JP2005043373A - 熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明は、TGA試験前にオートサンプラの密封サンプル・パンを開封するための装置、システム、および方法に関する。密封サンプル・パンは、カバー、およびベイルを有する。密封サンプル・パンのカバーの一部に、カバーの他の部分よりも薄くされた内側部が形成されている。オートサンプラに一体化された穿孔部材によって、内側部内側に集中的に荷重を加えることによって、この内側部をカバーの他の部分から切り離し、それによりカバーを開封することができる。このとき、穿孔部材が試料に接触することがない。また、開口のサイズが再現されやすい。
【選択図】図1
Description
好ましい態様においては、本発明は、(1)試料を入れるための密封サンプル・パンのパンと、(2)パンに載置されて、例えば専用のプレス器具によってパンを封止するカバーと、(3)フォームドワイヤまたは板金などから構成され、密封サンプル・パンを保持し、それをTGAが有する天秤の吊下げフックに取付けられるようにするベイルと、の3つの部品を有する。所望の用途に応じて、密封サンプル・パンのパンはアルミニウム、ステンレス、金および白金などの素材により作製され得るが、その素材はこれらに限定されない。通常は3つの部品全てにアルミニウムが使用される。
好ましい実施形態においては、カバーの平坦な部分(例えば、カバーのうち、パンの開口を覆っている部分)に、カバーの他の部分よりもその部分の厚さを薄くすることによって形成された溝(notch)が設けられている。
好ましい実施態様において、この内側部の形状は円形である。もっとも、内側部の形状が、涙型、楕円形または多角形(三角形、四角形、六角形等)などの円以外の形状であってもよい。しかし、内側部が円形以外の場合、開封前に密封サンプル・パンの位置合わせ、或いは角度の調整の少なくとも一方が必要となることがある。
内側部は、カバーの例えば平坦な部分の一部に設けられており、他の部分から切り離し易くなっている。例えば、内側部は、その縁を、カバーに刻まれたカバーを貫通しない溝で囲まれており、それによりカバーの他の部分から区画されている。この発明による密封サンプル・パンは、カバーの中で最も破れ易い箇所であり、例えばカバーの中央に円形として設けられた内側部(以下の説明では、内側部が円形の場合を想定して、内側部のことを「円盤部」という場合がある。)の内側に集中的に荷重を加えて、カバーの円盤部の縁(溝)の少なくとも一部を、その外側のカバーの残りの部分から例えば下方へ向けて破断させることによって、カバーを開封できる。そのようにした結果、カバーの円盤部は、その縁の一部が密封サンプル・パンのカバーから切り離される一方で、その縁の残りの部品がカバーと繋がったままの状態となる。そのとき、円盤部のカバーから切り離された部分が開口部となる。具体的な例を挙げれば、内側部が円形の場合であれば、開口部の縁の一部が円弧の一部となる。この場合、開口部は、例えば、ほぼ半円形となる。このように、本発明によれば、予定された部分を破断させることによって開口を作れるので、カバーに設けられる穴のサイズの再現性が良くなる。
好ましい実施態様においては、密封サンプル・パンがその上に置かれるサンプル・トレーの上部に穿孔部材がある。この場合、穿孔部材は、オートサンプラと一体化されてもよい。密封サンプル・パンを開封するために、穿孔部材が密封サンプル・パンのカバーに押し付けられる。これは、穿孔部材を下方に移動させるか、または、サンプル・トレーを上部に移動させる、或いはその双方を行うことによって実現することが可能である。穿孔部材は、ほとんど抵抗のない状態でカバーを貫通できる程には鋭くされてない端部である鈍端部を有し、これが円盤部を押して、カバーの外側部分から円盤部の少なくとも一部を破断する。この処理を行っているとき、穿孔部材はカバーを貫通せず、カバーの円盤部のみと接触している(押圧している)ため、穿孔部材が試料に接触することがない。これにより、本発明によれば、試料の汚染、または試料の他の試料によるクロス汚染を防止できることになる。
穿孔処理の間に密封サンプル・パンが開封されたかどうかを判定する手段は、密封サンプル・パンが開封されたかどうかを判定する。そして、開封されなかったパン、または正しく開封されなかったパンが天秤に提供されないようにする。穿孔処理の間に密封サンプル・パンが開封されたかどうかを判定する手段は、例えば、力感知センサまたは歪感知センサを含んでおり、これらが穿孔処理の間にカバーに加えた(或いは、カバーから受けた)力の急激な変化を検出する。カバーが正しく開封されない場合、測定された信号の微分値(derivative term/例えば穿孔部材がカバーから受けた力を時間の関数と捉えた場合のその微分値)は、予想される急激な変化を示さない。この場合、オートサンプラは密封サンプル・パンを天秤に提供しない。オートサンプラは、次の密封サンプル・パンを開封し、天秤に提供するための処理を開始する。
図2はベイル20の模式図である。ベイル20は、密封サンプル・パンを保持することと、保持した密封サンプル・パンをTGAが備える天秤の吊下げフックに取付けることとが可能なように設計されている。ベイル20は、フォームドワイヤまたは板状の金属により作られていてもよいが、他の方法で作られていてもよい。所望の用途に従い、ベイル20はアルミニウム、ステンレス鋼、金および白金などの種々の材料から作られうるが、他の材料で作られていても構わない。ベイル20は、フック21、密封サンプル・パン縁支持部22および位置決め用タング23を有する。最も一般的には、アルミニウムにより密封サンプル・パン10およびベイル20の両方が作製される。密封サンプル・パン10およびベイル20のいずれも、TGAに載置されるオートサンプラと共に使用するよう設計されている。
図4は、本発明の代表的な密封サンプル・パン10の模式断面図である。本図には、密封サンプル・パン10のカバー11とパン12とが示されている。カバー11とパン12とは、共に圧着領域13に押圧されている。また、本図には、円形の溝30の部分は、他の部分よりもカバー11の厚さが薄くなっていることも示されている。カバーで最も弱い箇所である円形の溝30で囲まれた中央円盤部31に集中的に荷重を加えて、カバー11の中央円盤部31の一部を下方へ破断させることによって、カバー11を開封できる。このとき、カバー11の中央円盤部31を囲む溝31の一部が密封サンプル・パン10のカバー11から切り離される一方で、溝31の残りの部品はカバー11に付着した状態で残り、例えば、その縁の一部が円弧の一部となった開口部が形成される。
穿孔部材60は、サンプル・トレー51の上部にあり、オートサンプラ50と一体化されている。密封サンプル・パン10を開封するために、穿孔部材60が、密封サンプル・パン10の上部カバー11に押し付けられる。これは、穿孔部材60を下方に移動させるか、またはオートサンプラ・トレーを上部に移動させることにより行うことが可能である。穿孔部材60は鈍端部を有し、カバー11を押して、カバー11の上面側から中央円盤部31を囲む溝30の一部を破断する。この処理の間、穿孔部材60はカバーを貫通せずに、カバー11の中央円盤部31のみと接触しているため、穿孔部材60がパン12内の試料に接触することがない。穿孔処理の間に密封サンプル・パン10が開封されたかどうかを判定する手段は、開封されなかったパンが天秤に提供されないようにする。力感知センサまたは歪感知センサ61を使用して、破断処理の初期に加えた力の急激な変化が検出され得る。代表的な力感知センサは、インタフェース・インコーポレイテッド(Interface, Inc.)社から発売されているミニチュア・ロード・セル モデルLBSである。カバー11が開封されない場合、測定された力信号または歪信号の時間微分値は、破断が生じた場合に生じると予想される急激な変化を示さない。その場合、オートサンプラ50はその密封サンプル・パン10を天秤に供給せず、次の密封サンプル・パンに自動的に移動する。
この方法では、オートサンプラ50にある次の密封された試料に自動的に移動し(70)、密封サンプル・パン10の開封処理を実行し(71)、そのとき、密封サンプル・パン10が開封されたかどうかを判定する(72)。
その結果、密封サンプル・パン10が開封されなかったと判定されれば(72NO)、次の密封サンプル・パン10に移動し、上述の(70)の処理に戻る。密封サンプル・パン10が開封されたと判定されれば(72YES)、開封された密封サンプル・パン10は本発明の実施形態のTGAの天秤に供給される(73)。TGAの天秤に提供された密封サンプル・パン10は、テストを行われ(74)、テストが終了したら、開封された密封サンプル・パン10はTGA天秤から取り除かれる(75)。
その後、テストすべき密封サンプル・パン10がまだ存在するか否かが判定され(76)、それがあると判定されれば(76YES)上述の(70)の処理に戻る。また、それが存在しないと判定されれば(76NO)、すべての処理を終了する。
これに対して、図9は、密封サンプル・パン10が開封されなかった場合における、本発明の一実施形態によって収集されたデータの一例を示すプロット91である。このプロット91も、力感知センサまたは歪感知センサ61によって測定した、密封サンプル・パン10に加えた力の経時変化を示す。2.6秒経過した直後(92)に、密封サンプル・パンのカバー11の中央円盤部31に、穿孔部材60によって力を加えはじめている。この力は次第に増加している。この力は、先の例で破断が生じた3.6秒(93)以上経っても、4.1秒経つまで(94)増加を続けている。測定開始から4.1秒以上経過すると(94)、力の測定値はほとんど変化しなくなる。このように、加えた力の測定値の急激な変化がないことは、密封サンプル・パン10が開封されなかったことを示している。
図11は、本発明の一実施形態を有するオートサンプラの係合位置の模式図であり、オートサンプラはTGAに取着されている。この図には、トレー・リフト・モーター103およびオートサンプラ・ハウジング106のほかに、トレー並進運動センサ111が示されている。図10および図11のいずれにも、穿孔部材60、密封サンプル・パン10、オートサンプラ・トレー51、および本発明の一実施形態による力感知センサまたは歪感知センサ61が示されている。
11 カバー
12 パン
20 ベイル
21 フック
30 溝
31 中央円盤部
50 オートサンプラ
51 オートサンプラ・トレー
60 穿孔部材
61 力感知センサまたは歪感知センサ
101 トレー回転モーター
102 トレー回転センサ
103 トレー・リフト・モーター
104 トレー・リフト・センサ
105 レー並進運動モーター
106 ハウジング
107 電子制御ユニット
111 トレー並進運動センサ
121 天秤
122 ファーナス
124 ユーザ・インタフェース
125 電子制御ユニット
126 キャビネット
Claims (41)
- 熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンであって、
(a)試料を入れるためのパンと、
(b)前記パンに載置され、前記パンを封止するカバーと、
(c)前記カバーの他の部分よりも薄くすることで前記カバーの平坦な部分に形成された溝であり、前記カバーの他の部分から当該溝で囲まれた内側部を区画しているものと、を有し、
前記内側部に力を加えることにより、前記カバーから前記内側部の一部を破断させられるようになっている密封サンプル・パン。 - 前記内側部は前記カバーの前記平坦な部分の表面に形成される、
請求項1に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。 - 前記内側部は前記カバーの前記平坦な部分の裏面に形成される、
請求項1に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。 - 前記パンは、アルミニウム、ステンレス鋼、金、および白金からなる群のうちの少なくとも1つからなる、
請求項1に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。 - 前記カバーは、アルミニウム、ステンレス鋼、金、および白金からなる群のうちの少なくとも1つからなる、
請求項1に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。 - 前記カバーは、専用のプレス器具によって前記密封サンプル・パンに封止される、
請求項1に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。 - 前記密封サンプル・パンを保持して、前記熱重量分析装置天秤の吊下げフックに取付けられるようにするためのベイルをさらに有する、
請求項1に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。 - 前記ベイルは、アルミニウム、ステンレス鋼、金、および白金からなる群のうちの少なくとも1つからなる、
請求項7に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。 - 前記ベイルはフォームドワイヤからなる、
請求項7に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。 - 前記ベイルは金属板から作製される、
請求項7に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。 - 前記内側部の形状は円形である、
請求項1に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。 - 前記内側部の形状は多角形である、
請求項1に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。 - 前記内側部の形状は楕円形である、
請求項1に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。 - 前記内側部の形状は涙形である、
請求項1に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パン。 - 熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するシステムであって、
(a)密封サンプル・パンのパンを封止する平坦なカバーであり、前記カバーの他の部分よりも薄くすることで前記カバーの平坦な部分に形成された溝であって、前記カバーの他の部分から当該溝で囲まれた内側部を区画しているもの、が形成されたものと、
(b)オートサンプラ・トレーを備えたオートサンプラと、
(c)穿孔部材と、
(d)前記密封サンプル・パンの上部カバーの内側部に前記穿孔部材を押し付けるための手段と、
(e)前記穿孔部材が前記カバーに加えた力の急激な変化を検出するための手段と、を有するシステム。 - 前記内側部は前記カバーの前記平坦な部分の表面に形成される、
請求項15に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するためのシステム。 - 前記内側部は前記カバーの前記平坦な部分の裏面に形成される、
請求項15に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するためのシステム。 - 加えた力の急激な変化を検出するための前記手段が力感知センサである、
請求項15に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するためのシステム。 - 加えた力の急激な変化を検出するための前記手段が歪感知センサである、
請求項15に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するためのシステム。 - 前記密封サンプル・パンのカバーに前記穿孔部材を押し付けるための前記手段が前記穿孔部材を下方に移動させる、
請求項15に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するためのシステム。 - 前記密封サンプル・パンのカバーに前記穿孔部材を押し付けるための前記手段が前記オートサンプラ・トレーを上方に移動させる、
請求項15に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するためのシステム。 - 密封サンプル・パンを保持して、前記熱重量分析装置天秤の吊下げフックに取付けられるようにするためのベイルをさらに有する、
請求項15に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するためのシステム。 - 前記内側部の形状は円形である、
請求項15に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するためのシステム。 - 前記内側部の形状は多角形である、
請求項15に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するためのシステム。 - 前記内側部の形状は楕円形である、
請求項15に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するためのシステム。 - 前記内側部の形状は涙型状である、
請求項15に記載の熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封するためのシステム。 - 熱重量分析装置のオートサンプラ用密封サンプル・パンを自動で開封して提供する方法であって、
(a)パンが平坦な部分を有するカバーに封止されており、前記カバーには、前記カバーの他の部分よりも薄くすることで前記カバーの平坦な部分に形成された溝であって、前記カバーの他の部分から当該溝で囲まれた内側部を区画しているものが形成された密閉サンプル・パンの前記カバーの前記内側部に荷重を加えることによって前記密封サンプル・パンを開封するステップと、
(b)前記カバーに開口部が形成されたどうかを判定して、開口部が形成された場合は前記密封サンプル・パンを熱重量分析装置に提供するステップと、
(c)開口部が形成されなかった場合は、次の密封サンプル・パンを開封するステップを行うステップと、
を有する方法。 - 前記カバーの前記中央円盤部を画定している前記内側部が、前記カバーの平坦な部分を局所的に薄くすることによって設けられる、
請求項27に記載の方法。 - 前記カバーの前記中央円盤部を画定している前記内側部が、前記カバーの平坦な裏面を局所的に薄くすることによって設けられる、
請求項27に記載の方法。 - 前記カバーの前記中央円盤部に穿孔部材を押し付けることによって前記集中力が加えられる、
請求項27に記載の方法。 - 前記穿孔部材を下方に移動させることによって、前記カバーの前記中央円盤部に前記穿孔部材が押し付けられる、
請求項30に記載の方法。 - 前記オートサンプラ・トレーを前記穿孔部材まで上方に移動させることによって、前記カバーの前記中央円盤部に前記穿孔部材が押し付けられる、
請求項30に記載の方法。 - 開口部が形成されたかどうかの判定は、前記加えた集中力の急激な変化を検出することによって判定される、
請求項27に記載の方法。 - 前記加えた集中力の前記急激な変化は力感知センサを使用して検出される、
請求項33に記載の方法。 - 前記加えた集中力の前記急激な変化は歪感知センサを使用して検出される、
請求項33に記載の方法。 - 前記中央円盤部を画定している前記内側部の形状が円形である、
請求項27に記載の方法。 - 前記中央円盤部を画定している前記内側部の形状が多角形である、
請求項27に記載の方法。 - 前記中央円盤部を画定している前記内側部の形状が楕円形である、
請求項27に記載の方法。 - 前記中央円盤部を画定している前記内側部の形状が涙形である、
請求項27に記載の方法。 - オートサンプラであって、
(a)サンプル・トレーと、
(b)トレー回転モーターと、
(c)トレー回転センサと、
(d)トレー・リフト・モーターと、
(e)トレー・リフト・センサと、
(f)トレー並進運動モーターと、
(g)トレー並進運動センサと、
(h)電子制御ユニットと、
(i)ハウジングと、
(j)密封サンプル・パンであり、前記密封サンプル・パンのパンを封止するカバーの平坦な部分の一部に、前記カバーの他の部分よりも薄くして形成された溝を備えるものと、
(k)穿孔部材と、
(l)前記密封サンプル・パンの上部カバーに前記穿孔部材を押し付けるための手段と、
(m)前記穿孔部材をカバーに押付けた際の急激な変化を検出するための手段と、を有するオートサンプラ。 - 熱重量分析装置であって、
(a)天秤と、
(b)ファーナスと、
(c)電子制御ユニットと、
(d)ユーザ・インタフェースと、
(e)キャビネットと、
(f)密封サンプル・パンであり、前記密封サンプル・パンのパンを封止するカバーの平坦な部分の一部に、前記カバーの他の部分よりも薄くして形成された溝を備えるものと、
(g)オートサンプラ・トレーを備えたオートサンプラと、
(h)穿孔部材と、
(i)前記密封サンプル・パンの上部カバーに前記穿孔部材を押し付けるための手段と、
(j)加えた力の急激な変化を検出するための手段と、を有する熱重量分析装置。
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