JP2004149827A

JP2004149827A - 真空容器の覗き窓および真空容器

Info

Publication number: JP2004149827A
Application number: JP2002314404A
Authority: JP
Inventors: Atsushi Sasagawa; 敦司笹川
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2002-10-29
Filing date: 2002-10-29
Publication date: 2004-05-27
Anticipated expiration: 2022-10-29
Also published as: JP4132032B2

Abstract

【課題】窓部材と金属部材とのロウ付けによる接合部の接合強度および気密性が向上し、また窓部材に生じる応力を軽減することで窓部材の割れが生じない信頼性の高い真空容器の覗き窓とすること。
【解決手段】真空容器の覗き窓は、略円筒状の金属部材１１と、その内周面の一部に側面が全周にわたってロウ材１２を介して接合されたサファイアから成る略円板状の窓部材１０とを具備し、金属部材１１は、内周面の窓部材１０が接合される部位に窓部材１０の一主面の外周部が接合される凸部１１ａが全周にわたって連続して形成されており、窓部材１０は、側面にメタライズ層１３が全周にわたって被着されているとともに、一主面の外周部に外周端から凸部１１ａよりも窓部材１０の中心側へ凸部１１ａの軸方向の厚みの０．５乃至２倍の長さで突出した位置までメタライズ層１３が全周にわたって被着されている。
【選択図】図１

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造装置や電子機器等に使用される真空容器の内部を観察するための覗き窓および真空容器に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体製造装置や電子機器等に使用される真空容器の内部を観察するための真空容器の覗き窓は、ガラス、石英、透明な合成樹脂等から成る板状の窓部材を用い、窓部材の外周部を枠状や円環状の２つの金属部材で挟み込み、その金属部材を真空容器にロウ付け、樹脂接着剤等による接着によって接合していた。あるいは、容器に開口が切ってあり、窓部材の外周部を枠状や円環状の２つの金属部材で挟み込み、金属部材の一方を容器の開口の周囲にボルト締めしていた。この場合、１つの金属部材を用いて、その金属部材と容器の開口の周囲とで窓部材の外周部を挟み込む場合もある。また、半導体製造装置等に用いられる真空容器に組み込まれる覗き窓の場合、覗き窓の窓部材は、その外周部を気密を保持するための樹脂製や金属製のＯリングを介して２つの金属部材で挟み込むことにより気密の確保が行われていた。
【０００３】
しかしながら、真空容器においては、所望の真空度へ短時間で到達する必要性から、真空容器の内面からのアウトガスの促進のためにベーキングといった加熱処理を施すが、樹脂製のＯリングを使用した覗き窓ではＯリングがベーキング温度に耐えることができないといった問題点があった。また、覗き窓の窓部材として合成樹脂製のものを使用した場合、窓部材がベーキング温度に耐えられない、またはアウトガスの多さから真空容器に用いることができないという問題点があった。
【０００４】
このような問題点を解消するために、近年、覗き窓の窓部材としてサファイア製のものが用いられるようになった（例えば、下記の特許文献１参照）。
【０００５】
サファイア製の窓部材は、その表面にメタライズ層を被着することにより金属とのロウ付けが可能となるため、サファイア製の窓部材を金属部材にロウ付けすることにより、高い気密性を確保した覗き窓の製作が可能となった。また、サファイア製の窓部材の表面からのガス放出は金属の場合と同等であるため、アウトガスは特に問題とならない。さらに、ロウ付けは７８０℃以上の融点のロウ材を用いて行なうことが可能であるため、一般的なベーキング温度である２５０〜３５０℃の温度に対しても十分に気密を保持できる。
【０００６】
しかしながら、サファイア製の窓部材と金属部材とのロウ付けは、サファイアおよび金属部材の材料の特性を十分理解したうえでその構造を決めなければ、窓部材が割れて気密の確保ができない場合がある。その場合、窓部材の割れにより容器内部の観察が十分にできなくなる。これは、サファイア製の窓部材と金属部材との熱膨張係数が異なるためであり、それらが高温でロウ付けされた後に常温まで降温する際に、熱膨張係数の違いから各部材に応力が発生するからである。
【０００７】
このため、サファイア製の窓部材がロウ付けされる金属部材の材料として、比較的サファイアに熱膨張係数が近く、かつ真空容器の材料として最も多く用いられているステンレスとの溶接が容易な、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）合金や鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）−コバルト（Ｃｏ）合金などが用いられる。しかし、これらの金属も、サファイアの熱膨張係数約５×１０^−６に対し、Ｆｅ−Ｎｉ合金で約８×１０^−６、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金で約６×１０^−６というように熱膨張係数の違いがあるため、ロウ付け時に発生する応力を十分緩和できる構造でない場合、窓部材が割れるという問題点がある。
【０００８】
また、図３の断面図に示すように、金属部材１１の内周面に、窓部材１０の位置決めのために段差１１ｂを設け、その段差１１ｂに窓部材１０の一主面の外周部をロウ付けした構成のものが用いられることがある。
【０００９】
【特許文献１】
特開平８−２４６１４８号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来の図３の構成の覗き窓においては、ロウ付け部である段差１１ｂから一端までの金属部材１１の肉厚が厚くなるため、ロウ付け時に窓部材１４に加わる応力が大きくなる。即ち、ロウ付け時の金属部材１１の変形により金属部材１１の内周面の段差１１ｂの角部が窓部材１０の角部に大きな応力を加え、窓部材１０が割れるという問題が発生していた。
【００１１】
従って、本発明は上記従来の問題点に鑑みて完成されたものであり、その目的は、窓部材と金属部材とのロウ付けによる接合の接合強度を向上させて窓部材における気密性を向上させ、また窓部材に加わる応力を軽減することによって窓部材に割れが生じない信頼性の高い覗き窓およびそれを用いた真空容器とすることである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明の真空容器の覗き窓は、略円筒状の金属部材と、その内周面の一部に側面が全周にわたってロウ材を介して接合されたサファイアから成る略円板状の窓部材とを具備した覗き窓において、前記金属部材は、内周面の前記窓部材が接合される部位に前記窓部材の一主面の外周部が接合される凸部が全周にわたって連続して形成されており、前記窓部材は、側面にメタライズ層が全周にわたって被着されているとともに、前記一主面の外周部に外周端から前記凸部よりも前記窓部材の中心側へ前記凸部の軸方向の厚みの０．５乃至２倍の長さで突出した位置までメタライズ層が全周にわたって被着されていることを特徴とする。
【００１３】
本発明の覗き窓は、金属部材は、その内周面の窓部材が接合される部位に窓部材の一主面の外周部が接合される凸部が全周にわたって連続して形成されていることから、金属部材から窓部材に加わる応力を軽減することができ、その結果、窓部材に割れが生じないようにすることができる。
【００１４】
また、窓部材は、側面にメタライズ層が全周にわたって被着されているとともに、一主面の外周部に外周端から凸部よりも窓部材の中心側へ凸部の軸方向の厚みの０．５乃至２倍の長さで突出した位置までメタライズ層が全周にわたって被着されていることから、窓部材の一主面の外周部のメタライズ層の内周側と凸部との間にロウ材の大きなメニスカスが形成されることとなり、その結果、窓部材と金属部材とのロウ付けによる接合部の接合強度が向上し、窓部材における気密性が向上することとなり、また、接合部において金属部材から窓部材に加わる応力を緩和することができる。従って、接合部の信頼性が高いものとなる。
【００１５】
本発明の真空容器は、容器の壁面に形成された内外を貫通する開口の周囲に、上記本発明の覗き窓の前記金属部材の一端が前記窓部材に対して前記凸部が前記容器の内側に位置するように接合されていることを特徴とする。
【００１６】
本発明の真空容器は、上記の構成により、覗き窓の接合部の信頼性が高いことから、真空の保持の信頼性が高いものとなる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
本発明の覗き窓について以下に詳細に説明する。図１は本発明の覗き窓について実施の形態の一例を示す断面図である。この図において、１０は窓部材、１１は金属部材、１１ａは凸部、１２はロウ材、１３はメタライズ層である。また、図２は図１のロウ付け部付近の部分拡大断面図である。なお、図１，図２において、図３と同じ部分には同じ符号を付している。
【００１８】
本発明の覗き窓は、略円筒状の金属部材１１と、その内周面の一部に側面が全周にわたってロウ材１２を介して接合されたサファイアから成る略円板状の窓部材１０とを具備し、金属部材１１は、内周面の窓部材１０が接合される部位に窓部材１０の一主面の外周部が接合される凸部１１ａが全周にわたって連続して形成されており、窓部材１０は、側面にメタライズ層１３が全周にわたって被着されているとともに、一主面の外周部に外周端から凸部１１ａよりも窓部材１０の中心側へ凸部１１ａの軸方向の厚みの０．５乃至２倍の長さで突出した位置までメタライズ層１３が全周にわたって被着されている。
【００１９】
本発明の覗き窓は、図１に示すように、金属部材１１の内周面に凸部１１ａを設け、その凸部１１ａに窓部材１０を配置しロウ付けすることにより、窓部材１４の側面のみのロウ付けに比べてロウ付け面積が大幅に広くなり、接合強度が大幅に向上する。
【００２０】
凸部１１ａの長さ、即ち金属部材１１の内周面からの内側への突出長さは、０．５〜２ｍｍが好ましい。０．５ｍｍより短いと、凸部１１ａと窓部材１０とのロウ付け面積が十分に確保できないため、凸部１１ａを設けたことによる接合強度の向上の効果が小さくなる。また、２ｍｍを超えると、金属部材１１と窓部材１０との熱膨張係数の違いによるロウ付け時の径方向の応力が大きくなり、窓部材１０が割れるなどの問題が発生する。さらに、凸部１１ａの飛び出しにより窓部材１０の有効可視領域が狭くなる。
【００２１】
また、凸部１１ａの軸方向の厚みは０．３〜２ｍｍが好ましい。０．３ｍｍより薄いと、強度が不足し、ロウ付け時の応力による変形が大きくなる。また、加工時の変形も大きくなり、製作が困難となる。２ｍｍより厚くなると、ロウ付け時に窓部材１０に加わる応力が大きくなり、窓部材１０が割れるなどの問題が発生し易くなる。
【００２２】
本発明において、窓部材１０の凸部１１ａとのロウ付け部に形成されるメタライズ層１３は、窓部材１０の一主面の外周部において凸部１１ａよりも中心側まで形成されていることにより、メタライズ層１３の窓部材１０の中心側の端部（内周側の端部）に滑らかで大きなロウ材１２のメニスカスを形成することができる。その結果、ロウ付け時に発生する、窓部材１０と金属部材１１との熱膨張係数差による応力を緩和することができる。
【００２３】
このメタライズ層１３の凸部１１ａから窓部材１０の中心側への突出長さは、図２に示すように、凸部１１ａの軸方向の厚みＷの０．５乃至２倍（０．５Ｗ乃至２Ｗ）であることが好ましい。０．５倍より小さいと、ロウ材１２のメニスカスの形成が十分にされず、応力を緩和する効果が十分に得られない。また、２倍より大きくなると、ロウ材１２がメタライズ層１３の内側の端まで流れていかないとともに、覗き窓の有効可視領域を狭くすることとなり、好ましくない。
【００２４】
また、金属部材１１の材質は、サファイアの熱膨張係数に近い金属であるということから、Ｆｅ−Ｎｉ合金，Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金，モリブデン（Ｍｏ），白金（Ｐｔ），チタン（Ｔｉ），ニオブ（Ｎｂ）などがよい。また、ロウ材１２の材質は、４００〜６００℃の高温で溶融等の液化を生じないものがよく、Ａｇ系（Ａｇを主成分としたもの），Ａｕ系（Ａｕを主成分としたもの），Ａｇ−Ｃｕ合金系等のロウ材がよい。
【００２５】
また、窓部材１０に形成されたメタライズ層１３は、Ｍｏ−Ｍｎ，Ｗ−Ｍｎ，Ｃｕ−Ｔｉ，Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ等から成り、その表面にニッケル（Ｎｉ）メッキ層を被着した２層構造である。メタライズ層１３の厚みは５〜３０μｍが好ましく、５μｍより薄いと、ロウ材１２の浸食によりメタライズ層１３の密着強度が低下して気密の破れが発生し易くなり、３０μｍより厚いと、メタライズ層１３と窓部材１０との熱膨張係数差によりメタライズ層１３に加わる応力が大きくなり、メタライズ層１３に亀裂が生じ易くなる。
【００２６】
本発明の真空容器は、容器の壁面に形成された内外を貫通する開口の周囲に、本発明の覗き窓の金属部材１１の一端が窓部材１０に対して凸部１１ａが容器の内側に位置するように接合されている。金属部材１１の接合は、その一端を金属から成る容器の開口の周囲にロウ付けしたり、金属部材１１の一端に鍔部を設けてその鍔部を容器の開口の周囲にボルト締めすることによって行なわれる。また、容器の開口は、容器に突出するように設けられたパイプ等の筒状部の開口であってもよい。なお、本発明の真空容器は、特に図示はしないが、半導体製造装置の真空チャンバ，電子顕微鏡の電子加速装置（電子銃），粒子加速器等に使用されるものである。
【００２７】
【実施例】
本発明の覗き窓の実施例について以下に説明する。
【００２８】
本発明の実施例として、図１に示す構成の覗き窓を以下のようにして製作した。外径３０ｍｍ、厚さ２ｍｍの円板状のサファイア製の窓部材１０を用意した。窓部材１０の側面および一主面の外周端から３ｍｍの幅の部位に、Ｍｏ粉末とＭｎ粉末と酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）粉末とに有機バインダ、溶剤を混合してなる金属ペーストを、１０μｍの厚さとなるように印刷塗布し、乾燥後加湿したフォーミングガス中で１４００℃の温度で焼成して、メタライズ層１３の下地のメタライズ金属層を形成した。さらに、メタライズ金属層の表面にＮｉメッキ層を電解メッキ法により約２μｍの厚さで被着して、メタライズ層１３を形成した。
【００２９】
次に、窓部材１０の外径より０．１ｍｍだけ大きい内径で、厚みが０．５ｍｍ、長さが３０ｍｍの円筒形であり、一端より１０ｍｍの内周面の部位に凸部１１ａが形成されたＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金から成る金属部材１１を用意した。凸部１１ａの内側への突出長さは２ｍｍとし、軸方向の厚みは１ｍｍとした。金属部材１１の全面にはＮｉメッキ層を電解メッキ法により約２μｍの厚さで被着した。
【００３０】
この金属部材１１の内側の凸部１１ａに、メタライズ層１３を形成した窓部材１０を、メタライズ層１３が形成されている部位が凸部１１ａの一方の角部に当接するように配置した。さらに、窓部材１０のメタライズ層１３がない主面と金属部材１１の内周面との間の角部に沿って、太さの直径が０．８ｍｍでＡｇ−Ｃｕ合金からなるロウ材１２のプリフォームを設置した。そのロウ材１２のプリフォームを８２０℃に加熱して、窓部材１０の側面と金属部材１１の内周面との間の隙間、および窓部材１０の一主面の外周部のメタライズ層１３と凸部１１ａとの間の隙間に、溶融したロウ材１２を毛細管現象により侵入させ、窓部材１０と金属部材１１とを接合した。これにより製作されたものをサンプルＡとした。
【００３１】
比較例１として、凸部１１ａの内側への突出長さを０．３ｍｍ、窓部材１０の一主面の外周端からのメタライズ層１３の幅を１．３ｍｍとし、それ以外は上記実施例と同様に製作したものをサンプルＢとした。
【００３２】
比較例２として、凸部１１ａの内側への突出長さを３ｍｍ、窓部材１０の一主面の外周端からのメタライズ層１３の幅を４ｍｍとし、それ以外は上記実施例と同様に製作したものをサンプルＣとした。
【００３３】
サンプルＡ〜Ｃの接合部を双眼顕微鏡を用いて観察し、異常の有無を検査した結果を表１に示す。
【００３４】
【表１】

【００３５】
表１より、サンプルＡ，Ｂには異常は見られなかったが、サンプルＣは窓部材１０の凸部１１ａとの接合部付近に３分の２周程度にわたりクラックの発生が確認された。
【００３６】
また、上記と同様に製作した別のサンプルＡ，Ｂについて、金属部材１１の凸部１１ａの無い側から水を注入し圧力を加え、クラックが発生する値を調べた。その結果を表２に示す。
【００３７】
【表２】

【００３８】
表２より、サンプルＢに比べサンプルＡは大きな耐圧力を有することが判った。また、金属部材１１の変形がサンプルＢの方が大きかった。
【００３９】
また、上記と同様に製作した別のサンプルＡ、凸部１１ａの軸方向の厚みを０．２ｍｍとしたサンプルＤ、同様に厚みを３ｍｍとしたサンプルＥを製作し、接合部を双眼顕微鏡で観察し異常がないか検査した結果を表３に示す。
【００４０】
【表３】

【００４１】
表３より、サンプルＡは異常が見られなかった。サンプルＤはロウ付け時の応力により、金属部材１１の凸部１１ａ付近が大きく変形した。また、サンプルＥは窓部材１０の凸部１１ａとの接合部付近の全周にクラックの発生が確認された。
【００４２】
また、上記と同様に製作した別のサンプルＡと、凸部１１ａより内側へのメタライズ層１３の突出長さを０．２ｍｍとしたサンプルＦ、同様に突出長さを３ｍｍとしたサンプルＧを製作し、接合部を双眼顕微鏡で観察し異常がないか検査した結果を表４に示す。
【００４３】
【表４】

【００４４】
表４より、サンプルＡは異常が見られなかったが、サンプルＦは窓部材１０の凸部１１ａとの接合部付近の全周にクラックの発生が確認された。また、サンプルＧは、接合部の異常は見られなかったが、メタライズ層１３の内側の端までロウ材１２が流れなかったため、メタライズ層１３の内側１ｍｍ程度の幅の部位にはロウ材１２が流れておらず、サンプルＡに比べて有効可視領域を狭くするだけの結果となった。
【００４５】
以上より、サンプルＡが窓部材１０と金属部材１１との熱膨張係数差に起因する応力によるクラックが見られず、耐圧力、有効可視領域について優れていることがわかった。
【００４６】
なお、本発明は上記実施の形態および実施例に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の変更を施すことは何等差し支えない。例えば、本発明の覗き窓は、気密を必要とする真空容器の内部の観察に使用できるが、真空容器の内部の対象物を光学的、電気的に計測するための窓としても使用できる。
【００４７】
【発明の効果】
本発明の真空容器の覗き窓は、金属部材はその内周面の窓部材が接合される部位に窓部材の一主面の外周部が接合される凸部が全周にわたって連続して形成されていることにより、金属部材から窓部材に加わる応力を軽減することができ、その結果、窓部材に割れが生じないようにすることができる。
【００４８】
また、窓部材は、側面にメタライズ層が全周にわたって被着されているとともに、一主面の外周部に外周端から凸部よりも窓部材の中心側へ凸部の軸方向の厚みの０．５乃至２倍の長さで突出した位置までメタライズ層が全周にわたって被着されていることにより、窓部材の一主面の外周部のメタライズ層の内周側と凸部との間にロウ材の大きなメニスカスが形成されることとなり、その結果、窓部材と金属部材とのロウ付けによる接合部の接合強度が向上し、窓部材における気密性が向上することとなり、また、接合部において金属部材から窓部材に加わる応力を緩和することができる。従って、接合部の信頼性が高い覗き窓となる。
【００４９】
本発明の真空容器は、容器の壁面に形成された内外を貫通する開口の周囲に、上記本発明の覗き窓の金属部材の一端が窓部材に対して凸部が容器の内側に位置するように接合されていることにより、覗き窓の接合部の信頼性が高いことから、真空の保持の信頼性が高いものとなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の覗き窓について実施の形態の例を示す断面図である。
【図２】図１の覗き窓におけるろう付け部付近の拡大断面図である。
【図３】従来の覗き窓の一例を示す断面図である。
【付号の説明】
１０：窓部材
１１：金属部材
１１ａ：凸部
１２：ロウ材
１３：メタライズ層

Claims

略円筒状の金属部材と、その内周面の一部に側面が全周にわたってロウ材を介して接合されたサファイアから成る略円板状の窓部材とを具備した真空容器の覗き窓において、前記金属部材は、内周面の前記窓部材が接合される部位に前記窓部材の一主面の外周部が接合される凸部が全周にわたって連続して形成されており、前記窓部材は、側面にメタライズ層が全周にわたって被着されているとともに、前記一主面の外周部に外周端から前記凸部よりも前記窓部材の中心側へ前記凸部の軸方向の厚みの０．５乃至２倍の長さで突出した位置までメタライズ層が全周にわたって被着されていることを特徴とする真空容器の覗き窓。
容器の壁面に形成された内外を貫通する開口の周囲に、請求項１記載の覗き窓の前記金属部材の一端が前記窓部材に対して前記凸部が前記容器の内側に位置するように接合されていることを特徴とする真空容器。