JP2005019116A - 電気化学セル - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電気化学セルは、1つのセル中に正極、負極、及び少なくとも2つの参照極を有する。少なくとも1つの参照極は正極の近傍に位置し、少なくとも1つの他の参照極は負極の近傍に位置することが望ましい。正極の近傍に位置する参照極の表面は正極表面より内側にあり、負極の近傍に位置する参照極の表面は負極表面より内側にあることが好ましい。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、電気化学測定におけるセル構成に係り、特に、正極、負極、少なくとも2つの参照極から構成される1次電池、2次電池、およびキャパシタにおける、出力評価用に特に好適に用いられる電気化学セルに関する。
【0002】
【従来の技術】
省エネルギーおよび環境保全の面から、ハイブリッド電気自動車(HEV)や電気自動車(EV)が開発されている。これら電気自動車の動力システムの一部に、リチウムイオン電池、ニッケル水素電池、キャパシタ等の蓄電デバイスが利用されている。例えばHEVの場合、エンジンと蓄電デバイス、燃料電池と蓄電デバイス等の組み合わせた動力システムが必要となり、これら蓄電デバイスには数秒〜数分での高出力放電が要求されると共に、さらなるデバイスの高出力化・高容量化が求められている。
一般に、これら蓄電デバイスの出力評価においては、正極、負極2極よりなるデバイス(2極セル)そのもの、あるいは模擬デバイスを試作した後、所定の負荷を印加し、正極、負極間電位を測定し、その電圧降下より内部抵抗を算出する。この方法で評価した場合、正極、負極間の電圧降下は、正極抵抗、負極抵抗、及び、電解液抵抗が混合された状態である為、デバイスの出力特性がどの成分により決定されているかを知る事はできない。
【0003】
一方、正極および負極の他に参照極が加わる3極セルがある。この3極セルでは、参照電極に対して正極、負極、それぞれの電位を測定することが可能となり、これらの測定原理については非特許文献1等に記載されている。また、特許文献1には正極、負極、参照極を具備する2次電池において参照極と正極、および参照極と負極の電位差を測定し、その電位差に基づき充放電を制御する技術が開示されえている。
しかし、上述の3電極セルでは、1時間率から10時間率(0.1C〜1C)のゆっくりとした充放電における電極電位の情報が得られるのみであり、2極セル同様、正極抵抗、負極抵抗、電解液抵抗の分離はできない。
【0004】
【非特許文献1】
「電気化学法 基礎測定マニュアル」(講談社サイエンティフィク)
【特許文献1】
特開2001−15177号公報
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
高出力2次電池、キャパシタ等の出力特性に対して、正極、負極、電解液(セパレータ)の各構成要素抵抗がどの程度影響を与えているかを評価する事は、これらデバイスの効率的開発を推進する上で重要な課題である。しかし、従来の電気化学セル(上述の2極セル、3極セル)では、正極抵抗、負極抵抗、電解液抵抗を分離評価する事はできなかった。
本発明は、上記のような問題点に鑑みなされたもので、その目的は、正極抵抗、負極抵抗、電解液抵抗を分離可能な、4極セル等の電気化学セルを提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本願発明者等は、上記目的を達成するために鋭意検討した。その結果、参照電極を少なくとも2箇所に配置した電気化学セルにより、正極、負極、電解液の各構成要素抵抗が分離可能となることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、以下の構成からなることを特徴とし、上記課題を解決するものである。
(1)1つのセル中に正極、負極、及び少なくとも2つの参照極を有することを特徴とする電気化学セル。
(2)少なくとも1つの参照極は正極の近傍に位置し、少なくとも他の1つの参照極は負極の近傍に位置することを特徴とする上記(1)に記載の電気化学セル。
(3)正極の近傍に位置する参照極の表面は正極表面より内側にあり、負極の近傍に位置する参照極の表面は負極表面より内側にあることを特徴とする上記(3)に記載の電気化学セル。
(4)正極と負極との極間(D)が1mm以下であり、正極の近傍に位置する参照極と正極との距離、及び、負極の近傍に位置する参照極と負極との距離の少なくともいずれか一方が、D以下であることを特徴とする上記(1)〜(3)のいずれか1項に記載の電気化学セル。
【0007】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施形態について、図1に基づいて説明すれば以下のとおりである。
本発明の電気化学セルは、正極2、負極3、正極近傍に位置する参照極(正)(正極側参照極)5、負極近傍に位置する参照極(負)(負極側参照極)6の4つの電極から構成される。本発明では実際電流が印加される極を、便宜上正極、負極と呼ぶが、その他、電気化学セルの目的に応じ、作用極、対極、あるいは陰極、陽極等と呼ぶ事も可能である。
本発明の電気化学セルの材質、形状、電極の形態等については図1に限るものではないが、重要な事は正極近傍に位置する参照極(正)5、負極近傍に位置する参照極(負)6を具備する事にある。本発明の電気化学セルにおいては、正極と負極の極間には電解液が存在する。この極間には一般にセパレータ4を配置する事により電解液を保持させる。図1において、正極表面(図中x)と負極表面(図中y)の距離が極間(D)であり、極間(D)は、好ましくは、1mm以下、さらに好ましくは0.5mm以下である。極間が大きい場合、電解液の抵抗成分が高くなる事から出力評価が難しくなる傾向にある。
【0008】
本発明の電気化学セルにおける参照極(正)5、参照極(負)6はそれぞれ正極2、負極3の近傍に配置される。この距離は、正極2と参照極(正)5及び負極3と参照極(負)6が接触しなければ極力近づける事が望ましい。図2は、図1において負極3を中央部分A−AA線で負極3表面方向に矢視した矢視断面図をさらに時計周りに90度回転させた断面図である。
図2に示すように、負極3と参照極(負)6は接触せず、距離Lをおいて配置されている。この場合、距離Lは好ましくは、D以下であり、更に好ましくは2/3D以下である。負極3と参照極(負)6との距離LがDを超える場合、正極、負極、電解液の各構成要素の抵抗分離が難しくなる傾向にある。当然のことながら、上記の条件は正極2と参照極(正)5の関係においても同様である。
【0009】
また、正極の近傍に位置する参照極の表面は正極表面より内側にあり、負極の近傍に位置する参照極の表面は負極表面より内側にあることが好ましい。ここで、正極表面及び負極表面は上述のように、図1のx、yで示される部分であり、参照極の表面が正極表面あるいは負極表面の「内側にある」とは、参照極表面が図1のx、yで示される位置、すなわち正極表面、負極表面と同じ位置あるいは、よりセルの外側(図1中点線矢印で示す側)にあることを意味する。言い換えれば、本発明において、「内側にある」とは、正極表面もしくは負極表面と同位置であること、または、正極表面または負極表面に対してセパレーター側と反対側に位置すること、をいう。正極の近傍に位置する参照極の表面は正極表面より内側にあり、負極の近傍に位置する参照極の表面は負極表面より内側にない場合、やはり、正極、負極、電解液の各構成要素の抵抗分離が難しくなる傾向にある。
【0010】
上述のように本発明の電気化学セルにおいては正極2、負極3、参照極(正)5、参照極(負)6の位置が出力特性評価中に変化しない事が重要であり、図1では電気化学セル本体1の平面度、あるいは、正極2、負極3、参照極(正)5、参照極(負)6の位置決めの為の掘り込み等については、例えば、交差10〜50μmで加工することが好ましい。この交差については測定する正極厚み、負極厚みあるいは極間距離により適宜決定すれば良いが、これら厚み、距離が小さくなるにつれ、その加工精度を高くしないと、正確な抵抗分離が難しくなる。
本実施の形態では上記のように、正極側、負極側に各1つの参照極を配置する構成としたが、参照極は、少なくとも2つ配置されていればよく、正極、負極、及び電解液の各構成要素抵抗を分離して評価できる構成であれば3個以上を適宜配置する構成としてもよい。
【0011】
【実施例】
以下に、本発明に係る電気化学セルの実施例を示し、本発明の特徴とするところを更に明確にする。
【0012】
(実施例1)
図1に示す電気化学セルはポリエチレンにて製作した。図中正極2、負極3、には厚さ150μmの活性炭電極を用いた。該活性炭電極は、市販の活性炭(比表面積2000m2/g)100重量部、ケッチェンブラック8重量部及びポリフッ化ビニリデン12重量部とNMP250重量部とを混合してスラリーとし、このスラリーを集電体となる厚さ20μmのアルミニウム箔に塗布し、乾燥、プレスして得、電極サイズは1.5×2cm2とした。
正極近傍に位置する参照極(正)5、負極近傍に位置する参照極(負)6には、厚さ100μm(サイズ:0.1×1cm2)の金属リチウムを使用し、正極2と参照極(正)5との距離L、及び負極3と参照極(負)6との距離Lはいずれも100μmとし、両参照極表面は、それぞれ正極表面及び負極表面より50μm内側になるように配置した。また、正極と負極の極間には厚さ200μmのガラスマットをセパレータとして使用した。すなわち、このセルにおいて極間Dは200μmであり、DとLの関係はL=1/2Dである。
【0013】
電解液としてエチレンカーボネートとジエチルカーボネートを重量比で3:7に混合した溶媒に1.0mol/lの濃度にLiBF4を溶解した溶液を使用した。
当然のことながら、上記正極、負極及び参照極からは外部端子が接続されている。
【0014】
このようにして完成した電気化学セルを用いて充放電試験を実施した。作成した電池を1mAの電流で2.5Vまで充電し、その後2.5Vの定電圧を印加する定電流定電圧充電を3時間行った。続いて、1mAの定電流で0Vまで放電した。その結果を図3に示す。次に、同様の充電を実施し、50mAの定電流で放電した結果を図4に示す。
ここでは参照極(正)と正極の電位差(V+1)、参照極(負)と正極の電位差(V+2)、参照極(負)と負極の電位差(V−1)、参照極(正)と負極の電位差(V−2)を測定している。
図4において(V+1)と(V+2)及び(V−1)と(V−2)はそれぞれ正極、及び負極の電位を測定しているわけであるが、(V+1)と(V+2)、(V−1)と(V−2)の値は異なっており、その差分は同じである。ここで、(V+1)と(V+2)、(V−1)と(V−2)の差分は電解液に関する抵抗RによるIRドロップを表し、(V+1)は電解液の抵抗成分を除いた正極電位、(V−1)は電解液の抵抗成分を除いた負極電位を示す。したがって、正極、負極の抵抗成分は電流の異なる2種以上(例えば、図3と図4)の(V+1)あるいは(V−1)の差分から、求めることができる。
本実施例においては正極抵抗成分は6.0Ω、電解液の抵抗成分は4.8Ω、負極の抵抗成分は6.2Ωと計算することができる。
【0015】
実施例では、本発明の電気化学セルについて活性炭電極を用いた場合を例として説明したが、本発明の電気化学セルはこれに限定されるものではなく、正極に酸化物、負極に炭素材料を用いたリチウムイオン電池、実施例以外の構成を有する各種キャパシタ等、種々のデバイスにおいても同様の効果が得られる。
【0016】
【発明の効果】
以上説明したように本発明の電気化学セルは、正極、負極及び正極の近傍に位置する参照極、負極の近傍に位置する参照極を備える新規な4極セル等の電気化学セルであり、電流密度を変え、各極間電位を測定することにより、従来不明確であった、正極抵抗、負極抵抗、電解液抵抗を分離することが可能となり、電池・キャパシタ開発における問題点の早期発見、早期解決に寄与できることから、高性能電池・キャパシタの早期実現に効果を奏する。
【0017】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1実施形態に係る電気化学セルの構成を表す断面図である。(図中x、yはそれぞれ正極表面位置、負極位置を表す。また、図中Dは極間距離を表す)
【図2】図1の中央部分のA−AA線矢視断面図をさらに時計周りに90度回転させた断面図である。(図中Lは負極と負極近傍に位置する参照極の距離を表す)
【図3】本発明の電気化学セルによる測定結果(1mA放電)を示すグラフである。
【図4】本発明の電気化学セルによる測定結果(50mA放電)を示すグラフである。
【0018】
【符号の説明】
1 電気化学セル本体
2 正極
3 負極
4 セパレーター材
5 参照極(正)
6 参照極(負)
Claims (4)
- 1つのセル中に正極、負極、及び少なくとも2つの参照極を有することを特徴とする電気化学セル。
- 少なくとも1つの参照極は正極の近傍に位置し、少なくとも1つの他の参照極は負極の近傍に位置することを特徴とする請求項1記載の電気化学セル。
- 正極の近傍に位置する参照極の表面は正極表面より内側にあり、負極の近傍に位置する参照極の表面は負極表面より内側にあることを特徴とする請求項1または2記載の電気化学セル。
- 正極と負極との極間(D)が1mm以下であり、正極の近傍に位置する参照極と正極との距離、及び、負極の近傍に位置する参照極と負極との距離の少なくともいずれか一方が、D以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の電気化学セル。
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