JP2004245820A - 分光光度計 - Google Patents

Abstract

【課題】 試料室や分析室内の空気をパージして分析を行う場合に、窒素ガスが試料室内に充満した状態で扉体が急に開かれて作業者が酸素不足に陥るといった危険を回避する。
【解決手段】 分析時以外のアイドリング時には、酸素ガスの吸収波長を有する光を取り出すように分光器１２を設定するとともに、参照側光路Lrを選択するように光路切替部１３を設定する。その状態で繰り返し測光値を取得し、受光エネルギ強度を算出して閾値と比較する。試料室２０内にパージ用の窒素ガスの充満してくるに従い空気が追い出されるため、酸素ガスによる吸収が減少し受光エネルギ強度は増加する。そこで、閾値以上になったとき、窒素ガスが試料室２０に充満したことを報知するべく警告表示部３３に表示を行う。作業者はこの表示を見て、試料室２０の扉体を注意深く開ける等の対処が可能となる。
【選択図】 図１

Description

本発明は、赤外分光光度計や紫外可視分光光度計等の分光光度計に関し、更に詳しくは、光学系部材を備える光学室内や試料を設置するための試料室内に残留する空気をパージガスによってパージする機能を有する分光光度計に関する。

分光光度計を用いて試料の吸光度等を測定する場合、その測定波長帯域の光を吸収する性質を有するガス成分や水蒸気等が光学室内や試料室内に残留していると、それら成分による光の吸収の影響によって分析精度が低下する可能性がある。そこで、こうした影響を排除するために、従来より、測定波長範囲に吸収を生じない窒素ガスを代表とするパージガスを用いて、光学室内や試料室内に残留する空気を置換するパージ処理が行われている（例えば、特許文献１、２など参照）。

こうした分光光度計では、パージが完了している状態では光学室内や試料室内に窒素ガスが充満しているため、 例えば作業者が試料をセットしたり取り出したりするために試料室の扉体を急に開放すると、内部の窒素ガスが一気に外部に放出される。周知のように窒素ガス自体には毒性はないものの、作業者が多量の窒素ガスを一気に吸い込んでしまうと、酸素が不足して身体に悪影響を及ぼすおそれがある。

これを防止するには、例えば試料室内に窒素センサを設置して窒素ガスが充満しているか否かを検出する方法が考えられる。しかしながら、他のガスに応答せず窒素ガスのみを確実に検出できるようなガスセンサは入手が困難で、可能であったとしても高価であり大きなコストアップが避けられない。

特開平５−２８８６０６号公報（段落０００２、０００３） 特開平１１−６４１７９号公報（段落０００２）

本発明はかかる課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、大きなコスト増加を招くことなく試料室や光学室にパージガスが充満していることを検出することによって、作業者の高い安全性を確保することができる分光光度計を提供することにある。

上記課題を解決するために成された本発明に係る第１の分光光度計は、光源、分光器、光検出器等から成る光学系を備える光学室内、及び／又は試料を設置するための試料室内をパージガスによりパージするパージ手段を具備する分光光度計において、
a)前記分光器により取り出される光の波長を、空気中に含まれ且つ前記パージガスとは相違する所定ガスの吸収波長に設定し、試料を通過することなく前記試料室を通過する光を光検出器により検出して検出信号を取得する測定制御手段と、
b)前記検出信号に基づいて前記パージ手段によるパージの状況を判定する判定手段と、
c)該判定手段による判定結果に基づいた報知を行う報知手段と、
を備えることを特徴としている。

また上記課題を解決するために成された本発明に係る第２の分光光度計は、光源、分光器、光検出器等から成る光学系を備える光学室内、及び／又は試料を設置するための試料室内をパージガスによりパージするパージ手段を具備する分光光度計において、
a)前記分光器により取り出される光の波長を、空気中に含まれ且つ前記パージガスとは相違する所定ガスの吸収波長に設定し、試料を通過することなく前記試料室を通過する光を光検出器により検出して検出信号を取得する測定制御手段と、
b)前記検出信号に基づいて前記パージ手段によるパージの状況を判定する判定手段と、
c)該判定手段による判定結果に基づいて前記光学室内及び／又は試料室の開放を禁止するべく施錠を行う施錠手段と、
を備えることを特徴としている。

本発明の一実施態様として、パージガスを窒素ガスとし、前記所定ガスを酸素ガスや水蒸気とすることができる。この場合、前記測定制御手段は、試料に対する分析を行うとき以外の期間に、分光器の設定波長を酸素ガス又は水蒸気の吸収波長にセットし、且つ、試料を通過しないような光路を設定した状態で分光測定を実行する。試料室内のガスの置換が充分に行われておらず空気が大量に残留している場合、当然、その中には或る程度の量の酸素ガス又は水蒸気が含まれているから、試料室を通過する光はこの酸素ガス又は水蒸気による吸収を受ける。一方、試料室内のガスの置換が充分に進んだ状態では、試料室内に酸素ガス又は水蒸気が残っているとしても僅かであるから、試料室を通過する光はこれら成分による吸収を殆ど受けない。

こうしたことから、判定手段は、例えばそのときの検出信号に基づいて得られる受光光のエネルギ強度を判定し、それが或る値以上である場合には、試料室内のガスの置換が進行して窒素ガスが試料室に充満しているものと判断する。本発明に係る第１の分光光度計では、このように窒素ガスが試料室内に充満していると判断できる場合に、報知手段は、例えば視覚的又は聴覚的に作業者に対して注意を喚起する。一方、第２の分光光度計では、このように窒素ガスが試料室内に充満していると判断できる場合に、作業者が光学室や試料室を開放するべく例えば光学室や試料室を開閉する蓋体や扉体等を開く操作を行っても、その扉体や蓋体が開いてしまうことがないように、施錠手段により施錠（ロック）を行う。

このように本発明に係る第１の分光光度計によれば、ガスパージによって例えば試料室内に窒素ガスが充満している場合に、作業者がこれを視覚的或いは聴覚的に容易に認識することができるので、例えば試料室を開放する際にも急な開放を避けたりその開口部に顔を近づけたりしないといった適切な対応を採ることができる。それによって、高い安全性を確保することができる。

また、本発明に係る第２の分光光度計によれば、ガスパージによって例えば試料室内に窒素ガスが充満している場合には、作業者が試料室の扉体を開放する操作を行ってもその扉体は開かず、試料室から窒素ガスは流出しない。したがって、第１の分光光度計によりもさらに高い安全性を確保することができる。

また、本発明に係る第１及び第２の分光光度計によれば、窒素センサ等の窒素ガス（又は他のパージガス）を検出するための特別な手段を設ける必要がないので、廉価な構成で上述したように高い安全性を確保することができる。

もちろん、本発明に係る第１及び第２の分光光度計の構成要素をともに備える構成としてもよいことは言うまでもない。これによれば、作業者が警告報知を無視して又は気付かずに光学室や試料室の扉体を開放しようとしても開かないので、一層高い安全性を確保することができる。また、例えば作業者が光学室や試料室の扉体を開放する操作を行ったにも拘わらず開かない場合に、その理由がパージガスの充満であることをすぐに認識することができる。

なお、試料室の容積が比較的小さい場合には、仮に窒素が試料室に充満した状態でその扉体が開かれても危険性は殆どない。但し、こうした場合でも、上記報知手段は試料室や光学室内の不所望のガスが充分に少なくなって、分析に適した状態になったことを検知するための手段として非常に有用である。したがって、本発明に係る第１の分光光度計によれば、試料室や光学室内が分析に適した状態になったことを作業者が容易に認識し、適切な分析を行うことができるという効果も奏する。

発明の実施の形態

以下、本発明に係る分光光度計の具体例について図面を参照して説明する。まず、本発明の一実施例による分光光度計について、図１〜図３を参照して詳細に説明する。

図１は、本実施例によるダブルビーム型の分光光度計の概略構成図である。この分光光度計では、光源１１、分光器１２、光路切替部１３、光路合流部１４、光検出器１５等の光学系部材は気密性を有する光学室１０内に収容され、一方、測定対象である試料を収容した試料セル２１や試料が収容されていない空の参照セル２２は試料室２０内に設置されている。この光学室１０及び試料室２０には、パージガス供給部３０からそれぞれガス供給管が接続されている。本実施例ではパージガスとして乾燥した窒素（Ｎ₂）ガスを使用する。

光検出器１５の検出信号は信号処理部３２に入力されており、信号処理部３２では所定のアルゴリズムに従って受光エネルギ強度を算出し、これに基づき例えば試料による吸光度を計算する。制御部３１は上記光学系や信号処理部３２等の動作を制御する。実際には、多くの場合、制御部３１及び信号処理部３２の実体はパーソナルコンピュータ（パソコン）であり、該パソコンにインストールされた制御・処理プログラムを実行することにより、後述する所定の機能が達成される。

上記構成の分光光度計における基本的な測定動作について簡単に説明する。光源１１から発せられた光は分光器１２に導入され、ここで制御部３１の指示の下に、特定の波長を有する単色光が取り出される。この単色光は光路切替部１３により２つの光路、すなわち、参照側光路Lrと試料側光路Lsとに分岐された後に試料室２０に導入され、それぞれ参照セル２２及び試料セル２１を通過する。それら２つの通過光は、光学室１０において光路合流部１４を経て唯一の光検出器１５に導入される。通常、光路切替部１３では時間的に交互に２つの光路Lr、Lsへと光が振り分けられ、その結果、光検出器１５には試料セル２１を通過した光と参照セル２２を通過した光とが交互に入射する。信号処理部３２は光検出器１５による検出信号を受け、制御部３１からの制御信号に基づいて２つの通過光に対する検出信号を分離した後に所定のアルゴリズムに従ってそれぞれ受光エネルギ強度を算出し、これに基づいて例えば試料による吸光度や透過率等を計算する。

上記のような試料の光学的分析の際に、試料室２０や光学室１０内に空気が残留していると、その空気に含まれる各種のガス成分や水蒸気などが光を吸収して誤差の原因となる場合がある。そこで、こうした不所望の光の吸収を防止するため、分析に先立って、パージガス供給部３０から乾燥した窒素ガスを光学室１０及び試料室２０へと送り込み、元々残っている空気を追い出す。すなわち、乾燥窒素ガスによって光学室１０及び試料室２０内の空気を置換する。そうした場合、試料室２０内に窒素ガスが充満した状態で、該試料室２０を開閉する扉体が急に開かれると、窒素ガスが一気に放出されて作業者がこれを吸い込むおそれがある。そこで、本実施例の分光光度計では、制御部３１の制御の下に、次のようにパージモニタ処理を実行する。

図３はパージモニタ処理動作のフローチャートである。すなわち、制御部３１は、実際に測定を実行している期間以外のアイドリング期間であるか否かを判定し（ステップＳ１）、アイドリング期間中である場合には、酸素ガスの吸収ピークを測定可能な波長の単色光が取り出されるように分光器１２を設定するとともに、参照側光路Lrを選択するように光路切替部１３を設定する（ステップＳ２）。このときの波長は、窒素ガスによる吸収波長帯域でなく酸素ガスによる吸収が大きいという条件の下で適宜に決めればよいが、例えば１９０ｎｍよりも短い波長に設定するとよい。これにより、分光器１２から取り出された短波長の単色光は、試料室２０内で参照側光路Lrを通り、つまり試料セル２１内に試料が収容されている場合であってもこれによる吸収を受けずに試料室２０を通過し、光検出器１５に到達する。

上記条件の下で、信号処理部３２は光検出器１５による検出信号（測光値）を読み込み（ステップＳ３）、それから受光エネルギ強度Ｉを算出する（ステップＳ４）。一般に空気には２０〜２５％程度の酸素ガスが含まれるから、試料室２０内や光学室１０内に充満している空気が窒素ガスにより置換される前には、試料室２０内を通過する光はこの酸素ガスによる強い吸収を受ける。試料室２０内に窒素ガスが導入され、それによって空気が追い出されてその量が減少してくると、酸素ガスによる光の吸収の度合いも減少してくる。そのため、パージの開始時点からの試料室２０内の酸素濃度Ｐの変化と受光エネルギ強度Ｉとの変化の一例を模式的に示すと、図２のグラフのようになる。

すなわち、窒素ガスが試料室２０内に充満してくるに従い受光エネルギ強度Ｉは増加してゆき、パージがほぼ終了して窒素ガスが試料室２０内に充満した状態では、受光エネルギ強度Ｉは或る一定値でほぼ飽和する。そこで、その一定値よりも適宜低いレベルを閾値Ｉthとして予め定めておく。信号処理部３２は算出された受光エネルギ強度Ｉをこの閾値Ｉthと比較し（ステップＳ５）、閾値Ｉth未満である場合にはそのまま処理を終了する。一方、受光エネルギ強度Ｉが閾値Ｉth以上である場合には、窒素ガスの充満度合が高く危険性があると判断し、警告表示部３３により警告報知を行う（ステップＳ６）。

上記のようなパージモニタ処理を、所定の時間間隔毎又は不定期の適宜の間隔毎に、繰り返し実行する。これにより、アイドリング期間中、ほぼ常時、試料室２０内の窒素ガスの充満度合が時々刻々とモニタされ、窒素ガスの充満度が高くなると警告表示が行われる。作業者はこの警告表示により、試料室２０や光学室１０内に窒素ガスが充満していることを容易に認識することができるので、例えば試料室２０の扉体を開放する場合でもゆっくりと開くようにして、試料室２０内から窒素ガスが一気に流出して一時的な酸素不足に陥るような危険を回避することができる。また、表示以外にブザー音等で作業者の注意を喚起するようにしてもよい。

当然のことながら、試料室２０内の窒素ガスの充満状態をモニタするためには、測定光が試料を通過しない状態とする必要があり、そのために上記実施例では、アイドリング時に参照側光路Lrを利用するようにしている。しかしながら、それ以外の方法でアイドリング時に測定光が試料を通過しないようにしても構わない。

例えば図４に概略構成を示す分光光度計では、試料側光路Ls上に試料セル２１又はダミーセル２３を選択的に位置させるための移動機構２４を備え、アイドリング時には、この移動機構２４により、ダミーセル２３を試料側光路Ls上に位置させるようにする。また、図５に概略構成を示す分光光度計では、試料側光路Ls上に光路を２経路に切り替えるためのミラー機構２５、２６を設け、アイドリング時には、このミラー機構２５，２６により、ダミーセル２３を通過する光路を光が通過するようにする。

図４及び図５の構成では、アイドリング期間中に、試料側光路Lsが選択されてもその光線は試料を通過しないので、分析時と同様に光路切替部１３を制御して、つまり参照側光路Lrと試料側光路Lsとが交互に切り替わるようにした状態でパージモニタを行うことができる。

次に、本発明の他の実施例による分光光度計を図６により説明する。上記実施例と同一又は相当する構成要素には同一符号を付して説明を省略する。この分光光度計では、光学室１０及び試料室２０はそれぞれ、開口部を有する本体１０ａ、２０ａと、その開口部を開閉するための扉体１０ｂ、２０ｂとから成り、扉体１０ｂ、２０ｂが本体１０ａ、２０ａの開口部を閉鎖した状態で開放を禁止するためのロック機構４０、４２がそれぞれ設けられている。ロック機構４０、４２はロック駆動部４１、４３により駆動され、ロック駆動部４１、４３は制御部３１により制御される。

ロック駆動部４１、４３は駆動源としてソレノイド又はモータなどを含むが、少なくとも、ロック機構４０、４２によるロックが掛かっている状態で停電や故障等によって電源供給が遮断されても、ロックが解除されてしまうことがないような構成とすることが好ましい。具体的には、例えばソレノイドを駆動源とする場合には、ソレノイドへの通電を遮断している期間中には常にロック機構４０、４２によるロックが掛かりソレノイドへの通電期間中にロックが解除される構成とするか、或いは、ソレノイドへ短時間（例えば１〜数秒）通電を行う毎にロック機構４０、４２でのロック動作とロック解除動作とが交互に行われる構成とすればよい。これにより、例えば試料室２０内に窒素ガスが充満していてロックが掛かっている状態であるときに停電又は故障等による電源遮断が起こった場合でも、ロックが掛かった状態を維持して高い安全性を確保することができる。

パージが行われていない初期状態では、制御部３１はロック駆動部４１、４３によりロック機構４０、４２のロックを解除している。したがって、この状態では、図６中に示すように、作業者の操作によって扉体１０ｂ、２０ｂをそれぞれ開けることが可能である。上述したように、窒素ガスが光学室１０及び試料室２０内に供給されて充満してきて、信号処理部３２において、受光エネルギ強度Ｉが閾値Ｉth以上であると判定されると、その判定結果に応じて警告表示部３３では警告報知が行われるが、それと同時に制御部３１はロック駆動部４１、４３に対してロック指示信号を送出する。この信号を受けてロック駆動部４１、４３はロック機構４０、４２によるロックを掛ける。したがって、警告表示部３３で警告報知がなされるとほぼ同時に、扉体１０ｂ、２０ｂがロックされて開放禁止状態に移行する。これにより、作業者が警告報知に気付かずに或いは警告報知を無視して扉体１０ｂ、２０ｂを開けようと試みても、扉体１０ｂ、２０ｂは開かず、光学室１０や試料室２０から窒素ガスが一気に流出して作業者の身体を危険に陥れることを確実に防止することができる。

分析終了の後にパージガス供給部３０からの窒素ガスの供給を停止すると、又は光学室１０及び試料室２０に設けられた図示しない排気バルブを開くと、光学室１０及び試料室２０内の窒素ガス濃度が下がる一方、酸素ガス濃度が上昇して、受光エネルギ強度Ｉは閾値Ｉth未満に下がる。このようになれば安全であるから、警告表示部３３では警告報知を停止する。また、制御部３１の制御の下に、ロック駆動部４１、４３はロック機構４０、４２によるロックを解除し、扉体１０ｂ、２０ｂを自由に開放できるようにする。

なお、上記実施例においてロック機構４０、４２のロックの解除動作は制御部３１のみにより制御されるようにしてもよいが、それ以外に、手動でロック解除が行えるような手段を設けてもよい。こうした構成では、たとえロック機構４０、４２によるロックが掛かっている状態であっても、光学室１０や試料室２０を至急、開放したいような事態が生じた場合に、或いは故障等でパージを行っていないにも拘わらずロックが掛かってしまっている場合に、手動でロックを解除した後に扉体１０ｂ、２０ｂを開けることができる。

、上記実施例はいずれもダブルビーム型の光路構成であるが、シングルビーム型の構成にも本発明を適用することができる。シングルビーム型の場合には、参照側光路Lrが存在しないので、例えば図４に示した例と同様に、試料側光路Ls上に存在する試料セルを機械的に移動させることによって試料セルを通過しないようにするか、或いは、図５に示した例と同様に、ミラー機構等を利用して試料セルを迂回する光路を形成するようにすればよい。

また、上記実施例では受光エネルギ強度Ｉを閾値と比較することによってパージの程度を判断していたが、受光エネルギの大小に依存してノイズ量も変化するから、ノイズ量の大小、具体的にはノイズ量が所定値以下になったときに窒素ガスが充満していると判断するようにしてもよい。

また、上記実施例では光学室１０と試料室２０とは別体であるが一体としてもよい。また、これらを大きな密閉室に収容して、該密閉室内にパージガスを供給する構成としても、光学室１０及び試料室２０の室内をそれぞれパージすることと同等である。

なお、上記実施例はいずれも本発明の一実施例であるから、上述した以外の点についても、本発明の趣旨の範囲で適宜に修正や変更、追加を行えることは明らかである。

本発明の一実施例であるダブルビーム型分光光度計の概略構成図。 パージの開始時点からの試料室内の酸素濃度の変化と受光エネルギ強度との変化を概略的に示すグラフ。 本実施例の分光光度計におけるパージモニタ処理動作を示すフローチャート。 本発明の他の実施例である分光光度計の概略構成図。 本発明の他の実施例である分光光度計の概略構成図。 本発明の他の実施例である分光光度計の概略構成図。

符号の説明

１０…光学室
１０ａ、２０ａ…本体
１０ｂ、２０ｂ…扉体
１１…光源
１２…分光器
１３…光路切替部
１４…光路合流部
１５…光検出器
２０…試料室
２１…試料セル
２２…参照セル
３０…パージガス供給部
３１…制御部
３２…信号処理部
３３…警告表示部
４０、４２…ロック機構
４１、４３…ロック駆動部

Claims (4)

1. 光源、分光器、光検出器等から成る光学系を備える光学室内、及び／又は試料を設置するための試料室内をパージガスによりパージするパージ手段を具備する分光光度計において、
   a)前記分光器により取り出される光の波長を、空気中に含まれ且つ前記パージガスとは相違する所定ガスの吸収波長に設定し、試料を通過することなく前記試料室を通過する光を光検出器により検出して検出信号を取得する測定制御手段と、
   b)前記検出信号に基づいて前記パージ手段によるパージの状況を判定する判定手段と、
   c)該判定手段による判定結果に基づいた報知を行う報知手段と、
   を備えることを特徴とする分光光度計。
2. 光源、分光器、光検出器等から成る光学系を備える光学室内、及び／又は試料を設置するための試料室内をパージガスによりパージするパージ手段を具備する分光光度計において、
   a)前記分光器により取り出される光の波長を、空気中に含まれ且つ前記パージガスとは相違する所定ガスの吸収波長に設定し、試料を通過することなく前記試料室を通過する光を光検出器により検出して検出信号を取得する測定制御手段と、
   b)前記検出信号に基づいて前記パージ手段によるパージの状況を判定する判定手段と、
   c)該判定手段による判定結果に基づいて前記光学室内及び／又は試料室の開放を禁止するべく施錠を行う施錠手段と、
   を備えることを特徴とする分光光度計。
3. 前記パージガスは窒素ガスであり、前記所定ガスは酸素ガスであることを特徴とする請求項１又は２に記載の分光光度計。
4. 前記パージガスは窒素ガスであり、前記所定ガスは水蒸気であることを特徴とする請求項１又は２に記載の分光光度計。

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