JP2005011649A - Bonding method, manufacturing method of electroluminescent panel capable of utilizing the bonding method, and electroluminescent panel - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、基板の接着技術に関し、とくに、2枚の基板を接着剤を用いずに接着する方法、及びその接着方法を利用可能なエレクトロルミネッセンスパネルの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、情報機器の多様化に伴い、従来一般に使用されている陰極線管(Cathord Ray Tube:CRT)に比べて消費電力が小さい平面表示素子に対するニーズが高まってきている。このような平面表示素子の一つとして、高効率・薄型・軽量・低視野角依存性等の特徴を有する有機エレクトロルミネッセンス(以下、「有機EL」と表記する)素子が注目され、この有機EL素子を用いたディスプレイの開発が進められている。
【0003】
有機EL素子の中でも、発光層として有機材料を用いた有機EL素子は、発光材料である蛍光物質を選択することにより発光色を変化させることができ、マルチカラー、フルカラー等の表示装置への応用に対する期待が高まっている。また、有機EL素子は、低電圧で面発光できるため、液晶表示装置等のバックライトとして利用することも可能である。
【0004】
上記の有機EL素子は、現在のところ、デジタルカメラや携帯電話等の小型ディスプレイへの応用が進んでいる段階である。ところが、有機EL素子は水分に極めて弱く、具体的には、金属電極と有機層との界面が水分の影響で変質、又は剥離してしまったり、金属電極が酸化して高抵抗化したり、有機材料自体が水分により変質するなどの現象が起こり、その結果、駆動電圧の上昇、ダークスポットの発生及び成長、発光輝度の減少などの問題が生じる可能性がある。
【0005】
このような問題を解決するために、耐湿性を有する光硬化樹脂層と、光硬化樹脂層の上部に固着された透水性の小さい基板を、有機EL素子を覆うように設けることを特徴とした構造が提案されている(たとえば、特許文献1参照)。ここで、光硬化樹脂上に固着される基板としては、非透水性のガラスが挙げられている。
【0006】
【特許文献1】
特開平5−182759号公報
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、特許文献1に記載されたように、有機EL素子を形成した基板に、光硬化樹脂層を介してガラスを貼り合わせる場合、樹脂を光により硬化させるときに、樹脂が収縮して基板に応力がかかり、基板や素子にダメージを与える可能性がある。収縮率の低い光硬化樹脂を用いることで、この問題はある程度回避することができるが、今後、有機ELディスプレイの大画面化が進むと、収縮の問題はより顕著となるため、効果的な対策が求められる。
【0008】
本発明はこうした状況に鑑みてなされたものであり、その目的は、効果的な基板の接着技術の提供にある。また、本発明の別の目的は、品質の高い有機ELパネルを製造する技術の提供にある。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明のある態様は、接着方法に関する。この接着方法は、2枚の基板を接着する方法であって、双方の基板の表面に、窒素ガス、炭酸ガス、重合性不飽和化合物ガス、及び低級脂肪族炭化水素ガスのうちいずれか少なくとも1つを含むガスの存在下で、大気圧下でのプラズマ処理、減圧下でのプラズマ処理、及び光オゾン処理のうちいずれか少なくとも1つを含む処理を行うことにより、酸素又は窒素を含む反応活性基又はラジカルを発生させる工程と、前記処理を施した表面同士を密着させて加圧することにより、2枚の基板を貼り合わせる工程と、を含むことを特徴とする。
【0010】
基板の表面に発生させた反応活性基又はラジカルによる化学結合を利用して基板を接着させることにより、大面積の基板であっても、基板にストレスをかけることなく接着させることができる。この接着方法は、下記に示すエレクトロルミネッセンスパネルの製造方法における特徴をさらに備えてもよい。
【0011】
本発明の別の態様は、エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法に関する。この方法は、エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法であって、エレクトロルミネッセンス素子が形成された第1基板、及び前記エレクトロルミネッセンス素子を封止するための第2基板の表面に、反応活性基又はラジカルを発生させる処理を施す工程と、前記第1基板及び前記第2基板の前記処理を施した表面同士を密着させて加圧することにより、前記第1基板と前記第2基板とを貼り合わせる工程と、を含むことを特徴とする。
【0012】
第1基板の表面に発生させた反応活性基又はラジカルと、第2基板の表面に発生させた反応活性基又はラジカルとの間に生じる化学結合を利用して、第1基板と第2基板とを直接接合させる。これにより、接着剤により基板を接合する方法に比して、接合時に基板にかかる応力を大幅に低減することができるので、基板や有機EL素子にダメージを与えることなく基板を接合することができる。この方法は、大画面の有機ELパネルを製造する場合にとくに適している。前記ラジカルは、酸素ラジカル又は窒素ラジカルであってもよい。前記反応活性基は、酸素又は窒素を含む官能基であってもよい。
【0013】
本発明のさらに別の態様も、エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法に関する。この方法は、エレクトロルミネッセンスパネルの製造方法であって、エレクトロルミネッセンス素子が形成された第1基板、及び前記エレクトロルミネッセンス素子を封止するための第2基板の表面の酸素又は窒素の含有量を増加させる処理を施す工程と、前記第1基板及び前記第2基板の前記処理を施した表面同士を密着させて加圧することにより、前記第1基板と前記第2基板とを貼り合わせる工程と、を含むことを特徴とする。
【0014】
前記処理は、大気圧下でのプラズマ処理、減圧下でのプラズマ処理、及び光オゾン処理のうちいずれか少なくとも1つを含んでもよい。前記処理は、ヘリウムガス、アルゴンガス、キセノンガス、及びクリプトンガスのうちいずれか少なくとも1つを含む不活性ガス雰囲気下で行われてもよい。前記処理は、窒素ガス、炭酸ガス、重合性不飽和化合物ガス、及び低級脂肪族炭化水素ガスのうちいずれか少なくとも1つを含むガスの存在下で行われてもよい。酸素原子又は窒素原子を含有するガスの存在下でプラズマ処理などを行うことにより、表面に反応活性の高い酸素又は窒素を含むラジカルや反応活性基を導入することができる。これにより、効果的かつ確実に基板を直接接合させることができる。また、反応活性の高い化学種を表面に導入することにより、貼り合わせ工程時の圧力や温度を低くすることができるので、素子にダメージを与えずに基板を直接接合させることが可能となる。また、このような処理を不活性ガス雰囲気下又は減圧雰囲気下で行うことにより、導入したラジカルや反応活性基が空気中の酸素などにより失活することを防ぎ、効率よく基板を接合することができるとともに、接合強度を向上させることができる。
【0015】
前記処理を施す工程及び前記貼り合わせる工程は、同一装置内において、同一ガス雰囲気下又は減圧雰囲気下で行われてもよい。これにより、プラズマ処理などの表面処理と貼り合わせ工程を連続的に行うことができるので、大量生産時の効率を向上させることができる。
【0016】
前記第1基板及び前記第2基板は、ガラス板、プラスチック板、及び金属板のうちいずれか1つを下地として、表面に無機材料又は金属材料からなる接合層が形成された構造を有してもよい。なお、接合層と下地とは同じ材料であってもよく、たとえば、2枚のガラス基板同士を接着する場合、ガラス基板自体を接合層といってもよい。プラズマ処理などによりラジカル又は反応活性基を導入しやすい材料からなる接合層を表面に設けておくことにより、より効果的に基板を接合することができる。前記第1基板の接合層と、前記第2基板の接合層は、同種の材料により構成されてもよいし、異種の材料により構成されてもよい。
【0017】
前記第1基板又は前記第2基板は、前記接合層の下層に弾性を有する樹脂層を有してもよい。前記樹脂層は、天然ゴム又は合成ゴム、たとえば、シリコンゴム、ブチルゴムなどを含んでもよい。弾性を有する層を設けておくことにより、基板を貼り合わせるために加圧したときに、接合層の密着性が向上し、全面にわたって確実に接合させることができる。
【0018】
前記貼り合わせる工程において、加圧するときの圧力が100kg/cm2以下であってもよい。前記貼り合わせる工程は、前記表面を加熱する工程を含み、加熱するときの温度が100℃以下であってもよい。これにより、貼り合わせ工程において基板や有機EL素子に与える悪影響を最小限に抑えることができる。前記加熱する工程は、減圧雰囲気下で行われてもよい。
【0019】
本発明のさらに別の態様は、エレクトロルミネッセンスパネルに関する。このエレクトロルミネッセンスパネルは、エレクトロルミネッセンス素子が形成された第1基板と、前記エレクトロルミネッセンス素子を封止するための第2基板とが、前記第1基板の表面原子と前記第2基板の表面原子との間の化学結合により接着された構造を有し、前記第1基板と前記第2基板との接着力が、5.1kgf/cm2以上であることを特徴とする。すなわち、第1基板と第2基板は、接着剤を用いることなく接着されてもよい。第1基板と第2基板は、それぞれの基板の表面に導入された反応活性基又はラジカル間の化学結合により接着されてもよい。反応活性基又はラジカルは、酸素原子又は窒素原子を含んでもよい。ここでいう化学結合とは、共有結合、イオン結合、金属結合、配位結合、水素結合の他、原子間力、分子間力(ファン・デル・ワールス力)などによる結合を含む概念である。
【0020】
本発明のさらに別の態様も、エレクトロルミネッセンスパネルに関する。このエレクトロルミネッセンスパネルは、エレクトロルミネッセンス素子が形成された第1基板と、前記エレクトロルミネッセンス素子を封止するための第2基板とが、前記第1基板の表面に導入された酸素原子又は窒素原子と前記第2基板の表面に導入された酸素又は窒素原子との間の化学結合により接着された構造を有し、前記第1基板又は前記第2基板の接着面における酸素原子の量が前記第1基板又は前記第2基板の内部における酸素原子の量に比べて8atm.%以上多い、又は、前記第1基板又は前記第2基板の接着面における窒素原子の量が前記第1基板又は前記第2基板の内部における窒素原子の量に比べて0.8atm.%以上多いことを特徴とする。
【0021】
【発明の実施の形態】
図1は、実施の形態に係る有機ELパネル1の構成を示す。有機ELパネル1は、表示素子として機能する有機EL素子20を水分や外的衝撃などから守るために、有機EL素子20が形成された第1基板(以下、「素子基板」という)10に、有機EL素子を封止するための第2基板(以下、「封止基板」という)30を貼り合わせた構造を有する。有機EL素子20は、ガラス又はTFTなどの駆動回路が形成された基板12上に、陽電極21、正孔注入層22、正孔輸送層23、発光層24、電子輸送層25、電子注入層26、陰電極27を、この順に積層した構造を有する。有機EL素子20の上には、弾性を有する樹脂層28、及び接合層29が形成される。
【0022】
樹脂層28は、シリコンゴムなどの樹脂を含み、接合層29の表面が、他方の基板の表面と、全面にわたって確実に密着するように、弾性を付与するために設けられる。接合層29は、後述するように、表面に酸素又は窒素を含むラジカル、活性反応基などの化学種を導入するために設けられており、ガラス、プラスチック、SiO、SiON、SiNなどの無機材料や、アルミニウム、ITOなどの金属材料により構成されてもよい。図1に示した例では、樹脂層28や接合層29が、有機EL素子20を水分などから保護するための保護膜としても機能しているが、別の例では、無機材料からなる無機層、有機材料からなる有機層と無機層とを積層した複合層などにより構成される保護膜をさらに設けてもよい。
【0023】
素子基板10は、アクティブマトリクス基板であってもよいし、パッシブマトリクス基板であってもよい。封止基板30は、可視光領域の透過率が高く、かつ、耐透湿性の高い材質により構成されるのが好ましく、たとえば、ガラス、プラスチック、金属などの板を下地とした基板であってもよく、カラーフィルター付きガラス、CCM(色変換機能)付きガラスなどであってもよい。図1に示した例では、封止基板30側には接合層を設けていないが、封止基板30の表面に、ガラス、プラスチック、SiO、SiON、SiNなどの無機材料や、アルミニウム、ITOなどの金属材料により構成された接合層を設けてもよい。素子基板10の接合層29と、封止基板30の接合層は、同種の材料により構成されてもよいし、異種の材料により構成されてもよい。また、封止基板30が上述した材料から構成されている場合、封止基板30自体が接合層の機能を有する。
【0024】
本実施の形態では、素子基板10と封止基板30とを貼り合わせるときに、接着剤を用いず、基板同士を化学結合により直接接合させる技術を提案する。これにより、接着剤の硬化収縮により基板にかかるストレスを回避することができ、品質の高い有機ELパネルを製造することができる。
【0025】
接着剤を用いずに物体を接着する技術としては、水素結合を利用した接着技術や、固相拡散接着技術などが提案されている。たとえば、2枚のシリコンウエハを接着する際に、ウエハ表面に水酸基を付加した後、ウエハ同士を密着して水素結合を形成し、さらに200℃以上に加熱して脱水処理することにより、界面にSi−O−Si結合を形成して接着する技術が提案されている。しかし、この方法は、高温処理を要し、また、界面に水分子が残留する可能性があるため、有機ELパネルの製造に応用することはできない。また、固相拡散接着技術も、原子を固相で拡散させるために、高温高圧の条件が必要となるため、有機ELパネルの製造に応用することはできない。
【0026】
本発明者らは、後述する実施例に示すように、酸素や窒素などの反応活性の高い原子を含む反応活性基又はラジカルなどを基板表面に導入することにより、有機EL素子に悪影響を与えない条件下で、基板を効果的に接着することができることを確認した。基板表面に反応活性基又はラジカルを導入する方法には、大気圧プラズマ処理、減圧下プラズマ処理、光オゾン処理などがある。たとえば、大気圧グロー放電プラズマ処理法では、対向する平行電極の少なくとも一方の電極表面に固体誘電体を配設したプラズマ反応装置内に、不活性ガス、又は不活性ガスと反応性ガスを導入し、電極間に電圧を印加して大気圧グロー放電プラズマを励起させ、対向する電極間に配置した基板表面に反応活性基又はラジカルを導入する。このように処理した基板表面をXPS(X−ray Photoelectron Spectroscopy)により分析したところ、酸素原子又は窒素原子の含有量の増加がみられ、また、カルボキシル基(−COO−)やカルボニル基(−C=O)のピークの増加や新たな発現が確認された。光オゾン法により基板表面を処理した場合にも同様な結果が得られている。
【0027】
上記の処理は、導入した反応活性基又はラジカルが失活するのを防ぐために、不活性ガス雰囲気下又は減圧雰囲気下で行うのが好ましい。不活性ガスは、ヘリウムガス、アルゴンガス、キセノンガス、クリプトンガスなどであってもよい。また、上記の処理において反応活性基又はラジカルなどを導入するために用いる反応性ガスは、窒素ガス、炭酸ガス、重合性不飽和化合物ガス、低級脂肪族炭化水素ガスなどであってもよい。重合性不飽和化合物は、たとえば、エチレン、プロピレンなどであってもよい。低級脂肪族炭化水素は、たとえば、炭素数が1から6のメタン系炭化水素であってもよく、具体的には、メタン、エタン、プロパン、n−ブタン、イソブタン、ペンタン、イソペンタン、ネオペンタン、ヘキサン、2−メチルペンタン、3−メチルペンタン、2,2,−ジメチルブタン、2,3−ジメチルブタンなどであってもよい。上記の処理において、反応装置内に1種以上の不活性ガスと1種以上の反応性ガスを混合して導入してもよい。
【0028】
接合層29の表面に上述した処理を施して活性反応基又はラジカルを導入した後、素子基板10と封止基板30の接合層同士を密着させることにより、化学結合を形成させて基板を貼り合わせる。このとき、必要に応じて、基板を加圧又は加熱してもよい。これにより、効果的に化学結合を形成することができる。このとき、基板や有機EL素子20に悪影響を与えないために、加圧する場合の圧力は、好ましくは100kg/cm2、さらに好ましくは10kg/cm2とし、加熱する場合の温度は、好ましくは100℃以下とする。加圧する場合、全面にわたって加圧してもよいし、局所的であってもよい。また、加熱する場合も、全面にわたって加熱してもよいし、局所的であってもよい。
【0029】
接合層29の下層に、樹脂層28を設けておくことにより、加圧したときに有機EL素子20にかかるストレスを軽減することができる。また、接合層29の表面が平坦でないなどの理由から表面同士がうまく密着しない場合であっても、加圧して樹脂層28を撓ませることにより、全面にわたって確実に接着させることができる。
【0030】
基板を貼り合わせる工程は、導入した活性反応基又はラジカルを失活させないために、不活性雰囲気下又は減圧雰囲気下で行うのが好ましい。接合層29の表面に処理を施す工程と、基板を貼り合わせる工程を、同一装置内において、同一ガス雰囲気下又は減圧雰囲気下で行ってもよい。これにより、製造効率を向上させることができる。
【0031】
図2は、本実施の形態の有機ELパネルの製造方法を示すフローチャートである。まず、ガラス基板又はTFTなどの駆動回路を形成した基板12上に、有機EL素子20を形成する(S10)。つづいて、有機EL素子20の上に樹脂層28及び接合層29を形成する(S12)。また、必要であれば、封止基板30側にも樹脂層及び接合層を形成する。このとき、接合面となる表面を平坦化する処理を行ってもよい。こうして作製された素子基板10の表面、及び封止基板30の表面に、不活性ガス雰囲気、反応性ガス存在下で、大気圧グロー放電プラズマ処理などを施して、活性官能基又はラジカルを発生させる(S14)。つづいて、処理を施した表面同士を密着させて、基板を貼り合わせる(S16)。このとき、必要に応じて、基板を加圧又は加熱する(S18)。
【0032】
以下、本実施の形態の技術を用いて基板を接着した実施例と、本実施の形態の技術を用いずに基板を接着した比較例を示す。
【0033】
【実施例】
図3は、実施例及び比較例において、基板Aと基板Bを貼り合わせたときの実験条件を示す。なお、接着力の測定は、JISK6850の接着剤−剛性被着材の引張せん断接着強さ試験方法に準拠し、貼り合わせの重ね長さを12.5±0.25mmとして、検体数を各実施例及び各比較例につき5個として行った。また、基板の表面が、ガラス、ITO、SiN、SiON、SiO、Alであった場合の、表面処理後の酸素原子及び窒素原子の増加量をXPS分析により測定した結果を図4に示す。
【0034】
(実施例1)
実施例1では、ガラス基板Aと、ガラス基板上にスパッタ法によりITOを成膜させて接合層とした基板Bとを貼り合わせた。ITO膜厚は100nmとした。装置内に基板Aと基板Bを接合面を上にして置き、アルゴンガス:窒素ガス:炭酸ガス=100モル:5モル:5モルから成る混合ガス雰囲気下で、常温(25℃)、大気圧中で、60秒間放電処理を行った。XPS分析の結果、ガラス基板A上で酸素原子量(atm.%)が8%、窒素原子量(atm.%)が0.8%増加していた。基板BのITO上においても、同様に酸素原子量が9%、窒素原子量が1%増加していた。但し、不活性雰囲気中もしくは、減圧下で保存しなけば、この増加分は数分〜数時間で消失する。表面処理を行った基板を、処理表面を対峙させ、90℃、5kg/cm2のプレス条件で接着を行った。接着した基板の引っ張りせん断強度は、平均5.1kg/cm2であった。
【0035】
(実施例2〜15)
ガラス基板上に、図3に示した材料からなる接合層を形成した基板A及び基板Bについて、実施例1と同様に試験を行った。ここで、ITO(100nm)はスパッタ法により、SiN(300nm)、SiON(300nm)、SiO(300nm)は、CVD法により成膜した。また、実施例15では、アルミニウム基板A及びBについて、同様の試験を行った。なお、放電処理後、基板表面をXPS分析した結果、SiN表面では、酸素原子量が10%、窒素原子量が0.9%、SiON表面では、それぞれ12%、1.1%、SiO表面では、それぞれ10%、1.3%、Al表面では、それぞれ9%、1.1%の増加が見られた。これらの実施例について、引っ張りせん断強度を測定した結果を図3に示した。
【0036】
(比較例1〜15)
実施例1〜15で用いた基板を、表面処理を行わずに、実施例1〜15と同じ条件で接着した結果を図3に示す。その結果、比較例1〜15においては基板の接着を確認できなかった。
【0037】
図5は、有機EL素子を形成した素子基板と封止基板について、実施例1〜15と同様の接合層を成膜して、これらを貼り合わせたものについて、耐湿試験(85℃−85%rh)を行った結果を示す。耐湿試験は、アルミニウム電極のエッジ部分から水分が浸透することによる有機EL素子の非発光部分の進行の度合いを測定した。たとえば、実施例1では、1000hr後に約100μmの非発光部の進行が見られた。接着力が高いほど、非発光部の進行が遅い傾向があり、封止基板が効果的に機能していることが分かった。とくに高い接着力が得られた実施例10〜14では、非発光部の進行が遅く、好適な組み合わせであることが示された。
【0038】
以上、本発明を実施の形態をもとに説明した。この実施の形態は例示であり、それらの各構成要素や各処理プロセスの組合せにいろいろな変形例が可能なこと、またそうした変形例も本発明の範囲にあることは当業者に理解されるところである。
【0039】
実施の形態では、有機ELパネルを製造するために、素子基板と封止基板を貼り合わせる例について説明したが、本実施の形態の技術は、その他の基板を接着する場合にも適用可能である。また、有機ELパネルだけでなく、無機ELパネルにも適用可能である。無機ELパネルにおいても、実施の形態で説明した有機ELパネルと同様に、無機EL素子を保護するために、無機EL素子を形成した素子基板に封止基板を貼り合わせた構造とする場合、本実施の形態の技術を用いることにより、確実かつ強固に基板を貼り合わせることができる。
【0040】
【発明の効果】
本発明によれば、効果的な基板の接着技術を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施の形態に係る有機ELパネルの構成を示す図である。
【図2】実施の形態の有機ELパネルの製造方法を示すフローチャートである。
【図3】実施例及び比較例における実験条件を示す図である。
【図4】表面処理後の酸素原子及び窒素原子の増加量をXPS分析により測定した結果を示す図である。
【図5】有機EL素子を形成した素子基板と封止基板について、耐湿試験を行った結果を示す図である。
【符号の説明】
1・・・有機ELパネル、10・・・素子基板、12・・・基板、20・・・有機EL素子、21・・・陽電極、22・・・正孔注入層、23・・・正孔輸送層、24・・・発光層、25・・・電子輸送層、26・・・電子注入層、27・・・陰電極、28・・・樹脂層、29・・・接合層、30・・・封止基板。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a substrate bonding technique, and more particularly to a method for bonding two substrates without using an adhesive, and a method for manufacturing an electroluminescence panel that can use the bonding method.
[0002]
[Prior art]
In recent years, with the diversification of information equipment, there is an increasing need for a flat display element that consumes less power than a conventionally used cathode ray tube (CRT). As one of such flat display elements, an organic electroluminescence (hereinafter referred to as “organic EL”) element having features such as high efficiency, thinness, light weight, and low viewing angle dependency has attracted attention. Development of displays using elements is in progress.
[0003]
Among organic EL elements, organic EL elements using an organic material as a light-emitting layer can change the emission color by selecting a fluorescent material that is a light-emitting material, and can be applied to multi-color and full-color display devices. Expectations for are increasing. In addition, since the organic EL element can emit light with a low voltage, it can also be used as a backlight for a liquid crystal display device or the like.
[0004]
The organic EL element is currently in the stage of application to small displays such as digital cameras and mobile phones. However, organic EL elements are extremely sensitive to moisture. Specifically, the interface between the metal electrode and the organic layer is altered or peeled off due to the influence of moisture, or the metal electrode is oxidized to increase resistance, Phenomena such as the material itself being altered by moisture occur, and as a result, problems such as an increase in driving voltage, generation and growth of dark spots, and a decrease in emission luminance may occur.
[0005]
In order to solve such a problem, a photo-curing resin layer having moisture resistance and a low water-permeable substrate fixed on the photo-curing resin layer are provided so as to cover the organic EL element. A structure has been proposed (see, for example, Patent Document 1). Here, non-water-permeable glass is mentioned as a board | substrate fixed on photocurable resin.
[0006]
[Patent Document 1]
JP-A-5-182759 [0007]
[Problems to be solved by the invention]
However, as described in
[0008]
The present invention has been made in view of these circumstances, and an object thereof is to provide an effective technique for bonding substrates. Another object of the present invention is to provide a technique for manufacturing a high-quality organic EL panel.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
One embodiment of the present invention relates to a bonding method. This adhesion method is a method of adhering two substrates, and at least one of nitrogen gas, carbon dioxide gas, polymerizable unsaturated compound gas, and lower aliphatic hydrocarbon gas is formed on the surfaces of both substrates. Reaction containing oxygen or nitrogen by performing a treatment including at least one of plasma treatment under atmospheric pressure, plasma treatment under reduced pressure, and photo-ozone treatment in the presence of gas containing A step of generating a group or a radical, and a step of bonding two substrates together by bringing the treated surfaces into close contact with each other and applying pressure.
[0010]
By bonding a substrate using a chemical bond by a reactive group or radical generated on the surface of the substrate, even a large area substrate can be bonded without applying stress. This adhesion method may further include features in the method for manufacturing an electroluminescence panel described below.
[0011]
Another embodiment of the present invention relates to a method for manufacturing an electroluminescence panel. This method is a method of manufacturing an electroluminescent panel, and generates a reactive group or radical on the surface of a first substrate on which an electroluminescent element is formed and a second substrate for sealing the electroluminescent element. And a step of bonding the first substrate and the second substrate by bringing the treated surfaces of the first substrate and the second substrate into close contact with each other and pressurizing them. It is characterized by including.
[0012]
Using a chemical bond generated between a reactive group or radical generated on the surface of the first substrate and a reactive group or radical generated on the surface of the second substrate, the first substrate and the second substrate Are joined directly. Thereby, compared with the method of joining a board | substrate with an adhesive agent, since the stress concerning a board | substrate at the time of joining can be reduced significantly, a board | substrate can be joined without damaging a board | substrate or an organic EL element. . This method is particularly suitable for manufacturing a large screen organic EL panel. The radical may be an oxygen radical or a nitrogen radical. The reactive group may be a functional group containing oxygen or nitrogen.
[0013]
Still another embodiment of the present invention also relates to a method for manufacturing an electroluminescence panel. This method is a method of manufacturing an electroluminescence panel, and increases the content of oxygen or nitrogen on the surface of a first substrate on which an electroluminescence element is formed and a second substrate for sealing the electroluminescence element. And a step of bonding the first substrate and the second substrate by bringing the treated surfaces of the first substrate and the second substrate into close contact with each other and pressurizing them. It is characterized by including.
[0014]
The treatment may include at least one of plasma treatment under atmospheric pressure, plasma treatment under reduced pressure, and optical ozone treatment. The treatment may be performed in an inert gas atmosphere containing at least one of helium gas, argon gas, xenon gas, and krypton gas. The treatment may be performed in the presence of a gas containing at least one of nitrogen gas, carbon dioxide gas, polymerizable unsaturated compound gas, and lower aliphatic hydrocarbon gas. By performing plasma treatment or the like in the presence of a gas containing oxygen atoms or nitrogen atoms, radicals or reactive groups containing highly reactive oxygen or nitrogen can be introduced on the surface. Thereby, a board | substrate can be joined directly effectively and reliably. In addition, by introducing a chemical species having a high reaction activity on the surface, the pressure and temperature during the bonding process can be lowered, so that the substrates can be directly bonded without damaging the device. In addition, by performing such treatment in an inert gas atmosphere or a reduced pressure atmosphere, it is possible to prevent the introduced radicals and reactive groups from being deactivated by oxygen in the air and to efficiently bond the substrates. In addition, the bonding strength can be improved.
[0015]
The step of applying the treatment and the step of bonding may be performed in the same apparatus under the same gas atmosphere or a reduced pressure atmosphere. Thereby, since surface treatments such as plasma treatment and a bonding step can be performed continuously, the efficiency in mass production can be improved.
[0016]
The first substrate and the second substrate have a structure in which a bonding layer made of an inorganic material or a metal material is formed on the surface of any one of a glass plate, a plastic plate, and a metal plate. Also good. Note that the bonding layer and the base may be made of the same material. For example, when two glass substrates are bonded to each other, the glass substrate itself may be referred to as a bonding layer. By providing a bonding layer made of a material that is easy to introduce radicals or reactive groups by plasma treatment or the like on the surface, the substrates can be bonded more effectively. The bonding layer of the first substrate and the bonding layer of the second substrate may be made of the same material or different materials.
[0017]
The first substrate or the second substrate may have an elastic resin layer below the bonding layer. The resin layer may include natural rubber or synthetic rubber, such as silicon rubber or butyl rubber. By providing an elastic layer, the adhesiveness of the bonding layer can be improved and the entire surface can be reliably bonded when pressed to bond the substrates together.
[0018]
In the bonding step, the pressure applied during pressurization may be 100 kg / cm 2 or less. The step of bonding includes a step of heating the surfaces, and the temperature when heating may be 100 ° C. or less. Thereby, the bad influence which acts on a board | substrate and an organic EL element in a bonding process can be suppressed to the minimum. The heating step may be performed in a reduced pressure atmosphere.
[0019]
Yet another embodiment of the present invention relates to an electroluminescence panel. In the electroluminescence panel, a first substrate on which an electroluminescence element is formed, and a second substrate for sealing the electroluminescence element include surface atoms of the first substrate and surface atoms of the second substrate. The adhesive force between the first substrate and the second substrate is 5.1 kgf / cm 2 or more. That is, the first substrate and the second substrate may be bonded without using an adhesive. The first substrate and the second substrate may be bonded by a chemical bond between reactive groups or radicals introduced on the surface of each substrate. The reactive group or radical may contain an oxygen atom or a nitrogen atom. The chemical bond here is a concept including a bond by an atomic force, an intermolecular force (Van der Waals force), in addition to a covalent bond, an ionic bond, a metal bond, a coordinate bond, and a hydrogen bond.
[0020]
Still another embodiment of the present invention also relates to an electroluminescence panel. In this electroluminescence panel, a first substrate on which an electroluminescence element is formed, and a second substrate for sealing the electroluminescence element are oxygen atoms or nitrogen atoms introduced on the surface of the first substrate. It has a structure bonded by a chemical bond with oxygen or nitrogen atoms introduced on the surface of the second substrate, and the amount of oxygen atoms on the bonding surface of the first substrate or the second substrate is the first substrate. The amount of oxygen atoms in the substrate or the second substrate is 8 atm. % Or more, or the amount of nitrogen atoms on the bonding surface of the first substrate or the second substrate is 0.8 atm. Compared to the amount of nitrogen atoms inside the first substrate or the second substrate. It is characterized by more than%.
[0021]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
FIG. 1 shows a configuration of an
[0022]
The resin layer 28 includes a resin such as silicon rubber, and is provided for imparting elasticity so that the surface of the bonding layer 29 is in close contact with the entire surface of the other substrate. As will be described later, the bonding layer 29 is provided to introduce chemical species such as radicals containing oxygen or nitrogen and active reactive groups onto the surface, and glass, plastic, SiO, SiON, SiN and other inorganic materials, It may be made of a metal material such as aluminum or ITO. In the example shown in FIG. 1, the resin layer 28 and the bonding layer 29 also function as a protective film for protecting the
[0023]
The
[0024]
In the present embodiment, when the
[0025]
As a technique for adhering an object without using an adhesive, an adhesion technique using hydrogen bonding, a solid phase diffusion adhesion technique, and the like have been proposed. For example, when bonding two silicon wafers, after adding a hydroxyl group to the wafer surface, the wafers are brought into close contact with each other to form hydrogen bonds, and further heated to 200 ° C. or higher for dehydration treatment. Techniques for forming and bonding Si—O—Si bonds have been proposed. However, this method requires high-temperature treatment, and water molecules may remain at the interface, and therefore cannot be applied to the manufacture of an organic EL panel. Also, the solid phase diffusion bonding technique cannot be applied to the manufacture of an organic EL panel because high temperature and high pressure conditions are required to diffuse atoms in the solid phase.
[0026]
As shown in Examples described later, the present inventors do not adversely affect the organic EL device by introducing a reactive group or radical containing a highly reactive atom such as oxygen or nitrogen into the substrate surface. It was confirmed that the substrate can be effectively bonded under the conditions. Methods for introducing reactive groups or radicals onto the substrate surface include atmospheric pressure plasma treatment, plasma treatment under reduced pressure, and photo-ozone treatment. For example, in the atmospheric pressure glow discharge plasma processing method, an inert gas, or an inert gas and a reactive gas are introduced into a plasma reactor in which a solid dielectric is disposed on the surface of at least one of opposing parallel electrodes. Then, a voltage is applied between the electrodes to excite the atmospheric pressure glow discharge plasma, and reactive groups or radicals are introduced into the substrate surface disposed between the opposing electrodes. When the surface of the substrate thus treated was analyzed by XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy), an increase in the content of oxygen atoms or nitrogen atoms was observed, and a carboxyl group (-COO-) or carbonyl group (-C = O) peak increase and new expression were confirmed. Similar results are obtained when the substrate surface is treated by the photo-ozone method.
[0027]
The above treatment is preferably performed in an inert gas atmosphere or a reduced pressure atmosphere in order to prevent the introduced reactive groups or radicals from being deactivated. The inert gas may be helium gas, argon gas, xenon gas, krypton gas, or the like. In addition, the reactive gas used for introducing reactive groups or radicals in the above treatment may be nitrogen gas, carbon dioxide gas, polymerizable unsaturated compound gas, lower aliphatic hydrocarbon gas, or the like. The polymerizable unsaturated compound may be, for example, ethylene or propylene. The lower aliphatic hydrocarbon may be, for example, a methane hydrocarbon having 1 to 6 carbon atoms. Specifically, methane, ethane, propane, n-butane, isobutane, pentane, isopentane, neopentane, hexane 2-methylpentane, 3-methylpentane, 2,2, -dimethylbutane, 2,3-dimethylbutane, and the like. In the above treatment, one or more inert gases and one or more reactive gases may be mixed and introduced into the reactor.
[0028]
After performing the above-described treatment on the surface of the bonding layer 29 to introduce active reactive groups or radicals, the bonding layers of the
[0029]
By providing the resin layer 28 below the bonding layer 29, the stress applied to the
[0030]
The step of bonding the substrates is preferably performed in an inert atmosphere or a reduced-pressure atmosphere in order not to deactivate the introduced active reactive groups or radicals. The step of treating the surface of the bonding layer 29 and the step of bonding the substrates may be performed in the same apparatus under the same gas atmosphere or a reduced pressure atmosphere. Thereby, manufacturing efficiency can be improved.
[0031]
FIG. 2 is a flowchart showing a method for manufacturing the organic EL panel of the present embodiment. First, the
[0032]
Hereinafter, an example in which a substrate is bonded using the technique of this embodiment and a comparative example in which a substrate is bonded without using the technique of this embodiment will be described.
[0033]
【Example】
FIG. 3 shows experimental conditions when the substrate A and the substrate B are bonded together in the examples and the comparative examples. In addition, the measurement of adhesive force is based on the JISK6850 adhesive-rigid adherence tensile shear bond strength test method, and the number of specimens is set to 12.5 ± 0.25 mm. It carried out as 5 pieces for each example and each comparative example. Moreover, the result of having measured the increase amount of the oxygen atom and nitrogen atom after surface treatment by the XPS analysis in case the surface of a board | substrate is glass, ITO, SiN, SiON, SiO, Al is shown in FIG.
[0034]
(Example 1)
In Example 1, the glass substrate A and the substrate B, which was formed as a bonding layer by depositing ITO on the glass substrate by a sputtering method, were bonded to each other. The ITO film thickness was 100 nm. The substrate A and the substrate B are placed in the apparatus with the bonding surfaces facing upwards, and the mixture is mixed with an argon gas: nitrogen gas: carbon dioxide gas = 100 moles: 5 moles: 5 moles at room temperature (25 ° C.) and atmospheric pressure. Inside, a discharge treatment was performed for 60 seconds. As a result of the XPS analysis, the oxygen atomic weight (atm.%) Increased by 8% and the nitrogen atomic weight (atm.%) Increased by 0.8% on the glass substrate A. Similarly, on the ITO of the substrate B, the oxygen atomic weight increased by 9% and the nitrogen atomic weight increased by 1%. However, if it is not stored in an inert atmosphere or under reduced pressure, this increased amount disappears in several minutes to several hours. The substrate subjected to the surface treatment was bonded to the treated surface with the treated surface facing each other under a press condition of 90 ° C. and 5 kg / cm 2 . The tensile shear strength of the bonded substrates was an average of 5.1 kg / cm 2 .
[0035]
(Examples 2 to 15)
A test was performed in the same manner as in Example 1 on substrate A and substrate B on which a bonding layer made of the material shown in FIG. Here, ITO (100 nm) was formed by sputtering, and SiN (300 nm), SiON (300 nm), and SiO (300 nm) were formed by CVD. In Example 15, the same test was performed on the aluminum substrates A and B. As a result of XPS analysis of the substrate surface after the discharge treatment, the amount of oxygen atoms was 10%, the amount of nitrogen atoms was 0.9% on the SiN surface, 12% and 1.1% on the SiON surface, and on the SiO surface, respectively. On the 10%, 1.3%, and Al surfaces, increases of 9% and 1.1% were observed, respectively. The results of measuring the tensile shear strength of these examples are shown in FIG.
[0036]
(Comparative Examples 1-15)
FIG. 3 shows the result of bonding the substrates used in Examples 1 to 15 under the same conditions as in Examples 1 to 15 without performing surface treatment. As a result, in Comparative Examples 1 to 15, adhesion of the substrate could not be confirmed.
[0037]
FIG. 5 shows a moisture resistance test (85 ° C.-85%) for the element substrate on which the organic EL element is formed and the sealing substrate, in which the same bonding layers as in Examples 1 to 15 are formed and bonded together. The result of having performed rh) is shown. In the moisture resistance test, the degree of progress of the non-light emitting portion of the organic EL element due to moisture permeating from the edge portion of the aluminum electrode was measured. For example, in Example 1, the progress of the non-light emitting portion of about 100 μm was observed after 1000 hours. It was found that the higher the adhesive force, the slower the progress of the non-light emitting portion, and the sealing substrate functions effectively. In Examples 10 to 14 in which particularly high adhesive strength was obtained, the progress of the non-light-emitting portion was slow, indicating that this was a suitable combination.
[0038]
The present invention has been described based on the embodiments. This embodiment is an exemplification, and it will be understood by those skilled in the art that various modifications can be made to combinations of the respective constituent elements and processing processes, and such modifications are also within the scope of the present invention. is there.
[0039]
In the embodiment, an example in which an element substrate and a sealing substrate are bonded to each other in order to manufacture an organic EL panel has been described. However, the technique of the present embodiment can also be applied to the case where another substrate is bonded. . Moreover, it is applicable not only to an organic EL panel but also to an inorganic EL panel. In the case of an inorganic EL panel, similarly to the organic EL panel described in the embodiment, in order to protect the inorganic EL element, a structure in which a sealing substrate is bonded to an element substrate on which the inorganic EL element is formed is used. By using the technique of the embodiment, the substrates can be bonded to each other securely and firmly.
[0040]
【The invention's effect】
According to the present invention, an effective substrate bonding technique can be provided.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram showing a configuration of an organic EL panel according to an embodiment.
FIG. 2 is a flowchart showing a method for manufacturing the organic EL panel of the embodiment.
FIG. 3 is a diagram showing experimental conditions in examples and comparative examples.
FIG. 4 is a graph showing the results of measuring the increase in oxygen atoms and nitrogen atoms after surface treatment by XPS analysis.
FIG. 5 is a diagram showing a result of a moisture resistance test performed on an element substrate on which an organic EL element is formed and a sealing substrate.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF
Claims (19)
双方の基板の表面に、窒素ガス、炭酸ガス、重合性不飽和化合物ガス、及び低級脂肪族炭化水素ガスのうちいずれか少なくとも1つを含むガスの存在下で、大気圧下でのプラズマ処理、減圧下でのプラズマ処理、及び光オゾン処理のうちいずれか少なくとも1つを含む処理を行うことにより、酸素又は窒素を含む反応活性基又はラジカルを発生させる工程と、
前記処理を施した表面同士を密着させて加圧することにより、2枚の基板を貼り合わせる工程と、
を含むことを特徴とする接着方法。A method of bonding two substrates,
Plasma treatment under atmospheric pressure in the presence of a gas containing at least one of nitrogen gas, carbon dioxide gas, polymerizable unsaturated compound gas, and lower aliphatic hydrocarbon gas on the surfaces of both substrates, A step of generating a reactive group or radical containing oxygen or nitrogen by performing a treatment comprising at least one of plasma treatment under reduced pressure and photo-ozone treatment; and
Bonding the two substrates together by pressing the treated surfaces together and pressurizing;
A bonding method comprising the steps of:
エレクトロルミネッセンス素子が形成された第1基板、及び前記エレクトロルミネッセンス素子を封止するための第2基板の表面に、反応活性基又はラジカルを発生させる処理を施す工程と、
前記第1基板及び前記第2基板の前記処理を施した表面同士を密着させて加圧することにより、前記第1基板と前記第2基板とを貼り合わせる工程と、
を含むことを特徴とするエレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。A method of manufacturing an electroluminescence panel,
A step of generating a reactive group or radical on the surface of the first substrate on which the electroluminescent element is formed and the second substrate for sealing the electroluminescent element;
Bonding the first substrate and the second substrate by bringing the treated surfaces of the first substrate and the second substrate into close contact with each other and applying pressure;
The manufacturing method of the electroluminescent panel characterized by including.
エレクトロルミネッセンス素子が形成された第1基板、及び前記エレクトロルミネッセンス素子を封止するための第2基板の表面の酸素又は窒素の含有量を増加させる処理を施す工程と、
前記第1基板及び前記第2基板の前記処理を施した表面同士を密着させて加圧することにより、前記第1基板と前記第2基板とを貼り合わせる工程と、
を含むことを特徴とするエレクトロルミネッセンスパネルの製造方法。A method of manufacturing an electroluminescence panel,
Performing a process of increasing the content of oxygen or nitrogen on the surface of the first substrate on which the electroluminescent element is formed and the second substrate for sealing the electroluminescent element;
Bonding the first substrate and the second substrate by bringing the treated surfaces of the first substrate and the second substrate into close contact with each other and applying pressure;
The manufacturing method of the electroluminescent panel characterized by including.
前記第1基板と前記第2基板との接着力が、5.1kgf/cm2以上であることを特徴とするエレクトロルミネッセンスパネル。The first substrate on which the electroluminescent element is formed and the second substrate for sealing the electroluminescent element are formed by a chemical bond between the surface atoms of the first substrate and the surface atoms of the second substrate. Having a bonded structure,
The electroluminescence panel according to claim 1, wherein an adhesive force between the first substrate and the second substrate is 5.1 kgf / cm 2 or more.
前記第1基板又は前記第2基板の接着面における酸素原子の量が前記第1基板又は前記第2基板の内部における酸素原子の量に比べて8atm.%以上多い、又は、前記第1基板又は前記第2基板の接着面における窒素原子の量が前記第1基板又は前記第2基板の内部における窒素原子の量に比べて0.8atm.%以上多いことを特徴とするエレクトロルミネッセンスパネル。A first substrate on which an electroluminescence element is formed and a second substrate for sealing the electroluminescence element are oxygen atoms or nitrogen atoms introduced into the surface of the first substrate, and the surface of the second substrate. Having a structure bonded by a chemical bond between oxygen or nitrogen atoms introduced into
The amount of oxygen atoms in the bonding surface of the first substrate or the second substrate is 8 atm. Compared to the amount of oxygen atoms in the first substrate or the second substrate. % Or more, or the amount of nitrogen atoms on the bonding surface of the first substrate or the second substrate is 0.8 atm. Compared to the amount of nitrogen atoms inside the first substrate or the second substrate. An electroluminescence panel characterized by having more than%.
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