JP2005133089A - インクジェット用顔料分散インク、インクセット、インクタンク、記録ユニット、インクジェット記録装置、インクジェット記録方法及び顔料分散インクの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
η=η0×(1+2.5×φ)
[式中、ηは分散体の粘度、η0は溶媒の粘度、φは顔料の体積濃度である。]
このように、本発明においては、本発明が規定する構成が相乗的に作用することにより、上記本発明の顕著な効果を得ることができる。
(マクロモノマーM1の合成)
3−メルカプトプロピオン酸2.0部、t−ブチルアクリレート80部を、1−メトキシ−2−プロパノール500部に、重合温度を75℃にてN2気流下に3時間かけて滴下した。この時、アゾビスイソブチロニトリルを開始剤に用いた。次いでその溶液に、グリシジルメタクリレート10部、ヒドロキノン0.01部、N,N−ジメチルドデシルアミン0.05部を加えて90℃で5時間反応させた。得られた反応物をヘキサン1,000部中に展開して未反応物を沈殿精製により取り除き、10%のKOHエタノール溶液500部中に溶解して、t−ブチル基の加水分解処理を行った後、再度、ヘキサン1,000部中に展開して不純物を沈殿精製により取り除き、アクリル酸のマクロモノマーM1を得た。このマクロモノマーM1の重量平均分子量は630であった。
マクロモノマーM1を固形分として30部、スチレン70部を用い、1−メトキシ−2−プロパノール500部中で、N2気流下にアゾビスイソブチロニトリルを開始剤に用い、75℃にて2時間反応させた。得られた反応物をヘキサン1,000部中に展開して未反応物を沈殿精製により取り除き、減圧乾燥してグラフトポリマーG1を得た。このグラフトポリマー分散剤G1の重量平均分子量は5,800、数平均分子量は2,800で、多分散度は2.1で、酸価は222mgKOH/gであった。又、0.34部のKOHを溶解したKOH水溶液33部に、上記で得られたグラフトポリマーG1を1部混合し(ポリマーの酸価の1.5倍のKOHを含有するアルカリ溶液に、2.9%のポリマーを含有している)、24時間攪拌した。KOH溶液は、攪拌後も白濁状態であり、グラフトポリマーG1は溶解しなかったため、その溶解度は3%以下であった。
・グラフトポリマーG1 15部
・プロピレングリコールモノメチルエーテル 50部
・イオン交換水 200部
・水酸化カリウム 1部
・分散機:サンドグラインダー(五十嵐機械製)
・粉砕メディア:ジルコニアビーズ(1mm径)
・粉砕メディアの充填率:75%(体積)
・粉砕時間:3時間
上記で得た顔料分散液P1を含む下記の成分を混合し、常法に従って顔料インクC1を調製した。
・顔料分散液P1 30部
・グリセリン 5部
・ジエチレングリコール 5部
・イソプロピルアルコール 5部
・アセチレノールEH(川研ファインケミカル製)
1部
・イオン交換水 54部
上記で得た本実施例の顔料インクC1の粘度特性を、粘弾性測定装置MCR300(Paar Physica社製)にて測定した。測定システムとして、共軸二重円筒 Wギャップ DG42/T200/XL/Q1を用い、該測定システムを、恒温槽で20℃に保ち、回転速度を変化させることで、シアレートを変化させて、顔料インクC1の粘度特性を測定した。得られた、顔料インクC1の、シアレート0.5s-1及び100s-1の条件下の粘度の測定結果を用いて、下記式に基づいて粘度比を算出した。この結果、粘度比(粘度特性)は1.28であった。
上記で得た顔料インクC1中に含まれる樹脂分散剤の分子量と組成の分析法について記す。顔料インクC1を塩酸により酸析して得られる固形分を、テトラヒドロフランに懸濁してポリマーを抽出し、遠心分離を40,000rpmで1時間行って顔料を沈降させて、ポリマーが溶解している上澄み液を回収した。ポリマーを更に回収するため、沈降物をテトラヒドロフランに再び懸濁して遠心分離を行う操作を数回繰り返した。得られたポリマー溶液の一部をヘキサンで沈殿精製後、重量平均分子量(Mwa)を測定したところ、5,800であった。NMRスペクトルから、ポリマーの組成がスチレンとアクリル酸であることがわかった。又、種々の溶媒を用いたNMRスペクトルにおいて、スチレンとアクリル酸のピーク強度が変化したことから、このポリマーがランダム共重合体でないことがわかった。
上記で得られた顔料インクC1の吐出安定性の評価は、下記のようにして行った。市販のインクジェットプリンタBJS−600(キヤノン(株)製)のインクカートリッジに、顔料インクC1を詰め、市販の普通紙スーパーホワイトペーパー(キヤノン(株)製)100枚に英数文字を印字した。そして、得られた印字物の印字の乱れを目視で観察し、下記の基準で評価した。結果を表7に示した。
A:文字にたまに乱れが見られるが、ほとんど乱れがない。
B:文字に乱れがあるが、読める。
C:文字が大変乱れ、読みにくい。
保存安定性の評価は、下記のようにして行った。保存試験として、顔料インクC1を60℃の恒温槽に1,000時間保存した。そして、保存試験の前後におけるインク中に分散された顔料粒子の平均粒径を動的光散乱法に基づいて、大塚電子(株)製FPAR−1000を用いて測定した。得られた測定値を用いて下記式から、保存した過程で生じた粒径変化率(%)を求めた。
A:粒径変化率10%未満。
B:粒径変化率10%以上30%未満。
C:粒径変化率30%以上。
下記成分を混合した反応液Sを調製し、これをインクタンクに詰め、顔料インクC1と共に、市販のインクジェットプリンタBJF890(キヤノン製)に搭載して画像を形成して、得られた画像について下記の方法で彩度を求め、インクの発色性を評価した。
・グリセリン 5部
・ジエチレングリコール 5部
・イソプロピルアルコール 5部
・アセチレノールEH(川研ファインケミカル製)
0.2部
・イオン交換水 74.8部
(マクロモノマーM2の合成)
α−メチルスチレンダイマー20部、アクリル酸80部を、1−メトキシ−2−プロパノール500部に、重合温度を75℃にてN2気流下に3時間かけて滴下した。この時、アゾビスイソブチロニトリルを開始剤に用いた。滴下後、2時間75℃に保ち、得られた反応物をヘキサン1,000部中に展開して未反応物を沈殿精製により取り除き、減圧乾燥してマクロモノマーM2を得た。このマクロモノマーM2の重量平均分子量は320であった。
マクロモノマーM2を固形分として30部、スチレン40部、n−ブチルアクリレート20部、エチレングリコールモノアクリレート10部を用い、実施例1と同様の方法で、グラフトポリマーG2を得た。このグラフトポリマー分散剤G2の重量平均分子量は1,800、数平均分子量は1,300、多分散度は1.4で、酸価は218mgKOH/gであった。又、0.33部のKOHを溶解したKOH水溶液33部に、上記で得られたグラフトポリマーG2を1部混合し(ポリマーの2.9%溶液)、24時間攪拌した。KOH溶液は攪拌後も白濁状態で、グラフトポリマーG2は溶解しなかったため、溶解度は3%以下であった。
粘度特性:1.13
Mwg:320
Mwa:1,800
Mwa/Mwg:5.6
更に、グラフトポリマーG2を用いた以外は実施例1と同様にして顔料分散液及び顔料インクを調製し、得られたインクについて実施例1と同様の方法で評価した。そして、結果を表7に示した。
実施例2に記載したマクロモノマー合成法を用いて、溶媒とモノマーの比率を適宜調節して分子量の異なるマクロモノマーM3〜M7を合成し、下記表1のように、ポリマー全体の重量平均分子量(Mwa)と側鎖の重量平均分子量(Mwg)の異なるグラフトポリマー分散剤G3〜G7を合成した。
実施例1に記載したマクロモノマーの合成において、t−ブチルアクリレートに代えて、t−ブチルメタクリレートを用い、溶媒とモノマーの比率を適宜調節して、分子量の異なるマクロモノマーM8〜M13を合成した。次いで、マクロモノマーM8〜M13をそれぞれ固形分として30部、ベンジルメタクリレート50部、エチルメタクリレート20部を用い、実施例1と同様の方法で、下記表2のように、ポリマー全体の重量平均分子量(Mwa)と側鎖の重量平均分子量(Mwg)の異なるグラフトポリマー分散剤G8〜G13を合成した。
実施例2に記載したマクロモノマーの合成において、アクリル酸80部に代えて、アクリル酸60部とエチレングリコールモノアクリレート20部を用い、又、溶媒とモノマー全量の比率を適宜調節して、実施例2と同様の方法で、分子量の異なるマクロモノマーM14〜M18を合成した。次いで、マクロモノマーM14〜M18を固形分としてそれぞれ40部、ベンジルアクリレート40部、iso−ブチルメタクリレート20部を用い、実施例1と同様の方法で、溶媒とモノマーの比率を適宜調節して、下記表3のように、ポリマー全体の重量平均分子量(Mwa)と側鎖の重量平均分子量(Mwg)が異なるポリマーG14〜G18を合成した。
実施例2に記載したマクロモノマーの合成において、アクリル酸80部に代えて、アクリル酸(AA)と2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)を用い、質量比をAA:HEA=40:40(実施例14)及び20:60(実施例15)としてマクロモノマーM19、M20を合成した。マクロモノマーM19、M20をそれぞれ用いて実施例2と同様の比率で重合することで、下記表4のように、酸価の異なるグラフトポリマーG19、G20を合成した。
実施例2に記載したグラフトポリマーの合成において、マクロモノマー(MM)とスチレン(Sty)、n−ブチルアクリレート(nBuA)、2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)の質量比をMM:Sty:nBuA:HEA=35:37:19:9として、下記表5のように、酸価の異なるグラフトポリマーG21を得た。
実施例2に記載したマクロモノマーの合成において、アクリル酸80部に代えて、アクリル酸(AA)と、2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)と、ベンジルアクリレート(BzA)を用い、質量比をAA:HEA:BzA=28:22:30(実施例17)、28:17:35(実施例18)、20:30:30(実施例19)及び20:20:40(実施例20)として、マクロモノマーM21〜M24を合成した。マクロモノマー30部と、ベンジルアクリレート50部、n−ブチルアクリレート20部を用い、同様の方法でグラフトポリマーG22〜G25を得た。
(ビニル系共重合体A1の合成)
スチレン40部と、ブチルメタクリレート40部と、メタクリル酸20部とを用いて2−プロパノール500部中で、重合温度を75℃にてN2気流下にて3時間かけて滴下しながら、アゾビスイソブチロニトリルを用いてラジカル重合を行った。滴下後、2時間、温度を75℃に保った後、ヘキサン1,000部中に反応物を展開して未反応物を沈殿精製により取り除き、減圧乾燥してビニル系共重合体A1を得た。
上記で得たビニル系共重合体A1を用い、該共重合体A1を溶解するプロピレングリコールモノメチルエーテルを分散媒に加えることで、ビニル系共重合体A1を溶解した。
・ビニル系共重合体A1 8部
・プロピレングリコールモノメチルエーテル 50部
・イオン交換水 200部
・アンモニア 1部
・分散機:サンドグラインダー(五十嵐機械製)
・粉砕メディア:ジルコニアビーズ(1mm径)
・粉砕メディアの充填率:75%(体積)
・粉砕時間:3時間
上記で得た顔料分散液PK1を含む下記の成分を混合し、その後に濾過して、黒色のインクK1を調製した。
・顔料分散液PK1 30部
・グリセリン 5部
・ジエチレングリコール 5部
・イソプロピルアルコール 5部
・アセチレノールEH(川研ファインケミカル製)
1部
・イオン交換水 54部
顔料分散液PK1の調製の際に使用したカーボンブラック(Color Black FW18 デグサ製)30部を、ピグメントブルー15:3に代えて顔料分散液PC1とし、これを用いたこと以外は、インクK1の調製の場合と同様にして、顔料を含有したシアン色のインクC1を調製した。
顔料分散液PK1の調製の際に使用したカーボンブラック(Color Black FW18 デグサ製)30部を、ピグメントレッド122に代えて顔料分散液PM1とし、これを用いたこと以外は、インクK1の場合と同様にして、顔料を含有したマゼンタ色のインクM1を調製した。
顔料分散液PK1の調製の際に使用したカーボンブラック(Color Black FW18 デグサ製)30部を、ピグメントイエロー74に代えて顔料分散液PY1とし、これを用いたこと以外は、インクK1の場合と同様にして、顔料を含有したイエロー色のインクY1を調製した。
上記のようにして得た、各顔料がすべて同じ樹脂分散剤(ビニル系共重合体A1)で分散してなるインクK1、C1、M1及びY1を、それぞれ具備したものをインクセットIとした。
上記インクセットIを構成する各インクについて、実施例1と同様にして、粘度特性の測定と、発色性以外の評価を行った。得られた結果を表8に示した。
本実施例では、顔料の種類に合わせて樹脂分散剤を最適化したインクの組み合わせからなるインクセットIIを用いた。この結果、実施例1の場合よりも吐出特性を向上させることができた。先ず、樹脂分散剤として使用する、ビニル系共重合体A2、ビニル系共重合体A3、ビニル系共重合体A4を下記のようにして合成した。
スチレン40部と、NKエステルM−40G(新中村化学工業社製)20部と、メタクリル酸40部とを用いた以外は実施例21と同様の方法で、ビニル系共重合体A2を合成した。得られたビニル系共重合体A2の重量平均分子量は9,600、数平均分子量は6,000、多分散度は1.6であり、酸価は208mgKOH/gであった。又、0.32部のKOHを溶解したKOH水溶液33部に、上記で得たビニル系共重合体A2を1部混合し、24時間攪拌したが、KOH溶液は白濁状態で、ビニル系共重合体A2は溶解しなかった。
ベンジルメタクリレート40部と、n−ブチルメタクリレート20部と、メタクリル酸40部とを用いた以外は実施例21と同様の方法で、ビニル系共重合体A3を合成した。得られたビニル系共重合体A3の重量平均分子量は10,500、数平均分子量は6,200、多分散度は1.7であり、酸価は222mgKOH/gであった。又、0.32部のKOHを溶解したKOH水溶液33部に、上記で得たビニル系共重合体A3を1部混合し、24時間攪拌したが、KOH溶液は白濁状態で、ビニル系共重合体A3は溶解しなかった。
ベンジルメタクリレート40部と、NKエステルM−40G(新中村化学工業社製)20部と、メタクリル酸40部とを用いた以外は実施例21と同様の方法で、ビニル系共重合体A4を合成した。得られたビニル系共重合体A4の重量平均分子量は10,500、数平均分子量は6,500、多分散度は1.6であり、酸価は232mgKOH/gであった。又、0.35部のKOHを溶解したKOH水溶液33部に、上記で得たビニル系共重合体A4を1部混合し、24時間攪拌したが、KOH溶液は白濁状態で、ビニル系共重合体A4は溶解しなかった。
実施例21の顔料分散液PK1の調製で使用したビニル系共重合体A1を、上記で得たビニル系共重合体A2とし、且つ、カーボンブラック(Color Black FW18 デグサ製)を、MCF88(三菱化学製)に代えたこと以外は実施例21の顔料分散液PK1の調製の場合と同様の方法で、顔料分散液PK2を作製した。
実施例21の顔料分散液PM1の調製で使用したビニル系共重合体A1を、上記で得たビニル系共重合体A3としたこと以外は実施例21の顔料分散液PM1の調製の場合と同様の方法で、顔料分散液PM2を作製した。
実施例21の顔料分散液PY1の調製で使用したビニル系共重合体A1を、上記で得たビニル系共重合体A4としたこと以外は実施例21の顔料分散液PY1の調製の場合と同様の方法で、顔料分散液PY2を作製した。
顔料分散液PK1を、上記で得た顔料分散液PK2としたこと以外は、実施例21のインクK1と同様の方法で、インクK2を調製した。
顔料分散液PM1を、上記で得た顔料分散液PM2としたこと以外は、実施例21のインクM1と同様の方法で、インクM2を調製した。
顔料分散液PY1を、上記で得た顔料分散液PY2としたこと以外は、実施例21のインクY1と同様の方法で、インクY2を調製した。
上記のようにして得た、各顔料を異なる樹脂分散剤(ビニル系共重合体A2、A3及びA4)で分散してなるインクK2、M2及びY2を、それぞれ具備したものをインクセットIIとした。
上記で得たインクセットIIを構成する各インクの吐出安定性、各インクの保存安定性を実施例1の場合と同様の方法で評価し、結果をそれぞれ表10に示した。表9に、保存安定性を評価した際の粒径の経時変化の測定結果を示した。又、各インクの粘度特性を実施例1の場合と同様の方法で測定し、測定結果を表10中に示した。表10に示したように、顔料に応じて樹脂分散剤を最適化することで、インクセットIIを構成する各インクK2、M2、Y2の粘度比は、実施例21の場合よりも大きくなった。更に、かかるインクセットIIを用いた本実施例では、実施例21の場合と比較して、特に、吐出安定性を更に向上させることができる(表10参照)ことがわかった。
本実施例では、実施例21で用いたインクセットIと、下記で調製した反応液S1を組み合わせてインクセットIIIとした。下記に述べるように、反応液S1を併用するインクセットIIIの構成とすることで、各インクによる記録媒体上での記録物の印字特性が向上することがわかった。以下、これについて述べる。
先ず、以下の組成からなる成分を混合し、その後に濾過して反応液S1を調製した。
・ジエチレングリコール 10.0部
・メチルアルコール 5.0部
・硝酸マグネシウム 3.0部
・アセチレノールEH(川研ファインケミカル製)
0.5部
・イオン交換水 81.5部
本実施例では、実施例23で用いた反応液S1の代わりに、下記で調製した反応液S2を組み合わせてインクセットIVとした。本実施例で使用した反応液S2の表面張力は、58mN/mであった。本実施例は、実施例23で用いた反応液S1(表面張力:40mN/m)の代わりに、この反応液S2を併用しているため、実施例23のインクセットIIIと比べて、反応液とインク間の表面張力差が大きい。この結果、下記に述べるように、画像を形成した場合に、実施例23のインクセットIIIを用いた場合と比べて記録媒体上での記録物の印字特性を向上させることができることがわかった。
先ず、以下の組成からなる成分を混合し、その後に濾過して反応液S2を調製した。得られた反応液S2の表面張力は、58mN/mであった。
・ジエチレングリコール 10.0部
・メチルアルコール 5.0部
・硝酸マグネシウム 3.0部
・アセチレノールEH(川研ファインケミカル製)
0.1部
・イオン交換水 81.9部
比較例6は、酸価の1.5倍以下のアルカリ水溶液に溶解する樹脂で顔料を分散させた場合の例である。
先ず、スチレン60部とアクリル酸40部とを用いて実施例21と同様の方法でビニル系共重合体A5を合成した。このビニル系共重合体A5の重量平均分子量は9,400、数平均分子量は4,000、多分散度は2.4であり、酸価は201mgKOH/gであった。又、0.3部のKOHを溶解したKOH水溶液19部に、上記で得たビニル系共重合体A5を1部混合し(ポリマーの5%溶液)、24時間攪拌したところ、KOH溶液は透明となり、ビニル系共重合体A5は溶解した。
実施例21の顔料分散液PK1の調製で使用したビニル系共重合体A1を、上記で得たビニル系共重合体A5とし、且つ、カーボンブラック(Color Black FW18 デグサ製)を、MCF88(三菱化学製)に代えたこと以外は実施例21の顔料分散液PK1の調製の場合と同様の方法で、顔料分散体PK3を作製した。
インクK3は、顔料分散液PK1を、上記で得た顔料分散液PK3としたこと以外は、実施例21のインクK1と同様の方法で調製した。得られた黒色のインクK3について、実施例1の場合と同様にして、インクK3の吐出安定性、保存安定性を評価し、結果をそれぞれ表13に示した。表12に、保存安定性を評価した際の粒径の経時変化の測定結果を示した。又、インクK3の粘度を実施例1の場合と同様にして測定し、測定結果を表13中に示した。
本例では、ノニオン性界面活性剤を添加してインクK3の吐出安定性の改善を図った場合について述べる。
比較例6で得た顔料分散液PK3を含む下記の成分を混合し、その後に濾過して、黒色のインクK4を調製した。
・顔料分散液PK3 30部
・グリセリン 5部
・ジエチレングリコール 5部
・イソプロピルアルコール 5部
・BC−20TX(日光ケミカルズ製) 1部
・イオン交換水 54部
42:栓
44:インク吸収体
45:インクカートリッジ
51:給紙部
52:紙送りローラ
53:排紙ローラ
61:ブレード
62:キャップ
63:インク吸収体
64:吐出回復部
65:記録ヘッド
66:キャリッジ
67:ガイド軸
68:モータ
69:ベルト
70:記録ユニット
71:ヘッド部
72:大気連通口
832:吐出口
100:インクジェット記録ヘッド
1001:液体タンク
1012:カートリッジ
Claims (16)
- 前記樹脂分散剤が、酸価200mgKOH/g以上のビニル系共重合体である請求項1に記載のインクジェット用顔料分散インク。
- 前記樹脂分散剤の酸価が、300mgKOH/g以下である請求項1又は2に記載のインクジェット用顔料分散インク。
- 前記グラフトポリマーの重量平均分子量が、1,000〜30,000である請求項4に記載のインクジェット用顔料分散インク。
- 前記主鎖を構成する疎水性モノマーの割合が、主鎖を構成する全モノマーに対し、60質量%以上である請求項4又は5に記載のインクジェット用顔料分散インク。
- 前記側鎖を構成する親水性モノマーの割合が、側鎖を構成する全モノマーに対し、60質量%以上である請求項4〜6の何れか1項に記載のインクジェット用顔料分散インク。
- 前記側鎖を構成するカルボキシル基を有するモノマー割合が、側鎖を構成する全モノマーに対し、30質量%以上である請求項4〜7の何れか1項に記載のインクジェット用顔料分散インク。
- 複数のインクを具備しているインクセットにおいて、該複数のインクの少なくとも一つが請求項1〜9の何れか1項に記載のインクであることを特徴とするインクセット。
- 前記インクセットが、顔料分散インクと反応する反応剤を含む反応液を具備している請求項10に記載のインクセット。
- インクジェット用顔料分散インクを収納しているインク収納部を有しているインクタンクにおいて、該インクが請求項1〜9の何れか1項に記載のインクであることを特徴とするインクタンク。
- インクジェット用顔料分散インクと、該インクを吐出させるためのインクジェット記録ヘッドを有している記録ユニットにおいて、該インクが請求項1〜9の何れか1項に記載のインクであることを特徴とする記録ユニット。
- インクジェット用顔料分散インクと、該インクを吐出させるためのインクジェット記録ヘッドを有しているインクジェット記録装置において、該インクが請求項1〜9の何れか1項に記載のインクであることを特徴とするインクジェット記録装置。
- インクジェット用顔料分散インクをインクジェット法で記録媒体に吐出する工程を有するインクジェット記録方法において、該インクが請求項1〜9の何れか1項に記載のインクであることを特徴とするインクジェット記録方法。
- 請求項1〜9の何れか1項に記載のインクジェット用顔料分散インクの製造方法であって、該インクを構成する樹脂分散剤の酸価の1〜1.5倍量のKOHを含有するアルカリ水溶液と樹脂分散剤とを含有する水性媒体中に、顔料を添加する工程を有することを特徴とするインクジェット用顔料分散インクの製造方法。
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