JP2004263318A - 銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】結晶欠陥のない銅ナノロッド若しくはナノワイヤーを高い収率で得る。
【解決手段】金属銅と、炭素薄膜のコーティングされたモリブデン基板とを、真空中で８００〜８５０℃の温度範囲に加熱し、銅ナノロッド若しくはナノワイヤーを生成させる。
【選択図】 図１
【解決手段】金属銅と、炭素薄膜のコーティングされたモリブデン基板とを、真空中で８００〜８５０℃の温度範囲に加熱し、銅ナノロッド若しくはナノワイヤーを生成させる。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、結晶欠陥のない銅ナノロッド若しくはナノワイヤーを高い収率で得ることのできる銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
銅は、電気、電子回路に電流を流すのに不可欠な材料であり、電子デバイスの急速な小型化にともない銅のナノロッド、ナノワイヤーが次世代の接続材料として注目を浴びている。
【０００３】
銅のナノロッド、ナノワイヤーは、鋳型を用いた銅酸化物の還元、電気化学的な成長法によって合成されている（たとえば、非特許文献１、２参照）。
【０００４】
【非特許文献１】
Ｉ．Ｌｉｓｉｅｓｋｉ外，フィジカル・レビューＢ（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｒｅｖ． Ｂ），１９９９年，第６１巻，ｐ．４９６８
【非特許文献２】
Ｍ．Ｅ．Ｔ．Ｍｏｌａｒｅｓ外，アドバンスト・マテリアルズ（Ａｄｖ． Ｍａｔｅｒ．），２００１年，第１３巻，ｐ．６２
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、鋳型を用いた合成法には、操作の煩雑さや収率が低い等の欠点がある。また、鋳型を用いて合成した銅ナノロッド、ナノワイヤーには結晶欠陥が含まれる。
【０００６】
この出願の発明は、以上のとおりの事情に鑑みてなされたものであり、結晶欠陥のない銅ナノロッド若しくはナノワイヤーを高い収率で得ることのできる銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの製造方法を提供することを解決すべき課題としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、金属銅と、炭素薄膜のコーティングされたモリブデン基板とを、真空中で８００〜８５０℃の温度範囲に加熱し、銅ナノロッド若しくはナノワイヤーを生成させることを特徴とする銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの製造方法（請求項１）を提供する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
この出願の発明の銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの製造方法は、以上のとおりの特徴を有するものである。
【０００９】
加熱温度範囲を８００〜８５０℃とするのは、金属銅は約８００℃から蒸発し始めるからであり、また、モリブデン基板の温度が高くなり過ぎると、金属銅がモリブデン基板に付着せず、逸散してしまうためである。
【００１０】
以下実施例を示し、この出願の銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの製造方法についてさらに詳しく説明する。
【００１１】
【実施例】
炭素薄膜をコーティングした、基板としてのモリブデングリッドと、直径３ｍｍの銅リングとを透過型電子顕微鏡のホルダーに取り付けた。このホルダーを試料室に入れ、試料室を減圧して圧力が１．０×１０−４Ｐａに達した時に、ホルダーを８１５℃に加熱した。
【００１２】
銅リングから銅の蒸気が発生し、銅リングよりも温度の低い炭素薄膜上にすぐに銅が堆積してロッド状に成長した。収率は、鋳型を用いた合成法よりも格段と高かった。
【００１３】
図１（ａ）は、加熱時間２０分での銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの透過型電子顕微鏡像である。
【００１４】
この像から、直径５０〜１００ナノメートルで均一であり、長さ３マイクロメートルまでのナノロッド若しくはナノワイヤーが生成していることが確認される。また、ナノロッド若しくはナノワイヤーの成長起点が、炭素薄膜の穴の周辺部にあることが確認される。
【００１５】
図１（ｂ）は、測定したＸ線エネルギー拡散スペクトルであり、銅のピークが確認される。スペクトルには、炭素の弱いピークも確認されるが、このピークは、基板としてのモリブデングリッドにコーティングした炭素薄膜に由来するものである。
【００１６】
加熱時間１時間では、２０マイクロメートルを超える長い銅ナノワイヤーが成長することが観察された。
【００１７】
図２（ａ）（ｂ）は、それぞれ、生成した銅ナノロッドの高分解能透過型電子顕微鏡像、電子回折パターンである。
【００１８】
図２（ａ）（ｂ）より、銅ナノロッドは、＜１１０＞方向に配向しており、ロッド軸は（−１， １， １）面に平行であり、２．０９Åの空間格子を有し、欠陥のない面心立方晶構造であることが確認された。
【００１９】
図３は、別の透過型電子顕微鏡像であるが、銅ナノロッド若しくはナノワイヤーは、炭素薄膜の穴の周辺部から中心部に向かって成長することが確認された。この現象は、おそらく炭素薄膜の表面が荒れているため、結晶が生成する際の起点になりやすいことが原因ではないかと考えられる。
【００２０】
もちろん、この出願の発明は、以上の実施例によって限定されるものではない。細部については様々な態様が可能であることはいうまでもない。
【００２１】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって、結晶欠陥のない銅ナノロッド若しくはナノワイヤーを高い収率で得ることが可能となる。微細回路の配線材料、電極材料、接続材料等の超小型電子デバイスへの応用が期待される。
【００２２】
また、銅ナノロッド若しくはナノワイヤーは、真空中での銅蒸気の発生及びモリブデン基板への堆積という一段の操作で生成するため、銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの製造のための操作が簡便となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）（ｂ）は、それぞれ、加熱時間２０分での銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの透過型電子顕微鏡像、測定したＸ線エネルギー拡散スペクトルである。
【図２】（ａ）（ｂ）は、それぞれ、生成した銅ナノロッドの高分解能透過型電子顕微鏡像、電子回折パターンである。
【図３】銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの別の透過型電子顕微鏡像である。
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、結晶欠陥のない銅ナノロッド若しくはナノワイヤーを高い収率で得ることのできる銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
銅は、電気、電子回路に電流を流すのに不可欠な材料であり、電子デバイスの急速な小型化にともない銅のナノロッド、ナノワイヤーが次世代の接続材料として注目を浴びている。
【０００３】
銅のナノロッド、ナノワイヤーは、鋳型を用いた銅酸化物の還元、電気化学的な成長法によって合成されている（たとえば、非特許文献１、２参照）。
【０００４】
【非特許文献１】
Ｉ．Ｌｉｓｉｅｓｋｉ外，フィジカル・レビューＢ（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｒｅｖ． Ｂ），１９９９年，第６１巻，ｐ．４９６８
【非特許文献２】
Ｍ．Ｅ．Ｔ．Ｍｏｌａｒｅｓ外，アドバンスト・マテリアルズ（Ａｄｖ． Ｍａｔｅｒ．），２００１年，第１３巻，ｐ．６２
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、鋳型を用いた合成法には、操作の煩雑さや収率が低い等の欠点がある。また、鋳型を用いて合成した銅ナノロッド、ナノワイヤーには結晶欠陥が含まれる。
【０００６】
この出願の発明は、以上のとおりの事情に鑑みてなされたものであり、結晶欠陥のない銅ナノロッド若しくはナノワイヤーを高い収率で得ることのできる銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの製造方法を提供することを解決すべき課題としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、金属銅と、炭素薄膜のコーティングされたモリブデン基板とを、真空中で８００〜８５０℃の温度範囲に加熱し、銅ナノロッド若しくはナノワイヤーを生成させることを特徴とする銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの製造方法（請求項１）を提供する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
この出願の発明の銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの製造方法は、以上のとおりの特徴を有するものである。
【０００９】
加熱温度範囲を８００〜８５０℃とするのは、金属銅は約８００℃から蒸発し始めるからであり、また、モリブデン基板の温度が高くなり過ぎると、金属銅がモリブデン基板に付着せず、逸散してしまうためである。
【００１０】
以下実施例を示し、この出願の銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの製造方法についてさらに詳しく説明する。
【００１１】
【実施例】
炭素薄膜をコーティングした、基板としてのモリブデングリッドと、直径３ｍｍの銅リングとを透過型電子顕微鏡のホルダーに取り付けた。このホルダーを試料室に入れ、試料室を減圧して圧力が１．０×１０−４Ｐａに達した時に、ホルダーを８１５℃に加熱した。
【００１２】
銅リングから銅の蒸気が発生し、銅リングよりも温度の低い炭素薄膜上にすぐに銅が堆積してロッド状に成長した。収率は、鋳型を用いた合成法よりも格段と高かった。
【００１３】
図１（ａ）は、加熱時間２０分での銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの透過型電子顕微鏡像である。
【００１４】
この像から、直径５０〜１００ナノメートルで均一であり、長さ３マイクロメートルまでのナノロッド若しくはナノワイヤーが生成していることが確認される。また、ナノロッド若しくはナノワイヤーの成長起点が、炭素薄膜の穴の周辺部にあることが確認される。
【００１５】
図１（ｂ）は、測定したＸ線エネルギー拡散スペクトルであり、銅のピークが確認される。スペクトルには、炭素の弱いピークも確認されるが、このピークは、基板としてのモリブデングリッドにコーティングした炭素薄膜に由来するものである。
【００１６】
加熱時間１時間では、２０マイクロメートルを超える長い銅ナノワイヤーが成長することが観察された。
【００１７】
図２（ａ）（ｂ）は、それぞれ、生成した銅ナノロッドの高分解能透過型電子顕微鏡像、電子回折パターンである。
【００１８】
図２（ａ）（ｂ）より、銅ナノロッドは、＜１１０＞方向に配向しており、ロッド軸は（−１， １， １）面に平行であり、２．０９Åの空間格子を有し、欠陥のない面心立方晶構造であることが確認された。
【００１９】
図３は、別の透過型電子顕微鏡像であるが、銅ナノロッド若しくはナノワイヤーは、炭素薄膜の穴の周辺部から中心部に向かって成長することが確認された。この現象は、おそらく炭素薄膜の表面が荒れているため、結晶が生成する際の起点になりやすいことが原因ではないかと考えられる。
【００２０】
もちろん、この出願の発明は、以上の実施例によって限定されるものではない。細部については様々な態様が可能であることはいうまでもない。
【００２１】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって、結晶欠陥のない銅ナノロッド若しくはナノワイヤーを高い収率で得ることが可能となる。微細回路の配線材料、電極材料、接続材料等の超小型電子デバイスへの応用が期待される。
【００２２】
また、銅ナノロッド若しくはナノワイヤーは、真空中での銅蒸気の発生及びモリブデン基板への堆積という一段の操作で生成するため、銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの製造のための操作が簡便となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）（ｂ）は、それぞれ、加熱時間２０分での銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの透過型電子顕微鏡像、測定したＸ線エネルギー拡散スペクトルである。
【図２】（ａ）（ｂ）は、それぞれ、生成した銅ナノロッドの高分解能透過型電子顕微鏡像、電子回折パターンである。
【図３】銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの別の透過型電子顕微鏡像である。
Claims (1)
- 金属銅と、炭素薄膜のコーティングされたモリブデン基板とを、真空中で８００〜８５０℃の温度範囲に加熱し、銅ナノロッド若しくはナノワイヤーを生成させることを特徴とする銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003053503A JP3834643B2 (ja) | 2003-02-28 | 2003-02-28 | 銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003053503A JP3834643B2 (ja) | 2003-02-28 | 2003-02-28 | 銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004263318A true JP2004263318A (ja) | 2004-09-24 |
| JP3834643B2 JP3834643B2 (ja) | 2006-10-18 |
Family
ID=33118084
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003053503A Expired - Lifetime JP3834643B2 (ja) | 2003-02-28 | 2003-02-28 | 銅ナノロッド若しくはナノワイヤーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3834643B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006099776A1 (fr) * | 2005-03-25 | 2006-09-28 | Zhongshan University | Fabrication d’un nanofil métallique à simple composant directement par procédé physique en phase gaseuze |
| WO2008001658A1 (fr) | 2006-06-27 | 2008-01-03 | Kyoto University | Procédé de fabrication d'un fil de la taille du nanomètre et fil de la taille du nanomètre |
| JP2014133946A (ja) * | 2012-12-14 | 2014-07-24 | Unitika Ltd | 繊維状銅微粒子の集合体、及び該繊維状銅微粒子の集合体の製造方法 |
| CN106098401A (zh) * | 2016-07-08 | 2016-11-09 | 武汉工程大学 | 一种碳包铜复合电极材料的制备方法 |
| RU2624836C1 (ru) * | 2016-08-11 | 2017-07-07 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Дальневосточный федеральный университет" (ДВФУ) | Способ формирования массива ферромагнитных нанопроволок на ступенчатой поверхности полупроводниковых подложек с буферным слоем меди |
| RU2628220C1 (ru) * | 2016-08-11 | 2017-08-15 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Дальневосточный федеральный университет" (ДВФУ) | Способ формирования массива нанопроволок на ступенчатой поверхности Cu2Si |
| CN109187482A (zh) * | 2018-08-16 | 2019-01-11 | 江汉大学 | 一种具有核壳结构的纳米复合材料的制备方法和应用 |
| US11776710B2 (en) | 2018-03-09 | 2023-10-03 | Dai Nippon Printing Co., Ltd. | Electroconductive film, sensor, touch panel, and image display device |
-
2003
- 2003-02-28 JP JP2003053503A patent/JP3834643B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006099776A1 (fr) * | 2005-03-25 | 2006-09-28 | Zhongshan University | Fabrication d’un nanofil métallique à simple composant directement par procédé physique en phase gaseuze |
| WO2008001658A1 (fr) | 2006-06-27 | 2008-01-03 | Kyoto University | Procédé de fabrication d'un fil de la taille du nanomètre et fil de la taille du nanomètre |
| US8273149B2 (en) | 2006-06-27 | 2012-09-25 | Kyoto University | Method for producing nanometer-size wires and nanometer-size wire |
| JP2014133946A (ja) * | 2012-12-14 | 2014-07-24 | Unitika Ltd | 繊維状銅微粒子の集合体、及び該繊維状銅微粒子の集合体の製造方法 |
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| RU2624836C1 (ru) * | 2016-08-11 | 2017-07-07 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Дальневосточный федеральный университет" (ДВФУ) | Способ формирования массива ферромагнитных нанопроволок на ступенчатой поверхности полупроводниковых подложек с буферным слоем меди |
| RU2628220C1 (ru) * | 2016-08-11 | 2017-08-15 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Дальневосточный федеральный университет" (ДВФУ) | Способ формирования массива нанопроволок на ступенчатой поверхности Cu2Si |
| US11776710B2 (en) | 2018-03-09 | 2023-10-03 | Dai Nippon Printing Co., Ltd. | Electroconductive film, sensor, touch panel, and image display device |
| CN109187482A (zh) * | 2018-08-16 | 2019-01-11 | 江汉大学 | 一种具有核壳结构的纳米复合材料的制备方法和应用 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3834643B2 (ja) | 2006-10-18 |
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