JP2005105397A

JP2005105397A - 被覆超硬合金

Info

Publication number: JP2005105397A
Application number: JP2003344104A
Authority: JP
Inventors: Hiroaki Inoue; 洋明井上
Original assignee: Hitachi Tool Engineering Ltd
Current assignee: Moldino Tool Engineering Ltd
Priority date: 2003-10-02
Filing date: 2003-10-02
Publication date: 2005-04-21

Abstract

【課題】被覆超硬合金工具のＣｒの分布を濃化することにより耐欠損性、耐ヒートクラック性、耐塑性変形性の向上を改善し、優れた特性を有する高強度な被覆超硬合金を提供することである。
【解決手段】超硬合金基体の表面に周期律表４ａ、５ａ、６ａ族の炭化物、窒化物、炭窒化物、炭窒酸化物及びＡｌ酸化物のうち１種の単層又は２種以上の多層を０．５〜２５μｍ被覆した被覆超硬合金において、該超硬合金基体の表面から５〜５０μｍ幅に亘ってＣｒ含有量の最大値が、該超硬合金基体の内部のＣｒ含有量に対する重量比で、１．１〜１．８の範囲内にある被覆超硬合金である。
【選択図】図１

Description

本願発明は、優れた耐ヒートクラック性を有し、耐欠損性に優れる切削工具に用いられる高強度な被覆超硬合金に関する。

近年、切削加工の高能率化が進み、切削速度の高速化あるいはドライ切削の導入等により切削工具には耐熱性と高温での耐摩耗性が要求される一方、部品のニアネットシェイプ化により複雑形状を加工できる耐欠損性に有効な工具が必要とされてきている。
特許文献１は、軟質表面帯域、硬質中間帯域を設けた被覆工具が記載され、優れた切削性能を持つことが開示されている。
特許文献２は、ＷＣ基超硬合金において、結合構造をＢ１型結晶構造と異にするクロム化合物は、高真空で焼結した場合、表面層に残存し、超硬合金全体にほぼ均一に分布することが記載されている。

特許第３３３１９１６号公報特開平７−１８８８２８号公報

本願発明は、被覆超硬合金工具のＣｒの分布を、上記特許文献１及び特許文献２記載の様に、軟質表面帯域と基体内部とのＣｒ量が合金内部のＣｒ量と同一な為、Ｃｒを濃化することにより耐欠損性、耐ヒートクラック性、耐塑性変形性の向上を改善し、優れた特性を有する高強度な被覆超硬合金を提供することである。

本願発明は、超硬合金基体の表面に周期律表４ａ、５ａ、６ａ族の炭化物、窒化物、炭窒化物、炭窒酸化物及びＡｌ酸化物のうち１種の単層又は２種以上の多層を０．５〜２５μｍ被覆した被覆超硬合金において、該超硬合金基体の表面から５〜５０μｍ幅に亘って、Ｃｒ含有量の最大値が、該超硬合金基体の内部のＣｒ含有量に対する重量比で、１．１〜１．８の範囲内にあるＣｒ濃化層を設けたことを特徴とする被覆超硬合金であり、更に、該Ｃｒ濃化層のＣｏ含有量が該超硬合金基体内部のＣｏの含有量に対する重量比で、１．１〜１．５倍の範囲内にあることを特徴とする被覆超硬合金である。本願発明を適用することにより、基体表面にＣｒ濃化層を設けることにより、耐塑性変形性を兼ね備え、優れた靭性と耐ヒートクラック性を有し、耐欠損性にも優れた高強度の被覆超硬合金部材を提供することができる。

本願発明は、被覆超硬合金基体表面の５〜５０μｍ幅の結合相をＣｒの濃化により固溶強化し、耐欠損性、耐ヒートクラック性、耐塑性変形性の向上を改善し、優れた特性を有し、高温での切削時に発生するヒートクラックを防止する。更に、該Ｃｒの濃化した層のＣｏ量を高めることにより、切削時の衝撃により皮膜に発生するクラックの進展を防止し、耐欠損性、耐ヒートクラック性において優れた特性を有する高強度な被覆超硬合金を提供することができる。

本願発明の皮膜は、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族の炭化物、窒化物、炭窒化物、炭窒酸化物及びＡｌ酸化物のうち１種の単層又は２種以上の多層の皮膜厚さが０．５〜２５μｍである。０．５μｍ未満では、耐摩耗性の効果が無く、一方、２５μｍを超えると耐欠損性が低下するため、皮膜厚さは０．５〜２５μｍ、望ましくは５〜１５μｍと定めた。
Ｃｒ濃化層が５μｍ未満では耐欠損性が低下し、５０μｍを超えた場合では耐摩耗性の低下、もしくは耐塑性変形性が低下するため、その幅を５〜５０μｍ、望ましくは１０〜３０μｍと定めた。また、Ｃｒ濃化層のＣｒ含有量の最大値は、超硬合金内部のＣｒ含有量に対する比率で１．１未満では耐欠損性、耐塑性変形性が低下し、１．８を超えて大きいと、耐欠損性、耐ヒートクラック性が低下するため、Ｃｒ含有量の最大値は、内部のＣｒ含有量に対する比率で１．１〜１．８、望ましくは１．２〜１．６と定めた。超硬合金内のＣｒ量は、主に結合相のＣｏに固溶した状態で存在し、原料粉末として（Ｃｏ、Ｃｒ）の合金粉末を用い、更に焼結工程において、焼結中にＣｒの濃化した層が生成された段階で所定の時間内で加圧を行い、その後、強制冷却による急冷を行うことにより、表面のＣｒ含有量を基体内部の含有量よりも高くコントロールすることができる。
更に、該Ｃｒの濃化した層のＣｏ量は、該超硬合金基体内部のＣｏの含有量に対する重量比で、１．１〜１．５倍としたのは、Ｃｏ量が１．５倍を超えると耐塑性変形性が劣化し、１．１倍未満では、Ｃｏ量が少ないため、優れた靭性と耐ヒートクラック性が不十分となるため、１．１〜１．５倍の範囲とした。

本願発明の被覆超硬合金は、原料粉末として平均粒径４．５μｍのＷＣ、同１．３μｍのＴｉＣ、同１．５μｍのＴｉＣＮ、同１．２μｍのＴａＣ、同１．２μｍのＺｒＣを用意し、一方、ＣｏとＣｒとを所定の組成比に調整して真空溶解法と真空アトマイズ法とにより作製した（Ｃｏ、Ｃｒ）の合金粉末を原料粉末として準備した。原料粉末を所定量に配合し、これを混合した。圧粉成型後、本発明例１から７の試料については５００℃〜１４００℃までは真空焼結を行い、１４００℃〜１４５０℃までは１．３ｋＰａの窒素雰囲気に保った後、１４５０℃にて３０分間真空に保った後にアルゴンにて８８２ｋＰａの加圧を３０分行い、５０℃〜２８０℃／分の強制冷却による急冷を行った。また、比較の目的で比較例８〜１１を作製した。比較例８〜１１は、原料粉末として平均粒径４．５μｍのＷＣ、同１．４μｍのＣｏ、同１．３μｍのＴｉＣ、同１．５μｍのＴｉＣＮ、同１．２μｍのＴａＣ、同１．２μｍのＺｒＣ、同１．８μｍのＣｒ３Ｃ２を用意し、所定量を配合後、ボールミルにて湿式混合、乾燥した。圧粉成型後、５００℃〜１４００℃までは真空焼結を行い、炉冷にて試料を作製した。その後、本発明例と比較例とを研削加工の各工程で処理し、ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４０８の切削用インサートを得た。続いて、内層としてＴｉＮを０．３μｍ、中間層としてＭＴ−ＣＶＤ法によるＴｉＣＮを８μｍ、外層としてＴｉＣを０．５μｍ、Ａｌ２Ｏ３を１．５μｍ、ＴｉＮを０．３μｍとし、総膜厚が１０．６μｍの皮膜を化学蒸着法により被覆し、被覆超硬合金からなるインサート工具を得た。

作製した本発明例１〜７と比較例８〜１１の断面を研摩、ラップし、ＳＥＭ（日立製作所製Ｓ−４２００型）−ＥＤＸ（堀場製作所製Ｓ−７９２Ｘ１型）で分析した結果を表１に示す。
本発明例１〜７は基体の結合相がＣｏとＣｒとからなっており、基体表面から深さ方向に５〜５０μｍの領域に亘ってＣｒ、Ｃｏ、ＷＣの濃化した層が存在し、この層内にＣｒ含有量の最大値となる部分が存在していることを確認した。この層では、Ｂ１型硬質相成分が消失又は減少した状態となっていた。ここで、Ｂ１型硬質相成分は、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒから選ばれた金属の窒化物、炭窒化物及びこれらの内の２種以上の固溶体の内、少なくとも１種からなる硬質相のことを示す。更に、深さ方向に向かうと、Ｃｒ含有量比率が減少傾向を示す領域となり、やがて基体内部の領域に亘っては、Ｃｒ含有量比率が１．０近傍で安定し、硬質相と結合相とが安定して存在する領域となっていることを確認した。
Ｃｒ濃化層の厚さは、基体表面部において、Ｃｒ含有量が基体内部との含有量比率で１．１以上を示す領域を求め、その厚さを測定した。このＣｒ濃化層の領域には、Ｃｒ含有量の最大値となる部分が存在した。

本発明例の超硬合金基体の研磨面をＳＥＭで観察した時、ＷＣ粒子は灰色に、硬質相はＷＣ粒子よりも黒い粒子として観察され、結合相はこれらの粒子間を埋める形で観察された。また図１は、本発明の１例として、本発明例１において、焼結肌表面に被覆した面を高周波グロー放電発光表面分析装置（堀場製作所製ＪＹ−５０００ＲＦ型）にて深さ方向にＣｒの分析を行った時のプロファイルを示したものである。図１からもＣｒが基体表面から内部にかけて偏在し、基体表面部にはＣｒ含有量比率が１．１以上の領域であるＣｒ濃化層が存在し、このＣｒ濃化層の領域には、Ｃｒ含有量の最大値となる部分が存在していることがわかる。図１の横軸の左端部分には、被覆層の領域が含まれている。これに対して、比較例８から１１は、上記のＳＥＭ−ＥＤＸ分析装置、高周波グロー放電発光表面分析装置の両者を用いても、基体表面から５〜５０μｍの領域において、Ｃｒの含有量が基体内部の含有量に対する重量比で１．１から１．８を示す領域の存在を確認できなかった。表１にこれら試料の分析結果をまとめて示す。

実施例で作製したインサートを用い、以下の切削条件でテストを行った。
（テスト条件１）
被削材：Ｓ５３Ｃ（ＨＳ３２）
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ．
送り：０．４ｍｍ／ｒｅｖ．
切り込み：２．０ｍｍ
切削油：有り
評価方法：逃げ面摩耗量０．４ｍｍに達する時間
（テスト条件２）
被削材：ＳＣＭ４４０（ＨＳ３８）
切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ．
送り：０．４ｍｍ／ｒｅｖ．
切り込み：１．５ｍｍ
切削油：有り
評価方法：５コーナー使用し欠損するまでの衝撃回数の平均値
切削テストの結果を表１に併せて示す。
表１より、本発明例１から７は、比較例８から１１に対して、耐摩耗性に優れていた。これは、基体内部のＣｒ含有量と軟質表面帯域のＣｒが濃化した層の含有量との比率が、本発明の範囲内であることから、たとえ耐摩耗性が同等のものであっても、耐欠損性に優れ切削性能が向上する結果となった。本発明例１から３は、Ｃｒの組成以外、他の組成は同じ場合を比較したものである。基体内部のＣｒ含有量が変化しても、Ｃｒの濃化した層のＣｒ含有量との比率は略同じ値を示し、工具寿命も満足のできる結果となった。本発明例２と比較例９を比較すると、両者は基体組成が略同じ場合であるが、使用した原料粉末や焼結条件が異なることから、Ｃｒ含有量の比率に差異が生じた。切削テストにおいても、本発明例２の方が耐欠損性に優れ、何れのテストにおいても比較例９より長寿命を示す結果となった。本発明例７と比較例１１とをテスト２の初期の段階で観察した結果、本発明例７の方が刃先部分のクラックの発生は少なかった。比較例１０は基体内部のＣｒ含有量と軟質表面帯域のＣｒ含有量との比率が１．８５を示した。比率が本発明の範囲外となったため、切削途中でヒートクラックが発生し、短い工具寿命であった。

図１は、本発明例の高周波グロー放電発光表面分析装置によるＣｒ分析結果を示す。

Claims

超硬合金基体の表面に周期律表４ａ、５ａ、６ａ族の炭化物、窒化物、炭窒化物、炭窒酸化物及びＡｌ酸化物のうち１種の単層又は２種以上の多層を０．５〜２５μｍ被覆した被覆超硬合金において、該超硬合金基体の表面から５〜５０μｍ幅に亘って、Ｃｒ含有量の最大値が、該超硬合金基体の内部のＣｒ含有量に対する重量比で、１．１〜１．８の範囲内にあるＣｒ濃化層を設けたことを特徴とする被覆超硬合金。
請求項１記載の被覆超硬合金工具において、該Ｃｒ濃化層のＣｏ含有量が該超硬合金基体内部のＣｏの含有量に対する重量比で、１．１〜１．５倍の範囲内にあることを特徴とする被覆超硬合金。