JP2004285049A - 白色残留物のないスティック及び軟質固形物用新規発汗抑制剤/脱臭剤 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明の主目的は、屈折率修正剤を用いて、発汗抑制剤活性剤が光波の通路との目に見える干渉を生成するその能力を本質的に失う点に粒子サイズを小さくすることにより黒色背景に対してでさえ白色残留物が実際に目に見えないように、前記参照発汗抑制剤活性剤の処方物を改善することである。
【解決手段】特定の活性剤を含み、選択された非水相が1.40〜1.50の屈折率を有し、発汗抑制剤の平均粒子サイズが3μm未満であり、湿式粉砕発刊抑制剤の粘度が50,000cps未満である発汗抑制剤組成物を提供する。
【解決手段】特定の活性剤を含み、選択された非水相が1.40〜1.50の屈折率を有し、発汗抑制剤の平均粒子サイズが3μm未満であり、湿式粉砕発刊抑制剤の粘度が50,000cps未満である発汗抑制剤組成物を提供する。
Description
本発明は、皮膚に残る目に見えない又は透明な残留物を示す特性を特徴とする有効な発汗抑制剤に関する。より詳細には、本発明は、従来の発汗抑制剤処方物を処方し、皮膚に適用する場合に、皮膚及び衣類に目障りな白色残留物を与えない高性能濃厚発汗抑制剤システムを提供する。発汗抑制剤生成物の薄い残留物の影響は、スティック、軟質固形物、懸濁液、ロールオン又はスプレー等の形態であってもよい。薄い残留物又は少ない残留物は、皮膚に適用した生成物が識別できる白いもの又は目に見える残留物を与えないことを意味する。
発汗抑制剤及び脱臭剤市場は非常に多くの製品を提供する。発汗抑制剤の物理的形状は非常に様々である。エアロゾル、ポンプスプレー、圧迫スプレー、クリーム、ロールオン、懸濁液ロールオン、脱臭剤スティック、透明なゲル、軟質固形物等が挙げられる。消費者のニーズの序列における第一は、香り及び湿りの長期間の制御である。また、消費者はそれらの発汗抑制剤が適用したときの優れた官能特性及び特定の美しさを有することを望んでいる。米国において発汗抑制剤の好ましい形態は、その高い効率及びよい適用性のためにスティック用途である。
発汗抑制剤(エアロゾル及びスプレーを除く)は、発汗抑制剤の層を堆積するために擦り付けることによって腋窩のような身体の部分に適用される。従って、任意の発汗抑制剤処方物で使用される成分は、滑らかで、脂っぽくなく、暖かく感じ、素早く乾燥し、ねばねばせず、目に見える残留物を残さない発汗抑制剤を生じることが望まれる。多くのスティック処方物の欠点の1つは白いチョークのような残留物がしばした身体に残り、衣類に移ることである。ダークカラーの衣類の使用は消費者の間で増えているため、特に婦人は発汗抑制剤や脱臭剤等のパーソナルケア製品からの衣類の白色残留物に満足しない。発汗抑制剤スティックの使用後チョークのような残留物は、発汗抑制剤塩の相対的に大きな粒子がスティック状発汗抑制剤で使用される事実も手伝っている。発汗抑制剤スティックは白色であるために、皮膚への堆積も白い。
発汗抑制剤(エアロゾル及びスプレーを除く)は、発汗抑制剤の層を堆積するために擦り付けることによって腋窩のような身体の部分に適用される。従って、任意の発汗抑制剤処方物で使用される成分は、滑らかで、脂っぽくなく、暖かく感じ、素早く乾燥し、ねばねばせず、目に見える残留物を残さない発汗抑制剤を生じることが望まれる。多くのスティック処方物の欠点の1つは白いチョークのような残留物がしばした身体に残り、衣類に移ることである。ダークカラーの衣類の使用は消費者の間で増えているため、特に婦人は発汗抑制剤や脱臭剤等のパーソナルケア製品からの衣類の白色残留物に満足しない。発汗抑制剤スティックの使用後チョークのような残留物は、発汗抑制剤塩の相対的に大きな粒子がスティック状発汗抑制剤で使用される事実も手伝っている。発汗抑制剤スティックは白色であるために、皮膚への堆積も白い。
1990年代の初期に、透明製品は、すべてのものを透明な食器用洗剤から無色のコーラ飲料までにし、消費者市場をひき付けた。これらの製品の多くは特定の部分で廃れていったが、製品の透明さはパーソナルケア産業において市場動向は残っている。消費者が透明さと皮膚及び衣類のわずかに白い残留物がないこととを関連付ける発汗抑制剤スティック市場よりも追求される透明製品はない。この要求は発汗抑制剤及び脱臭剤の製造業者を刺激して透明製品を開発させる。透明な発汗抑制剤製品に関連した明らかな利点がいくつかある。透明製品はきれいで、純粋で、自然のイメージをもたらし、すなわち発汗抑制剤において、目に見える製品の残留物が皮膚又は衣類に残らない。消費者調査により、透明製品は優越感により高く評価される。透明スティック及び透明ゲルに関連する技術は、使用できる発汗抑制剤活性剤のタイプを特定し、制限する。発汗抑制剤の種々の形態のそれぞれについての重要な要求のいくつかは、以下に記載される。
透明スティック発汗抑制剤に関して:
・発汗抑制剤活性剤は溶解状態で安定であり、使用される溶媒システム中で透明な形態でなければならない。溶媒は、ゲル化剤、又は代わりの溶媒のための塩基性マトリックスを形成するために使用されるものと同じであってもよい。
・発汗抑制剤活性剤は、例えばプロピレングリコールのような多価アルコールに既に予め可溶化されている。前記予備可溶化は混合グリコールシステムにおいてさえ結晶透明組成物の形成を保証する。
・高められた有効性アルミニウムジルコニウム活性剤の使用は、透明スティックの発汗抑制剤活性剤の使用のレベルが従来の固形物よりも目に見えて少ないため、有効性を向上するのに好ましい。比較価値は透明スティックの約10〜15%活性剤レベル対不透明又は半透明発汗抑制剤スティックの約20〜25%活性剤レベルである。
・ジベンズアルデヒドモノソルビトールアセテート(DBMSA)ゲル化剤を安定化する緩衝剤又は従来の発汗抑制剤活性剤よりも高いpHを有する自己緩衝活性剤の使用。
・発汗抑制剤活性剤は溶解状態で安定であり、使用される溶媒システム中で透明な形態でなければならない。溶媒は、ゲル化剤、又は代わりの溶媒のための塩基性マトリックスを形成するために使用されるものと同じであってもよい。
・発汗抑制剤活性剤は、例えばプロピレングリコールのような多価アルコールに既に予め可溶化されている。前記予備可溶化は混合グリコールシステムにおいてさえ結晶透明組成物の形成を保証する。
・高められた有効性アルミニウムジルコニウム活性剤の使用は、透明スティックの発汗抑制剤活性剤の使用のレベルが従来の固形物よりも目に見えて少ないため、有効性を向上するのに好ましい。比較価値は透明スティックの約10〜15%活性剤レベル対不透明又は半透明発汗抑制剤スティックの約20〜25%活性剤レベルである。
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透明発汗抑制剤スティックの潜在的な欠点:
・これらの製品は異なる適用特性、特に適用後のべたつき及び皮膚の少ない乾燥感を示す。
・現在使用されているグリコール液体の相対的に高いレベルにより皮膚刺激が大きい可能性がある。
・透明性は、相対的に高い処理温度及びpHでの非常に正確な製造手順の実施及び制御に依存する。また、発汗抑制剤塩自体が弱い酸化剤であり、特定の処理条件の下で、グリコールの分解を生じる場合がある。
・有効期限の安定性はしばしば透明スティックで困難となり、不安定である場合、消費者にとって特に明らかとなる。不透明製品と異なり、分離又は曇り始める透明スティックは消費者にとって明確に、また直感的にいやなものとなる。
・被験者の少なくとも50%で、20%の発汗の抑制という文献の要求と同じであるが、低い臨床的効力は、一般にこの形態の製品について認められている。低い効力は活性剤の低い濃度及び高いpHに起因する。
・これらの製品は異なる適用特性、特に適用後のべたつき及び皮膚の少ない乾燥感を示す。
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・透明性は、相対的に高い処理温度及びpHでの非常に正確な製造手順の実施及び制御に依存する。また、発汗抑制剤塩自体が弱い酸化剤であり、特定の処理条件の下で、グリコールの分解を生じる場合がある。
・有効期限の安定性はしばしば透明スティックで困難となり、不安定である場合、消費者にとって特に明らかとなる。不透明製品と異なり、分離又は曇り始める透明スティックは消費者にとって明確に、また直感的にいやなものとなる。
・被験者の少なくとも50%で、20%の発汗の抑制という文献の要求と同じであるが、低い臨床的効力は、一般にこの形態の製品について認められている。低い効力は活性剤の低い濃度及び高いpHに起因する。
透明ゲル発汗抑制剤に関して:
透明ゲル発汗抑制剤製品はいくつかの利点を提供する。例えば、適用中又は適用後製品残留物はなく、無色透明の透明度が達成される。高レベルの高められた有効活性剤はしっとり感の保護の期待されるレベルを実現するために使用できる。また、これは透明スティック製品と比較して明らかに有利な点である。
ゲル化又は濃厚溶液の処方物、又は相対的に高い界面活性剤濃度を含むマイクロエマルジョンの処方物のような、透明処方物を開発するためのいくつかの可能なアプローチがある。前記両方のアプローチは成分及び製品の制限を有する。
相対的に簡単で、汎用な第3の選択肢は、連続及び分散相の屈折率が一致している油中水エマルジョンを形成することである。これは屈折率の正確な制御を要求する。ジメチコンコポリオールのようなシリコーン界面活性剤の添加は安定性を達成するために望まれる。多くの処方物は、処方を簡単にするために、‘自己乳化揮発性シリコーン’としても知られる揮発性シリコーン及びジメチコンコポリオールの予めブレンドした組み合わせを使用する。
透明ゲル発汗抑制剤製品はいくつかの利点を提供する。例えば、適用中又は適用後製品残留物はなく、無色透明の透明度が達成される。高レベルの高められた有効活性剤はしっとり感の保護の期待されるレベルを実現するために使用できる。また、これは透明スティック製品と比較して明らかに有利な点である。
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相対的に簡単で、汎用な第3の選択肢は、連続及び分散相の屈折率が一致している油中水エマルジョンを形成することである。これは屈折率の正確な制御を要求する。ジメチコンコポリオールのようなシリコーン界面活性剤の添加は安定性を達成するために望まれる。多くの処方物は、処方を簡単にするために、‘自己乳化揮発性シリコーン’としても知られる揮発性シリコーン及びジメチコンコポリオールの予めブレンドした組み合わせを使用する。
専門的に言えば、これらのエマルジョンはマイクロエマルジョンではない。連続又は油相は一般に液体のブレンドであり、例えばシクロメチコン、ジメチコン、鉱油、及び種々のエステルのような添加剤、及びシリコーン乳化剤を含むことができる。
分散又は水相は、一般に1つ又は種々の極性種、例えば水、プロピレングリコール、ソルビトール、グリセリン、及びエタノールの組み合わせ、及び発汗抑制剤活性剤を含む。
光学的に透明なゲルを提供するために、油及び水相の屈折率は、室温で0.0004〜0.001ユニットの範囲内に調節される必要がある。従って、活性剤及び連続及び分散相の屈折率の正確な制御がこの技術で特に重要である。透明ゲルの欠点は、温度が変化する場合に、又はアルコール/シリコーンのような揮発性成分の蒸発により濁りを生じ、処方物の不均衡を生じることである。透明ゲルの効力は不透明スティック及び軟質固形物ほど高くない。
分散又は水相は、一般に1つ又は種々の極性種、例えば水、プロピレングリコール、ソルビトール、グリセリン、及びエタノールの組み合わせ、及び発汗抑制剤活性剤を含む。
光学的に透明なゲルを提供するために、油及び水相の屈折率は、室温で0.0004〜0.001ユニットの範囲内に調節される必要がある。従って、活性剤及び連続及び分散相の屈折率の正確な制御がこの技術で特に重要である。透明ゲルの欠点は、温度が変化する場合に、又はアルコール/シリコーンのような揮発性成分の蒸発により濁りを生じ、処方物の不均衡を生じることである。透明ゲルの効力は不透明スティック及び軟質固形物ほど高くない。
低減した残留物のスティック
残留物のない有効な製品に対する消費者の要求への回答は、低減した残留物又は残留物のない不透明な白色スティックである。低減した残留物のスティックについて、多くの特許が発行されている。しかしながら、固形物に処方される場合、目に見える残留物を与えず、高効率であり、絹のような感触を有し、ねばねばせず、直ぐに乾燥する活性剤が要求される。
残留物のない有効な製品に対する消費者の要求への回答は、低減した残留物又は残留物のない不透明な白色スティックである。低減した残留物のスティックについて、多くの特許が発行されている。しかしながら、固形物に処方される場合、目に見える残留物を与えず、高効率であり、絹のような感触を有し、ねばねばせず、直ぐに乾燥する活性剤が要求される。
前記目的を達成するために、2つの異なるアプローチが研究された。両方のアプローチに共通するものは、活性化発汗抑制剤を組み込んで、適した有機溶媒と付加生成物を形成することによってその屈折率が修正される効果を改善した。前記アプローチは、密度の高い球状粒子の単位質量当たりの表面積を最小にすることを含むが、粒子の真球度を利用して美的に許容される適用を維持する。第2のアプローチは平均粒子サイズを約1μmにし、さらに粉砕の際に局所適用を皮膚科学的に許容でき、粒子サイズの低下を促進する選択された有機液体でコーティングすることによって活性剤の屈折率を低下させる。
本発明の新規組成物の調製の際に含まれる工程は以下を含む:
活性化又は非活性化塩基性塩化アルミニウムの無機-有機付加生成物を調製し、下記式を有するものを含む。
Al2(OH)6-x1Yx1(R)p (1)
式中、YはCl、Br、I及び/又はNO3であり、x1は0よりも大きく6以下(すなわち、0<x1≦6)であり、“R”は少なくとも2個の炭素原子及び少なくとも1個のヒドロキシ基を有する有機溶媒であり、“p”は0〜1.5の値を有し、
上記式の化合物と下記式のジルコニウム化合物の反応生成物を含み、
ZrO(OH)2-abXb (2)
式中、Xはハライド、ナイトレート、パークロレート、カーボネート又はサルフェートからなる群から選択される1種であり、bは0.5〜2の範囲であり、aはXの原子価であり、(2-ab)はゼロ以上である。
前記発汗抑制剤活性剤の特別のグループは下記式の種々のアルミニウム-ジルコニウム-グリシン塩を含む:
AlnZr(OH)(3n+4-x)Yx(AA)q(R)p (3)
式中、“n”は約2.0〜10.0であり、好ましくは3〜8であり、
“x”は1.4〜12.3であり、金属とクロライドの比から計算され(M/Cl、0.9:1〜2.1:1)、好ましくは2〜8であり、“Y”はCl、Br、I及び/又はNO3であり、
AAはアミノ酸であり、“q”は約0.5〜3.0であり、好ましくは1〜2であり、
“R”は少なくとも2個の炭素原子及び少なくとも1個のヒドロキシ基を有する有機溶媒であり、“p”は0〜1.5の値を有し、
0.9:1〜2.1:1の金属/陰イオン比を有するアルミニウム又はアルミニウムとジルコニウムの複合体、ここで陰イオンはCl、Br、I及び/又はNO3であってもよく、アミノ酸又は多価アルコール又はその組み合わせのような添加剤含んでもよく、又含まなくてもよい。
本発明は、また亜鉛及び/又は錫と組み合わせたアルミニウム及びアルミニウムジルコニウム塩、すなわちAl/Zr/Zn、Al/Zn、Al/Sn、Al/Zr/Sn等を含む前記発汗抑制剤活性剤を考慮する。
活性化又は非活性化塩基性塩化アルミニウムの無機-有機付加生成物を調製し、下記式を有するものを含む。
Al2(OH)6-x1Yx1(R)p (1)
式中、YはCl、Br、I及び/又はNO3であり、x1は0よりも大きく6以下(すなわち、0<x1≦6)であり、“R”は少なくとも2個の炭素原子及び少なくとも1個のヒドロキシ基を有する有機溶媒であり、“p”は0〜1.5の値を有し、
上記式の化合物と下記式のジルコニウム化合物の反応生成物を含み、
ZrO(OH)2-abXb (2)
式中、Xはハライド、ナイトレート、パークロレート、カーボネート又はサルフェートからなる群から選択される1種であり、bは0.5〜2の範囲であり、aはXの原子価であり、(2-ab)はゼロ以上である。
前記発汗抑制剤活性剤の特別のグループは下記式の種々のアルミニウム-ジルコニウム-グリシン塩を含む:
AlnZr(OH)(3n+4-x)Yx(AA)q(R)p (3)
式中、“n”は約2.0〜10.0であり、好ましくは3〜8であり、
“x”は1.4〜12.3であり、金属とクロライドの比から計算され(M/Cl、0.9:1〜2.1:1)、好ましくは2〜8であり、“Y”はCl、Br、I及び/又はNO3であり、
AAはアミノ酸であり、“q”は約0.5〜3.0であり、好ましくは1〜2であり、
“R”は少なくとも2個の炭素原子及び少なくとも1個のヒドロキシ基を有する有機溶媒であり、“p”は0〜1.5の値を有し、
0.9:1〜2.1:1の金属/陰イオン比を有するアルミニウム又はアルミニウムとジルコニウムの複合体、ここで陰イオンはCl、Br、I及び/又はNO3であってもよく、アミノ酸又は多価アルコール又はその組み合わせのような添加剤含んでもよく、又含まなくてもよい。
本発明は、また亜鉛及び/又は錫と組み合わせたアルミニウム及びアルミニウムジルコニウム塩、すなわちAl/Zr/Zn、Al/Zn、Al/Sn、Al/Zr/Sn等を含む前記発汗抑制剤活性剤を考慮する。
本発明の発汗抑制剤処方物を調製する際に使用してもよい有機溶媒は好適な多価アルコール、非多価アルコール及び化粧品組成物で一般に使用され、かつ室温で液体であり、好ましくは1.5未満の屈折率(RI)を有するその他の好適な有機溶媒のいずれかから選択される。このように、塩基性塩化アルミニウムの付加生成物を調製する際に使用されるいくつかの有機溶媒は、プロピレングリコール(PG)RI 1.430、ジプロピレングリコール(DPG)RI 1.446、トリプロピレングリコール(TPG)RI 1.454、2メトキシエタノールRI 1.402、1-メチル2-プロパノールRI 1.403、2エトキシエタノールRI 1.407、及び3メトキシブタノールRI 1.411及びシリコーンコポリオールである。
発汗抑制剤付加生成物の調製に使用される製造技術は下記一般式によって表される塩基性塩化アルミニウムの混合を含む。
Al2(OH)6-x1Yx1
式中、YはCl、Br、I及び/又はNO3であり、x1は0よりも大きく6以下(すなわち、0<x1≦6)であり、室温から約105℃でプロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール又はグリセリン又はそれによる組み合わせのような好適な有機溶媒と混合され、30分間から約4時間還流してもよく、室温に冷却され、乾燥又は0.8:1から2:1のCl/Zr原子比を有するジルコニウムヒドロキシクロリドグリシネート溶液と混合され、2時間還流される。得られた溶液は少なくとも30分間反応させてもよく、次いで濾過してわずかに琥珀色から無色の溶液を得る。次いで、この溶液は好適な従来の方法(すなわち、噴霧乾燥機、真空乾燥機、オーブン乾燥機、トレイ乾燥機、凍結乾燥機等)により乾燥され、修正された屈折率を有する均一な組成物を得る。RIの変化は選択される有機溶媒、最終生成物における溶媒の濃度及び使用される乾燥方法及び付加生成物と結び付いた水の量の関数である。
有機溶媒は、還流工程中又はその前後にジルコニウムヒドロキシグリシネート溶液に添加してもよく、又はジルコニウムヒドロキシグリシネート溶液を塩基性塩化アルミニウムに加えた後、かつ室温又は100℃までの温度で噴霧乾燥する直前に加えてもよい。あるいは、有機溶媒の一部は塩基性塩化アルミニウムに加えてもよく、残りはジルコニウムヒドロキシグリシネート溶液に加えてもよい。
種々の塩基性塩化アルミニウム付加生成物及びReheis Labで調製されたアルミニウムジルコニウムグリシンプロピレングリコール複合体の屈折率を表Iに示す。
発汗抑制剤付加生成物の調製に使用される製造技術は下記一般式によって表される塩基性塩化アルミニウムの混合を含む。
Al2(OH)6-x1Yx1
式中、YはCl、Br、I及び/又はNO3であり、x1は0よりも大きく6以下(すなわち、0<x1≦6)であり、室温から約105℃でプロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール又はグリセリン又はそれによる組み合わせのような好適な有機溶媒と混合され、30分間から約4時間還流してもよく、室温に冷却され、乾燥又は0.8:1から2:1のCl/Zr原子比を有するジルコニウムヒドロキシクロリドグリシネート溶液と混合され、2時間還流される。得られた溶液は少なくとも30分間反応させてもよく、次いで濾過してわずかに琥珀色から無色の溶液を得る。次いで、この溶液は好適な従来の方法(すなわち、噴霧乾燥機、真空乾燥機、オーブン乾燥機、トレイ乾燥機、凍結乾燥機等)により乾燥され、修正された屈折率を有する均一な組成物を得る。RIの変化は選択される有機溶媒、最終生成物における溶媒の濃度及び使用される乾燥方法及び付加生成物と結び付いた水の量の関数である。
有機溶媒は、還流工程中又はその前後にジルコニウムヒドロキシグリシネート溶液に添加してもよく、又はジルコニウムヒドロキシグリシネート溶液を塩基性塩化アルミニウムに加えた後、かつ室温又は100℃までの温度で噴霧乾燥する直前に加えてもよい。あるいは、有機溶媒の一部は塩基性塩化アルミニウムに加えてもよく、残りはジルコニウムヒドロキシグリシネート溶液に加えてもよい。
種々の塩基性塩化アルミニウム付加生成物及びReheis Labで調製されたアルミニウムジルコニウムグリシンプロピレングリコール複合体の屈折率を表Iに示す。
表1のデータはアルミニウムジルコニウムテトラクロロヒドレックスグリシンプロピレングリコール複合体のRIの明らかな減少を示す。米国特許第3,420,932号、第3,405,153号、第3,472,929号、第7,507,896号、第3,523,130号、第3,555,146号、第3,792,070号に記載される手順は単独で使用し、又は米国特許第5,718,876号で使用される技術と組み合わせて使用してもよく、本発明に従って、かつ本明細書に記載されるように発汗抑制剤付加生成物を形成する。これら特許における関連のある開示は参照により本明細書に組み込まれるものとする。
種々の実験は、金属と塩化物の比の効果、生成物に結び付いた結合水の量、重合度、付加生成物における有機溶媒の濃度及び乾燥方法、すなわち真空オーブン乾燥、凍結乾燥及び噴霧乾燥を研究するために行われた。塩基性塩化アルミニウム発汗抑制剤は±0.01〜±0.02の屈折率における変化を示した。しかし、Al/Zr複合体のRIにおける高い変化は、付加生成物がプロピレングリコールのような有機溶媒により形成され、米国特許第4,089,120号及び第4,147,766号に記載されるアプローチを用いる噴霧乾燥される場合に見られた。
種々の実験は、金属と塩化物の比の効果、生成物に結び付いた結合水の量、重合度、付加生成物における有機溶媒の濃度及び乾燥方法、すなわち真空オーブン乾燥、凍結乾燥及び噴霧乾燥を研究するために行われた。塩基性塩化アルミニウム発汗抑制剤は±0.01〜±0.02の屈折率における変化を示した。しかし、Al/Zr複合体のRIにおける高い変化は、付加生成物がプロピレングリコールのような有機溶媒により形成され、米国特許第4,089,120号及び第4,147,766号に記載されるアプローチを用いる噴霧乾燥される場合に見られた。
発汗抑制剤活性剤における表面積/単位質量の影響
米国特許第4,089,120号に記載される特許された噴霧乾燥技術によって与えられる利点は、高い容積密度及び非常に狭い粒子サイズ分布を有する完全な球状の厚い壁の粒子が得られることである。表IIは、一様に噴霧乾燥したアルミニウムジルコニウムテトラクロロヒドレックス粉末と有効な懸濁質スティックの製造において広く一般に使用される超微細グレードに微粉化したものとマクロ球状アルミニウムジルコニウムグリシンプロピレングリコールテトラクロロヒドレックス複合体の物理特性の比較を示す。減少した単位質量当たりの表面積は、粒子/質量の減少した数を生じ、目に見える白色残留物の減少を生じる。
米国特許第4,089,120号に記載される特許された噴霧乾燥技術によって与えられる利点は、高い容積密度及び非常に狭い粒子サイズ分布を有する完全な球状の厚い壁の粒子が得られることである。表IIは、一様に噴霧乾燥したアルミニウムジルコニウムテトラクロロヒドレックス粉末と有効な懸濁質スティックの製造において広く一般に使用される超微細グレードに微粉化したものとマクロ球状アルミニウムジルコニウムグリシンプロピレングリコールテトラクロロヒドレックス複合体の物理特性の比較を示す。減少した単位質量当たりの表面積は、粒子/質量の減少した数を生じ、目に見える白色残留物の減少を生じる。
**マクロ球状活性化アルミニウムジルコニウムテトラクロロヒドレックスグリシン、プロピレングリコール複合体、Reheis Inc.の製品
発汗抑制剤活性剤の吸湿性
活性化生成物はより吸湿性である傾向にあるため、その対応する非活性化形態よりも明らかに低い臨界湿度(平衡水分)値を有し、周囲条件下で直ちに水分を受け取る。こうして、活性化塩のRIは、非活性化塩よりも素早く適用により下げられ、少ない白色残留物を示す。
発汗抑制剤をプロピレングリコールと複合体化することは、屈折率を低くする傾向があるだけでなく、臨界湿度を下げ、生成物を非常に吸湿性にする(平衡水分は1974年12月にAerosol Ageで公表された“Equilibrium Moisture Content of Antiperspirant System”の表題の文献に記載された方法を用いて決定された。)。このことは適用によりRIを更に下げるために非常に有益であり、その結果残留物の目に見える度合いを低くする。発汗抑制剤活性剤は、活性化され、さらに有機成分と複合体化して付加生成物を形成するために、臨界湿度の低下又は吸湿性の減少が表IIIに示される。
活性化生成物はより吸湿性である傾向にあるため、その対応する非活性化形態よりも明らかに低い臨界湿度(平衡水分)値を有し、周囲条件下で直ちに水分を受け取る。こうして、活性化塩のRIは、非活性化塩よりも素早く適用により下げられ、少ない白色残留物を示す。
発汗抑制剤をプロピレングリコールと複合体化することは、屈折率を低くする傾向があるだけでなく、臨界湿度を下げ、生成物を非常に吸湿性にする(平衡水分は1974年12月にAerosol Ageで公表された“Equilibrium Moisture Content of Antiperspirant System”の表題の文献に記載された方法を用いて決定された。)。このことは適用によりRIを更に下げるために非常に有益であり、その結果残留物の目に見える度合いを低くする。発汗抑制剤活性剤は、活性化され、さらに有機成分と複合体化して付加生成物を形成するために、臨界湿度の低下又は吸湿性の減少が表IIIに示される。
発汗抑制剤のプロピレングリコール付加生成物を用いる低残留スティック
低い表面積と質量の比を有する高密度球状粒子を有する活性化アルミニウムジルコニウムグリシンプロピレングリコール塩(Reheis, Inc.,からReach AZP-908 PGOとして入手)を、表IVに示される処方を用いて不透明スティックに処方し、いくつかのよく知られた市販ブランドに対してブラインドパネル試験で比較した。種々の皮膚の色を有する25人の男女被験者は前腕に製品の調整された適用を受け、次いで適用直後、及び適用の30分後、残留物について製品の評価を尋ねられた。主観的評価は、“最も少ない残留物”の1から“最も多い残留物”の5までの5点スケールで行った。ナショナルブランドに対するREACH(登録商標)AZP-908 PGOの代表的な結果は表Vで与えられる。そのデータは、高密度球状粒子を有するアルミニウムジルコニウムテトラクロロヒドレックスを含むポリオールを用いて調製された低残留物発汗抑制剤スティックが知覚される残留物について試験されたコントロール市販サンプルよりも常に優れていることを示す。
低い表面積と質量の比を有する高密度球状粒子を有する活性化アルミニウムジルコニウムグリシンプロピレングリコール塩(Reheis, Inc.,からReach AZP-908 PGOとして入手)を、表IVに示される処方を用いて不透明スティックに処方し、いくつかのよく知られた市販ブランドに対してブラインドパネル試験で比較した。種々の皮膚の色を有する25人の男女被験者は前腕に製品の調整された適用を受け、次いで適用直後、及び適用の30分後、残留物について製品の評価を尋ねられた。主観的評価は、“最も少ない残留物”の1から“最も多い残留物”の5までの5点スケールで行った。ナショナルブランドに対するREACH(登録商標)AZP-908 PGOの代表的な結果は表Vで与えられる。そのデータは、高密度球状粒子を有するアルミニウムジルコニウムテトラクロロヒドレックスを含むポリオールを用いて調製された低残留物発汗抑制剤スティックが知覚される残留物について試験されたコントロール市販サンプルよりも常に優れていることを示す。
手順
1.B及びCを反応容器に入れ、75℃に加熱した。
2.D及びEを順次加え、加えた後よく混合した。70℃に冷却した。
3.F、G及びHを順次加え、加えた後よく混合し、70℃に保持した。
4.混合を強くし、Aを加え、70℃に保持した。
5.I及びJを順次加え、加えた後よく混合した。
6.65℃に冷却し、Kを加えた。
7.65℃のスティックケースに注ぎ、15〜30分間冷蔵した。
1.B及びCを反応容器に入れ、75℃に加熱した。
2.D及びEを順次加え、加えた後よく混合した。70℃に冷却した。
3.F、G及びHを順次加え、加えた後よく混合し、70℃に保持した。
4.混合を強くし、Aを加え、70℃に保持した。
5.I及びJを順次加え、加えた後よく混合した。
6.65℃に冷却し、Kを加えた。
7.65℃のスティックケースに注ぎ、15〜30分間冷蔵した。
これらの物理的修正付加生成物の使用から導かれる別の利点は、製品が容器内で見られる場合の改善された白色又は減らされた白色である。発汗抑制剤スティックは、白色がしばしば品質及び純度に関連するため、わずかに黄色っぽいのと対照的に白く見える場合には、消費者により満足される。表VIは、活性剤が同じ塩基を使用するがそのプロピレングリコール付加生成物によって置換わる場合にスティックの色の改善を示す。
前腕(volar forearm)を用いる懸濁液ロールオン処方物中の等しい活性剤濃度で試験した場合、活性化塩のプロピレングリコール付加生成物は、非活性化付加生成物と比較した場合に高められた効果及び活性化生成物と等しい効果を示した。結果を表VIIに示す。
この仕事は、塩基性塩化アルミニウム及び式1、2及び3を有する化合物を含む無機-有機付加生成物が発汗抑制剤スティックに処方される場合に白色残留物の明らかな低下を与え、高効率を維持しながらスティックへの明らかな減色の寄与を示すことを確立した。
発明の概要
本発明の主目的は、屈折率修正剤を用いて、発汗抑制剤活性剤が光波の通路との目に見える干渉を生成するその能力を本質的に失う点に粒子サイズを小さくすることにより黒色背景に対してでさえ白色残留物が実際に目に見えないように、前記参照発汗抑制剤活性剤の処方物を改善することである。
分散処方物の光学的外観を決定する1つの因子は、発汗抑制剤及び固形物中に存在するその他の任意の成分の粒子サイズである。光学的外観による粒子サイズの効果は研究され、従来技術で記載されているが、本発明による新しい結果の達成の実用化はそれから自明ではない。任意の与えられた材料の粒子が特定の波長を散乱する能力は、その波長に関して粒子サイズの関数である。種々の見積もりは、隠蔽力に対する最も効率的な粒子径を関係する光の波長の約2分の1としている。従って、粒子の直径は可視光の最も短い波長(紫色の約4000Å)の2分の1よりも更に小さくなっていくため、光波の通路との目に見える干渉を生成するその能力を失う故に見えなくなる。
発汗抑制剤組成物は活性成分の非常に高い濃度を要求するために、光学透明度を得る粒子サイズは約0.20μm、好ましくは0.1μmを超えないことが必要であると見積もられる。また、このレベルに発汗抑制剤を乾式粉砕することは経済的に実用的でなく、また実施可能でないことが知られている。
残念ながら、そのような小さな粒子サイズが使用される場合、もはや透明なコロイダル分散に適していない大きな粒子になる凝集からそのような小さな粒子を防ぐための方法のようなその他の因子が重要になる。
個々の粒子は凝集へと結合する場合がある。凝集した粒子はゆるく結合するが、凝集において前記粒子はすべての実用的な目的のために個別の粒子として作用するボール又はブロックを形成するために強く結び付く。
スティック発汗抑制剤の製造においてしばしば直面する関連した問題は、活性剤の一様でない分布を生じ、従って使用の際に一様でない性能を生じる冷却フェーズの際の溶融スティックマトリックス中の活性剤の沈殿である。この問題を最小限に、又は排除するために、タルク又は細かいシリカ粉のような懸濁化剤が使用される。しかし、シリカ及びタルクは散布及び健康に関連した問題を示し、最終生成物はその適用の際抗力を増加し、砂のような粒子の形成を促進し、残留物を増加する傾向にあるため、優れた皮膚感覚を提供しない。
シリカ及びタルクの取り扱いにおける健康上の問題とともに、また製品は最終スティックの美しさに影響し、生成物は砂状を有し、皮膚に中程度の白色残留物を残す傾向がある。
本発明の主目的は、屈折率修正剤を用いて、発汗抑制剤活性剤が光波の通路との目に見える干渉を生成するその能力を本質的に失う点に粒子サイズを小さくすることにより黒色背景に対してでさえ白色残留物が実際に目に見えないように、前記参照発汗抑制剤活性剤の処方物を改善することである。
分散処方物の光学的外観を決定する1つの因子は、発汗抑制剤及び固形物中に存在するその他の任意の成分の粒子サイズである。光学的外観による粒子サイズの効果は研究され、従来技術で記載されているが、本発明による新しい結果の達成の実用化はそれから自明ではない。任意の与えられた材料の粒子が特定の波長を散乱する能力は、その波長に関して粒子サイズの関数である。種々の見積もりは、隠蔽力に対する最も効率的な粒子径を関係する光の波長の約2分の1としている。従って、粒子の直径は可視光の最も短い波長(紫色の約4000Å)の2分の1よりも更に小さくなっていくため、光波の通路との目に見える干渉を生成するその能力を失う故に見えなくなる。
発汗抑制剤組成物は活性成分の非常に高い濃度を要求するために、光学透明度を得る粒子サイズは約0.20μm、好ましくは0.1μmを超えないことが必要であると見積もられる。また、このレベルに発汗抑制剤を乾式粉砕することは経済的に実用的でなく、また実施可能でないことが知られている。
残念ながら、そのような小さな粒子サイズが使用される場合、もはや透明なコロイダル分散に適していない大きな粒子になる凝集からそのような小さな粒子を防ぐための方法のようなその他の因子が重要になる。
個々の粒子は凝集へと結合する場合がある。凝集した粒子はゆるく結合するが、凝集において前記粒子はすべての実用的な目的のために個別の粒子として作用するボール又はブロックを形成するために強く結び付く。
スティック発汗抑制剤の製造においてしばしば直面する関連した問題は、活性剤の一様でない分布を生じ、従って使用の際に一様でない性能を生じる冷却フェーズの際の溶融スティックマトリックス中の活性剤の沈殿である。この問題を最小限に、又は排除するために、タルク又は細かいシリカ粉のような懸濁化剤が使用される。しかし、シリカ及びタルクは散布及び健康に関連した問題を示し、最終生成物はその適用の際抗力を増加し、砂のような粒子の形成を促進し、残留物を増加する傾向にあるため、優れた皮膚感覚を提供しない。
シリカ及びタルクの取り扱いにおける健康上の問題とともに、また製品は最終スティックの美しさに影響し、生成物は砂状を有し、皮膚に中程度の白色残留物を残す傾向がある。
従って、本発明の目的は、発汗抑制剤スティックに処方した場合に、優れた発汗抑制、滑らかな皮膚感覚、ねばねばしない、素早く乾燥する及び目に見える残留物を残さない等の機能特性の向上した組み合わせを有する発汗抑制剤活性剤組成物を提供することである。
本発明の別の目的は、自己懸濁し、軟質固形物、スティックのような発汗抑制剤処方物に希釈した場合に長い沈降時間を有し、結果として懸濁化剤の使用を必要としない発汗抑制剤組成物を製造することである。そのような発汗抑制剤組成物は処理しやすく、懸濁化剤及びタルクやシリカのような粉末流動促進剤を省略するため、非常に微細な粉末形態で取り扱うこれらの製品形態によって提示される健康に関連した問題を回避する。
本発明の別の目的は、適用の際に優れた滑らかな感覚を有し、適用後に乾燥感覚を有する発汗抑制剤組成物を提供することである。
本発明の別の目的は優れた発汗抑制の処方物を提供することである。活性剤の非常に高い表面積は、素早く効率的な活性剤の汗腺への送達及び可能な吸収を生じる。懸濁化剤及び流動促進剤及びゲル化剤及び界面活性剤がないこと又は少ないことが汗腺に物理的に達し、効率よく改善する発汗抑制剤活性剤の能力を改善すると考えられる。
本発明の更に別の目的は、発汗抑制剤及び脱臭剤製造業者の主要な処理コストを最小限にする利点を提供するコストパフォーマンスのよい発汗抑制剤組成物を提供することである。
・生成物は、発汗抑制剤スティック、軟質固形物及び高い吸湿性の細かい微粉粉末のための高価な空気圧コンベアシステムではなく、世界の任意の場所のその他の形態で使用するシングルポンピングシステムによって製造設備内に直ちに移動させられる。
・貯蔵及び検査される成分の数が最小限になるため、生成物は在庫及びQC/QAコストを最小限にする。
・生成物は全国の製造業者のために容易な技術転換を提供し、異なる工場間の単一の製品品質の実行を容易にする。
本発明の更に別の目的は、発汗抑制剤及び脱臭剤製造業者のための組成物の使用を容易にカスタマイズし、その結果湿式粉砕の際に、その他の成分が所望の美しさ、又はトリクロサンのような抗菌剤、エチルヘキシルグリセリンのような置換グリセリン、ビタミンEのような酸化防止剤、フラグランス等によって高められた脱臭能を与えるために容易に組み込まれることを提供することである。
本発明の処方物は、カテゴリーIとしてFDA OTC試験的最終モノグラフ(1982年8月20日)の対象である前記発汗抑制剤を考慮する。
本発明の別の目的は、自己懸濁し、軟質固形物、スティックのような発汗抑制剤処方物に希釈した場合に長い沈降時間を有し、結果として懸濁化剤の使用を必要としない発汗抑制剤組成物を製造することである。そのような発汗抑制剤組成物は処理しやすく、懸濁化剤及びタルクやシリカのような粉末流動促進剤を省略するため、非常に微細な粉末形態で取り扱うこれらの製品形態によって提示される健康に関連した問題を回避する。
本発明の別の目的は、適用の際に優れた滑らかな感覚を有し、適用後に乾燥感覚を有する発汗抑制剤組成物を提供することである。
本発明の別の目的は優れた発汗抑制の処方物を提供することである。活性剤の非常に高い表面積は、素早く効率的な活性剤の汗腺への送達及び可能な吸収を生じる。懸濁化剤及び流動促進剤及びゲル化剤及び界面活性剤がないこと又は少ないことが汗腺に物理的に達し、効率よく改善する発汗抑制剤活性剤の能力を改善すると考えられる。
本発明の更に別の目的は、発汗抑制剤及び脱臭剤製造業者の主要な処理コストを最小限にする利点を提供するコストパフォーマンスのよい発汗抑制剤組成物を提供することである。
・生成物は、発汗抑制剤スティック、軟質固形物及び高い吸湿性の細かい微粉粉末のための高価な空気圧コンベアシステムではなく、世界の任意の場所のその他の形態で使用するシングルポンピングシステムによって製造設備内に直ちに移動させられる。
・貯蔵及び検査される成分の数が最小限になるため、生成物は在庫及びQC/QAコストを最小限にする。
・生成物は全国の製造業者のために容易な技術転換を提供し、異なる工場間の単一の製品品質の実行を容易にする。
本発明の更に別の目的は、発汗抑制剤及び脱臭剤製造業者のための組成物の使用を容易にカスタマイズし、その結果湿式粉砕の際に、その他の成分が所望の美しさ、又はトリクロサンのような抗菌剤、エチルヘキシルグリセリンのような置換グリセリン、ビタミンEのような酸化防止剤、フラグランス等によって高められた脱臭能を与えるために容易に組み込まれることを提供することである。
本発明の処方物は、カテゴリーIとしてFDA OTC試験的最終モノグラフ(1982年8月20日)の対象である前記発汗抑制剤を考慮する。
発明の詳細な説明
本発明の方法は、発汗抑制剤スティック又は軟質固形物に処方する場合に、処方物が目に見える白色残留物を残さない発汗抑制剤組成物を提供する多数の工程の使用を含む。以下の4つの工程が含まれる。
・上記で定義される式(1)、(2)及び(3)によって表される化合物を含む活性化又は非活性化発汗抑制剤と、モノ及び多価アルコール及び化粧品組成物で一般に使用され、表VIIIに示される室温で液体であり、いくつかのそのような好適な溶媒であり、約1.450〜1.580の乾燥発汗抑制剤付加生成物の所望の屈折率を誘導するのに有用であるシリコーンコポリオールを含む有機溶媒との無機-有機付加生成物の調製、及び
・低表面積/質量比が達成されるように、例えば噴霧乾燥によって製品を乾燥する工程、
・粉体を非水相中に懸濁する工程、ここで非水相は、線状及び枝分かれ炭化水素、脂肪酸とアルコール由来のポリエステル及びポリエーテル、PEGのアルコキシル化脂肪酸エステル及びシリコーンコポリオール及びアルコキシル化メチルグルコシドを含む非水混和性有機液体からなり、非水有機成分は最終液体相の屈折率が約1.4〜1.5であるように選択される。非水相のために許容されるいくつかの成分を表IXに示す。
・非水懸濁液を粉砕装置に導入して懸濁粒子の平均粒子サイズを3μm未満、好ましくは1μm未満に減少させ、最終非水懸濁液の屈折率が1.4000〜1.4710のRIを有し、少なくとも約20%〜65%の多くの発汗抑制剤濃度、好ましくは40%〜50%を有するようにする。
ゲル用スムース懸濁液は、本発明に従って調製され、発刊抑制剤スティックに処方される場合、前腕に適用した場合に目に見える白色残留物を残さない。残留物がないことは、色分析装置(Macbeth ColorEye Model 2020)によって測定される色度(chromaticity index)の測定によって確認される。本発明の新規発汗抑制剤活性剤を用いて製造される発汗抑制剤スティックは、3つの等しいストロークを用いて0.4未満の色度値を与える等しい圧力で黒色ペーパーに適用した場合、肉眼で見ることのできる白色残留物を残さない。
本発明の方法は、発汗抑制剤スティック又は軟質固形物に処方する場合に、処方物が目に見える白色残留物を残さない発汗抑制剤組成物を提供する多数の工程の使用を含む。以下の4つの工程が含まれる。
・上記で定義される式(1)、(2)及び(3)によって表される化合物を含む活性化又は非活性化発汗抑制剤と、モノ及び多価アルコール及び化粧品組成物で一般に使用され、表VIIIに示される室温で液体であり、いくつかのそのような好適な溶媒であり、約1.450〜1.580の乾燥発汗抑制剤付加生成物の所望の屈折率を誘導するのに有用であるシリコーンコポリオールを含む有機溶媒との無機-有機付加生成物の調製、及び
・低表面積/質量比が達成されるように、例えば噴霧乾燥によって製品を乾燥する工程、
・粉体を非水相中に懸濁する工程、ここで非水相は、線状及び枝分かれ炭化水素、脂肪酸とアルコール由来のポリエステル及びポリエーテル、PEGのアルコキシル化脂肪酸エステル及びシリコーンコポリオール及びアルコキシル化メチルグルコシドを含む非水混和性有機液体からなり、非水有機成分は最終液体相の屈折率が約1.4〜1.5であるように選択される。非水相のために許容されるいくつかの成分を表IXに示す。
・非水懸濁液を粉砕装置に導入して懸濁粒子の平均粒子サイズを3μm未満、好ましくは1μm未満に減少させ、最終非水懸濁液の屈折率が1.4000〜1.4710のRIを有し、少なくとも約20%〜65%の多くの発汗抑制剤濃度、好ましくは40%〜50%を有するようにする。
ゲル用スムース懸濁液は、本発明に従って調製され、発刊抑制剤スティックに処方される場合、前腕に適用した場合に目に見える白色残留物を残さない。残留物がないことは、色分析装置(Macbeth ColorEye Model 2020)によって測定される色度(chromaticity index)の測定によって確認される。本発明の新規発汗抑制剤活性剤を用いて製造される発汗抑制剤スティックは、3つの等しいストロークを用いて0.4未満の色度値を与える等しい圧力で黒色ペーパーに適用した場合、肉眼で見ることのできる白色残留物を残さない。
本発明の方法に従って、含水塩基性塩化アルミニウムは下記式を有する化合物を含み、
Al2(OH)6-x1Yx1(R)p
(式中、YはCl、Br、I及び/又はNO3であり、x1は0よりも大きく6以下(すなわち、0<x1≦6)であり、“R”は少なくとも2個の炭素原子及び少なくとも1個のヒドロキシ基を有する、例えばプロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、2-メトキシエタノール、2-エトキシエタノール、3-メトキシブタノール等及びその組み合わせのような有機溶媒であり、“p”は0〜1.5の値を有する。)室温から約105℃の温度で混合され、約30分〜約4時間還流してもよく、室温に冷却され、(0.8:1〜2:1)のCl/Zr原子比を有するジルコニウムヒドロキシクロリドグリシネート溶液と混合され、約2時間還流される。得られた溶液は少なくとも30分間反応させてもよく、次いでわずかに琥珀色から無色の溶液を得るために濾過される。第2工程は、式(1)、(2)及び(3)を有する化合物を含む前記溶液を、米国特許第4,089,120号(その記載は本明細書に完全に組み込まれるものとする)に記載されるアトマイゼーションのための多孔性金属ディスクを用いて噴霧乾燥して、一様な高密度球状粒子及び低表面積/質量比を有する生成物を得る工程を含む。
本発明の方法において、有機溶媒は、還流工程の際又はその前後にジルコニウムヒドロキシグリシネート溶液に加えてもよく、又はジルコニウムヒドロキシグリシネート溶液が塩基性塩化アルミニウムに加えた後、かつ室温又は100℃までの温度で噴霧乾燥する直前に加えてもよい。あるいは、有機溶媒の一部は塩基性塩化アルミニウムに加え、残りはジルコニウムヒドロキシグリシネート溶液に加えてもよい。
Al2(OH)6-x1Yx1(R)p
(式中、YはCl、Br、I及び/又はNO3であり、x1は0よりも大きく6以下(すなわち、0<x1≦6)であり、“R”は少なくとも2個の炭素原子及び少なくとも1個のヒドロキシ基を有する、例えばプロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、2-メトキシエタノール、2-エトキシエタノール、3-メトキシブタノール等及びその組み合わせのような有機溶媒であり、“p”は0〜1.5の値を有する。)室温から約105℃の温度で混合され、約30分〜約4時間還流してもよく、室温に冷却され、(0.8:1〜2:1)のCl/Zr原子比を有するジルコニウムヒドロキシクロリドグリシネート溶液と混合され、約2時間還流される。得られた溶液は少なくとも30分間反応させてもよく、次いでわずかに琥珀色から無色の溶液を得るために濾過される。第2工程は、式(1)、(2)及び(3)を有する化合物を含む前記溶液を、米国特許第4,089,120号(その記載は本明細書に完全に組み込まれるものとする)に記載されるアトマイゼーションのための多孔性金属ディスクを用いて噴霧乾燥して、一様な高密度球状粒子及び低表面積/質量比を有する生成物を得る工程を含む。
本発明の方法において、有機溶媒は、還流工程の際又はその前後にジルコニウムヒドロキシグリシネート溶液に加えてもよく、又はジルコニウムヒドロキシグリシネート溶液が塩基性塩化アルミニウムに加えた後、かつ室温又は100℃までの温度で噴霧乾燥する直前に加えてもよい。あるいは、有機溶媒の一部は塩基性塩化アルミニウムに加え、残りはジルコニウムヒドロキシグリシネート溶液に加えてもよい。
第3工程は、非水相が線状又は枝分かれした炭化水素、脂肪酸とアルコールからのポリエステル及びポリエーテル、PEGのアルコキシル化脂肪酸エステルおよびシリコーンポリオールの実質的に非極性非水混和性有機液体を含み、低表面張力及び1.400〜1.470の範囲のRIを有するような特徴である非水懸濁液からなる噴霧乾燥粉末の懸濁を含む。
非水相のための成分の適切な選択は重要であり、成分を選択するのに使用される基準は、
・その屈折率をさらに下げ、及び/又はその光学特性を改良するために発汗抑制剤粒子を一様に被覆する能力。低表面張力及び1.400〜1.470の範囲のRIは重要である。
・ステアリン酸構造(stearic structure)を非水相に与え、こうして媒質中の発汗抑制剤活性剤の懸濁特性を向上する。
・腋窩領域への適用による乾燥感覚及びよりよい皮膚加湿を与える特性。皮膚に適用した場合に、絹のような感覚を与える特性を有する。
非水相のための成分の適切な選択は重要であり、成分を選択するのに使用される基準は、
・その屈折率をさらに下げ、及び/又はその光学特性を改良するために発汗抑制剤粒子を一様に被覆する能力。低表面張力及び1.400〜1.470の範囲のRIは重要である。
・ステアリン酸構造(stearic structure)を非水相に与え、こうして媒質中の発汗抑制剤活性剤の懸濁特性を向上する。
・腋窩領域への適用による乾燥感覚及びよりよい皮膚加湿を与える特性。皮膚に適用した場合に、絹のような感覚を与える特性を有する。
本発明の第4工程及び最終工程は、非水懸濁液を3μm未満、好ましくは1μm未満の平均粒子径に湿式粉砕する工程を含む。好適な粉砕装置は粉砕媒体による生成物の汚染のないコントロール温度下で生成物を湿式粉砕する能力を有し、好ましくは連続運転しやすくなければならない。例えば、メディアミル(media mill)はこの適用に理想的に適している。他の好適な装置は、Holl Technologies Inc. Camarilla, CAから入手可能なスピニングチューブインチューブ装置(SST(登録商標))である。製粉機、粉砕媒体等の適した選択は、上述の理由のために、約3μmを超えない、好ましくは約1μm以下の平均粒子サイズを達成するために重要である。本件出願に記載される例に関して、Netzschによって製造されたメディアミルを使用した。
本発明の組成物及び方法は、以下の実施例に更に詳細に記載される。しかし、本発明は、特許請求の範囲によって要求される場合を除いて、本明細書に記載される詳細な説明に限定されるべきではないことは理解されるであろう。特に示されない限り、特定される部は重量で使用する。
本発明の組成物及び方法は、以下の実施例に更に詳細に記載される。しかし、本発明は、特許請求の範囲によって要求される場合を除いて、本明細書に記載される詳細な説明に限定されるべきではないことは理解されるであろう。特に示されない限り、特定される部は重量で使用する。
実施例I
16.5kgの塩基性塩化アルミニウム溶液(Al 11.26%、Cl 8.82%、1.67のAl:Cl原子比)を5.2kgのUSPグレードプロピレングリコール溶液(99.5%)と混合し、前記溶液を撹拌しながら2時間還流した。溶液を室温に冷却した。21.45kgの前記溶液に10.2kgのジルコニウムヒドロキシクロリドグリシネート溶液(Zr16.85%、Cl 7.9%、グリシン13.6%)を室温でゆっくりと加え、90℃で2時間還流し、噴霧乾燥した。アルミニウムジルコニウムテトラクロロヒドレックスグリシン複合体(Reach AZP-908 PG)粉末(Al 12%、Zr 11.9%、Cl 14.7%、グリシン11.5%、PG 22.6%)は以下の粒子サイズ分布を有した。
平均粒子径、D50 10.36μm
90%の粒子は18.9μm未満
99%の粒子は26.5μm未満
16.5kgの塩基性塩化アルミニウム溶液(Al 11.26%、Cl 8.82%、1.67のAl:Cl原子比)を5.2kgのUSPグレードプロピレングリコール溶液(99.5%)と混合し、前記溶液を撹拌しながら2時間還流した。溶液を室温に冷却した。21.45kgの前記溶液に10.2kgのジルコニウムヒドロキシクロリドグリシネート溶液(Zr16.85%、Cl 7.9%、グリシン13.6%)を室温でゆっくりと加え、90℃で2時間還流し、噴霧乾燥した。アルミニウムジルコニウムテトラクロロヒドレックスグリシン複合体(Reach AZP-908 PG)粉末(Al 12%、Zr 11.9%、Cl 14.7%、グリシン11.5%、PG 22.6%)は以下の粒子サイズ分布を有した。
平均粒子径、D50 10.36μm
90%の粒子は18.9μm未満
99%の粒子は26.5μm未満
非水相: 24kgのceraphyl 230(アジピン酸ジイソプロピル)を6kgのDC 556、3kgのSilsoft PEDM、3kgのDermol G-76及び720mgのTween 80とブレンドすることによって有機成分の非水ブレンドを調製した。前記ブレンドを2時間オーバーヘッドアジテーターを用いて混合した。得られたブレンドは1.43995のIRを有した。Leica Auto Abbe屈折計を用いて21℃の一定温度で屈折率を測定した。
懸濁及び湿式粉砕:8.3KkgのReach AZP-908 PG粉末を8.5kgの非水有機溶媒ブレンドにオーバーヘッドミキサーを用いて懸濁した。この懸濁液を、0.65mmのイットリウム安定化酸化ジルコニウムメディアを利用するNetzchメディアミルモデル#LMZ 0.5 UHMWに供給し、粉砕機を4回通したときに、平均粒子サイズは2μm未満であった。ゲルの平均粒子サイズは1.885μmであり、生成物の90%は8.7μm未満の粒子サイズを有した。
実施例II
18kgの塩基性アルミニウムセスキクロリド溶液(Al 11.79%、Cl 8.89%、Al:Cl原子比 1.76)を3kgのUSPグレードプロピレングリコールと混合し、溶液を2時間還流し、室温に冷却し、噴霧乾燥してReach 301 PG(Al 21.3%、Cl 16.2%、PG=21.6%)の白色粉末を得た。
3.15kgのReach 301 PG粉末を3.85kgの上記非水油相とブレンドし、懸濁液を実施例Iと同じ方法で粉砕した。平均粒子サイズは2.3μmであり、粒子の90%が3.7μm未満であった。
実施例IのReach AZP-908 PGゲル及び実施例IIのReach 301 PGゲルを、表Xに示す処方を用いて固体(不透明)スティックに調製した。
18kgの塩基性アルミニウムセスキクロリド溶液(Al 11.79%、Cl 8.89%、Al:Cl原子比 1.76)を3kgのUSPグレードプロピレングリコールと混合し、溶液を2時間還流し、室温に冷却し、噴霧乾燥してReach 301 PG(Al 21.3%、Cl 16.2%、PG=21.6%)の白色粉末を得た。
3.15kgのReach 301 PG粉末を3.85kgの上記非水油相とブレンドし、懸濁液を実施例Iと同じ方法で粉砕した。平均粒子サイズは2.3μmであり、粒子の90%が3.7μm未満であった。
実施例IのReach AZP-908 PGゲル及び実施例IIのReach 301 PGゲルを、表Xに示す処方を用いて固体(不透明)スティックに調製した。
手順
1.A、B、C、D、E及びFを合わせ、透明になるまで110℃に加熱した。
2.Gをゆっくり加え、透明になるまで120℃に加熱した。オーバーヘッドミキサーを使用し、各工程でよく混合した。
3.70℃に冷却した。Hをゆっくり加え、透明になるまで混合した。
4.別個にI、J及びKを合わせた。一様になるまで混合した。65〜70℃に加熱した。
5.工程4を工程2に加え、よく混合した。70℃で保持した。
6.Lをゆっくり加え、70℃で保持し、一様になるまでよく混合した(Lの一部を工程2と予め混合してもよい)。
7.58〜60℃に冷却し、Mを加えてよく混合した。
8.適した容器に注いだ。
(a)ヘンケル(Eutanol G)
(b)Pertrolite(Unithox 450 Ethoxylate; Unithox 480 Ethoxylate; Unilin 350 Alcohol)
(c)Protameen又はヘンケル
(d)ヘンケル(Cutina HR)
(e)味の素(GP-1 Gellant)
(f)Stepan(Stepan Tab-2)
(g)ダウコーニング(DC 556 Fluid)又はGEシリコーンズ(SF 1202)
(h)Rheox
1.A、B、C、D、E及びFを合わせ、透明になるまで110℃に加熱した。
2.Gをゆっくり加え、透明になるまで120℃に加熱した。オーバーヘッドミキサーを使用し、各工程でよく混合した。
3.70℃に冷却した。Hをゆっくり加え、透明になるまで混合した。
4.別個にI、J及びKを合わせた。一様になるまで混合した。65〜70℃に加熱した。
5.工程4を工程2に加え、よく混合した。70℃で保持した。
6.Lをゆっくり加え、70℃で保持し、一様になるまでよく混合した(Lの一部を工程2と予め混合してもよい)。
7.58〜60℃に冷却し、Mを加えてよく混合した。
8.適した容器に注いだ。
(a)ヘンケル(Eutanol G)
(b)Pertrolite(Unithox 450 Ethoxylate; Unithox 480 Ethoxylate; Unilin 350 Alcohol)
(c)Protameen又はヘンケル
(d)ヘンケル(Cutina HR)
(e)味の素(GP-1 Gellant)
(f)Stepan(Stepan Tab-2)
(g)ダウコーニング(DC 556 Fluid)又はGEシリコーンズ(SF 1202)
(h)Rheox
3つの一様な工程(three even strokes)を用いて、実施例Iの活性剤から作られたスティックを黒色(8×11)紙に一様に適用した。任意の目に見える白色残留物について黒色紙を視覚的に観測し、反射率モードのMacbeth Color Eye Model 2020を用いて、白さの測定である色度(chromacity index)(DC)を決定した。色度(chromacity index)は0.35であった。視覚的な白色残留物は目に見えなかった。色度(chromacity index)が約0.5よりも大きい場合、白色残留物は目に見える。実施例IIの活性剤から作られるスティックを用いて、前記方法を繰り返した。目に見える白色残留物はなかった。結果は、本発明の新規発汗抑制剤組成物が目に見える白色残留物を残さない優れた感覚特性を有する高く効果のある、ねばねばしない、素早く乾燥する不透明スティックに処方できることを明らかに示している。0.25未満の低色度(chromacities)が提供され得るが、実用性及び機能の観点から、0.3〜0.4の範囲の色度(chromacities)が好ましい。
本発明の第2工程は、発刊抑制剤/脱臭剤活性剤を、粒子をコーティングすることにより調整された屈折率を有する非水相に懸濁することを必要とするため、平均粒子サイズが1μm以下に低減される場合、付加生成物を形成する必要はないかもしれない。別の目的は、屈折率及びその局所適用の適性に基づいて、ランダムに選択された非水相のみを用いる結果を決定することであった。
活性化アルミニウムジルコニウムテトラクロロヒドレックスグリシン複合体(Reach AZP-908 SUF, Reheis Inc.の製品)を実施例Iとの比較に適した活性剤として選択した(Al 14.9%、Zr 14.1%、Cl 17.9%、グリシン11.8%)。
合計7つの異なる非水相を有するNetzschシリコンカーバイド(非金属)Labstar zeta millを用いて、Reach AZP-908 SUF粉末を湿式粉砕し、異なる非水相は表XIIに示されるような異なる成分を用いて調製した。一般に、5つの非水相で使用した選択基準は屈折率、ステアリン酸構造(stearic structure)を提供する能力、粒子分布及び粘度調整用界面活性剤であった。2つの非水相は、シクロメチコンのような単一の液体の使用(実施例VI)又は緩和薬と組み合わせての使用(実施例VII)が許容できる生成物を与えるか否かを決定するために選択された。非水相の屈折率は1.40〜1.44の範囲に調整された。
本発明の第2工程は、発刊抑制剤/脱臭剤活性剤を、粒子をコーティングすることにより調整された屈折率を有する非水相に懸濁することを必要とするため、平均粒子サイズが1μm以下に低減される場合、付加生成物を形成する必要はないかもしれない。別の目的は、屈折率及びその局所適用の適性に基づいて、ランダムに選択された非水相のみを用いる結果を決定することであった。
活性化アルミニウムジルコニウムテトラクロロヒドレックスグリシン複合体(Reach AZP-908 SUF, Reheis Inc.の製品)を実施例Iとの比較に適した活性剤として選択した(Al 14.9%、Zr 14.1%、Cl 17.9%、グリシン11.8%)。
合計7つの異なる非水相を有するNetzschシリコンカーバイド(非金属)Labstar zeta millを用いて、Reach AZP-908 SUF粉末を湿式粉砕し、異なる非水相は表XIIに示されるような異なる成分を用いて調製した。一般に、5つの非水相で使用した選択基準は屈折率、ステアリン酸構造(stearic structure)を提供する能力、粒子分布及び粘度調整用界面活性剤であった。2つの非水相は、シクロメチコンのような単一の液体の使用(実施例VI)又は緩和薬と組み合わせての使用(実施例VII)が許容できる生成物を与えるか否かを決定するために選択された。非水相の屈折率は1.40〜1.44の範囲に調整された。
6つの実験すべてで使用したミルサイズは、ウレタンシャフト、シリコンカーバイドチャンバー、3.5 HPモーターを有するLS1であり、スクリーンサイズは0.4mmであった。使用したメディアは0.8mmサイズを有するイットリウム安定化ジルコニアであった。空隙用量は0.28リットルであった。所望の粒子サイズが達成されるまで、懸濁液を湿式粉砕した。一般には、選択された非水相の性質に依存して75〜100分である。得られたペーストは約1〜1.2μmの平均粒子サイズD50を有し、たいていの場合、粒子の99%は2μm未満であり、従って表XIIIに示される非常に狭い粒子サイズ分布を与える。平均発汗抑制剤濃度は40〜45%の範囲であった。
上記表IVに記載される処方及び方法を用いて、発刊抑制剤スティックを調製し、5つのペーストを用いて同じレベル24%で活性剤濃度を維持した。使用した成分の実際の量を表XIVに示す。
黒色背景に対する目に見える残留物について、すべてのスティックを試験した。
実施例I、II、III、IV及びVの発汗抑制剤ゲルを用いて作られた不透明スティックは、黒色背景に対して目に見える白色残留物を与えず、0.4未満の色度を有した。実施例VI平均粒子サイズは1.272μmであるにもかかわらず、多くの白色残留物を示した。色度は1.18であった。従って、シクロメチコン単独で粉砕することは、許容できる生成物を与えなかった。実施例VIIは、非水相のための成分の選択が重要な工程であり、白色残留物の可視性における重要な役割を果たすことを示す白色残留物を示した。結果は、不透明スティックに適切に処方された場合、本発明の新規生成物が望ましくない目に見える白色残留物を与えないことを示す。
本発明は、上述の種々の添加剤の1つ以上の特定の実施態様及びブレンドに関して記載されている。従って、当業者に知られる種々の代替及び置換は利用されてもよい。本発明が、特許請求の範囲によって要求されない限り、本明細書に記載された詳細な説明に限定されるべきでないことは理解されるであろう。
実施例I、II、III、IV及びVの発汗抑制剤ゲルを用いて作られた不透明スティックは、黒色背景に対して目に見える白色残留物を与えず、0.4未満の色度を有した。実施例VI平均粒子サイズは1.272μmであるにもかかわらず、多くの白色残留物を示した。色度は1.18であった。従って、シクロメチコン単独で粉砕することは、許容できる生成物を与えなかった。実施例VIIは、非水相のための成分の選択が重要な工程であり、白色残留物の可視性における重要な役割を果たすことを示す白色残留物を示した。結果は、不透明スティックに適切に処方された場合、本発明の新規生成物が望ましくない目に見える白色残留物を与えないことを示す。
本発明は、上述の種々の添加剤の1つ以上の特定の実施態様及びブレンドに関して記載されている。従って、当業者に知られる種々の代替及び置換は利用されてもよい。本発明が、特許請求の範囲によって要求されない限り、本明細書に記載された詳細な説明に限定されるべきでないことは理解されるであろう。
Claims (31)
- 以下を含む発汗抑制剤組成物:
a)以下から選択される活性化又は非活性化発汗抑制剤組成物の群から約5〜約65重量%の発汗抑制剤;
(I)下記式を有するアルミニウムジルコニウム活性剤
AlnZr(OH)(3n+4-x)Yx(AA)q(R)p
(式中、“n”は2.0〜10.0であり、好ましくは3〜8であり、
“x”は1.4〜12.3であり、0.9:1〜2.1:1の金属:陰イオン比から計算され、
“Y”はCl、Br、I及び/又はNO3であり、
“q”は0.5〜3.0であり、AAはアミノ酸であり、“R”は少なくとも2個の炭素原子及び少なくとも1個のヒドロキシ基を有する有機溶媒であり、“p”は0〜1.5の値を有する。);
(II)下記式を有する塩基性塩化アルミニウム
Al2(OH)6-x1Yx1(R)p
(式中、YはCl、Br、I及び/又はNO3であり、x1は0よりも大きく6以下(すなわち、0<x1≦6)であり、“R”は少なくとも2個の炭素原子及び少なくとも1個のヒドロキシ基を有する有機溶媒であり、“p”は0〜1.5の値を有する。);及び
(III)1.40〜1.58の発汗抑制剤粉末の屈折率を有し、好ましくは低表面積対質量比を有する亜鉛及び/又は錫と組み合わせたアルミニウム及びアルミニウム-ジルコニウム塩;及び
b)ステアリン酸空間を提供できる非極性非水混和性有機液体、脂肪酸類及びアルコール類からのポリエステル類及びポリエーテル類、PEGのアルコキシル化脂肪酸エステル類及びシリコーンコポリオール及びアルコキシル化メチルグルコシドから選択される少なくとも3つの成分からなる非水相;及び
c)選択された非水相は1.40〜1.50の屈折率を有し、発汗抑制剤の平均粒子サイズは3μm未満であり、湿式粉砕発刊抑制剤の粘度は50,000cps未満である。 - 発汗抑制剤組成物が約20〜40%である、請求項1に記載の生成物。
- 発汗抑制剤活性剤が約0.2m2/gm〜約1.0m2/gmの表面積対質量比、約1.400〜約1.5800の屈折率を有し、臨界湿度が20%未満である、請求項1に記載の組成物。
- qがゼロであり、粉末の平均粒子サイズが約44μmであり、臨界湿度が30%未満である、請求項1に記載の組成物。
- 活性化発汗抑制剤組成物が約0.4m2/gm〜約3m2/gmの表面積対質量比を有する、請求項4に記載の組成物。
- 非水相が線状及び枝分かれ炭化水素、アルコール類及び脂肪酸からのポリエーテル類及びポリエステル類、PEGのアルコキシル化脂肪酸エステル、及びシリコーンコポリオール及びアルコキシル化メチルグルコシドからなる群から少なくとも3つの成分を含み、約1.400〜1.500の範囲に屈折率を有する、請求項1に記載の組成物。
- 非水相の3つの成分は、非水相が1.40〜1.45のRIを有し、アジピン酸ジイソプロピル、グリセレト-7-安息香酸、フェニルトリメチコン、フェニルエチルジメチコン、PPG-14-ブチルエーテル、PPG-15-ステアリルエーテル安息香酸、2-フェニルプロピル末端シリコーンオイル、レシチン、POE(20)ソルビタンモノオレアート、POE(20)ソルビタンモノラウレート、POE(20)ソルビタンモノステアレート、POE(20)ソルビタンモノパルミテート、アルキルポリグリコシド、ジメチコン、ジメチコンコポリオール、軽油及びエチルヘキシルグリセリンからなる群から選択されるように選ばれる、請求項1に記載の組成物。
- 無機-有機付加生成物が形成され、発汗抑制剤活性剤のRIが約1.490〜1.550であり、有機溶媒がプロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、2-メトキシエタノール、1-メトキシ2-プロパノール、2-エトキシエタノール、3-メトキシブタノール、1,4-ブタンジオール、2-メチル1,3-プロパンジオール、グリセリン及びジグリセロールからなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 平均粒子サイズが5μm未満である、請求項4に記載の組成物。
- 平均粒子サイズが3μm未満であり、発汗抑制剤ゲルの粘度が40,000cps未満である、請求項4に記載の組成物。
- 発汗抑制剤塩が約6〜30%の臨界湿度を有することを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- 発汗抑制剤活性材料がカテゴリーIとしてFDA OTC試験的最終モノグラフの対象である、請求項1に記載の組成物。
- 発汗抑制剤活性剤がマクロ球状粉末又は噴霧乾燥粉末又は超微細粉末の形態の活性化又は非活性化アルミニウムジルコニウムテトラクロロヒドレックスグリシンプロピレングリコール複合体である、請求項1に記載の組成物。
- 発汗抑制剤活性剤が活性化又は非活性化アルミニウムクロロ水和物のプロピレングリコール付加生成物である、請求項1に記載の組成物。
- 発汗抑制剤活性剤がアルミニウムセスキクロロ水和物のプロピレングリコール付加生成物である、請求項1に記載の組成物。
- 発汗抑制剤塩が下記式のジルコニウム化合物である、請求項1に記載の組成物。
ZrO(OH)2-abXb
(式中、Xはハライド、ナイトレート、パークロレート、カーボネート又はサルフェートからなる群から選択されるものであり、bは0.5〜2の範囲で変化し、aはXの価数であり、(2-ab)はゼロ以上である。) - 亜鉛及び/又は錫の塩が加えられる請求項1に記載の組成物。
- 約5〜65重量%の発汗抑制剤活性剤濃度を有し、以下を含む発汗抑制剤懸濁液の調製方法:
a)請求項1の式(I)及び(II)によって表される発汗抑制剤塩を、線状及び枝分かれした炭化水素及び脂肪酸類及びアルコール類からのポリエーテル、PEGのアルコキシル化脂肪酸エステル類及びシリコーンポリオール及びアルコキシル化メチルグルコシドを包含する非極性非水混和性有機液体から選択される少なくとも3つの成分からなる非水相に懸濁する工程、ここで選択された非水相は約1.40〜1.50の屈折率を有する;及び
b)前記懸濁液を粉砕して、65℃未満の温度で3μm未満の平均粒子サイズ達成する工程。 - 前記懸濁液は、生成物を汚染しない粉砕媒体を用いるNetzschメディアミルを用いて湿式粉砕される、請求項18に記載の方法。
- 前記懸濁液がスピニングチューブインチューブ装置で処理される、請求項18に記載の方法。
- 非水相が約65%のアジピン酸ジイソプロピル、約16%のフェニルトリメチコン、フェニルエチルジメチコン、グリセレト-7-安息香酸、及び約2%のPOE(20)ソルビタンモノオレアートを含み、約1.43〜1.45の屈折率を有し、請求項1の式(I)及び(II)によって表される発汗抑制剤活性化又は非活性化アルミニウム又はアルミニウムジルコニウムグリシン複合体及び有機溶媒によるその付加生成物を含む、請求項18に記載の方法。
- 非水相が約40%のフェニル置換シリコーンオイル、約60%のシクロメチコン、約2%のポリオキシエチレンソルビタンモノオレアートを含み、カテゴリーIとしてFDA OTC試験的最終モノグラフの対象である生成物カテゴリー内に含まれ、約1.5μm未満の平均粒子サイズ及び約1.55未満の屈折率及び40,000cps未満の粘度を有する新規発汗抑制剤を得るために約44μm未満の平均粒子サイズを有する、請求項18に記載の方法。
- 非水液体溶媒の3つの成分は、非水相が1.41〜1.45のRIを有し、アジピン酸ジイソプロピル、グリセレト-7-安息香酸、フェニルトリメチコン、フェニルエチルジメチコン、PPG-14-ブチルエーテル、PPG-15-ステアリルエーテル安息香酸、2-フェニルプロピル末端シリコーンオイル、レシチン、POE(20)ソルビタンモノオレアート、POE(20)ソルビタンモノラウレート、POE(20)ソルビタンモノステアレート、POE(20)ソルビタンモノパルミテート、アルキルポリグリコシド、ジメチコン、ジメチコンコポリオール、及び軽油からなる群から選択されるように選ばれる、請求項18に記載の方法。
- 発汗抑制剤懸濁液が1つ以上の適した抗菌剤、芳香剤、及び着色剤から選択される成分をさらに含む、請求項18に記載の方法。
- 発汗抑制剤組成物を抗菌性脱臭剤添加剤と同時乾燥する、請求項18に記載の方法。
- 抗菌物質が2,4,4'-トリクロロ-2'-ヒドロキシジフェニルエーテルである、請求項25に記載の方法。
- 抗菌物質がエチルヘキシルグリセリンである、請求項24に記載の方法。
- 請求項1の生成物15〜40%、シクロメチコンからなる群から選択される成分20〜80%、ワックスゲル化剤5〜8%、界面活性剤0.5〜10%、エモリエント0〜50%及びフラグランス0.25〜3%を含むスティックの形態の無水パーソナルケア製品。
- 請求項1の生成物15〜40%、シクロメチコン及びイソパラフィンからなる群から選択される成分20〜80%、ワックスゲル化剤5〜80%、界面活性剤0〜20%、エモリエント0〜50%、フラグランス0〜3%、粘土0〜10%、及び不活性充填剤0〜60%を含む軟質固形物である無水パーソナルケア製品。
- シクロメチコン20〜90%、350センチストークスまでの粘度を有するジメチコン0〜20%、クオタニウム-18ヘクトライト0〜10%、請求項1の生成物15〜40%及びフラグランス0〜3%を含むロールオンである無水パーソナルケア製品。
- シクロメチコン及び/又はイソパラフィン5〜30%、350センチストークスまでの粘度を有するジメチコン0〜20%、クオタニウム-18ヘクトライト0〜10%、噴霧剤50〜80%、及びフラグランス0〜3%及び請求項1の生成物10〜15%を含むエアロゾルである無水パーソナルケア製品。
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