JP2004536306A - 昇華スクリーニングテストおよびその装置 - Google Patents
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Abstract
化学物質の昇華する能力を迅速にスクリーニングする装置が開示される。該装置は、化学物質が析出する加熱ウェルプレート、および各ウェルを貫通するフィンガーを保持する冷却フィンガープレートからなる。この2つのプレートは、真空シールを促進し、熱の移動を低減するため周縁部でのみ接触する。
Description
【技術分野】
【0001】
本発明は、化学物質の昇華する能力を迅速にスクリーニングする装置および方法に関する。該装置は、化学物質が析出する加熱ウェルプレート、および各ウェルを貫通するフィンガーを有する冷却フィンガープレートからなる。この2つのプレートは、真空シールを促進し、熱の移動を低減するため周縁部でのみ接触する。
【背景技術】
【0002】
多くの技術は、薄く均一なコーティングの使用を必要とするが、これは、典型的には、昇華が重要な段階である化学蒸着および他の技術を使用して調製される。これらの分野の研究を行う際に、何千もの化学物質の昇華する能力を迅速にスクリーニングする必要がある。現在、単一の化合物が昇華するかどうかを決定するのに市販の装置を使用して数時間かかる。好適な化合物を見い出す手法を組合せると、テストに時間がかかり、多くの労働を必要とする。特定の条件で多くの化学物質の昇華する能力を、迅速かつ容易にスクリーニングする方法が必要とされている。特に、昇華した物質の存在を明確かつ迅速に検出でき、組立てと洗浄が容易にできる方法が必要とされている。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【0003】
本明細書では、a)1つまたは複数のウェルを含むウェルプレートと、b)ウェルプレートの上に位置し、プレート自由間隙を形成するフィンガープレートであって、1つ以上の凹部を含むフィンガープレートと、c)各凹部の内側に位置する1つ以上のフィンガーであって、フィンガーのそれぞれが、ウェルの1つの中に下向きに延び、各フィンガーとそれに対応するウェルおよび凹部との間にウェル間隙を形成し、ウェル間隙およびプレート自由間隙が、一緒にチャネルを形成するフィンガーと、d)ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りでチャネルを密封する手段と、e)ウェルプレートを加熱する手段と、f)フィンガーがウェルより低温となるように、フィンガーを冷却する手段とを備える装置が記載される。
【0004】
また、a)1つまたは複数のウェルを含むウェルプレートと、b)ウェルプレートの上に位置し、プレート自由間隙を形成するフィンガープレートであって、1つ以上の凹部を含むフィンガープレートと、c)各凹部の内側に位置する1つ以上のフィンガーであって、フィンガーのそれぞれが、ウェルの1つの中に下向きに延び、各フィンガーとそれに対応するウェルおよび凹部との間にウェル間隙を形成し、ウェル間隙およびプレート自由間隙が、一緒にチャネルを形成するフィンガーと、d)チャネルに接続される、真空吸引する手段と、e)プレート自由間隙および連続したチャネルが真空を維持できるように、ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りでチャネルを密封する手段と、f)ウェルプレートを加熱する手段と、g)フィンガーがウェルより低温となるように、フィンガーを冷却する手段とを備える装置が開示される。
【0005】
また、I)1つ以上のウェルの底部に1種類以上の化合物を入れる工程であって、各ウェルには化合物を1種類だけ入れ、前記ウェルは、a)1つまたは複数のウェルを含むウェルプレートと、b)ウェルプレートの上に位置し、プレート自由間隙を形成するフィンガープレートであって、1つ以上の凹部を含むフィンガープレートと、c)各凹部の内側に位置する1つ以上のフィンガーであって、フィンガーのそれぞれが、ウェルの1つの中に下向きに延び、各フィンガーとそれに対応するウェルおよび凹部との間にウェル間隙を形成し、ウェル間隙およびプレート自由間隙が、一緒にチャネルを形成するフィンガーと、d)ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りでチャネルを密封する手段と、e)ウェルプレートを加熱する手段と、f)フィンガーがウェルより低温となるように、フィンガーを冷却する手段とを備える装置の中に位置する工程と、II)フィンガーを−20℃〜100℃の温度に冷却する工程と、III)ウェルを100℃〜300℃の温度に加熱する工程と、IV)フィンガープレートを取り出す工程と、V)各フィンガーの底部の各化合物の存在を検出する工程とを含む化合物の昇華能力をテストする方法が開示される。
【0006】
また、I)1つ以上のウェルの底部に1種類以上の化合物を入れる段階であって、各ウェルには化合物を1種類だけ入れ、前記ウェルは、a)1つまたは複数のウェルを含むウェルプレートと、b)ウェルプレートの上に位置し、プレート自由間隙を形成するフィンガープレートであって、1つ以上の凹部を含むフィンガープレートと、c)各凹部の内側に位置する1つ以上のフィンガーであって、フィンガーのそれぞれが、ウェルの1つの中に下向きに延び、各フィンガーとそれに対応するウェルおよび凹部との間にウェル間隙を形成し、ウェル間隙およびプレート自由間隙が、一緒にチャネルを形成するフィンガーと、d)チャネルに接続される、真空吸引する手段と、e)プレート自由間隙および連続したチャネルが真空を維持できるように、ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りでチャネルを密封する手段と、f)ウェルプレートを加熱する手段と、g)フィンガーがウェルより低温となるように、フィンガーを冷却する手段とを備える装置の中に位置する工程と、II)チャネル内に真空を作り出す工程と、III)フィンガーを−20℃〜100℃の温度に冷却する工程と、IV)ウェルを100℃〜300℃の温度に加熱する工程と、V)フィンガープレートを取り出す工程と、VI)各フィンガーの底部の各化合物の存在を検出する工程とを含む化合物の昇華能力をテストする方法が開示される。
【発明を実施するための最良の形態】
【0007】
本発明は、1種類以上の化合物の昇華能力を同時にテストする装置である。この装置は、ウェルプレート内に位置する1つ以上のウェルからなり、その中にテストされる化合物が入れられる。ウェルプレート上には、1つ以上の凹部を含むフィンガープレートがあり、各凹部には、対応するウェルの中に下向きに延びるフィンガーがある。フィンガーは、任意選択的に、冷却を促進するように、フィンガープレートを通って、上向きに延びていてもよい。各ウェルは、対応するフィンガーを有し、各フィンガーは、対応するウェルの中に下に延びる。各フィンガーは、それに対応するウェルに、どの点においても接触しない。フィンガーと、それに対応するウェルおよび凹部との間でその側面および底部に沿って形成される全間隙は、ウェルチャネルと呼ばれる。各フィンガーをそれに対応するウェルから取り出すことができれば、ウェルおよびフィンガーは、任意のサイズおよび形状、例えば、正方形、円形、または六角形とすることができる。使用が容易であるように、両方とも円筒状の形状が好ましい。フィンガーは、長さ(凹部の底部からピンの上部まで)0.70in(17.8mm)、直径0.188in(4.78mm)であることが好ましく、ウェルは深さ0.50in(12.7mm)、直径0.25in(6.4mm)であることが好ましい。また、ウェルおよびフィンガーの底部は平坦であることが好ましい。ウェルの底部とピンの底部との間の距離は、ゼロより大きく、平均自由通路の計算値以下である。平均自由通路は、下式を使用して計算することができ、
【0008】
【数1】
【0009】
式中、Rは、気体定数であり、Tは温度であり、dは分子の直径であり、Naはアボガドロ数であり、Pは圧力である。個々の分子は、昇華する時、理論的には、別の分子に衝突する前に、ピンの底部に衝突するように自由平均通路は使用される。好ましい距離は、1/8インチ(3.18mm)である。
【0010】
フィンガープレートは、約0.015in(0.38mm)の距離でウェルプレートの上に位置し、プレート自由間隙を形成する。プレート自由間隙およびウェルチャネルは、一緒に、チャネルと呼ばれる連続間隙を形成し、これは真空吸引する手段、好ましくは真空ポンプに、更に接続される。「真空」とは、現在の大気圧に等しい、またはそれ未満の圧力を意味する。操作圧力は、ウェルプレートとフィンガーの底部との間の距離に依存する。各距離に対して、前述の平均通路の式から、使用可能な対応する最大圧力が求められる。圧力は、少なくとも10−2トル(1.3Pa)であることが好ましい。
【0011】
チャネル内に望ましい真空を維持できるように、1つまたは複数のウェルの外側周縁部の周りでチャネルを密封する手段がある。排気される間隙は、断熱材の機能をし、昇華を増大する、または昇華温度を低下させるのに役立つ。
【0012】
密封する手段には、以下に限定されないが、O−リングまたはガスケットなどが挙げられる。O−リングは好ましい実施形態であり、使用される温度で密封手段として機能できる材料で作られることが好ましい。このような材料の1つは、カルレッツ(Kalrez)(登録商標)パーフルオロエラストマー(デュポン・ダウ・エラストマーズ(DuPont Dow Elastomers)L.L.C.)である。
【0013】
図1は、本発明の一実施形態の一部を表す。ウェル1は、ウェルプレート2の中に形成される。ウェルプレート2の上部には、フィンガープレート3があり、プレート自由間隙4を形成する。フィンガープレート3には、凹部5がある。凹部5からウェル1の中に下方に延びるのは、フィンガー6であり、ウェル間隙7を形成する。ウェル間隙7およびプレート自由間隙4は、一緒にチャネル8を形成する。チャネルは、密封手段9、この実施形態ではO−リングによって密封される。
【0014】
チャネルの別の実施形態には、凹部間に位置し、フィンガープレート中で相互接続されているチャネルの網目構造などがあり、各凹部からチャネルまでに1つ以上の開口部がある。チャネルの網目構造は、直接、または全部のチャネルが接続されるマニホールドを通して真空吸引する手段に接続される。チャネルの網目構造およびマニホールドは、存在する場合、チャネルの一部と考えられる。チャネルの網目構造およびマニホールドは、構成が容易であるように丸いことが好ましい。チャネルの網目構造の機能は、真空を作り、昇華した物質によるウェルの相互汚染を防止することである。チャネルの断面積は、隣接するプレート自由間隙の断面積より大きく、そのため最小の真空抵抗を有する通路がチャネルに沿って存在し、ウェルから昇華した物質は、全てそのチャネルの中で凝縮して集まり、隣のウェルに移動したり、その中で凝縮しない。チャネルの直径は、好ましくは、約0.135in(3.43mm)である。チャネルと凹部との間の開口部は、好ましくは凹部の上部付近に位置し、同様に、相互汚染を最小限にする。
【0015】
一実施形態は、図2に示されている。96個の凹部5がある、フィンガープレート3が示されている。間に13本のチャネル10があり、各凹部5の少なくとも1つに接続されており、チャネル10は全てマニホールド11に接続している。マニホールド11には出口12があり、これは、フィンガープレート3の端部で、真空吸引する手段に接続される。
【0016】
別の実施形態は、フィンガープレートとウェルプレートとの間に位置するスペーサを具備する。スペーサの機能は、プレート自由間隙を特定の寸法に維持することである。O−リングなどのあまり硬質でない密封手段を使用する時、スペーサは、密封手段が過度に圧縮されないようにする手段として機能する場合があり、これは、チャネルを真空密封する能力を低下させるか、または密封手段を損傷する可能性がある。スペーサがセラミックなどの構造絶縁材料で構成される時、それは、ウェルプレートとフィンガープレートとの間の熱移動を低減する機能をする場合がある。1つより多くのスペーサがフィンガープレートの周縁部の周りに位置してもよく、または、連続した1つのスペーサが位置してもよい。
【0017】
別の実施形態は、ウェルプレートの周縁部の周りに位置するリップを具備し、その上に密封手段が位置する。リップが熱源と直接接触していない時、かつ、スペーサが熱伝導体である場合、低温のフィンガープレートにウェルプレートのリップを冷却させることにより、リップは、密封手段の周でウェルプレートの温度を低下させる機能をする。このため、通常は、所望の温度で使用することが好適ではない材料を密封手段に使用することが可能になる。図3aを参照すると、スペーサ13、および、この実施形態ではO−リングである密封手段9に対するリップ14の位置、並びにフィンガー6を有するウェル1を表すウェルプレート2およびフィンガープレート3の側面断面図が示されている。図3bを参照すると、この実施形態ではO−リングである密封手段9に対するリップ14の位置、並びに複数のウェル1を表すウェルプレート2の平面断面図が示されている。
【0018】
本発明は、ウェルプレートを加熱する手段、およびフィンガープレートを冷却する手段を具備する。加熱手段は、ウェルプレートを所望の温度に均一に加熱する任意の手段、例えば、以下に限定されないが、電気カートリッジヒータ、マイクロ波加熱、高温流体、および赤外加熱とすることができる。好ましい手段は、ホットプレートである。
【0019】
冷却手段は、フィンガーを所望の温度に均一に冷却する任意の手段、例えば、以下に限定されないが、深冷された流体とすることができる。好ましい手段は、フィンガープレートの周縁部の周りに位置する囲いであり、それには、液体窒素、深冷水、またはドライアイスなどの循環する、または静止状態の低温物質のいずれかが入っている。更に好ましい手段は、フィンガーが低温物質に囲まれ、フィンガーの迅速な冷却を可能にするように、フィンガーがフィンガープレートを通って囲いの中に上向きに延びる場合である。
【0020】
加熱手段および冷却手段を、観測および/または制御してもよい。両方の手段を観測する方法の1つは、熱電対の使用による。熱伝対を挿入する穴の好都合な部位は、ウェルの下のウェルプレートの中、および1つ以上のフィンガーを通して穿設される穴の中である。
【0021】
図4を参照すると、本発明の一実施形態の側面断面図が示されている。フィンガープレート3は、スペーサ13で分離されたウェルプレート2の上部にある。フィンガープレート3を通って上向きに延び、冷却手段として機能する低温物質の保持に好適な囲い15に囲まれている、複数のフィンガー6が示されている。この実施形態で示される密封手段9は、O−リングである。穴16は、各フィンガーの中に位置し、熱伝対をどのフィンガーにも挿入することができる。穴17は、ウェル1の下に示されており、熱伝対を挿入することができる。ウェルプレート2の下に、加熱手段として使用するのに好適なホットプレート18がある。
【0022】
ウェルプレート、フィンガープレート、およびフィンガーは、所望の温度で劣化または変形することなく使用できる任意の材料で構成されてもよい。十分な熱の移動が起こることを可能にするため、十分に高い熱伝導度を有する物質を使用することが好ましい。放射熱移動を最小限にし、洗浄を容易にする12□インチ/インチの平滑な機械仕上げを有するステンレス鋼が好ましい材料である。
【0023】
本発明は、また、前述の装置を使用して化合物の昇華能力をテストする方法を包含する。1種類以上の化合物を前述の1つ以上のウェルの底部に入れるが、各ウェルに入れる化合物は1種類のみとする。フィンガーは、前述の冷却手段を使用して約−20℃〜約100℃、好ましくは約−20℃〜約0℃の温度に冷却される。所望の圧力に達することが必要な場合は、チャネルは冷却する前、または冷却した後のいずれかで、好ましくは少なくとも10−2トル(1.33Pa)まで、前述の真空吸引する手段を使用して排気される。ウェルは、次に、前述の加熱手段を使用して約100℃〜約300℃、好ましくは約240℃〜約260℃の温度に加熱される。昇華が非常に迅速で、最大温度が達せられる前におそらく昇華が完了する場合には、ウェルが最大温度に維持される時間は重要ではない。好ましい時間は5分である。次に、必要に応じて、ウェルおよびピンは室温にされ、プレート自由間隙は、大気圧にされる。最後に、フィンガープレートが取り出され、各フィンガーの底部の各化合物の存在が検出される。
【0024】
化合物は対応するフィンガーの底部に接触しないように、化合物は、最初、ウェルの底部に析出する。比較的均一で薄い化合物の層を形成する任意の析出方法、例えば、以下に限定されないが、粉末化合物のダスティング、および液体化合物のピペットによる分注などを使用することができる。好ましい方法は、溶媒中に溶解させた化合物をウェルにピペットで分注し、溶媒を乾燥させることである。この方法には、平坦なウェル底部が好ましい。
【0025】
前述の装置は、ロボットを用いる析出方法に好都合であり、多数の化合物を各ウェルに迅速かつ容易に析出させることができる。
【0026】
使用される温度および温度差は、昇華を最大にするように選択され、テストされる化合物に依存する。気圧が低いと昇華が増大し、使用する温度差を小さくすることができるため、真空の程度も、テストされる化合物に依存する。
【0027】
フィンガー上の昇華した化合物を検出する任意の方法、例えば、以下に限定されないが、可視光線、紫外線、または赤外線下で肉眼、写真および蛍光検出を使用することができる。これらの方法は、多数の化合物をテストする場合でさえ、昇華した化合物を迅速かつ容易に検出できるため、組合せのスクリーニングに好都合である。
【0028】
昇華後、前述のように、装置は容易に分解され、昇華の検出ができる。ウェルプレートにステンレス鋼などの金属を使用すると、テスト後、オーブン中で熱破壊することにより、困難な残留物を除去することができる。
【実施例】
【0029】
この実施例で使用される黄色の発光物質、fac−lr(2−フェニルピリジン)3をキング(King,K.A.)、スペレイン(Spellane,P.J.)、ワット(Watts,R.J.)、米国化学協会誌(J Am.Chem.Soc.)1985、107、1431に記載のように調製した。
【0030】
テストサンプル(2.0mg)をジクロロメタン中に溶解した後、昇華ウェルに移した。室温で溶媒を蒸発させた後、図5に示すように昇華装置を組立てた。ウェルプレート2およびフィンガープレート3は、幅3.25インチ、長さ3.25インチ(82.5×82.5mm)であった。ウェルプレートは、深さが0.75インチ(19.1mm)であり、フィンガープレートは、深さが0.61インチ(15.5mm)であった。円筒状のウェル1は、深さ0.5インチ(12.7mm)、直径0.25インチ(6.35mm)であった。円筒状のフィンガー6は、直径0.188インチ(4.78mm)、長さ2.49インチ(63.2mm)であり、ウェルの底部から0.125(3.18mm)のところに位置した。フィンガーの温度を観測する熱電対の挿入ができるように、長さ2.36インチ(59.9mm)、直径0.07インチ(1.78mm)の穴16をフィンガー6に穿設した。熱電対を挿入してウェルの温度を観測できるように、別の穴17をウェル1の下のウェルプレート2に穿設した。カルレッツ(Kalrez)(登録商標)パーフルオロエラストマーO−リングを密封手段9として使用した。真空ポンプ(図面に示さず)をチャネル10(直径0.125インチ(3.18mm))に接続し、装置を加熱プレート(VWR商標モデル305ホットプレート、図面に示さず)の上部に置いた。
【0031】
組立て後、内部チャンバを窒素陽圧下に置いた。−20℃のエチレングリコール−水(1:1)の混合物をジュラボ(Julabo)FP88−MW再循環深冷浴(recirculating chiller bath)を使用して冷却浴を循環させた。低温のフィンガーが−4.5℃の平衡温度に達すると、内部圧力を10×10−3トルにした。フィンガー6の初期温度は−4.5℃であり、ウェルプレート2の初期温度は10.1℃であった。穴16および17に挿入したデジタル温度計を使用して温度を測定した。ウェルプレートの温度が232.4℃になり、フィンガーの温度が24.2℃になるまで、ウェルプレートの温度を45分間、徐々に上げた。次いで、加熱プレートのスィッチを切ったが、冷却溶液は循環させ続けた。45分冷却した後、冷却溶液を排液し、装置を周辺温度まで温め、チャネル10に窒素をゆっくり充填し、大気圧に達した。装置を分解し、フィンガー上の発光サンプルを観察した。周辺光または紫外線のいずれかを使用したが、ウェル内にサンプルは検出されなかった。
【図面の簡単な説明】
【0032】
【図1】ウェル、フィンガー、およびチャネルの間の関係を示す側面断面図である。
【図2】凹部に接続されている追加のチャネルおよびマニホールドを示す、フィンガープレートを通る平面断面図である。
【図3a】密封手段に対するリップの位置を表す、ウェルプレートの側面断面図である。
【図3b】密封手段に対するリップの位置を表す、ウェルプレートの平面断面図である。
【図4】組立てられた装置の側面断面図である。
【図5】組立てられた装置が実施例で使用される時の側面断面図である。
【0001】
本発明は、化学物質の昇華する能力を迅速にスクリーニングする装置および方法に関する。該装置は、化学物質が析出する加熱ウェルプレート、および各ウェルを貫通するフィンガーを有する冷却フィンガープレートからなる。この2つのプレートは、真空シールを促進し、熱の移動を低減するため周縁部でのみ接触する。
【背景技術】
【0002】
多くの技術は、薄く均一なコーティングの使用を必要とするが、これは、典型的には、昇華が重要な段階である化学蒸着および他の技術を使用して調製される。これらの分野の研究を行う際に、何千もの化学物質の昇華する能力を迅速にスクリーニングする必要がある。現在、単一の化合物が昇華するかどうかを決定するのに市販の装置を使用して数時間かかる。好適な化合物を見い出す手法を組合せると、テストに時間がかかり、多くの労働を必要とする。特定の条件で多くの化学物質の昇華する能力を、迅速かつ容易にスクリーニングする方法が必要とされている。特に、昇華した物質の存在を明確かつ迅速に検出でき、組立てと洗浄が容易にできる方法が必要とされている。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【0003】
本明細書では、a)1つまたは複数のウェルを含むウェルプレートと、b)ウェルプレートの上に位置し、プレート自由間隙を形成するフィンガープレートであって、1つ以上の凹部を含むフィンガープレートと、c)各凹部の内側に位置する1つ以上のフィンガーであって、フィンガーのそれぞれが、ウェルの1つの中に下向きに延び、各フィンガーとそれに対応するウェルおよび凹部との間にウェル間隙を形成し、ウェル間隙およびプレート自由間隙が、一緒にチャネルを形成するフィンガーと、d)ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りでチャネルを密封する手段と、e)ウェルプレートを加熱する手段と、f)フィンガーがウェルより低温となるように、フィンガーを冷却する手段とを備える装置が記載される。
【0004】
また、a)1つまたは複数のウェルを含むウェルプレートと、b)ウェルプレートの上に位置し、プレート自由間隙を形成するフィンガープレートであって、1つ以上の凹部を含むフィンガープレートと、c)各凹部の内側に位置する1つ以上のフィンガーであって、フィンガーのそれぞれが、ウェルの1つの中に下向きに延び、各フィンガーとそれに対応するウェルおよび凹部との間にウェル間隙を形成し、ウェル間隙およびプレート自由間隙が、一緒にチャネルを形成するフィンガーと、d)チャネルに接続される、真空吸引する手段と、e)プレート自由間隙および連続したチャネルが真空を維持できるように、ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りでチャネルを密封する手段と、f)ウェルプレートを加熱する手段と、g)フィンガーがウェルより低温となるように、フィンガーを冷却する手段とを備える装置が開示される。
【0005】
また、I)1つ以上のウェルの底部に1種類以上の化合物を入れる工程であって、各ウェルには化合物を1種類だけ入れ、前記ウェルは、a)1つまたは複数のウェルを含むウェルプレートと、b)ウェルプレートの上に位置し、プレート自由間隙を形成するフィンガープレートであって、1つ以上の凹部を含むフィンガープレートと、c)各凹部の内側に位置する1つ以上のフィンガーであって、フィンガーのそれぞれが、ウェルの1つの中に下向きに延び、各フィンガーとそれに対応するウェルおよび凹部との間にウェル間隙を形成し、ウェル間隙およびプレート自由間隙が、一緒にチャネルを形成するフィンガーと、d)ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りでチャネルを密封する手段と、e)ウェルプレートを加熱する手段と、f)フィンガーがウェルより低温となるように、フィンガーを冷却する手段とを備える装置の中に位置する工程と、II)フィンガーを−20℃〜100℃の温度に冷却する工程と、III)ウェルを100℃〜300℃の温度に加熱する工程と、IV)フィンガープレートを取り出す工程と、V)各フィンガーの底部の各化合物の存在を検出する工程とを含む化合物の昇華能力をテストする方法が開示される。
【0006】
また、I)1つ以上のウェルの底部に1種類以上の化合物を入れる段階であって、各ウェルには化合物を1種類だけ入れ、前記ウェルは、a)1つまたは複数のウェルを含むウェルプレートと、b)ウェルプレートの上に位置し、プレート自由間隙を形成するフィンガープレートであって、1つ以上の凹部を含むフィンガープレートと、c)各凹部の内側に位置する1つ以上のフィンガーであって、フィンガーのそれぞれが、ウェルの1つの中に下向きに延び、各フィンガーとそれに対応するウェルおよび凹部との間にウェル間隙を形成し、ウェル間隙およびプレート自由間隙が、一緒にチャネルを形成するフィンガーと、d)チャネルに接続される、真空吸引する手段と、e)プレート自由間隙および連続したチャネルが真空を維持できるように、ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りでチャネルを密封する手段と、f)ウェルプレートを加熱する手段と、g)フィンガーがウェルより低温となるように、フィンガーを冷却する手段とを備える装置の中に位置する工程と、II)チャネル内に真空を作り出す工程と、III)フィンガーを−20℃〜100℃の温度に冷却する工程と、IV)ウェルを100℃〜300℃の温度に加熱する工程と、V)フィンガープレートを取り出す工程と、VI)各フィンガーの底部の各化合物の存在を検出する工程とを含む化合物の昇華能力をテストする方法が開示される。
【発明を実施するための最良の形態】
【0007】
本発明は、1種類以上の化合物の昇華能力を同時にテストする装置である。この装置は、ウェルプレート内に位置する1つ以上のウェルからなり、その中にテストされる化合物が入れられる。ウェルプレート上には、1つ以上の凹部を含むフィンガープレートがあり、各凹部には、対応するウェルの中に下向きに延びるフィンガーがある。フィンガーは、任意選択的に、冷却を促進するように、フィンガープレートを通って、上向きに延びていてもよい。各ウェルは、対応するフィンガーを有し、各フィンガーは、対応するウェルの中に下に延びる。各フィンガーは、それに対応するウェルに、どの点においても接触しない。フィンガーと、それに対応するウェルおよび凹部との間でその側面および底部に沿って形成される全間隙は、ウェルチャネルと呼ばれる。各フィンガーをそれに対応するウェルから取り出すことができれば、ウェルおよびフィンガーは、任意のサイズおよび形状、例えば、正方形、円形、または六角形とすることができる。使用が容易であるように、両方とも円筒状の形状が好ましい。フィンガーは、長さ(凹部の底部からピンの上部まで)0.70in(17.8mm)、直径0.188in(4.78mm)であることが好ましく、ウェルは深さ0.50in(12.7mm)、直径0.25in(6.4mm)であることが好ましい。また、ウェルおよびフィンガーの底部は平坦であることが好ましい。ウェルの底部とピンの底部との間の距離は、ゼロより大きく、平均自由通路の計算値以下である。平均自由通路は、下式を使用して計算することができ、
【0008】
【数1】
【0009】
式中、Rは、気体定数であり、Tは温度であり、dは分子の直径であり、Naはアボガドロ数であり、Pは圧力である。個々の分子は、昇華する時、理論的には、別の分子に衝突する前に、ピンの底部に衝突するように自由平均通路は使用される。好ましい距離は、1/8インチ(3.18mm)である。
【0010】
フィンガープレートは、約0.015in(0.38mm)の距離でウェルプレートの上に位置し、プレート自由間隙を形成する。プレート自由間隙およびウェルチャネルは、一緒に、チャネルと呼ばれる連続間隙を形成し、これは真空吸引する手段、好ましくは真空ポンプに、更に接続される。「真空」とは、現在の大気圧に等しい、またはそれ未満の圧力を意味する。操作圧力は、ウェルプレートとフィンガーの底部との間の距離に依存する。各距離に対して、前述の平均通路の式から、使用可能な対応する最大圧力が求められる。圧力は、少なくとも10−2トル(1.3Pa)であることが好ましい。
【0011】
チャネル内に望ましい真空を維持できるように、1つまたは複数のウェルの外側周縁部の周りでチャネルを密封する手段がある。排気される間隙は、断熱材の機能をし、昇華を増大する、または昇華温度を低下させるのに役立つ。
【0012】
密封する手段には、以下に限定されないが、O−リングまたはガスケットなどが挙げられる。O−リングは好ましい実施形態であり、使用される温度で密封手段として機能できる材料で作られることが好ましい。このような材料の1つは、カルレッツ(Kalrez)(登録商標)パーフルオロエラストマー(デュポン・ダウ・エラストマーズ(DuPont Dow Elastomers)L.L.C.)である。
【0013】
図1は、本発明の一実施形態の一部を表す。ウェル1は、ウェルプレート2の中に形成される。ウェルプレート2の上部には、フィンガープレート3があり、プレート自由間隙4を形成する。フィンガープレート3には、凹部5がある。凹部5からウェル1の中に下方に延びるのは、フィンガー6であり、ウェル間隙7を形成する。ウェル間隙7およびプレート自由間隙4は、一緒にチャネル8を形成する。チャネルは、密封手段9、この実施形態ではO−リングによって密封される。
【0014】
チャネルの別の実施形態には、凹部間に位置し、フィンガープレート中で相互接続されているチャネルの網目構造などがあり、各凹部からチャネルまでに1つ以上の開口部がある。チャネルの網目構造は、直接、または全部のチャネルが接続されるマニホールドを通して真空吸引する手段に接続される。チャネルの網目構造およびマニホールドは、存在する場合、チャネルの一部と考えられる。チャネルの網目構造およびマニホールドは、構成が容易であるように丸いことが好ましい。チャネルの網目構造の機能は、真空を作り、昇華した物質によるウェルの相互汚染を防止することである。チャネルの断面積は、隣接するプレート自由間隙の断面積より大きく、そのため最小の真空抵抗を有する通路がチャネルに沿って存在し、ウェルから昇華した物質は、全てそのチャネルの中で凝縮して集まり、隣のウェルに移動したり、その中で凝縮しない。チャネルの直径は、好ましくは、約0.135in(3.43mm)である。チャネルと凹部との間の開口部は、好ましくは凹部の上部付近に位置し、同様に、相互汚染を最小限にする。
【0015】
一実施形態は、図2に示されている。96個の凹部5がある、フィンガープレート3が示されている。間に13本のチャネル10があり、各凹部5の少なくとも1つに接続されており、チャネル10は全てマニホールド11に接続している。マニホールド11には出口12があり、これは、フィンガープレート3の端部で、真空吸引する手段に接続される。
【0016】
別の実施形態は、フィンガープレートとウェルプレートとの間に位置するスペーサを具備する。スペーサの機能は、プレート自由間隙を特定の寸法に維持することである。O−リングなどのあまり硬質でない密封手段を使用する時、スペーサは、密封手段が過度に圧縮されないようにする手段として機能する場合があり、これは、チャネルを真空密封する能力を低下させるか、または密封手段を損傷する可能性がある。スペーサがセラミックなどの構造絶縁材料で構成される時、それは、ウェルプレートとフィンガープレートとの間の熱移動を低減する機能をする場合がある。1つより多くのスペーサがフィンガープレートの周縁部の周りに位置してもよく、または、連続した1つのスペーサが位置してもよい。
【0017】
別の実施形態は、ウェルプレートの周縁部の周りに位置するリップを具備し、その上に密封手段が位置する。リップが熱源と直接接触していない時、かつ、スペーサが熱伝導体である場合、低温のフィンガープレートにウェルプレートのリップを冷却させることにより、リップは、密封手段の周でウェルプレートの温度を低下させる機能をする。このため、通常は、所望の温度で使用することが好適ではない材料を密封手段に使用することが可能になる。図3aを参照すると、スペーサ13、および、この実施形態ではO−リングである密封手段9に対するリップ14の位置、並びにフィンガー6を有するウェル1を表すウェルプレート2およびフィンガープレート3の側面断面図が示されている。図3bを参照すると、この実施形態ではO−リングである密封手段9に対するリップ14の位置、並びに複数のウェル1を表すウェルプレート2の平面断面図が示されている。
【0018】
本発明は、ウェルプレートを加熱する手段、およびフィンガープレートを冷却する手段を具備する。加熱手段は、ウェルプレートを所望の温度に均一に加熱する任意の手段、例えば、以下に限定されないが、電気カートリッジヒータ、マイクロ波加熱、高温流体、および赤外加熱とすることができる。好ましい手段は、ホットプレートである。
【0019】
冷却手段は、フィンガーを所望の温度に均一に冷却する任意の手段、例えば、以下に限定されないが、深冷された流体とすることができる。好ましい手段は、フィンガープレートの周縁部の周りに位置する囲いであり、それには、液体窒素、深冷水、またはドライアイスなどの循環する、または静止状態の低温物質のいずれかが入っている。更に好ましい手段は、フィンガーが低温物質に囲まれ、フィンガーの迅速な冷却を可能にするように、フィンガーがフィンガープレートを通って囲いの中に上向きに延びる場合である。
【0020】
加熱手段および冷却手段を、観測および/または制御してもよい。両方の手段を観測する方法の1つは、熱電対の使用による。熱伝対を挿入する穴の好都合な部位は、ウェルの下のウェルプレートの中、および1つ以上のフィンガーを通して穿設される穴の中である。
【0021】
図4を参照すると、本発明の一実施形態の側面断面図が示されている。フィンガープレート3は、スペーサ13で分離されたウェルプレート2の上部にある。フィンガープレート3を通って上向きに延び、冷却手段として機能する低温物質の保持に好適な囲い15に囲まれている、複数のフィンガー6が示されている。この実施形態で示される密封手段9は、O−リングである。穴16は、各フィンガーの中に位置し、熱伝対をどのフィンガーにも挿入することができる。穴17は、ウェル1の下に示されており、熱伝対を挿入することができる。ウェルプレート2の下に、加熱手段として使用するのに好適なホットプレート18がある。
【0022】
ウェルプレート、フィンガープレート、およびフィンガーは、所望の温度で劣化または変形することなく使用できる任意の材料で構成されてもよい。十分な熱の移動が起こることを可能にするため、十分に高い熱伝導度を有する物質を使用することが好ましい。放射熱移動を最小限にし、洗浄を容易にする12□インチ/インチの平滑な機械仕上げを有するステンレス鋼が好ましい材料である。
【0023】
本発明は、また、前述の装置を使用して化合物の昇華能力をテストする方法を包含する。1種類以上の化合物を前述の1つ以上のウェルの底部に入れるが、各ウェルに入れる化合物は1種類のみとする。フィンガーは、前述の冷却手段を使用して約−20℃〜約100℃、好ましくは約−20℃〜約0℃の温度に冷却される。所望の圧力に達することが必要な場合は、チャネルは冷却する前、または冷却した後のいずれかで、好ましくは少なくとも10−2トル(1.33Pa)まで、前述の真空吸引する手段を使用して排気される。ウェルは、次に、前述の加熱手段を使用して約100℃〜約300℃、好ましくは約240℃〜約260℃の温度に加熱される。昇華が非常に迅速で、最大温度が達せられる前におそらく昇華が完了する場合には、ウェルが最大温度に維持される時間は重要ではない。好ましい時間は5分である。次に、必要に応じて、ウェルおよびピンは室温にされ、プレート自由間隙は、大気圧にされる。最後に、フィンガープレートが取り出され、各フィンガーの底部の各化合物の存在が検出される。
【0024】
化合物は対応するフィンガーの底部に接触しないように、化合物は、最初、ウェルの底部に析出する。比較的均一で薄い化合物の層を形成する任意の析出方法、例えば、以下に限定されないが、粉末化合物のダスティング、および液体化合物のピペットによる分注などを使用することができる。好ましい方法は、溶媒中に溶解させた化合物をウェルにピペットで分注し、溶媒を乾燥させることである。この方法には、平坦なウェル底部が好ましい。
【0025】
前述の装置は、ロボットを用いる析出方法に好都合であり、多数の化合物を各ウェルに迅速かつ容易に析出させることができる。
【0026】
使用される温度および温度差は、昇華を最大にするように選択され、テストされる化合物に依存する。気圧が低いと昇華が増大し、使用する温度差を小さくすることができるため、真空の程度も、テストされる化合物に依存する。
【0027】
フィンガー上の昇華した化合物を検出する任意の方法、例えば、以下に限定されないが、可視光線、紫外線、または赤外線下で肉眼、写真および蛍光検出を使用することができる。これらの方法は、多数の化合物をテストする場合でさえ、昇華した化合物を迅速かつ容易に検出できるため、組合せのスクリーニングに好都合である。
【0028】
昇華後、前述のように、装置は容易に分解され、昇華の検出ができる。ウェルプレートにステンレス鋼などの金属を使用すると、テスト後、オーブン中で熱破壊することにより、困難な残留物を除去することができる。
【実施例】
【0029】
この実施例で使用される黄色の発光物質、fac−lr(2−フェニルピリジン)3をキング(King,K.A.)、スペレイン(Spellane,P.J.)、ワット(Watts,R.J.)、米国化学協会誌(J Am.Chem.Soc.)1985、107、1431に記載のように調製した。
【0030】
テストサンプル(2.0mg)をジクロロメタン中に溶解した後、昇華ウェルに移した。室温で溶媒を蒸発させた後、図5に示すように昇華装置を組立てた。ウェルプレート2およびフィンガープレート3は、幅3.25インチ、長さ3.25インチ(82.5×82.5mm)であった。ウェルプレートは、深さが0.75インチ(19.1mm)であり、フィンガープレートは、深さが0.61インチ(15.5mm)であった。円筒状のウェル1は、深さ0.5インチ(12.7mm)、直径0.25インチ(6.35mm)であった。円筒状のフィンガー6は、直径0.188インチ(4.78mm)、長さ2.49インチ(63.2mm)であり、ウェルの底部から0.125(3.18mm)のところに位置した。フィンガーの温度を観測する熱電対の挿入ができるように、長さ2.36インチ(59.9mm)、直径0.07インチ(1.78mm)の穴16をフィンガー6に穿設した。熱電対を挿入してウェルの温度を観測できるように、別の穴17をウェル1の下のウェルプレート2に穿設した。カルレッツ(Kalrez)(登録商標)パーフルオロエラストマーO−リングを密封手段9として使用した。真空ポンプ(図面に示さず)をチャネル10(直径0.125インチ(3.18mm))に接続し、装置を加熱プレート(VWR商標モデル305ホットプレート、図面に示さず)の上部に置いた。
【0031】
組立て後、内部チャンバを窒素陽圧下に置いた。−20℃のエチレングリコール−水(1:1)の混合物をジュラボ(Julabo)FP88−MW再循環深冷浴(recirculating chiller bath)を使用して冷却浴を循環させた。低温のフィンガーが−4.5℃の平衡温度に達すると、内部圧力を10×10−3トルにした。フィンガー6の初期温度は−4.5℃であり、ウェルプレート2の初期温度は10.1℃であった。穴16および17に挿入したデジタル温度計を使用して温度を測定した。ウェルプレートの温度が232.4℃になり、フィンガーの温度が24.2℃になるまで、ウェルプレートの温度を45分間、徐々に上げた。次いで、加熱プレートのスィッチを切ったが、冷却溶液は循環させ続けた。45分冷却した後、冷却溶液を排液し、装置を周辺温度まで温め、チャネル10に窒素をゆっくり充填し、大気圧に達した。装置を分解し、フィンガー上の発光サンプルを観察した。周辺光または紫外線のいずれかを使用したが、ウェル内にサンプルは検出されなかった。
【図面の簡単な説明】
【0032】
【図1】ウェル、フィンガー、およびチャネルの間の関係を示す側面断面図である。
【図2】凹部に接続されている追加のチャネルおよびマニホールドを示す、フィンガープレートを通る平面断面図である。
【図3a】密封手段に対するリップの位置を表す、ウェルプレートの側面断面図である。
【図3b】密封手段に対するリップの位置を表す、ウェルプレートの平面断面図である。
【図4】組立てられた装置の側面断面図である。
【図5】組立てられた装置が実施例で使用される時の側面断面図である。
Claims (24)
- a)1つまたは複数のウェルを含むウェルプレートと、
b)前記ウェルプレートの上に位置し、プレート自由間隙を形成するフィンガープレートであって、1つ以上の凹部を含むフィンガープレートと、
c)各凹部の内側に位置する1つ以上のフィンガーであって、フィンガーのそれぞれが、前記ウェルの1つの中に下向きに延び、各フィンガーとそれに対応するウェルおよび凹部との間にウェル間隙を形成し、前記ウェル間隙および前記プレート自由間隙が、一緒にチャネルを形成するフィンガーと、
d)前記ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りで前記チャネルを密封する手段と、
e)前記ウェルプレートを加熱する手段と、
f)前記フィンガーが前記ウェルより低温となるように、前記フィンガーを冷却する手段と
を備える装置。 - 複数のウェルがある請求項1に記載の装置。
- 前記ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りで前記チャネルを密封する手段が、O−リングおよびガスケットからなる群より選択される請求項1に記載の装置。
- 前記密封手段が、パーフルオロエラストマーから構成されるO−リングである請求項3に記載の装置。
- 前記フィンガープレートと前記ウェルプレートとの間に1つ以上のスペーサを更に備える請求項3に記載の装置。
- a)1つまたは複数のウェルを含むウェルプレートと、
b)前記ウェルプレートの上に位置し、プレート自由間隙を形成するフィンガープレートであって、1つ以上の凹部を含むフィンガープレートと、
c)各凹部の内側に位置する1つ以上のフィンガーであって、フィンガーのそれぞれが、前記ウェルの1つの中に下向きに延び、各フィンガーとそれに対応するウェルおよび凹部との間にウェル間隙を形成し、前記ウェル間隙および前記プレート自由間隙が、一緒にチャネルを形成するフィンガーと、
d)前記チャネルに接続される真空吸引する手段と、
e)前記プレート自由間隙および連続したチャネルが真空を維持できるように、前記ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りで前記チャネルを密封する手段と、
f)前記ウェルプレートを加熱する手段と、
g)前記フィンガーが前記ウェルより低温となるように、前記フィンガーを冷却する手段と
を備える装置。 - 複数のウェルがある請求項6に記載の装置。
- 前記真空が少なくとも10−2トルの圧力である請求項6に記載の装置。
- 前記ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りで前記チャネルを密封する手段が、O−リングおよびガスケットからなる群より選択される請求項6に記載の装置。
- 前記密封手段が、パーフルオロエラストマーから構成されるO−リングである請求項9に記載の装置。
- 前記フィンガープレートと前記ウェルプレートとの間に1つ以上のスペーサを更に備える請求項9に記載の装置。
- 凹部間に位置し、フィンガープレート中で相互接続されているチャネルの網目構造を更に備え、各凹部からチャネルまで1つ以上の開口部を備える請求項6に記載の装置。
- 化合物の昇華能力をテストする方法であって、
I)1つ以上のウェルの底部に1種類以上の化合物を入れる工程であって、各ウェルには化合物を1種類だけ入れ、前記ウェルが、
a)1つまたは複数のウェルを含むウェルプレートと、
b)前記ウェルプレートの上に位置し、プレート自由間隙を形成するフィンガープレートであって、1つ以上の凹部を含むフィンガープレートと、
c)各凹部の内側に位置する1つ以上のフィンガーであって、フィンガーのそれぞれが、ウェルの1つの中に下向きに延び、各フィンガーとそれに対応するウェルおよび凹部との間にウェル間隙を形成し、前記ウェル間隙および前記プレート自由間隙が一緒にチャネルを形成するフィンガーと、
d)前記ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りで前記チャネルを密封する手段と、
e)前記ウェルプレートを加熱する手段と、
f)前記フィンガーが前記ウェルより低温となるように、前記フィンガーを冷却する手段とを備える装置の中に位置する工程と、
II)前記フィンガーを−20℃〜100℃の温度に冷却する工程と、
III)前記ウェルを100℃〜300℃の温度に加熱する工程と、
IV)前記フィンガープレートを取り出す工程と、
V)各フィンガーの底部の前記各化合物の存在を検出する工程と
を含む方法。 - 複数のウェルおよび複数の化合物がある請求項13に記載の方法。
- 前記ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りで前記チャネルを密封する手段が、O−リングおよびガスケットからなる群より選択される請求項13に記載の方法。
- 前記密封手段が、パーフルオロエラストマーから構成されるO−リングである請求項15に記載の方法。
- 前記フィンガープレートと前記ウェルプレートとの間に1つ以上のスペーサを更に備える請求項15に記載の装置。
- 化合物の昇華能力をテストする方法であって、
I)1つ以上のウェルの底部に1種類以上の化合物を入れる工程であって、各ウェルには化合物を1種類だけ入れ、前記ウェルが、
a)1つまたは複数のウェルを含むウェルプレートと、
b)前記ウェルプレートの上に位置し、プレート自由間隙を形成するフィンガープレートであって、1つ以上の凹部を含むフィンガープレートと、
c)各凹部の内側に位置する1つ以上のフィンガーであって、フィンガーのそれぞれが、前記ウェルの1つの中に下向きに延び、各フィンガーとそれに対応するウェルおよび凹部との間にウェル間隙を形成し、前記ウェル間隙および前記プレート自由間隙が、一緒にチャネルを形成するフィンガーと、
d)前記チャネルに接続される、真空吸引する手段と、
e)前記プレート自由間隙および連続したチャネルが真空を維持できるように、前記ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りで前記チャネルを密封する手段と、
f)前記ウェルプレートを加熱する手段と、
g)前記フィンガーが前記ウェルより低温となるように、前記フィンガーを冷却する手段と
を備える装置の中に位置する工程と、
II)前記チャネル内に真空を作り出す工程と、
III)前記フィンガーを−20℃〜100℃の温度に冷却する工程と、
IV)前記ウェルを100℃〜300℃の温度に加熱する工程と、
V)前記フィンガープレートを取り出す工程と、
VI)各フィンガーの底部の前記各化合物の存在を検出する工程と
を含む方法。 - 複数のウェルおよび複数の化合物がある請求項18に記載の方法。
- 前記真空が少なくとも10−2トルの圧力である請求項18に記載の方法。
- 前記ウェルとフィンガーとの外側周縁部の周りで前記チャネルを密封する手段が、O−リングおよびガスケットからなる群より選択される請求項18に記載の装置。
- 前記密封手段が、パーフルオロエラストマーから構成されるO−リングである請求項21に記載の装置。
- 前記フィンガープレートと前記ウェルプレートとの間に1つ以上のスペーサを更に備える請求項21に記載の装置。
- 前記凹部間に位置し、前記フィンガープレート中で相互接続されているチャネルの網目構造を更に備え、各凹部からチャネルまで1つ以上の開口部を備える請求項18に記載の装置。
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