JP2005093729A - Anisotropic magnet, its manufacturing method, and motor using it - Google Patents

Anisotropic magnet, its manufacturing method, and motor using it Download PDF

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Hayato Hashino
早人 橋野
Hiroyuki Takabayashi
宏之 高林
Yasuhiko Iriyama
恭彦 入山
Nobuo Kawashita
宜郎 川下
Tetsuro Tayu
哲朗 田湯
Hideaki Ono
秀昭 小野
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Daido Steel Co Ltd
Nissan Motor Co Ltd
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Daido Steel Co Ltd
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an anisotropic switching spring magnet that has a large degree of anisotropy, a large squareness ratio, and a high maximum energy product. <P>SOLUTION: The anisotropic switching spring magnet has at least two phases of Nd<SB>2</SB>Fe<SB>14</SB>M phase and α-Fe phase, and the composition formula of the magnet is expressed by Nd<SB>x</SB>La<SB>y</SB>Fe<SB>100-x-y-z</SB>M<SB>z</SB>(wherein, x, y, and z respectively denote numbers meeting 2≤x≤11, 0.5≤y≤5, and 1≤z≤10, and M denotes at least one kind of element selected from among a group composed of B, Al, Si, Ga, In, and C). <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、高磁束密度など、優れた磁気特性を有する異方性磁石、とりわけ、磁化曲線における角形性が優れていて、最大エネルギー積が大きい異方性磁石とその製造方法、およびそれを用いたモータに関する。
なお、以後の説明においては、所定形状に成形された着磁前の成形体についても磁石という。
The present invention relates to an anisotropic magnet having excellent magnetic properties such as high magnetic flux density, in particular, an anisotropic magnet having excellent squareness in a magnetization curve and a large maximum energy product, a method for producing the same, and a method for using the same. Related to the motor.
In the following description, the molded body before magnetization molded into a predetermined shape is also called a magnet.

高い最大エネルギー積を有するNd−Fe−B系焼結磁石は、例えば携帯電話のバイブレーションモータやマイクロスピーカ、コンピュータの記憶装置に組み込まれている。また、電気自動車やハイブリッド車の駆動モータ、発電機にも使用されている。
そして、昨今、これら機器の高性能化と小型化が追求されていることに対応して、Nd−Fe−B系磁石に関しても、高性能化、とりわけ高磁束密度化の要求が強まっている。
An Nd—Fe—B based sintered magnet having a high maximum energy product is incorporated in, for example, a vibration motor of a mobile phone, a micro speaker, or a storage device of a computer. It is also used in drive motors and generators for electric vehicles and hybrid vehicles.
In response to the recent demand for higher performance and smaller size of these devices, there is an increasing demand for Nd—Fe—B magnets for higher performance, particularly higher magnetic flux density.

一方、Nd−Fe−B系材料を用いた交換スプリング磁石の開発研究が進められている。
この交換スプリング磁石の材料設計思想は、いずれもnmオーダの微細な結晶粒である高保磁力の硬磁性相(Nd2Fe14B相)と高飽和磁化の軟磁性相(α−Fe相)を全体の組織内に共存させ、両相の特性を交換相互作用を介して同時に発現させ、もって高エネルギー積を達成するというものである。
On the other hand, research and development of exchange spring magnets using Nd—Fe—B-based materials are underway.
The material design philosophy of this exchange spring magnet consists of a high magnetic coercive hard magnetic phase (Nd 2 Fe 14 B phase) and a high saturation magnetization soft magnetic phase (α-Fe phase), both of which are fine crystal grains of the order of nm. It coexists in the whole structure, and the characteristics of both phases are expressed simultaneously through exchange interaction, thereby achieving a high energy product.

その場合、この交換スプリング磁石は、各磁性相の磁化容易軸が一方向に配向してそれぞれのN極、S極が一方向に揃っている異方性磁石であることが要求される。その理由は、異方性磁石であれば、磁気特性は向上し、また外部磁界の影響を受けたときの誤動作が抑制されるからである。
更に、この交換スプリング磁石は、磁化曲線における角形比が大きく、高エネルギー積を実現していることが要求される。
In this case, the exchange spring magnet is required to be an anisotropic magnet in which the easy magnetization axes of the magnetic phases are oriented in one direction and the north and south poles are aligned in one direction. The reason is that if an anisotropic magnet is used, the magnetic characteristics are improved, and malfunctions when affected by an external magnetic field are suppressed.
Furthermore, this exchange spring magnet is required to have a large squareness ratio in the magnetization curve and to realize a high energy product.

このような要求特性を満たすために、Nd−Fe−B系材料を用いた異方性交換スプリング磁石が提案されているが、例えば次のような異方性交換スプリング磁石が提案されている(特許文献1を参照)。
この磁石は、組成Nd8Fe83Co54の合金溶湯を超急冷法で薄膜片にしたのちそれを粉砕し、その粉砕粉を冷間プレスして予備成形体とし、更にその予備成形体を熱間プレスして高密度化したのち熱間で据え込み加工を行って製造されている。
In order to satisfy such required characteristics, an anisotropic exchange spring magnet using an Nd—Fe—B-based material has been proposed. For example, the following anisotropic exchange spring magnet has been proposed ( (See Patent Document 1).
In this magnet, a molten alloy having the composition Nd 8 Fe 83 Co 5 B 4 is made into a thin film piece by a super-quenching method and then pulverized, and the pulverized powder is cold pressed to form a preform, and the preform It is manufactured by hot pressing and densifying and hot upsetting.

この磁石は、得られた磁石の微細なNd2Fe14B相とα−Fe相の混合物であり、Nd2Fe14B相が主相になっている。そして、飽和磁化(Is)、残留磁束密度(Br)、固有保磁力(iHc)、および最大エネルギー積((BH)max)は、磁化容易軸方向において、それぞれ、1.65T(16.5kG)、1.55T(15.5kG)、1.25×106A/m(15.7kOe)、413.9kJ/m3(52MGOe)であり、磁化容易軸と直角する方向において、それぞれ、0.69T(6.9kG)、0.35T(3.5kG)、366kA/m(4.6kOe)、10.3kJ/m3(1.3MGOe)である。 This magnet is a mixture of the fine Nd 2 Fe 14 B phase and α-Fe phase of the obtained magnet, and the Nd 2 Fe 14 B phase is the main phase. The saturation magnetization (Is), the residual magnetic flux density (Br), the intrinsic coercive force (iHc), and the maximum energy product ((BH) max) are 1.65 T (16.5 kG) in the easy axis direction, respectively. 1.55T (15.5 kG), 1.25 × 10 6 A / m (15.7 kOe), 413.9 kJ / m 3 (52 MGOe), and in the direction perpendicular to the easy axis of magnetization, each is 0.5. 69 T (6.9 kG), 0.35 T (3.5 kG), 366 kA / m (4.6 kOe), 10.3 kJ / m 3 (1.3 MGOe).

すなわち、この磁石は、磁化容易軸方向で高い最大エネルギー積を有し、同時に大きな異方化度を有する磁石になっている。
特開2002−57014号公報(実施例1)
That is, this magnet has a high maximum energy product in the direction of the easy axis of magnetization, and at the same time has a large degree of anisotropy.
JP 2002-57014 A (Example 1)

本発明は、特許文献1に記載の異方性磁石に比べて、更に大きな異方化度を有し、しかも磁化曲線における角形性が向上して更に高い最大エネルギー積を示す異方性磁石とその製造方法の提供を目的とする。
また、本発明は上記異方性磁石を用いることにより、より一層の高性能化と小型化が可能なモータの提供を目的とする。
The present invention provides an anisotropic magnet having an even greater degree of anisotropy than the anisotropic magnet described in Patent Document 1 and having a higher maximum energy product due to improved squareness in the magnetization curve. It aims at providing the manufacturing method.
Another object of the present invention is to provide a motor that can be further improved in performance and size by using the anisotropic magnet.

上記した目的を達成するために、本発明においては、Nd2Fe14M相とα−Fe相の少なくとも2相を含み、組成式が、次式:
NdxLayFe100-x-y-zz …(1)
(ただし、x,y,zは、それぞれ、2≦x≦11,0.5≦y≦5,1≦z≦10を満たす数であり、Mは、B,Al,Si,Ga,InおよびCの群から選ばれる少なくとも1種の元素を表す)
で示されることを特徴とする異方性磁石が提供される。
In order to achieve the above object, in the present invention, the composition formula includes at least two phases of an Nd 2 Fe 14 M phase and an α-Fe phase, and the composition formula is represented by the following formula:
Nd x La y Fe 100-xyz M z (1)
(Where x, y, and z are numbers satisfying 2 ≦ x ≦ 11, 0.5 ≦ y ≦ 5, and 1 ≦ z ≦ 10, respectively, and M is B, Al, Si, Ga, In, and Represents at least one element selected from the group C)
An anisotropic magnet is provided which is characterized by the following:

また、本発明においては、Nd2Fe14M相とα−Fe相の少なくとも2相を含み、かつ、組成式が、次式:
NdxLayFe100-x-y-zz
(ただし、x,y.zは、それぞれ、2≦x≦11,0.5≦y≦5,1≦z≦10を満たす数であり、Mは、B,Al,Si,Ga,InおよびCの群から選ばれる少なくとも1種を表す元素である)
で示される粉末、またはその粉末のバルク体を、700〜1100℃の温度域で塑性加工する工程を備えていることを特徴とする異方性磁石の製造方法が提供される。
In the present invention, at least two phases of an Nd 2 Fe 14 M phase and an α-Fe phase are included, and the composition formula is represented by the following formula:
Nd x La y Fe 100-xyz M z
(Where x, y.z are numbers satisfying 2 ≦ x ≦ 11, 0.5 ≦ y ≦ 5, 1 ≦ z ≦ 10, respectively, and M is B, Al, Si, Ga, In and (It is an element representing at least one selected from the group of C)
Is provided, or a bulk body of the powder is plastically processed in a temperature range of 700 to 1100 ° C. A method for producing an anisotropic magnet is provided.

更に、本発明においては、上記した異方性磁石が、ロータまたはステータに永久磁石として取り付けられていることを特徴とするモータが提供される。   Furthermore, in the present invention, there is provided a motor characterized in that the anisotropic magnet described above is attached as a permanent magnet to a rotor or a stator.

本発明の異方性磁石は、その組成にLa成分が配合されているので、この成分の働きによって、異方化度が高く、かつ磁化曲線の角形性に優れた高い最大エネルギー積を示す磁石になっていて、形状が小型であっても高性能磁石として動作する。
また、磁石の製造工程においては、700〜1100℃の温度域で行う塑性加工の工程を必須の工程として含んでいるので、磁性相の相互流動性が保障されて磁性相は特定方向に配向することができ、そのことにより、大きな異方化度が実現され、各磁性相の磁化容易軸が揃うことになる。
Since the La component is blended in the composition of the anisotropic magnet of the present invention, the magnet exhibits a high maximum energy product with a high degree of anisotropy and excellent squareness of the magnetization curve due to the action of this component. Even if the shape is small, it operates as a high-performance magnet.
In addition, since the magnet manufacturing process includes a plastic working process performed in a temperature range of 700 to 1100 ° C. as an essential process, the mutual fluidity of the magnetic phase is guaranteed and the magnetic phase is oriented in a specific direction. As a result, a large degree of anisotropy is realized, and the easy magnetization axes of the magnetic phases are aligned.

更に、磁気特性が優れているこの異方性磁石を用いた本発明のモータは、形状が小型であっても小電力で高いトルクを得ることができるので、各種の小型機器の駆動用モータとして有用である。   Furthermore, since the motor of the present invention using this anisotropic magnet having excellent magnetic properties can obtain high torque with low power even if the shape is small, it can be used as a drive motor for various small devices. Useful.

本発明の磁石は、(1)式で示した組成の材料から成る。そして、微細な硬磁性相と軟磁性相が組織内に共存している異方性交換スプリング磁石である。
具体的には、硬磁性相であるNd2Fe14M相と軟磁性相であるα−Fe相の少なくとも2相が共存し、これら2相のうち、Nd2Fe14M相は磁石に高保磁力を付与する結晶相として、またα−Fe相は磁石に高飽和磁化を付与する結晶相としてそれぞれ機能する。
The magnet of the present invention is made of a material having a composition represented by the formula (1). And it is an anisotropic exchange spring magnet in which a fine hard magnetic phase and soft magnetic phase coexist in the structure.
Specifically, at least two phases of an Nd 2 Fe 14 M phase, which is a hard magnetic phase, and an α-Fe phase, which is a soft magnetic phase, coexist, and of these two phases, the Nd 2 Fe 14 M phase is highly retained in the magnet. The α-Fe phase functions as a crystal phase that imparts magnetic force, and the α-Fe phase functions as a crystal phase that imparts high saturation magnetization to the magnet.

なお、これらの硬磁性相、軟磁性相は、いずれも、X線回折法によって同定することができる。また、その存在量はX線回折時の回析強度から定量することができる。
そして、本発明の磁石は、上記した結晶相における磁化容易軸が特定の方向に揃って配向している焼結磁石またはボンド磁石であって、例えばトロイダル形、円板形、角棒、板状の直方体、丸棒、瓦形などの形状をしており、かつ、上記した磁化容易軸に沿って着磁しているものは勿論のこと、着磁前のものも含まれる。
Note that both the hard magnetic phase and the soft magnetic phase can be identified by an X-ray diffraction method. The abundance can be quantified from the diffraction intensity during X-ray diffraction.
The magnet of the present invention is a sintered magnet or a bond magnet in which the easy magnetization axes in the crystal phase are aligned in a specific direction, for example, a toroidal shape, a disc shape, a square bar, a plate shape. In addition to those having a rectangular parallelepiped shape, a round bar, a tile shape, and the like and magnetized along the easy magnetization axis, those before magnetization are also included.

(1)式の組成において、La成分は、その融点が920℃であるため、磁石の製造時に後述する高温下における塑性加工の工程で溶融または軟化・流動化して、各結晶相の粒界で潤滑作用を発揮し、そのことによって各結晶相の方向を揃えて、磁石の異方化度を向上させるとともに、磁石の磁化曲線における角形性を向上させて最大エネルギー積を高めるために配合されている。   In the composition of the formula (1), since the La component has a melting point of 920 ° C., it is melted or softened / fluidized in a plastic working process at a high temperature described later at the time of manufacturing the magnet, and at the grain boundary of each crystal phase. It is formulated to provide a lubricating action, thereby aligning the direction of each crystal phase, improving the degree of anisotropic magnetism, and improving the squareness in the magnetization curve of the magnet and increasing the maximum energy product. Yes.

また、(1)式の組成において、M成分は硬磁性相(Nd2Fe14M相)を構成するために配合される元素である。M成分としては、B,Al,Si,Ga,In,Cの1種または2種以上を用いることができるが、磁石原料である後述の磁性粉末を超急冷法で調製するときに、超微細な硬磁性相を準安定状態で生成することができるという点でBであることが好ましい。 Further, in the composition of the formula (1), the M component is an element blended for constituting a hard magnetic phase (Nd 2 Fe 14 M phase). As the M component, one or more of B, Al, Si, Ga, In, and C can be used. However, when a magnetic powder, which will be described later as a magnet raw material, is prepared by an ultra-quenching method, it is ultrafine. B is preferable in that a hard magnetic phase can be produced in a metastable state.

勿論、他のM成分もNd、Feと一緒になって微細な硬磁性相を生成するが、そのときの急冷条件などはBを用いた場合に比べて厳しい制御が必要になるという問題がある。
(1)式における指数x,y,zは、いずれも、組成におけるNd,La,Mそれぞれの元素の原子%数を表しており、その値は(1)式で示したように設定される。
xが2原子%より小さく、かつzが1原子%より小さい値である場合は、磁石の組織において、硬磁性相であるNd2Fe14M相の占有割合が少なくなりすぎて高保磁力が得られなくなる。また、逆に、xが11原子%より大きく、かつzが10原子%より大きい場合は、Nd2Fe14M相の占有割合が多くなり、軟磁性相であり高飽和磁化を付与するα−Fe相の割合が少なくなりすぎて、実質的に交換スプリング磁石として機能しなくなる。
Of course, other M components together with Nd and Fe produce a fine hard magnetic phase, but the quenching conditions at that time have a problem that stricter control is required than when B is used. .
The indices x, y, and z in the formula (1) all represent the atomic percentages of the elements Nd, La, and M in the composition, and the values are set as shown in the formula (1). .
When x is smaller than 2 atomic% and z is smaller than 1 atomic%, the occupation ratio of the Nd 2 Fe 14 M phase, which is a hard magnetic phase, becomes too small in the magnet structure, and a high coercive force is obtained. It becomes impossible. On the contrary, when x is larger than 11 atomic% and z is larger than 10 atomic%, the occupation ratio of the Nd 2 Fe 14 M phase is increased, which is a soft magnetic phase and gives high saturation magnetization α−. The proportion of the Fe phase becomes too small, and it substantially does not function as an exchange spring magnet.

また、yが0.5(原子%)より小さい場合は、前記した潤滑作用が充分に発揮されないので、磁石の異方化度を充分に高めることができず、また最大エネルギー積もそれほど高くならない。また、yが5(原子%)より大きい場合は、Feの割合が減少するため、磁化が低下し、最大エネルギー積を低下させるような問題が発生してくる。
x,y,zを、それぞれ、5≦x≦10,2≦y≦4,1≦z≦7とした(1)式の組成の材料は、最大エネルギー積がより高くなるので好適である。
On the other hand, when y is smaller than 0.5 (atomic%), the above-described lubricating action is not sufficiently exhibited, so that the degree of anisotropic magnetism cannot be sufficiently increased, and the maximum energy product is not so high. . On the other hand, when y is larger than 5 (atomic%), the ratio of Fe is decreased, so that the magnetization is lowered and the maximum energy product is lowered.
A material having the composition of the formula (1) in which x, y, and z are 5 ≦ x ≦ 10, 2 ≦ y ≦ 4, and 1 ≦ z ≦ 7 is preferable because the maximum energy product becomes higher.

また、(1)式の組成において、Feの一部をCoで置換した磁石は、キュリー点が高くなり、高温特性が向上して好適である。
その場合、Coの置換量は、Feの30原子%以下に設定することが好ましい。置換量が30原子%より多くなると、磁石の磁束密度は低下し、にもかかわらず材料コストが割高になるからである。
Further, in the composition of the formula (1), a magnet in which part of Fe is replaced with Co is preferable because it has a high Curie point and improved high temperature characteristics.
In that case, the amount of substitution of Co is preferably set to 30 atomic% or less of Fe. This is because if the amount of substitution exceeds 30 atomic%, the magnetic flux density of the magnet decreases, but the material cost becomes expensive.

また、(1)式の組成において、Feの一部を、Nb,V,Ti,Cr,Mo,Ta,W,Zr,Hfの1種または2種以上の元素で置換した磁石は、高温下における結晶粒の粗大化が抑制されて、結晶粒の微細化と異方性化が促進されるため、磁束密度や保磁力が高くなる。
これらの置換元素のうち、Nb,V,Ti,Ta,Zr,Hfは磁気特性を向上させるので好適であり、更にNb,V,Zrはより一層の磁気特性の向上効果をもたらすので好適である。
In the composition of the formula (1), a magnet in which a part of Fe is substituted with one or more elements of Nb, V, Ti, Cr, Mo, Ta, W, Zr, and Hf is Since the coarsening of the crystal grains is suppressed and the refinement and anisotropy of the crystal grains are promoted, the magnetic flux density and the coercive force are increased.
Of these substitution elements, Nb, V, Ti, Ta, Zr, and Hf are preferable because they improve the magnetic characteristics, and Nb, V, and Zr are preferable because they further improve the magnetic characteristics. .

これらの置換元素の置換量は、Feの1原子%以下に設定することが好ましい。置換量が1原子%より多くなると、磁石の磁束密度が低下するからである。
また、(1)式の組成において、Ndの一部を、Pr,Ce,Dy,Tbの1種または2種以上の希土類元素で置換して成る異方性磁石も含まれる。具体的には、Pr,Ceで置換すると、性能は落とさずに材料コストの低減が可能であり、またDy,Tbで置換すると、磁石の保磁力を高めることができる。
The substitution amount of these substitution elements is preferably set to 1 atomic% or less of Fe. This is because the magnetic flux density of the magnet decreases when the substitution amount exceeds 1 atomic%.
In addition, an anisotropic magnet in which a part of Nd in the composition of the formula (1) is substituted with one or more rare earth elements of Pr, Ce, Dy, and Tb is also included. Specifically, replacement with Pr, Ce can reduce the material cost without degrading performance, and replacement with Dy, Tb can increase the coercivity of the magnet.

その場合、これら希土類元素の置換量は、Ndのうち50原子%以下に設定することが好ましい。置換量が50原子%より多くなると、磁石の磁束密度の低下を招くからである。
上記したような材料を用いることにより、本発明の磁石では、飽和磁化を1.55T以上で、かつ固有保磁力を3.2×105〜2.4×106A/mにすることができる。
In that case, the substitution amount of these rare earth elements is preferably set to 50 atomic% or less of Nd. This is because if the substitution amount exceeds 50 atomic%, the magnetic flux density of the magnet is reduced.
By using the material as described above, the magnet of the present invention can have a saturation magnetization of 1.55 T or more and an intrinsic coercive force of 3.2 × 10 5 to 2.4 × 10 6 A / m. it can.

次に、本発明の異方性磁石の製造方法について説明する。
まず、(1)式で示した組成の磁性粉末、またはそれを集合して軽く圧縮することにより塊状物にしたバルク体を製造する。
なお、上記した磁性粉末は、超急冷法を適用して製造される。
具体的には、(1)式で示した組成の合金を例えばAr雰囲気中で高周波溶解して溶湯とし、その溶湯を所定口径のノズルから例えば所定の周速度で回転するロールの周面に噴射する。溶湯は急冷され、かつリボン状の薄膜片となって飛散する。
Next, the manufacturing method of the anisotropic magnet of this invention is demonstrated.
First, a magnetic powder having the composition represented by the formula (1), or a bulk body that is made into a lump by assembling it and lightly compressing it is produced.
Note that the above-described magnetic powder is manufactured by applying a rapid quenching method.
Specifically, an alloy having the composition expressed by the formula (1) is melted at a high frequency in, for example, an Ar atmosphere to form a molten metal, and the molten metal is injected from a nozzle having a predetermined diameter onto a peripheral surface of a roll that rotates at a predetermined peripheral speed, for example. To do. The molten metal is rapidly cooled and scattered as ribbon-like thin film pieces.

この過程で得られた薄膜片は、nmオーダの極微細な結晶粒のランダムな集合体からなり、全体としては非晶質構造で、かつ磁気的には等方性になっている。そして、その組成には、微細な硬磁性相(Nd2Fe14M相)と軟磁性相(α−Fe相)が形成されている。
本発明方法においては、上記した磁性粉末またはそのバルク体に対して、700〜1100℃の温度域において塑性加工を施す工程を必須の工程として含むことを最大の特徴とする。塑性加工としては、例えば据え込み加工または押出加工を適用することができる。
The thin film pieces obtained in this process consist of random aggregates of ultrafine crystal grains on the order of nm, and as a whole have an amorphous structure and are magnetically isotropic. In the composition, a fine hard magnetic phase (Nd 2 Fe 14 M phase) and a soft magnetic phase (α-Fe phase) are formed.
The method of the present invention is characterized in that the above-mentioned magnetic powder or bulk body thereof includes a step of performing plastic working in a temperature range of 700 to 1100 ° C. as an essential step. As the plastic working, for example, upsetting or extrusion can be applied.

この熱間塑性加工によって次のような作用効果が得られる。
すなわち、上記した温度域で加熱されることにより、La成分の溶融または流動化が進み、各磁性相の粒界では潤滑作用が惹起される。同時に、非晶質状態にあった各磁性相では極微細な結晶の粒成長が進行する。
このようにして、粒界での流動性が増大した状態にある各磁性相に対し、一方向からの圧力が印加されるので、各磁性相は特定の方向に配向され、ここに、各磁性相の微細結晶における磁化容易軸が特定方向に揃えられる。その結果、磁気異方化した磁性粉末が得られる。
The following effects can be obtained by this hot plastic working.
That is, by heating in the above temperature range, the La component is melted or fluidized, and a lubricating action is induced at the grain boundary of each magnetic phase. At the same time, ultrafine crystal grain growth proceeds in each magnetic phase in an amorphous state.
In this way, since pressure from one direction is applied to each magnetic phase in which the fluidity at the grain boundary is increased, each magnetic phase is oriented in a specific direction, where each magnetic phase The easy axis of magnetization in the phase microcrystal is aligned in a specific direction. As a result, magnetic anisotropic magnetic powder is obtained.

この工程における温度が700℃より低い場合は、La成分の潤滑作用が充分に発揮されないので、異方化度は充分に高くならない。また温度を1100℃より高くすると、塑性変形に先立って各磁性相の微細結晶の粒成長が進行してしまうので塑性加工の効果は減殺されて、高い異方化度が実現されず、そして保磁力も低下してしまう。
また、このときの加工率は85%以上に設定することが好ましい。加工率が85%より小さい塑性加工を行っても、磁性粉末やそのバルク体の塑性変形量が小さく、そのため高い異方化度が得られないからである。
When the temperature in this step is lower than 700 ° C., the lubricating action of the La component is not sufficiently exhibited, so the degree of anisotropy does not become sufficiently high. If the temperature is higher than 1100 ° C., grain growth of fine crystals of each magnetic phase proceeds prior to plastic deformation, so the effect of plastic working is diminished, and a high degree of anisotropy is not realized and maintained. Magnetic force will also decrease.
Moreover, it is preferable to set the processing rate at this time to 85% or more. This is because even if plastic working with a working rate of less than 85% is performed, the amount of plastic deformation of the magnetic powder and its bulk body is small, so that a high degree of anisotropicity cannot be obtained.

本発明の製造方法は上記した熱間塑性加工を必須の工程として含んでいるが、この工程の前段に、冷間プレスの工程と熱間プレスの工程をこの順序で配置することが好ましい。
具体的には、まず、超急冷法で調製した磁性粉末を、型内に充填したのち常温下でプレス成形して、所定形状のグリーン成形体にする。
ついで、このグリーン成形体を型内にセットしたのち熱間プレスして高密度な成形体にする。適用する温度は、通常、600〜800℃程度とし、またプレス作業は各元素の例えば高温酸化を防止するために例えばAr雰囲気中で行われる。
The manufacturing method of the present invention includes the above-described hot plastic working as an essential process, but it is preferable to arrange the cold press process and the hot press process in this order before the process.
Specifically, first, the magnetic powder prepared by the ultra-quenching method is filled into a mold and then press-molded at room temperature to obtain a green molded body having a predetermined shape.
Next, the green molded body is set in a mold and hot-pressed to obtain a high-density molded body. The applied temperature is usually about 600 to 800 ° C., and the pressing operation is performed in, for example, an Ar atmosphere in order to prevent, for example, high-temperature oxidation of each element.

そして、この熱間プレス後の成形体を、前記した塑性加工の工程に移送することにより、目的とする異方性磁石を製造することができる。
塑性加工の工程の前段に、冷間プレス工程−熱間プレス工程を配置することにより、目的とする形状の異方性磁石を高い寸法精度で製造することができる。
また、本発明では、上記した熱間塑性加工の工程の後段に、次のような工程を配置することもできる。
And the objective anisotropic magnet can be manufactured by transferring the molded object after this hot press to the above-mentioned plastic working process.
By disposing a cold pressing step-hot pressing step before the plastic working step, an anisotropic magnet having a desired shape can be manufactured with high dimensional accuracy.
Further, in the present invention, the following steps can be arranged after the above-described hot plastic working step.

すなわち、塑性加工の工程で異方性化された磁性粉末やバルク体を一旦粉砕する。そして、得られた粉砕粉を篩い分けして所定の粒度に整粒する。
ついで、その磁性粉末と例えばポリイミド樹脂やエポキシ樹脂のようなバインダ樹脂を所定の割合で混合して混合物にする。
このとき、磁性粉末の割合が多すぎると、混合物の流動性が低下して後述する成形作業が円滑に進められず、また逆にバインダ樹脂の割合が多すぎると、混合物の成形性は高まるとはいえ、得られた成形体の磁気特性が低下する。このようなことから、本発明においては、磁性粉末とバインダ樹脂の混合割合は目標とする磁気特性との関係で適宜に選択するが、概ね、磁性粉末100重量部に対し、バインダ樹脂1〜5重量部にすることが好ましい。
That is, the magnetic powder or bulk body which has been anisotropicized in the plastic working step is once pulverized. Then, the obtained pulverized powder is sieved and sized to a predetermined particle size.
Next, the magnetic powder and a binder resin such as a polyimide resin or an epoxy resin are mixed at a predetermined ratio to obtain a mixture.
At this time, if the proportion of the magnetic powder is too large, the flowability of the mixture is lowered and the molding operation described later cannot be smoothly performed. Conversely, if the proportion of the binder resin is too large, the moldability of the mixture is increased. Nonetheless, the magnetic properties of the resulting molded article are reduced. For this reason, in the present invention, the mixing ratio of the magnetic powder and the binder resin is appropriately selected in relation to the target magnetic characteristics. In general, the binder resin is 1 to 5 parts per 100 parts by weight of the magnetic powder. It is preferable to use parts by weight.

そして、この混合物を、磁場中で射出成形または圧縮成形して所望する寸法形状に成形する。この過程で、磁性粉末はその長軸方向を揃えた状態で成形体の中に配向する。
ついで、成形体の脱磁を行ったのち、磁性粉末の磁化容易軸に沿って再度着磁する。このようにして、本発明では異方性のボンド磁石が製造される。
このような工程を配置することにより、本発明においては、例えば薄肉サイズ、複雑な形状、または形状が小型である異方性磁石を高い生産性の下で製造することが可能である。
Then, this mixture is injection-molded or compression-molded in a magnetic field to form a desired size and shape. In this process, the magnetic powder is oriented in the compact with its major axis aligned.
Next, after demagnetizing the compact, it is magnetized again along the easy magnetization axis of the magnetic powder. Thus, the anisotropic bonded magnet is manufactured in the present invention.
By arranging such steps, in the present invention, for example, an anisotropic magnet having a thin wall size, a complicated shape, or a small shape can be manufactured with high productivity.

本発明のモータは、上記した異方性磁石をロータまたはステータに取り付ける永久磁石として用いたものである。
本発明の異方性磁石が、既に説明したように、高い最大エネルギー積を有し、異方化度が高く、また飽和磁化、固有保磁力も大きいという優れた磁気特性を備えているので、本発明のモータは、従来のモータに比べて小型であっても高いトルクを小電力で発揮することが可能である。
The motor of the present invention uses the above-mentioned anisotropic magnet as a permanent magnet attached to a rotor or a stator.
As already described, the anisotropic magnet of the present invention has a high maximum energy product, a high degree of anisotropy, and has excellent magnetic properties such as a saturation magnetization and a large intrinsic coercive force. The motor of the present invention can exhibit a high torque with a small electric power even if it is smaller than a conventional motor.

このようなことから、本発明のモータは、例えば電気自動車やハイブリッド車、磁気センサ、回転センサ、加速度センサ、トルクセンサ、OA機器、オーディオ機器、ビデオ機器、各種のデジタル機器、携帯用コンピュータやその端末機などに組み込まれる駆動用モータとして使用することができる。   For this reason, the motor of the present invention includes, for example, an electric vehicle, a hybrid vehicle, a magnetic sensor, a rotation sensor, an acceleration sensor, a torque sensor, an OA device, an audio device, a video device, various digital devices, a portable computer and its It can be used as a drive motor incorporated in a terminal or the like.

石英管内で、表1で示した各種組成の合金を、Ar雰囲気下において高周波溶解した。それぞれの溶湯を、口径0.5mmの石英管ノズルから周速度24m/秒で回転する片ロールの周面に噴射してリボン状の薄膜片を製造した。
薄膜片を粉砕機で粉砕したのち篩い分けして粒径300μm以下の粉末を用意した。
ついで、得られた粉末を金型に充填したのち常温下で圧縮して、外径20mm、高さ50mmの円柱体を成形した。そして、この円柱体を熱間プレス用の金型の中にセットし、Ar雰囲気下において、温度800℃で圧縮成形し、外径20mm、高さ30mmの高密度な円柱体にした。
In the quartz tube, the alloys having various compositions shown in Table 1 were high-frequency melted in an Ar atmosphere. Each molten metal was sprayed from a quartz tube nozzle having a diameter of 0.5 mm onto the peripheral surface of a single roll rotating at a peripheral speed of 24 m / second to produce a ribbon-shaped thin film piece.
The thin film piece was pulverized with a pulverizer and then sieved to prepare a powder having a particle size of 300 μm or less.
Subsequently, the obtained powder was filled in a mold and then compressed at room temperature to form a cylindrical body having an outer diameter of 20 mm and a height of 50 mm. Then, this cylindrical body was set in a hot press die and compression molded at a temperature of 800 ° C. in an Ar atmosphere to obtain a high-density cylindrical body having an outer diameter of 20 mm and a height of 30 mm.

この円柱体を、据え込み加工装置にセットし、Ar雰囲気下において、温度1000℃で円柱体の軸方向における据え込み加工を行い、外径52mm、高さ(厚み)4.5mmの円板形状の磁石にした。
なお、このときの加工率は85%である。
この磁石の場合、図1で示したように、内部の粉末1は、いずれも、据え込み方向に圧縮されて扁平となっているので、その磁化容易軸2は粉末の厚み方向に沿っている。そのため、磁石全体の磁化容易軸3に沿った方向の両端面にN極、S極が形成され、強い磁力を保持することができる。
This cylindrical body is set in an upsetting machine, and in the Ar atmosphere, upsetting is performed in the axial direction of the cylindrical body at a temperature of 1000 ° C., and the disk shape has an outer diameter of 52 mm and a height (thickness) of 4.5 mm. The magnet.
The processing rate at this time is 85%.
In the case of this magnet, as shown in FIG. 1, since the powder 1 inside is compressed and flattened in the upsetting direction, its easy axis 2 is along the thickness direction of the powder. . Therefore, N poles and S poles are formed on both end faces in the direction along the easy magnetization axis 3 of the entire magnet, and a strong magnetic force can be maintained.

それぞれの磁石の磁気特性を測定し、その結果を表1,表2に示した。
なお、表1,表2における飽和磁化とは、外部磁界を1.6MA/m印加したときの磁化の値である。
また、比較例1は、前記した特許文献1に記載されている組成式において、x=10(原子%)、y=5(原子%)としたときの合金組成である。
The magnetic properties of each magnet were measured, and the results are shown in Tables 1 and 2.
The saturation magnetization in Tables 1 and 2 is the value of magnetization when an external magnetic field is applied at 1.6 MA / m.
Comparative Example 1 is an alloy composition when x = 10 (atomic%) and y = 5 (atomic%) in the composition formula described in Patent Document 1 described above.

また、比較例、実施例の全てにつきX線回折法で測定したところ、比較例については、Nd2Fe14B相とα−Fe相が同定された。そして、実施例については、Nd2(Fe,Co)14B相とα−Fe相が同定された。 In Comparative Example, was measured by X-ray diffractometry per all examples, comparative examples, Nd 2 Fe 14 B phase and alpha-Fe phase were identified. Then, for example, Nd 2 (Fe, Co) 14 B phase and alpha-Fe phase were identified.

Figure 2005093729
Figure 2005093729

Figure 2005093729
Figure 2005093729

なお、各実施例については、La濃度と(BH)maxとの関係を図2に示した。
表1,表2と図2から次のことが明らかである。
(1)実施例と比較例を対比すると、実施例の磁石は少なくとも磁化容易軸方向における磁気特性がいずれも優れており、また角形比も大きい値になっている。特に、実施例3の場合、最大エネルギー積は496kJ/m3となり、比較例の値との対比で50%以上高い値になっている。このことから、La成分を配合することの効果が明らかである。
For each example, the relationship between La concentration and (BH) max is shown in FIG.
From Tables 1 and 2 and FIG.
(1) Comparing the example and the comparative example, the magnet of the example is excellent in at least the magnetic characteristics in the easy axis direction, and the squareness ratio is a large value. In particular, in the case of Example 3, the maximum energy product is 496 kJ / m 3 , which is 50% or more higher than the value of the comparative example. From this, the effect of blending the La component is clear.

(2)一方、図2から明らかなように、La濃度が5原子%より高くなり、また0.5原子%より低くなると、いずれの場合においても、最大エネルギー積は低くなっていく。
このことから、最大エネルギー積を468〜496kJ/m3に保持するためには、La濃度を0.5〜5原子%の範囲内に設定すべきであることがわかる。
(3)また、実施例、比較例は、いずれも、磁化容易軸方向の磁気特性の方が磁化容易軸と直行する方向の磁気特性よりも優れている異方性磁石であるが、両特性の比で表した異方化度を対比すると、実施例の方が大きく、異方性磁石として高性能であることがわかる。
(2) On the other hand, as is clear from FIG. 2, when the La concentration becomes higher than 5 atomic% and becomes lower than 0.5 atomic%, the maximum energy product becomes lower in any case.
From this, it can be seen that in order to maintain the maximum energy product at 468 to 496 kJ / m 3 , the La concentration should be set within the range of 0.5 to 5 atomic%.
(3) In addition, both the examples and the comparative examples are anisotropic magnets in which the magnetic characteristics in the easy magnetization axis direction are superior to the magnetic characteristics in the direction perpendicular to the easy magnetization axis. When comparing the degree of anisotropy represented by the ratio, the example is larger and it can be seen that the anisotropic magnet has higher performance.

本発明の異方性磁石は、異方化度が大きく、また磁化曲線における角形性が優れていて、高い最大エネルギー積を有している。
したがって、この異方性磁石を組み付けたモータは、従来のモータに比べて小型であっても小電力で高いトルクを得ることができるので、例えば電気自動車やハイブリッド車などの駆動モータとして好適である。
The anisotropic magnet of the present invention has a large degree of anisotropic property, excellent squareness in the magnetization curve, and a high maximum energy product.
Therefore, a motor incorporating this anisotropic magnet can obtain a high torque with a small electric power even if it is smaller than a conventional motor, and is thus suitable as a drive motor for an electric vehicle or a hybrid vehicle, for example. .

実施例で製造した磁石における磁化容易軸方向を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the magnetization easy axis direction in the magnet manufactured in the Example. 合金組成におけるLa濃度と得られた磁石の最大エネルギー積との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between La density | concentration in an alloy composition, and the maximum energy product of the obtained magnet.

符号の説明Explanation of symbols

1 磁性粉末
2 磁性粉末1の磁化容易軸
3 磁石全体の磁化容易軸
1 Magnetic powder 2 Easy magnetization axis of magnetic powder 1 3 Easy magnetization axis of the whole magnet

Claims (12)

Nd2Fe14M相とα−Fe相の少なくとも2相を含み、組成式が、次式:
NdxLayFe100-x-y-zz
(ただし、x,y,zは、それぞれ、2≦x≦11,0.5≦y≦5,1≦z≦10を満たす数であり、Mは、B,Al,Si,Ga,InおよびCの群から選ばれる少なくとも1種の元素を表す)
で示されることを特徴とする異方性磁石。
It contains at least two phases of Nd 2 Fe 14 M phase and α-Fe phase, and the composition formula is
Nd x La y Fe 100-xyz M z
(Where x, y, and z are numbers satisfying 2 ≦ x ≦ 11, 0.5 ≦ y ≦ 5, and 1 ≦ z ≦ 10, respectively, and M is B, Al, Si, Ga, In, and Represents at least one element selected from the group C)
An anisotropic magnet characterized by the following.
前記組成式において、x,y,zが、それぞれ、5≦x≦10,2≦y≦4,1≦z≦7を満たす数である請求項1の異方性磁石。   2. The anisotropic magnet according to claim 1, wherein x, y, and z in the composition formula are numbers satisfying 5 ≦ x ≦ 10, 2 ≦ y ≦ 4, and 1 ≦ z ≦ 7, respectively. 前記組成式において、Feの30原子%以下がCoで置換されている請求項1または2の異方性磁石。   3. The anisotropic magnet according to claim 1, wherein in the composition formula, 30 atomic% or less of Fe is substituted with Co. 4. 前記組成式において、Feの1原子%以下が、Nb,V,Ti,Cr,Mo,Ta,W,ZrおよびHfの群から選ばれる少なくとも1種の元素で置換されている請求項1〜3のいずれかの異方性磁石。   In the composition formula, 1 atomic% or less of Fe is substituted with at least one element selected from the group consisting of Nb, V, Ti, Cr, Mo, Ta, W, Zr and Hf. Any of anisotropic magnets. 前記組成式において、Ndの50原子%以下が、Pr,Ce,DyおよびTbの群から選ばれる少なくとも1種の希土類元素で置換されている請求項1〜4のいずれかの異方性磁石。   5. The anisotropic magnet according to claim 1, wherein in the composition formula, 50 atomic% or less of Nd is substituted with at least one rare earth element selected from the group consisting of Pr, Ce, Dy, and Tb. 前記Nd2Fe14M相と前記α−Fe相の少なくとも2相を含む磁性粉末と樹脂バインダとの混合物の成形体である請求項1〜5のいずれかの異方性磁石。 The anisotropic magnet according to claim 1, wherein the anisotropic magnet is a molded body of a mixture of a magnetic powder containing at least two phases of the Nd 2 Fe 14 M phase and the α-Fe phase and a resin binder. 前記磁性粉末または前記成形体の飽和磁化が、1.55T以上であり、かつ、固有保磁力が3.2×105〜2.4×106A/mである請求項1〜6の異方性磁石。 The saturation magnetization of the magnetic powder or the compact is 1.55 T or more and the intrinsic coercive force is 3.2 × 10 5 to 2.4 × 10 6 A / m. Isotropic magnet. Nd2Fe14M相とα−Fe相の少なくとも2相を含み、かつ、組成式が、次式:
NdxLayFe100-x-y-zz
(ただし、x,y.zは、それぞれ、2≦x≦11,0.5≦y≦5,1≦z≦10を満たす数であり、Mは、B,Al,Si,Ga,InおよびCの群から選ばれる少なくとも1種を表す元素である)
で示される粉末、またはその粉末のバルク体を、700〜1100℃の温度域で塑性加工する工程を備えていることを特徴とする異方性磁石の製造方法。
It contains at least two phases of Nd 2 Fe 14 M phase and α-Fe phase, and the composition formula is
Nd x La y Fe 100-xyz M z
(Where x, y.z are numbers satisfying 2 ≦ x ≦ 11, 0.5 ≦ y ≦ 5, 1 ≦ z ≦ 10, respectively, and M is B, Al, Si, Ga, In and (It is an element representing at least one selected from the group of C)
A method for producing an anisotropic magnet, comprising a step of plastically processing the powder represented by the above or a bulk body of the powder in a temperature range of 700 to 1100 ° C.
前記塑性加工が、据え込み加工または押出加工である請求項8の異方性磁石の製造方法。   The method for producing an anisotropic magnet according to claim 8, wherein the plastic working is upsetting or extrusion. 前記塑性加工の工程の前段に、冷間プレスの工程と熱間プレスの工程をこの順序で配置する請求項8または9の異方性磁石の製造方法。   The method for manufacturing an anisotropic magnet according to claim 8 or 9, wherein a cold pressing step and a hot pressing step are arranged in this order before the plastic working step. 前記塑性加工の工程の後段に、得られた加工物を粉砕し、その粉砕粉とバインダ樹脂を混合し、得られた混合物を磁場中で射出成形または圧縮成形する工程を配置する請求項8〜10のいずれかの異方性磁石の製造方法。   The step of pulverizing the obtained workpiece, mixing the pulverized powder and a binder resin, and arranging the step of injection molding or compression molding the resulting mixture in a magnetic field are arranged after the plastic working step. The manufacturing method of any one of 10 anisotropic magnets. 請求項1〜7のいずれかの異方性磁石が、ロータまたはステータに永久磁石として取り付けられていることを特徴とするモータ。   A motor, wherein the anisotropic magnet according to claim 1 is attached as a permanent magnet to a rotor or a stator.
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