JP2005216753A - 導電性微粒子及び異方性導電材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】球状の基材微粒子の表面にNi層が形成され、更に最外層にAu層が形成されてなる導電性微粒子であって、上記Ni層中にAg、Cu及びCoから選ばれる少なくとも1種の金属(M)を含有してなる導電性微粒子、好ましくは上記Ni層中の金属(M)は、Ni層を海成分、金属(M)を島成分とする海島構造として存在するものである導電性微粒子、好ましくは上記Ni層は、基材微粒子の粒子直径に対し0.5〜25%の範囲内に収まる平均高さの、最外層のAu層を突出させる凸部を有し、上記凸部に金属(M)を含有してなるものである導電性微粒子、該導電性微粒子を用いてなる異方性導電材料。
【選択図】図1
Description
本発明の導電性微粒子は、球状の基材微粒子の表面にNi層が形成され、更に最外層にAu層が形成されてなるものである。
また、その他の上記Ni層に凸部を形成する方法としては、例えば、基材微粒子上へのNi皮膜の形成とメッキ浴の自己分解とを同時に起こして、この自己分解物を凸部の核とし、次いで、構成成分が少なくとも2液に分離した無電解メッキ液により無電解メッキを行うことにより、凸部の成長とNi皮膜の成長とを同時に行う方法;基材微粒子表面にPdを形成する工程において、Pdを不均一に付着させPdの多い部分でメッキ層を成長させて凸部を設ける方法;基材微粒子表面にハイブリダイゼーション等の各種方法により凸部を設ける方法等が挙げられる。
図1に示した導電性微粒子は、基材微粒子1の表面に、Ni層2が形成され、更に最外層にAu層3が形成されている。また、Ni層2中には、Ag、Cu及びCoから選ばれる少なくとも1種の金属(M)4が含有されている。
また、Ni層2中の、Ag、Cu及びCoから選ばれる少なくとも1種の金属(M)4は、Ni層2を海成分、金属(M)4を島成分とする海島構造となっている。
(Ni層が凸部を有し凸部にCuを含有する導電性微粒子の作製)
平均粒子直径5μmのテトラメチロールメタンテトラアクリレートとジビニルベンゼンとの共重合樹脂からなる基材微粒子に、アルカリ脱脂、酸中和、SnCl2 溶液におけるセンシタイジング、PdCl2 溶液におけるアクチベイチングからなる無電解メッキ前処理工程を行った。
無電解メッキ前処理工程を施した基材微粒子を、所定の方法にしたがって建浴、加温されたCu微粉末を分散した無電解Niメッキ浴に浸漬して無電解Niメッキを行った。無電解Niメッキ浴としては奥野製薬工業社製「トップニコロンMX」を使用し、Cu微粉末としては粒径40nmの微粒子を使用した。
その後、更に、置換メッキ法により表面にAuメッキを施し、導電性微粒子を得た。
得られた導電性微粒子のNiメッキ膜厚は80nmであり、Auメッキの膜厚は40nmであった。
日本電子データム社製透過電子顕微鏡(TEM)による断面観察をしたところ、Ni層が凸部を有し、Ni層中にCu(金属(M))を含有していた。また、Cuは、Ni層を海成分、Cuを島成分とする海島構造となっており、Cuの分散粒径は40nmであることが確認された。また、Ni層の凸部の平均高さは200nmであり、基材微粒子の粒子直径に対し4%であった。
(Ni層が平滑でCuを含有する導電性微粒子の作製)
実施例1と同様にして無電解メッキ前処理工程を行った。
無電解メッキ前処理工程を施した基材微粒子を、所定の方法にしたがって建浴、加温されたCuイオンを添加した無電解Niメッキ浴に浸漬して無電解Niメッキを行った。無電解Niメッキ浴としては奥野製薬工業社製「トップニコロンMX」を使用し、CuイオンとしてはCu2P2O7・3H2Oを使用した。
その後、更に、置換メッキ法により表面にAuメッキを施し、導電性微粒子を得た。
得られた導電性微粒子のNiメッキ膜厚は80nmであり、Auメッキの膜厚は40nmであった。
日本電子データム社製透過電子顕微鏡(TEM)による断面観察をしたところ、Ni層が平滑で、Ni層中にCu(金属(M))を含有していた。また、Cuは、Ni層を海成分、Cuを島成分とする海島構造となっており、Cuの状態は不定形であり、大きさも不均一に存在していた。
実施例1と同様にして無電解メッキ前処理工程を行った。
無電解メッキ前処理工程を施した基材微粒子を、所定の方法にしたがって建浴、加温された無電解Niメッキ浴に浸漬して無電解Niメッキを行った。無電解Niメッキ浴としては奥野製薬工業社製「トップニコロンMX」を使用した。
その後、更に、置換メッキ法により表面にAuメッキを施し、導電性微粒子を得た。
得られた導電性微粒子のNiメッキ膜厚は80nmであり、Auメッキの膜厚は40nmであった。
日本電子データム社製透過電子顕微鏡(TEM)による断面観察をしたところ、Ni層が平滑にメッキされていた。
バインダー樹脂としてエポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製:「エピコート828」)100重量部及びトリスジメチルアミノエチルフェノール3重量部、トルエン100重量部を、遊星式攪拌機を用い、充分に分散混合させ、離型フィルム上に乾燥後の厚さが10μmとなるように一定の厚さで塗布し、トルエンを蒸発させ、導電性微粒子を含有しない接着性フィルムを得た。
また、バインダー樹脂としてエポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製:「エピコート828」)100重量部及びトリスジメチルアミノエチルフェノール3重量部、トルエン100重量部に実施例1、実施例2又は比較例1で得られた導電性微粒子を添加し、遊星式攪拌機を用い、充分に分散混合させ、バインダー樹脂分散体を得た後、離型フィルム上に乾燥後の厚さが7μmとなるように一定の厚さで塗布し、トルエンを蒸発させ、導電性微粒子を含有する接着性フィルムを得た。なお、導電性微粒子の添加量は、異方性導電フィルム中の含有量が20万個/cm2 となるように設定した。
得られた導電性微粒子を含有する接着性フィルムに導電性微粒子を含有しない接着性フィルムを常温でラミネートすることにより、2層構造を有する厚さ17μmの異方性導電フィルムを得た。
得られた異方性導電フィルムを用い、200×200μmの接合配線パターンを有するフレキシブルプリント回路板間に挟み、熱圧着した状態で接続抵抗値を測定した。
これらの結果を表1に示した。
2 Ni層
3 Au層
4 Ag、Cu及びCoから選ばれる少なくとも1種の金属(M)
5 基材微粒子
6 Ni層
7 Au層
8 Ag、Cu及びCoから選ばれる少なくとも1種の金属(M)
Claims (4)
- 球状の基材微粒子の表面にNi層が形成され、更に最外層にAu層が形成されてなる導電性微粒子であって、上記Ni層中にAg、Cu及びCoから選ばれる少なくとも1種の金属(M)を含有してなることを特徴とする導電性微粒子。
- 上記Ni層中のAg、Cu及びCoから選ばれる少なくとも1種の金属(M)は、Ni層を海成分、金属(M)を島成分とする海島構造として存在するものであることを特徴とする請求項1記載の導電性微粒子。
- 上記Ni層は、基材微粒子の粒子直径に対し0.5〜25%の範囲内に収まる平均高さの、最外層のAu層を突出させる凸部を有し、上記凸部にAg、Cu及びCoから選ばれる少なくとも1種の金属(M)を含有してなるものであることを特徴とする請求項1又は2記載の導電性微粒子。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性微粒子を用いてなることを特徴とする異方性導電材料。
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