CN116519736A - 一种真空镀膜材料量产性能评估装置 - Google Patents
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Abstract
公开了一种真空镀膜材料量产性能评估装置。所述装置包括至少一个竖直设置的物料容器、至少一套真空装置和至少一个加热装置；所述物料容器为管状并包含A部分和B部分，B部分用于盛放待测材料并保证其有一定的纵向堆积；A部分用于收集升华沉积的材料，A部分与B部分连接处有直径的变化，能有效避免沉积在A部分的材料掉落而破坏B部分的灰分层。可以仅使用少量材料即可达到模拟大量真空镀膜材料在量产线上持续高温蒸镀的表现，能简单、直观、有效地评估真空镀膜材料的量产性能，避免给生产带来不利的影响或者损失。
Description
技术领域
本发明涉及一种真空镀膜材料的评估(评价)设备，更特别地，涉及一种真空镀膜材料的量产性能评估(评价)装置。
背景技术
OLED面板的制造过程中的一个关键步骤是真空热蒸镀OLED材料，这个过程是使用蒸镀机在高真空、高温条件下完成，在这个过程中，如果需要补充材料需要降温、破真空，在补充了材料之后还需要重新抽至作业要求的真空度，需要较长一段时间(通常是48h左右)；因此为了提高机器的利用率，通常的做法是在蒸镀机中一次性放入足量的材料(通常会放入大量材料，如发光掺杂材料一般在数百克的量级，主体材料则一般在数千克量级甚至更多)以满足长时间的连续蒸镀的需求。目前业内常用的一个开仓周期一般在7～14天，而在一个开仓周期内，材料一般一直维持在比较高的温度进行持续的蒸镀生产作业，因此对于候选OLED量产材料的热稳定性有比较高的要求。候选OLED量产材料在量产线上经过长时间的高温蒸镀，可能发生分解，产生灰分(虽然目前业内对于灰分的产生机理及成分的了解还不够清晰，但是一般认为灰分是OLED材料分解后产生的复杂混合物，其蒸镀温度远高于OLED材料，且覆盖在待蒸镀材料表面，会影响待蒸镀材料的蒸镀速率和温度)。灰分覆盖在待蒸镀材料的表面而导致蒸镀速率降低，为了能够维持生产需要的蒸镀速率，则需要进一步提高蒸镀温度，这又会加剧剩余待蒸镀材料的分解，导致恶性循环；严重的情况下，OLED材料的分解会降低生产出的OLED面板质量，导致较严重的经济损失。
为了避免在量产线上出现这种严重的问题，在OLED材料量产之前，评估OLED材料，或其他真空镀膜材料的量产性能(热稳定性)是至关重要的步骤，目前主要有三种方法。
方法一是最直接的评估方法：在量产蒸镀机器上，按照量产线实际生产中材料用量、蒸镀速率(对应蒸镀温度)和蒸镀时间进行蒸镀烘烤。虽然这种方法最真实可靠，但是会占用量产设备的大量机时，并且浪费大量(如发光掺杂材料一般在数十至数百克的量级)的昂贵的真空镀膜材料。不仅如此，一旦材料在验证过程中发生严重分解，产生大量灰分，还有可能污染量产线，造成进一步的经济损失。因此通常的做法是在候选量产材料通过了研发验证而进入中试阶段之后，才会安排机时做这样的评估，显然在此之前已经通过其他方法确认了候选量产材料的良好热稳定性。
方法二是目前业内常用的评估材料热稳定性的方法，即安瓿实验，是一种间接的测试方法：将少量材料置于玻璃试管中，然后对玻璃试管进行抽真空并将管口烧结封闭，随后将封有真空镀膜材料的玻璃试管放进管式加热装置中在高温环境下持续加热一定时间(如7天)。这种方法也称为封管老化实验。这种方法通过对比材料在实验前后的性状、纯度以及器件性能来判断其热稳定性，因而是一种间接地评估真空镀膜材料的量产性能的方法。在这种老化实验中，由于装有真空镀膜材料的玻璃试管是封闭的，其高温条件下产生的物质无法随着抽真空被抽走，即便有灰分产生，也是附着在分子表面，无法直观的判断灰分的产生情况；同时整个封管都处于高温区域，没有温区的变化，材料不会发生升华再沉积的过程，与量产蒸镀的实际过程有着巨大的差异。显然这种方法虽然材料用量较小，但是既不能很直观的判断材料的变化，也无法很好地模拟在蒸镀机中真空镀膜材料的老化过程。
方法三是利用现有的用于提纯真空镀膜材料的升华仪：将待测真空镀膜材料进行长时间(如7天)的升华，观察材料在升华前后的性状变化、产生灰分的情况，并主要通过对比材料在升华前后的纯度和器件性能等分析测试数据来评估量产性能。虽然此方法相对方法二能更为直观、真实地模拟材料量产时的高温、高真空环境，但是与方法二类似，此方法也是主要依据升华前后的测试数据对比情况来评估，仍然是一种相对间接的方法。此外，这类升华提纯设备的主要设计目的是为了快速升华提纯大量真空镀膜材料，通常将真空镀膜材料摊平放在升华舟中。这样即便产生灰分，也会是薄薄的一层，很难观察，也很难较为完整地取出灰分进行理化分析测试；此外，升华仪的升华管的管径一般大于30mm，仍然需要使用较多的材料。
CN207169087U公开了一种有机材料升华提纯设备，其容纳待升华材料的容器水平放置，其用途是升华提纯材料，并非用于评估材料的热稳定性，在材料的升华过程中，即便有灰分产生，也只能形成很薄的一层，不方便测量和记录，因此也难以评估材料的热稳定性。US7,611,548B2描述了一种垂直升华仪，其是用来升华提纯有机材料，其物料容器同样是水平放置在一个加热区，其只是将材料升华沉积的区域设置为垂直的通道，因此存在与CN207169087U类似的问题：不是用于评估材料的热稳定性，即便产生灰分也难以观察、测试，因此也难以评估材料的热稳定性。
因此，开发材料消耗尽量少的、更简单直观的评估材料热稳定性的设备及方法，对于评估材料量产性能有着重要的实际意义。
发明内容
本发明旨在提供一种真空镀膜材料量产性能评估装置来解决至少部分上述问题，所述真空镀膜材料量产性能评估装置中，采取竖直设置物料容器的方式，所述物料容器呈管状，且包含A部分和B部分，B部分用于盛放待测材料并保证其有一定的纵向堆积，并处在高温区；A部分处在低温区，用于收集升华沉积的材料，A部分与B部分连接处有直径的变化，能有效避免沉积在A部分的材料掉落而破坏B部分的灰分层。能仅使用少量材料即可达到模拟大量真空镀膜材料在量产线上持续高温蒸镀的表现，能简单、直观、有效地评估真空镀膜材料的量产性能，避免给生产带来不利的影响或者损失。
根据本发明的一个实施例，公开一种真空镀膜材料量产性能评估装置，其包括：至少一个物料容器，至少一套真空装置和至少一个加热装置；
其中，所述物料容器为管状，其至少包含A部分和B部分；所述A部分具有直径DA；所述B部分的一端封闭，所述B部分中远离封闭端的部分具有直径Db，并且Db小于DA，所述B部分的另一端与所述A部分连接；所述A部分中远离A部分和B部分连接处的一端与所述至少一套真空装置连接，所述物料容器呈竖直状态；且A位于B之上；
所述加热装置包含至少一个加热腔C，所述加热腔C具有直径DC，并能容纳竖直放入的物料容器。
在本实施例中，由于所述B部分中远离封闭端的部分具有直径Db，并且Db小于DA，这种特殊的结构设计能够使A部分和B部分的连接处出现直径的变化，而能够形成平台状区域或槽状区域，B部分盛放的材料升华并沉积在A部分之后，如果在重力或者机械振动的影响下，从A部分掉落的材料颗粒会落在所述平台状区域或槽状区域，而不会落在B部分而破坏可能存在的灰分层。显然可以理解，所述Db可以是一个值也可以包含一系列变化的值，当Db是一系列变化的值的时候，其中至少有一个Db小于DA。
在本实施例中，所述加热腔C包含至少一个高温区和至少一个低温区，所述低温区在所述高温区之上。在工作状态下，所述物料容器中所述B部分处于所述高温区，所述A部分处于所述低温区，在所述A部分和所述B部分会形成温度梯度，盛放在B部分的材料在蒸发/升华之后能够冷却沉积在A部分。
根据本发明的一个实施例，其中，所述B部分中远离A部分和B部分连接处的部分为主体部分，所述主体部分具有直径DB，且DA/DB≥1。
根据本发明的一个实施例，其中，所述B部分中远离A部分和B部分连接处的部分为主体部分，所述主体部分具有直径DB，且DA/DB≥1，DB/Db≥1。
根据本发明的一个实施例，其中，所述B部分与所述A部分连接的一端向所述A部分内部突出一定距离形成围挡。
根据本发明的一个实施例，其中，所述B部分具有均匀直径，或者所述B部分中与所述A部分连接的一端存在直径的变化，例如由下而上先扩大再收窄以突入A部分内部，又例如由下而上直接收窄以突入A部分内部。
根据本发明的一个实施例，其中，所述B部分中与所述A部分连接的一端的直径存在多种变化，例如由下而上逐渐变化，先收窄形成窄通道，再扩大以匹配与所述A部分的连接，再收窄以突入所述A部分内部。
根据本发明的一个实施例，其中，所述A部分和所述B部分具有同心轴。
根据本发明的一个实施例，其中，所述DA/DB大于等于1。
根据本发明的一个实施例，其中，所述DA/DB大于等于1.5。
根据本发明的一个实施例，其中，所述DA/DB大于等于1.7。
根据本发明的一个实施例，其中，所述DA/DB大于等于2。
根据本发明的一个实施例，其中，所述DA/DB大于等于2.5。
根据本发明的一个实施例，其中，所述DA/DB≤3。
根据本发明的一个实施例，其中，所述DB≤30mm。
根据本发明的一个实施例，其中，所述DB≤20mm。
根据本发明的一个实施例，其中，所述DB≤10mm。
根据本发明的一个实施例，其中，所述A部分和B部分不可拆卸地连接为一体。
根据本发明的一个实施例，其中，所述A部分和B部分可拆卸地连接为一体。
根据本发明的一个实施例，其中，所述B部分底部为曲面或平面。
根据本发明的一个实施例，其中，所述B部分长度≤100mm，所述A部分的长度大于等于B部分的长度。
根据本发明的一个实施例，其中，所述物料容器的管壁上设有刻度。
根据本发明的一个实施例，其中，所述B部分的管壁上设有刻度。
根据本发明的一个实施例，其中，所述物料容器的材质为透明材质。
根据本发明的一个实施例，其中，所述物料容器的材质为石英或者玻璃。
根据本发明的一个实施例，其中，所述真空装置包括真空设备，以及连接所述物料容器与所述真空设备的真空管路。
根据本发明的一个实施例，其中，所述真空设备包括机械泵和分子泵，所述真空管路上设置有阀门及真空度测量装置。
根据本发明的一个实施例，其中，所述真空度测量装置包括真空规及相关配套显示装置。
根据本发明的一个实施例，其中，所述真空度测量装置的真空度测量范围为1.0*10-6Pa-1.0*105Pa。
根据本发明的一个实施例，其中，所述加热装置可加热的最高温度为1000℃。
根据本发明的一个实施例，其中，所述加热装置加热腔为圆柱状空腔，并具有直径DC。
在本实施例中，为了容纳物料容器，所述加热腔的直径DC＞DA；优选地，为了便于加热腔中热量可以较好的传递给物料容器，减少加热腔壁与物料容器中的温度差，DA与DC不能相差太大，一般DA≥Dc-100mm；优选地，DC＞DA≥DC-10mm；更优选地，DC＞DA≥DC-5mm；最优选地，DC＞DA≥DC-3mm。
根据本发明的一个实施例，其中，所述加热装置的加热腔至少包含部分C1和部分C2，部分C1位于部分C2之上，并分别具有直径DC1和DC2，且满足以下条件：DC1＞DA≥DC1-100mm，DC2＞DB≥DC2-100mm；优选地，DC1＞DA≥DC1-10mm，DC2＞DB≥DC2-10mm；更优选地，DC1＞DA≥DC1-5mm，DC2＞DB≥DC2-5mm；最优选地，DC1＞DA≥DC1-3mm，DC2＞DB≥DC2-3mm。
根据本发明的一个实施例，其中，所述加热装置至少包含a和b两个温区，a位于b之上，且a和b能独立控制温度。
根据本发明的一个实施例，其中，所述至少一个加热装置包含多个加热腔，所述多个加热腔各自独立地具有相同或不同的形状与大小。
根据本发明的一个实施例，其中，所述装置进一步包含多个加热装置，所述每个加热装置包含至少两个温区，且每个温区能独立地控制温度；所述多个加热装置搭配一套真空装置。
根据本发明的一个实施例，其中，所述加热装置进一步包含升降装置和/或观察窗。
根据本发明的另一实施例，公开一种使用如上述任一实施例中所示的真空镀膜材料量产性能评估装置评估真空镀膜材料的量产性能的方法，其包含如下步骤：
步骤一，获取待测材料，
步骤二，将待测材料填入物料容器中并记录相关信息，
步骤三，将物料容器安装到位，
步骤四，抽真空，
步骤五，加热到一定温度并持续烘烤一定时间，
步骤六，记录数据。
根据本发明的一个实施例，其中，述方法还包括确定加热温度T的步骤，所述加热温度T依据如下任一种方式确定：
(1)所述加热温度T为待测材料在量产蒸镀机上的蒸镀温度或者蒸镀温度的平均值；
(2)所述加热温度T为待测材料在研发蒸镀机上的蒸镀温度基础上增加一定温度ΔT；
其中，所述ΔT≤75℃；
其中，所述步骤在步骤五之前发生即可。
根据本发明的一个实施例，其中，所述方法还包括确定烘烤时间t的步骤，所述烘烤时间t依据如下任一种方式确定：
(1)所述烘烤时间t为7天，10天或14天；
(2)所述烘烤时间t为待测材料在所述量产性能评估装置上进行升华时出现灰分或异常的时间；
其中，所述步骤在步骤五之前发生即可。
根据本发明的一个实施例，其中，所述方法进一步包含测量待测材料实验前后的物性参数，所述物性参数包括但不限于纯度、熔点、玻璃化转变温度、分解温度。
根据本发明的一个实施例，其中，记录数据步骤中进一步包含测量并记录灰分的高度。
根据本发明的一个实施例，其中，记录数据步骤中进一步包含测量并记录灰分的物性参数，包括但不限于纯度、熔点、玻璃化转变温度、分解温度。
根据本发明的一个实施例，其中，记录数据步骤中进一步包含计算平均升华速率v。
根据本发明的一个实施例，其中，记录数据步骤中进一步记录所述待测材料的器件测试结果。
根据本发明的另一实施例，还公开了一种所述的真空镀膜材料量产性能评估装置作为微量材料升华设备的用途。
本发明公开的一种真空镀膜材料量产性能评估装置中，采取竖直设置物料容器的方式，所述物料容器包含A部分和B部分，B部分用于盛放待测材料并保证其有一定的纵向堆积，并处在高温区，A部分处在低温区，用于收集升华沉积的材料，能仅使用少量材料即可达到模拟大量真空镀膜材料在量产线上持续高温蒸镀的表现，能简单、直观、有效地评估真空镀膜材料的量产性能，可以避免给生产带来不利的影响或者损失。此外，本发明的真空镀膜材料量产性能评估装置还能够作为微量升华设备使用，节省了设备成本和设备空间体积，方便高效。
附图说明
图1a是本发明的一种真空镀膜材料量产性能评估装置的结构示意图；图1b是本发明的一种真空装置的结构示意图；图1c-图1d是本发明的加热装置的结构示意图。
图2a-2e是本发明的物料容器的示意图。
图3是本发明的一种可打开式的加热装置的示意图。
图4是本发明的另一种真空镀膜材料量产性能评估装置的结构示意图。
图5是本发明的另一种真空镀膜材料量产性能评估装置的结构示意图。
图6是本发明的一种评估真空镀膜材料量产性能的方法流程图。
具体实施方式
为使本发明解决的技术问题、采用的技术方案和达到的技术效果更加清楚，下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
在本文中，真空镀膜材料是指在能真空中通过真空热蒸发方式并沉积形成膜的材料，包含有机材料、金属材料、氧化物等能够通过真空热蒸镀的方式制备有机电子器件的材料。
在本发明的描述中，术语“竖直”、“水平”等指示的方位或位置关系是指示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作。水平是指处于现实空间的水平面，竖直是指与现实空间的水平面垂直。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
文中所述“一个加热腔”，指的是在一个腔体内的镂空区域是相互连通的，其可以具有一个或多个不同的直径，或者由一个或多个不同的温区组成。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。
对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个以上。
为了实现仅使用少量材料就能更为简单、直观、真实地模拟真空镀膜材料在量产产线上的蒸镀表现，本发明公开了一种真空镀膜材料量产性能评估装置，本装置仅使用少量真空镀膜材料即可达到模拟大量材料在量产线上在高真空下长时间高温蒸镀条件下的热稳定性表现的效果，能简单、直观、有效地评估真空镀膜材料的量产性能，避免给生产带来不利的影响或者损失。
下面结合图1-5来展示本发明的真空镀膜材料量产性能评估装置。图1-5仅是非限制性的示例，图不一定按比例绘制。本发明提供的一种真空镀膜材料量产性能评估装置，以图1a为例说明，包含至少一套真空装置110，至少一个加热装置120，和至少一个竖直设置的物料容器130。
本发明公开的真空镀膜材料量产性能评估装置100包含至少一个真空装置110，如图1所示，其主要包括真空设备以及连接物料容器与真空设备的真空管路。具体地，如图1b所示，所述真空设备可以是各种合适的真空泵，包括机械泵119和分子泵118；分子泵118和机械泵119也可以由其他真空泵代替，例如冷凝泵等；机械泵119和分子泵118通过导气管114与物料容器130相连，机械泵119通常设置在分子泵118之后并与分子泵118相连接；进一步地，在分子泵118之前可配置一个冷阱(图中未画出)，添加冷阱后可以增加整个装置的极限真空度，还可以避免材料被抽到泵中。工作状态下，物料容器130的真空度通过机械泵119和分子泵118控制，工作时达到的真空度数值≤1.0*10-3Pa，优选地，工作时达到的真空度数值≤1.0*10-4Pa。所述真空管路包含接头部分和导气管114，接头部分用以连接物料容器130，接头部分可以使用任意合适的连接部件，包括但不限于螺母111，变径接头112，卡箍113，或者螺纹，密封圈，法兰等；此外，在导气管114上还可以具有真空度测量装置115，以及阀门116和放气阀117用于控制真空度；其中，所述真空度测试装置115可以是全量程真空规或其他可用的真空监测设备，真空度测量装置用来监测物料容器130内的真空度，以确保体系内的高真空状态。此外真空度测量装置还可以具有配套的显示装置，用以更为直观地显示体系内的真空度数据。
本发明公开的真空镀膜材料量产性能评估装置100包含至少一个竖直设置的物料容器130，其中，所述至少一个物料容器130为管状，出于加工难易度和机械强度方面的考虑，所述物料容器130的横截面优选为圆形，如图2a所示，其至少包含A部分1301和B部分1302，B部分1302用于盛放待测样品，待测样品从B部分1302升华后可冷却沉积于A部分1301；所述物料容器130的A部分1301和B部1302分具有同心轴且相互连接，所述B部分1302远离A部分1301和B部分1302连接处的一端封闭(即底部)，所述A部分1301远离A部分1301和B部分1302连接处的一端(即顶部)与所述真空装置110连接；并且所述物料容器130与所述真空装置110连接之后，所述物料容器130呈竖直状态，即当处于工作状态下时，所述物料容器130呈竖直状态，且A部分1301位于B部分1302之上。物料容器130的管壁上优选设有刻度，这样可以更加方便地读取材料堆积厚度以及可能产生的灰分的厚度。相比于水平放置或倾斜放置来说，物料容器130竖直放置时更便于从物料容器130上的刻度直观的读取灰分的高度以及材料的高度等信息；另外，材料的灰分一般在材料表面生成或堆积，竖直放置可使灰分高度最大化，便于观察和记录，也便于取出灰分进行理化分析、检验。此外，所述物料容器130的材质为透明材质，优选使用透明硬质材料，更优选地使用石英或者玻璃；其管壁需要具备一定的厚度来进一步确保物料容器的机械强度以防止在高真空度下出现破损，管壁太薄不易于加工，管壁太厚又会影响传热性能，因此管壁优选的厚度为1～4mm。
具体地，所述物料容器130示意性的可以如图2a～2e所示。如图2a所示物料容器1301的A部分1301和B部分1302，A部分具有直径DA，B部分中远离A部分和B部分连接处的部分为主体部分，所述主体部分具有直径DB。当材料在A部分冷却沉积在管壁上之后，可能有一些材料颗粒在重力或振动的作用下而掉落下来，如果掉落在B部分待测材料的表面，会破坏可能存在的灰分层，进而影响后续的记录和检验。如何巧妙地避免这种情况的发生就是本发明的核心内容之一：在本发明中，在物料容器130中创造性地增加了特殊的结构设计用以承接A部分可能掉落的材料颗粒。
一种方式如图2a所示，物料容器130的DA/DB＞1，这样A部分底部与B部分的连接处会形成一个台状区域，当沉积在A管壁上的材料掉落后，将落在A部分底部的台状区域上，而不会落在B部分内部。优选地，DA/DB≥1.5。
另一种可行的方式是如图2b所示，其中B部分1302的顶部向A部分1301的内部突出一定距离，这个突出的高度可以在1～20mm，优选地，高度在5-20mm，更优选地，10-20mm。这样的设计能使B部分在A部分和B部分的连接处形成一个围挡1303，所述围挡1303与A部分底部区域的管壁形成一个槽状空间，从而能够承接沉积在A部分的材料中掉落的颗粒或液珠。
类似地，上述围挡1303也可以如图2c所示，这种情况下，所述B部分中远离封闭端的部分具有直径Db，并且Db小于DA，这样就会在A部分1301和B部分1302的连接处形成直径变化的结构，从而能够很好地阻止可能掉落的材料颗粒对灰分层产生破坏。需要说明的是，1303属于B部分，其具有可变的直径。也可以如图2d所示，其DA/DB＝1时，为了防止材料回落，在A部分1301与B部分1302连接处设计一个围挡1303。也可以如图2e所示，在图2d的基础上，A部分1301和B部分1302的连接处，除了设计一个围挡1303外进一步收窄直径，可进一步控制待测材料高温下蒸发的速率。以上图2a-图2e为物料容器130的结构的示意图，并非对其限制，针对不同的样品，可以选择不同的物料容器以达到更好的实验效果。
另外，为了尽可能少的使用材料但又能保证材料的堆积效果，B部分1302的直径不宜过大，B部分1302主体管径DB≤30mm，优选地，DB≤20mm，更优选地，DB≤10mm。A部分1301的直径也不宜过大，如果A部分1301直径过大，则待测材料会在A部分1301沉积为很薄的一层，不利于后期取出升华后的物料，因此优选的大小是DA/DB≤3。B部分1302的主体部分的长度也不宜太长，一般≤100mm，优选地≤60mm。为了利于材料的升华沉积以及方便收集材料，A部分1301的长度宜大于等于B部分1302的长度的1-2倍。由于真空镀膜材料价格昂贵，在保证效果的前提下应尽量减少材料的使用，当DB≤10mm，B部分1302长度≤60mm时，物料容器130能盛装材料的最大量通常不会超过5g，显然本发明的装置只需要很少量的材料就能够进行直观地评估。
本发明的物料容器130可以是由A部分1301和B部分1302一体成型，也可以由A部分1301和B部分1302可拆卸地连接而成，这种情况下，A部分1301和B部分1302的连接方法为本领域技术人员所熟知，在此不再赘述。B部分130中盛放待测样品，在工作状态下，B部分130处于加热装置的高温区，物料容器130的A部分1301以及A部分1301和B部分1302的连接处区域用于沉积材料，在工作状态下，处于加热装置的低温区。需要说明的是，上述A部分1301和B部分1302的连接处或者围挡1303所在部分不属于B部分1302的主体部分，工作状态下，其处在加热装置的低温区。
本发明公开的真空镀膜材料量产性能评估装置100还包含至少一个加热装置120，所述至少一个加热装置120包含至少一个加热炉121、至少一个温区分隔122和至少一个加热腔123，如图1c所示。其中，加热炉121设置有温区分隔122，温区分隔122将加热腔123分隔成a和b两个温区，a位于b之上，a温区为低温区，b温区为高温区。温区分隔122具有隔热功能，因此能够有效抑制a和b两个温区之间的热传递，能实现更为精准的温度控制，温区分隔122为本领域技术人员所熟知，在此不再赘述。本装置要求B部分1302中的待测样品处于高温区，在一定温度下持续蒸发/升华，为了防止升华的样品被真空泵抽进泵中而造成泵的损伤，所以如上所述设置了物料容器A部分1301(以及作为A/B连接处或围挡对应的B部分)并处于低温区，以冷却沉积从B主体部分升华的样品。为了达到更好的沉积效果，b温区的温度比a温区至少高60℃，优选地，至少高100℃。
另外，一般有机材料(或其他真空镀膜材料)的升华温度低于1000℃，因此加热装置120的温度控制范围为室温至1000℃，为了比较精准的控制温度，控温精度小于等于±3℃，优选地，小于等于±1℃。物料容器130置于加热腔123内工作，因此，加热腔壁与物料容器130之间的间隙越小越有利于热量传递，以便加热腔123的温度近似等同于物料容器130及其内部材料样品的温度。所述加热装置120的加热腔123至少包含部分C1和部分C2两个镂空区域，其中，C1对应a温区，用于容纳物料容器130的A部分1301；C2对应b温区，用于容纳物料容器130的B部分1302；需要说明的是，上述围挡对应所在部分虽然属于B部分1302，但不属于B部分1302的主管径部分(主体部分)，其所对应加热装置的a温区，C1位于C2之上，并分别具有直径DC1和DC2，且满足以下条件：DC1＞DA≥DC1-10mm和DC2＞DB≥DC2-10mm；优选地，DC1＞DA≥DC1-5mm和DC2＞DB≥DC2-5mm；更优选地，DC1＞DA≥DC1-3mm和DC2＞DB≥DC2-3mm。图1d展示了另一种加热装置120，其加热腔123的a部分和b部分的直径可以基本相同，更适于如图2d和图2e所示意的物料容器130的结构。
另外，在工作状态下，所述物料容器与所述加热腔的相对位置是固定的，为实现这样的目的，本发明的量产性能评估装置的安装与打开有多种可行的方式，即，如何将物料容器130安装到位，有多种可行的方式，例如：加热装置120由两部分拼合而成，这样加热装置120是可以打开的，如图3所示，加热装置可以滑轨形式打开，这样可以先将物料容器130与真空装置110连接，再合上加热装置120，这时物料容器130正好处于工作位置；又例如，加热装置120也可以是一个整体，不需要打开内部，但是加热装置120或者连接物料容器的真空装置110可以移动/调整位置，例如加热装置120可以带有升降装置、或者连接物料容器130的真空装置110配有升降装置。这些升降装置可以设置在加热装置120外部，可以调节加热装置120与物料容器130的相对位置到工作状态。升降装置可以是弹簧、螺杆、气缸或者其他可用的升降装置，这样便于操作。这些升降装置的安装与使用为本领域技术人员所熟知，在此不再赘述。所述加热装置120上可以设置观察窗，这样在本发明的量产性能评估装置处于工作状态时也能随时观察物料容器130内的情况。
如图4所示，本发明的真空镀膜材料量产性能评估装置还可以在一个加热装置120内包含多个加热腔123(图中示意了一个加热装置120内包含三个加热腔123的情况)，对于同一个待测样品需要平行测试或者具有相同加热温度的多个待测样品，其可以同时测试，大大提高工作的效率。
如图5所示，本发明的真空镀膜材料量产性能评估装置还可以包含多个加热装置120且每个加热装置120中包含至少一个加热腔123(图中示意了一个评估装置包含两个加热装置120，其中一个加热装置120内包含一个加热腔123，另一个加热装置120内包含两个加热腔123的情况)，由于每个加热腔123能独立控制温度，这样可以平行测试同一待测材料的多份样品，也可以同时对多种不同加热温度的待测材料进行测试，能大大提高工作的效率。
如图6所示，是使用上述本发明的真空镀膜材料量产性能评估装置的方法流程图。具体如下：
步骤一，需要获取一种待测的真空镀膜材料的样品。获取待测材料之后可以先测量其物性参数，包括但不限于纯度、熔点、玻璃转化温度、分解温度等。这些数据体现了此待测材料的一些基本性质，并可以作为后续数据对比的依据。
步骤二，并将材料(材料品质为升华品)填入物料容器中，并记录待测真空镀膜材料样品的初始质量M0。为了使材料不会溢出物料容器，又可以节省材料，一般可填料最大量不超过物料容器B部分的高度(不包含围挡部分)的80％；优选地，不超过60％；更优选地，不超过50％。记录物料容器内待测材料的高度H0。
然后可以按如下方式将物料容器130安装到位：将物料容器130放置在加热装置120的加热腔123中，调节物料容器130和加热装置120的相对位置，待物料容器A部分1301与B部分1302的连接处位置与加热装置温区分隔对齐后，将物料容器130固定到导气管114上，以连接真空装置110。将物料容器130安装到位的过程中，也可以先将物料容器130连接到导气管114上，之后再将物料容器130移动到加热腔123的合适位置。
在开始工作之前，需要确定此待测材料在使用本发明的评估装置进行量产性能评估时所需要的加热温度T和烘烤时间t。
根据实际情况，待测材料的加热温度T可以根据如下任一种方式确定：
1.如果待测材料已经上过量产产线蒸镀机，有在量产产线上的蒸镀经历(这种量产蒸镀经历是指此材料在量产蒸镀机上有过一段时间，例如1-2天的蒸镀经历，这个过程不是真正的量产过程，而仅是一种测试，目的通常是获取关于此材料的蒸镀速率、蒸镀温度等数据或做出试验性面板以测试性能)，这种情况下，T为此待测材料量产蒸镀机上的实际蒸镀温度或者实际蒸镀温度的平均值；
2.如果待测材料未上过量产蒸镀机，仅在研发蒸镀机上蒸镀过，可以以其在研发蒸镀机上的蒸镀温度为参考温度，在此参考温度的基础上增加一定温度ΔT，如15℃、30℃、45℃等，直到出现灰分或异常时的温度即为加热温度T，则T为待测材料在研发蒸镀机上的蒸镀温度+ΔT。其中ΔT如果大于75℃仍无灰分或异常，则认为材料的热稳定性良好。在此方式中，材料出现异常是指材料颜色发生明显变化，例如变黑。
根据需要，烘烤时间t的确定方法为以下任一种：
1.t为7天或10天或14天；
2.t为待测材料在本发明的量产性能评估装置上进行升华时出现灰分或异常的时间。这种方式中，材料出现异常是指材料颜色发生明显变化，例如变黑。
显然地，上述确定加热温度T和烘烤时间t的步骤在步骤五“加热到一定温度并持续烘烤一定时间”之前完成即可。
保持阀门116畅通，并关闭放气阀117之后需要抽真空，通常是先使用机械泵抽真空，待真空度≤10Pa后，再使用分子泵抽真空，使真空度≤1.0*10-3Pa。
真空度达到工作条件之后，设定加热装置120的加热温度，使加热装置120中区域b温度升至加热温度T，给盛放在物料容器130的B部分1302的主体部分的待测样品加热；并设置加热装置120中的温区a的温度为≤T-60℃，优选地，温区a的温度≤T-100℃；这样物料容器130的A部分1301以及A部分1301和B部分1302的连接处区域处于低温区，B部分1302的主体部分处于高温区，从而形成温度梯度，可以使待测材料升华后沉积在物料容器130的A部分1301的管壁上。
恒温烘烤材料时间t，此期间可以通过观察窗观察物料容器中材料状态变化，如材料形态变化、灰分产生情况、颜色变化和剩余材料量等。
之后，停止加热并使加热装置120降至室温，之后依次关闭分子泵118和机械泵119，打开放气阀117破真空，取出物料容器130。可以先观察并记录物料容器130中材料的品相(颜色、性状，是否产生灰分等)，并可以做文字和/或拍照记录，读取或测量剩余材料的堆积高度H1，如有灰分，读取或测量灰分的堆积高度H2，并称量剩余材料质量M1。显然，在完成上述实验之后，如果灰分堆积高度H2较大，或者剩余材料的品相不佳，则可以初步判断此待测材料不太适于量产；反之，如果H2很小，或者剩余材料的品相良好(颜色、形状等肉眼无法发现变化)，则可以初步判断此待测材料比较适于量产。
此外，可以取商用的真空镀膜材料样品和待测真空镀膜材料样品，使用本发明的量产性能评估装置分别完成上述评估实验，通过横向对比材料的品相评估待测真空镀膜材料样品的热稳定性以及量产性能。比如，如果待测真空镀膜材料实验之后产生灰分比同样重量/体积的商用材料更少，那么可以判断待测材料的量产性能优于商用材料，具有可量产性能。
可以进一步对剩余材料进行物性测试，包括但不限于纯度、熔点、玻璃转化温度、分解温度等；如果待测材料产生灰分，可以进一步对灰分进行物性测试，包括但不限于纯度、熔点、玻璃转化温度、分解温度等。对比剩余材料和灰分的物性参数与实验前待测材料的物性参数，可以评估材料在长时间高温蒸镀下的性状变化。进一步地，可以通过器件验证剩余材料，更加确切的判断材料的性质是否会影响器件性能，以评估其量产性能。还可以进一步推算真空镀膜材料的平均升华速率v＝(M0-M1)/t，作为量产蒸镀速率的参考。通过一系列实验，可以得到不同平均升华速率下的灰分高度，如果已知量产所需要的蒸镀速率，就可以模拟材料在量产条件下可能产生的灰分情况。材料实验前后的纯度、熔点、玻璃转化温度、分解温度等一系列参数也可以作为评估材料的重要指标。
本发明前述任一实施例公开的真空镀膜材料量产性能评估装置还可作为微量(质量≤1g；优选地，质量小于等于0.5g；更优选地，小于等于0.1g)材料升华设备使用，也即所述真空镀膜材料量产性能评估装置是微量材料升华设备，具体使用方法如下：
称取一定量的待升华材料，将材料加入物料容器130中，物料容器130中可填料的最大量不超过物料容器的B部分1302的容积的80％。在将物料容器安装到位后，抽真空至工作真空度，使用加热装置120加热B部分1302至材料开始升华，并控制加热装置使A部分1301与B部分1302形成温度梯度，使材料升华后沉积在物料容器的A部分1301。维持B部分1302的高温，直至升华结束，停止加热，降温后取下物料容器130，收集沉积在A部分1301的升华后材料。
如上所述，本发明公开的真空镀膜材料量产性能评估装置，用于测试的材料量较少可以节约材料、可以更简单直观的，且更真实模拟量产产线中持续高温加热同时抽真空条件下的评估材料热稳定性；可以在一个加热炉中设置多个加热腔，还可以具有多个加热炉，可同时测试多种材料，大大节省了测试时间；另外，本装置体积小，节省空间，可以在有限的空间和时间内完成更多的样品测试，大大提高了测试的效率。
应当理解，这里描述的各种实施例仅作为示例，并无意图限制本发明的范围。因此，如本领域技术人员所显而易见的，所要求保护的本发明可以包括本文所述的具体实施例和优选实施例的变化。本文所述的材料和结构中的许多可以用其它材料和结构来取代，而不脱离本发明的精神。应理解，关于本发明为何起作用的各种理论无意为限制性的。
Claims (20)
1.一种真空镀膜材料量产性能评估装置，其包括：至少一个物料容器，至少一套真空装置和至少一个加热装置；
其中，所述物料容器为管状，其至少包含A部分和B部分；所述A部分具有直径DA；所述B部分的一端封闭，所述B部分的另一端与所述A部分连接，所述B部分中远离封闭端的部分具有直径Db，并且Db小于DA；所述A部分中远离A部分和B部分连接处的一端与所述至少一套真空装置连接，所述物料容器呈竖直状态；
所述加热装置包含至少一个加热腔C，并能容纳竖直放入的物料容器。
2.如权利要求1所述的真空镀膜材料量产性能评估装置，其中，所述B部分中远离A部分和B部分连接处的部分为主体部分，所述主体部分具有直径DB，且DA/DB≥1；优选地，DB/Db≥1。
3.如权利要求1或2所述的真空镀膜材料量产性能评估装置，其中，所述B部分与所述A部分连接的一端向所述A部分内部突出一定距离形成围挡；优选地，所述B部分具有均匀直径，或者所述B部分中与所述A部分连接的一端存在直径的变化。
4.如权利要求1所述的真空镀膜材料量产性能评估装置，其中，所述A部分和所述B部分具有同心轴。
5.如权利要求1所述的真空镀膜材料量产性能评估装置，其中，所述DB≤30mm；优选地，所述DB≤20mm；更优选地，所述DB≤10mm。
6.如权利要求1所述的真空镀膜材料量产性能评估装置，其中，所述B部分的长度≤100mm，所述A部分的长度大于等于B部分的长度。
7.如权利要求1所述的真空镀膜材料量产性能评估装置，其中，所述物料容器的管壁上设有刻度；优选地，所述B部分的管壁上设有刻度。
8.如权利要求1所述的真空镀膜材料量产性能评估装置，其中，所述物料容器的材质为透明材质；优选地，所述物料容器的材质为石英或者玻璃。
9.如权利要求1所述的真空镀膜材料量产性能评估装置，其中，所述真空装置包括真空设备以及连接所述物料容器与所述真空设备的真空管路。
10.如权利要求1所述的真空镀膜材料量产性能评估装置，其中，所述加热腔C为圆柱状空腔；优选地，所述加热腔C至少包含部分C1和部分C2两部分，部分C1和部分C2两部分能独立地控制温度，并分别具有直径DC1和DC2，且DC1＞DA≥DC1-10mm，DC2＞DB≥DC2-10mm；更优选地，DC1＞DA≥DC1-5mm，DC2＞DB≥DC2-5mm。
11.如权利要求1所述的真空镀膜材料量产性能评估装置，其中，所述至少一个加热装置包含多个加热腔，所述多个加热腔各自独立地具有相同或不同的形状与大小。
12.如权利要求1所述的真空镀膜材料量产性能评估装置，其中，量产性能评估装置进一步包含多个加热装置，所述每个加热装置包含至少两个温区，且每个温区能独立地控制温度；优选地，所述多个加热装置搭配一套真空装置。
13.如权利要求1所述的真空镀膜材料量产性能评估装置，其中，所述加热装置进一步包含升降装置和/或观察窗。
14.一种使用如权利要求1-13中任一项所述的真空镀膜材料量产性能评估装置评估真空镀膜材料的量产性能的方法，其包含如下步骤：
步骤一，获取待测材料，
步骤二，将待测材料填入物料容器中并记录，
步骤三，将物料容器安装到位，
步骤四，抽真空，
步骤五，加热到一定温度并持续烘烤一定时间，
步骤六，记录数据。
15.如权利要求14所述的方法，其中，所述方法还包括确定加热温度T的步骤，所述加热温度T依据如下任一种方式确定：
(1)所述加热温度T为待测材料在量产蒸镀机上的蒸镀温度；
(2)所述加热温度T为待测材料在研发蒸镀机上的蒸镀温度基础上增加一定温度ΔT；其中，所述ΔT≤75℃。
16.如权利要求14所述的方法，其中，所述方法还包括确定烘烤时间t的步骤，所述烘烤时间t依据如下任一种方式确定：
(1)所述烘烤时间t为7天，10天或14天；
(2)所述烘烤时间t为待测材料在所述量产性能评估装置上进行升华时出现灰分或异常的时间。
17.如权利要求14所述的方法，其中，所述方法进一步包含测量所述待测材料实验前后的物性参数和/或记录所述待测材料的器件测试结果。
18.如权利要求14所述的方法，其中，记录数据步骤中进一步包含测量并记录灰分的高度。
19.如权利要求14所述的方法，其中，记录数据步骤中进一步包含计算平均升华速率v。
20.一种如权利要求1-13中任一项所述的真空镀膜材料量产性能评估装置作为微量升华设备的用途，其中，所述微量升华设备用于升华1克以内的真空镀膜材料；优选地，所述微量升华设备用于升华0.5克以内的真空镀膜材料；更优选地，所述微量升华设备用于升华0.1克以内的真空镀膜材料。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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