JP2000146796A - 熱重量測定装置 - Google Patents

熱重量測定装置

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JP2000146796A
JP2000146796A JP10323056A JP32305698A JP2000146796A JP 2000146796 A JP2000146796 A JP 2000146796A JP 10323056 A JP10323056 A JP 10323056A JP 32305698 A JP32305698 A JP 32305698A JP 2000146796 A JP2000146796 A JP 2000146796A
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孝二 西野
Takayuki Okino
孝之 沖野
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 あらかじめ密閉型の試料パンに収容した多数
の試料を用意して、順次自動的に熱重量測定に供して
も、各試料からの自然蒸発量を最小限に抑えて全ての試
料に対して正確な測定を行うことのできる熱重量測定装
置を提供する。 【解決手段】 試料パン内に封入された複数の試料を順
次熱重量測定部に対して搬送・設定する自動設定機構
と、その自動設定機構による搬送途上の試料パンのパン
蓋に所定のタイミングで順次ピンホールを形成する穿孔
機構を設け、各試料パンのパン蓋に熱重量測定の直前等
の一定のタイミングでピンホールを穿つことで、常温で
の試料からの自然蒸発量を最小限に抑える。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料に含まれる水
分や熱分解挙動を分析する熱重量測定装置に関する。
【0002】
【従来の技術】試料中の水分には、水分子の試料との結
合、集合形態により様々に分類されるが、例えば現象論
的には自由水と不凍水に区分することができる。前者は
常圧下の水の沸点である100℃以下の温度で気化する
が、後者は比較的結合力が強く、気化温度は100℃を
越えることが多い。このことを利用し、熱重量測定(T
G)によって両者の量を測定することができる。熱重量
測定の具体的手法は、一般に、加熱機能と重量測定機能
を備えた熱天びん等とも称される熱重量測定装置を用い
て、試料を試料パンに収容して一定の昇温速度で加熱し
つつ、試料の経時的な重量変化を測定する。
【0003】このような熱重量測定に際しては、測定前
の試料からの自然蒸発を防ぐため、蓋により閉塞された
密閉型の試料パンを用いるが、パン内の気圧を常圧に保
つためにパンの蓋にピンホールを形成する手法が採られ
ている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、以上のよう
な熱重量測定に際して、複数の試料をそれぞれの試料パ
ンにあらかじめ収容しておき、これらを自動設定機構
(オートサンプラ)によって順次熱重量測定装置の測定
部にまで搬送してセットする場合がある。このような場
合、パン内の気圧を常圧に維持すべく、各試料パンの蓋
にあらかじめピンホールを穿孔しておくと、時間の経過
とともに僅かではあるが試料からの自然蒸発が進行し、
測定順が後になる試料ほど定量の正確さが損なわれると
いう問題がある。特に、試料数が比較的多数の場合に
は、待機時間が十数時間にも及ぶ試料もあって、そのよ
うな試料については正確な測定結果を得ることはできな
い。
【0005】本発明はこのような実情に鑑みてなされた
もので、あらかじめ密閉型の試料パンに収容した多数の
試料を用意して、順次自動的に熱重量測定に供しても、
全ての試料に対して正確な測定を行うことのできる熱重
量測定装置を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の熱重量測定装置は、試料を所定の昇温速度
で加熱しつつその重量変化を測定する熱重量測定装置に
おいて、あらかじめ個々の試料パンに収容された複数の
試料を順次自動的に搬送して熱重量測定部に設定する自
動設定機構と、その自動設定機構による搬送途上の各試
料パンのパン蓋に対し、熱重量測定部に設定される前の
所定の時点でピンホールを形成する穿孔機構を備えてい
ることによって特徴づけられる。
【0007】本発明は、密閉型の試料パンに対するピン
ホールの穿孔をあらかじめ行うのではなく、自動設定機
構により熱重量測定部に設定されるまでの間の所定のタ
イミングで個々の試料パンのパン蓋にピンホールを形成
することにより、測定順に起因する試料からの自然蒸発
量の差をなくし、もしくは自然蒸発を実質的に無くし、
所期の目的を達成しようとするものである。
【0008】すなわち、本発明の構成によれば、試料を
収容した密閉型の試料パンは順次熱重量測定部に搬送・
設定され、順番の遅いものほど待機時間が長くなるので
あるが、パン蓋に対するピンホールの形成は、個々の試
料パンについて例えば熱重量測定部に設定される直前等
の、測定開始前の一定のタイミングのもとに行われるた
め、測定順に起因する自然蒸発の差を解消することがで
きる。
【0009】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照しつつ本発明の
好適な実施の形態について述べる。図1は本発明の実施
の形態の構成を示す斜視図である。装置は、重量測定機
構1および加熱炉ユニット2を備えた熱重量測定装置部
と、試料パン待機トレー3および搬送機構4並びに穿孔
機構5を含むオートサンプラ(自動設定機構)部、およ
びこれらの各機構を制御する制御部およびデータ処理部
(いずれも図示せず)によって構成されている。
【0010】各試料は、図2(A)および(B)に断面
図を例示するように、金属製のパン本体61とその開口
部を気密に封鎖する同じく金属製のパン蓋62とを備え
てなる密閉型の試料パン6内にあらかじめ封入された状
態で試料パン待機トレー3上に載せられ、搬送機構4に
よって順次重量測定機構1の試料測定台11上に搬送さ
れる。
【0011】重量測定機構1は試料測定台11上に作用
する重量情報を刻々と出力する。また、加熱炉ユニット
2は、加熱炉駆動機構21の駆動により図中矢印Aで示
す方向に前後動し、後退時には図示のように試料測定台
11から離脱した状態となり、前進時には試料測定台1
1を炉内に収容した状態となって、試料測定台11上の
試料パン6を一定の昇温速度のもとに加熱することがで
きる。なお、この例においては、DTA(示差熱分析)
装置を兼用しているため、重量測定機構1は試料測定台
11と参照試料を載せるための参照試料台12を備えた
水平型天びん機構を採用しているが、熱重量測定に際し
ては参照試料台12は一定重量の負荷状態とされ、重量
測定機構1は試料測定台11上の重量情報のみを出力す
る。
【0012】搬送装置4は、搬送グリップ41と当該グ
リップ41を開閉するためのグリップ開閉機構42、お
よび搬送グリップ41を図中矢印Bで示すように上下動
させ、かつ、同じく矢印Cで示すように回動させる搬送
駆動部43を備え、試料パン待機トレー3上の一定の把
持位置に置かれた試料パン6を1個ずつ把持して試料測
定台11上へと移送する。試料パン待機トレー3は、回
動機構31によって所定角度ずつ回動され、その上面に
置かれている複数の試料パン6を順次搬送グリップ41
による把持位置へとフィードする。
【0013】穿孔機構5は試料パン待機トレー3の上方
に配置され、穿孔ピン51とそれを装着して図中矢印E
で示すように上下動する穿孔機構駆動部52によって構
成されている。そして、この穿孔機構5は、試料パン待
機トレー3上で搬送グリップ41による把持位置にフィ
ードされる直前の試料パン6のパン蓋62にピンホール
を形成するように構成されている。
【0014】次に、以上の本発明の実施の形態の自動運
転時における動作手順について述べる。運転開始に先立
ち、各試料をそれぞれ試料パン6内に封入した状態で試
料パン待機トレー3上に載せる。自動運転開始指令を与
えると、まず、穿孔機構駆動部52が作動して穿孔ピン
51を下降させ、試料パン待機トレー3上の一つの試料
パン6のパン蓋62にピンホールを穿つ。次に、試料パ
ン待機トレー3が回動して、ピンホールが穿たれた試料
パン6を搬送グリップ41による把持位置にフィード
し、搬送グリップ41が下降してその試料パン6を掴
み、試料測定台11上に移送する。その後、加熱炉ユニ
ット2が前進して試料測定台11上の試料を炉内に収容
して加熱を開始し、熱重量測定を開始する。試料が所定
の設定温度に達した時点で熱重量測定を終了するととも
に、加熱炉ユニット2の加熱運転を停止する。炉内温度
があらかじめ設定された温度にまで低下した後、加熱炉
ユニット2が後退し、搬送グリップ41の動作によって
測定を終了した試料パン6を試料台11上から別途定め
られた位置へと移送して1つのサイクルを終え、次のサ
イクルへと移行する。
【0015】次のサイクルにおいても、まず、穿孔機構
駆動部52が作動して穿孔ピン51を下降させて一つの
試料パン6のパン蓋62にピンホールを穿った後、試料
パン待機トレー3を回動させてその試料パン6を搬送グ
リップ41による把持位置にフィードし、試料グリップ
41によって試料測定台11に移送し、熱重量を測定
し、測定完了後に規定位置へと移送した後、更に次のサ
イクルへと移行する。
【0016】以上のように、本発明の実施の形態によれ
ば、試料パン待機トレー3上に置かれた各試料パン6
は、それぞれ、熱重量測定部である試料測定台11上に
移送される直前において自動的にパン蓋62にピンホー
ルが穿たれる。従って、多数の試料パン6を試料パン待
機トレー3上に載せて自動運転を開始しても、全ての試
料パン6内の試料の自然蒸発量は一定もしくは実質的に
0となり、測定順に起因する自然蒸発量の差を生じるこ
とがなく、全ての試料について正確な熱重量測定が可能
となる。
【0017】なお、以上の実施の形態では、円盤状の試
料パン待機トレー3とスイングアーム式の搬送グリップ
41と備えたオートサンプラに本発明を適用した例を示
したが、例えば矩形の試料パン待機トレーとX−Y移動
式の搬送機構を組み合わせたもの等、任意の構造のオー
トサンプラに対して本発明を適用し得ることは勿論であ
る。
【0018】また、重量測定機構1についても、上記の
ようにDTAを兼ねている水平型天びん機構のほか、例
えば吊り下げ型(下皿型)の天びん機構を用いた熱重量
測定専用装置であってもよいことは言うまでもない。
【0019】更に、試料パン6の構造は、図2に例示し
たものに限定されることはなく、内部の試料を気密に封
入することができるものであれば任意の構造のものを使
用し得ることは勿論である。
【0020】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、あらか
じめ試料を収容した複数の試料パンを順次熱重量測定部
に搬送・設定する自動設定機構を備えるとともに、各試
料パンには、熱重量測定部に搬送・設定される直前等の
所定のタイミングのもとにそのパン蓋にピンホールが穿
たれるので、試料パン内への試料封入を前もって行って
おけるために、実際の測定を夜間無人運転等によって行
うことができ、時間を有効に利用することができるばか
りでなく、試料パン内の試料の自然蒸発量を最小限に抑
え、かつ、各試料ごとの自然蒸発量の差が生じないた
め、多数の試料を順次自動的に測定しても、測定順に起
因する誤差が生じず、測定の定量性並びに再現性が向上
する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態の構成を示す斜視図であ
る。
【図2】図2(A),(B)はそれぞれ本発明の実施の
形態に用いられる試料パン6の構造例を示す断面図であ
る。
【符号の説明】
1 重量測定機構 11 試料測定台 2 加熱炉ユニット 21 加熱炉駆動機構 3 試料パン待機トレー 31 回動機構 4 搬送機構 41 搬送グリップ 42 グリップ開閉機構 43 搬送駆動部 5 穿孔機構 51 穿孔ピン 52 穿孔機構駆動部 6 試料パン 60 試料 61 パン本体 62 パン蓋

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料を所定の昇温速度で加熱しつつその
    重量変化を測定する熱重量測定装置において、あらかじ
    め個々の試料パンに収容された複数の試料を順次自動的
    に搬送して熱重量測定部に設定する自動設定機構と、そ
    の自動設定機構による搬送途上の各試料パンのパン蓋に
    対し、熱重量測定部に設定される前の所定の時点でピン
    ホールを形成する穿孔機構を備えていることを特徴とす
    る熱重量測定装置。
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