JP2005200720A - ノンクロム被覆金属材料及びノンクロム金属表面処理方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 金属製基材上に、多価金属を含んでなる表面処理層(A)を有し、更に、上記表面処理層(A)上に、樹脂層(B)を有するノンクロム被覆金属材料であって、上記樹脂層(B)は、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、クロトン酸及びフマル酸からなる群より選択される少なくとも1種の単量体(i)20〜100質量%と、スチレン、酢酸ビニル、メチルスチレン、スチレンスルホン酸及びビニルスルホン酸からなる群より選択される少なくとも1種の単量体(ii)0〜80質量%とを重合して得られる重合体を含んでなるものであるノンクロム被覆金属材料。
【選択図】 なし
Description
リン酸クロメート系化成処理剤を用いて形成されるリン酸クロメート化成皮膜は、各種樹脂系塗料を塗装した後の耐食性、密着性に優れているため、建材向け、家電向け、フィン材向け、カーエバポレーター向け、飲料缶蓋材向け等、アルミ材の広範囲な用途において使用されている。
上記ジルコニウム及び/又はチタンは、水溶性錯フッ化ジルコニウム及び/又は水溶性錯フッ化チタンに由来するものであることが好ましい。
上記金属製基材は、アルミニウム又はアルミニウム合金であることが好ましい。
上記水溶性ジルコニウム化合物及び/又は水溶性チタン化合物は、水溶性錯フッ化ジルコニウム及び/又は水溶性錯フッ化チタンであることが好ましい。
以下に、本発明を詳細に説明する。
本発明のノンクロム被覆金属材料は、金属製基材上に多価金属を含んでなる層が形成されたものであることから、優れた耐食性を付与されたものである。上記表面処理層(A)は、例えば、金属製基材を、水溶性多価金属化合物を含むノンクロム金属表面処理剤で処理することにより形成することができる。
上記エチレン性不飽和モノマーとしては特に限定されず、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、アリルアルコール及びメタクリルアルコール、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートとε−カプロラクトンとの付加物等の水酸基含有エチレン性不飽和モノマー;イソクロトン酸、アクリル酸二量体、アクリル酸のε−カプロラクトン付加物等の(メタ)アクリル酸及びその誘導体;ハーフアミド及びハーフチオエステル等のカルボキシル基を有するエチレン性不飽和モノマー;(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジブチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジオクチル(メタ)アクリルアミド、N−モノブチル(メタ)アクリルアミド、N−モノオクチル(メタ)アクリルアミド等のアミド基含有エチレン性不飽和モノマー;等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
上記熱可塑性ポリエステル系樹脂としては特に限定されず、例えば、エチレンテレフタレート単位、エチレンナフタレート単位、エチレンイソフタレート単位、ブチレンテレフタレート単位、1,4シクロヘキサンジメタノールテレフタレート単位等の構成単位からなる熱可塑性ポリエステル系樹脂を挙げることができる。2以上の上記構成単位を有する共重合熱可塑性ポリエステル系樹脂であってもよい。エチレンテレフタレート単位からなるポリエチレンテレフタレート樹脂又はナフタレンテレフタレート単位からなるポリエチレンナフタレート樹脂がより好ましい。
上記水溶性多価金属化合物としては、上述した多価金属を含む化合物であれば特に限定されず、例えば、水溶性ジルコニウム化合物、水溶性チタン化合物、水溶性ハフニウム化合物、水溶性バナジウム化合物、水溶性タンタル化合物、水溶性モリブデン化合物、水溶性タングステン化合物等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
上記水溶性錯フッ化ジルコニウムとしては特に限定されず、例えば、上述したフッ化ジルコニウム水素酸を挙げることができる。
上記水溶性錯フッ化チタンとしては特に限定されず、例えば、上述したフッ化チタン水素酸を挙げることができる。
上記エッチング助剤としては、例えば、フッ化水素酸、フッ化水素酸塩、フッ化硼素酸等を挙げることができる。なお、フッ素イオンの供給源として、上記水溶性錯フッ化ジルコニウム、上記水溶性錯フッ化チタンを用いる場合には、生成するフッ素イオンの量が不充分であるので、上記フッ素化合物を併用することが好ましい。
上記工程(I)において、上記被処理物を処理する方法としては、上記被処理物を上記ノンクロム金属表面処理剤(C)に接触させる方法であれば特に限定されず、スプレー法、浸漬法等の通常の方法を挙げることができる。なかでも、スプレー法で行うことが好ましい。
上記化成後水洗処理は、塗膜外観等に悪影響を及ぼさないようにするために、1回又はそれ以上により行われるものである。この場合、最終の水洗は、純水で行われることが適当である。この水洗処理においては、スプレー水洗又は浸漬水洗のどちらでもよく、これらの方法を組み合わせて水洗することもできる。
イオン交換水9997.7部を攪拌装置付きベッセルに仕込んだ。常温にて攪拌しながら、日本軽金属社製「フッ化ジルコニウム水素酸」(Zrとして17.6%含有)2.3部を徐々に添加した。更に、攪拌しながら、アンモニアを添加し、処理剤のpHを2.4に調整した。10分攪拌を継続し、フッ化ジルコニウム水素酸をジルコニウムとして100ppm含有する無色透明のノンクロム金属表面処理剤を得た。同様の方法で、フッ化ジルコニウム水素酸をジルコニウムとしてそれぞれ50ppm、1000ppm含有する無色透明のノンクロム金属表面処理剤を得た。
イオン交換水9998.6部を攪拌装置付きベッセルに仕込んだ。常温にて攪拌しながら、森田化学工業社製「フッ化チタン水素酸」(Tiとして29.3%含有)1.4部を徐々に添加した。更に、攪拌しながら、アンモニアを添加し、処理剤のpHを2.8に調整した。10分攪拌を継続し、フッ化チタン水素酸をチタンとして100ppm含有する無色透明のノンクロム金属表面処理剤を得た。
イオン交換水940部を、加熱・攪拌装置付き4ツ口ベッセルに仕込み、攪拌・窒素還流しながら、内容液を80℃に加熱した。次いで、加熱、攪拌、窒素還流を行いながら、アクリル酸50部のモノマー液、並びに、過硫酸アンモニウム0.5部及びイオン交換水9.5部の混合液を、それぞれ滴下漏斗を用いて、1時間かけて滴下した。滴下終了後、加熱、攪拌、窒素還流を2時間継続した。加熱・窒素還流を止め、溶液を攪拌しながら30℃まで冷却し、200メッシュ櫛にて濾過して、無色透明のポリアクリル酸水溶液を得た。得られたポリアクリル酸水溶液は、不揮発分5%、樹脂固形分酸価930mgKOH /g、数平均分子量200000であった。更に、ポリアクリル酸水溶液にイオン交換水を添加することによって、ポリアクリル酸濃度2000ppmに調整した。得られた樹脂水溶液を実施例1に使用した。
表1、2及び3中の樹脂水溶液の配合によって、樹脂水溶液を合成し、それぞれ実施例2〜20、比較例1〜4の樹脂水溶液として使用した。
(ノンクロム金属表面処理材の作成)
板厚0.30mmのアルミニウム合金3004板材両面を、日本ペイント社製アルカリクリーナー「サーフクリーナーEC370」の1%希釈液を用いて洗浄し(65℃×3秒)、水洗し、続いて硫酸1%希釈液を用いて洗浄し(50℃×3秒)、水洗し、得られたアルミニウム材に、上記方法により調製され、表1及び表2に示した成分を有するノンクロム金属表面処理剤をスプレー装置により化成処理し(50℃×5秒)、水洗し、純水洗し、室温で表1及び表2に示した樹脂水溶液(合成例1〜17で得られた樹脂水溶液)をスプレー装置によりそれぞれ2秒間処理を行った後、ゴムロールを用いて素材表面に付着した過剰な樹脂水溶液を絞りとった。その後、素材温度80℃にて30秒間乾燥させ、ノンクロム金属表面処理材を得た。
上記ノンクロム金属表面処理材の作成において、ノンクロム金属表面処理剤で処理しなかった以外は同様の方法で処理し、金属表面処理材を得た。
上記ノンクロム金属表面処理材の作成において、樹脂水溶液で処理しなかった以外は同様の方法で処理し、金属表面処理材を得た。
上記ノンクロム金属表面処理材の作成における樹脂水溶液の処理において、表3で示した配合の樹脂水溶液を使用した以外は同様の方法で処理し、金属表面処理材を得た。
上記ノンクロム金属表面処理材の作成において、表3に示すような組成でノンクロム金属表面処理剤に樹脂水溶液を添加した化成処理剤を用い、後の樹脂水溶液のスプレー処理をしなかった以外は同様の方法で処理し、金属表面処理材を得た。
ノンクロム金属表面処理剤で化成処理し、樹脂水溶液で処理を行う代わりに、日本ペイント社製「アルサーフ401/45」を用いた以外は、上記ノンクロム金属表面処理材の作成と同様にして、リン酸クロメート処理を施したクロメート処理材を作成した。
実施例及び比較例によって得られたノンクロム金属表面処理材、金属表面処理材における乾燥皮膜中のジルコニウム、チタンの質量を、島津製作所社製 蛍光X線分析装置「XRF−1700」を用いて測定した。ノンクロム金属表面処理材、金属表面処理材における乾燥皮膜中の各樹脂の質量は、米国LECO社製 形態別炭素/水分分析装置「RC412」を用いて各樹脂由来の有機炭素質量を測定した。上記測定により得られたジルコニウム化合物中のジルコニウムの質量をZrとして、チタン化合物中のチタンの質量をTiとして、各樹脂に由来する有機炭素質量をCとして、それぞれ表1〜3に示した。
得られたノンクロム金属表面処理材、金属表面処理材に、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを乗せ、加熱ローラーを用いて、ロール温度260℃(素材温度240℃)、ロール速度30m/分にて熱圧着した直後、水冷し、ラミネート材を得た。
得られたアルミ塗装材、ラミネート材のそれぞれに対して、下記評価を行い、結果を表1〜3に示した。
ラミネート材のラミネート被覆面を合わせ、ホットプレス試験機を用いて、250℃、10kg/cm2にて1分間熱圧着させた。貼り合わせたラミネート材を5mm幅に切り出し、東洋ボールドウィン社製「テンシロン引張り試験機」にて200mm/分の速度で引き剥がした際にかかる力を測定し、密着強度を表1〜3に示した。リン酸クロメート処理へのラミネート材と同等以上の数値(密着強度)を示すことを合格レベル(○)とした(合格レベルでないものは×)。
Claims (9)
- 金属製基材上に、多価金属を含んでなる表面処理層(A)を有し、更に、前記表面処理層(A)上に、樹脂層(B)を有するノンクロム被覆金属材料であって、
前記樹脂層(B)は、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、クロトン酸及びフマル酸からなる群より選択される少なくとも1種の単量体(i)20〜100質量%と、スチレン、酢酸ビニル、メチルスチレン、スチレンスルホン酸及びビニルスルホン酸からなる群より選択される少なくとも1種の単量体(ii)0〜80質量%とを重合して得られる重合体を含んでなるものである
ことを特徴とするノンクロム被覆金属材料。 - 多価金属は、ジルコニウム及び/又はチタンである請求項1記載のノンクロム被覆金属材料。
- ジルコニウム及び/又はチタンは、水溶性錯フッ化ジルコニウム及び/又は水溶性錯フッ化チタンに由来するものである請求項2記載のノンクロム被覆金属材料。
- 表面処理層(A)は、乾燥後の片面当たりの質量で、ジルコニウム及び/又はチタンの含有量が3〜30mg/m2であり、
樹脂層(B)は、乾燥後の片面当たりの質量で、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、クロトン酸及びフマル酸からなる群より選択される少なくとも1種の単量体(i)20〜100質量%と、スチレン、酢酸ビニル、メチルスチレン、スチレンスルホン酸及びビニルスルホン酸からなる群より選択される少なくとも1種の単量体(ii)0〜80質量%とを重合して得られる重合体に由来する炭素の含有量が2〜100mg/m2である請求項2又は3記載のノンクロム被覆金属材料。 - 金属製基材は、アルミニウム又はアルミニウム合金である請求項1、2、3又は4記載のノンクロム被覆金属材料。
- 水溶性多価金属化合物を含有するノンクロム金属表面処理剤(C)で被処理物を処理する工程(I)、及び、前記工程(I)を行った被処理物を樹脂水溶液(D)で処理する工程(II)からなるノンクロム金属表面処理方法であって、
前記樹脂水溶液(D)は、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、クロトン酸及びフマル酸からなる群より選択される少なくとも1種の単量体(i)20〜100質量%と、スチレン、酢酸ビニル、メチルスチレン、スチレンスルホン酸及びビニルスルホン酸からなる群より選択される少なくとも1種の単量体(ii)0〜80質量%とを重合して得られる重合体を含有するものである
ことを特徴とするノンクロム金属表面処理方法。 - 水溶性多価金属化合物は、水溶性ジルコニウム化合物及び/又は水溶性チタン化合物である請求項6記載のノンクロム金属表面処理方法。
- 水溶性ジルコニウム化合物及び/又は水溶性チタン化合物は、水溶性錯フッ化ジルコニウム及び/又は水溶性錯フッ化チタンである請求項7記載のノンクロム金属表面処理方法。
- ノンクロム金属表面処理剤(C)は、水溶性錯フッ化ジルコニウム化合物及び/又は水溶性錯フッ化チタン化合物の含有量がジルコニウム及び/又はチタン原子換算で40〜10000ppmであり、
樹脂水溶液(D)は、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、クロトン酸及びフマル酸からなる群より選択される少なくとも1種の単量体(i)20〜100質量%と、スチレン、酢酸ビニル、メチルスチレン、スチレンスルホン酸及びビニルスルホン酸からなる群より選択される少なくとも1種の単量体(ii)0〜80質量%とを重合して得られる重合体の含有量が質量基準で10〜100000ppmである請求項8記載のノンクロム金属表面処理方法。
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