JP2005099108A - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくともアミノ基含有モノマーを含む重合性モノマーを重合させてなる樹脂粒子と着色剤粒子とを水系媒体中で凝集/融着させてなるトナー粒子を含有する静電荷像現像用トナーであって、トナーのアミン価が0.05〜5KOHmg/gであることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
【選択図】なし
Description
「融着」は、凝集粒子における個々の構成粒子の界面の少なくとも一部において樹脂粒子等の溶融による結合が形成され、使用、取り扱い単位としての一つの粒子となることを意図する概念で用いるものとする。そのような「融着」がなされた粒子群を「融着粒子」と呼ぶものとする。
「凝集/融着」とは、凝集と融着とが同時あるいは段階的に起こること、または、凝集と融着とを同時あるいは段階的に起こさせる行為をいう。
トナーの全窒素量はトナー中に存在する全窒素原子のトナー全量に対する重量割合である。トナーの全窒素量は、トナーを酸素雰囲気中で高温加熱し、NOX(気体状の窒素酸化物)に熱分解した後に微量炭素分析装置(TN-10;三菱化学社製)によって測定可能である。トナーの全窒素量は上記装置によって測定されなければならないというわけではない。上記装置と同様の原理・原則に基づいてトナーの全窒素量を測定可能な装置であれば、いかなる装置によって測定されてもよい。
中間層に酸モノマーが含有される場合、酸モノマーの含有量はトナーの上記凝集性と耐吸湿性さらには帯電安定性の観点から、通常、中間層を構成する樹脂の全構成モノマーに対して0.1〜20重量%、特に0.1〜10重量%である。
中心部に酸モノマーが含有される場合、酸モノマーの含有量はトナーの上記凝集性と耐吸湿性さらには帯電安定性の観点から、通常、中心部を構成する樹脂の全構成モノマーに対して0.1〜20重量%、特に0.1〜10重量%である。
中心部の重量平均分子量;160,000〜500,000;
中間層の重量平均分子量;20,001〜159,999;
外層の重量平均分子量;15,000〜20,000。
カチオン系界面活性剤の具体例としては、ドデシルアンモニウムクロライド、ドデシルアンモニウムブロマイド、ドデシルトリメチルアンモニウムブロマイド、ドデシルピリジニウムクロライド、ドデシルピリジニウムブロマイド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロマイド等が挙げられる。
アニオン系界面活性剤の具体例としては、スルホン酸塩(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アリールアルキルポリエーテルスルホン酸ナトリウム)、硫酸エステル塩(ドデシル硫酸ナトリウム、テトラデシル硫酸ナトリウム、ペンタデシル硫酸ナトリウム、オクチル硫酸ナトリウムなど)、脂肪酸塩(オレイン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウム、カプリン酸ナトリウム、カプリル酸ナトリウム、カプロン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、オレイン酸カルシウムなど)などのイオン性界面活性剤を好適なものとして例示することができる。また、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイドとポリエチレンオキサイドの組み合わせ、ポリエチレングリコールと高級脂肪酸とのエステル、アルキルフェノールポリエチレンオキサイド、高級脂肪酸とポリエチレングリコールとのエステル、高級脂肪酸とポリプロピレノキサイドとのエステル、ソルビタンエステルなどのノニオン性界面活性剤も使用することができる。
これらの界面活性剤は乳化重合時の乳化剤として使用されるが、他の工程または使用目的で使用してもよい。
一般式(1):R1−(OCO−R2)n
(式中、R1およびR2はそれぞれ独立して、置換基を有していてもよい炭素数1〜40の炭化水素基を示し、nは1〜4の整数である。)
粒子の凝集速度や粒径制御については所望の粒径に到達するまで系内の粒子の凝集状態を顕微鏡や粒径測定器などでモニターしながら、反応温度や攪拌回転数を操作することで行う。そして所望の粒径に到達したときに、系の粒径成長を停止あるいは成長速度を遅くするために凝集力を低下させる操作を行う。
マゼンタまたはレッド用の顔料としては、C.I.ピグメントレッド2、C.I.ピグメントレッド3、C.I.ピグメントレッド5、C.I.ピグメントレッド6、C.I.ピグメントレッド7、C.I.ピグメントレッド15、C.I.ピグメントレッド16、C.I.ピグメントレッド48:1、C.I.ピグメントレッド53:1、C.I.ピグメントレッド57:1、C.I.ピグメントレッド81:3、C.I.ピグメントレッド122、C.I.ピグメントレッド123、C.I.ピグメントレッド139、C.I.ピグメントレッド144、C.I.ピグメントレッド149、C.I.ピグメントレッド166、C.I.ピグメントレッド177、C.I.ピグメントレッド178、C.I.ピグメントレッド184、C.I.ピグメントレッド185、C.I.ピグメントレッド222、C.I.ピグメントレッド238等が挙げられる。
グリーンまたはシアン用の顔料としては、C.I.ピグメントブルー15、C.I.ピグメントブルー15:2、C.I.ピグメントブルー15:3、C.I.ピグメントブルー16、C.I.ピグメントブルー60、C.I.ピグメントグリーン7等が挙げられる。
これらの有機顔料および染料は所望に応じて、単独または複数を選択併用することが可能である。
洗浄処理工程では、得られたトナー粒子の分散液からトナー粒子を濾別する濾過処理と、濾別されたトナー粒子(ケーキ状の集合物)から界面活性剤や凝集剤などの付着物を除去する洗浄処理とが施される。濾別されたトナー粒子を洗浄する手段は従来公知の洗浄方法が用いられ、例えば、濾別されたトナー粒子を攪拌装置を具備した容器中で純水でリスラリー化・攪拌するなどの方法や、減圧濾過や遠心分離濾過中に純水をかける等の方法が用いられる。また、このときにトナー粒子中に残存する界面活性剤や金属塩類を溶出/除去するために純水で洗浄する前に予め酸性またはアルカリ性の処理を施してもよい。
(着色剤分散液K1)
モーガルL(CABOT社製)1kgに界面活性剤(E27C;花王社製)25gおよびアミノシランカップリング剤(N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン)25gを加え、ウルトラターラックスで1時間予備混合を行い、着色剤分散液K1(固形分濃度13.5%)とした。
モーガルL(CABOT社製)1kgに界面活性剤(SDS;三菱ガス化学社製)50gを加え、ウルトラターラックスで1時間予備混合を行い、着色剤分散液K2(固形分濃度13.5%)とした。
(実施例1)
(1)核粒子(中心部)の形成(第一段重合)
(分散媒1)
ドデシル硫酸ナトリウム 4.05g
イオン交換水 2500.00g
攪拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5000mlのセパラブルフラスコに、上記分散媒1を仕込み、窒素気流下230rpmの攪拌速度で攪拌しながら、フラスコ内の温度を80℃に昇温させた。
(単量体溶液1)
スチレン 569.00g
n−ブチルアクリレート 165.00g
メタクリル酸 56.00g
ジメチルアミノエチルメタクリレート 10.00g
n−オクチルメルカプタン 16.51g
この活性剤溶液に、重合開始剤(過硫酸カリウム)9.62gをイオン交換水200gに溶解させた開始剤溶液を添加し、上記の単量体溶液1を90分かけて滴下し、この系を80℃にて2時間にわたり加熱、攪拌することにより重合(第一段重合)を行い、ラテックスを調製した。これを「ラテックス(1H)」とする。ラテックス(1H)の重量平均粒径は70nmであった。
(単量体溶液2)
スチレン 123.80g
n−ブチルアクリレート 36.50g
メタクリル酸 12.23g
ジメチルアミノエチルメタクリレート 3.08g
n−オクチルメルカプタン 0.72g
WEP−5(日本油脂社製) 93.80g
攪拌装置を取り付けたフラスコ内において、上記の単量体溶液2を仕込み、80℃に加熱し溶解させて単量体溶液を調製した。
C10H21(OCH2CH2)2OSO3Na 0.60g
イオン交換水 2700.00g
一方、上記分散媒2を98℃に加熱し、この分散媒に、核粒子の分散媒である前記ラテックス(1H)を固形分換算で32g添加した後、循環経路を有する機械式分散機「クレアミックス(CLEARMIX)」(エム・テクニック(株)製)により、単量体溶液2を8時間混合分散させ、乳化粒子(油滴)を含む分散液(乳化液)を調製した。
上記の様にして得られたラテックス(1HM)に、重合開始剤(KPS)8.8gをイオン交換水350mlに溶解させた開始剤溶液を添加し、82℃の温度条件下に、スチレン350g、n−ブチルアクリレート95g、メタクリル酸5g更にはこの活性剤溶液にn−オクチルメルカプタンを上記単量体に対し1.0モル%加え均一に攪拌したものを一時間かけて滴下した。滴下終了後、2時間にわたり加熱攪拌することにより重合(第三段重合)を行った後、28℃まで冷却しラテックス(ラテックス(1H)からなる中心部と、第二段重合樹脂からなる中間層と、第三段重合樹脂からなる外層とを有し、前記第二段重合樹脂層にWEP−5が含有されている複合樹脂粒子の分散液)を得た。このラテックスを「ラテックス(1HML)」とする。このラテックスの重量平均粒径は150nmであった。
ラテックス(1HML)を250.0g(固形分換算)と、イオン交換水900gと、着色剤分散液K1 150gとを、温度センサー、冷却管、窒素導入装置、攪拌装置を取り付けた反応容器(四つ口フラスコ)に入れ攪拌した。容器内の温度を30℃に調整した後、この溶液に5Nの水酸化ナトリウム水溶液を加えてpHを10.0に調整した。
次いで、塩化マグネシウム水和物65.0gをイオン交換水1000mlに溶解した水溶液を、攪拌下、30℃にて10分間かけて添加した。3分間放置した後に92℃まで昇温し、融着粒子の生成を行った。その状態で、「コールターカウンター TA−II」にて融着粒子の粒径を測定し、個数平均粒径が6.1μmになった時点で、塩化ナトリウム80.4gをイオン交換水1000mlに溶解した水溶液を添加して粒子成長を停止させ、更に熟成処理として液温度94℃にて加熱攪拌することにより、粒子の融着及び結晶性物質の相分離を継続させた(熟成工程)。その状態で、「FPIA−2000」にて融着粒子の形状を測定し、形状係数が0.960になった時点で30℃まで冷却し、攪拌を停止した。生成した融着粒子を濾過し、45℃のイオン交換水で繰り返し洗浄を行い、その後、40℃の温風で乾燥することにより、トナー粒子を得た。
中心部形成工程、中間層形成工程および外層形成工程において、アミノ基含有モノマーおよび酸モノマーを、各工程でのモノマー全量に対する使用割合が表1に記載の量になるように使用したこと、および着色剤分散液として表1に記載のものを使用したこと以外、実施例1と同様の方法で、トナー粒子を得た。なお、比較例1では融着粒子生成のための昇温時の初期段階で粒径分布が二山ピークになったが、長時間かけて粒径制御を行なって一山ピークに戻し、トナー粒子を形成した。
トナー粒子に対して疎水性シリカ(数平均一次粒子径=12nm、疎水化度=68)を1重量%となる割合で添加するとともに、疎水性酸化チタン(数平均一次粒子径=20nm、疎水化度=63)を1.2重量%となる割合でそれぞれ添加し、ヘンシェルミキサーにより混合することにより、トナーを製造した。なお、トナー粒子について、疎水性シリカおよび疎水性酸化チタンの添加によっては、その形状および粒径は変化しなかった。
(凝集性)
凝集剤添加後、92℃まで昇温する途中の60℃、70℃、80℃、90℃における粒度分布の波形で凝集粒子の安定性を評価した。
○;温度が上がっても単一のシャープな分布を維持していた;
△;温度が上がっても若干分布がブロードぎみではあるが、単一の分布を維持していた;
×;昇温初期にラテックス粒子と着色剤粒子とが完全に別れ、二山ピークとなった。
トナー20gをガラス瓶に入れ、50℃の高温下に24hr放置後、そのトナーを目視で確認することにより行なった。
○:凝集トナーがなく、全く問題なし;
△:軽い軟凝集が存在するが、軽い力ですぐ解れ、実用上問題ないもの;
×:強い凝集塊が存在し、容易には解れないもので実用上問題あり。
定着器を任意に温度制御できるように改造したカラーレーザープリンタ(magicolor 2300DL;ミノルタキューエムエス社製)を用いて評価を行った。なお4つの現像器には同じトナーを充填した。定着器はオイルレス定着機構を採用している。
・オフセット
定着ローラの温度を変化させ、低温側は合計付着量15g/m2の3層を重ね合わせたベタ画像を画だしし、高温側は付着量0〜5.0g/m2の単色のグラデーション画像を画だしし、定着ローラ通過後の紙上の画像を観察した。いずれの画像においても低温オフセットおよび高温オフセットが発生しない定着温度幅(非オフセット温度幅)によって評価を行った。紙はCF900用標準紙のCFペーパー(坪量80g/m2)を用いた。オフセットがわずかでも確認できるものは不良とした。
○:上記非オフセット温度幅が40℃より広いもの;
△:上記非オフセット温度幅が30℃以上40℃以下のもの;
×:上記非オフセット温度幅が30℃未満のもの。
上記オフセット評価で、オフセットの発生しない温度の下限値+15℃にローラ温度を設定して、MTペーパー(坪量64g/m2)を用いて、合計付着量15g/m2の3層重ね合わせベタ画像を画だしした。上記ペーパー上、画像は上下端及び左右端で各5mm欠損させている。定着ローラへの巻き付きが発生せず、通紙できたトナーを「○」、紙は通紙したが画像に一部濃度ムラが見られたトナーを「△」、定着ローラへの巻き付きが発生し、通紙できなかったトナーを「×」とした。
上記分離性の評価方法において130℃で複写紙上に定着された複写画像を真中から2つに折り曲げてその剥離性を目視にて判断した。
○:剥離は発生せず、実用上問題なし;
△:若干剥離が生じるが、実用上問題がない;
×:実用上問題あり。
カラーレーザープリンタ(magicolor 2300DL;ミノルタキューエムエス社製)にてL/L環境(低温低湿環境;10℃、15%)の初期およびN/N(20℃、50%)の初期及び2000枚連続複写後(耐久後)に中間転写体上を目視で評価した。なお、連続複写は所定のプリントパターンでB/W比が6%の条件で行った。
○:いずれの環境および耐刷枚数においてもカブリの発生がなく問題のないもの;
△:いずれかの環境および耐刷枚数において僅かにカブリの発生がみられるが画像上には見えない;
×:いずれかの環境および耐刷枚数において明らかにカブリの発生があり画像上でも確認できる。
トナーを予め真空乾燥器にて24時間乾燥後、高温高湿環境(30℃・80%)に24時間調湿した後、カールフィッシャー水分計にて水分量Wを測定した。Wは乾燥時のトナー1kgあたりの水分量(mg)である。
○;W≦0.5
△;0.5<W≦1.0
×;1.0<W
ベタ画像を画出しし、全体の濃度ムラを観察した。
○;画像濃度が一定したベタ画像が得られた;
△;ベタ画像の先端と後端で画像濃度にムラがあるが、許容範囲レベルであった;
×;ベタ画像の先端と後端で画像濃度に大きな差があった。
(酸価)
10mgの試料をトルエン50mlに溶解し、0.1μmのメンブランフィルターで着色剤を除去する。0.1%のブロムチモールブルーとフェノールレッドの混合指示薬を用いて、予め標定されたN/10水酸化カリウム/アルコール溶液で滴定し、N/10水酸化カリウム/アルコール溶液の消費量から算出した値である。
樹脂の分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー法(GPC法)による重量分子量分布として求めたもので、単分散標準ポリスチレンで検量線を作成した換算分子量である。測定条件は、GPC装置としてJASCO TWINCLE HPLCを、検出装置としてSHODEX RI SE-31を、カラムとしてSHODEX GPCA-80M×2とKF-802を、溶媒としてテトラヒドロフランを使用し、流速1.2ml/分の条件での値を示してある。
フローテスター(CFT-500:島津製作所社製)を用い、測定する試料1.0gを秤量し、h1.0mm×φ1.0mmのダイを使用し、昇温速度3.0℃/min、予熱時間180秒、荷重30kg、測定温度範囲60〜150℃の条件で測定を行い、上記の試料が1/2流出したときの温度を樹脂軟化点(Tm)とした。
マイクロトラックUPA150(日機装社製)にて測定した。
(トナー粒子の粒径)
マルチサイザーII(ベックマンコールター社製)にて測定した。
Claims (6)
- 少なくともアミノ基含有モノマーを含む重合性モノマーを重合させてなる樹脂粒子と着色剤粒子とを水系媒体中で凝集/融着させてなるトナー粒子を含有する静電荷像現像用トナーであって、トナーのアミン価が0.05〜5KOHmg/gであることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
- 樹脂粒子が中心部に順次、中間層および外層を積層してなる3層構造を有し、少なくとも中間層としての樹脂が構成モノマーとしてアミノ基含有モノマーを含むことを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 樹脂粒子が中心部に順次、中間層および外層を積層してなる3層構造を有し、中間層としての樹脂および中心部としての樹脂が構成モノマーとしてアミノ基含有モノマーを含むことを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 中間層のアミノ基含有モノマーの含有割合が中心部よりも大きいことを特徴とする請求項3に記載の静電荷像現像用トナー。
- 樹脂粒子が中心部に順次、中間層および外層を積層してなる3層構造を有し、外層としての樹脂が構成モノマーとして酸モノマーを含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 着色剤粒子がアミノ系シランカップリング剤によって分散されて使用されることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
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