JP2004530284A - Ｅｌ装置の漏洩検査を行う方法及び装置。 - Google Patents
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Abstract
ＥＬ有機材料の光学劣化の程度により有機ＥＬ装置に酸素が漏入することを検知する方法が記載されている。このＥＬ有機材料の光学劣化は酸素が存在することにより誘発され、前記材料に（例えばレーザからの）光を照射する前と後とのこの材料の光ルミネッセンスを比較することにより検知される。封止された有機ＥＬ装置内に酸素が存在することによる光学劣化は、この装置が漏洩していることの証である。この漏洩は当該装置の寿命を短くする。本発明は、有機ＥＬ装置を製造した後、すぐにこの装置を漏洩に関して検査する迅速且つ非破壊的な方法を提供する。漏洩している装置がオンラインでも識別され、除かれる。
Description
【技術分野】
【０００１】
本発明は、少なくとも１つの有機発光ダイオード（有機ＬＥＤ）を持つＥＬ(Electroluminescent)装置の漏洩検査を行う方法及び装置に関する。この装置はハウジングに封入されている。本発明は、検査を行うためのＥＬ装置に適したスイッチにも関する。
【０００２】
特に、本発明は、
−正孔注入電極と電子注入電極との間に置かれるＥＬ有機層を有するＥＬ素子と、
−第１の成形部、第２の成形部、及び前記ＥＬ素子の電極に接触する電気貫通部を有するハウジングと
を有し、
−前記ハウジングは前記ＥＬ素子を封入し、
−前記ＥＬ素子は前記第１の成形部に設置され、
−前記第１及び第２の成形部はシール材料からなる閉リングを用いて互いに接続され、及び
−前記ＥＬ素子と前記第２の成形部との間に間隙が存在する
ＥＬ装置を検査することに関する。
【背景技術】
【０００３】
ＥＬ装置は、ＥＬの現象を利用する間、この装置が電源に適切に接続されている場合、光を放射する装置である。この光の放射が有機材料により生じる場合、前記装置は有機ＥＬ装置と呼ばれる。有機ＥＬ装置は、とりわけ液晶ディスプレイ又は時計用のバックライトのような広域な発光面領域を持つ薄い光源として用いられる。有機ＥＬ装置は、このＥＬ装置が多数のＥＬ素子を有する場合、表示装置として使用することも可能であり、これが独立してアドレッシングできても、又はできなくてもどちらでもよい。
【０００４】
ＥＬ素子におけるＥＬ層として有機層を使用することが知られている。既知の有機層は一般的に共役のルミネッセンス化合物を有する。前記化合物は、クマリン(coumarin)のような例えば低分子の色素である有機ＬＥＤ(O-LED)を形成する低分子型、又はポリ（フェニレビレン(phenylenevinylene)）のようなポリマーＬＥＤ(P-LED)を形成する高分子型でもよい。ＥＬ素子は前記有機層に接している２つの電極を有する。適当な電圧を印加することにより、負の電極、すなわち陰極は電子を注入し、正の電極、すなわち陽極は正孔を注入する。前記ＥＬ素子が層のスタック形状である場合、少なくとも１つの電極は、放射すべき光に対し透過となるべきである。陽極用の既知の透過な電極材料は、例えば酸化インジウム錫(ITO: indium tin oxide)である。既知の陰極材料は、とりわけAl, Yb, Mg:Ag, Li:Al又はCaである。既知の陽極材料は、ＩＴＯに加え、例えば金及びプラチナである。必要ならば、ＥＬ素子は例えばオキサジアゾール(oxadiazole)又は３級アミン(tertiary amine)からなる追加の有機層を有し、これらは電荷輸送(charge transport)又は電荷注入(charge injection)の改善に役立つ。
【０００５】
O-LED型のＥＬ装置は、Appl. Phys.Lett. 65(23), 1994, 2922において発行されたBurrows他による刊行物に記載されている。上記既知の装置はＩＴＯ層、ＥＬ層、正孔輸送層及び（本場合Mg:Agである）Ag層を備える金属層のスタックから構築される有機ＥＬ素子からなる。前記ＥＬ素子は、ガラスから作られる底部プレートと頂部プレートとからなるハウジングにより包囲され、これらプレートはシールするためのエポキシベースの接着剤によって互いに接続されている。前記ＩＴＯ層は陽極用の電気貫通部も形成し、Mg:Ag/Ag層は前記陰極用の電気貫通部も形成する。これらの電気貫通部は窒化シリコンからなる層により互いに絶縁されている。
【０００６】
可溶性のポリ(ジアルコキシ p-フェニレビニレン(dialkoxy p-phenylenevinylene))を放射材料として用いるポリマーＬＥＤ装置は、Synthetic Metals, 66(1994)pp75-79において発行されたD. Braun他による刊行物に記載されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
既知の装置の何割かは、これら装置を例えば液晶ディスプレイ若しくは時計用の表示装置又はバックライトのような耐久消費材に使用するのに適さなくさせるという欠点を有する。数時間後は既に、発光面の一様性が悪化し、これは裸眼で見ることができる。このような悪化は、ＥＬ装置が動作していないときにも起こり、例えば全体の発光面上に分散されるように形成されるいわゆる“黒い班点”により現れる。
【０００８】
それ故に、製造後のＥＬ装置をある標準的な耐久性検査に従わせることが一般的な実施である。
【０００９】
第１の検査、すなわち環境検査において、別の自然環境下である、ＥＬ装置が８０℃のお湯に約１０秒間浸され、その後すぐ氷水に約１０秒間浸される。この手順は４８時間の間に何回も繰り返される。乾燥させた後、６Ｖの電圧が前記電極に印加され、この結果として、発光する発光面が現れる。この発光面は黒い班点の有無がチェックされる。
【００１０】
第２の検査、すなわち貯蔵寿命検査において、ＥＬ装置は上げられた温度で保管され、規則的な間隔で６Ｖの電圧での輝度及び電流が測定される。少なくとも６５０時間の間、電流及び輝度の不変性がチェックされる。
【００１１】
（有機）ＬＥＤの寿命検査は、前記装置から水を排除することが重要なことが示されている。水との接触を避けるために、ＬＥＤ素子はガラス上に置かれ、エポキシ樹脂のような（有機）接着剤を用いて前記ガラスにシールされる金属フード（カバー）で覆われている。代替的な方法は、ガラスのカバー及び金属シールを使用する。前記装置の内側の雰囲気は、Ar又はN2とすることができる。今日まで使用されているシール材料が大気に全く浸透しないとは考えられないので、水の完全な排除は難しい。この要因は、貯蔵寿命に関して寿命決定要因となると思われる。装置の前記寿命を延長させるために、水に対するゲッタ(getter)として役立つ粉末が筐体(enclosure)に加えられてよい。このゲッタは例えば、酸化バリウム(BaO)ゲッタ又は酸化カルシウム(CaO)ゲッタでもよい。しかしながら、ゲッタを使用することは製造業者に対し現実的な欠点を有する。ルミネッセンス材料における黒い班点の形式での前記装置への損傷が先に延ばされるので、漏洩がある装置の素早い視覚的確認を難しくしている。実際には、漏洩のある装置は非常に短い貯蔵寿命であり、これら装置は消費者に届く前に除かれるべきである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
従って、本発明の目的の１つは、ＥＬ装置における漏洩を大幅に遅れることなく検知することを可能にする方法を提供することにより、上記欠点を克服、すなわち削減することである。少なくとも１つの発光ダイオードを持ち、ハウジング内に封入されているＥＬ装置の漏洩検査を行う本発明の主な方法は、ＬＥＤ材料の局部的な光酸化を含んでいる。前記検査が破壊的としないために、（Ｘ線の照射により）前記光酸化が起こる領域は、アクティブ（機能的）ＥＬ領域の外側にあるべきである。
【００１３】
空気が封止されたシールを貫通する場合、酸化バリウム(BaO)ゲッタとの反応による直ちに水が除去される。前述したように、これが水の直接的な検知を難しくしている。しかしながら、漏洩する場合、水だけでなく空気も前記シールを貫通し、前記装置の内部の雰囲気の一部を形成する。本発明は、ルミネッセンス（有機）材料の光学劣化が酸素が存在する状態で大幅に増大するという認識に基づいている。この影響は、ＬＥＤ材料の表面部分に既定の波長の光を照射し、このＬＥＤ材料の前記表面部分の光ルミネッセンス(photo-luminescence)信号が減少するかを測定することにより用いられる。減少することが漏洩を示している。
【００１４】
光ルミネッセンス方法は早く、１分もかからずに前記シール内の漏洩を検知することができる。この時間間隔は特に１０秒又はそれどころか３秒を越えない。この漏洩は黒い班点の発生により検知可能となるのに長い時間かかる。40ppmのように低い酸素濃度が検出され、それにより非常に低い漏洩が検出される。
【００１５】
本発明の枠組み内において、上記特性は、製造工程においてオンラインの漏洩テスターの可能性を供給する。この点において、本発明の第２の特性は、請求項１９に記載されるような検査に適するＥＬ装置を提供し、本発明の第３の特性は、請求項２０に記載されるように検査されたＥＬ装置を提供する。
【００１６】
上記を考慮して、本発明の特性は、ハウジング内の雰囲気と接触しているＬＥＤ材料の表面部分を選択するステップ、前記表面部分に既定の波長範囲内の光を照射し、これにより照射された材料が光を放射するステップ、前記放射を検知するステップ、前記検知された放射の強度に比例する出力信号を生成するステップ、及び放射特性の時間における減少に関し前記出力信号を分析するステップである。照射された光は、前記ＬＥＤ材料をルミネッセンス状態にする波長を有している。
【００１７】
他の特徴によれば、前記分析は既定の時間期間で行われる。この時間期間は１分又はそれより短いことが有利であるから、前記漏洩検査は非常に迅速に行われ、特に製造中のオンラインでの検査を可能にする。
【００１８】
前記放射は例えば分光計を用いることにより検知されることができるが、この放射を検出する簡単な方法において、光電検知器を使用することが有利である。本発明は、ハウジング内に封入される少なくとも１つの発光ダイオードを持つＥＬ装置の漏洩検査を行う装置にも関する。
【００１９】
本発明の詳細及びこれら又は他の利点は、好ましい実施例及び添付される図の以下の説明から明白となるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
図１はＥＬ装置１の主要部分を概略的に説明している。このＥＬ装置はＥＬ素子２を支持する（ガラス）基板（約1nmの厚さ）３を有する。ＥＬ素子２は、ITOからなる導電層４（厚さ約150nm）、透過なPEDOT陽極層５（厚さ約200nm）、ＥＬ発光（有機）層（厚さ約100nm）及び金属陰極層（例えば100nmのAlで覆われた5nmのBa）７を有するレイヤスタックである。このＥＬ素子２は、前記ガラス基板３とエポキシのエッジシール９を用いて前記ガラス基板３に接着される独立型の金属の蓋との間に封入されている。ゲッタ１０（BaO及び／又はCaO）は、前記エポキシのシール９に染み込んだ水を除去するためにカプセルの内側に配される。
【００２１】
本発明による特定の実施例は、前記有機層がＥＬポリマーを有することを特徴とする。ＥＬポリマーは適切なＥＬ材料である。これら材料は良好なルミネッセンス特性、良好な導電率及び良好なフィルム形成特性を有する。例えばスピンコーティングのような簡単な技術を使用する場合、拡張領域を持つＥＬ層がこれら材料を用いて製造されることができる。適切なポリマーは一般的に、可溶性ポリフェニレビレン(poly-phenylenevinylene)、可溶性ポリチオフェン(poly-thiophene)及び可溶性ポリフェニレン(poly-phenylene)のような共役な“バックボーン”を持っている。ポリフェニレビレンは非常に適切なＥＬ材料である。特にフェニル環の2-及び5-の位置における置換により、発光スペクトルは変化することができ、容易に可溶で、処理することができる変形体が得られる。加えて、前記ポリマーは一般的に容易に処理することができ、アモルファス層(amorphous layer)を生じさせる。特に好適であるポリマーは、2、5アルキル基又はアルコキシル基に置換されたポリフェニレビレンである。
【００２２】
特に好適なポリフェニレビレンの例は、
−ポリ(2メチル-5-(n-ドデシル)-p-フェニレビレン)
−ポリ(2メチル-5-(3,7-ジメチルオクチル)-p-フェニレビレン)
−ポリ(2メチル-5-(4,6,6-トリメチルヘプチル)-p-フェニレビレン)ポリ(2-メトキシ-5-デシルオキシ-p-フェニレビレン)
−ポリ(2-メトキシ-5-(2-エチルヘキシルオキシ)-p-フェニレビレン)(MEH-PPV)
である。
【００２３】
上記材料は発明性のある光ルミネッセンスの漏洩検知方法と共に使用するのに特に適している。
【００２４】
１９９４年以来、有機（ポリマー）ＬＥＤの安定性は、僅かなアクティブ領域（数mm2）に対し不活性雰囲気の下で数時間からバックライトの形状（8cm2）に対する環境条件の下で30,000時間以上に増大している。これらの長い寿命を得るために、ＬＥＤの封止はＬＥＤと水及び酸素との干渉を避けることが必要である。ＬＥＤの封止の一般的なやり方は、エッジシールを用いて取り付けられた独立型のカバーのアプリケーションである。この封止における偶発的な漏洩が動作寿命を激減させる。明らかに、漏洩する装置は検知され、処理後すぐはねられるべきである。
【００２５】
金属シールの封止の概念において、ガラスのカバーが使用される。このカバーはInSnのはんだを用いて前記エッジ部にシールされる。この金属シールの概念における漏洩の検知は直接的である。封止において水が浸入する穴は黒い斑点の形態となる。80℃／相対湿度50％での夜通しの貯蔵検査は通常、黒い斑点を視覚的に観測するのに十分である。前記金属シールの封止処理の重大な欠点は、前記封止の導電性である。これは、電極接点が少なくとも１つの極に対する金属の封止に関し絶縁されなければならないことを意図する。バックライトの形状のような単一ピクセルの装置の場合、１つの接点だけが絶縁されなければならない。しかしながら、マトリックスディスプレイに対し、前記封止とサブミリ(sub-mm)の側方距離で隣接する接点にとの両方に関して数百の接点が絶縁されるべきである。このような処理は、複雑になりすぎると思われる。
【００２６】
前記金属シールの封止の概念の代わりとして、接着シールの概念が使用される。この封止処理は現在、商業的に利用可能なマトリックスディスプレイに利用されている。水及び酸素に関するこの接着シールの通気性はかなり大きいため、このシールを通る水の浸入の影響を解消するためのゲッタが用いられる。前記装置のイルミネーションが光酸化(photo-oxidation)を防ぐために青又は紫外線光を避ける場合、酸素の浸入は、本概念において無関係である。接着シールの絶縁特性のために、接着シールと電極との接触を絶縁することは不要である。
【００２７】
貯蔵検査に基づく前記接着シールの概念における漏洩の検知は、金属シールの概念に対する検知よりも直接的ではない。封止における僅かな漏洩に対応する、前記装置の空隙を通り抜ける少量の水は、この水がゲッタにより消滅されるので黒い班点の形態とはならない。しかしながら、このゲッタの機能が急速に低下するので、ＬＥＤの（貯蔵）寿命の減少につながる。80℃且つ相対湿度50％での貯蔵寿命が数千時間であると推定されるので、封止における僅かな漏洩の結果としてゲッタの機能低下を計測することは面倒な作業である。それ故に、金属シールから接着シールによるＬＥＤの封止処理を変化させるとき、迅速で且つ非破壊的な漏洩テスターの必要性が急がれている。
【００２８】
検査すべきＬＥＤの概略図が図１に与えられている。
【００２９】
封止方法においてシールとして用いられる接着剤を空気が通り抜ける場合、酸化カルシウム又は酸化バリウムのゲッタとの反応により水は直ちに除去される。前述したように、これは水の直接的な検知を妨げる。しかしながら、水に加え酸素も前記接着剤を通り抜け、装置の内部の雰囲気の一部となるだろう。ルミネッセンスポリマーの光学劣化は酸素が存在する状態において大幅に増大することが文献から知られている。
【００３０】
ポリマーＬＥＤに与えられるルミネッセンス材料であるＰＰＶの劣化は、光酸化反応により起こることができる。ＩＲ測定がこのことを立証している。劣化する間、C=C吸収ピークの強度(970cm-1, PPVバックボーンにおけるビニル二重結合)は減少するのに対し、C=O吸収ピーク(1700cm-1)は増大する。加えて、カルボン酸(carboxylic acid)におけるO-H伸縮振動を示す2400から3500cm-1に及ぶ広域な吸収帯域が形成される。明らかに、ビニル二重結合が壊され、カルボン酸機能と置換される。これは、実際の連鎖の切断が起こったことを意図している。調査は、400個のビニル基につき１つのC=Oが光ルミネッセンスを２分の１に減少させるのに既に十分であることを示している。
【００３１】
光酸化に含まれるメカニズムは、光子(photon)の吸収時に、ＰＰＶが一重項の状態に励起すると考えられている。項間交差(intersystem crossing)は、幾つかのＰＰＶに対し（下層にある）励起した三重項状態へ移すことを可能にする。隣接する酸素分子は、三重項の基底状態であり、ＰＰＶの三重項状態により感度を高めることができる。この処理において、励起エネルギーはポリマーから酸素へ移され、これが一重項状態に励起される。この一重項の酸素は、非常に攻撃的で、前記ビニル二重結合を攻撃する。結果として、光酸化が起こり、これが共役なπ系の長さを減少させ、長い波長での吸収と後続する光ルミネッセンスとを共に低くする。
【００３２】
88％共役であるＰＰＶを用いた実験は、真空中(10-5mbar)よりも大気中の方が1000倍早く劣化が起こることを示していた。水が光学劣化の主要な影響ではない。側鎖置換の化学組成に関する変化は、これらの結果に大きな影響を持たず、この影響はＰＰＶバックボーンと明らかにリンクされている。
【００３３】
ポリマーＬＥＤにおける漏洩を検知する本発明の方法は、光酸化効果に基づいている。行われる唯一の仮定は、水が搬送されることによる漏洩が酸素を窒素が充填された封止に搬送することも可能にすることである。漏洩する装置に酸素が存在することは早い光酸化効果に対しては十分であることが判明している。光学劣化を検知する装置が図２に示されている。レーザ１１(Arイオン;514nm又はKrイオン; 486nm)が（ポリ）ＬＥＤ装置１２の内側のＰＰＶ材料を励起するのに使用されている。起こり得る最大の効果を得るために、514nmの長い励起波長が最長の共役系だけを励起するのに用いられている。このようにして、光酸化に付随するスペクトルにおけるブルーシフト(blue shift)が吸収の減少となり、結果としてルミネッセンスの減少となる。
【００３４】
金属の陰極は光学劣化を増強する酸素からポリマーを遮蔽することに非常に効果的であるから、酸素の存在は被覆されないＰＰＶ材料において単に計測されるだけである。ＬＥＤバックライトにおいて、この領域は非常に小さい（陰極の周りにある1から2mm幅のリム）。これにより、レンズ１３（例えば対物レンズ）は、照射に使用されるレーザースポットに狙いを定めるために用いられる。全ての分析が明確に行われる。（ポリ）ＬＥＤは、特別に計画されたＸＹＺ段階１４と共に制限可能なように位置決めされる。ビデオシステム（カメラ＋モニター）は、選択される表面領域が漏洩検査に適しているか（金属により遮蔽されていないか）を決めるのに使用されることが有利である。カメラ２０は、光路内に置かれるビームスプリッタ２３を通り画像を入力し、ビデオシステムはこれにより位置決めシステム１４を操縦するのに使用されてもよい。ルミネッセンスはレンズ１５を用いて束ねられ、ＣＣＤを装備する分析スペクトルメータ１６（の収集ファイバ１９）に集束される。レーザ１１により生成される励起光は、レーザの波長には反射的であるが、ルミネッセンス光には透過的であるノッチフィルタ(notch filter)２２によりＬＥＤ装置１２に反射される。標準的な吸収フィルタは高いルミネッセンス・バックグラウンド(luminescence background)を生じることが分かっていて、それ故に使用されない。前記ルミネッセンスの特別な特徴は、分光計１６を用いて分析され、データはコンピュータを用いて処理される。
【００３５】
補助的な実験は、光と20％の酸素との両方が存在する状況で劣化が起こることを示している。これら実験はこの効果が不可逆であることも示している。しかしながら、実際には、非常に小さな漏洩が存在する場合、劣化はあまり目立たない。ある形式の較正がこの方法を用いて検出される漏洩のサイズの下限を決めるために必要とされる。酸素が存在する状況での光学劣化に関する更に詳細な情報を得るために、共焦点孔１７の配置は、制限される範囲からの情報を得て、（ポリ）ＬＥＤの他の部分からの信号を排除することが可能である。
【００３６】
前記方法の感度及び選択性を更に改善するために、同じ対物レンズ１３が励起及びルミネッセンス集束に対し使用される。このようなシステムがカメラ２０も装備する場合、スポットのサイズは容易に制御可能である。電力密度が検査される様々な装置に対し一定に保てるので、これは前記方法の強固さも改善する。
【００３７】
実際のシステムは、Dilor（リール、フランス）からのラマン(LabRam Raman)分光計に基づいている。ArイオンレーザはLexel85であり、これは514nmで50から500mWの間で動作することができる。異なる中間密度のフィルタを備えるフィルタホイール２１がその前に置かれる（S0.3-D4; 電力を３分の１から10000分の１の間に減少させる）。これは、所望するならば、レーザの電力密度を減少させることを可能にする。このシステムで利用可能な最小のスポットサイズは回折限界である。ビームスプリッタ２２、２３は、ルミネッセンススペクトルの集束又はサンプルの画像を見ることを可能にする。サンプルの画像は反射されたレーザビームの画像も有する。
【００３８】
表面に現れる場合、反射されるレーザビームのスポットサイズは、それの最小（反射に対する焦点）である。このようにして、（ポリ）ＬＥＤにおける薄い有機層が容易にガラスの蓋を通り抜けて設けられる。前記分析に使用されるスポットサイズ（及び電力濃度）にわたり制御も可能にする。光ルミネッセンススペクトルは600レンズ/mm又は1800レンズ/mmの格子を装備する分光器(monochromator)（300mmの焦点レンズ）を用いて、分光計１６と共に分析される。Spectrum One CCD（電荷結合装置）と結合して、単一の分析中に、140nmのスペクトル範囲に関する情報が得られる。最後に、前記データはコンピュータ１８に記憶される。時間劣化分析は、0.1秒／スペクトルの最小のデータ収集時間を用いて可能である。
【００３９】
詳細な時間劣化データは、２×２ミクロン(micron)の表面上において３つの電力レベル(0.25mW, 0.025mW, 0.0025mW)で集束される。
【００４０】
一連のポリＬＥＤバックライトに対するデータが表に示され、これは強度と時間との関数としてＬＥＤ素子の被覆されない端部におけるルミネッセンス信号に関する。
【表１】
【００４１】
この方法の実行可能性を検査するために、多くの一連のサンプル（329個の装置）がそれらのルミネッセンス信号に基づいて検査される。前記サンプルが漏洩ルミネッセンスの漏洩テスターに送られるとき、これらサンプルの古さは１６週である。これは、これら装置が１６週の間、自然条件下で貯蔵されていたことを意味する。この期間において、７個の装置に黒い班点が見られた。
【００４２】
上述されたのと同じ条件を用いて、全てのサンプルは2.5kW/cm2のレーザ電力密度で１０秒間照射される。校正測定に基づいて、前記装置は適切に封止されている（漏洩無し）場合、高いルミネッセンス信号（30kカウント）は、観察している間、一定のままでいることが予想される。確かに、３２９個の装置のうち３０８個はこのような動きが見られた（例として図４を参照）。低く（＜10kカウント）、激しく減少するルミネッセンス信号を示すサンプルは、漏洩していると思われる（図１８参照）。サンプルのこの集団（７個の装置）は、室温で2500時間の貯蔵検査中に形成された黒い班点を観測するのに匹敵する。
【００４３】
図３は装置300402D1におけるルミネッセンス測定の結果を示す。このルミネッセンス強度は高く（＞30kカウント）、このルミネッセンス強度における大幅な減少は見られない。観測期間（10秒）中、プロットは１１個の後続する測定を有する。この装置は漏洩していない。
【００４４】
図４は装置100205A8におけるルミネッセンス測定の結果を示す。このルミネッセンス強度は低く（＜10kカウント）、観測期間（10秒）中、ルミネッセンス強度における非常に大きな減少が１０個の後続する測定において見られる。漏洩検査より前の2500時間の貯蔵検査後に前記装置に黒い班点が示されるので、この装置は漏洩している。
【００４５】
サンプルの残りの集団（14個の装置）は、中間的な動きを示していた。観測期間中、１つのサンプルは、かなり低いルミネッセンス信号（15kカウント）と、個別の減少（30%）とを示していた（図５参照）。この装置は、（室温での2500時間の貯蔵検査の後の）漏洩検査の開始時に黒い班点は示していなかったが、80℃/50％の相対湿度での500時間の貯蔵検査は黒い班点を形成した。これは、封止において漏洩が存在することを立証している。１２個の装置の集団が高いルミネッセンス信号（約30kカウント）を示したが、観測期間中、強度に関する僅かな減少（10〜20％）が観察された（図６）。これらの装置は、封止において僅かな漏洩がある。この漏洩は非常に小さいので、80℃で500時間という高温での貯蔵検査が後続する、室温で2500時間の貯蔵検査が（可視の）黒い班点を形成しない。他の検査は黒い班点の形成を示す。これら装置の貯蔵寿命は、装置のルミネッセンス信号の減少を示さないこれら装置の貯蔵寿命よりも短くなる。
【００４６】
図５は、装置300409B2のルミネッセンス測定の結果を示す。このルミネッセンス強度は中庸（15kカウント）であるが、観測期間（10秒）中、ルミネッセンス強度における大幅な減少が１１個の後続する測定において見られる。80℃且つ50％の相対湿度での後続する貯蔵検査は、黒い班点の形成が見られ、これにより封止における漏洩の存在を立証する。
【００４７】
図６は、装置301403C3のルミネッセンス測定の結果を示す。このルミネッセンス強度は高い（30kカウント）が、ルミネッセンス強度における僅かな減少（10％）が観測期間（10秒）中、１１個の後続する測定において見られる。この装置は漏洩していると思われるが、この装置の封止における漏洩が非常に小さいので、80℃且つ50％の相対湿度での後続する貯蔵検査の後、黒い班点は見られない。
【００４８】
要約すると、本発明は、ＥＬ有機材料の光学劣化の程度により、有機ＥＬ装置における酸素の漏入を検知する方法に関する。前記ＥＬ有機材料の光学劣化は、酸素が存在することにより誘発され、前記材料に（例えばレーザからの）光を照射した前と後との前記材料の光ルミネッセンスを比較することにより検知される。
【００４９】
封止された有機ＥＬ装置に酸素が存在することによる光学劣化は、この装置における漏洩の証拠であり、この漏洩が装置の寿命を短くする。
【００５０】
本発明は、有機ＥＬ装置を製造した後すぐに、この有機ＥＬ装置を漏洩に関して点検する迅速で非破壊的な方法を提供する。漏洩する装置がオンラインにおいても識別され、除かれることができる。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】ＥＬ装置の概略的断面図。
【図２】ＬＥＤ素子の光酸化が光ルミネッセンスを測定することにより検知される方法を説明する概略図。
【図３】異なる装置におけるルミネッセンス測定の結果を示す。
【図４】異なる装置におけるルミネッセンス測定の結果を示す。
【図５】異なる装置におけるルミネッセンス測定の結果を示す。
【図６】異なる装置におけるルミネッセンス測定の結果を示す。
【０００１】
本発明は、少なくとも１つの有機発光ダイオード（有機ＬＥＤ）を持つＥＬ(Electroluminescent)装置の漏洩検査を行う方法及び装置に関する。この装置はハウジングに封入されている。本発明は、検査を行うためのＥＬ装置に適したスイッチにも関する。
【０００２】
特に、本発明は、
−正孔注入電極と電子注入電極との間に置かれるＥＬ有機層を有するＥＬ素子と、
−第１の成形部、第２の成形部、及び前記ＥＬ素子の電極に接触する電気貫通部を有するハウジングと
を有し、
−前記ハウジングは前記ＥＬ素子を封入し、
−前記ＥＬ素子は前記第１の成形部に設置され、
−前記第１及び第２の成形部はシール材料からなる閉リングを用いて互いに接続され、及び
−前記ＥＬ素子と前記第２の成形部との間に間隙が存在する
ＥＬ装置を検査することに関する。
【背景技術】
【０００３】
ＥＬ装置は、ＥＬの現象を利用する間、この装置が電源に適切に接続されている場合、光を放射する装置である。この光の放射が有機材料により生じる場合、前記装置は有機ＥＬ装置と呼ばれる。有機ＥＬ装置は、とりわけ液晶ディスプレイ又は時計用のバックライトのような広域な発光面領域を持つ薄い光源として用いられる。有機ＥＬ装置は、このＥＬ装置が多数のＥＬ素子を有する場合、表示装置として使用することも可能であり、これが独立してアドレッシングできても、又はできなくてもどちらでもよい。
【０００４】
ＥＬ素子におけるＥＬ層として有機層を使用することが知られている。既知の有機層は一般的に共役のルミネッセンス化合物を有する。前記化合物は、クマリン(coumarin)のような例えば低分子の色素である有機ＬＥＤ(O-LED)を形成する低分子型、又はポリ（フェニレビレン(phenylenevinylene)）のようなポリマーＬＥＤ(P-LED)を形成する高分子型でもよい。ＥＬ素子は前記有機層に接している２つの電極を有する。適当な電圧を印加することにより、負の電極、すなわち陰極は電子を注入し、正の電極、すなわち陽極は正孔を注入する。前記ＥＬ素子が層のスタック形状である場合、少なくとも１つの電極は、放射すべき光に対し透過となるべきである。陽極用の既知の透過な電極材料は、例えば酸化インジウム錫(ITO: indium tin oxide)である。既知の陰極材料は、とりわけAl, Yb, Mg:Ag, Li:Al又はCaである。既知の陽極材料は、ＩＴＯに加え、例えば金及びプラチナである。必要ならば、ＥＬ素子は例えばオキサジアゾール(oxadiazole)又は３級アミン(tertiary amine)からなる追加の有機層を有し、これらは電荷輸送(charge transport)又は電荷注入(charge injection)の改善に役立つ。
【０００５】
O-LED型のＥＬ装置は、Appl. Phys.Lett. 65(23), 1994, 2922において発行されたBurrows他による刊行物に記載されている。上記既知の装置はＩＴＯ層、ＥＬ層、正孔輸送層及び（本場合Mg:Agである）Ag層を備える金属層のスタックから構築される有機ＥＬ素子からなる。前記ＥＬ素子は、ガラスから作られる底部プレートと頂部プレートとからなるハウジングにより包囲され、これらプレートはシールするためのエポキシベースの接着剤によって互いに接続されている。前記ＩＴＯ層は陽極用の電気貫通部も形成し、Mg:Ag/Ag層は前記陰極用の電気貫通部も形成する。これらの電気貫通部は窒化シリコンからなる層により互いに絶縁されている。
【０００６】
可溶性のポリ(ジアルコキシ p-フェニレビニレン(dialkoxy p-phenylenevinylene))を放射材料として用いるポリマーＬＥＤ装置は、Synthetic Metals, 66(1994)pp75-79において発行されたD. Braun他による刊行物に記載されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
既知の装置の何割かは、これら装置を例えば液晶ディスプレイ若しくは時計用の表示装置又はバックライトのような耐久消費材に使用するのに適さなくさせるという欠点を有する。数時間後は既に、発光面の一様性が悪化し、これは裸眼で見ることができる。このような悪化は、ＥＬ装置が動作していないときにも起こり、例えば全体の発光面上に分散されるように形成されるいわゆる“黒い班点”により現れる。
【０００８】
それ故に、製造後のＥＬ装置をある標準的な耐久性検査に従わせることが一般的な実施である。
【０００９】
第１の検査、すなわち環境検査において、別の自然環境下である、ＥＬ装置が８０℃のお湯に約１０秒間浸され、その後すぐ氷水に約１０秒間浸される。この手順は４８時間の間に何回も繰り返される。乾燥させた後、６Ｖの電圧が前記電極に印加され、この結果として、発光する発光面が現れる。この発光面は黒い班点の有無がチェックされる。
【００１０】
第２の検査、すなわち貯蔵寿命検査において、ＥＬ装置は上げられた温度で保管され、規則的な間隔で６Ｖの電圧での輝度及び電流が測定される。少なくとも６５０時間の間、電流及び輝度の不変性がチェックされる。
【００１１】
（有機）ＬＥＤの寿命検査は、前記装置から水を排除することが重要なことが示されている。水との接触を避けるために、ＬＥＤ素子はガラス上に置かれ、エポキシ樹脂のような（有機）接着剤を用いて前記ガラスにシールされる金属フード（カバー）で覆われている。代替的な方法は、ガラスのカバー及び金属シールを使用する。前記装置の内側の雰囲気は、Ar又はN2とすることができる。今日まで使用されているシール材料が大気に全く浸透しないとは考えられないので、水の完全な排除は難しい。この要因は、貯蔵寿命に関して寿命決定要因となると思われる。装置の前記寿命を延長させるために、水に対するゲッタ(getter)として役立つ粉末が筐体(enclosure)に加えられてよい。このゲッタは例えば、酸化バリウム(BaO)ゲッタ又は酸化カルシウム(CaO)ゲッタでもよい。しかしながら、ゲッタを使用することは製造業者に対し現実的な欠点を有する。ルミネッセンス材料における黒い班点の形式での前記装置への損傷が先に延ばされるので、漏洩がある装置の素早い視覚的確認を難しくしている。実際には、漏洩のある装置は非常に短い貯蔵寿命であり、これら装置は消費者に届く前に除かれるべきである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
従って、本発明の目的の１つは、ＥＬ装置における漏洩を大幅に遅れることなく検知することを可能にする方法を提供することにより、上記欠点を克服、すなわち削減することである。少なくとも１つの発光ダイオードを持ち、ハウジング内に封入されているＥＬ装置の漏洩検査を行う本発明の主な方法は、ＬＥＤ材料の局部的な光酸化を含んでいる。前記検査が破壊的としないために、（Ｘ線の照射により）前記光酸化が起こる領域は、アクティブ（機能的）ＥＬ領域の外側にあるべきである。
【００１３】
空気が封止されたシールを貫通する場合、酸化バリウム(BaO)ゲッタとの反応による直ちに水が除去される。前述したように、これが水の直接的な検知を難しくしている。しかしながら、漏洩する場合、水だけでなく空気も前記シールを貫通し、前記装置の内部の雰囲気の一部を形成する。本発明は、ルミネッセンス（有機）材料の光学劣化が酸素が存在する状態で大幅に増大するという認識に基づいている。この影響は、ＬＥＤ材料の表面部分に既定の波長の光を照射し、このＬＥＤ材料の前記表面部分の光ルミネッセンス(photo-luminescence)信号が減少するかを測定することにより用いられる。減少することが漏洩を示している。
【００１４】
光ルミネッセンス方法は早く、１分もかからずに前記シール内の漏洩を検知することができる。この時間間隔は特に１０秒又はそれどころか３秒を越えない。この漏洩は黒い班点の発生により検知可能となるのに長い時間かかる。40ppmのように低い酸素濃度が検出され、それにより非常に低い漏洩が検出される。
【００１５】
本発明の枠組み内において、上記特性は、製造工程においてオンラインの漏洩テスターの可能性を供給する。この点において、本発明の第２の特性は、請求項１９に記載されるような検査に適するＥＬ装置を提供し、本発明の第３の特性は、請求項２０に記載されるように検査されたＥＬ装置を提供する。
【００１６】
上記を考慮して、本発明の特性は、ハウジング内の雰囲気と接触しているＬＥＤ材料の表面部分を選択するステップ、前記表面部分に既定の波長範囲内の光を照射し、これにより照射された材料が光を放射するステップ、前記放射を検知するステップ、前記検知された放射の強度に比例する出力信号を生成するステップ、及び放射特性の時間における減少に関し前記出力信号を分析するステップである。照射された光は、前記ＬＥＤ材料をルミネッセンス状態にする波長を有している。
【００１７】
他の特徴によれば、前記分析は既定の時間期間で行われる。この時間期間は１分又はそれより短いことが有利であるから、前記漏洩検査は非常に迅速に行われ、特に製造中のオンラインでの検査を可能にする。
【００１８】
前記放射は例えば分光計を用いることにより検知されることができるが、この放射を検出する簡単な方法において、光電検知器を使用することが有利である。本発明は、ハウジング内に封入される少なくとも１つの発光ダイオードを持つＥＬ装置の漏洩検査を行う装置にも関する。
【００１９】
本発明の詳細及びこれら又は他の利点は、好ましい実施例及び添付される図の以下の説明から明白となるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
図１はＥＬ装置１の主要部分を概略的に説明している。このＥＬ装置はＥＬ素子２を支持する（ガラス）基板（約1nmの厚さ）３を有する。ＥＬ素子２は、ITOからなる導電層４（厚さ約150nm）、透過なPEDOT陽極層５（厚さ約200nm）、ＥＬ発光（有機）層（厚さ約100nm）及び金属陰極層（例えば100nmのAlで覆われた5nmのBa）７を有するレイヤスタックである。このＥＬ素子２は、前記ガラス基板３とエポキシのエッジシール９を用いて前記ガラス基板３に接着される独立型の金属の蓋との間に封入されている。ゲッタ１０（BaO及び／又はCaO）は、前記エポキシのシール９に染み込んだ水を除去するためにカプセルの内側に配される。
【００２１】
本発明による特定の実施例は、前記有機層がＥＬポリマーを有することを特徴とする。ＥＬポリマーは適切なＥＬ材料である。これら材料は良好なルミネッセンス特性、良好な導電率及び良好なフィルム形成特性を有する。例えばスピンコーティングのような簡単な技術を使用する場合、拡張領域を持つＥＬ層がこれら材料を用いて製造されることができる。適切なポリマーは一般的に、可溶性ポリフェニレビレン(poly-phenylenevinylene)、可溶性ポリチオフェン(poly-thiophene)及び可溶性ポリフェニレン(poly-phenylene)のような共役な“バックボーン”を持っている。ポリフェニレビレンは非常に適切なＥＬ材料である。特にフェニル環の2-及び5-の位置における置換により、発光スペクトルは変化することができ、容易に可溶で、処理することができる変形体が得られる。加えて、前記ポリマーは一般的に容易に処理することができ、アモルファス層(amorphous layer)を生じさせる。特に好適であるポリマーは、2、5アルキル基又はアルコキシル基に置換されたポリフェニレビレンである。
【００２２】
特に好適なポリフェニレビレンの例は、
−ポリ(2メチル-5-(n-ドデシル)-p-フェニレビレン)
−ポリ(2メチル-5-(3,7-ジメチルオクチル)-p-フェニレビレン)
−ポリ(2メチル-5-(4,6,6-トリメチルヘプチル)-p-フェニレビレン)ポリ(2-メトキシ-5-デシルオキシ-p-フェニレビレン)
−ポリ(2-メトキシ-5-(2-エチルヘキシルオキシ)-p-フェニレビレン)(MEH-PPV)
である。
【００２３】
上記材料は発明性のある光ルミネッセンスの漏洩検知方法と共に使用するのに特に適している。
【００２４】
１９９４年以来、有機（ポリマー）ＬＥＤの安定性は、僅かなアクティブ領域（数mm2）に対し不活性雰囲気の下で数時間からバックライトの形状（8cm2）に対する環境条件の下で30,000時間以上に増大している。これらの長い寿命を得るために、ＬＥＤの封止はＬＥＤと水及び酸素との干渉を避けることが必要である。ＬＥＤの封止の一般的なやり方は、エッジシールを用いて取り付けられた独立型のカバーのアプリケーションである。この封止における偶発的な漏洩が動作寿命を激減させる。明らかに、漏洩する装置は検知され、処理後すぐはねられるべきである。
【００２５】
金属シールの封止の概念において、ガラスのカバーが使用される。このカバーはInSnのはんだを用いて前記エッジ部にシールされる。この金属シールの概念における漏洩の検知は直接的である。封止において水が浸入する穴は黒い斑点の形態となる。80℃／相対湿度50％での夜通しの貯蔵検査は通常、黒い斑点を視覚的に観測するのに十分である。前記金属シールの封止処理の重大な欠点は、前記封止の導電性である。これは、電極接点が少なくとも１つの極に対する金属の封止に関し絶縁されなければならないことを意図する。バックライトの形状のような単一ピクセルの装置の場合、１つの接点だけが絶縁されなければならない。しかしながら、マトリックスディスプレイに対し、前記封止とサブミリ(sub-mm)の側方距離で隣接する接点にとの両方に関して数百の接点が絶縁されるべきである。このような処理は、複雑になりすぎると思われる。
【００２６】
前記金属シールの封止の概念の代わりとして、接着シールの概念が使用される。この封止処理は現在、商業的に利用可能なマトリックスディスプレイに利用されている。水及び酸素に関するこの接着シールの通気性はかなり大きいため、このシールを通る水の浸入の影響を解消するためのゲッタが用いられる。前記装置のイルミネーションが光酸化(photo-oxidation)を防ぐために青又は紫外線光を避ける場合、酸素の浸入は、本概念において無関係である。接着シールの絶縁特性のために、接着シールと電極との接触を絶縁することは不要である。
【００２７】
貯蔵検査に基づく前記接着シールの概念における漏洩の検知は、金属シールの概念に対する検知よりも直接的ではない。封止における僅かな漏洩に対応する、前記装置の空隙を通り抜ける少量の水は、この水がゲッタにより消滅されるので黒い班点の形態とはならない。しかしながら、このゲッタの機能が急速に低下するので、ＬＥＤの（貯蔵）寿命の減少につながる。80℃且つ相対湿度50％での貯蔵寿命が数千時間であると推定されるので、封止における僅かな漏洩の結果としてゲッタの機能低下を計測することは面倒な作業である。それ故に、金属シールから接着シールによるＬＥＤの封止処理を変化させるとき、迅速で且つ非破壊的な漏洩テスターの必要性が急がれている。
【００２８】
検査すべきＬＥＤの概略図が図１に与えられている。
【００２９】
封止方法においてシールとして用いられる接着剤を空気が通り抜ける場合、酸化カルシウム又は酸化バリウムのゲッタとの反応により水は直ちに除去される。前述したように、これは水の直接的な検知を妨げる。しかしながら、水に加え酸素も前記接着剤を通り抜け、装置の内部の雰囲気の一部となるだろう。ルミネッセンスポリマーの光学劣化は酸素が存在する状態において大幅に増大することが文献から知られている。
【００３０】
ポリマーＬＥＤに与えられるルミネッセンス材料であるＰＰＶの劣化は、光酸化反応により起こることができる。ＩＲ測定がこのことを立証している。劣化する間、C=C吸収ピークの強度(970cm-1, PPVバックボーンにおけるビニル二重結合)は減少するのに対し、C=O吸収ピーク(1700cm-1)は増大する。加えて、カルボン酸(carboxylic acid)におけるO-H伸縮振動を示す2400から3500cm-1に及ぶ広域な吸収帯域が形成される。明らかに、ビニル二重結合が壊され、カルボン酸機能と置換される。これは、実際の連鎖の切断が起こったことを意図している。調査は、400個のビニル基につき１つのC=Oが光ルミネッセンスを２分の１に減少させるのに既に十分であることを示している。
【００３１】
光酸化に含まれるメカニズムは、光子(photon)の吸収時に、ＰＰＶが一重項の状態に励起すると考えられている。項間交差(intersystem crossing)は、幾つかのＰＰＶに対し（下層にある）励起した三重項状態へ移すことを可能にする。隣接する酸素分子は、三重項の基底状態であり、ＰＰＶの三重項状態により感度を高めることができる。この処理において、励起エネルギーはポリマーから酸素へ移され、これが一重項状態に励起される。この一重項の酸素は、非常に攻撃的で、前記ビニル二重結合を攻撃する。結果として、光酸化が起こり、これが共役なπ系の長さを減少させ、長い波長での吸収と後続する光ルミネッセンスとを共に低くする。
【００３２】
88％共役であるＰＰＶを用いた実験は、真空中(10-5mbar)よりも大気中の方が1000倍早く劣化が起こることを示していた。水が光学劣化の主要な影響ではない。側鎖置換の化学組成に関する変化は、これらの結果に大きな影響を持たず、この影響はＰＰＶバックボーンと明らかにリンクされている。
【００３３】
ポリマーＬＥＤにおける漏洩を検知する本発明の方法は、光酸化効果に基づいている。行われる唯一の仮定は、水が搬送されることによる漏洩が酸素を窒素が充填された封止に搬送することも可能にすることである。漏洩する装置に酸素が存在することは早い光酸化効果に対しては十分であることが判明している。光学劣化を検知する装置が図２に示されている。レーザ１１(Arイオン;514nm又はKrイオン; 486nm)が（ポリ）ＬＥＤ装置１２の内側のＰＰＶ材料を励起するのに使用されている。起こり得る最大の効果を得るために、514nmの長い励起波長が最長の共役系だけを励起するのに用いられている。このようにして、光酸化に付随するスペクトルにおけるブルーシフト(blue shift)が吸収の減少となり、結果としてルミネッセンスの減少となる。
【００３４】
金属の陰極は光学劣化を増強する酸素からポリマーを遮蔽することに非常に効果的であるから、酸素の存在は被覆されないＰＰＶ材料において単に計測されるだけである。ＬＥＤバックライトにおいて、この領域は非常に小さい（陰極の周りにある1から2mm幅のリム）。これにより、レンズ１３（例えば対物レンズ）は、照射に使用されるレーザースポットに狙いを定めるために用いられる。全ての分析が明確に行われる。（ポリ）ＬＥＤは、特別に計画されたＸＹＺ段階１４と共に制限可能なように位置決めされる。ビデオシステム（カメラ＋モニター）は、選択される表面領域が漏洩検査に適しているか（金属により遮蔽されていないか）を決めるのに使用されることが有利である。カメラ２０は、光路内に置かれるビームスプリッタ２３を通り画像を入力し、ビデオシステムはこれにより位置決めシステム１４を操縦するのに使用されてもよい。ルミネッセンスはレンズ１５を用いて束ねられ、ＣＣＤを装備する分析スペクトルメータ１６（の収集ファイバ１９）に集束される。レーザ１１により生成される励起光は、レーザの波長には反射的であるが、ルミネッセンス光には透過的であるノッチフィルタ(notch filter)２２によりＬＥＤ装置１２に反射される。標準的な吸収フィルタは高いルミネッセンス・バックグラウンド(luminescence background)を生じることが分かっていて、それ故に使用されない。前記ルミネッセンスの特別な特徴は、分光計１６を用いて分析され、データはコンピュータを用いて処理される。
【００３５】
補助的な実験は、光と20％の酸素との両方が存在する状況で劣化が起こることを示している。これら実験はこの効果が不可逆であることも示している。しかしながら、実際には、非常に小さな漏洩が存在する場合、劣化はあまり目立たない。ある形式の較正がこの方法を用いて検出される漏洩のサイズの下限を決めるために必要とされる。酸素が存在する状況での光学劣化に関する更に詳細な情報を得るために、共焦点孔１７の配置は、制限される範囲からの情報を得て、（ポリ）ＬＥＤの他の部分からの信号を排除することが可能である。
【００３６】
前記方法の感度及び選択性を更に改善するために、同じ対物レンズ１３が励起及びルミネッセンス集束に対し使用される。このようなシステムがカメラ２０も装備する場合、スポットのサイズは容易に制御可能である。電力密度が検査される様々な装置に対し一定に保てるので、これは前記方法の強固さも改善する。
【００３７】
実際のシステムは、Dilor（リール、フランス）からのラマン(LabRam Raman)分光計に基づいている。ArイオンレーザはLexel85であり、これは514nmで50から500mWの間で動作することができる。異なる中間密度のフィルタを備えるフィルタホイール２１がその前に置かれる（S0.3-D4; 電力を３分の１から10000分の１の間に減少させる）。これは、所望するならば、レーザの電力密度を減少させることを可能にする。このシステムで利用可能な最小のスポットサイズは回折限界である。ビームスプリッタ２２、２３は、ルミネッセンススペクトルの集束又はサンプルの画像を見ることを可能にする。サンプルの画像は反射されたレーザビームの画像も有する。
【００３８】
表面に現れる場合、反射されるレーザビームのスポットサイズは、それの最小（反射に対する焦点）である。このようにして、（ポリ）ＬＥＤにおける薄い有機層が容易にガラスの蓋を通り抜けて設けられる。前記分析に使用されるスポットサイズ（及び電力濃度）にわたり制御も可能にする。光ルミネッセンススペクトルは600レンズ/mm又は1800レンズ/mmの格子を装備する分光器(monochromator)（300mmの焦点レンズ）を用いて、分光計１６と共に分析される。Spectrum One CCD（電荷結合装置）と結合して、単一の分析中に、140nmのスペクトル範囲に関する情報が得られる。最後に、前記データはコンピュータ１８に記憶される。時間劣化分析は、0.1秒／スペクトルの最小のデータ収集時間を用いて可能である。
【００３９】
詳細な時間劣化データは、２×２ミクロン(micron)の表面上において３つの電力レベル(0.25mW, 0.025mW, 0.0025mW)で集束される。
【００４０】
一連のポリＬＥＤバックライトに対するデータが表に示され、これは強度と時間との関数としてＬＥＤ素子の被覆されない端部におけるルミネッセンス信号に関する。
【表１】
この方法の実行可能性を検査するために、多くの一連のサンプル（329個の装置）がそれらのルミネッセンス信号に基づいて検査される。前記サンプルが漏洩ルミネッセンスの漏洩テスターに送られるとき、これらサンプルの古さは１６週である。これは、これら装置が１６週の間、自然条件下で貯蔵されていたことを意味する。この期間において、７個の装置に黒い班点が見られた。
【００４２】
上述されたのと同じ条件を用いて、全てのサンプルは2.5kW/cm2のレーザ電力密度で１０秒間照射される。校正測定に基づいて、前記装置は適切に封止されている（漏洩無し）場合、高いルミネッセンス信号（30kカウント）は、観察している間、一定のままでいることが予想される。確かに、３２９個の装置のうち３０８個はこのような動きが見られた（例として図４を参照）。低く（＜10kカウント）、激しく減少するルミネッセンス信号を示すサンプルは、漏洩していると思われる（図１８参照）。サンプルのこの集団（７個の装置）は、室温で2500時間の貯蔵検査中に形成された黒い班点を観測するのに匹敵する。
【００４３】
図３は装置300402D1におけるルミネッセンス測定の結果を示す。このルミネッセンス強度は高く（＞30kカウント）、このルミネッセンス強度における大幅な減少は見られない。観測期間（10秒）中、プロットは１１個の後続する測定を有する。この装置は漏洩していない。
【００４４】
図４は装置100205A8におけるルミネッセンス測定の結果を示す。このルミネッセンス強度は低く（＜10kカウント）、観測期間（10秒）中、ルミネッセンス強度における非常に大きな減少が１０個の後続する測定において見られる。漏洩検査より前の2500時間の貯蔵検査後に前記装置に黒い班点が示されるので、この装置は漏洩している。
【００４５】
サンプルの残りの集団（14個の装置）は、中間的な動きを示していた。観測期間中、１つのサンプルは、かなり低いルミネッセンス信号（15kカウント）と、個別の減少（30%）とを示していた（図５参照）。この装置は、（室温での2500時間の貯蔵検査の後の）漏洩検査の開始時に黒い班点は示していなかったが、80℃/50％の相対湿度での500時間の貯蔵検査は黒い班点を形成した。これは、封止において漏洩が存在することを立証している。１２個の装置の集団が高いルミネッセンス信号（約30kカウント）を示したが、観測期間中、強度に関する僅かな減少（10〜20％）が観察された（図６）。これらの装置は、封止において僅かな漏洩がある。この漏洩は非常に小さいので、80℃で500時間という高温での貯蔵検査が後続する、室温で2500時間の貯蔵検査が（可視の）黒い班点を形成しない。他の検査は黒い班点の形成を示す。これら装置の貯蔵寿命は、装置のルミネッセンス信号の減少を示さないこれら装置の貯蔵寿命よりも短くなる。
【００４６】
図５は、装置300409B2のルミネッセンス測定の結果を示す。このルミネッセンス強度は中庸（15kカウント）であるが、観測期間（10秒）中、ルミネッセンス強度における大幅な減少が１１個の後続する測定において見られる。80℃且つ50％の相対湿度での後続する貯蔵検査は、黒い班点の形成が見られ、これにより封止における漏洩の存在を立証する。
【００４７】
図６は、装置301403C3のルミネッセンス測定の結果を示す。このルミネッセンス強度は高い（30kカウント）が、ルミネッセンス強度における僅かな減少（10％）が観測期間（10秒）中、１１個の後続する測定において見られる。この装置は漏洩していると思われるが、この装置の封止における漏洩が非常に小さいので、80℃且つ50％の相対湿度での後続する貯蔵検査の後、黒い班点は見られない。
【００４８】
要約すると、本発明は、ＥＬ有機材料の光学劣化の程度により、有機ＥＬ装置における酸素の漏入を検知する方法に関する。前記ＥＬ有機材料の光学劣化は、酸素が存在することにより誘発され、前記材料に（例えばレーザからの）光を照射した前と後との前記材料の光ルミネッセンスを比較することにより検知される。
【００４９】
封止された有機ＥＬ装置に酸素が存在することによる光学劣化は、この装置における漏洩の証拠であり、この漏洩が装置の寿命を短くする。
【００５０】
本発明は、有機ＥＬ装置を製造した後すぐに、この有機ＥＬ装置を漏洩に関して点検する迅速で非破壊的な方法を提供する。漏洩する装置がオンラインにおいても識別され、除かれることができる。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】ＥＬ装置の概略的断面図。
【図２】ＬＥＤ素子の光酸化が光ルミネッセンスを測定することにより検知される方法を説明する概略図。
【図３】異なる装置におけるルミネッセンス測定の結果を示す。
【図４】異なる装置におけるルミネッセンス測定の結果を示す。
【図５】異なる装置におけるルミネッセンス測定の結果を示す。
【図６】異なる装置におけるルミネッセンス測定の結果を示す。
Claims (23)
- 少なくとも１つの有機ＬＥＤを持ち、当該少なくとも１つのＬＥＤがハウジングに封入されているＥＬ装置の漏洩検査の方法において、ＬＥＤ材料の光酸化を含む方法。
- 請求項１に記載の方法において、
−前記ハウジングの雰囲気と接触している前記ＬＥＤ材料の表面部分を選択するステップ、
−前記表面部分に光を照射し、これにより前記照射されたＬＥＤ材料が光を放射するステップ、
−前記放射を検知するステップ、
−前記検知された放射の強度に比例する出力信号を生成するステップ、及び
−放射特性の時間における減少に関し前記出力信号を分析するステップ、
を有する方法。 - 請求項１に記載の方法において、前記分析は既定の時間期間で行われることを特徴とする方法。
- 請求項１に記載の方法において、前記放射は、光電検知器を用いることにより検知されることを特徴とする方法。
- 請求項１に記載の方法において、前記照射する光は前記ＬＥＤ材料をルミネッセンス状態にする波長を持つことを特徴とする方法。
- 請求項１に記載の方法において、前記ＬＥＤ材料は有機ポリマーであることを特徴とする方法。
- 請求項６に記載の方法において、前記ＬＥＤ材料はＰＰＶ材料であることを特徴とする方法。
- 請求項１に記載の方法において、前記ハウジングはゲッタを収容していることを特徴とする方法。
- 請求項１に記載の方法において、前記検査は前記ＥＬ装置を製造する間にオンラインで実行されることを特徴とする方法。
- 請求項１に記載の方法において、前記ＥＬ装置は前記減少が既定値を超えた場合に取り除かれることを特徴とする方法。
- 少なくとも１つのＬＥＤを持ち、当該少なくとも１つのＬＥＤがハウジング内に封止されているＥＬ装置の漏洩検査を行う装置において、
−既定の波長範囲で光を放射する光源であって、前記放射された光は、検査すべき前記ＥＬ装置の前記ＬＥＤの表面部分に照射するための光路を規定する光源、
−前記光源からの前記光による照射時に、前記表面部分により放射される光ルミネッセンス放射線を集束し、検知するための手段、及び
−前記検出される光ルミネッセンス放射線の強度に比例する出力信号を生成するための手段
を有する装置。 - 請求項１１に記載の装置において、前記出力信号を処理し、漏洩するＥＬ装置の場合、却下信号を生成する手段を更に有する装置。
- 前記光源がレーザである請求項１１に記載の装置。
- 請求項１３に記載の装置において、前記レーザは、前記有機ＬＥＤ材料の最長の共役系を主に励起する波長の光を生じさせる装置。
- 前記波長は450nmよりも長い請求項１３に記載の装置。
- 請求項１１に記載の装置において、ＬＥＤの表面部分への照射と、前記表面部分の光ルミネッセンス放射線の集束とには同じレンズが使用されることを特徴とする装置。
- 請求項１１に記載の装置において、ＬＥＤの選択される表面領域が漏洩検査に適しているかを決めるためのビデオシステムを更に有する装置。
- 請求項１１に記載の装置において、前記光ルミネッセンス放射線の経路にフィルタを更に有し、前記フィルタは前記光ルミネッセンス放射線を通過させるが、前記光源により放射される前記光は通過させない装置。
- ハウジングに収容される有機ＬＥＤを持つＥＬ装置において、前記ＬＥＤは、機能的なＥＬ表面領域と、前記ハウジング内の雰囲気と接触し、光酸化に基づいて漏洩検査のために残される制限される（局地的な）非機能的なＥＬ表面領域とを持つＥＬ装置。
- ハウジング内に収容される有機ＬＥＤを持つＥＬ装置において、前記ＬＥＤは、機能的なＥＬ表面領域と、前記ハウジング内の雰囲気と接触し、光酸化検査がされた制限される（局地的な）非機能的なＥＬ表面領域とを持つＥＬ装置。
- 前記光酸化検査がされた前記表面領域は実際の光学劣化を何ら示さない請求項２０に記載の装置。
- 前記ＬＥＤはＰＰＶ材料を有する請求項１９または２０に記載の装置。
- 前記ＬＥＤは蛍光材料を有する請求項１９または２０に記載の装置。
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