JP2004211177A - 成形性、塗装焼付け硬化性及び形状に優れたアルミニウム合金板並びに製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】成形性、曲げ性、塗装焼付け硬化性及び形状に優れたアルミニウム合金板並びにその製造方法を提供する。
【解決手段】質量％で、Ｍｇ：０．２〜１．５％、Ｓｉ：０．４〜１．８％、を含有し、さらにＣｕ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅの１種又は２種以上を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなり、粒界析出物占有率が３０％以下であり、かつ、平坦度が２％以下であることを特徴とする成形性、塗装焼付け硬化性及び形状に優れたアルミニウム合金板。必要に応じてＶ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂの１種又は２種以上を含有しても良い。溶解、鋳造し、熱間圧延及び冷間圧延後、５００〜５７０℃まで加熱し、その温度で０〜３００ｓ保持し、保持温度から４８０〜４００℃の範囲まで１〜３０℃／ｓで一次冷却し、その後３００℃以下まで３０℃超〜３００℃／ｓで二次冷却することを特徴とする製造方法。
【選択図】 なし
【解決手段】質量％で、Ｍｇ：０．２〜１．５％、Ｓｉ：０．４〜１．８％、を含有し、さらにＣｕ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅの１種又は２種以上を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなり、粒界析出物占有率が３０％以下であり、かつ、平坦度が２％以下であることを特徴とする成形性、塗装焼付け硬化性及び形状に優れたアルミニウム合金板。必要に応じてＶ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂの１種又は２種以上を含有しても良い。溶解、鋳造し、熱間圧延及び冷間圧延後、５００〜５７０℃まで加熱し、その温度で０〜３００ｓ保持し、保持温度から４８０〜４００℃の範囲まで１〜３０℃／ｓで一次冷却し、その後３００℃以下まで３０℃超〜３００℃／ｓで二次冷却することを特徴とする製造方法。
【選択図】 なし
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、プレス、曲げ等の成形性に優れ、塗装焼付け時に析出硬化して降伏強度が上昇する、即ち優れた塗装焼付け硬化性（以下ＢＨ性）を有し、形状に優れた、自動車用材料等に好適なアルミニウム合金板及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、自動車の燃費向上を目的とした車体の軽量化が検討されており、自動車用材料へのアルミニウム合金板の適用が進められつつある。この用途には高強度で、プレス、曲げ等の成形性に優れた材料が要求されるため、成形後に塗装焼き付け時の析出硬化により高強度を得る熱処理型のＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金が開発されている。Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金は製造性に優れ、またストレッチャー−ストレイン模様が出現し難いという長所を有しており、自動車ボディパネル等の外板に最適である。
【０００３】
このようなＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金として、特許文献１〜６に、微細組織において析出物の粒径及び分布等を制御して、曲げ性を向上させたアルミニウム合金板が開示されている。しかし、特許文献１〜５は、曲げ試験の前に５％の引張歪みを導入したものではないため、プレス成形により自動車部品等を加工した後の曲げ性が十分ではない可能性があり、特許文献６は、曲げ半径と板厚の比が比較的大きく、特殊な曲げ加工方法が必要であると考えられる。
【０００４】
また、特許文献７に、溶体化処理後の冷却速度を大きくすることにより、結晶粒界への析出を抑制して成形性を向上させた、ＢＨ性に優れたアルミニウム合金板及びその製造方法が開示されている。しかし、曲げ性を向上させるために溶体化処理後の冷却速度を大きくすると熱歪みによって板が不均一に変形して、ＪＩＳ Ｈ ４０００に示されているように、板の中央部が伸びた中ひずみ又は板の端部が伸びた耳ひずみ等が生じて、形状が悪くなるという問題点がある。
【０００５】
この問題に対して、溶体化処理後、平均冷却速度５０℃／ｓ以上で焼き入れ、歪みの矯正を施すアルミニウム合金板の製造方法が特許文献８に開示されている。しかし、冷間加工により歪みの矯正を行うと、塑性歪みが導入されるため、プレス成形性が低下するという問題があった。
【０００６】
【特許文献１】
特開平９−３１６１６号公報
【特許文献２】
特開２００１−２７９４０６号公報
【特許文献３】
特開２００１−２６２２６４号公報
【特許文献４】
特開２００１−２００２７号公報
【特許文献５】
特開２００２−４７５８０号公報
【特許文献６】
特開２０００−１４４２９４号公報
【特許文献７】
特開平１１−３５００５８号公報
【特許文献８】
特開２０００−１８０２２０号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、特に自動車用材料等に好適な、成形性、曲げ性、ＢＨ性及び形状に優れたアルミニウム合金板並びにその製造方法を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金の溶体化処理後の冷却において、Ｍｇ−Ｓｉ系析出物の析出速度が遅い高温の冷却速度を遅くし、析出温度域での冷却速度を速くする二段例冷却を施すことにより、熱歪みによる板の変形を軽減し、かつ析出物の生成も抑制することに成功した。
【０００９】
本発明の要旨は以下のとおりである。
（１） 質量％で、
Ｍｇ：０．２〜１．５％、 Ｓｉ：０．４〜１．８％を含有し、Ｃｕ：０．１〜１．５％、 Ｍｎ：０．０１〜０．５％、Ｃｒ：０．００１〜０．５％、Ｆｅ：０．００１〜０．５％、の１種又は２種以上を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなり、粒界析出物占有率が３０％以下であり、かつ、平坦度が２％以下であることを特徴とする、成形性、塗装焼付け硬化性及び形状に優れたアルミニウム合金板。
（２） 質量％で、Ｖ ：０．０１〜０．５％、Ｚｒ：０．０１〜０．５％、Ｔｉ：０．００１〜０．５％、Ｂ ：０．０００１〜０．０５％の１種又は２種以上を含有することを特徴とする、（１）記載の成形性、塗装焼付け硬化性及び形状に優れたアルミニウム合金板。
（３） （１）又は（２）記載の成分からなるアルミニウム合金を溶解、鋳造し、熱間圧延及び冷間圧延後、５００〜５７０℃まで加熱し、その温度で０〜３００ｓ保持し、保持温度から４８０〜４００℃の範囲まで１〜３０℃／ｓで一次冷却し、その後３００℃以下まで３０超〜３００℃／ｓで二次冷却することを特徴とする、（１）又は（２）記載の成形性、塗装焼付け硬化性及び形状に優れたアルミニウム合金板の製造方法。
【００１０】
【発明の実施の形態】
アルミニウム合金板の溶体化処理後の形状が損なわれる原因は、溶体化処理後、高温での冷却速度が速くなることであると考えられる。その理由は、アルミニウム合金板をコイルとして連続熱処理炉で溶体化処理する際には、加熱されて膨張した合金板を急冷すると急激に収縮し、加熱部と冷却部での温度勾配が大きくなり、高温部で耐力を超える応力を発生し、塑性変形して形状を損なうためである。従って、冷却速度が遅ければ温度勾配が小さくなり、応力が耐力を超えることはなく、形状を損なうことはないと考えられる。
【００１１】
本発明者らは、アルミニウム合金の形状に及ぼす溶体化処理後の冷却速度の影響を明らかにするため、溶体化処理後、冷却速度を変化させて冷却し、試験片の伸びを測定した。試験は、以下のようにして行った。Ｍｇ：０．２〜１．５％及びＳｉ：０．４〜１．８％を含有する１ｍｍ厚のアルミニウム合金板を、溶解、鋳造、熱間圧延及び冷間圧延により製造し、圧延方向に直交する幅方向を長手として、４０〜１００ｍｍ×２５０〜５００ｍｍに切断し、中央部に熱電対を装着した。さらに、長手方向の伸びを測定するための評点として、試験片中央部において２５ｍｍを評点距離として、けがき線でマーキングした。
【００１２】
このアルミニウム合金板の長手方向の両端を５０〜１００ｍｍを掴み部として、ロードセル、張力制御機能、通電加熱機能及びガス冷却機能を有する試験機に装着した。加熱時にはアルミニウム合金板が膨張し、冷却時には収縮するため、張力を２〜５ＭＰａになるように調整しながら、通電加熱により５３０〜５７０℃の範囲に２０℃／ｓで加熱し、０〜６０ｓ保持した。その後、通電加熱とＨｅガス冷却を組み合わせて冷却速度を１〜３００℃／ｓの範囲で制御しながら冷却した。Ｈｅガスの噴射により冷却した範囲は、板の中央部の長手方向に５０ｍｍの範囲である。Ｈｅガスを噴出した範囲は、Ｈｅガスを噴出するノズルの角度及び形状の調整によって制御した。
【００１３】
この試験片のマーキングにより伸びを測定した結果、冷却時に塑性変形を生じず、形状を損なわずに溶体化処理するためには、冷却速度を３０℃／ｓ以下にすることが必要であることがわかった。
【００１４】
次に、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金の溶体化処理後の冷却時の粒界析出物の生成及び合金板の変形挙動に及ぼす冷却速度の影響を明らかにするため、以下の検討を行った。上記の試験方法と同様に、１ｍｍ×４０〜５０ｍｍ×２５０〜５００ｍｍの試験片を用いて、張力を１ＭＰａ以下になるように調整しながら、加熱及び冷却を行った。まず、通電加熱により５３０〜５７０℃の範囲に２０℃／ｓで加熱し、０〜６０ｓ保持した後、通電加熱とＨｅガス冷却を組み合わせて冷却速度を１〜３００℃／ｓの範囲で制御しながら板の中央部の長手方向に１００ｍｍの範囲を冷却した。
【００１５】
その後、６０〜１００℃加熱したシリコンオイルバス中に１〜６０時間保持する熱処理を施した。さらに、平行部の長さが２５ｍｍ、幅が１６ｍｍの引張試験片を採取し、評点距離２０ｍｍの伸び計を装着し、引張試験機にて５％の引張歪みを導入した。この際、０．２％耐力を測定した。さらに、この試験片を用いて、ＪＩＳ Ｚ ２２４８に準拠して曲げ試験を行った。支えの直径は１０ｍｍ、支え間の距離は４ｍｍとし、押金具は鋼製であり、試験片と接触する部位の厚さは１ｍｍ、先端部は半径０．５ｍｍの半円形状とした。試験片の中央部に押金具を接触させて引張試験機により試験力を負荷して１６０〜１７０°曲げた後、板厚１ｍｍのアルミニウム合金板を挟み、万力により１８０°曲げた。
【００１６】
曲げ部の外側部分の割れを観察して、肉眼で割れが見られるものを×とした。肉眼で割れが見られないものについて、ＪＩＳ Ｚ ２３４３に準拠して浸透探傷試験を行った。浸透液は染色浸透液、余剰浸透液の除去剤は有機溶剤、現像剤は速乾式現像剤を用いた。割れの観察は、ルーペを用いて４倍に拡大し、割れが見られるものを△、見られないものを○として評価した。その結果、曲げ試験の評点を△とするには、冷却速度を３０℃超／ｓとすることが必要であり、評点を○とするには冷却速度を５０℃／ｓ以上とすることが好ましいことがわかった。
【００１７】
曲げ試験後、割れを生じた試料の割れ部分の断面を研磨して、ＮａＯＨ系の腐食液でエッチングし、ミクロ組織を観察した。その結果、割れが結晶粒界に沿って進展しており、粒界には析出物を生じていることがわかった。そこで、曲げ性に及ぼす析出物の影響を明らかにするため、曲げ試験と同様に作成した試料の析出物を薄膜試料を作製して透過型電子顕微鏡（ＴＥＭという）で観察した。本発明のアルミニウム合金の組織をＴＥＭにて観察し、析出物をＥＤＸ分析すると、長径０．３〜１μｍ程度の棒状の析出物は、主にＭｇ、Ｓｉが検出され、Ｃｕが検出されることもあった。また、粒径が０．１〜０．５μｍ程度の粒状の析出物は、ＥＤＸ分析すると、主にＦｅ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒが検出された。
【００１８】
ＴＥＭにより５０００倍で観察して、写真を２０視野撮影し、それぞれ７ｃｍ×１０ｃｍの範囲の粒界の長さ及び粒界に沿った析出物の長さを測定した。粒界に沿った析出物の長さとは、棒状の析出物、粒状の析出物ともに、析出物の形状、大きさ、角度に依らず、粒界と交わった部分の長さとした。
【００１９】
この測定結果を全て合計し、析出物の合計長さを粒界の合計長さで除した百分率（以下、粒界析出物占有率）を算出した。その結果、曲げ試験の評点が△であった試験片の粒界占有率は３０％以下であり、評点が○であった試験片の粒界占有率は２０％以下であることがわかった。
【００２０】
本発明者らは、高温では溶質の固溶量が多く析出速度が遅いため、高温での冷却速度を遅くして、析出が速くなる温度域での冷却速度を速くすれば、形状を損なわずに曲げ性を向上させることが可能になると考えた。そこで、２段冷却の最適な条件を決定するために、以下の検討を行った。
【００２１】
まず、曲げ性を良好とするための条件を明らかにするために、Ｍｇ：０．２〜１．５％、Ｓｉ：０．４〜１．８％及びＣｕ：０．１〜１．５％を含有するアルニミウム合金板を溶体化処理後、２段冷却し、さらに熱処理を施して曲げ試験を行った。試験片のサイズ、溶体化処理温度測定方法及び温度制御方法は、上記の曲げ試験と同様にし、張力は２〜５ＭＰａとして行った。２段冷却の冷却速度は、加熱後、１０〜２５℃／ｓで冷却し、その後、５０〜１００℃／ｓに切り替えた。冷却速度の切り替え温度を３５０〜５００℃の範囲で変化させた。さらに熱処理、引張試験及び曲げ試験を上記と同様にして行った。
【００２２】
以上の検討により、溶体化処理後の冷却時に粒界析出物の生成が速くなる温度域を詳細に調査し、成分によって変化するが、４８０〜２５０℃の温度範囲であることを見出した。
【００２３】
このような知見に基づき、析出速度が遅く、板が変形し易い溶体化処理温度から４００〜４８０℃の範囲までの高温では冷却速度を遅くし、その後２００〜２５０℃までの析出物を生じ易い温度域では冷却速度を速くすることによって、熱歪みによる変形と粒界析出を同時に抑制して、曲げ性及び形状が共に良好であるアルミニウム合金並びにその製造方法を発明するに至った。
【００２４】
まず、好適な成分組成範囲の限定理由について説明する。なお％は質量％を意味する。
【００２５】
Ｍｇ：Ｍｇは本発明の基本となる合金元素であり、塗装焼付け時にギニエ−プレストン・ゾーン（Ｇｕｉｎｉｅｒ−Ｐｒｅｓｔｏｎ Ｚｏｎｅ、ＧＰゾーンという）を生じてＢＨ性の発現に寄与するものである。この効果は、Ｍｇ量が０．２％未満では不十分であり、一方、１．５％を超えるＭｇを添加すると粗大な析出物を生じて成形性及び曲げ性を劣化させる。このことから、Ｍｇ量は０．２〜１．５％の範囲とした。
【００２６】
Ｓｉ：Ｓｉも本発明の基本となる合金元素であり、塗装焼付け時にＧＰゾーンを生じてＢＨ性の発現に寄与するものであるが、Ｓｉ量が０．４％未満ではこの効果は十分ではない。一方、Ｓｉ量が１．８％を超えると粗大な析出物を生じ、成形性及び曲げ性を損なう。従ってＳｉ量は、０．４〜１．８％の範囲とした。
【００２７】
さらに、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅの１種又は２種以上を含有させる。
【００２８】
Ｃｕ：Ｃｕは、成形性を向上させる元素であるが、０．１％未満では効果が小さいため、０．１％をＣｕ量の下限とする。一方、１．５％を超えると粗大な析出物を生じ、成形性及び曲げ性を低下させることから、Ｃｕ量の上限を１．５％とした。
【００２９】
Ｍｎ：Ｍｎは強度向上と結晶粒径の微細化に有効な元素であるが、Ｍｎ量が０．０１％未満では効果が小さく、０．５％超では多量の析出物を生じて曲げ性を損なう。従って、Ｍｎ量は０．０１〜０．５％の範囲とした。
【００３０】
Ｃｒ：Ｃｒも強度向上と結晶粒径の微細化に有効な元素であるが、０．００１％未満では効果が小さく、０．５％超では多量の析出物を生じ、曲げ性を損なう。従って、Ｃｒ量は０．００１〜０．５％の範囲とした。さらに微細な析出物の生成を抑制し、曲げ性を向上させるには、Ｃｒ量を０．００１〜０．０５％とすることが好ましく、０．００１〜０．０２％が最適である。
【００３１】
Ｆｅ：Ｆｅは強度向上と鋳塊組織の微細化に有効な元素であるが、その含有量が０．００１％未満では効果が小さいため、Ｆｅ量の下限を０．００１％以上とする。また、０．５％を超えると粗大な晶出物を生じて成形性を低下させるため、Ｆｅ量の上限を０．５％以下とした。さらに成形性及び曲げ性を向上させるには、Ｆｅ量を０．００１〜０．１５％とすることが好ましい。
【００３２】
さらに必要に応じて、Ｖ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂの１種又は２種以上を含有させてもよい。
【００３３】
Ｖ：Ｖは強度向上と結晶粒の微細化に有効な元素であるが、その含有量が０．０１％未満では効果が小さく、０．５％超では粗大な析出物を生じて成形性を低下させる。従って、Ｖ量を０．０１〜０．５％の範囲とした。
【００３４】
Ｚｒ：Ｚｒも強度向上と結晶粒の微細化に有効な元素であるが、その含有量が０．０１％未満では効果が小さく、０．５％超では粗大な析出物を生じて成形性を低下させる。従って、Ｚｒ量を０．０１〜０．５％の範囲とした。
【００３５】
Ｔｉ：Ｔｉは強度向上と鋳塊組織の微細化に有効な元素であるが、その含有量が０．００１％未満では効果が小さく、０．５％超では粗大な析出物を生じて成形性を低下させる。従って、Ｔｉ量を０．００１〜０．５％の範囲とした。
【００３６】
Ｂ：Ｂも強度向上と鋳塊組織の微細化に有効な元素であるが、０．０００１％未満では効果が小さく、０．０５％超では粗大な析出物を生じて成形性を低下させる。従って、Ｂ量を０．０００１〜０．０５％の範囲とした。
【００３７】
析出物粒界析出物占有率は、小さいほど曲げ性が良好であり、３０％を超えると曲げ性が低下するため、３０％以下の範囲とした。なお、粒界析出物占有率は、ＴＥＭを用いて、５０００倍の倍率で１０視野〜２０視野の写真を撮影し、それぞれ７ｃｍ×１０ｃｍの範囲の粒界の長さ及び粒界に沿った析出物の長さを測定し、求めることができる。この粒界に沿った析出物の長さとは、析出物の形状、大きさ、角度に依らず、粒界と交わった部分の長さとする。この粒界に沿った析出物の長さの測定結果を全て合計し、それを粒界の合計長さで除した百分率として、粒界析出物占有率を算出することができる。
【００３８】
平坦度は、板を平坦な盤面上に静置して、板が盤面から離れている隙間の高さを、圧延方向及びそれに垂直な幅方向の隙間の長さで除した百分率の最大値である。平坦度が２％より大きいとプレス成形時にしわが発生し易くなるため、２％以下の範囲とした。なお、平坦度の測定は以下のようにして行うことができる。２００ｍｍ角の板を採取し、盤上に静置して、板が盤面から離れた部分の形状を測定する。まず、板が盤面から離れた部分の高さは、盤面を基準高さとして測定し、最高の高さから板厚を差し引いて隙間高さとする。さらに、その板が盤面から離れた部分の圧延方向及び幅方向の長さを測定して短い方を隙間長さとする。この隙間高さを隙間長さで除した割合の最大値として平坦度を評価する。
【００３９】
次に、本発明のアルミニウム合金板の好適な製造方法について詳しく説明する。本発明のアルミニウム合金は、鋳造後、熱間圧延及び冷間圧延によって冷延板とし、溶体化処理後の冷却を、２段階の冷却速度とするものである。鋳造後に均質化焼鈍を施しても良く、冷間圧延工程において中間焼鈍を施しても良い。均質化焼鈍は、凝固組織中の微細な析出物の再固溶を促進するものであり、５００〜５８０℃で１〜２０時間保持することが好ましい。中間焼鈍により、冷間加工組織を再結晶させ、析出物の再固溶を促進するためには、５００〜５７０℃まで加熱し、その温度で０〜３００ｓ保持することが好ましい。また、溶体化処理後、予備時効処理を施しても良い。
【００４０】
溶体化処理は、冷間加工組織を再結晶させ、冷延板に生じているＭｇ２Ｓｉ等の析出物を固溶させるために施す。この温度が５００℃よりも低いとＭｇ、Ｓｉ等の溶質元素が十分に固溶せず、成形性及びＢＨ性が低下する。一方、５７０℃を超えると結晶粒径が粗大化して曲げ性を損なう。また、保持時間は溶体化処理温度に到達後、保持せずに冷却しても良いが、保持すると溶質元素の固溶が促進される。しかしながら、保持温度が３００ｓよりも長いと結晶粒径が粗大化して曲げ性を損なうため、保持時間は３００ｓ以下とする。さらに、好ましい保持時間は１２０ｓ以下である。
【００４１】
溶体化処理後の冷却は２段階で行う。これは、高温での冷却を遅くすることにより板の変形を抑制して平坦度を良好な範囲に保ち、その後、冷却速度を速くして粒界への析出物の生成を抑制し、優れた成形性、ＢＨ性及び曲げ性を得るものである。
【００４２】
一次冷却の開始温度は溶体化処理の保持温度であるが、一次冷却の終了温度は４００〜４８０℃とする。これは、一次冷却の終了温度が４８０℃より高いと二次冷却の際に板が変形し、４００℃よりも低いと粒界に析出物を生じて曲げ性を損なうためである。なお、溶質元素の添加量により析出挙動が変化するため、例えば、添加量が多い場合には一次冷却の終了温度を高くすることが好ましい。
【００４３】
また、一次冷却の冷却速度は、１℃／ｓより遅いと析出物を生じて曲げ性を損ない、３０℃／ｓより速いと板が変形するため、１〜３０℃／ｓの範囲とする。好ましい範囲は５〜２５℃／ｓ、最適範囲は１０〜２０℃／ｓである。
【００４４】
二次冷却の開始温度は上記の一次冷却の終了温度であり、二次冷却の終了温度は３００℃以下とする。これは、二次冷却を３００℃よりも高い温度で終了すると、粒界に析出物を生じて曲げ性を損なうためである。なお、二次冷却の終了温度の好ましい範囲は２６０℃以下である。二次冷却の終了温度の下限は規定しないが、その後の予備時効処理の条件によって、変化させることが好ましく室温以上であれば良い。ＢＨ性を向上させるためには、二次冷却の終了温度の下限を７０℃以上とすることが好ましい。
【００４５】
また、二次冷却の冷却速度については、３０℃／ｓ以下では析出物を生じて曲げ性を損なうため３０℃超を下限とする。また二次冷却の冷却速度は速いほど良いが、現状の技術では３００℃／ｓを超えることは難しい。
【００４６】
【実施例】
以下、本発明を実施例で説明する。
【００４７】
（実施例１）
表１に示す成分のアルミニウム合金を溶解、鋳造後、５４０℃で１５時間保持する均質化処理を施した後、熱間圧延及び冷間圧延により、厚さ１ｍｍの冷延板とした。これらの冷延板に５４０℃で５秒保持する溶体化処理を施した後、表２に示す条件で冷却した。室温での放置時間を１時間以内として、さらに耐力が１２０〜１３０ＭＰａの範囲となるように６０〜１００℃の温度範囲で１〜５０時間保持する予備時効処理を施して、７日間室温に放置した。冷却は、ファンによる制御冷却、ミスト冷却、水冷によって行ったが、冷却条件は、加熱炉の雰囲気温度、冷却条件、通板速度をパラメータとして熱伝導計算によって決定した。なお、熱伝導計算に必要なパラメータは、実験室で熱電対を装着した試験片を制御冷却して求めた。
【００４８】
これらのアルミニウム合金板より２００ｍｍ角の試料を採取し平坦度を以下のようにして測定した。まず、試料を盤上に静置して、板が盤面から離れた部分の形状を測定した。板が盤面から離れた部分の高さは、盤面を基準高さとして測定し、最高の高さから板厚を差し引いて隙間高さとした。さらに、その板が盤面から離れた部分の圧延方向及び幅方向の長さを測定して短い方を隙間長さとした。この隙間高さを隙間長さで除した割合の最大値として平坦度を評価した。
【００４９】
粒界析出物占有率は、ＴＥＭを用いて、５０００倍の倍率で２０視野の写真を撮影し、粒界長さと粒界に沿った粒界析出物の長さを測定し、粒界析出物の長さの総和を粒界の長さの総和で除した百分率として評価した。なお、粒界に沿った析出物の長さとは、析出物の形状、大きさ、角度に依らず、粒界と交わった部分の長さとした。
【００５０】
引張試験及び成形試験を、それぞれＪＩＳ Ｚ ２２４１及びＪＩＳ Ｚ ２２４７に準拠して実施した。成形性はエリクセン値で評価し、１０．０以上を良好とした。引張試験及び成形試験の結果を、表３のＢＨ前の欄に示した。塗装焼付け熱処理に相当する１８０℃で３０分の熱処理をＢＨとし、ＢＨを行った後に引張試験をＪＩＳ Ｚ ２２４１に準拠して実施した。得られた０．２％耐力を表３のＢＨ後の欄に示した。ＢＨ後の０．２％耐力からＢＨ前の０．２％耐力を減じて、ΔＢＨとして表３に示した。ＢＨ後の０．２％耐力は、１９０ＭＰａ以上を良好とした。また、プレス成形はＢＨ前に行うため、ＢＨ前の０．２％耐力が低い方が成形性を向上させるためには好ましく、ＢＨ後は０．２％耐力が高い方が好ましい。そのため、ΔＢＨは、７５ＭＰａ以上を良好とした。
【００５１】
アルミニウム合金板の曲げ性は、０．２％耐力の上昇とともに低下するため、０．２％耐力をほぼ同等と見なすことができる範囲である１４５〜１５５ＭＰａに調整した。０．２％耐力の調整は、６０〜１００℃のオイルバスに１〜１００時間保持する熱処理によって行った。熱処理の条件は、成分によって異なるため、予備試験を行って決定した。
【００５２】
曲げ試験を行う前に、ＪＩＳ Ｚ ２２０１の５号試験片に、評点距離２５ｍｍの伸び計を装着し、引張試験機にて５％の引張歪みを導入した。この際、０．２％耐力を測定し、１４５〜１５５ＭＰａの範囲であることを確認した。
【００５３】
さらに、この試験片を用いて、ＪＩＳ Ｚ ２２４８に準拠して曲げ試験を行った。支えの直径は１０ｍｍ、支え間の距離は４ｍｍとし、押金具は鋼製であり、試験片と接触する部位の厚さは１ｍｍ、先端部は半径０．５ｍｍの半円形状とした。試験片の中央部に押金具を接触させて引張試験機により試験力を負荷して１６０〜１７０°曲げた後、板厚１ｍｍのアルミニウム合金板を挟み、万力により１８０°曲げた。
【００５４】
その外側部分の割れを観察して、肉眼で割れが見られるものを×とし、肉眼で割れが見られないものについては、ＪＩＳ Ｚ ２３４３に準拠して浸透探傷試験を行った。さらにルーペを用いて４倍に拡大し、割れが見られるものを△、見られないものを○として評価した。
【００５５】
試験結果を表３に示す。本発明のアルミニウム合金板Ｎｏ．１〜２０は、塗装焼付け後の耐力、成形性及び曲げ性が良好である。一方、本発明以外の成分を有する比較例の合金Ｎｏ．２１はＭｇ量が、Ｎｏ．２３はＳｉ量が本発明の範囲よりも少なく、成形性及びＢＨ性が低い。また、Ｎｏ．２２はＭｇ量が、Ｎｏ．２４はＳｉ量が、Ｎｏ．２５はＣｕ量が、本発明の範囲よりも多いため、粒界析出物占有率が本発明の範囲よりも大きく、粗大な析出物を生じて成形性及び曲げ性が低下している。
【００５６】
【表１】
【００５７】
【表２】
【００５８】
【表３】
【００５９】
（実施例２）
表１のＡ２、Ａ１９及びＡ２０に示す成分のアルミニウム合金を溶解、鋳造後、５５０℃で１０時間保持する均質化処理を施した後、熱間圧延及び冷間圧延により、厚さ１ｍｍの冷延板とした。これらの冷延板に表４に示す条件で溶体化処理を施した。さらに、室温での放置時間を１時間以内として、耐力が１２０〜１３０ＭＰａの範囲となるように６０〜９０℃の温度範囲で１〜５０時間保持する予備時効処理を施した。その後、７日間室温に放置して、実施例１と同様の試験を行った。
【００６０】
試験結果を表５に示す。表５より、本発明のアルミニウム合金板Ｎｏ．２６〜３４は、成形性、曲げ性及び塗装焼き付け処理後の耐力が良好である。一方、Ｎｏ．３５は溶体化処理の温度が低いため粒界に析出物を生じ、粒界析出物占有率が大きく、曲げ性が低下している。また、溶質元素の固溶が不十分であり、成形性及びＢＨ性も低下している。一方、Ｎｏ．３６は溶体化処理温度が高く、Ｎｏ．３７は溶体化処理の保持時間が長いため、結晶粒径が粗大化して成形性及び曲げ性が低下している。
【００６１】
Ｎｏ．３８は一次冷却の終了温度が低いため粒界析出物占有率が大きく、曲げ性が低下している。また、Ｎｏ．３９は一次冷却の終了温度が高く、Ｎｏ．４１は一次冷却の冷却速度が大きいため、形状が悪く、平坦度が低下している。Ｎｏ．４０は一次冷却の冷却速度が遅いため、成形性、ＢＨ性及び曲げ性が低下している。Ｎｏ．４２は二次冷却の終了温度が高く、Ｎｏ．４３は二次冷却の冷却速度が遅いため、粒界析出物占有率が大きく、曲げ性が低下している。
【００６２】
【表４】
【００６３】
【表５】
【００６４】
【発明の効果】
本発明によれば、成形、塗装焼付け硬化性、曲げ性及び形状に優れた自動車用材料などに好適なアルミニウム合金板及びその製造方法を提供できる。本発明合金の適用により自動車重量の著しい軽量化が可能であり、産業上の価値のみならず、温室効果ガス排出量削減への貢献も極めて高い。
【発明の属する技術分野】
本発明は、プレス、曲げ等の成形性に優れ、塗装焼付け時に析出硬化して降伏強度が上昇する、即ち優れた塗装焼付け硬化性（以下ＢＨ性）を有し、形状に優れた、自動車用材料等に好適なアルミニウム合金板及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、自動車の燃費向上を目的とした車体の軽量化が検討されており、自動車用材料へのアルミニウム合金板の適用が進められつつある。この用途には高強度で、プレス、曲げ等の成形性に優れた材料が要求されるため、成形後に塗装焼き付け時の析出硬化により高強度を得る熱処理型のＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金が開発されている。Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金は製造性に優れ、またストレッチャー−ストレイン模様が出現し難いという長所を有しており、自動車ボディパネル等の外板に最適である。
【０００３】
このようなＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金として、特許文献１〜６に、微細組織において析出物の粒径及び分布等を制御して、曲げ性を向上させたアルミニウム合金板が開示されている。しかし、特許文献１〜５は、曲げ試験の前に５％の引張歪みを導入したものではないため、プレス成形により自動車部品等を加工した後の曲げ性が十分ではない可能性があり、特許文献６は、曲げ半径と板厚の比が比較的大きく、特殊な曲げ加工方法が必要であると考えられる。
【０００４】
また、特許文献７に、溶体化処理後の冷却速度を大きくすることにより、結晶粒界への析出を抑制して成形性を向上させた、ＢＨ性に優れたアルミニウム合金板及びその製造方法が開示されている。しかし、曲げ性を向上させるために溶体化処理後の冷却速度を大きくすると熱歪みによって板が不均一に変形して、ＪＩＳ Ｈ ４０００に示されているように、板の中央部が伸びた中ひずみ又は板の端部が伸びた耳ひずみ等が生じて、形状が悪くなるという問題点がある。
【０００５】
この問題に対して、溶体化処理後、平均冷却速度５０℃／ｓ以上で焼き入れ、歪みの矯正を施すアルミニウム合金板の製造方法が特許文献８に開示されている。しかし、冷間加工により歪みの矯正を行うと、塑性歪みが導入されるため、プレス成形性が低下するという問題があった。
【０００６】
【特許文献１】
特開平９−３１６１６号公報
【特許文献２】
特開２００１−２７９４０６号公報
【特許文献３】
特開２００１−２６２２６４号公報
【特許文献４】
特開２００１−２００２７号公報
【特許文献５】
特開２００２−４７５８０号公報
【特許文献６】
特開２０００−１４４２９４号公報
【特許文献７】
特開平１１−３５００５８号公報
【特許文献８】
特開２０００−１８０２２０号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、特に自動車用材料等に好適な、成形性、曲げ性、ＢＨ性及び形状に優れたアルミニウム合金板並びにその製造方法を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金の溶体化処理後の冷却において、Ｍｇ−Ｓｉ系析出物の析出速度が遅い高温の冷却速度を遅くし、析出温度域での冷却速度を速くする二段例冷却を施すことにより、熱歪みによる板の変形を軽減し、かつ析出物の生成も抑制することに成功した。
【０００９】
本発明の要旨は以下のとおりである。
（１） 質量％で、
Ｍｇ：０．２〜１．５％、 Ｓｉ：０．４〜１．８％を含有し、Ｃｕ：０．１〜１．５％、 Ｍｎ：０．０１〜０．５％、Ｃｒ：０．００１〜０．５％、Ｆｅ：０．００１〜０．５％、の１種又は２種以上を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなり、粒界析出物占有率が３０％以下であり、かつ、平坦度が２％以下であることを特徴とする、成形性、塗装焼付け硬化性及び形状に優れたアルミニウム合金板。
（２） 質量％で、Ｖ ：０．０１〜０．５％、Ｚｒ：０．０１〜０．５％、Ｔｉ：０．００１〜０．５％、Ｂ ：０．０００１〜０．０５％の１種又は２種以上を含有することを特徴とする、（１）記載の成形性、塗装焼付け硬化性及び形状に優れたアルミニウム合金板。
（３） （１）又は（２）記載の成分からなるアルミニウム合金を溶解、鋳造し、熱間圧延及び冷間圧延後、５００〜５７０℃まで加熱し、その温度で０〜３００ｓ保持し、保持温度から４８０〜４００℃の範囲まで１〜３０℃／ｓで一次冷却し、その後３００℃以下まで３０超〜３００℃／ｓで二次冷却することを特徴とする、（１）又は（２）記載の成形性、塗装焼付け硬化性及び形状に優れたアルミニウム合金板の製造方法。
【００１０】
【発明の実施の形態】
アルミニウム合金板の溶体化処理後の形状が損なわれる原因は、溶体化処理後、高温での冷却速度が速くなることであると考えられる。その理由は、アルミニウム合金板をコイルとして連続熱処理炉で溶体化処理する際には、加熱されて膨張した合金板を急冷すると急激に収縮し、加熱部と冷却部での温度勾配が大きくなり、高温部で耐力を超える応力を発生し、塑性変形して形状を損なうためである。従って、冷却速度が遅ければ温度勾配が小さくなり、応力が耐力を超えることはなく、形状を損なうことはないと考えられる。
【００１１】
本発明者らは、アルミニウム合金の形状に及ぼす溶体化処理後の冷却速度の影響を明らかにするため、溶体化処理後、冷却速度を変化させて冷却し、試験片の伸びを測定した。試験は、以下のようにして行った。Ｍｇ：０．２〜１．５％及びＳｉ：０．４〜１．８％を含有する１ｍｍ厚のアルミニウム合金板を、溶解、鋳造、熱間圧延及び冷間圧延により製造し、圧延方向に直交する幅方向を長手として、４０〜１００ｍｍ×２５０〜５００ｍｍに切断し、中央部に熱電対を装着した。さらに、長手方向の伸びを測定するための評点として、試験片中央部において２５ｍｍを評点距離として、けがき線でマーキングした。
【００１２】
このアルミニウム合金板の長手方向の両端を５０〜１００ｍｍを掴み部として、ロードセル、張力制御機能、通電加熱機能及びガス冷却機能を有する試験機に装着した。加熱時にはアルミニウム合金板が膨張し、冷却時には収縮するため、張力を２〜５ＭＰａになるように調整しながら、通電加熱により５３０〜５７０℃の範囲に２０℃／ｓで加熱し、０〜６０ｓ保持した。その後、通電加熱とＨｅガス冷却を組み合わせて冷却速度を１〜３００℃／ｓの範囲で制御しながら冷却した。Ｈｅガスの噴射により冷却した範囲は、板の中央部の長手方向に５０ｍｍの範囲である。Ｈｅガスを噴出した範囲は、Ｈｅガスを噴出するノズルの角度及び形状の調整によって制御した。
【００１３】
この試験片のマーキングにより伸びを測定した結果、冷却時に塑性変形を生じず、形状を損なわずに溶体化処理するためには、冷却速度を３０℃／ｓ以下にすることが必要であることがわかった。
【００１４】
次に、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金の溶体化処理後の冷却時の粒界析出物の生成及び合金板の変形挙動に及ぼす冷却速度の影響を明らかにするため、以下の検討を行った。上記の試験方法と同様に、１ｍｍ×４０〜５０ｍｍ×２５０〜５００ｍｍの試験片を用いて、張力を１ＭＰａ以下になるように調整しながら、加熱及び冷却を行った。まず、通電加熱により５３０〜５７０℃の範囲に２０℃／ｓで加熱し、０〜６０ｓ保持した後、通電加熱とＨｅガス冷却を組み合わせて冷却速度を１〜３００℃／ｓの範囲で制御しながら板の中央部の長手方向に１００ｍｍの範囲を冷却した。
【００１５】
その後、６０〜１００℃加熱したシリコンオイルバス中に１〜６０時間保持する熱処理を施した。さらに、平行部の長さが２５ｍｍ、幅が１６ｍｍの引張試験片を採取し、評点距離２０ｍｍの伸び計を装着し、引張試験機にて５％の引張歪みを導入した。この際、０．２％耐力を測定した。さらに、この試験片を用いて、ＪＩＳ Ｚ ２２４８に準拠して曲げ試験を行った。支えの直径は１０ｍｍ、支え間の距離は４ｍｍとし、押金具は鋼製であり、試験片と接触する部位の厚さは１ｍｍ、先端部は半径０．５ｍｍの半円形状とした。試験片の中央部に押金具を接触させて引張試験機により試験力を負荷して１６０〜１７０°曲げた後、板厚１ｍｍのアルミニウム合金板を挟み、万力により１８０°曲げた。
【００１６】
曲げ部の外側部分の割れを観察して、肉眼で割れが見られるものを×とした。肉眼で割れが見られないものについて、ＪＩＳ Ｚ ２３４３に準拠して浸透探傷試験を行った。浸透液は染色浸透液、余剰浸透液の除去剤は有機溶剤、現像剤は速乾式現像剤を用いた。割れの観察は、ルーペを用いて４倍に拡大し、割れが見られるものを△、見られないものを○として評価した。その結果、曲げ試験の評点を△とするには、冷却速度を３０℃超／ｓとすることが必要であり、評点を○とするには冷却速度を５０℃／ｓ以上とすることが好ましいことがわかった。
【００１７】
曲げ試験後、割れを生じた試料の割れ部分の断面を研磨して、ＮａＯＨ系の腐食液でエッチングし、ミクロ組織を観察した。その結果、割れが結晶粒界に沿って進展しており、粒界には析出物を生じていることがわかった。そこで、曲げ性に及ぼす析出物の影響を明らかにするため、曲げ試験と同様に作成した試料の析出物を薄膜試料を作製して透過型電子顕微鏡（ＴＥＭという）で観察した。本発明のアルミニウム合金の組織をＴＥＭにて観察し、析出物をＥＤＸ分析すると、長径０．３〜１μｍ程度の棒状の析出物は、主にＭｇ、Ｓｉが検出され、Ｃｕが検出されることもあった。また、粒径が０．１〜０．５μｍ程度の粒状の析出物は、ＥＤＸ分析すると、主にＦｅ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒが検出された。
【００１８】
ＴＥＭにより５０００倍で観察して、写真を２０視野撮影し、それぞれ７ｃｍ×１０ｃｍの範囲の粒界の長さ及び粒界に沿った析出物の長さを測定した。粒界に沿った析出物の長さとは、棒状の析出物、粒状の析出物ともに、析出物の形状、大きさ、角度に依らず、粒界と交わった部分の長さとした。
【００１９】
この測定結果を全て合計し、析出物の合計長さを粒界の合計長さで除した百分率（以下、粒界析出物占有率）を算出した。その結果、曲げ試験の評点が△であった試験片の粒界占有率は３０％以下であり、評点が○であった試験片の粒界占有率は２０％以下であることがわかった。
【００２０】
本発明者らは、高温では溶質の固溶量が多く析出速度が遅いため、高温での冷却速度を遅くして、析出が速くなる温度域での冷却速度を速くすれば、形状を損なわずに曲げ性を向上させることが可能になると考えた。そこで、２段冷却の最適な条件を決定するために、以下の検討を行った。
【００２１】
まず、曲げ性を良好とするための条件を明らかにするために、Ｍｇ：０．２〜１．５％、Ｓｉ：０．４〜１．８％及びＣｕ：０．１〜１．５％を含有するアルニミウム合金板を溶体化処理後、２段冷却し、さらに熱処理を施して曲げ試験を行った。試験片のサイズ、溶体化処理温度測定方法及び温度制御方法は、上記の曲げ試験と同様にし、張力は２〜５ＭＰａとして行った。２段冷却の冷却速度は、加熱後、１０〜２５℃／ｓで冷却し、その後、５０〜１００℃／ｓに切り替えた。冷却速度の切り替え温度を３５０〜５００℃の範囲で変化させた。さらに熱処理、引張試験及び曲げ試験を上記と同様にして行った。
【００２２】
以上の検討により、溶体化処理後の冷却時に粒界析出物の生成が速くなる温度域を詳細に調査し、成分によって変化するが、４８０〜２５０℃の温度範囲であることを見出した。
【００２３】
このような知見に基づき、析出速度が遅く、板が変形し易い溶体化処理温度から４００〜４８０℃の範囲までの高温では冷却速度を遅くし、その後２００〜２５０℃までの析出物を生じ易い温度域では冷却速度を速くすることによって、熱歪みによる変形と粒界析出を同時に抑制して、曲げ性及び形状が共に良好であるアルミニウム合金並びにその製造方法を発明するに至った。
【００２４】
まず、好適な成分組成範囲の限定理由について説明する。なお％は質量％を意味する。
【００２５】
Ｍｇ：Ｍｇは本発明の基本となる合金元素であり、塗装焼付け時にギニエ−プレストン・ゾーン（Ｇｕｉｎｉｅｒ−Ｐｒｅｓｔｏｎ Ｚｏｎｅ、ＧＰゾーンという）を生じてＢＨ性の発現に寄与するものである。この効果は、Ｍｇ量が０．２％未満では不十分であり、一方、１．５％を超えるＭｇを添加すると粗大な析出物を生じて成形性及び曲げ性を劣化させる。このことから、Ｍｇ量は０．２〜１．５％の範囲とした。
【００２６】
Ｓｉ：Ｓｉも本発明の基本となる合金元素であり、塗装焼付け時にＧＰゾーンを生じてＢＨ性の発現に寄与するものであるが、Ｓｉ量が０．４％未満ではこの効果は十分ではない。一方、Ｓｉ量が１．８％を超えると粗大な析出物を生じ、成形性及び曲げ性を損なう。従ってＳｉ量は、０．４〜１．８％の範囲とした。
【００２７】
さらに、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅの１種又は２種以上を含有させる。
【００２８】
Ｃｕ：Ｃｕは、成形性を向上させる元素であるが、０．１％未満では効果が小さいため、０．１％をＣｕ量の下限とする。一方、１．５％を超えると粗大な析出物を生じ、成形性及び曲げ性を低下させることから、Ｃｕ量の上限を１．５％とした。
【００２９】
Ｍｎ：Ｍｎは強度向上と結晶粒径の微細化に有効な元素であるが、Ｍｎ量が０．０１％未満では効果が小さく、０．５％超では多量の析出物を生じて曲げ性を損なう。従って、Ｍｎ量は０．０１〜０．５％の範囲とした。
【００３０】
Ｃｒ：Ｃｒも強度向上と結晶粒径の微細化に有効な元素であるが、０．００１％未満では効果が小さく、０．５％超では多量の析出物を生じ、曲げ性を損なう。従って、Ｃｒ量は０．００１〜０．５％の範囲とした。さらに微細な析出物の生成を抑制し、曲げ性を向上させるには、Ｃｒ量を０．００１〜０．０５％とすることが好ましく、０．００１〜０．０２％が最適である。
【００３１】
Ｆｅ：Ｆｅは強度向上と鋳塊組織の微細化に有効な元素であるが、その含有量が０．００１％未満では効果が小さいため、Ｆｅ量の下限を０．００１％以上とする。また、０．５％を超えると粗大な晶出物を生じて成形性を低下させるため、Ｆｅ量の上限を０．５％以下とした。さらに成形性及び曲げ性を向上させるには、Ｆｅ量を０．００１〜０．１５％とすることが好ましい。
【００３２】
さらに必要に応じて、Ｖ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂの１種又は２種以上を含有させてもよい。
【００３３】
Ｖ：Ｖは強度向上と結晶粒の微細化に有効な元素であるが、その含有量が０．０１％未満では効果が小さく、０．５％超では粗大な析出物を生じて成形性を低下させる。従って、Ｖ量を０．０１〜０．５％の範囲とした。
【００３４】
Ｚｒ：Ｚｒも強度向上と結晶粒の微細化に有効な元素であるが、その含有量が０．０１％未満では効果が小さく、０．５％超では粗大な析出物を生じて成形性を低下させる。従って、Ｚｒ量を０．０１〜０．５％の範囲とした。
【００３５】
Ｔｉ：Ｔｉは強度向上と鋳塊組織の微細化に有効な元素であるが、その含有量が０．００１％未満では効果が小さく、０．５％超では粗大な析出物を生じて成形性を低下させる。従って、Ｔｉ量を０．００１〜０．５％の範囲とした。
【００３６】
Ｂ：Ｂも強度向上と鋳塊組織の微細化に有効な元素であるが、０．０００１％未満では効果が小さく、０．０５％超では粗大な析出物を生じて成形性を低下させる。従って、Ｂ量を０．０００１〜０．０５％の範囲とした。
【００３７】
析出物粒界析出物占有率は、小さいほど曲げ性が良好であり、３０％を超えると曲げ性が低下するため、３０％以下の範囲とした。なお、粒界析出物占有率は、ＴＥＭを用いて、５０００倍の倍率で１０視野〜２０視野の写真を撮影し、それぞれ７ｃｍ×１０ｃｍの範囲の粒界の長さ及び粒界に沿った析出物の長さを測定し、求めることができる。この粒界に沿った析出物の長さとは、析出物の形状、大きさ、角度に依らず、粒界と交わった部分の長さとする。この粒界に沿った析出物の長さの測定結果を全て合計し、それを粒界の合計長さで除した百分率として、粒界析出物占有率を算出することができる。
【００３８】
平坦度は、板を平坦な盤面上に静置して、板が盤面から離れている隙間の高さを、圧延方向及びそれに垂直な幅方向の隙間の長さで除した百分率の最大値である。平坦度が２％より大きいとプレス成形時にしわが発生し易くなるため、２％以下の範囲とした。なお、平坦度の測定は以下のようにして行うことができる。２００ｍｍ角の板を採取し、盤上に静置して、板が盤面から離れた部分の形状を測定する。まず、板が盤面から離れた部分の高さは、盤面を基準高さとして測定し、最高の高さから板厚を差し引いて隙間高さとする。さらに、その板が盤面から離れた部分の圧延方向及び幅方向の長さを測定して短い方を隙間長さとする。この隙間高さを隙間長さで除した割合の最大値として平坦度を評価する。
【００３９】
次に、本発明のアルミニウム合金板の好適な製造方法について詳しく説明する。本発明のアルミニウム合金は、鋳造後、熱間圧延及び冷間圧延によって冷延板とし、溶体化処理後の冷却を、２段階の冷却速度とするものである。鋳造後に均質化焼鈍を施しても良く、冷間圧延工程において中間焼鈍を施しても良い。均質化焼鈍は、凝固組織中の微細な析出物の再固溶を促進するものであり、５００〜５８０℃で１〜２０時間保持することが好ましい。中間焼鈍により、冷間加工組織を再結晶させ、析出物の再固溶を促進するためには、５００〜５７０℃まで加熱し、その温度で０〜３００ｓ保持することが好ましい。また、溶体化処理後、予備時効処理を施しても良い。
【００４０】
溶体化処理は、冷間加工組織を再結晶させ、冷延板に生じているＭｇ２Ｓｉ等の析出物を固溶させるために施す。この温度が５００℃よりも低いとＭｇ、Ｓｉ等の溶質元素が十分に固溶せず、成形性及びＢＨ性が低下する。一方、５７０℃を超えると結晶粒径が粗大化して曲げ性を損なう。また、保持時間は溶体化処理温度に到達後、保持せずに冷却しても良いが、保持すると溶質元素の固溶が促進される。しかしながら、保持温度が３００ｓよりも長いと結晶粒径が粗大化して曲げ性を損なうため、保持時間は３００ｓ以下とする。さらに、好ましい保持時間は１２０ｓ以下である。
【００４１】
溶体化処理後の冷却は２段階で行う。これは、高温での冷却を遅くすることにより板の変形を抑制して平坦度を良好な範囲に保ち、その後、冷却速度を速くして粒界への析出物の生成を抑制し、優れた成形性、ＢＨ性及び曲げ性を得るものである。
【００４２】
一次冷却の開始温度は溶体化処理の保持温度であるが、一次冷却の終了温度は４００〜４８０℃とする。これは、一次冷却の終了温度が４８０℃より高いと二次冷却の際に板が変形し、４００℃よりも低いと粒界に析出物を生じて曲げ性を損なうためである。なお、溶質元素の添加量により析出挙動が変化するため、例えば、添加量が多い場合には一次冷却の終了温度を高くすることが好ましい。
【００４３】
また、一次冷却の冷却速度は、１℃／ｓより遅いと析出物を生じて曲げ性を損ない、３０℃／ｓより速いと板が変形するため、１〜３０℃／ｓの範囲とする。好ましい範囲は５〜２５℃／ｓ、最適範囲は１０〜２０℃／ｓである。
【００４４】
二次冷却の開始温度は上記の一次冷却の終了温度であり、二次冷却の終了温度は３００℃以下とする。これは、二次冷却を３００℃よりも高い温度で終了すると、粒界に析出物を生じて曲げ性を損なうためである。なお、二次冷却の終了温度の好ましい範囲は２６０℃以下である。二次冷却の終了温度の下限は規定しないが、その後の予備時効処理の条件によって、変化させることが好ましく室温以上であれば良い。ＢＨ性を向上させるためには、二次冷却の終了温度の下限を７０℃以上とすることが好ましい。
【００４５】
また、二次冷却の冷却速度については、３０℃／ｓ以下では析出物を生じて曲げ性を損なうため３０℃超を下限とする。また二次冷却の冷却速度は速いほど良いが、現状の技術では３００℃／ｓを超えることは難しい。
【００４６】
【実施例】
以下、本発明を実施例で説明する。
【００４７】
（実施例１）
表１に示す成分のアルミニウム合金を溶解、鋳造後、５４０℃で１５時間保持する均質化処理を施した後、熱間圧延及び冷間圧延により、厚さ１ｍｍの冷延板とした。これらの冷延板に５４０℃で５秒保持する溶体化処理を施した後、表２に示す条件で冷却した。室温での放置時間を１時間以内として、さらに耐力が１２０〜１３０ＭＰａの範囲となるように６０〜１００℃の温度範囲で１〜５０時間保持する予備時効処理を施して、７日間室温に放置した。冷却は、ファンによる制御冷却、ミスト冷却、水冷によって行ったが、冷却条件は、加熱炉の雰囲気温度、冷却条件、通板速度をパラメータとして熱伝導計算によって決定した。なお、熱伝導計算に必要なパラメータは、実験室で熱電対を装着した試験片を制御冷却して求めた。
【００４８】
これらのアルミニウム合金板より２００ｍｍ角の試料を採取し平坦度を以下のようにして測定した。まず、試料を盤上に静置して、板が盤面から離れた部分の形状を測定した。板が盤面から離れた部分の高さは、盤面を基準高さとして測定し、最高の高さから板厚を差し引いて隙間高さとした。さらに、その板が盤面から離れた部分の圧延方向及び幅方向の長さを測定して短い方を隙間長さとした。この隙間高さを隙間長さで除した割合の最大値として平坦度を評価した。
【００４９】
粒界析出物占有率は、ＴＥＭを用いて、５０００倍の倍率で２０視野の写真を撮影し、粒界長さと粒界に沿った粒界析出物の長さを測定し、粒界析出物の長さの総和を粒界の長さの総和で除した百分率として評価した。なお、粒界に沿った析出物の長さとは、析出物の形状、大きさ、角度に依らず、粒界と交わった部分の長さとした。
【００５０】
引張試験及び成形試験を、それぞれＪＩＳ Ｚ ２２４１及びＪＩＳ Ｚ ２２４７に準拠して実施した。成形性はエリクセン値で評価し、１０．０以上を良好とした。引張試験及び成形試験の結果を、表３のＢＨ前の欄に示した。塗装焼付け熱処理に相当する１８０℃で３０分の熱処理をＢＨとし、ＢＨを行った後に引張試験をＪＩＳ Ｚ ２２４１に準拠して実施した。得られた０．２％耐力を表３のＢＨ後の欄に示した。ＢＨ後の０．２％耐力からＢＨ前の０．２％耐力を減じて、ΔＢＨとして表３に示した。ＢＨ後の０．２％耐力は、１９０ＭＰａ以上を良好とした。また、プレス成形はＢＨ前に行うため、ＢＨ前の０．２％耐力が低い方が成形性を向上させるためには好ましく、ＢＨ後は０．２％耐力が高い方が好ましい。そのため、ΔＢＨは、７５ＭＰａ以上を良好とした。
【００５１】
アルミニウム合金板の曲げ性は、０．２％耐力の上昇とともに低下するため、０．２％耐力をほぼ同等と見なすことができる範囲である１４５〜１５５ＭＰａに調整した。０．２％耐力の調整は、６０〜１００℃のオイルバスに１〜１００時間保持する熱処理によって行った。熱処理の条件は、成分によって異なるため、予備試験を行って決定した。
【００５２】
曲げ試験を行う前に、ＪＩＳ Ｚ ２２０１の５号試験片に、評点距離２５ｍｍの伸び計を装着し、引張試験機にて５％の引張歪みを導入した。この際、０．２％耐力を測定し、１４５〜１５５ＭＰａの範囲であることを確認した。
【００５３】
さらに、この試験片を用いて、ＪＩＳ Ｚ ２２４８に準拠して曲げ試験を行った。支えの直径は１０ｍｍ、支え間の距離は４ｍｍとし、押金具は鋼製であり、試験片と接触する部位の厚さは１ｍｍ、先端部は半径０．５ｍｍの半円形状とした。試験片の中央部に押金具を接触させて引張試験機により試験力を負荷して１６０〜１７０°曲げた後、板厚１ｍｍのアルミニウム合金板を挟み、万力により１８０°曲げた。
【００５４】
その外側部分の割れを観察して、肉眼で割れが見られるものを×とし、肉眼で割れが見られないものについては、ＪＩＳ Ｚ ２３４３に準拠して浸透探傷試験を行った。さらにルーペを用いて４倍に拡大し、割れが見られるものを△、見られないものを○として評価した。
【００５５】
試験結果を表３に示す。本発明のアルミニウム合金板Ｎｏ．１〜２０は、塗装焼付け後の耐力、成形性及び曲げ性が良好である。一方、本発明以外の成分を有する比較例の合金Ｎｏ．２１はＭｇ量が、Ｎｏ．２３はＳｉ量が本発明の範囲よりも少なく、成形性及びＢＨ性が低い。また、Ｎｏ．２２はＭｇ量が、Ｎｏ．２４はＳｉ量が、Ｎｏ．２５はＣｕ量が、本発明の範囲よりも多いため、粒界析出物占有率が本発明の範囲よりも大きく、粗大な析出物を生じて成形性及び曲げ性が低下している。
【００５６】
【表１】
【表２】
【表３】
（実施例２）
表１のＡ２、Ａ１９及びＡ２０に示す成分のアルミニウム合金を溶解、鋳造後、５５０℃で１０時間保持する均質化処理を施した後、熱間圧延及び冷間圧延により、厚さ１ｍｍの冷延板とした。これらの冷延板に表４に示す条件で溶体化処理を施した。さらに、室温での放置時間を１時間以内として、耐力が１２０〜１３０ＭＰａの範囲となるように６０〜９０℃の温度範囲で１〜５０時間保持する予備時効処理を施した。その後、７日間室温に放置して、実施例１と同様の試験を行った。
【００６０】
試験結果を表５に示す。表５より、本発明のアルミニウム合金板Ｎｏ．２６〜３４は、成形性、曲げ性及び塗装焼き付け処理後の耐力が良好である。一方、Ｎｏ．３５は溶体化処理の温度が低いため粒界に析出物を生じ、粒界析出物占有率が大きく、曲げ性が低下している。また、溶質元素の固溶が不十分であり、成形性及びＢＨ性も低下している。一方、Ｎｏ．３６は溶体化処理温度が高く、Ｎｏ．３７は溶体化処理の保持時間が長いため、結晶粒径が粗大化して成形性及び曲げ性が低下している。
【００６１】
Ｎｏ．３８は一次冷却の終了温度が低いため粒界析出物占有率が大きく、曲げ性が低下している。また、Ｎｏ．３９は一次冷却の終了温度が高く、Ｎｏ．４１は一次冷却の冷却速度が大きいため、形状が悪く、平坦度が低下している。Ｎｏ．４０は一次冷却の冷却速度が遅いため、成形性、ＢＨ性及び曲げ性が低下している。Ｎｏ．４２は二次冷却の終了温度が高く、Ｎｏ．４３は二次冷却の冷却速度が遅いため、粒界析出物占有率が大きく、曲げ性が低下している。
【００６２】
【表４】
【表５】
【発明の効果】
本発明によれば、成形、塗装焼付け硬化性、曲げ性及び形状に優れた自動車用材料などに好適なアルミニウム合金板及びその製造方法を提供できる。本発明合金の適用により自動車重量の著しい軽量化が可能であり、産業上の価値のみならず、温室効果ガス排出量削減への貢献も極めて高い。
Claims (3)
- 質量％で、
Ｍｇ：０．２〜１．５％、
Ｓｉ：０．４〜１．８％
を含有し、
Ｃｕ：０．１〜１．５％、
Ｍｎ：０．０１〜０．５％、
Ｃｒ：０．００１〜０．５％、
Ｆｅ：０．０１〜０．５％、
の１種又は２種以上を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなり、粒界析出物占有率が３０％以下であり、かつ、平坦度が２％以下であることを特徴とする成形性、塗装焼付け硬化性及び形状に優れたアルミニウム合金板。 - 質量％で、
Ｖ ：０．０１〜０．５％、
Ｚｒ：０．０１〜０．５％、
Ｔｉ：０．００１〜０．５％、
Ｂ ：０．０００１〜０．０５％
の１種又は２種以上を含有することを特徴とする請求項１記載の成形性、塗装焼付け硬化性及び形状に優れたアルミニウム合金板。 - 請求項１又は２記載の成分からなるアルミニウム合金を溶解、鋳造し、熱間圧延及び冷間圧延後、５００〜５７０℃まで加熱し、その温度で０〜３００ｓ保持し、保持温度から４８０〜４００℃の範囲まで１〜３０℃／ｓで一次冷却し、その後３００℃以下まで３０℃超〜３００℃／ｓで二次冷却することを特徴とする請求項１又は２記載の成形性、塗装焼付け硬化性及び形状に優れたアルミニウム合金板の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP2003001175A JP2004211177A (ja) | 2003-01-07 | 2003-01-07 | 成形性、塗装焼付け硬化性及び形状に優れたアルミニウム合金板並びに製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP2003001175A JP2004211177A (ja) | 2003-01-07 | 2003-01-07 | 成形性、塗装焼付け硬化性及び形状に優れたアルミニウム合金板並びに製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004211177A true JP2004211177A (ja) | 2004-07-29 |
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ID=32819269
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006291338A (ja) * | 2005-04-14 | 2006-10-26 | Kobe Steel Ltd | 成形性に優れたアルミニウム合金板 |
| JP2012051000A (ja) * | 2010-08-31 | 2012-03-15 | Toyota Motor Corp | 軽合金の鋳造方法 |
| JP2017025365A (ja) * | 2015-07-21 | 2017-02-02 | 昭和電工株式会社 | 通信端末機器ケースボディ用アルミニウム合金材 |
| JP2020509170A (ja) * | 2016-12-16 | 2020-03-26 | ノベリス・インコーポレイテッドＮｏｖｅｌｉｓ Ｉｎｃ． | アルミニウム合金およびその作製方法 |
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| US11530473B2 (en) | 2016-12-16 | 2022-12-20 | Novelis Inc. | High strength and highly formable aluminum alloys resistant to natural age hardening and methods of making the same |
-
2003
- 2003-01-07 JP JP2003001175A patent/JP2004211177A/ja not_active Withdrawn
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