスと混合することにより、真空浸炭において重要な問題となっていた煤およびタールの生成を抑制することができ、さらには原料ガスの消費量を従来の真空浸炭に比べて大幅に低減できるので、産業上非常に有利である。
本発明は、被処理物の表面硬度を十分に高め得る真空浸炭処理の実施を低コストで可能にするものであり、真空浸炭処理の適用拡大に大きく寄与する効果を奏する。

まず、本発明の実施例による真空浸炭方法について説明する。
真空浸炭法において、浸炭処理中に消費されるのは、供給した炭化水素ガス中の炭素のみであり、８００〜１０００℃の高温雰囲気中における気体の反応生成物は、原料ガスより低分子の炭化水素と水素である。この反応生成物が浸炭室の断熱材や炉壁付近の低温部へ移動すると重合反応が起こり、タールが生成することになる。ところが、このとき、雰囲気中に水素が多いと、重合反応が抑制される。

そこで、本実施例の方法では、浸炭処理室から排出するガスを、真空排気系の途中または最終段から浸炭処理室内へ再循環することによって、反応生成物中に多量に含まれる水素を活用する。
この方法により、浸炭処理室内の水素分圧が高まり、煤やタールの生成を抑制することができる。さらには、排気中に含まれる未消費の炭化水素ガスをも有効に利用することができ、結果として、原料ガスの消費量が著しく低減する。

図１は、上記方法を実施するための、本発明の実施例による真空浸炭装置を示す。
この装置は、浸炭室１と降温・焼入室２の２室を有し、両室１，２にはワーク８を出し入れする為の中扉１４と、前扉１５をそれぞれ設けている。
浸炭室１と降温・焼入室２は、個別の真空排気システムで排気するようになっていて、降温・焼入室２には、開閉弁１６を介して排気システム１７が接続されている。降温・焼入室２は、その下部に、焼き入れ油１３を入れた油槽１２を備えている。

一方、浸炭室１には、浸炭処理用の原料ガス供給ライン１１が接続されるとともに、開閉弁１８を介して油回転ポンプ４がつながっている。浸炭室１内には、断熱材９と加熱用のヒータ１０が設置されている。
真空浸炭装置には、以上の構成部品に加えて、制御システム、冷却水装置、温度計、圧力計、搬送装置などを設けるが、このような装置構成は、次に述べる追加部分を除いて、従来のものと同様でよく、本文ではこれ以上の説明を省略する。

真空浸炭装置には、本発明の方法を実施するために、浸炭室１と開閉弁１６の間の真空排気ラインにルーツポンプ３と、排気量調節を行うための流量調節バルブ５を設置している。さらに、ルーツポンプ３と流量調節バルブ５の間から、開閉弁１９とフィルター７を通して、真空浸炭室１から排気ガスを循環するための循環ライン６を設けている。この循環ライン６は、原料ガス供給ライン１１につながっていて、この供給ライン内で原料ガスに排気ガスを混合する。

本実施例の真空浸炭装置と、循環ライン６を備えない従来構成の真空浸炭装置を稼動して、煤およびタールの発生状況を比較調査した。
この調査では、従来の装置構成において煤やタールが主に蓄積した場所、すなわち浸炭室のセラミック繊維製断熱材９に同種の未使用（白色）の断熱材片を、浸炭室の内壁にＳＵＳ３０４製平板を、排気系配管内のルーツポンプ３の上流にＳＵＳ３０４製平板をそれぞれ置いた。
浸炭室１は４６０ｍｍ×６２０ｍｍ×５５０ｍｍの炉内有効寸法を持ち、浸炭に用いたワーク８は、直径８０ｍｍ、内径３０ｍｍ、厚さ２５ｍｍのＳＣＭ４１５（ＪＩＳ Ｇ４１０５記載）の鋼製リングで、それぞれ３０個装荷した。

装置の運転は、浸炭室１にワーク８を装荷後、１３３Ｐａ以下になるまで浸炭室を真空引きし、ヒータ１０に通電して９３０℃まで昇温し、１０分間均熱した。その後、エチレンガスを浸炭室１内に導入し、２．５ｋＰａの真空度で２時間の浸炭処理を行った。
このとき、本発明の装置では、エチレンガスの供給量を、再循環を行わない場合の供給量１０Ｌ／分の３分の１以下に相当する３Ｌ／分とした。再循環ラインの流量はシステムの関係で不明であるが、エチレンガスの供給量よりはるかに多いと推定される。

通常の浸炭処理では浸炭後、浸炭ガスの供給を止めて拡散処理を行い、しかる後にワーク８を降温・焼入室２へ移動し、降温する。その後、ワーク８を油槽１２中の焼き入れ油１３へ浸漬して焼入れるのであるが、今回の調査では、それらの処理を行わずにワークを取り出した。

同様な真空浸炭処理を１０回繰り返して行った後、それぞれの装置内に取り付けた煤やタールの付着状況を調査するための試験片を取り出し、調査した。その結果、再循環を行わない従来方法では、いずれの箇所も１回の浸炭処理で煤あるいはタールの付着が見られたのに対し、本実施例の装置ではどの試験片にも煤やタールの付着は見られなかった。

浸炭装置に原料ガスとしてプロパンを用いると、煤の発生が格段に多くなり、操業上大きな問題であった。そこで、原料ガスをプロパンに変えて、上述した調査と１と同様に、本発明の真空浸炭装置の試験を行った。ただし、浸炭室内の圧力は４ｋＰａ、ガス供給量はプロパンの方がエチレンに比べ炭素原子数が多いので、２Ｌ／分とした。
この条件で、上述の調査と同様にしてＳＣＭ４１５製リングの浸炭処理を１回行い、セラミック繊維製断熱材表面やワーク付近に置いたセラミック繊維の汚れから煤の発生を調べた。その結果、若干の変色は見られるものの、従来方式でプロパンガスを使うケースに比べ格段に煤の発生が抑制されていた。

図２は、本発明の別の実施例による真空浸炭装置を示している。
この装置は、図１の装置が循環ライン６を供給ライン１１へ接続していたのに対して、循環ライン１０６が浸炭室１に直接つながっている。また、浸炭室内では、供給ライン１１に接続したノズル１１ａが原料ガスをワーク８に直接当てるように配向され、循環ライン１０６のノズルは循環ガスをその周辺部へ向けるように配置されている。
その他の構成部分は、図１の実施例と同様でよく、同じ参照符号を付して説明を省略する。

本実施例の装置でも、エチレンを原料とし、図１の実施例と同様にワーク８および煤・タールモニター用の試料を配して、真空浸炭処理を１０回行なった。その後、真空浸炭装置内に配置した試料を取り出し、調べた。その結果、いずれの試料にも目立った煤およびタールの付着は見られなかった。

このように、本発明の真空浸炭方法と装置によると、真空浸炭処理において、供給する炭化水素ガスと使用済みの炭化水素ガスを混合することによって、従来重大な問題となっていた煤およびタールの生成を抑制することができ、また、原料ガスの消費を従来に比して大幅に低減できる。
以上、本発明を特定の実施例に基づいて説明したが、本発明はこれら特定の形態のみに限定されるものでなく、添付の特許請求の範囲に記載する範囲内で、説明した実施例に様々な変更を加え、或いは本発明は別の形態を採り得るのである。

例えば、上記いずれの実施例でも、浸炭室からの排気ガスの再循環をルーツポンプと油回転ポンプの間から行ったが、これを、逆流防止装置を設けて油回転ポンプの後ろから、或いは排気ライン以外の専用再循環システムを設けて行うことも可能である。また、排気ポンプは前述の実施例に示した以外でも、同様な機能を持つものであれば同様な効果を奏することができる。

本発明を適用する真空浸炭装置は、実施例として示したバッチ方式以外に、連続方式、インライン方式、あるいはセル方式であっても同様な効果を奏することができる。
また、真空浸炭処理と、例えば窒化など他の処理を併用する場合も、本発明の方法を用いることができる。

本発明の実施例による真空浸炭装置の全体構成を示す概略図である。 本発明の別の実施例による真空浸炭装置の要部を示す概略図である。

符号の説明

１ 浸炭室
３ ルーツポンプ
４ 油回転ポンプ
５ 流量調節バルブ
６ 再循環ライン
８ ワーク
１１ 原料ガス供給ライン

Claims (4)

1. 減圧雰囲気下で、炭化水素ガスを主たる炭素源として供給しながら被処理物に浸炭処理を行う真空浸炭方法において、供給する炭化水素ガスに浸炭処理に使用済みの炭化水素ガスを混合することを特徴とする真空浸炭方法。
2. 請求項１の方法において、減圧雰囲気からの排出ガスを再び減圧雰囲気へ循環させて、供給する炭化水素ガスに混合する真空浸炭方法。
3. 密閉した浸炭室を減圧するとともに炭化水素ガスを主たる炭素源として供給して、該浸炭室内の被処理物に浸炭処理を行う真空浸炭装置において、前記浸炭室から排出するガスを該浸炭室へ再び循環させる再循環ラインを設けたことを特徴とする真空浸炭装置。
4. 請求項３の装置において、前記再循環ラインは、前記浸炭室へ炭化水素ガスを供給するラインに接続している真空浸炭装置。