JP2005015267A - 銅イオン交換ゼオライトの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ＺＳＭ−５型ゼオライトの銅イオン交換を効率よく行うことができ、環境浄化触媒や一酸化炭素及び窒素の吸着剤として更に優れた銅イオン交換ゼオライトの製造方法を提供する。
【解決手段】ゼオライトと銅イオンを含む水溶液とを接触させてゼオライト結晶に含まれる陽イオンを銅イオンに交換するにあたり、前記ゼオライトを、プロピオン酸銅（Ｃｕ（Ｃ２Ｈ５ＣＯＯ）２）の水溶液と接触させる。さらに、ゼオライトとプロピオン酸銅水溶液とを接触させる際にマイクロ波を照射する。
【選択図】 図１
【解決手段】ゼオライトと銅イオンを含む水溶液とを接触させてゼオライト結晶に含まれる陽イオンを銅イオンに交換するにあたり、前記ゼオライトを、プロピオン酸銅（Ｃｕ（Ｃ２Ｈ５ＣＯＯ）２）の水溶液と接触させる。さらに、ゼオライトとプロピオン酸銅水溶液とを接触させる際にマイクロ波を照射する。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、銅イオン交換ゼオライトの製造方法に関し、詳しくは、ＮＯｘの分解触媒や一酸化炭素及び窒素の吸着剤として優れた特性を有する銅イオン交換ゼオライトを効率よく製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ゼオライト結晶に含まれる陽イオン、通常はナトリウムイオンを２価以上の金属イオンに交換する方法として、２価の金属の塩、例えば、アルカリ土類金属の塩として、塩化物、硝酸塩、硫酸塩、炭酸水素塩、酢酸塩、水酸化物、酸化物等を溶解した水溶液にゼオライトを接触させる方法が知られており（例えば、特許文献１参照。）、特に、銅イオンに交換する方法として、水溶性銅塩及びアンモニアを含む水溶液を用いる方法が知られている（例えば、特許文献２参照。）。
【０００３】
【特許文献１】
特開平５−１５５６１２号公報（第２頁、段落０００８）
【０００４】
【特許文献２】
特開平１−９６０１１号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
各種ゼオライトの中で、銅イオン交換したＺＳＭ−５型ゼオライト（ＣｕＺＳＭ−５）は、ＮＯｘの分解機能を有する環境浄化触媒、あるいは常温で一酸化炭素及び窒素を強く吸着する特異な性質を有しており、環境浄化、ガス分離、ガス精製の分野で注目されている。特に常温かつ低い圧力下で一酸化炭素や窒素を選択的に吸着する性質は、ガス精製用材料として有用である。
【０００６】
このＣｕＺＳＭ−５を得る方法としては、前述のように、銅の塩化物、硝酸塩、硫酸塩、炭酸水素塩、酢酸塩を溶解した銅イオン含有水溶液にＺＳＭ−５型ゼオライトを接触させる方法が一般的である。
【０００７】
本発明は、ＺＳＭ−５型ゼオライトの銅イオン交換を効率よく行うことができ、環境浄化触媒や一酸化炭素及び窒素の吸着剤として更に優れた銅イオン交換ゼオライトの製造方法を提供することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の銅イオン交換ゼオライトの製造方法は、ゼオライトと銅イオンを含む水溶液とを接触させてゼオライト結晶に含まれる陽イオンを銅イオンに交換するにあたり、前記ゼオライトを、プロピオン酸銅（Ｃｕ（Ｃ２Ｈ５ＣＯＯ）２）の水溶液と接触させることを特徴とし、さらに、ゼオライトとプロピオン酸銅水溶液とを接触させる際に、マイクロ波を照射することを特徴としている。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明で用いる出発原料としてのゼオライトは、ゼオライト結晶に含まれる陽イオンを銅イオンに交換することによって特異な性質を発揮できるものならば、モルデナイト、Ｙ型ゼオライト、ＺＳＭ−５型ゼオライト等を使用できるが、特に、銅イオン交換によってその特性が向上するＺＳＭ−５型ゼオライトが最適である。
【００１０】
本発明では、ＺＳＭ−５型ゼオライトの陽イオン（ナトリウムイオン）を銅イオンに交換するにあたり、ＺＳＭ−５型ゼオライトをプロピオン酸銅（Ｃｕ（Ｃ２Ｈ５ＣＯＯ）２）の水溶液に接触させる。水溶液中のプロピオン酸銅の濃度は任意であるが、通常は０．０１モル程度でよく、接触時の温度は常温でよい。さらに、両者の接触時にマイクロ波を照射することにより、イオン交換を効果的に行うことができる。マイクロ波の照射は、例えば、一般的な電子レンジを用いて行うことができ、照射時間は数秒〜数十秒で十分である。また、両者の接触時間は、プロピオン酸銅の濃度や温度によって異なるが、通常は１時間程度である。さらに、接触効果を向上させるために適度に撹拌することが好ましい。
【００１１】
ＺＳＭ−５型ゼオライトの製造や調製等の前処理、プロピオン酸銅水溶液に接触させた後の後処理は、従来の塩化銅や酢酸銅の水溶液を用いて銅イオン交換するときと同様にして行うことができ、プロピオン酸銅水溶液を使用した場合でも、特別な前処理や後処理は必要としない。
【００１２】
【実施例】
シリカ対アルミナ比（Ｓｉ／Ａｌ比）が１１．９のナトリウム型ＺＳＭ−５ゼオライト（Ｎａ−ＺＳＭ−５）を使用し、プロピオン酸銅（Ｐ）、酢酸銅（Ａ）及び塩化銅（Ｃ）の各水溶液を使用して銅イオン交換をそれぞれ行った。各水溶液濃度は０．０１モルとし、撹拌しながら３００Ｋで１時間の銅イオン交換操作を１０回繰り返し、ＣｕＺＳＭ−５（Ｐ）のサンプルを得た。
【００１３】
酢酸銅あるいは塩化銅を用いたイオン交換は、従来から行われている方法とし、イオン交換レベルが略同一となるように、銅イオン交換操作の繰り返し回数を調整した。それぞれの塩類を用いて調製したＣｕＺＳＭ−５のサンプルについて、キレート滴定法によりイオン交換量を定量した。その結果、プロピオン酸銅を使用したＣｕＺＳＭ−５（Ｐ）は１０７％、酢酸銅を使用したＣｕＺＳＭ−５（Ａ）は１０５％、塩化銅を使用したＣｕＺＳＭ−５（Ｃ）は１０７％であった。
【００１４】
得られた銅イオン交換ゼオライトのそれぞれについて、定容法により吸着等温線の測定を行った。測定条件は、使用吸着剤量約０．５ｇ、吸着温度２５℃とし、吸着測定前に吸着剤の前処理として６００℃での真空加熱処理を４時間行った。その結果を図１に示す。なお、図中の「Ｐ」はＣｕＺＳＭ−５（Ｐ）を、「Ａ」はＣｕＺＳＭ−５（Ａ）を、「Ｃ」はＣｕＺＳＭ−５（Ｃ）をそれぞれ示している。吸着等温線はラングミュアー型であり、窒素分子との強い相互作用の存在が判る。また、プロピオン酸塩を用いた場合は、酢酸塩を用いた場合より窒素吸着量が約２０％増加した。
【００１５】
また、プロピオン酸銅水溶液に接触させているときに、電子レンジにて９０秒間のマイクロ波照射を行った。この操作を５回繰り返すことで前述のイオン交換レベルのサンプルを得ることができた。これにより、マイクロ波の照射によってゼオライトのイオン交換操作を極めて簡略化できることが明らかになった。
【００１６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の銅イオン交換ゼオライトの製造方法によれば、窒素の吸着能力に優れた銅イオン交換ゼオライトを効率よく得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例で測定した吸着等温線図である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、銅イオン交換ゼオライトの製造方法に関し、詳しくは、ＮＯｘの分解触媒や一酸化炭素及び窒素の吸着剤として優れた特性を有する銅イオン交換ゼオライトを効率よく製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ゼオライト結晶に含まれる陽イオン、通常はナトリウムイオンを２価以上の金属イオンに交換する方法として、２価の金属の塩、例えば、アルカリ土類金属の塩として、塩化物、硝酸塩、硫酸塩、炭酸水素塩、酢酸塩、水酸化物、酸化物等を溶解した水溶液にゼオライトを接触させる方法が知られており（例えば、特許文献１参照。）、特に、銅イオンに交換する方法として、水溶性銅塩及びアンモニアを含む水溶液を用いる方法が知られている（例えば、特許文献２参照。）。
【０００３】
【特許文献１】
特開平５−１５５６１２号公報（第２頁、段落０００８）
【０００４】
【特許文献２】
特開平１−９６０１１号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
各種ゼオライトの中で、銅イオン交換したＺＳＭ−５型ゼオライト（ＣｕＺＳＭ−５）は、ＮＯｘの分解機能を有する環境浄化触媒、あるいは常温で一酸化炭素及び窒素を強く吸着する特異な性質を有しており、環境浄化、ガス分離、ガス精製の分野で注目されている。特に常温かつ低い圧力下で一酸化炭素や窒素を選択的に吸着する性質は、ガス精製用材料として有用である。
【０００６】
このＣｕＺＳＭ−５を得る方法としては、前述のように、銅の塩化物、硝酸塩、硫酸塩、炭酸水素塩、酢酸塩を溶解した銅イオン含有水溶液にＺＳＭ−５型ゼオライトを接触させる方法が一般的である。
【０００７】
本発明は、ＺＳＭ−５型ゼオライトの銅イオン交換を効率よく行うことができ、環境浄化触媒や一酸化炭素及び窒素の吸着剤として更に優れた銅イオン交換ゼオライトの製造方法を提供することを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の銅イオン交換ゼオライトの製造方法は、ゼオライトと銅イオンを含む水溶液とを接触させてゼオライト結晶に含まれる陽イオンを銅イオンに交換するにあたり、前記ゼオライトを、プロピオン酸銅（Ｃｕ（Ｃ２Ｈ５ＣＯＯ）２）の水溶液と接触させることを特徴とし、さらに、ゼオライトとプロピオン酸銅水溶液とを接触させる際に、マイクロ波を照射することを特徴としている。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明で用いる出発原料としてのゼオライトは、ゼオライト結晶に含まれる陽イオンを銅イオンに交換することによって特異な性質を発揮できるものならば、モルデナイト、Ｙ型ゼオライト、ＺＳＭ−５型ゼオライト等を使用できるが、特に、銅イオン交換によってその特性が向上するＺＳＭ−５型ゼオライトが最適である。
【００１０】
本発明では、ＺＳＭ−５型ゼオライトの陽イオン（ナトリウムイオン）を銅イオンに交換するにあたり、ＺＳＭ−５型ゼオライトをプロピオン酸銅（Ｃｕ（Ｃ２Ｈ５ＣＯＯ）２）の水溶液に接触させる。水溶液中のプロピオン酸銅の濃度は任意であるが、通常は０．０１モル程度でよく、接触時の温度は常温でよい。さらに、両者の接触時にマイクロ波を照射することにより、イオン交換を効果的に行うことができる。マイクロ波の照射は、例えば、一般的な電子レンジを用いて行うことができ、照射時間は数秒〜数十秒で十分である。また、両者の接触時間は、プロピオン酸銅の濃度や温度によって異なるが、通常は１時間程度である。さらに、接触効果を向上させるために適度に撹拌することが好ましい。
【００１１】
ＺＳＭ−５型ゼオライトの製造や調製等の前処理、プロピオン酸銅水溶液に接触させた後の後処理は、従来の塩化銅や酢酸銅の水溶液を用いて銅イオン交換するときと同様にして行うことができ、プロピオン酸銅水溶液を使用した場合でも、特別な前処理や後処理は必要としない。
【００１２】
【実施例】
シリカ対アルミナ比（Ｓｉ／Ａｌ比）が１１．９のナトリウム型ＺＳＭ−５ゼオライト（Ｎａ−ＺＳＭ−５）を使用し、プロピオン酸銅（Ｐ）、酢酸銅（Ａ）及び塩化銅（Ｃ）の各水溶液を使用して銅イオン交換をそれぞれ行った。各水溶液濃度は０．０１モルとし、撹拌しながら３００Ｋで１時間の銅イオン交換操作を１０回繰り返し、ＣｕＺＳＭ−５（Ｐ）のサンプルを得た。
【００１３】
酢酸銅あるいは塩化銅を用いたイオン交換は、従来から行われている方法とし、イオン交換レベルが略同一となるように、銅イオン交換操作の繰り返し回数を調整した。それぞれの塩類を用いて調製したＣｕＺＳＭ−５のサンプルについて、キレート滴定法によりイオン交換量を定量した。その結果、プロピオン酸銅を使用したＣｕＺＳＭ−５（Ｐ）は１０７％、酢酸銅を使用したＣｕＺＳＭ−５（Ａ）は１０５％、塩化銅を使用したＣｕＺＳＭ−５（Ｃ）は１０７％であった。
【００１４】
得られた銅イオン交換ゼオライトのそれぞれについて、定容法により吸着等温線の測定を行った。測定条件は、使用吸着剤量約０．５ｇ、吸着温度２５℃とし、吸着測定前に吸着剤の前処理として６００℃での真空加熱処理を４時間行った。その結果を図１に示す。なお、図中の「Ｐ」はＣｕＺＳＭ−５（Ｐ）を、「Ａ」はＣｕＺＳＭ−５（Ａ）を、「Ｃ」はＣｕＺＳＭ−５（Ｃ）をそれぞれ示している。吸着等温線はラングミュアー型であり、窒素分子との強い相互作用の存在が判る。また、プロピオン酸塩を用いた場合は、酢酸塩を用いた場合より窒素吸着量が約２０％増加した。
【００１５】
また、プロピオン酸銅水溶液に接触させているときに、電子レンジにて９０秒間のマイクロ波照射を行った。この操作を５回繰り返すことで前述のイオン交換レベルのサンプルを得ることができた。これにより、マイクロ波の照射によってゼオライトのイオン交換操作を極めて簡略化できることが明らかになった。
【００１６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の銅イオン交換ゼオライトの製造方法によれば、窒素の吸着能力に優れた銅イオン交換ゼオライトを効率よく得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例で測定した吸着等温線図である。
Claims (2)
- ゼオライトと銅イオンを含む水溶液とを接触させてゼオライト結晶に含まれる陽イオンを銅イオンに交換するにあたり、前記ゼオライトを、プロピオン酸銅（Ｃｕ（Ｃ２Ｈ５ＣＯＯ）２）の水溶液と接触させることを特徴とする銅イオン交換ゼオライトの製造方法。
- ゼオライトとプロピオン酸銅水溶液とを接触させる際に、マイクロ波を照射することを特徴とする請求項１記載の銅イオン交換ゼオライトの製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003181519A JP2005015267A (ja) | 2003-06-25 | 2003-06-25 | 銅イオン交換ゼオライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003181519A JP2005015267A (ja) | 2003-06-25 | 2003-06-25 | 銅イオン交換ゼオライトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2005015267A true JP2005015267A (ja) | 2005-01-20 |
Family
ID=34182215
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003181519A Pending JP2005015267A (ja) | 2003-06-25 | 2003-06-25 | 銅イオン交換ゼオライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2005015267A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
2003
- 2003-06-25 JP JP2003181519A patent/JP2005015267A/ja active Pending
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Effective date: 20090901 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |