JP2004091832A - 耐熱材料の改質強化処理方法及び溶接熱影響部のクリープ特性を強化した高温用部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】耐熱材料に対して施す改質強化処理方法が、新材又は経年劣化材について、母材又は溶接熱影響部の表面に、クリープ強度および/または疲労強度に関与する粒界強化材を接合し、拡散浸透処理を施すことにより、母材又は溶接熱影響部のクリープ特性を改善するものである。ここで、粒界強化材は、B、Hf、Zr、W、V、Nb及びTiその他の粒界強化元素群から選択された一又は複数の元素を含有するものとされる。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、耐熱材料の新材(更新材を含む)又は経年劣化材について、母材又は溶接熱影響部に対して、クリープ強度および/または疲労強度に関与する粒界強化元素を導入し又は浸透させることにより、クリープ特性を改善し、もって耐熱材料の寿命延伸するようにした耐熱材料の改質強化処理方法、及びフェライト系耐熱鋼、オーステナイト系耐熱鋼又は超耐熱合金鋼その他の耐熱材料を用いて製造される高温用部材の材料設計であって、溶接前の予備処理として局所的にクリープ強度および/または疲労強度に関与する粒界強化元素を導入した溶接熱影響部のクリープ特性を強化した高温用部材に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来より、フェライト系耐熱鋼のクリープ強度(溶接熱影響部及び母材)の改善と、クリープ特性を高めるニオブ(Nb)、タングステン(W)、ボロン(B)等の添加量(比率)の最適化に関し、新材の提案があった。必要ならば、特開平11−106860号「溶接熱影響部のクリープ特性に優れたフェライト系耐熱鋼」を参照。以下、粒界強化元素又はその化合物については元素記号又化学記号で表記する。
【0003】
ここでは、B添加9%Cr系鋼の溶接熱影響部のクリープ特性を評価し、母材の合金元素としてのB添加の効果を明らかにしているが、新材や経年材の溶接熱影響部への局所的な拡散浸透処理については記載がない。すなわち、母材のクリープ特性の改善を目指したものであり、母材特性評価の一環として溶接熱影響部のクリープ特性評価がなされている。
【0004】
ところで、火力発電は事業用発電設備出力の約60%を占め、電力供給の重要な役割を担っているが、累積運転時間が10万時間を超える火力発電ユニットが全体の約70%であり、このなかには20万時間を超える火力発電ユニットも増加しており、老朽化対策が現実的な問題となっている。
【0005】
近年、電気事業法の改正(平成7年)や規制緩和の流れのなかで、経営事情から補修コストや建設コストを削減が要請され、これら経年火力発電ユニットの余寿命診断技術の高精度化に努めてきた。しかし、その延伸効果だけでは十分な老朽化対策とはなり得ない。
【0006】
現在、経年火力発電ユニットで発生する損傷事例の多くは、ボイラ設備等でみられる大径管や管寄の溶接熱影響部に発生するクリープ損傷を主たる原因とするものである。したがって、火力発電ユニットの高寿命化を図るには溶接熱影響部のクリープ破断寿命を母材並みまで改善(延伸)することができれば極めて効果的である。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、既設ボイラ配管(本発明に係る耐熱材料)、或いは更新ボイラ配管溶接熱影響部(本発明に係る高温用部材)について、局所的な改質強化処理を施すような寿命改善技術の提案はみあたらない。
【0008】
本発明はこのような事情に鑑みなされたものであって、上記課題を解消し、耐熱材料、或いは該耐熱材料を用いて製造される高温用部材について、少なくとも溶接熱影響部にBその他の粒界強化元素(又は化合物)を拡散浸透させ、材料のクリープ特性を改善可能とする耐熱材料の改質強化処理方法及び溶接熱影響部のクリープ特性を強化した高温用部材を提供するものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】
課題を解決するために本発明は、耐熱材料に対して施す改質強化処理方法であって、新材又は経年劣化材について、母材又は溶接熱影響部の表面に、クリープ強度および/または疲労強度に関与する粒界強化材を接合し、拡散浸透処理を施すことにより、前記母材又は溶接熱影響部のクリープ特性を改善することを特徴とするものである。
【0010】
また、フェライト系耐熱鋼、オーステナイト系耐熱鋼又は超耐熱合金鋼その他の耐熱材料を用いて製造される高温用部材において、
溶接前の予備処理として局所的にクリープ強度および/または疲労強度に関与する粒界強化元素を導入した溶接熱影響部のクリープ特性を強化した高温用部材であって、B、Hf、Zr、W、V、Nb及びTiその他の粒界強化元素群から選択された一又は複数の元素を含有する粒界強化材を、塗布又は溶射により溶接熱影響部に接合して拡散浸透処理を施すことにより、前記溶接熱影響部における粒界、転位、ボイド又は空孔に前記粒界強化元素を偏析させ又は富化してなることを特徴とするものである。
【0011】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態は、上記構成の改質強化処理方法において、粒界強化材が、B、Hf、Zr、W、V、Nb及びTiその他の粒界強化元素群から選択された一又は複数の元素を含有するものであり、その接合は、接合部位にエッチング処理、又はショットピーニングを施してエッチング処理した後、塗布又は溶射により接合被膜を形成し、さらに該被膜表面に密封層を形成するものであり、その拡散浸透処理は、母材の相変態温度以下の加熱雰囲気中で所定時間保持するものである。
【0012】
耐熱材料としては、 0.3Mo鋼、 0.5Mo鋼、 0.5Cr−0.5Mo鋼、 1Cr−0.2Mo鋼、
1Cr−0.5Mo 鋼、1.25Cr−0.5Mo鋼、2.25Cr−1Mo鋼、 5Cr−0.5Mo鋼、 7Cr−0.5Mo鋼、9Cr−1Mo鋼、0.3Cr−Mo−V鋼、0.5Cr−Mo−V鋼、9Cr−Mo−V鋼、12Cr−Mo−V 鋼、1Cr−1.25Mo−0.25V鋼、9Cr−1Mo−W 鋼等が挙げられる。これらは、火力発電ユニットその他の高温プラントで採用されている公知材料である。
【0013】
ここで、粒界強化材を硼化処理材とする場合に、B4C として含まれるB濃度を15wt%以上70wt%未満に調整したものを塗布し、 530℃以上 750℃未満の温度範囲で拡散熱処理を施すものである。
【0014】
この処理条件は、表面硬化を主目的とする従来の硼化処理は 900℃〜 950℃の温度域で処理され表層に高硬度のB化合物層を形成(表面拡散)させるのに対し、拡散浸透処理ではこのB化合物層の過大生成を抑制して結晶粒界、転位、ボイド又は空孔に導入するためである。
【0015】
上記塗布法では、処理温度を 530℃以上 750℃未満の温度範囲を最適範囲とするが、これは 530℃未満ではB4C の分解及びBの拡散浸透が不十分となり、 750℃以上では鋼中炭化物の粗大化によるクリープ特性の低下をきたすからである。
【0016】
さらに、B4C として含まれるB濃度を15wt%以上70wt%未満に規定するが、これは15wt%未満では十分なB供給量が確保されず、70wt%以上では表層に低延性のFe2B層が生成しクリープ特性の低下をきたすからである。
【0017】
粒界強化材を硼素含有鉄(溶射ワイヤ)とする場合に、該鉄中に含まれるボロン濃度を0.01wt%以上8wt%未満に調整したものを溶射し、 475℃以上 750℃未満の温度範囲で拡散熱処理を施すものである。
【0018】
上記溶射法では、処理温度を 475℃以上 750℃未満の温度範囲を最適範囲とするが、これは 475℃未満ではBの拡散速度が遅いために十分な拡散浸透層が得られず、750 ℃以上では鋼中炭化物の粗大化によるクリープ特性の低下をきたすからである。さらに、ボロン濃度を0.01wt%以上8wt%未満に規定するが、これは0.01wt%未満では拡散浸透を駆動する化学ポテンシャルが不足することとなり、8wt%以上では溶射ワイヤが極度に脆くなり、溶射が不可能となるからである。
【0019】
一方、上記構成の高温用部材において、粒界強化元素が硼化処理材として供されるBであって、溶接熱影響部に塗布又は溶射して拡散熱処理を施し、溶接熱影響部におけるB量が1.5ppm以上350ppm未満となるように導入又は浸透調整するとともに、溶接熱影響部の表層に生成するFe2B層を 500μm未満の厚さに抑制するようにしている。
【0020】
そして、処理後の溶接熱影響部におけるB添加量が1.5ppm以上350ppm未満となるように導入又は浸透調整する。また、溶接熱影響部の表層に必然的に生成するFe2B層を 500μm未満の厚さに限定するが、これはFe2B層が低延性であるために500μm以上の層厚の場合にき裂が発生しやすく、そのき裂が切欠きとなり、クリープ特性の劣化をきたすからである。
【0021】
叙上の拡散浸透処理を施すにあたり、処理時間t[hr]と処理温度T [℃] との関係が次式を満たすように制御することが望まれる。
t=(4×1012)exp(−0.0365T)
【0022】
【実施例】
本発明の一実施例を実験的事実に基づき添付図面を参照して以下説明する。なお、実施例は粒界強化元素として拡散しやすいBを用いた。なお、以下の記述中、溶接熱影響部はHAZと略記する。
【0023】
(実施例1)
粒界強化元素として拡散しやすいBに着目し、ボイラHAZ再現材(新材)について、固体硼化処理を施し、クリープ試験を実施して延伸寿命を評価した。
【0024】
試験方法
JISG4109 SCMV4(B Free)に粗粒HAZ、細粒HAZの再現熱処理を実施後、φ10×L130(JIS Z 2271に準拠)の粗粒HAZ再現材及び細粒HAZ再現材を採取した。
【0025】
その後、B粉末中に埋めて、 700℃×30Hr後 550℃×100Hr で熱処理を行って供試材〔粗粒HAZボロン処理材及び細粒HAZボロン処理材〕を作製し、クリープ試験を実施した。試験条件は 630℃×78.4MPa とした。なお、無処理材(粗粒HAZ再現材及び細粒HAZ再現材のまま)についてもあわせて行った。
【0026】
試験結果
図1(a)に粗粒HAZボロン処理材のクリープ曲線、図1(b)に細粒HAZボロン処理材のクリープ曲線を示す。
【0027】
図1(a)から看て取れるように、粗粒については無処理材(1本)の破断時間が310Hr であるのに対し、ボロン処理材(3本平均)が820Hr であり、2.5 倍程度の寿命延伸効果が認められた。
【0028】
また、図1(b)から看て取れるように、細粒については無処理材(1本)の破断時間が46Hrであるのに対し、ボロン処理材(1本)が207Hr であり、4.5 倍程度の寿命延伸効果が認められた。
【0029】
さらに、クリープ破断材について、粗粒HAZボロン処理材φ10の中央部におけるBの存在は、SIMS装置〔2次イオン質量分析装置(CAMECA社製:IMS−3F)〕により、粒界へ偏析していることが認められた。図2に結晶粒界のSIMS観察像を示す。
【0030】
(実施例2)
実機ボイラ使用材(新材及び経年材)について、硼化処理を施し、クリープ試験を実施して延伸寿命を評価した。
【0031】
試験方法
ボイラ配管に使用されているSTPA24(2.25Cr−1Mo鋼) の新材、及び累積運転20万時間経年材(起動停止回数 400回;主蒸気温度 570℃)の溶接部(HAZを含む)をφ10×L130(JIS Z 2271に準拠)の供試材として加工採取した。
【0032】
供試材についてボロン拡散浸透処理の有無によるクリープ試験を実施した。試験条件は 630℃×58.8MPa 及び630 ℃×39.2MPa とした。
【0033】
ボロン拡散浸透処理は以下の2通りの手法で行った。
【0034】
(a)硼化処理材の塗布手法
<1> クリープ試験の供試材の平行部に5mm厚さに硼化処理材 [商品名: パーボラック、DP− ペースト] を塗布・乾燥。この硼化処理材中にB4C として含まれるB濃度を10wt%から75wt%に変化させた。
【0035】
<2> [500℃〜775]℃×[1〜48000]時間のB拡散浸透処理を施し、各種供試材を作製した。そして、拡散浸透処理後、硼化処理材を剥離。比較供試材については硼化処理材を塗布することなく、同一温度及び時間の熱処理を行った。
【0036】
<3> クリープ試験〔試験結果a〕
クリープ試験条件は 630℃×39.2MPa とし、供試材3本の平均をもって破断時間とし、クリープ破断時間比:(Bの拡散浸透処理材クリープ破断時間)/(比較材クリープ破断時間)、の大小により、Bの拡散浸透処理の効果を判定した。
【0037】
表1に新材、表2に経年材のそれぞれクリープ試験結果を示す。本発明の条件範囲において〔表中右欄の○印〕、新材、経年材の区別によらず、Bの拡散浸透処理材では比較材の2倍以上のクリープ破断寿命の延伸効果が認められた。
【0038】
【表1】
【0039】
【表2】
【0040】
(b)B含有鉄の溶射手法
<1> 径1mmの純鉄ワイヤにパック法による硼化処理を行うことで、[0.005〜約10] wt%の溶射ワイヤを作製した。
【0041】
<2> クリープ試験の供試材の平行部に電気プラズマ溶射法により、5mm厚さの溶射層を形成した。
<3> [450℃〜775]℃×[1.5〜300000] 時間のB拡散浸透処理を施し、各種供試材を作製した。そして、拡散浸透処理後、溶射層を剥離。比較供試材については溶射することなく、同一温度及び時間の熱処理を行った。
【0042】
<4> クリープ試験〔試験結果b〕
クリープ試験条件は 630℃×39.2MPa とし、供試材3本の平均をもって破断時間とし、クリープ破断時間比:(Bの拡散浸透処理材クリープ破断時間)/(比較材クリープ破断時間)、の大小により、Bの拡散浸透処理の効果を判定した。
【0043】
表3に新材、表4に経年材のそれぞれクリープ試験結果を示す。本発明の条件範囲において〔表中右欄の○印〕、新材、経年材の区別によらず、Bの拡散浸透処理材では比較材の2倍以上のクリープ破断寿命の延伸効果が認められた。
【0044】
【表3】
【0045】
【表4】
【0046】
試験結果c
図3に 630℃,58.8MPaで行った供試材のクリープ曲線を示す。図3から看て取れるように、無処理材(4本)は160Hr で破断し、B処理材(6本)は300Hr であり、寿命延伸効果は1.9 倍であった。
【0047】
図4に破断材をSIMSにより線分析した結果を示すとおり、表面から1mm程度までのBの侵入を確認した。(それ以上の内部は実施していない。)また、破断材φ10の中央部におけるB量分析(蒸留分離法)の結果、無処理材の10倍程度(約100ppm) が検出された。
【0048】
【発明の効果】
本発明は以上の構成よりなるものであり、これによれば耐熱材料(特にHAZ)に粒界強化元素(特にB)を拡散浸透させることにより、クリープ破断寿命に係る有意な延伸効果を奏する。
【0049】
ここで、具体的な適用は、火力発電所の高温部材に対してであって、その寿命が延伸できるものであり、多大な経済効果を奏することが期待できる。これに止まらず、主にクリープ損傷を受けている高温部材に対して広く適用できるのはもちろんであり、産業上の利用価値は極めて高いものである。
【0050】
本発明方法は、実機材料において外表面から粒界強化材を接合して、部材の余寿命を延伸することができるので、極めて実用的である。
【図面の簡単な説明】
【図1】第1実施例における(a)は粗粒HAZボロン処理材のクリープ曲線、(b)は細粒HAZボロン処理材のクリープ曲線である。
【図2】第1実施例に係る粒界へBの偏析を示す結晶粒界のSIMS観察像である。
【図3】第2実施例〔試験結果c〕における 630℃,58.8MPaで行った供試材のクリープ曲線である。
【図4】第3実施例に係る破断材のSIMSによる線分析チャートである。
Claims (7)
- 耐熱材料に対して施す改質強化処理方法であって、
新材又は経年劣化材について、母材又は溶接熱影響部の表面に、クリープ強度および/または疲労強度に関与する粒界強化材を接合し、拡散浸透処理を施すことにより、前記母材又は溶接熱影響部のクリープ特性を改善することを特徴とする耐熱材料の改質強化処理方法。 - 粒界強化材が、B、Hf、Zr、W、V、Nb及びTiその他の粒界強化元素群から選択された一又は複数の元素を含有するものである請求項1記載の耐熱材料の改質強化処理方法。
- 粒界強化材の接合が、接合部位にエッチング処理、又はショットピーニングを施してエッチング処理した後、塗布又は溶射により接合被膜を形成し、さらに該被膜表面に密封層を形成するものである請求項1又は2記載の耐熱材料の改質強化処理方法。
- 粒界強化材が硼化処理材であって、B4C として含まれるボロン濃度を15wt%以上70wt%未満に調整したものを塗布し、 530℃以上 750℃未満の温度範囲で拡散浸透処理を施すものである請求項1乃至3のいずれか1項記載の耐熱材料の改質強化処理方法。
- 粒界強化材が硼素含有鉄であって、該鉄中に含まれるボロン濃度を0.01wt%以上8wt%未満に調整したものを溶射し、 475℃以上 750℃未満の温度範囲で拡散浸透処理を施すものである請求項1乃至3のいずれか1項記載の耐熱材料の改質強化処理方法。
- フェライト系耐熱鋼、オーステナイト系耐熱鋼又は超耐熱合金鋼その他の耐熱材料を用いて製造される高温用部材において、
溶接前の予備処理として局所的にクリープ強度および/または疲労強度に関与する粒界強化元素を導入した溶接熱影響部のクリープ特性を強化した高温用部材であって、
B、Hf、Zr、W、V、Nb及びTiその他の粒界強化元素群から選択された一又は複数の元素を含有する粒界強化材を、塗布又は溶射により溶接熱影響部に接合して拡散浸透処理を施すことにより、前記溶接熱影響部における粒界、転位、ボイド又は空孔に前記粒界強化元素を偏析させ又は富化してなることを特徴とする溶接熱影響部のクリープ特性を強化した高温用部材。 - 粒界強化材が硼化処理材であって、溶接熱影響部に塗布し、530℃以上 750℃未満の温度範囲で拡散浸透処理を施し、溶接熱影響部におけるボロン添加量が1.5ppm以上350ppm未満となるように導入又は浸透調整するものである請求項6記載の溶接熱影響部のクリープ特性を強化した高温用部材。
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