JP2004250249A - 塑性セラミックス及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】大きな塑性を発揮し、かつ簡易に製造可能であることにより製造コストの低廉化も実現可能な塑性セラミックスを提供する。
【解決手段】実質的にＡｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びＭｇＯ分からなる原料が焼成されてなる。
【選択図】 図８
【解決手段】実質的にＡｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びＭｇＯ分からなる原料が焼成されてなる。
【選択図】 図８
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は塑性セラミックス及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般的なセラミックスは、塑性変形を起こし難く、荷重に対して弾性限界で急激に亀裂が進展し、破壊してしまう。このいわゆる脆性破壊は、耐熱性等の利点を有するセラミックスの欠点であり、セラミックスの種々の用途への普及を制限する一因となっている。
【０００３】
このため、セラミックスを金属や樹脂の粒子や繊維と複合化することによってその部材の塑性を確保しようとする試みがなされている。一方、特許文献１には、チタン酸アルミニウム（Ａｌ２ＴｉＯ５）を主成分とした高破断歪セラミックスも開示されてはいる。この高破断歪セラミックスは、チタン酸アルミニウムとともに、コランダム（α−Ａｌ２Ｏ３）、ムライト（Ａｌ４＋２ｘＳｉ２−２ｘＯ１０−ｘ（０≦ｘ≦１））及びルチル（ＴｉＯ２）の少なくとも１種が含まれてなるものである。
【０００４】
【特許文献１】
特開平４−２６５４４号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、セラミックスに金属や樹脂の粒子や繊維を複合化しようとすると、製造方法が複雑になり、コストが高騰化することが懸念されるとともに、異種材料との複合化によりセラミックス特有の耐熱性等の利点が損なわれやすいという問題もある。
【０００６】
一方、発明者らの試験結果によれば、上記特許文献１開示の高破断歪セラミックスは大きな塑性を発揮するとはいい難い。また、この高破断歪セラミックスは、所定量のＡｌ２Ｏ３分及びＴｉＯ２分とともに、所定量のＳｉＯ２分及びＦｅ２Ｏ３分を含有しており、やはり、製造方法が複雑であり、コストが高騰化することが懸念される。このため、この高破断歪セラミックスは、種々の用途に適用し難いという問題がある。
【０００７】
本発明は、上記従来の実情に鑑みてなされたものであって、大きな塑性を発揮し、かつ簡易に製造可能であることにより製造コストの低廉化も実現可能な塑性セラミックスを提供することを解決すべき課題としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、上記課題解決のために鋭意研究を行い、実質的にＡｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びアルカリ土類酸化物分からなる原料を焼成することによって塑性セラミックスが得られることを発見し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明の塑性セラミックスは、実質的にＡｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びアルカリ土類酸化物分からなる原料が焼成されてなることを特徴とする。
【０００９】
発明者らの考察によれば、Ａｌ２Ｏ３及びＴｉＯ２がチタン酸アルミニウム（Ａｌ２ＴｉＯ５）の結晶を構成するとともに、アルカリ土類酸化物がＡｌ２Ｏ３及び／又はＴｉＯ２とともに他の結晶を構成する。本発明の塑性セラミックスでは、これらの結晶が固溶して柱状結晶をなしており、粒界にマイクロクラックを有して各柱状結晶が互いに絡み合い、歪みを高い値で示して大きな塑性変形を可能にしている。
【００１０】
本発明の塑性セラミックスは、Ａｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びアルカリ土類酸化物分からなる原料を単に焼成することによって得られる。しかも、発明者らの試験結果によれば、原料のＡｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びアルカリ土類酸化物分が広い割合で本発明の塑性セラミックスが得られる。このため、製造方法が簡易であり、コストの低廉化を実現できる。また、この塑性セラミックスは、成分が全て無機酸化物からなるため、セラミックス特有の耐熱性等の利点も発揮する。
【００１１】
したがって、本発明の塑性セラミックスは、大きな塑性を発揮し、かつ簡易に製造可能であることにより製造コストの低廉化も実現可能である。
【００１２】
本発明の塑性セラミックスの用途としては、例えば、耐熱性を有しつつ、歪応力を緩和させることを目的としたパッキンやシール材等が考えられる。歪応力を緩和させることを目的とするものは、通常、樹脂やゴム製のものであるが、それらは耐熱性に劣り、かつ劣化しやすい。この点、本発明の塑性セラミックスをそれに用いれば、耐熱性に優れ、かつ劣化し難い。また、耐熱性を有しつつ、比較的自由に変形可能なフィルタ等に用いることもできる。さらに、歪特性を生かしつつ、曲面に合わせて容易に貼着可能な建材等に用いることもできる。
【００１３】
「実質的に」とは、原料がＡｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びアルカリ土類酸化物分以外に不可避のＳｉＯ２分、Ｆｅ２Ｏ３分等を含有していてもよいことを意味する。
【００１４】
Ａｌ２Ｏ３分を含む原料としては、Ａｌ２Ｏ３、Ａｌ（ＯＨ）３等を採用することができる。ＴｉＯ２分を含む原料としては、ＴｉＯ２等を採用することができる。発明者らの考察によれば、アルカリ土類酸化物分として、ＭｇＯ分、ＣａＯ分、ＢａＯ分等を用いることができると考えられる。ＭｇＯ分を含む原料としては、ＭｇＣＯ３、Ｍｇ（ＯＨ）２等を採用することができる。ＣａＯ分を含む原料としては、ＣａＣＯ３。Ｃａ（ＯＨ）２等を採用することができる。ＢａＯ分を含む原料としては、ＢａＣＯ３、Ｂａ（ＯＨ）２等を採用することができる。発明者らの試験結果によれば、ＭｇＯ分をアルカリ土類酸化物分として採用すれば、チタン酸マグネシウムの結晶が構成され、塑性セラミックスが高い値の歪みを示す。
【００１５】
発明者らの試験結果によれば、ＭｇＯ分をアルカリ土類酸化物分として採用する場合、Ａｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びＭｇＯ分の合計を１００質量％として、Ａｌ２Ｏ３分が２６質量％以上５７質量％以下であり、ＴｉＯ２分が４３質量％以上６３質量％以下であり、ＭｇＯ分が１１質量％以下であることが好ましい。こうして得られる塑性セラミックスが高い値の歪を示す。
【００１６】
本発明の塑性セラミックスは、本発明の塑性セラミックスの製造方法により製造することができる。この製造方法は、実質的にＡｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びアルカリ土類酸化物分からなる原料により調合物を得る調合工程と、該調合物を成形して成形体とする成形工程と、該成形体を焼成して塑性セラミックスを得る焼成工程とを有することを特徴とする。
【００１７】
本発明の塑性セラミックスの製造方法では、調合工程によって実質的にＡｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びアルカリ土類酸化物分からなる原料により調合物を得、成形工程によってその調合物を成形体とし、焼成工程によってその成形体を焼成して塑性セラミックスを得る。
【００１８】
発明者らの試験結果によれば、焼成工程を１４００〜１６００°Ｃで行うことが好ましい。焼成工程が１４００°Ｃ未満では柱状結晶の成長が十分でなく、歪みが小さい。他方、焼成温度が１６００°Ｃを超えれば、曲げ強度が低くなり、好ましくない。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体化した実施形態を図面を参照しつつ説明する。実施形態では、以下に示す試験例１〜６を行う。
【００２０】
（試験例１）
試験例１の製造方法では、図１に示す調合工程Ｓ１０において、表１に示す質量部の割合になるように、Ａｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びアルカリ土類酸化物分からなる原料を混合する。アルカリ土類酸化物分としてはＭｇＯ分を用いている。ここでは、Ａｌ２Ｏ３分を５０．０質量部、ＴｉＯ２分を５０．０質量部に固定し、ＭｇＯ分を０．０〜２０．０質量部で変化させている。つまり、Ａｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びＭｇＯ分が全体で１００質量％となる場合、Ａｌ２Ｏ３分が０．４１．６７〜５０．００質量％、ＴｉＯ２分が４１．６７〜５０．００質量％及びＭｇＯ分が０．００〜１６．６６質量％で変化することとなる。そして、各混合物を１時間ボールミルで湿式粉砕し、粉砕物を１２０°Ｃで乾燥し、乾燥物を目開き０．５ｍｍの篩いを通して調合物とする。
【００２１】
【表１】
【００２２】
次に、成形工程Ｓ２０において、各調合物を５００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で乾式プレス成形し、成形体とする。
【００２３】
そして、焼成工程Ｓ３０において、各成形体を電気炉に入れ、１４００、１５００又は１６００（°Ｃ）で２時間焼成する。こうして、試料Ｎｏ．１〜３４の塑性セラミックスを得る。各塑性セラミックスの大きさは１０（ｍｍ）×６４（ｍｍ）×５（ｍｍ）である。
【００２４】
各試料Ｎｏ．１〜３４の塑性セラミックスに関し、収縮率（％）、かさ密度（ｇ／ｃｍ３）及び開気孔率（％）を測定することにより、各試料Ｎｏ．１〜３４の塑性セラミックスの物性を調べる。その結果も表１に示す。なお、かさ密度（ｇ／ｃｍ３）は、アルキメデス法を用いて測定している。
【００２５】
また、各試料Ｎｏ．１〜３４の塑性セラミックスにおける曲げ強度（ＭＰａ）をオートグラフを用いて測定する。その際、オートグラフの測定スパンを４０（ｍｍ）、そのクロスヘッドスピードを０．５（ｍｍ／ｍｉｎ）として３点曲げ試験を行う。特に、３点曲げ試験を行う際、各試料Ｎｏ．１〜３４の塑性セラミックスが破断するまでの間に生じる歪（％）を測定する。その結果も表１に示す。
【００２６】
表１より、各試料Ｎｏ．１〜３４の塑性セラミックスは０．１２〜２．０１（％）の大きな歪を示すことがわかる。
【００２７】
また、１４００、１５００及び１６００（°Ｃ）で焼成した場合の各試料Ｎｏ．１〜３３に関するグラフを図２〜５に示す。図２に示すグラフは、ＭｇＯ分の質量部を変化させた場合のかさ密度（ｇ／ｃｍ３）の変化を示す。また、図３に示すグラフは、ＭｇＯ分の質量部を変化させた場合の開気孔率（％）の変化を示す。さらに、図４に示すグラフは、ＭｇＯ分の質量部を変化させた場合の曲げ強度（ＭＰａ）の変化を示す。また、図５に示すグラフは、ＭｇＯ分の質量部を変化させた場合の歪（％）の変化を示す。
【００２８】
図５に示すように、ＭｇＯ分の質量部を変化させた場合の歪（％）の変化を見ると、１５００（°Ｃ）と１６００（°Ｃ）とで焼成した場合のグラフがほぼ同じ軌道を描くことがわかる。特に、１５００〜１６００（°Ｃ）で焼成することにより、その塑性セラミックスが高い値の歪を示す。
【００２９】
さらに、１５００（°Ｃ）で焼成した試料Ｎｏ．２、５、２０、３２及び３４に関し、ＳＥＭ写真（約１５００倍）を撮影する。図６に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．２のものであり、図７に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．５のものであり、図８に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．２０のものであり、図９に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．３２のものであり、図１０に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．３４のものである。図６〜１０に示すように、試料Ｎｏ．２、５、２０、３２及び３４のＳＥＭ写真には、Ａｌ２ＴｉＯ５の結晶及びＭｇＴｉ２Ｏ５の結晶が固溶したと思われる柱状結晶が写しだされている。特に、図８に示す試料Ｎｏ．２０のＳＥＭ写真によれば、試料Ｎｏ．２０の塑性セラミックスには、他の塑性セラミックスに比して明確な柱状結晶の存在を確認することができる。
【００３０】
また、試料Ｎｏ．２０と同じ割合からなり、１４００（°Ｃ）で焼成した試料Ｎｏ．１９のＳＥＭ写真（約１５００倍）を図１１に示す。試料Ｎｏ．１９の塑性セラミックスにおいても、柱状粒子の存在を確認することができる。特に、図８に示す試料Ｎｏ．２０のＳＥＭ写真と図１１に示す試料Ｎｏ．１９のＳＥＭ写真とを比較することにより、図８に示すＳＥＭ写真では、試料Ｎｏ．２０の塑性セラミックスに大きく粒成長した柱状結晶の存在を確認することができる。以上のことから、焼成工程Ｓ３０を１４００〜１６００（°Ｃ）で行うことが好ましい。
【００３１】
（試験例２）
試験例２の塑性セラミックスの製造方法では、試験例１と同様の条件の下、表２に示す質量部の割合になるように塑性セラミックスを製造する。ここでは、ＭｇＯ分を３．０質量部に固定し、Ａｌ２Ｏ３分を３０．０〜９０．０質量部、ＴｉＯ２分を７０．０〜１０．０質量部で変化させている。つまり、Ａｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びＭｇＯ分が全体で１００質量％となる場合、ＭｇＯ分が２．９１質量％に固定され、Ａｌ２Ｏ３分が２９．１３〜８７．３８質量％及びＴｉＯ２分が９．７１〜６７．９６質量％で変化することとなる。こうして、試料Ｎｏ．３５〜４４の塑性セラミックスを得る。
【００３２】
【表２】
【００３３】
各試料Ｎｏ．３５〜４４の塑性セラミックスに関し、試験例１と同様、収縮率（％）、かさ密度（ｇ／ｃｍ３）及び開気孔率（％）を測定する。また、各試料Ｎｏ．３５〜４４の塑性セラミックスにおける曲げ強度（ＭＰａ）も測定し、各試料Ｎｏ．３５〜４４の塑性セラミックスが破断するまでの間に生じる歪（％）も測定する。その結果も表２に示す。
【００３４】
表２より、各試料Ｎｏ．３５〜４４の塑性セラミックスでは、０．１７〜０．３１（％）の大きな歪が生じることがわかる。
【００３５】
また、１４００、１５００及び１６００（°Ｃ）で焼成した場合の試料Ｎｏ．１９〜２１、３５〜４４に関するグラフを図１２〜１５に示す。図１２に示すグラフは、Ａｌ２Ｏ３分の質量部を変化させた場合のかさ密度（ｇ／ｃｍ３）の変化を示す。また、図１３に示すグラフは、Ａｌ２Ｏ３分の質量部を変化させた場合の開気孔率（％）の変化を示す。さらに、図１４に示すグラフは、Ａｌ２Ｏ３分の質量部を変化させた場合の曲げ強度（ＭＰａ）の変化を示す。また、図１５に示すグラフは、Ａｌ２Ｏ３分の質量部を変化させた場合の歪（％）の変化を示す。さらに、１５００（°Ｃ）で焼成した場合の試料Ｎｏ．４２のＳＥＭ写真（約１５００倍）を図１６に示す。図８に示す試料Ｎｏ．２０のＳＥＭ写真と図１６に示す試料Ｎｏ．４２のＳＥＭ写真とを比較することにより、図８に示すＳＥＭ写真により、試料Ｎｏ．２０の塑性セラミックスに大きく粒成長した柱状結晶の存在を確認することができる。
【００３６】
（試験例３）
試験例３の塑性セラミックスの製造方法では、試験例１と同様の条件の下、表３に示す質量部の割合になるように塑性セラミックスを製造する。ここでは、チタン酸アルミニウム（Ａｌ２ＴｉＯ５）の結晶とチタン酸マグネシウム（ＭｇＴｉ２Ｏ５）の結晶とが固溶して柱状結晶が得られていると仮定している。そして、Ａｌ２ＴｉＯ５のモル比が１．０００〜０．０００まで変化し、ＭｇＴｉ２Ｏ５のモル比が０．０００〜１．０００まで変化した場合、Ａｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びＭｇＯ分が全体で１００質量％となるようにしたものを試料Ｎｏ．４５〜７２としている。また、焼成工程Ｓ３０において、１４００、１４５０、１５００又は１５５０（°Ｃ）で焼成する。こうして、試料Ｎｏ．４５〜７２の塑性セラミックスを得る。
【００３７】
【表３】
【００３８】
試料Ｎｏ．４５〜７２の塑性セラミックスに関し、試験例１と同様、収縮率（％）、かさ密度（ｇ／ｃｍ３）及び開気孔率（％）を測定する。また、各試料Ｎｏ．４５〜７２の塑性セラミックスにおける曲げ強度（ＭＰａ）も測定し、各試料Ｎｏ．４５〜７２の塑性セラミックスが破断するまでの間に生じる歪（％）も測定する。その結果も表３に示す。
【００３９】
表３より、各試料Ｎｏ．４５〜７２の塑性セラミックスは、０．２７〜２．５９（％）の大きな歪が生じることがわかる。
【００４０】
また、１４００、１４５０、１５００及び１５５０（°Ｃ）で焼成した場合の試料Ｎｏ．４５〜７２に関するグラフを図１７に示す。図１７に示すグラフは、表３に示すＭｇＯ分を質量％から質量部に換算し直したものであり、ＭｇＯ分の質量部を変化させた場合の歪（％）の変化を示している。さらに、１５００°Ｃで焼成した試料Ｎｏ．４７、５５、６７、７１の塑性セラミックスに関するグラフを図１８、１９に示す。図１８に示すグラフは、試料Ｎｏ．４７、５５、６７、７１の塑性セラミックスについてＸ線解析を行った結果である。また、図１９に示すグラフは、図１８に示すグラフを一部拡大したものである。図１８及び１９に示すグラフにより、試料Ｎｏ．５５、７６の塑性セラミックスでは、Ａｌ２ＴｉＯ５の結晶及びＭｇＴｉ２Ｏ５の結晶による柱状結晶を確実に形成していることがわかる。
【００４１】
また、試料Ｎｏ．５３〜５６の塑性セラミックスに関し、ＳＥＭ写真（約１５００倍）を撮影する。図２０に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．５３のものであり、図２１に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．５４のものであり、図２２に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．５５のものであり、図２３に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．５６のものである。図２０〜２３に示す試料Ｎｏ．５３〜５６のＳＥＭ写真により、焼成温度の変化（１４００〜１５５０（°Ｃ））に従って、柱状結晶が大きく成長していることがわかる。
【００４２】
さらに、１５００（°Ｃ）で焼成した試料Ｎｏ．４７、５１、５５、５９、６３及び７１の塑性セラミックスに関し、ＳＥＭ写真（約３５０倍）を撮影する。図２４に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．４７のものであり、図２５に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．５１のものであり、図２６に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．５５のものであり、図２７に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．５９のものであり、図２８に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．６３のものであり、図２９に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．７１のものである。図２４〜２９に示す試料Ｎｏ．５１、５５、５９及び６３のＳＥＭ写真により、柱状結晶の存在を確認することができる。
【００４３】
（試験例４）
試験例４の塑性セラミックスの製造方法では、試験例１と同様の条件の下、表４に示す質量部の割合になるように塑性セラミックスを製造する。ここでは、Ａｌ２Ｏ３分とＴｉＯ２分とのモル比が１：１になるように、Ａｌ２Ｏ３分を５０．９８質量部、ＴｉＯ２分を３９．９５質量部で固定し、ＭｇＯ分を０．００〜３．０２質量部まで変化させている。つまり、Ａｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びＭｇＯ分が全体で１００質量％となる場合、Ａｌ２Ｏ３分が５４．２６〜５６．０７質量％、ＴｉＯ２分が４２．５２〜４３．９３質量％及びＭｇＯ分が０．００〜３．２２質量％で変化することとなる。また、焼成工程Ｓ３０において、１５００（°Ｃ）で焼成する。こうして、試料Ｎｏ．７３〜７６の塑性セラミックスを得る。
【００４４】
【表４】
【００４５】
試料Ｎｏ．７３〜７６の塑性セラミックスに関し、試験例１と同様、曲げ強度（ＭＰａ）を測定する。また、各試料Ｎｏ．７３〜７６の塑性セラミックスが破断するまでの間に生じる歪（％）を測定する。その結果も表４に示す。
【００４６】
表４より、各試料Ｎｏ．７３〜７６の塑性セラミックスでは、０．２６〜０．９５（％）の大きな歪が生じることがわかる。また、Ａｌ２Ｏ３分とＴｉＯ２分とのモル比が１：１になる場合、Ａｌ２Ｏ３分が５０．９８質量部、ＴｉＯ２分が３９．９５質量部、ＭｇＯ分が１．０１質量部であれば、塑性セラミックスが高い値の歪を生じることができる。
【００４７】
試験例１〜４によって得られた結果から、１５００（°Ｃ）の焼成温度で焼成された塑性セラミックスで生じ得る歪は、図３０に示す三成分系組成図に示す範囲で表示される。特に、Ａｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びＭｇＯ分の合計を１００質量％として、Ａｌ２Ｏ３分が２６質量％以上５７質量％以下であり、ＴｉＯ２分が４３質量％以上６３質量％以下であり、ＭｇＯ分が１１質量％以下であれば、塑性セラミックスは枠線Ａに示す範囲内で高い値の歪を生じることができる。
【００４８】
（試験例５）
試験例５の塑性セラミックスの製造方法では、試験例１と同様の条件の下、表５に示す質量部の割合になるように塑性セラミックスを製造する。アルカリ土類酸化物分としてはＢａＯ分（ＢａＣＯ３）を用いている。ここでは、Ａｌ２Ｏ３分を５０．０質量部、ＴｉＯ２分を５０．０質量部及びＢａＣＯ３分を３．０質量部に固定している。つまり、Ａｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びＭｇＯ分が全体で１００質量％となる場合、Ａｌ２Ｏ３分が４８．５４質量％、ＴｉＯ２分が４８．５４質量％及びＢａＣＯ３分が２．９１質量％で固定されている。また、焼成工程Ｓ３０において、１４００、１５００及び１６００（°Ｃ）で焼成する。こうして、試料Ｎｏ．７７〜７９の塑性セラミックスを得る。
【００４９】
【表５】
【００５０】
試料Ｎｏ．７７〜７９の塑性セラミックスに関し、試験例１と同様、収縮率（％）、かさ密度（ｇ／ｃｍ３）及び開気孔率（％）を測定する。また、各試料Ｎｏ．７７〜７９の塑性セラミックスにおける曲げ強度（ＭＰａ）も測定し、各試料Ｎｏ．７７〜７９の塑性セラミックスが破断するまでの間に生じる歪（％）も測定する。その結果も表５に示す。
【００５１】
表５より、各試料Ｎｏ．７７〜７９の塑性セラミックスは、ＢａＯ分によっても歪を生じることがわかる。
【００５２】
（試験例６）
試験例６の塑性セラミックスの製造方法では、試験例１と同様の条件の下、表６に示す質量％の割合になるように塑性セラミックスを製造する。アルカリ土類酸化物分としてはＣａＯ分（ＣａＯ）を用いている。こうして、試料Ｎｏ．８０〜８２の塑性セラミックスを得る。
【００５３】
【表６】
【００５４】
試料Ｎｏ．８０〜８２の塑性セラミックスに関し、試験例１と同様、収縮率（％）、かさ密度（ｇ／ｃｍ３）及び開気孔率（％）を測定する。また、各試料Ｎｏ．８０〜８２の塑性セラミックスにおける曲げ強度（ＭＰａ）も測定し、各試料Ｎｏ．８０〜８２の塑性セラミックスが破断するまでの間に生じる歪（％）も測定する。その結果も表６に示す。
【００５５】
表６より、各試料Ｎｏ．８０〜８２の塑性セラミックスは、ＣａＯ分によっても歪を生じることがわかる。
【００５６】
以上のようにして、試験例１〜６の塑性セラミックスでは、チタン酸アルミニウム（Ａｌ２ＴｉＯ５）の結晶と、アルカリ土類酸化物がＡｌ２Ｏ３及び／又はＴｉＯ２とともに構成する結晶とが固溶して柱状結晶をなし、粒界にマイクロクラックを有して各柱状結晶が互いに絡み合い、歪みを高い値で示して大きな塑性変形を可能にしていると考えられる。
【００５７】
以上の評価から、試験例１〜６の塑性セラミックスは、大きな塑性を発揮し、かつ簡易に製造可能であることにより製造コストの低廉化も実現可能であることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施形態に係り、塑性セラミックスの製造方法の工程図である。
【図２】実施形態の試験例１に係り、ＭｇＯ分の質量部の変化に対するかさ密度（ｇ／ｃｍ３）の変化のグラフである。
【図３】実施形態の試験例１に係り、ＭｇＯ分の質量部の変化に対する開気孔率（％）の変化のグラフである。
【図４】実施形態の試験例１に係り、ＭｇＯ分の質量部の変化に対する曲げ強度（ＭＰａ）の変化のグラフである。
【図５】実施形態の試験例１に係り、ＭｇＯ分の質量部の変化に対する歪（％）の変化のグラフである。
【図６】実施形態の試験例１に係り、試料Ｎｏ．２のＳＥＭ写真である。
【図７】実施形態の試験例１に係り、試料Ｎｏ．５のＳＥＭ写真である。
【図８】実施形態の試験例１に係り、試料Ｎｏ．２０のＳＥＭ写真である。
【図９】実施形態の試験例１に係り、試料Ｎｏ．３２のＳＥＭ写真である。
【図１０】実施形態の試験例１に係り、試料Ｎｏ．３４のＳＥＭ写真である。
【図１１】実施形態の試験例１に係り、試料Ｎｏ．１９のＳＥＭ写真である。
【図１２】実施形態の試験例２に係り、Ａｌ２Ｏ３分の質量部の変化に対するかさ密度（ｇ／ｃｍ３）の変化のグラフである。
【図１３】実施形態の試験例２に係り、Ａｌ２Ｏ３分の質量部の変化に対する開気孔率（％）の変化のグラフである。
【図１４】実施形態の試験例２に係り、Ａｌ２Ｏ３分の質量部の変化に対する曲げ強度（ＭＰａ）の変化のグラフである。
【図１５】実施形態の試験例２に係り、Ａｌ２Ｏ３分の質量部の変化に対する歪（％）の変化のグラフである。
【図１６】実施形態の試験例２に係り、試料Ｎｏ．４２のＳＥＭ写真である。
【図１７】実施形態の試験例３に係り、ＭｇＯ分の質量部の変化に対する歪（％）の変化のグラフである。
【図１８】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．４７、５５、６７、７１のエックス線解析のグラフである。
【図１９】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．４７、５５、６７、７１のエックス線解析のグラフの一部拡大図である。
【図２０】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．５３のＳＥＭ写真である。
【図２１】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．５４のＳＥＭ写真である。
【図２２】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．５５のＳＥＭ写真である。
【図２３】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．５６のＳＥＭ写真である。
【図２４】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．４７のＳＥＭ写真である。
【図２５】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．５１のＳＥＭ写真である。
【図２６】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．５５のＳＥＭ写真である。
【図２７】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．５９のＳＥＭ写真である。
【図２８】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．６３のＳＥＭ写真である。
【図２９】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．７１のＳＥＭ写真である。
【図３０】実施形態の試験例１〜４に係り、歪の範囲を示す三成分系組成図である。
【符号の説明】
Ｓ１０…調合工程
Ｓ２０…成形工程
Ｓ３０…焼成工程
【発明の属する技術分野】
本発明は塑性セラミックス及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般的なセラミックスは、塑性変形を起こし難く、荷重に対して弾性限界で急激に亀裂が進展し、破壊してしまう。このいわゆる脆性破壊は、耐熱性等の利点を有するセラミックスの欠点であり、セラミックスの種々の用途への普及を制限する一因となっている。
【０００３】
このため、セラミックスを金属や樹脂の粒子や繊維と複合化することによってその部材の塑性を確保しようとする試みがなされている。一方、特許文献１には、チタン酸アルミニウム（Ａｌ２ＴｉＯ５）を主成分とした高破断歪セラミックスも開示されてはいる。この高破断歪セラミックスは、チタン酸アルミニウムとともに、コランダム（α−Ａｌ２Ｏ３）、ムライト（Ａｌ４＋２ｘＳｉ２−２ｘＯ１０−ｘ（０≦ｘ≦１））及びルチル（ＴｉＯ２）の少なくとも１種が含まれてなるものである。
【０００４】
【特許文献１】
特開平４−２６５４４号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、セラミックスに金属や樹脂の粒子や繊維を複合化しようとすると、製造方法が複雑になり、コストが高騰化することが懸念されるとともに、異種材料との複合化によりセラミックス特有の耐熱性等の利点が損なわれやすいという問題もある。
【０００６】
一方、発明者らの試験結果によれば、上記特許文献１開示の高破断歪セラミックスは大きな塑性を発揮するとはいい難い。また、この高破断歪セラミックスは、所定量のＡｌ２Ｏ３分及びＴｉＯ２分とともに、所定量のＳｉＯ２分及びＦｅ２Ｏ３分を含有しており、やはり、製造方法が複雑であり、コストが高騰化することが懸念される。このため、この高破断歪セラミックスは、種々の用途に適用し難いという問題がある。
【０００７】
本発明は、上記従来の実情に鑑みてなされたものであって、大きな塑性を発揮し、かつ簡易に製造可能であることにより製造コストの低廉化も実現可能な塑性セラミックスを提供することを解決すべき課題としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、上記課題解決のために鋭意研究を行い、実質的にＡｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びアルカリ土類酸化物分からなる原料を焼成することによって塑性セラミックスが得られることを発見し、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明の塑性セラミックスは、実質的にＡｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びアルカリ土類酸化物分からなる原料が焼成されてなることを特徴とする。
【０００９】
発明者らの考察によれば、Ａｌ２Ｏ３及びＴｉＯ２がチタン酸アルミニウム（Ａｌ２ＴｉＯ５）の結晶を構成するとともに、アルカリ土類酸化物がＡｌ２Ｏ３及び／又はＴｉＯ２とともに他の結晶を構成する。本発明の塑性セラミックスでは、これらの結晶が固溶して柱状結晶をなしており、粒界にマイクロクラックを有して各柱状結晶が互いに絡み合い、歪みを高い値で示して大きな塑性変形を可能にしている。
【００１０】
本発明の塑性セラミックスは、Ａｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びアルカリ土類酸化物分からなる原料を単に焼成することによって得られる。しかも、発明者らの試験結果によれば、原料のＡｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びアルカリ土類酸化物分が広い割合で本発明の塑性セラミックスが得られる。このため、製造方法が簡易であり、コストの低廉化を実現できる。また、この塑性セラミックスは、成分が全て無機酸化物からなるため、セラミックス特有の耐熱性等の利点も発揮する。
【００１１】
したがって、本発明の塑性セラミックスは、大きな塑性を発揮し、かつ簡易に製造可能であることにより製造コストの低廉化も実現可能である。
【００１２】
本発明の塑性セラミックスの用途としては、例えば、耐熱性を有しつつ、歪応力を緩和させることを目的としたパッキンやシール材等が考えられる。歪応力を緩和させることを目的とするものは、通常、樹脂やゴム製のものであるが、それらは耐熱性に劣り、かつ劣化しやすい。この点、本発明の塑性セラミックスをそれに用いれば、耐熱性に優れ、かつ劣化し難い。また、耐熱性を有しつつ、比較的自由に変形可能なフィルタ等に用いることもできる。さらに、歪特性を生かしつつ、曲面に合わせて容易に貼着可能な建材等に用いることもできる。
【００１３】
「実質的に」とは、原料がＡｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びアルカリ土類酸化物分以外に不可避のＳｉＯ２分、Ｆｅ２Ｏ３分等を含有していてもよいことを意味する。
【００１４】
Ａｌ２Ｏ３分を含む原料としては、Ａｌ２Ｏ３、Ａｌ（ＯＨ）３等を採用することができる。ＴｉＯ２分を含む原料としては、ＴｉＯ２等を採用することができる。発明者らの考察によれば、アルカリ土類酸化物分として、ＭｇＯ分、ＣａＯ分、ＢａＯ分等を用いることができると考えられる。ＭｇＯ分を含む原料としては、ＭｇＣＯ３、Ｍｇ（ＯＨ）２等を採用することができる。ＣａＯ分を含む原料としては、ＣａＣＯ３。Ｃａ（ＯＨ）２等を採用することができる。ＢａＯ分を含む原料としては、ＢａＣＯ３、Ｂａ（ＯＨ）２等を採用することができる。発明者らの試験結果によれば、ＭｇＯ分をアルカリ土類酸化物分として採用すれば、チタン酸マグネシウムの結晶が構成され、塑性セラミックスが高い値の歪みを示す。
【００１５】
発明者らの試験結果によれば、ＭｇＯ分をアルカリ土類酸化物分として採用する場合、Ａｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びＭｇＯ分の合計を１００質量％として、Ａｌ２Ｏ３分が２６質量％以上５７質量％以下であり、ＴｉＯ２分が４３質量％以上６３質量％以下であり、ＭｇＯ分が１１質量％以下であることが好ましい。こうして得られる塑性セラミックスが高い値の歪を示す。
【００１６】
本発明の塑性セラミックスは、本発明の塑性セラミックスの製造方法により製造することができる。この製造方法は、実質的にＡｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びアルカリ土類酸化物分からなる原料により調合物を得る調合工程と、該調合物を成形して成形体とする成形工程と、該成形体を焼成して塑性セラミックスを得る焼成工程とを有することを特徴とする。
【００１７】
本発明の塑性セラミックスの製造方法では、調合工程によって実質的にＡｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びアルカリ土類酸化物分からなる原料により調合物を得、成形工程によってその調合物を成形体とし、焼成工程によってその成形体を焼成して塑性セラミックスを得る。
【００１８】
発明者らの試験結果によれば、焼成工程を１４００〜１６００°Ｃで行うことが好ましい。焼成工程が１４００°Ｃ未満では柱状結晶の成長が十分でなく、歪みが小さい。他方、焼成温度が１６００°Ｃを超えれば、曲げ強度が低くなり、好ましくない。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体化した実施形態を図面を参照しつつ説明する。実施形態では、以下に示す試験例１〜６を行う。
【００２０】
（試験例１）
試験例１の製造方法では、図１に示す調合工程Ｓ１０において、表１に示す質量部の割合になるように、Ａｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びアルカリ土類酸化物分からなる原料を混合する。アルカリ土類酸化物分としてはＭｇＯ分を用いている。ここでは、Ａｌ２Ｏ３分を５０．０質量部、ＴｉＯ２分を５０．０質量部に固定し、ＭｇＯ分を０．０〜２０．０質量部で変化させている。つまり、Ａｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びＭｇＯ分が全体で１００質量％となる場合、Ａｌ２Ｏ３分が０．４１．６７〜５０．００質量％、ＴｉＯ２分が４１．６７〜５０．００質量％及びＭｇＯ分が０．００〜１６．６６質量％で変化することとなる。そして、各混合物を１時間ボールミルで湿式粉砕し、粉砕物を１２０°Ｃで乾燥し、乾燥物を目開き０．５ｍｍの篩いを通して調合物とする。
【００２１】
【表１】
次に、成形工程Ｓ２０において、各調合物を５００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で乾式プレス成形し、成形体とする。
【００２３】
そして、焼成工程Ｓ３０において、各成形体を電気炉に入れ、１４００、１５００又は１６００（°Ｃ）で２時間焼成する。こうして、試料Ｎｏ．１〜３４の塑性セラミックスを得る。各塑性セラミックスの大きさは１０（ｍｍ）×６４（ｍｍ）×５（ｍｍ）である。
【００２４】
各試料Ｎｏ．１〜３４の塑性セラミックスに関し、収縮率（％）、かさ密度（ｇ／ｃｍ３）及び開気孔率（％）を測定することにより、各試料Ｎｏ．１〜３４の塑性セラミックスの物性を調べる。その結果も表１に示す。なお、かさ密度（ｇ／ｃｍ３）は、アルキメデス法を用いて測定している。
【００２５】
また、各試料Ｎｏ．１〜３４の塑性セラミックスにおける曲げ強度（ＭＰａ）をオートグラフを用いて測定する。その際、オートグラフの測定スパンを４０（ｍｍ）、そのクロスヘッドスピードを０．５（ｍｍ／ｍｉｎ）として３点曲げ試験を行う。特に、３点曲げ試験を行う際、各試料Ｎｏ．１〜３４の塑性セラミックスが破断するまでの間に生じる歪（％）を測定する。その結果も表１に示す。
【００２６】
表１より、各試料Ｎｏ．１〜３４の塑性セラミックスは０．１２〜２．０１（％）の大きな歪を示すことがわかる。
【００２７】
また、１４００、１５００及び１６００（°Ｃ）で焼成した場合の各試料Ｎｏ．１〜３３に関するグラフを図２〜５に示す。図２に示すグラフは、ＭｇＯ分の質量部を変化させた場合のかさ密度（ｇ／ｃｍ３）の変化を示す。また、図３に示すグラフは、ＭｇＯ分の質量部を変化させた場合の開気孔率（％）の変化を示す。さらに、図４に示すグラフは、ＭｇＯ分の質量部を変化させた場合の曲げ強度（ＭＰａ）の変化を示す。また、図５に示すグラフは、ＭｇＯ分の質量部を変化させた場合の歪（％）の変化を示す。
【００２８】
図５に示すように、ＭｇＯ分の質量部を変化させた場合の歪（％）の変化を見ると、１５００（°Ｃ）と１６００（°Ｃ）とで焼成した場合のグラフがほぼ同じ軌道を描くことがわかる。特に、１５００〜１６００（°Ｃ）で焼成することにより、その塑性セラミックスが高い値の歪を示す。
【００２９】
さらに、１５００（°Ｃ）で焼成した試料Ｎｏ．２、５、２０、３２及び３４に関し、ＳＥＭ写真（約１５００倍）を撮影する。図６に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．２のものであり、図７に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．５のものであり、図８に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．２０のものであり、図９に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．３２のものであり、図１０に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．３４のものである。図６〜１０に示すように、試料Ｎｏ．２、５、２０、３２及び３４のＳＥＭ写真には、Ａｌ２ＴｉＯ５の結晶及びＭｇＴｉ２Ｏ５の結晶が固溶したと思われる柱状結晶が写しだされている。特に、図８に示す試料Ｎｏ．２０のＳＥＭ写真によれば、試料Ｎｏ．２０の塑性セラミックスには、他の塑性セラミックスに比して明確な柱状結晶の存在を確認することができる。
【００３０】
また、試料Ｎｏ．２０と同じ割合からなり、１４００（°Ｃ）で焼成した試料Ｎｏ．１９のＳＥＭ写真（約１５００倍）を図１１に示す。試料Ｎｏ．１９の塑性セラミックスにおいても、柱状粒子の存在を確認することができる。特に、図８に示す試料Ｎｏ．２０のＳＥＭ写真と図１１に示す試料Ｎｏ．１９のＳＥＭ写真とを比較することにより、図８に示すＳＥＭ写真では、試料Ｎｏ．２０の塑性セラミックスに大きく粒成長した柱状結晶の存在を確認することができる。以上のことから、焼成工程Ｓ３０を１４００〜１６００（°Ｃ）で行うことが好ましい。
【００３１】
（試験例２）
試験例２の塑性セラミックスの製造方法では、試験例１と同様の条件の下、表２に示す質量部の割合になるように塑性セラミックスを製造する。ここでは、ＭｇＯ分を３．０質量部に固定し、Ａｌ２Ｏ３分を３０．０〜９０．０質量部、ＴｉＯ２分を７０．０〜１０．０質量部で変化させている。つまり、Ａｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びＭｇＯ分が全体で１００質量％となる場合、ＭｇＯ分が２．９１質量％に固定され、Ａｌ２Ｏ３分が２９．１３〜８７．３８質量％及びＴｉＯ２分が９．７１〜６７．９６質量％で変化することとなる。こうして、試料Ｎｏ．３５〜４４の塑性セラミックスを得る。
【００３２】
【表２】
各試料Ｎｏ．３５〜４４の塑性セラミックスに関し、試験例１と同様、収縮率（％）、かさ密度（ｇ／ｃｍ３）及び開気孔率（％）を測定する。また、各試料Ｎｏ．３５〜４４の塑性セラミックスにおける曲げ強度（ＭＰａ）も測定し、各試料Ｎｏ．３５〜４４の塑性セラミックスが破断するまでの間に生じる歪（％）も測定する。その結果も表２に示す。
【００３４】
表２より、各試料Ｎｏ．３５〜４４の塑性セラミックスでは、０．１７〜０．３１（％）の大きな歪が生じることがわかる。
【００３５】
また、１４００、１５００及び１６００（°Ｃ）で焼成した場合の試料Ｎｏ．１９〜２１、３５〜４４に関するグラフを図１２〜１５に示す。図１２に示すグラフは、Ａｌ２Ｏ３分の質量部を変化させた場合のかさ密度（ｇ／ｃｍ３）の変化を示す。また、図１３に示すグラフは、Ａｌ２Ｏ３分の質量部を変化させた場合の開気孔率（％）の変化を示す。さらに、図１４に示すグラフは、Ａｌ２Ｏ３分の質量部を変化させた場合の曲げ強度（ＭＰａ）の変化を示す。また、図１５に示すグラフは、Ａｌ２Ｏ３分の質量部を変化させた場合の歪（％）の変化を示す。さらに、１５００（°Ｃ）で焼成した場合の試料Ｎｏ．４２のＳＥＭ写真（約１５００倍）を図１６に示す。図８に示す試料Ｎｏ．２０のＳＥＭ写真と図１６に示す試料Ｎｏ．４２のＳＥＭ写真とを比較することにより、図８に示すＳＥＭ写真により、試料Ｎｏ．２０の塑性セラミックスに大きく粒成長した柱状結晶の存在を確認することができる。
【００３６】
（試験例３）
試験例３の塑性セラミックスの製造方法では、試験例１と同様の条件の下、表３に示す質量部の割合になるように塑性セラミックスを製造する。ここでは、チタン酸アルミニウム（Ａｌ２ＴｉＯ５）の結晶とチタン酸マグネシウム（ＭｇＴｉ２Ｏ５）の結晶とが固溶して柱状結晶が得られていると仮定している。そして、Ａｌ２ＴｉＯ５のモル比が１．０００〜０．０００まで変化し、ＭｇＴｉ２Ｏ５のモル比が０．０００〜１．０００まで変化した場合、Ａｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びＭｇＯ分が全体で１００質量％となるようにしたものを試料Ｎｏ．４５〜７２としている。また、焼成工程Ｓ３０において、１４００、１４５０、１５００又は１５５０（°Ｃ）で焼成する。こうして、試料Ｎｏ．４５〜７２の塑性セラミックスを得る。
【００３７】
【表３】
試料Ｎｏ．４５〜７２の塑性セラミックスに関し、試験例１と同様、収縮率（％）、かさ密度（ｇ／ｃｍ３）及び開気孔率（％）を測定する。また、各試料Ｎｏ．４５〜７２の塑性セラミックスにおける曲げ強度（ＭＰａ）も測定し、各試料Ｎｏ．４５〜７２の塑性セラミックスが破断するまでの間に生じる歪（％）も測定する。その結果も表３に示す。
【００３９】
表３より、各試料Ｎｏ．４５〜７２の塑性セラミックスは、０．２７〜２．５９（％）の大きな歪が生じることがわかる。
【００４０】
また、１４００、１４５０、１５００及び１５５０（°Ｃ）で焼成した場合の試料Ｎｏ．４５〜７２に関するグラフを図１７に示す。図１７に示すグラフは、表３に示すＭｇＯ分を質量％から質量部に換算し直したものであり、ＭｇＯ分の質量部を変化させた場合の歪（％）の変化を示している。さらに、１５００°Ｃで焼成した試料Ｎｏ．４７、５５、６７、７１の塑性セラミックスに関するグラフを図１８、１９に示す。図１８に示すグラフは、試料Ｎｏ．４７、５５、６７、７１の塑性セラミックスについてＸ線解析を行った結果である。また、図１９に示すグラフは、図１８に示すグラフを一部拡大したものである。図１８及び１９に示すグラフにより、試料Ｎｏ．５５、７６の塑性セラミックスでは、Ａｌ２ＴｉＯ５の結晶及びＭｇＴｉ２Ｏ５の結晶による柱状結晶を確実に形成していることがわかる。
【００４１】
また、試料Ｎｏ．５３〜５６の塑性セラミックスに関し、ＳＥＭ写真（約１５００倍）を撮影する。図２０に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．５３のものであり、図２１に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．５４のものであり、図２２に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．５５のものであり、図２３に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．５６のものである。図２０〜２３に示す試料Ｎｏ．５３〜５６のＳＥＭ写真により、焼成温度の変化（１４００〜１５５０（°Ｃ））に従って、柱状結晶が大きく成長していることがわかる。
【００４２】
さらに、１５００（°Ｃ）で焼成した試料Ｎｏ．４７、５１、５５、５９、６３及び７１の塑性セラミックスに関し、ＳＥＭ写真（約３５０倍）を撮影する。図２４に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．４７のものであり、図２５に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．５１のものであり、図２６に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．５５のものであり、図２７に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．５９のものであり、図２８に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．６３のものであり、図２９に示すＳＥＭ写真が試料Ｎｏ．７１のものである。図２４〜２９に示す試料Ｎｏ．５１、５５、５９及び６３のＳＥＭ写真により、柱状結晶の存在を確認することができる。
【００４３】
（試験例４）
試験例４の塑性セラミックスの製造方法では、試験例１と同様の条件の下、表４に示す質量部の割合になるように塑性セラミックスを製造する。ここでは、Ａｌ２Ｏ３分とＴｉＯ２分とのモル比が１：１になるように、Ａｌ２Ｏ３分を５０．９８質量部、ＴｉＯ２分を３９．９５質量部で固定し、ＭｇＯ分を０．００〜３．０２質量部まで変化させている。つまり、Ａｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びＭｇＯ分が全体で１００質量％となる場合、Ａｌ２Ｏ３分が５４．２６〜５６．０７質量％、ＴｉＯ２分が４２．５２〜４３．９３質量％及びＭｇＯ分が０．００〜３．２２質量％で変化することとなる。また、焼成工程Ｓ３０において、１５００（°Ｃ）で焼成する。こうして、試料Ｎｏ．７３〜７６の塑性セラミックスを得る。
【００４４】
【表４】
試料Ｎｏ．７３〜７６の塑性セラミックスに関し、試験例１と同様、曲げ強度（ＭＰａ）を測定する。また、各試料Ｎｏ．７３〜７６の塑性セラミックスが破断するまでの間に生じる歪（％）を測定する。その結果も表４に示す。
【００４６】
表４より、各試料Ｎｏ．７３〜７６の塑性セラミックスでは、０．２６〜０．９５（％）の大きな歪が生じることがわかる。また、Ａｌ２Ｏ３分とＴｉＯ２分とのモル比が１：１になる場合、Ａｌ２Ｏ３分が５０．９８質量部、ＴｉＯ２分が３９．９５質量部、ＭｇＯ分が１．０１質量部であれば、塑性セラミックスが高い値の歪を生じることができる。
【００４７】
試験例１〜４によって得られた結果から、１５００（°Ｃ）の焼成温度で焼成された塑性セラミックスで生じ得る歪は、図３０に示す三成分系組成図に示す範囲で表示される。特に、Ａｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びＭｇＯ分の合計を１００質量％として、Ａｌ２Ｏ３分が２６質量％以上５７質量％以下であり、ＴｉＯ２分が４３質量％以上６３質量％以下であり、ＭｇＯ分が１１質量％以下であれば、塑性セラミックスは枠線Ａに示す範囲内で高い値の歪を生じることができる。
【００４８】
（試験例５）
試験例５の塑性セラミックスの製造方法では、試験例１と同様の条件の下、表５に示す質量部の割合になるように塑性セラミックスを製造する。アルカリ土類酸化物分としてはＢａＯ分（ＢａＣＯ３）を用いている。ここでは、Ａｌ２Ｏ３分を５０．０質量部、ＴｉＯ２分を５０．０質量部及びＢａＣＯ３分を３．０質量部に固定している。つまり、Ａｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びＭｇＯ分が全体で１００質量％となる場合、Ａｌ２Ｏ３分が４８．５４質量％、ＴｉＯ２分が４８．５４質量％及びＢａＣＯ３分が２．９１質量％で固定されている。また、焼成工程Ｓ３０において、１４００、１５００及び１６００（°Ｃ）で焼成する。こうして、試料Ｎｏ．７７〜７９の塑性セラミックスを得る。
【００４９】
【表５】
試料Ｎｏ．７７〜７９の塑性セラミックスに関し、試験例１と同様、収縮率（％）、かさ密度（ｇ／ｃｍ３）及び開気孔率（％）を測定する。また、各試料Ｎｏ．７７〜７９の塑性セラミックスにおける曲げ強度（ＭＰａ）も測定し、各試料Ｎｏ．７７〜７９の塑性セラミックスが破断するまでの間に生じる歪（％）も測定する。その結果も表５に示す。
【００５１】
表５より、各試料Ｎｏ．７７〜７９の塑性セラミックスは、ＢａＯ分によっても歪を生じることがわかる。
【００５２】
（試験例６）
試験例６の塑性セラミックスの製造方法では、試験例１と同様の条件の下、表６に示す質量％の割合になるように塑性セラミックスを製造する。アルカリ土類酸化物分としてはＣａＯ分（ＣａＯ）を用いている。こうして、試料Ｎｏ．８０〜８２の塑性セラミックスを得る。
【００５３】
【表６】
試料Ｎｏ．８０〜８２の塑性セラミックスに関し、試験例１と同様、収縮率（％）、かさ密度（ｇ／ｃｍ３）及び開気孔率（％）を測定する。また、各試料Ｎｏ．８０〜８２の塑性セラミックスにおける曲げ強度（ＭＰａ）も測定し、各試料Ｎｏ．８０〜８２の塑性セラミックスが破断するまでの間に生じる歪（％）も測定する。その結果も表６に示す。
【００５５】
表６より、各試料Ｎｏ．８０〜８２の塑性セラミックスは、ＣａＯ分によっても歪を生じることがわかる。
【００５６】
以上のようにして、試験例１〜６の塑性セラミックスでは、チタン酸アルミニウム（Ａｌ２ＴｉＯ５）の結晶と、アルカリ土類酸化物がＡｌ２Ｏ３及び／又はＴｉＯ２とともに構成する結晶とが固溶して柱状結晶をなし、粒界にマイクロクラックを有して各柱状結晶が互いに絡み合い、歪みを高い値で示して大きな塑性変形を可能にしていると考えられる。
【００５７】
以上の評価から、試験例１〜６の塑性セラミックスは、大きな塑性を発揮し、かつ簡易に製造可能であることにより製造コストの低廉化も実現可能であることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施形態に係り、塑性セラミックスの製造方法の工程図である。
【図２】実施形態の試験例１に係り、ＭｇＯ分の質量部の変化に対するかさ密度（ｇ／ｃｍ３）の変化のグラフである。
【図３】実施形態の試験例１に係り、ＭｇＯ分の質量部の変化に対する開気孔率（％）の変化のグラフである。
【図４】実施形態の試験例１に係り、ＭｇＯ分の質量部の変化に対する曲げ強度（ＭＰａ）の変化のグラフである。
【図５】実施形態の試験例１に係り、ＭｇＯ分の質量部の変化に対する歪（％）の変化のグラフである。
【図６】実施形態の試験例１に係り、試料Ｎｏ．２のＳＥＭ写真である。
【図７】実施形態の試験例１に係り、試料Ｎｏ．５のＳＥＭ写真である。
【図８】実施形態の試験例１に係り、試料Ｎｏ．２０のＳＥＭ写真である。
【図９】実施形態の試験例１に係り、試料Ｎｏ．３２のＳＥＭ写真である。
【図１０】実施形態の試験例１に係り、試料Ｎｏ．３４のＳＥＭ写真である。
【図１１】実施形態の試験例１に係り、試料Ｎｏ．１９のＳＥＭ写真である。
【図１２】実施形態の試験例２に係り、Ａｌ２Ｏ３分の質量部の変化に対するかさ密度（ｇ／ｃｍ３）の変化のグラフである。
【図１３】実施形態の試験例２に係り、Ａｌ２Ｏ３分の質量部の変化に対する開気孔率（％）の変化のグラフである。
【図１４】実施形態の試験例２に係り、Ａｌ２Ｏ３分の質量部の変化に対する曲げ強度（ＭＰａ）の変化のグラフである。
【図１５】実施形態の試験例２に係り、Ａｌ２Ｏ３分の質量部の変化に対する歪（％）の変化のグラフである。
【図１６】実施形態の試験例２に係り、試料Ｎｏ．４２のＳＥＭ写真である。
【図１７】実施形態の試験例３に係り、ＭｇＯ分の質量部の変化に対する歪（％）の変化のグラフである。
【図１８】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．４７、５５、６７、７１のエックス線解析のグラフである。
【図１９】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．４７、５５、６７、７１のエックス線解析のグラフの一部拡大図である。
【図２０】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．５３のＳＥＭ写真である。
【図２１】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．５４のＳＥＭ写真である。
【図２２】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．５５のＳＥＭ写真である。
【図２３】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．５６のＳＥＭ写真である。
【図２４】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．４７のＳＥＭ写真である。
【図２５】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．５１のＳＥＭ写真である。
【図２６】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．５５のＳＥＭ写真である。
【図２７】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．５９のＳＥＭ写真である。
【図２８】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．６３のＳＥＭ写真である。
【図２９】実施形態の試験例３に係り、試料Ｎｏ．７１のＳＥＭ写真である。
【図３０】実施形態の試験例１〜４に係り、歪の範囲を示す三成分系組成図である。
【符号の説明】
Ｓ１０…調合工程
Ｓ２０…成形工程
Ｓ３０…焼成工程
Claims (5)
- 実質的にＡｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びアルカリ土類酸化物分からなる原料が焼成されてなることを特徴とする塑性セラミックス。
- 前記アルカリ土類酸化物分はＭｇＯ分であることを特徴とする請求項１記載の塑性セラミックス。
- 前記Ａｌ２Ｏ３分、前記ＴｉＯ２分及び前記ＭｇＯ分の合計を１００質量％として、該Ａｌ２Ｏ３分が２６質量％以上５７質量％以下であり、該ＴｉＯ２分が４３質量％以上６３質量％以下であり、該ＭｇＯ分が１１質量％以下であることを特徴とする請求項２記載の塑性セラミックス。
- 実質的にＡｌ２Ｏ３分、ＴｉＯ２分及びアルカリ土類酸化物分からなる原料により調合物を得る調合工程と、
該調合物を成形して成形体とする成形工程と、
該成形体を焼成して塑性セラミックスを得る焼成工程とを有することを特徴とする塑性セラミックスの製造方法。 - 前記焼成工程を１４００〜１６００°Ｃで行うことを特徴とする請求項４記載の塑性セラミックスの製造方法。
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|---|---|---|---|---|
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-
2003
- 2003-02-18 JP JP2003040016A patent/JP2004250249A/ja active Pending
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