JP2004174495A - 消泡剤組成物およびその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)シロキサンをベースとする消泡剤および
(B)一般式
Y は酸素原子、窒素原子およびケイ素原子の群から選択された1個または複数個のヘテロ原子を有していてよい、3価〜10価の、有利に3価〜4価の炭化水素基を表し、
R は同一または異なっていてよく、ハロゲン化されているかまたはハロゲン化されていない、基あたり炭素原子1〜18個を有する1価の炭化水素基を表し、
A は式:−R2Si−R2−(R2SiO)m−(ここで、R2は1個または複数個の、有利には1〜4個の相互に分離した酸素原子で中断されていてよい、炭素原子2〜30個を有する二価の炭化水素基を表す)の基を表し、
G は式:−CfH2f−2k−Zの1価の基を表すか、または第2の結合が他の基Yに行われる式:−CnH2n−の二価の基を表し、
Z は式:
f は2〜12の整数、有利には2であり、
k は0または1、有利には0であり、
n は2〜12の整数、有利には2であり、
m は少なくとも1の整数、有利には1〜1000の整数であり、
p は0または正の整数、有利には0または1〜20の整数である]の構成要素を有する分枝鎖ポリエーテル−ポリシロキサン−コポリマー、但しこの分枝鎖ポリエーテル−ポリシロキサン−コポリマーは平均して少なくとも1個の基Zを有する、
を含有する消泡剤組成物により解決する。
第1の工程で、
脂肪族二重結合を少なくとも3個有する式:
Y(CR1=CH2)x
[式中、Yおよびxは前記の意味を有し、かつ
R1は水素原子または炭素原子1〜10個を有するアルキル基を表す]の化合物(1)と一般式
H(R2SiO)m−Ap−R2SiH
[式中、A、R、mおよびpは前記の意味を有する]のオルガノポリシロキサン(2)とを、脂肪族多重結合へのSi−結合水素の付加を促進する触媒(3)、いわゆるヒドロシリル化触媒の存在で反応させ、かつ
第2の工程で、
このようにして得られたSi−結合水素原子を有する分枝鎖中間生成物(5)と、
k=0の場合:H2C=CR4−Z (4a)および
k=1の場合:R5C≡C−Z (4b)の群から選択された、式
CfH2f−2k−1−Z
[式中、R4およびR3はR1の意味を有し、f、kおよびZは前記の意味を有する]
の有機化合物(4)とを、脂肪族多重結合にSi−結合水素を付加するために必要な触媒(3)の存在で反応させることにより製造される。
1,2,4−トリビニルシクロヘキサン、
1,3,5−トリビニルシクロヘキサン、
3,5−ジメチル−4−ビニル−1,6−ヘプタジエン、
1,2,3,4−テトラビニルシクロブタン、
メチルトリビニルシラン、
テトラビニルシラン、
1,1,2,2−テトラアリルオキシエタンであり、その際1,2,4−トリビニルシクロヘキサンが有利である。
H2C=CH−
H2C=C(CH3)−
H2C=C(C4H9)−および
H2C=C(C8H17)−である。
HC≡C−
CH3C≡C−および
C4H9C≡C−である。
(A)シロキサンをベースとする消泡剤1〜90質量%、
(B)一般式(I)の分枝鎖ポリエーテル−ポリシロキサン−コポリマー0.1〜50質量%、
(C)乳化剤0〜20質量%、有利に2〜20質量%、
(D)水0〜97質量%(以降の頁も参照)、および場合により
(E)保存剤、増粘剤およびその他の添加物を含有する。
(aa)50g/m2より大きいBET−表面積を有する、その場で疎水性化された、沈降および/または高熱分解法ケイ酸、および/または50g/m2より大きいBET−表面積を有する、前処理された、疎水性の沈降および/または高熱分解法ケイ酸 1〜15質量%、
(ab)一般式:
R7 e(R8O)dSiO(4−e−d)/2 (II)
[式中、R7は同一または異なっていてよく、置換および/または非置換の飽和および/または不飽和の、基あたり1〜30個の炭素原子を有する、一価の炭化水素基を表し、R8は同一または異なっていてよく、水素原子、または置換および/または非置換の飽和および/または不飽和の、基あたり1〜30個の炭素原子を有する、一価の炭化水素基を表し、
dは0、1、2または3であり、その際dは平均して0.5より小さい値であり、
eは0、1、2または3であり、
但し、合計(d+e)<3であり、かつ平均して1.8〜2.4の値を示す]の単位からなる、1種以上のポリオルガノシロキサン 20〜99質量%、
(ac)実質的に一般式R3SiO1/2およびSiO4/2(ここで、Rは前記のものを表す)の単位からなるシリコーン樹脂 0〜10質量%、
(ad)鉱油、天然油、イソパラフィン、ポリイソブチレン、オキソアルコール合成からの残渣、合成低分子カルボン酸のエステル、低分子アルコールのエーテル、フタレートおよびリン酸のエステルの群から選択された、100℃を越える沸点を有する有機化合物 0〜80質量%、
を含有し、この際質量%は消泡剤の総質量に対するものである。
メチル−、エチル−、プロピル−、イソ−プロピル−、ヘキシル−、2−エチルヘキシル、オクチル−、またはドデシル基;置換アルキル基、例えばトリフルオロプロピル−、シアノエチル−、グリシドオキシプロピル−、ポリアルキレングリコールプロピル−、アミノプロピル−またはアミノエチルアミノプロピル基;不飽和基、例えばビニル−、メタクリルオキシプロピル−またはアリル基;芳香族基、例えばフェニル−、トリル−、キシリル−、ナフチル−、アントラシル−またはベンジル基である。特に有利な基R7はメチル−またはフェニル基であり、基R7の80モル%以上がメチル基である場合、特に有利である。
メチル−、エチル−、プロピル−、イソ−プロピル−、ヘキシル−、2−エチルヘキシル、オクチル−、またはドデシル基;置換アルキル基、例えばトリフルオロプロピル−、シアノエチル−、グリシドオキシプロピル−、ポリアルキレングリコールプロピル−、アミノプロピル−またはアミノエチルアミノプロピル基;不飽和基、例えばビニル−、メタクリルオキシプロピル−またはアリル基;芳香族基、例えばフェニル−、トリル−、キシリル−、ナフチル−、アントラシル−またはベンジル基である。
(A)シロキサンをベースとする消泡剤5〜50質量%、
(B)一般式(I)のポリエーテル−ポリシロキサン−コポリマー0.1〜30質量%、
(C)乳化剤2〜20質量%、
(D)水50〜95質量%、および場合により
(E)保存剤、増粘剤およびその他の添加物を含有する。
A1:粘度12500mm2/sのポリジメチルシロキサン94部および親水性ケイ酸6部をコロイドミル(間隙0.6mm)で3回ホモジナイズする。混合物を190℃に10時間加熱することによりケイ酸をその場で疎水性化する。
本発明の分枝鎖ポリエーテル−ポリシロキサン−コポリマー(ポリマー1)の製造:
機械的撹拌機を備えるガラスフラスコ中で1,2,4−トリビニルシクロヘキサン108gと、0.18質量%の活性水素(Si−結合水素)含量および25℃における粘度9mPa・sを有するα,ω−ジヒドロポリジメチルシロキサン1840gとを混合し、引き続き白金含量1.0質量%のジメチルポリシロキサン中の白金−1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン−錯体の溶液(いわゆるカルステッド(Karstedt)触媒)1.9gを添加する。この反応混合物は数分間で約80℃に加熱し、この温度で約1時間攪拌する。活性水素(Si−結合水素)の含量0.067質量%、25℃での粘度220mm2/sを有する分枝鎖シロキサンポリマーが得られる。この合成原理に相応して、全ての遊離するシロキサン鎖末端は高反応性ヒドロジメチルシロキシ単位からなる。
CH2=CH−CH2−O−(CH2CH2O)24−(CH2CH2CH2O)25−H
で表される、平均してエチレンオキシ基24個およびプロピレンオキシ基25個を有するモノアリルポリエーテル226gおよび前記のカルステッド触媒溶液(Pt−含量=1.0質量%)0.3gからなる100℃に加熱した混合物中に配量する。全体で3時間の反応時間の後、活性水素(Si−結合水素)は完全変換した。25℃に冷却した後に、25℃で18400mPa・sを有する、透明で、非常に粘性の生成物が得られる。遊離した連鎖の末端は線状のポリエーテル鎖で変性されている。
ポリマー2としては市販の、25℃で粘度800mPa・sおよび混濁点30℃を有する、非分枝鎖のポリエーテル−ポリシロキサン−コポリマーを使用する。
ポリマー3としてはEP−A1076073からの例B3に相当するポリマーを使用した。
効果の試験(黒液テスト):
黒液(白樺の加工からの堅材)を洗浄瓶を載置した1lメスシリンダー中で15分間80℃に、サーモスタットを用いて温度調節した。製造した消泡剤組成物の形の有機ケイ素ポリマー10mg(シリコーン消泡剤Aおよびポリエーテル−ポリシロキサン−コポリマーB)を添加した後、この黒液を速度2.3l/分でポンプで循環し、メスシリンダー中で泡の高さが30cmに達したときに常に(全部で3回)直ぐにシリコーン5mgを添加する(全部でシリコーン25mg)。テストの開始の時点と、最後の添加の後で泡が新たに30cmに上昇した時点との間の時間tを測定した。この時間間隔tが長いほど、消泡剤は効果を有する。
本発明による消泡剤組成物C11、C12、C13及び比較実験による消泡剤組成物CV11およびCV12の製造を、表に記載したシリコーン消泡剤90部および表に記載したポリエーテル−ポリシロキサン−コポリマー10部を実験室用ディソルバーを用いて、単に混合することにより行った。実験のために、この消泡剤組成物20部および粘度3mm2/sおよび引火点>100℃を有する脂肪族炭化水素からなる混合物80部からなる混合物を実験室用ディソルバーを用いて1000分−1で製造する。
本発明による消泡剤組成物C21、C22およびC23および比較実験による消泡剤組成物CV21、CV22およびCV23の製造を、表に記載したシリコーン消泡剤20部、ソルビタンモノステアレート5部、ポリオキシエチレン(40)ステアレート5部、および表に記載したポリエーテル−ポリシロキサン−コポリマー5部を70℃で混合した。0.5%ホルムアルデヒドを保存剤として有するキサンタンゴムの1%濃度溶液10部を面状攪拌機(Flaechenruehrer)で600分−1で添加攪拌した。3分間かけて水55部を少量宛添加し、1000分−1で15分間、後攪拌した。効果の試験結果を表中にまとめる。
本発明による消泡剤組成物C31、C32、C33並びに比較実験による消泡剤組成物CV31およびCV32の製造を、表に記載したシロキサン消泡剤20部、ポリオキシエチレン(4)ステアレート4部およびポリオキシエチレン(40)ステアレート2部を70℃で混合した。10分間かけて水69部を少量宛添加した。引き続き得られたエマルジョン中に表中に記載されたポリエーテル−ポリシロキサン−コポリマー5部を添加し、1000分−1で15分間、後攪拌した。効果の試験結果を表中にまとめる。
Claims (11)
- (A)シロキサンをベースとする消泡剤および
(B)一般式
Y は酸素原子、窒素原子およびケイ素原子の群から選択された1個または複数個のヘテロ原子を有していてよい、3価〜10価の、有利に3価〜4価の炭化水素基を表し、
R は同一または異なっていてよく、ハロゲン化されているかまたはハロゲン化されていない、基あたり炭素原子1〜18個を有する1価の炭化水素基を表し、
A は式:−R2Si−R2−(R2SiO)m−(ここで、R2は1個または複数個の相互に分離した酸素原子で中断されていてよい、炭素原子2〜30個を有する二価の炭化水素基を表す)の基を表し、
G は式:−CfH2f−2k−Zの1価の基を表すか、または第2の結合が他の基Yに行われる式:−CnH2n−の二価の基を表し、
Z は式:
f は2〜12の整数であり、
k は0または1であり、
n は2〜12の整数であり、
m は少なくとも1の整数であり、
p は0または正の整数である]の構成要素を有する分枝鎖ポリエーテル−ポリシロキサン−コポリマー、但しこの分枝鎖ポリエーテル−ポリシロキサン−コポリマー(B)は平均して少なくとも1個の基Zを有する、
を含有する消泡剤組成物。 - (B)の分枝鎖ポリエーテル−ポリシロキサン−コポリマーが、
第1の工程で、
脂肪族二重結合を少なくとも3個有する式:
Y(CR1=CH2)x
[式中、Yおよびxは請求項1に記載された意味を有し、かつ
R1は水素原子または炭素原子1〜10個を有するアルキル基を表す]の化合物(1)と一般式
H(R2SiO)m−Ap−R2SiH
[式中、A、R、mおよびpは請求項1に記載されたものを表す]のオルガノポリシロキサン(2)とを、脂肪族多重結合へのSi−結合水素の付加を促進する触媒(3)、いわゆるヒドロシリル化触媒の存在で反応させ、かつ
第2の工程で、
このようにして得られたSi−結合水素原子を有する分枝鎖中間生成物(5)と、
k=0の場合:H2C=CR4−Z (4a)および
k=1の場合:R5C≡C−Z (4b)の群から選択された、式
CfH2f−2k−1−Z
[式中、R4およびR5はR1の意味を有し、f、kおよびZは請求項1記載の意味を有する]の有機化合物(4)とを、脂肪族多重結合へのSi−結合水素の付加を促進する触媒(3)、の存在で反応させることにより製造される、請求項1記載の消泡剤組成物。 - 消泡剤組成物がポリエーテル−ポリシロキサン−コポリマー(B)を0.1〜50質量%含有する、請求項1または2記載の消泡剤組成物。
- ポリエーテル−ポリシロキサン−コポリマー(B)が、式中のfが値2であり、kが値0であり、vが値1であり、cが値0であり、かつR6が式−CH2−の基であるポリエーテル−ポリシロキサン−コポリマーである、請求項1から4までのいずれか1項記載の消泡剤組成物。
- ポリエーテル−ポリシロキサン−コポリマー(B)において、末端基Z対分枝基Yの比が1.0〜2.0である、請求項1から5までのいずれか1項記載の消泡剤組成物。
- 消泡剤組成物の全質量に対して、それぞれ
(A)シロキサンをベースとする消泡剤1〜90質量%、
(B)一般式(I)の分枝鎖ポリエーテル−ポリシロキサン−コポリマー0.1〜50質量%、
(C)乳化剤0〜20質量%、
(D)水0〜97質量%、および場合により
(E)保存剤、増粘剤およびその他の添加物を含有する、請求項1から6までのいずれか1項記載の消泡剤組成物。 - 消泡剤組成物の全質量に対して、それぞれ
(A)シロキサンをベースとする消泡剤5〜50質量%、
(B)一般式(I)のポリエーテル−ポリシロキサン−コポリマー0.1〜30質量%、
(C)乳化剤2〜20質量%、
(D)水50〜95質量%、および場合により
(E)保存剤、増粘剤およびその他の添加物を含有する、請求項1から7までのいずれか1項記載の消泡剤組成物。 - シロキサンをベースとする消泡剤として、ケイ酸とポリオルガノシロキサンとからなる混合物を使用する、請求項1から8までのいずれか1項記載の消泡剤組成物。
- ポリシロキサン−ポリエーテル−コポリマー(B)を消泡剤(A)と一緒に乳化するか、または消泡剤(A)のエマルジョンを製造した後にこの消泡剤エマルジョンにポリシロキサン−ポリエーテル−コポリマー(B)を直接またはエマルジョンの形で添加する、請求項1から9までのいずれか1項記載の消泡剤組成物。
- セルロース製造の際に生じる水性媒体の消泡のための、請求項1から10までのいずれか1項記載の消泡剤組成物の使用。
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