JP2005098906A - 雰囲気置換機能を備えたｘ線分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 低コストで、Ｈｅ雰囲気における試料出し入れ時の再現性を向上できる雰囲気置換機能を備えたＸ線分析装置を提供する。
【解決手段】 予備排気室Ｃ４から主室Ｃ１への試料Ｓの搬入前だけでなく、主室Ｃ１から予備排気室Ｃ４への試料Ｓの搬出前にも予備排気室Ｃ４内を予めＨｅ雰囲気に置換しておくので、従来のように、予備排気室Ｃ４内の気密性が高くなくとも試料Ｓの主室Ｃ１から予備排気室Ｃ４への搬出時に主室Ｃ１内に空気が混入しないことから、予備排気室Ｃ４の厳密な気密性が不要なので構造が複雑とならず低コスト化が可能となる。また装置の運転中常時、予備排気室Ｃ４にＨｅガスを流入させるのでないことから、Ｈｅ消費量が増大せず低コスト化が可能となる。
【選択図】 図１

Description

本発明は、Ｈｅ（ヘリウム）雰囲気に置換した主室内において液体や粉体等の試料にＸ線照射して分析するもので、試料交換を効率的に行うための予備排気室を有するＸ線分析装置に関するものである。

一般に、液体試料等を蛍光Ｘ線分析する場合、予め試料室および分光室からなる主室内が常時Ｈｅガスで置換されたＨｅ雰囲気下で行われる。予備排気室は、主室内で測定中のＨｅ濃度を安定に保ち、試料交換を効率的に行うために設けられている（例えば、特許文献１）。

この場合、外部より予備排気室に試料を搬入した時のみにＨｅ雰囲気に置換するのでは、予備排気室内に徐々に侵入した空気が、試料を搬出する時に、主室側へ混入する場合があり、Ｈｅ雰囲気下の試料のＸ線測定強度すなわち分析値における試料出し入れ時の再現性に悪影響を及ぼす。このため、（ａ）装置の運転中常時、予備排気室をＨｅ置換しておく方法、（ｂ）試料を予備排気室から主室へ搬入する前に、予備排気室内を予めＨｅ雰囲気に置換しておき、予備排気室の気密性を高くすることにより、測定終了後の主室から予備排気室への試料の搬出時にも予備排気室内のＨｅ濃度を維持する方法がある。
特開２００２−１４８２２３号公報

しかし、従来方法によって試料出し入れ時の再現性を向上できるものの、（ａ）の方法では、装置運転中も常時予備排気室にＨｅガスを流入させ続けるため、Ｈｅ消費量が増大し、高コストになる。その一方、（ｂ）の方法では、例えば予備排気室の上部の開閉カップを上方から押圧して密閉する機構（ゲートバルブ）などを設けて、予備排気室の気密性を高くする方法が知られているが、構造が複雑となってやはり高コストとなる問題がある。

本発明は、前記の問題点を解決して、低コストで、Ｈｅ雰囲気における試料出し入れ時の再現性を向上できる雰囲気置換機能を備えたＸ線分析装置を提供することを目的としている。

前記目的を達成するために、本発明の一構成に係る雰囲気置換機能を備えたＸ線分析装置は、試料を分析する主室と、主室に隣接して試料を外部から搬入し外部へ搬出する予備排気室とを有し、試料を予備排気室を経て主室内の測定位置に搬入および搬出し、Ｈｅ雰囲気下の主室内の試料にＸ線を照射して試料の分析を行うものであって、試料を予備排気室から主室へ搬入する前に、予備排気室内を予めＨｅ雰囲気に置換しておくとともに、試料を主室から予備排気室へ搬出する前にも予備排気室内を予めＨｅ雰囲気に置換しておくものである。

この構成によれば、予備排気室から主室への試料の搬入前だけでなく、主室から予備排気室への試料の搬出前にも予備排気室内を予めＨｅ雰囲気に置換しておくので、従来のように、予備排気室内の気密性が高くなくとも試料の主室から予備排気室への搬出時に主室内に空気が混入しないことから、予備排気室の厳密な気密性が不要なので構造が複雑とならず低コスト化が可能となる。また装置の運転中常時、予備排気室にＨｅガスを流入させるのでないことから、Ｈｅ消費量が増大せず低コスト化が可能となる。

本発明の他の構成に係る雰囲気置換機能を備えたＸ線分析装置は、試料を分析する主室と、主室に隣接して試料を外部から搬入し外部へ搬出する予備排気室とを有し、試料を予備排気室を経て主室内の測定位置に搬入および搬出し、Ｈｅ雰囲気下の主室内の試料にＸ線を照射して試料の分析を行うものであって、試料を予備排気室から主室へ搬入する前に、予備排気室内をＨｅ雰囲気に置換しておくとともに、試料を予備排気室から主室へ搬入した後も、予備排気室と主室間を連通させた状態のままとし、主室内のＨｅ雰囲気置換により、予備排気室内を同時にＨｅ雰囲気に置換しておくものである。

この構成によれば、予備排気室から主室への試料の搬入前だけでなく、予備排気室から主室への試料の搬入後にも予備排気室と主室間を連通させた状態での主室内のＨｅ置換により、予備排気室内を予めＨｅ雰囲気に置換しておくので、上記と同様に、Ｈｅ消費量が増大せず低コスト化が可能となり、また予備排気室の厳密な気密性が不要なので構造が複雑とならず低コスト化が可能となる。さらに主室から予備排気室への試料の搬出前に予備排気室内を別途Ｈｅ置換しないので、操作が容易になる。

以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は、本発明の第１実施形態に係る雰囲気置換機能を備えた蛍光Ｘ線分析装置を示す概略構成図である。本装置は、主室Ｃ１の試料室Ｃ２内で試料Ｓに１次Ｘ線を照射し、主室Ｃ１の分光室Ｃ３内で試料Ｓから発生する蛍光Ｘ線を検出し、この検出結果から試料Ｓの分析を行うものである。試料Ｓは例えば液体や粉体などの試料であり、試料ホルダ４で保持される。試料Ｓの分析は、装置の運転中常時、Ｈｅ雰囲気に置換された主室Ｃ１内で行われる。ＨｅガスはＨｅ源１４から供給され、主室Ｃ１ではＨｅ供給口１５からＨｅガスが充填されてＨｅ排出口１７から排出される。

本装置には、測定中のＨｅ濃度を安定に保ち、試料交換を効率的に行うために、主室Ｃ１（試料室Ｃ２）に隣接して予備排気室Ｃ４が設けられており、試料ホルダ４は例えば試料交換機３４により外部から予備排気室Ｃ４へ搬入され、外部へ搬出される。そして、この予備排気室Ｃ４を経て試料室Ｃ２内の測定位置Ｐ１に試料ホルダ４の搬入および搬出が行われる。

本装置は、主室Ｃ１に隣接した予備排気室Ｃ４を有する場合に、試料ホルダ４を予備排気室Ｃ４から主室Ｃ１（試料室Ｃ２）へ搬入する前に、予備排気室Ｃ４内を予めＨｅ雰囲気に置換しておくとともに、試料ホルダ４を主室Ｃ１（試料室Ｃ２）から予備排気室Ｃ４へ搬出する前にも予備排気室Ｃ４内を予めＨｅ雰囲気に置換しておくものである。

以下、本装置の各部について詳細に説明する。予備排気室Ｃ４は、例えば略円筒部を有する壁７と、その上部を覆う開閉自在の蓋部（カップ）６と、底部の内方に突出する底仕切部１２とからなる。外部との気密性を所定程度に確保するためにカップ６の閉止部分はシール１１で封止（シール）される。この予備排気室Ｃ４は、単にシール１１のみで封止されるもので、気密性は十分でないものの、構造が簡単となり低コスト化が可能となる。予備排気室Ｃ４と試料室Ｃ２間は連通しており、試料測定時には、後述する昇降機構（リフト）２０が上昇し、これに支持された試料ホルダ４のホルダ受け８の先端８ａと、前記底仕切部１２の底面１２ａとの間のシール１３により、および他の図示しないシールによって、予備排気室Ｃ４と試料室Ｃ２間が封止される。

主室Ｃ１は、試料室Ｃ２が前記壁７と略円筒状の壁９ａとからなり、分光室Ｃ３が略円筒状の壁９ｂからなる。試料室Ｃ２内には、試料室Ｃ２の壁９ａの下壁に取り付けられて、測定位置Ｐ１の試料Ｓの表面に１次Ｘ線Ｂ１を照射するＸ線管１と、昇降機構（リフト）２０および図示しない回転機構（ターレット）とが設けられている。試料室Ｃ２に開口部をもつ隔壁１９を介して隣接する分光室Ｃ３内には、例えば試料Ｓから発生する２次Ｘ線Ｂ２を平行ビームにするソーラスリット５と、２次Ｘ線Ｂ２を分光する分光器２と、分光された蛍光Ｘ線Ｂ３ごとにその強度を検出する検出器３とが設けられている。

予備排気室Ｃ４と試料室Ｃ２間には、試料ホルダ４を上下に昇降させる昇降機構（リフト）２０が設けられている。このリフト２０は図示しない駆動機構により駆動される。リフト２０の先端には小径台２４および大径台２５が設けられている。小径台２４は試料ホルダ４の下面を支持し、大径台２５は試料ホルダ４を受けるホルダ受け８の下面を支持する。また大径台２５には図示しない圧縮バネが取り付けられて、ホルダ受け８の先端８ａが予備排気室Ｃの底仕切部１２の底面１２ａに接触して封止したとき、動きが規制されてバネが縮み、試料ホルダ４を支持した小径台２４が上方に移動して、試料ホルダ４は予備排気室Ｃ４の底部の待機位置Ｐ３に位置することになる。

試料室Ｃ２の下部には、図示しない回転機構（ターレット）が設けられており、このターレットは、試料ホルダ４およびホルダ受け８と、試料ホルダ４が存在しない空のホルダ受け８とを、測定位置Ｐ１と非測定位置Ｐ２とにそれぞれ回転させる。試料Ｓの測定時には、試料ホルダ４およびホルダ受け８を測定位置Ｐ１に、空のホルダ受け８を非測定位置Ｐ２に位置させる。ターレットが回転している間、リフト２０は退避位置Ｐ４に位置し、試料測定中は、リフト２０は上昇して空のホルダ受け８の先端８ａを予備排気室Ｃの底仕切部１２の底面１２ａに接触させて、予備排気室Ｃ４と試料室Ｃ２間をシール１３で封止する。これにより、試料測定中に、予備排気室Ｃ４内にシール１１からたとえ空気Ａが侵入しても、試料室Ｃ２内には混入しない。

予備排気室Ｃ４のＨｅ雰囲気の置換は、例えばリフト２０のシャフト２１内にＨｅガスを通す貫通孔２２が設けられており、例えばカップ６の側面に設けられたＨｅ供給口１６から予備排気室Ｃ４内にＨｅガスが充填され、シャフト２１内の貫通孔２２を介して、Ｈｅ排出口１８から排出されることにより行われる。なお、この実施形態では、Ｈｅガスを上方のＨｅ供給口１６から供給して下方のＨｅ排出口１８へ排出しているが、下方のＨｅ排出口１８から供給して上方のＨｅ供給口１６へ排出するようにしてもよい。

本装置は、試料室Ｃ２内が常時Ｈｅ雰囲気に置換されているものであって、試料Ｓを予備排気室Ｃ４から試料室Ｃ２へ搬入する前に、予備排気室Ｃ４内を予めＨｅ雰囲気に置換しておくものである。つまり、試料ホルダ４を予備排気室Ｃ４内に投入してカップ６を閉めた後に、Ｈｅ置換を開始し、試料ホルダ４を予備排気室Ｃ４から試料室Ｃ２にリフト２０を下降させて搬入する時までＨｅ置換を行う。これとともに、本装置は、試料Ｓを試料室Ｃ２から予備排気室Ｃ４へ搬出する前にも予備排気室Ｃ４内を予めＨｅ雰囲気に置換しておくものである。つまり、試料Ｓの測定中はリフト２０を上昇させて試料室Ｃ２と予備排気室Ｃ４間を空のホルダ受け８の先端８ａと底仕切部１２の底面１２ａ間のシール１３で封止しておく。そして、試料Ｓの測定終了前から予備排気室Ｃ４内のＨｅ置換を開始し、測定終了後の試料ホルダ４を一旦下降させたリフト２０を上昇させて試料室Ｃ２から予備排気室Ｃ４内へ搬出して、試料室Ｃ２と予備排気室Ｃ４間を試料ホルダ４のホルダ受け８の先端８ａと底仕切部１２の底面１２ａ間のシール１３で封止するまでＨｅ置換を行う。分光室Ｃ３内は、試料室Ｃ２内と同時にＨｅ雰囲気に置換される場合と、隔壁１９の開口部を高分子フィルム等で仕切り、試料室Ｃ２内とは異なって真空にされる場合とがある。

つぎに、前記構成の装置における雰囲気置換動作について説明する。まず、装置の運転中、主室Ｃ１内はＨｅ源１４から常時Ｈｅガスが充填されてＨｅ置換されている。そして、試料搬入時には、リフト２０が上昇して、測定済みの試料ホルダ４が待機位置Ｐ３に位置し、予備排気室Ｃ４と試料室Ｃ２とがリフト２０に支持されたホルダ受け８でシールされた状態にある。この状態で、カップ６が開けられて、試料交換機３４で測定済みの試料ホルダ４が外部へ搬出され、新たな試料ホルダ４が予備排気室Ｃ４内に投入される。カップ６を閉められた後に、Ｈｅ源１４から予備排気室Ｃ４内にＨｅガスの充填が開始され、リフト２０を下降させて試料ホルダ４を予備排気室Ｃ４から試料室Ｃ２へ搬入する時までＨｅ置換を行って、予備排気室Ｃ４から試料室Ｃ２への試料Ｓの搬入前に予め予備排気室Ｃ４内をＨｅ雰囲気に置換しておく。新たな試料ホルダ４が試料室Ｃ２へ搬入されると、ターレットが回転されて、ターレット上の測定位置Ｐ１に位置され、試料Ｓの測定が開始される。空のホルダ受け８はターレット上の非測定位置Ｐ２に位置される。

試料Ｓの測定中は、リフト２０を上昇させて試料室Ｃ２と予備排気室Ｃ４間が空のホルダ受け８の先端８ａと底仕切部１２の底面１２ａ間のシール１３で封止される。この試料Ｓの測定中、予備排気室Ｃ４の気密性が厳密でないので、予備排気室Ｃ４内にシール１１から空気Ａが侵入することがある。

予備排気室Ｃ４では、試料Ｓの測定終了前から、空気Ａを含む予備排気室Ｃ４内のＨｅ置換が開始される。そして、測定終了後に、空のホルダ受け８を支持するリフト２０が下降され、ターレットが回転されて、測定済みの試料ホルダ４が非測定位置Ｐ２に位置され、リフト２０が上昇されて試料ホルダ４が試料室Ｃ２から予備排気室Ｃ４内へ搬出され、その後、試料室Ｃ２と予備排気室Ｃ４間が試料ホルダ４のホルダ受け８の先端８ａと底仕切部１２の底面１２ａ間のシール１３で封止されるまで、予備排気室Ｃ４のＨｅ置換が行われる。これにより、試料室Ｃ２から予備排気室Ｃ４への試料ホルダ４の搬出前にも予備排気室Ｃ４内が予めＨｅ雰囲気に置換された状態になる。

図２に、Ｈｅ置換における繰り返し試料出し入れ再現性の測定結果を示す。横軸は測定回数、縦軸は強度比を示す。図示α、βともに、予備排気室Ｃ４から主室Ｃ１（試料室Ｃ２）への試料Ｓの搬入前には予備排気室Ｃ４内を予めＨｅ雰囲気に置換しているが、図示αは本発明における主室Ｃ１から予備排気室Ｃ４への試料Ｓの搬出前に予備排気室Ｃ４内を予めＨｅ雰囲気に置換しておいた場合、図示βは従来における主室Ｃ１から予備排気室Ｃ４への試料の搬出前に予備排気室Ｃ４内を予めＨｅ雰囲気に置換していない場合を示す。図２から明らかなように、試料Ｓの搬出前にも予備排気室Ｃ４内をＨｅ雰囲気に置換したことにより、試料出し入れ再現性が向上した。

これにより、予備排気室Ｃ４から主室Ｃ１への試料Ｓの搬入前だけでなく、主室Ｃ１から予備排気室Ｃ４への試料Ｓの搬出前にも予備排気室Ｃ４内を予めＨｅ雰囲気に置換しておくので、従来のように、予備排気室Ｃ４内の気密性を高くしなくとも試料Ｓを主室Ｃ１から予備排気室Ｃ４への搬出時に主室Ｃ１内に空気Ａが混入しないことから、厳密な気密性が不要なので構造が複雑とならず低コスト化が可能となる。また装置の運転中常時、予備排気室Ｃ４にＨｅガスを流入させ続けないことから、Ｈｅ消費量が増大せず低コスト化が可能となる。

つぎに、第２実施形態に係る雰囲気置換機能を備えた蛍光Ｘ線分析装置について説明する。この第２実施形態は、第１実施形態と異なり、予備排気室Ｃ４から主室Ｃ１への試料Ｓの搬入後において、予備排気室Ｃ４と主室Ｃ１（試料室Ｃ２）間を連通させた状態のままとして主室Ｃ１内の常時Ｈｅ置換を行うことにより、予備排気室Ｃ４内を同時にＨｅ雰囲気に置換しておくものである。その他の構成は第１実施形態と同様である。第２実施形態は、試料測定中に、予備排気室Ｃ４内にたとえ空気Ａが侵入しても、主室Ｃ１内のＨｅ置換のみで予備排気室Ｃ４のＨｅ置換が十分に行われる場合に使用される。

第２実施形態は、第１実施形態と同様に、試料ホルダ４を予備排気室Ｃ４内に投入してカップ６を閉めた後に、Ｈｅ置換を開始し、試料ホルダ４を予備排気室Ｃ４から試料室Ｃ２にリフト２０を下降させて搬入するまでＨｅ置換を行う。しかし、第２実施形態では、試料Ｓの試料室Ｃ２から予備排気室Ｃ４への搬出前に、予備排気室Ｃ４内のＨｅ置換を別途行わずに、予備排気室Ｃ４から試料室Ｃ２への試料Ｓの搬入後に専ら主室Ｃ１内のＨｅ置換のみにより予備排気室Ｃ４内のＨｅ置換を行う。すなわち、予備排気室Ｃ４から試料室Ｃ２への試料Ｓの搬入後に、空の試料ホルダ４を支持したリフト２０を上昇させることなく予備排気室Ｃ４と試料室Ｃ２間を封止しない状態（連通状態）にしておき、測定終了後の試料ホルダ４をリフト２０を上昇させて試料室Ｃ２から予備排気室Ｃ４内へ搬出して、試料室Ｃ２と予備排気室Ｃ４間を試料ホルダ４のホルダ受け８の先端８ａと底仕切部１２の底面１２ａ間のシール１３で封止するまで、専ら主室Ｃ１内のみでＨｅ置換が行われる。

これにより、予備排気室Ｃ４から主室Ｃ１への試料Ｓの搬入前だけでなく、予備排気室Ｃ４から主室Ｃ１への試料Ｓの搬入後にも予備排気室Ｃ４と主室Ｃ１間を連通させた状態での主室Ｃ１内のＨｅ置換により、予備排気室Ｃ４内を予めＨｅ雰囲気に置換しておくので、第１実施形態と同様に、Ｈｅ消費量が増大せず低コスト化が可能となり、また予備排気室Ｃ４の厳密な気密性が不要なので構造が複雑とならず低コスト化が可能となる。さらに主室Ｃ１から予備排気室Ｃ４への試料Ｓの搬出前に予備排気室Ｃ４内を別途Ｈｅ置換しないので、操作が容易になる。

本発明の一実施形態に係る雰囲気置換機能を備えた蛍光Ｘ線分析装置を示す概略構成図である。 図１の蛍光Ｘ線分析装置の動作を示す特性図である。

符号の説明

１：Ｘ線管
２：分光器
３：検出器
１４：Ｈｅ源
２０：昇降機構（リフト）
Ｃ１：主室
Ｃ２：試料室
Ｃ３：分光室
Ｃ４：予備排気室
Ｐ１：測定位置
Ｐ２：非測定位置
Ｐ３：待機位置
Ｐ４：退避位置
Ｓ：試料

Claims (2)

1. 試料を分析する主室と、主室に隣接して試料を外部から搬入し外部へ搬出する予備排気室とを有し、試料を予備排気室を経て主室内の測定位置に搬入および搬出し、Ｈｅ雰囲気下の主室内の試料にＸ線を照射して試料の分析を行うＸ線分析装置であって、
   試料を予備排気室から主室へ搬入する前に、予備排気室内を予めＨｅ雰囲気に置換しておくとともに、試料を主室から予備排気室へ搬出する前にも予備排気室内を予めＨｅ雰囲気に置換しておく雰囲気置換機能を備えたＸ線分析装置。
2. 試料を分析する主室と、主室に隣接して試料を外部から搬入し外部へ搬出する予備排気室とを有し、試料を予備排気室を経て主室内の測定位置に搬入および搬出し、Ｈｅ雰囲気下の主室内の試料にＸ線を照射して試料の分析を行うＸ線分析装置であって、
   試料を予備排気室から主室へ搬入する前に、予備排気室内を予めＨｅ雰囲気に置換しておくとともに、試料を予備排気室から主室へ搬入した後も、予備排気室と主室間を連通させた状態のままとし、主室内のＨｅ雰囲気置換により、予備排気室内を同時にＨｅ雰囲気に置換しておく雰囲気置換機能を備えたＸ線分析装置。
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   

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