JP2004272234A - 光学補償フィルム用支持体、光学補償フィルム、視野角補償一体型偏光板及び液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 セルロースフィルムの長手、幅手方向の光弾性係数C(md)、C(td)が、1×10-9〜1×10-13Pa-1で、かつC(md)<C(td)、各方向の80℃、90%RHで50時間処理前後の寸法変化率S(md)、S(td)が−1〜1%で、かつ|S(md)|>|S(td)|下記式(I)のR0が20〜70nm、下記式(II)のRtが70〜400nmである光学補償フィルム用支持体。
(I) R0=(nx−ny)×d
(II) Rt={(nx+ny)/2−nz}×d
【選択図】 なし
Description
セルロースエステルフィルムの長手、幅手方向の光弾性係数をそれぞれC(md)、C(td)とした時、それぞれの値が1×10-9〜1×10-13Pa-1の範囲であり、かつC(md)<C(td)の関係を満足し、更に下記式(I)により定義される該セルロースエステルフィルム面内のリターデーションR0が20〜70nmの範囲にあり、下記式(II)で定義される該セルロースエステルフィルムの厚み方向のリターデーションRtが70〜400nmであり、フィルムの長手、幅手方向の80℃、90%RH環境条件で50時間処理を行った前後での寸法変化率を、それぞれS(md)、S(td)とした時、それぞれの値が−1〜1%の範囲であり、かつ|S(md)|>|S(td)|の関係を満たすことを特徴とする光学補償フィルム用支持体。
(II) Rt={(nx+ny)/2−nz}×d
(式中、nxは、フィルム面内の遅相軸方向(幅手方向)の屈折率であり、nyは、フィルム面内の進相軸方向(長手方向)の屈折率であり、nzはフィルムの厚み方向の屈折率であり、dはフィルムの厚さである。)
(請求項2)
請求項1記載の光学補償フィルム用支持体を用いていることを特徴とする光学補償フィルム。
請求項1記載の光学補償フィルム用支持体上に少なくとも一層以上の光学異方性層が設けられていることを特徴とする請求項2に記載の光学補償フィルム。
請求項1記載の光学補償フィルム用支持体に用いられるセルロースエステルが下記式(IV)及び(V)を同時に満たすことを特徴とする請求項2又は3に記載の光学補償フィルム。
(V)1.4≦X≦2.85
(但し、Xはアセチル基の置換度、Yはプロピオニル基及び/またはブチリル基の置換度である。)
(請求項5)
請求項1記載の光学補償フィルム用支持体に用いられるセルロースエステルフィルムの酢化度が59.0〜61.5%の範囲であり、セルロースエステル100質量部に対して、芳香族環を少なくとも二つ有する化合物を0.1〜20質量部含むことを特徴とする請求項2〜4のいずれか1項に記載の光学補償フィルム。
ネマチックハイブリッド配向構造を固定してなる光学異方性層を有することを特徴とする請求項2〜4のいずれか1項に記載の光学補償フィルム。
円盤状液晶性化合物を含有する光学異方性層を有することを特徴とする請求項2〜4のいずれか1項に記載の光学補償フィルム。
2枚の保護フィルム及び偏光子からなる視野角補償一体型偏光板において、該保護フィルムの少なくとも1枚が請求項2〜7のいずれか1項に記載の光学補償フィルムであり、該光学補償フィルムにおける光学補償フィルム用支持体のセルロースエステルフィルムの遅相軸と該偏光子の透過軸とが実質的に平行であることを特徴とする視野角補償一体型偏光板。
請求項8に記載の視野角補償一体型偏光板を用いていることを特徴とする液晶表示装置。
先ず、本発明に係わるセルロースエステルフィルムの製膜方法について説明する(代表例として溶液流延製膜法を示した)。
溶解釜中で、セルロースエステルに対する良溶媒を主とする有機溶媒にセルロースエステルを撹拌しながら溶解しドープを形成する工程である。溶解には、主溶媒の沸点以下の温度で常圧で行う、主溶媒の沸点以上で加圧して行う、零度以下に冷却して行うあるいは高圧で行う等種々の溶解方法があり、本発明において何れも好ましく行うことの出来る溶解方法であるが、主溶媒の沸点以上で加圧状態で溶解する高温溶解方法がより好ましく用いられる。溶解後ドープを濾材で濾過し、脱泡してポンプで次工程に送る。
ウェブを金属支持体上で加熱し有機溶媒を蒸発させる工程である。有機溶媒を蒸発させるには、ウェブ側から風を吹かせる方法及び/または金属支持体の裏面から液体により伝熱させる方法、輻射熱により表裏から伝熱する方法等があり、本発明において、何れも好ましく用いられる。
金属支持体上で有機溶媒が蒸発したウェブを、金属支持体から剥離する工程である。剥離されたウェブは次の乾燥工程に送られる。剥離する時点でのウェブの残留溶媒量(後述)があまり大き過ぎると剥離し難かったり、逆に金属支持体上で十分に乾燥させてから剥離すると、途中でウェブの一部が剥がれたりする。
ウェブを千鳥状に配置したガイドロールに交互に通して搬送する乾燥装置及び/またはクリップでウェブの両端をクリップして搬送するテンター乾燥装置を用いてウェブを乾燥する工程である。乾燥の手段はウェブの両面に熱風を吹かせるのが一般的であるが、風の代わりにマイクロウエーブを当てて加熱する手段もある。あまり急激な乾燥は出来上がりのフィルムの平面性を損ね易い。全体を通しての乾燥温度は、40〜250℃が好ましく、70〜180℃がより好ましい。使用する有機溶媒によって、乾燥温度、乾燥風量及び乾燥時間が異なり、使用溶媒の種類、組み合わせに応じて乾燥条件を適宜選べばよい。
乾燥が終了したウェブをフィルムとして巻き取る工程である。乾燥を終了する残留溶媒量は、2質量%以下、好ましくは0.4質量%以下とすることにより寸法安定性の良好なフィルムを得ることが出来る。巻き取り方法は、一般に使用されているワインダーを用いればよく、定トルク法、定テンション法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法等の張力をコントロールする方法があり、それらを使い分ければよい。
ここで、Mはウェブの任意時点での質量、NはMのものを110℃で3時間乾燥させた時の質量である。
本発明に使用するセルロースエステルの原料のセルロースとしては、特に限定はないが、綿花リンター、木材パルプ、ケナフなどを挙げることが出来る。またそれらから得られたセルロースエステルはそれぞれ任意の割合で混合使用することが出来る。
カラム:MPW×1(東ソー社製)
試料濃度:0.2質量/容量%
流量:1.0ml/分
試料注入量:300μl
標準試料:ポリメタクリル酸メチル(Mw=188200)
温度:23℃。
本発明に係わる芳香族環を少なくとも二つ有し、且つ少なくとも二つの芳香族環が平面構造を有する化合物を含有するセルロースエステルフィルムを作製するには、該化合物とセルロースエステルフィルムを有機溶媒とともにドープ中に含有させ溶液流延製膜法で製膜する。
光学異方性層は、棒状液晶性化合物あるいは後述の重合性開始剤や任意の添加剤(例、可塑剤、モノマー、界面活性剤、セルロースエステル、1,3,5−トリアジン化合物、カイラル剤)を含む液晶組成物(塗布液)を、配向膜の上に塗布し、上記液晶性化合物の配向性を固定化することで形成することが出来る。
式中、Dは円盤状コアであり;Lは二価の連結基であり、Pは重合性基であり、そして、nは4〜12の整数である。円盤状コア(D)の例を以下に示す。以下の各例において、LP(またはPL)は、二価の連結基(L)と重合性基(P)との組み合わせを意味する。
L2:−AL−CO−O−AL−O−
L3:−AL−CO−O−AL−O−AL−
L4:−AL−CO−O−AL−O−CO−
L5:−CO−AR−O−AL−
L6:−CO−AR−O−AL−O−
L7:−CO−AR−O−AL−O−CO−
L8:−CO−NH−AL−
L9:−NH−AL−O−
L10:−NH−AL−O−CO−
L11:−O−AL−
L12:−O−AL−O−
L13:−O−AL−O−CO−
L14:−O−AL−O−CO−NH−AL−
L15:−O−AL−S−AL−
L16:−O−CO−AR−O−AL−CO−
L17:−O−CO−AR−O−AL−O−CO−
L18:−O−CO−AR−O−AL−O−AL−O−CO−
L19:−O−CO−AR−O−AL−O−AL−O−AL−O−CO−
L20:−S−AL−
L21:−S−AL−O−
L22:−S−AL−O−CO−
L23:−S−AL−S−AL−
L24:−S−AR−AL−
一般式(5)の重合性基(P)は、重合反応の種類に応じて決定する。重合性基(P)の例を以下に示す。
本発明のセルロースエステルフィルムは、優れた視野角補償機能、経時での視野角補償機能の耐久性を向上させることが出来たことにより、偏光板保護フィルムであると同時に液晶表示装置の視野角を拡大する光学補償フィルムとして安定した性能を維持して使用することが出来る。
アセチルの置換度(DSa)及びプロピオニルの置換度(DSp)の測定は、ASTM−D817−96に準じて測定した。置換度(DSa)とは、セルロースエステル分子中、すべてのOH基の個数がいくつの酢酸と反応して置換されたか、それをグルコピラノーズ単位で表したものであり、従って、DSaは0から3の値をとる。
(R0、Rt、遅相軸方向)
アッベの屈折率計により試料の平均屈折率を求めた。更に、自動複屈折計KOBRA−21ADH(王子計測機器社製)を用いて、23℃、55%RHの環境下で、波長が590nmにおいて、複屈折率を測定し、得られた位相差の測定値と平均屈折率から計算により屈折率Nx、Ny、Nzを求めた。また、同時に遅相軸の方向も測定を行った。
製膜、乾燥後のフィルムに荷重を加えながらフィルム面内のリターデーション(R)を測定し、これをフィルムの厚み(d)で割ってΔn(=R/d)を求める。荷重を変えながらΔnを求め、荷重−Δn曲線を作成して、その傾きを光弾性係数とした。フィルム面内のリターデーション(R)は、リターデーション測定装置(KOBURA31PR、王子計測機器社製)を用い、波長589nmにおける値を測定した。フィルムのmd、td方向に荷重をかけそこから求めた光弾性係数をそれぞれ、C(md)Pa-1及びC(td)Pa-1とした。
フィルムにカッターで約10cmの幅になるように目印をつけ23℃、50%RHで24時間放置したのちその長さを測定した。その後、フィルムを80℃、90%RH環境下で50時間処理を行った。処理後フィルムを再び23℃、50%RHの環境で24時間以上放置し再びその距離を測定した。
視野角特性の評価にはELDIM社製EZ−contrastを用い黒表示及び白表示時の透過光量を測定した。視野角の評価はコントラスト=(白表示時の透過光量)/(黒表示時の透過光量)を算出し評価を行った。
評価
○:上下左右とも変化なし
△:上下左右いずれかの方向に2°以上、5°未満の視野角変化あり
×:上下左右いずれかの方向に5°以上の視野角変化あり
この場合、本発明では○、△が実用性ありとなる。
(ドープAの調製)
1質量部のアエロジルR972(日本アエロジル(株)製)と9質量部のエタノールを容器内で混合し、30MPaの剪断力を有するマントンゴーリン分散機で細分散して微粒子原液とし、耐圧密閉容器に9質量部の塩化メチレンで希釈しフィラー分散希釈液とした。
セルロースエステル(表1のAに記載) 100質量部
TPP(トリフェニルホスフエート) 8.5質量部
EPEG(エチルフタリルエチルグリコレート) 2質量部
塩化メチレン 300質量部
エタノール 57質量部
(ドープBの調製)
ドープA調製時のセルロースエステル(表1のAに記載)を酢化度60%のセルロースエステルBに代替し、更に、前記例示化合物A−7をセルロースエステル100質量部に対して6質量部加え上記ドープA調製と同様にしてドープBを調製した。
ドープBの調製において、例示化合物A−7を加えずにその他は同様にしてドープCを調製した。
前記ドープAを用いて、ドープ温度35℃、支持体温度35℃に調整して、ダイからステンレス製支持体ベルト上に流延した。支持体上での乾燥風温度は40℃とした。その後支持体温度を20℃として、残留溶媒量80質量%でウェブを支持体から剥離した。次いで、テンターを用いてウェブの両端をクリップで把持しながら延伸倍率1.3倍、延伸時ウェブ温度80℃、延伸時ウェブ残溶媒20%の条件で延伸を行った。ウェブを更に、搬送張力を100N、乾燥温度100℃、500本のロールにより幅手方向の緩和を行いながら乾燥し、ロール状光学補償セルロースエステルフィルムDを得た。
ロール状光学補償セルロースエステルフィルムDをそれぞれ、60℃の2mol/l濃度の水酸化ナトリウム水溶液中で2分間処理、水洗した後、100℃で10分間乾燥しアルカリ鹸化処理偏光板用保護フィルムを作製した。
上記実施例1で作製した視野角補償一体型偏光板E及びGの一方の面にアルキル変性ポリビニルアルコール(0.1μm)を塗設、65℃の温風で乾燥させた後、フィルム長手方向(偏光子の吸収軸方向)と平行にラビング処理を行い、配向層を形成した。
MEK(メチルエチルケトン) 88質量部
化合物1 3質量部
化合物2 3質量部
化合物3 3質量部
化合物4 2質量部
イルガキュアー369(チバスペシャリティケミカル社製) 1質量部
実施例1で得られた視野角補償一体型偏光板E、G、M、Nの一方の面にアルキル変性ポリビニルアルコール(0.1μm)を塗設し、65℃の温風で乾燥させた後、フィルム長手方向(偏光子の吸収軸方向)と平行にラビング処理を行い、配向層を形成した。
Claims (9)
- セルロースエステルフィルムの長手、幅手方向の光弾性係数をそれぞれC(md)、C(td)とした時、それぞれの値が1×10-9〜1×10-13Pa-1の範囲であり、かつC(md)<C(td)の関係を満足し、更に下記式(I)により定義される該セルロースエステルフィルム面内のリターデーションR0が20〜70nmの範囲にあり、下記式(II)で定義される該セルロースエステルフィルムの厚み方向のリターデーションRtが70〜400nmであり、フィルムの長手、幅手方向の80℃、90%RH環境条件で50時間処理を行った前後での寸法変化率を、それぞれS(md)、S(td)とした時、それぞれの値が−1〜1%の範囲であり、かつ|S(md)|>|S(td)|の関係を満たすことを特徴とする光学補償フィルム用支持体。
(I) R0=(nx−ny)×d
(II) Rt={(nx+ny)/2−nz}×d
(式中、nxは、フィルム面内の遅相軸方向(幅手方向)の屈折率であり、nyは、フィルム面内の進相軸方向(長手方向)の屈折率であり、nzはフィルムの厚み方向の屈折率であり、dはフィルムの厚さである。) - 請求項1記載の光学補償フィルム用支持体を用いていることを特徴とする光学補償フィルム。
- 請求項1記載の光学補償フィルム用支持体上に少なくとも一層以上の光学異方性層が設けられていることを特徴とする請求項2に記載の光学補償フィルム。
- 請求項1記載の光学補償フィルム用支持体に用いられるセルロースエステルが下記式(IV)及び(V)を同時に満たすことを特徴とする請求項2又は3に記載の光学補償フィルム。
(IV)2.55≦X+Y≦2.85
(V)1.4≦X≦2.85
(但し、Xはアセチル基の置換度、Yはプロピオニル基及び/またはブチリル基の置換度である。) - 請求項1記載の光学補償フィルム用支持体に用いられるセルロースエステルフィルムの酢化度が59.0〜61.5%の範囲であり、セルロースエステル100質量部に対して、芳香族環を少なくとも二つ有する化合物を0.1〜20質量部含むことを特徴とする請求項2〜4のいずれか1項に記載の光学補償フィルム。
- ネマチックハイブリッド配向構造を固定してなる光学異方性層を有することを特徴とする請求項2〜4のいずれか1項に記載の光学補償フィルム。
- 円盤状液晶性化合物を含有する光学異方性層を有することを特徴とする請求項2〜4のいずれか1項に記載の光学補償フィルム。
- 2枚の保護フィルム及び偏光子からなる視野角補償一体型偏光板において、該保護フィルムの少なくとも1枚が請求項2〜7のいずれか1項に記載の光学補償フィルムであり、該光学補償フィルムにおける光学補償フィルム用支持体のセルロースエステルフィルムの遅相軸と該偏光子の透過軸とが実質的に平行であることを特徴とする視野角補償一体型偏光板。
- 請求項8に記載の視野角補償一体型偏光板を用いていることを特徴とする液晶表示装置。
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