JP2005056725A - ＭｏＳｉ２製発熱体及び同発熱体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【要約書】
【課題】 板状体とすることにより被熱処理体に向かう発熱部の面積をできるだけ広くすることができるとともに、発熱体としての外形寸法に大きな差がないにもかかわらず、発熱体の個々の温度を調節することができるＭｏＳｉ_２製板状発熱体及び同発熱体の製造方法を提供する。
【解決手段】 発熱体の長手方向に沿う発熱部の端部から中央部にかけて変化する断面積を備えているＭｏＳｉ_２製発熱体及びＭｏＳｉ_２製発熱体の製造方法であって、発熱体の原料粉末をバインダーと混合し、この混合物を型から押出すか又はプレス成型して板状の成型体とし、この押出し材又は成型体にレーザー加工又はウォータージェット加工等により、発熱体の長手方向に沿う発熱部の端部から中央部にかけて変化する厚さに加工し、さらにこれを通電加熱焼結するか又は外部加熱により焼結するＭｏＳｉ_２製発熱体の製造方法。
【選択図】 図１

Description

本発明は、炉内の温度勾配の設定や特定ゾーン（領域）の加熱が可能となるように、発熱部の発熱量を任意に調整した発熱体であり、さらに発熱体の交換が容易でありメンテナンスコストを低減できるＭｏＳｉ_２製発熱体及び同発熱体の製造方法に関する。
なお、本明細書で使用するＭｏＳｉ_２製板状発熱体は、純ＭｏＳｉ_２乃至ＭｏＳｉ_２にＳｉＯ_２等の絶縁性酸化物等を含有させて（通常、ＭｏＳｉ_２は７０ｗｔ％以上含有する）電気抵抗を増加させたＭｏＳｉ_２主成分とする発熱体を含む。

二珪化モリブデン（ＭｏＳｉ_２）を主成分とする発熱体は、優れた耐酸化特性を有するため、特に大気又は酸化性雰囲気下で使用する超高温発熱体として１９５０〜１９６０年頃から市販され、現在まで幅広い用途で使用されている。この発熱体は主成分として、ＭｏＳｉ_２を７０ｗｔ％以上含有している。
従来、ガラス工業やセラミックス焼成等の多くの分野で使用されている発熱体は発熱部（なお、通常「発熱部」は、通電時に主として発熱する発熱体の径が細い部分（端子部以外）を意味する。）が１つのＵ字形を成す形状（２シャンク型）をしており、炉の天井や側壁から宙吊りに取り付けられ、その炉の最高使用温度は１７００〜１８５０°Ｃに達する。

ＭｏＳｉ_２を主成分とする発熱体は、図６に示すように、通常棒状の発熱体素材をＵ字形に曲げ、この発熱部の両端に端子部を溶接したＵ字形発熱体が使用されている。図６において、このＵ字形発熱体は発熱部３、溶接部４、グリップ（端子）部２、電極部１からなる。
また、酸化拡散炉や単結晶育成炉のような精密な温度制御が必要となる炉では、図７に示すように棒状のＵ字形の発熱部を多数連接した形状（マルチシャンク）の発熱体が使用されている。

図７において、マルチシャンク発熱体は発熱部３、溶接部４、端子部２、電極部１からなる。酸化拡散炉や単結晶育成炉に実際に使用される場合は、加熱炉内でこれらの発熱体が炉の内壁に３〜１０段配列するように構成される。
そして各発熱体（ゾーン）ごとに各々制御装置を設けて、炉内温度をコントロールする構造になっており、この方式では温度制御には優れるが、非常に高コストになるデメリットがあった（例えば、特許文献１参照）。

例えば、酸化拡散用の縦型炉では均熱ゾーンをできるだけ長くとれるように制御するが、放熱の大きい開口部や天井に近いゾーンは、中央部より出力を大きくして調整する必要があった。また、ブリッジマン法のような育成炉では、炉内で所定の温度勾配を形成するため、ゾーンごとに出力をそれぞれ調整する必要があった。
このようなことから、もし１つの発熱体から複数の温度を調節することができれば、制御装置を少なくできる大きなメリットがある。しかし、従来は図６、７に示すように、端子部２と発熱部３を溶接するために線径が変化するテーパー部は存在しても（特許文献２参照）、発熱部３の断面積を意図的に変化させ、温度を任意に調整できるようなＭｏＳｉ_２製発熱体は存在していなかった。
特許第３０２０７７４号 特開平６−１２４７７２号公報

本発明は、一つの発熱体の発熱部から複数の出力が可能で、また発熱部を板状体とすることにより、被熱処理体を効率良く加熱できるとともに、加熱炉等の底壁、上壁、側壁等にＭｏＳｉ_２製板状発熱体を密に設置することが可能であり、そして、発熱体としての外形寸法に大きな差がないにもかかわらず、発熱体の個々の温度を調節することができるＭｏＳｉ_２製発熱体及び同発熱体の製造方法を提供する。

上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究の結果、ＭｏＳｉ_２製発熱体の発熱部の断面積変化させることにより、一つの発熱体から発熱の出力を広範囲にかつ変化させることができるとの知見を得た。
本発明はこの知見に基づき、
１．発熱体の長手方向に沿って断面積が変化した発熱部を備えていることを特徴とするＭｏＳｉ_２製発熱体
２．発熱体の形状が板状であることを特徴とする上記１記載のＭｏＳｉ_２製発熱体
３．発熱体の長手方向に沿って、発熱体の厚さ、幅、又は発熱体に形成された孔、スリット若しくは空所により断面積が変化した発熱部を備えていることを特徴とするＭｏＳｉ_２製発熱体
４．発熱体の長手方向に沿う発熱部の端部から中央部にかけて変化する断面積を備えていることを特徴とする上記１〜３のいずれかに記載のＭｏＳｉ_２製発熱体
５．発熱部の端部から中央部にかけて変化する厚さが長手方向に沿って対称であることを特徴とする上記１〜４のいずれかに記載のＭｏＳｉ_２製発熱体
６．発熱部の端部から中央部にかけて変化する厚さが長手方向に沿って非対称であることを特徴とする上記１〜４のいずれかに記載のＭｏＳｉ_２製発熱体
７．発熱部の断面積が端子部の断面積の１／３〜１／２０の範囲であることを特徴とする上記１〜６のいずれかに記載のＭｏＳｉ_２製発熱体
８．発熱体に形成された孔、スリット若しくは空所が規則性をもって配列されているか又はランダムに配列されていることを特徴とする上記３〜７のいずれかに記載のＭｏＳｉ_２製板状発熱体
を提供する。

また、本発明は、
９．ＭｏＳｉ_２製板状発熱体の製造方法であって、発熱体の原料粉末をバインダーと混合し、この混合物を型から押出すか又はプレス成型して板状の成型体とし、この押出し材又は成型体にレーザー加工、電子ビーム加工等により、板状発熱体の長手方向に沿う発熱部の端部から中央部にかけて変化する断面に加工し、さらにこれを通電焼結するか又は外部加熱により焼結することを特徴とするＭｏＳｉ_２製板状発熱体の製造方法
１０．ＭｏＳｉ_２製発熱体の製造方法であって、発熱体の原料粉末をバインダーと混合し、この混合物を型から押出すか又はプレス成型し、通電焼結するか又は外部加熱により焼結した後、平面研削、ワイヤ放電加工又はウォータージェット加工により、発熱体の長手方向に沿う発熱部の端部から中央部にかけて変化する断面に加工したことを特徴とするＭｏＳｉ_２製発熱体の製造方法
１１．通電加熱焼結の前に、脱脂及び一次焼結することを特徴とする上記９又は１０に記載のＭｏＳｉ_２製発熱体の製造方法
１２．レーザー加工、電子ビーム加工又はウォータージェット加工により、孔、スリット若しくは空所を発熱体に規則性をもって形成するか又はランダムに形成し、これにより発熱体に断面積が変化した発熱部を形成することを特徴とする上記９〜１１のいずれかに記載のＭｏＳｉ_２製発熱体の製造方法
を提供する。

本発明のＭｏＳｉ_２製板状発熱体及び同発熱体の製造方法は、発熱体の集積性が高く高温化及び温度制御が容易であり、また加熱時の変形（あばれ）やショート等の故障が少なく、特に炉の均一加熱又は特定ゾーン（領域）の加熱が可能となるように、発熱部の発熱量又は温度勾配を発熱体ごとに任意に調節でき、さらに発熱体の交換が容易でありメンテナンスコストを低減できるという優れた効果を有する。
本発明のＭｏＳｉ_２製板状発熱体は、外形寸法に大きな差がなくかつ個々に発熱量が相違することを利用して、これらを取捨選択して炉内の温度分布を任意に調整できるという効果を有する。
また、単一のＭｏＳｉ_２製板状発熱体自体の温度勾配を調節できるので、小物の熱処理炉としても構造簡単に設計でき、一方では大型炉内の温度分布を均一にするあるいは温度勾配をつけることも容易にでき、加熱炉の使用できる領域を増加させて生産性を高めることができる著しい特徴がある。
さらに、本発明のＭｏＳｉ_２製板状発熱体は幅方向の変形が殆ど無いか又は著しく小さいために、板状発熱体をそのまま使用する場合には密に設置（近接配置）できるので、発熱体の集積性が高く、高温化及び温度制御が容易であるという大きな利点がある。

本発明のＭｏＳｉ_２製板状発熱体を製造するには、まず発熱体の原料粉末をバインダーと混合し、この混合物を型から押出して板状の（グリーン）成形体とするか又はプレス成型して板状の成型体とする。
本発明において重要なことは、前記押出し材又は成型体にレーザー加工、電子ビーム加工又は研削加工により、板状発熱体の長手方向に沿って断面積が変化した発熱部を形成すること、すなわち、板状発熱体の長手方向に沿って、板状発熱体の厚さ、幅、又は板状発熱体に形成された孔、スリット若しくは空所により断面積が変化した発熱部を形成することである（なお、ここで言う「断面積」は板状発熱体の外形断面積ではなく、材料自体の実効断面積である）。

一般に、ＭｏＳｉ_２製発熱体は難加工性のため、直接電子ビームやレーザー加工等の熱衝撃を伴う加工を行った場合、局所的に加熱される部分とその周辺部での著しい温度差が原因で、ＭｏＳｉ_２製焼結発熱体が破損してしまうことがある。このようなＭｏＳｉ_２製発熱体のもつ性質の特殊性は、ＭｏＳｉ_２製板状発熱体の断面積を長さ方向に沿って変えるというような発想がなかった原因の一つである。
しかし、本発明においては、一旦ＭｏＳｉ_２製焼結材料と有機物のバインダーと混合し、この混合物を型から押出すか又はプレス成形してバインダーを含んだＭｏＳｉ_２を主体とする生地を作製し、その後電子ビームやレーザー加工等により加工するものである。これにより激しい熱衝撃を受けても、問題なく加工することが可能となった。

板状発熱体の幅方向の断面積が大きい所は発熱量が少なく、逆に断面積小さい所は発熱量が大となる。これによって、板状発熱体とすることにより発熱部の面積をできるだけ広くすることができとともに、例えば全体としての外形寸法に差がない場合であっても、発熱体の長さ方向に沿って個々の温度を調節することができるという優れた効果を得ることが可能となった。
なお、板状発熱体の端子部は、その断面積を３倍以上とし、端子部の発熱を抑えることが必要である。

板状発熱体の長手方向に沿って断面積が変化した発熱部を形成する場合、その形状を様々に工夫することができる。
例えば、板状発熱体の長手方向に沿って、板状発熱体の厚さ、幅、又は板状発熱体に形成された孔、スリット若しくは空所を形成して断面積を変化させることができる。ＭｏＳｉ_２製板状発熱体は、例えば厚さ１〜２０ｍｍ、幅８〜４０ｍｍ、長さ６００〜１５００ｍｍの間で変化させることができる。なお、この寸法は好適な一例であり、本発明は必ずしも、これらの寸法に制限されるものではない。

図１に、本発明のＭｏＳｉ_２製板状発熱体の代表的な形状例を示す。同図において、符号１は電極部、符号２は端子部、符号３は発熱部をそれぞれ示す。
この例は、発熱体の原料粉末をバインダーと混合し、この混合物を型から押出して板状の成形体（グリーン）を作製する。そして、この板状体の発熱部分を、成形体の半分の厚みにあるように研削加工した後、さらにレーザビームを使用して孔を形成し、発熱部の断面積を任意に変化させたものである。
孔の数が多い部分は断面積が小さく抵抗が大きくなるため、他の部分に比べて発熱量が大きくなり、一つの発熱体で任意の温度勾配を形成することができる。

図２に、ＭｏＳｉ_２製板状発熱体の別の形状例を示す。同図において、符号１は電極部、符号２は端子部、符号３は発熱部をそれぞれ示す。この例は、上記と同様に発熱体の原料粉末をバインダーと混合し、この混合物を型から押出して板状の成形体（グリーン）を作成し、脱脂、一次焼結後及び通電焼結して緻密な焼結体を作製した。
さらに平面研削加工により発熱部の厚みを調整し、発熱体の長手方向に沿う発熱部の断面積を任意に変化させたものである。板厚が薄い部分ほど、断面積が小さく抵抗が大きくなるため、他の部分に比べて発熱量が大きくなり、一つの発熱体で任意の温度勾配を形成することができる。

また、図３に示すように、棒状に押出し、脱脂、一次焼結後、通電焼結した焼結体をワイヤ放電加工により発熱部の形状を板状にし、かつ厚みを調整した形状も可能である。同図において、符号１は電極部、符号２は端子部、符号３は発熱部をそれぞれ示す。これにより被熱処理体への加熱効率が上がり、また加熱時の変形やショートを抑制する効果があり、そして一つの発熱体から複数の出力を出すことができる。
また、図４に示すように、板状成型体の発熱部の中央から両端にかけて段階的又は傾斜的に加工すると、それに対応した温度勾配をもたせることができる。同図において、符号１は電極部、符号２は端子部、符号３は発熱部をそれぞれ示す。

上記においては、主に押出しによって板状体とする方法を用いたが、プレス成型により板状の成型体とすることもできる。密度の高いより精密な成形体を得ることができれば、いずれの板状体を使用しても良い。
例えば、発熱部の端部から中央部にかけて変化する厚さが長手方向に沿って対称とすることができる。また、逆に発熱部の端部から中央部にかけて変化する厚さが長手方向に沿って非対称とすることもできる。
発熱部の中央部の厚さを両端部よりも次第に減少させて中央部を極力発熱させても良いし、また発熱部の厚さが、両端部から中央部に向かって次第に減少しているが、発熱部の中央の厚さが両端部よりも増加させ、または発熱部の一端から他端にかけて傾斜的に厚みを変化させた構造とすることもできる。

板状発熱体の断面積を変化させる場合には、板状発熱体に孔、スリット若しくは空所を規則的に配列させるか又はランダムに配列させても容易に製造することができる。孔、スリット若しくは空所は板状発熱体の長さ方向又は幅方向に変化させることもできる。これによって、孔、スリット若しくは空所が密になった箇所と疎になった箇所で発熱量を変化させることもできる。
このような孔、スリット若しくは空所の形成は厚さ又は幅の変化と併用して板状発熱体に形成することもできる。これらの併用は、それぞれの加工量が少なくて済むので、断面積を調整する上で、好ましい形成方法と言える。
発熱部の断面積は、端子部での発熱を抑えるため、端子部の断面積より１／３以下とし、１／３〜１／２０の範囲で変化した発熱部を備えているのが良い。

このような板状発熱体の長手方向に沿って複数に厚さを変化させる場合には、特により長尺のＭｏＳｉ_２製板状発熱体で有効であり、炉内の加熱温度域又は温度分布を複雑に変化させることができる。
図５には、縦型ブリッジマン法に適用できる炉の模式図を示した。ＭｏＳｉ_２製板状発熱体６は、ホルダー７を介して炉の天井部に取り付け、円筒の断熱材８の周方向に等間隔になるように配置した。各発熱体６は直列又は並列に接続し、一つの回路で制御できるように構成されている。
板状発熱体６の発熱部３の上下方向は板厚を調整することにより、炉の設計に応じて所定の温度勾配をつけることができる。したがって、従来のように発熱体ごと若しくはゾーンごとに電気的に出力を変えるというような温度コントロールが必要でないという著しい効果がある。
さらに万が一ヒーターが断線した場合は、断線した発熱体のみ容易に交換できる構造になっており、メンテナンスコストを低減できるメリットがある。また、炉内温度をさらに厳密に制御したい場合は、補助ヒーターを設けて併用しても良い。

本発明の板状発熱体の大きな特徴点は、ＭｏＳｉ_２製板状発熱体としての外形寸法に大きな差がないにもかかわらず、発熱体の個々の温度を調節することができるということにある。
また、ＭｏＳｉ_２製板状発熱体を、板状体としてそのまま使用することにより発熱部の面積をできるだけ広くすることができとともに、加熱炉等の底壁、上壁、側壁等にＭｏＳｉ_２製板状発熱体を密に設置することが可能である。

一つの発熱体の発熱部から複数の出力が可能で、また発熱部を板状体とすることにより、被熱処理体を効率良く加熱できるとともに、加熱炉等の底壁、上壁、側壁等にＭｏＳｉ_２製板状発熱体を密に設置することが可能であり、そして、発熱体としての外形寸法に大きな差がないにもかかわらず、発熱体の個々の温度を調節することができるＭｏＳｉ_２製発熱体としての用途及び同発熱体の製造方法に適用できる。

レーザビームを使用し、発熱部の断面積を変化させた本発明のＭｏＳｉ_２製板状発熱体の例を示す模式図である。 平面研削加工により発熱体の断面積を変化させた本発明のＭｏＳｉ_２製板状発熱体の例を示す模式図である。 棒状の発熱体の一部をワイヤ放電加工により板状の発熱部を作製し、かつその発熱部の断面積を変化させた本発明のＭｏＳｉ_２製発熱体の例を示す模式図である。 板状成型体の発熱部の中央から両端にかけて段階的に加工した本発明のＭｏＳｉ_２製板状発熱体の例を示す模式図である。 本発明のＭｏＳｉ_２製板状ヒーターを複数本用いて構成した縦型炉の模式図である。 従来のＵ字形の発熱体を示す図である。 従来のＵ字形発熱部を多数連接した形状（マルチシャンク）の発熱体を示す図である。

符号の説明

１ 電極部
２ 端子部
３ 発熱部
４ 溶接部
５ 円筒型断熱材
６ 発熱体
７ ホルダー
８ 断熱材（天井部）

Claims (12)

1. 発熱体の長手方向に沿って断面積が変化した発熱部を備えていることを特徴とするＭｏＳｉ_２製発熱体。
2. 発熱体の形状が板状であることを特徴とする請求項１記載のＭｏＳｉ_２製発熱体。
3. 発熱体の長手方向に沿って、発熱体の厚さ、幅、又は発熱体に形成された孔、スリット若しくは空所により断面積が変化した発熱部を備えていることを特徴とするＭｏＳｉ_２製発熱体。
4. 発熱体の長手方向に沿う発熱部の端部から中央部にかけて変化する断面積を備えていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のＭｏＳｉ_２製発熱体。
5. 発熱部の端部から中央部にかけて変化する厚さが長手方向に沿って対称であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のＭｏＳｉ_２製発熱体。
6. 発熱部の端部から中央部にかけて変化する厚さが長手方向に沿って非対称であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のＭｏＳｉ_２製発熱体。
7. 発熱部の断面積が端子部の断面積の１／３〜１／２０の範囲であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のＭｏＳｉ_２製発熱体。
8. 発熱体に形成された孔、スリット若しくは空所が規則性をもって配列されているか又はランダムに配列されていることを特徴とする請求項３〜７のいずれかに記載のＭｏＳｉ_２製板状発熱体。
9. ＭｏＳｉ_２製板状発熱体の製造方法であって、発熱体の原料粉末をバインダーと混合し、この混合物を型から押出すか又はプレス成型して板状の成型体とし、この押出し材又は成型体にレーザー加工、電子ビーム加工等により、板状発熱体の長手方向に沿う発熱部の端部から中央部にかけて変化する断面に加工し、さらにこれを通電焼結するか又は外部加熱により焼結することを特徴とするＭｏＳｉ_２製板状発熱体の製造方法。
10. ＭｏＳｉ_２製発熱体の製造方法であって、発熱体の原料粉末をバインダーと混合し、この混合物を型から押出すか又はプレス成型し、通電焼結するか又は外部加熱により焼結した後、平面研削、ワイヤ放電加工又はウォータージェット加工により、発熱体の長手方向に沿う発熱部の端部から中央部にかけて変化する断面に加工したことを特徴とするＭｏＳｉ_２製発熱体の製造方法。
11. 通電加熱焼結の前に、脱脂及び一次焼結することを特徴とする請求項９又は１０に記載のＭｏＳｉ_２製発熱体の製造方法。
12. レーザー加工、電子ビーム加工又はウォータージェット加工により、孔、スリット若しくは空所を発熱体に規則性をもって形成するか又はランダムに形成し、これにより発熱体に断面積が変化した発熱部を形成することを特徴とする請求項９〜１１のいずれかに記載のＭｏＳｉ_２製発熱体の製造方法。
    

Images