JP2004071008A - 磁気記録媒体および磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】耐摩耗性、耐環境性にすぐれた磁気記録媒体や磁気記録装置を提供する。
【解決手段】磁気記録媒体の製造方法において、磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、特定のガスで構成する。あるいは、磁性体保護層と潤滑剤層との間にある異物量が、イオンクロマトグラフで測定した場合に１．０μｇ／ｍ２以下となるように磁気記録媒体を作製する。
【選択図】 なし
【解決手段】磁気記録媒体の製造方法において、磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、特定のガスで構成する。あるいは、磁性体保護層と潤滑剤層との間にある異物量が、イオンクロマトグラフで測定した場合に１．０μｇ／ｍ２以下となるように磁気記録媒体を作製する。
【選択図】 なし
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気記録媒体および磁気記録装置に関し、特に潤滑特性に優れた磁気記録媒体および磁気記録装置、ならびにそのような磁気記録媒体および磁気記録装置の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
磁気テープ装置あるいはフロッピーディスク装置では動作中磁気ヘッドドラムあるいは磁気ヘッドが常に磁気記録媒体と接触している。また、磁気記録装置であるハードディスク装置でもＣＳＳ方式に代表されるように起動時には磁気記録媒体とヘッドとが接触しており、起動後も外部からの振動等により間欠的なヘッドと磁気記録媒体との接触がある。
【０００３】
この場合、磁気記録媒体の磁性層自体は潤滑性を有さず、あるいは潤滑性がきわめて低いため、長時間の接触が起こると、磁気ヘッドあるいは磁気記録媒体の磁性体層が摩耗し、いわゆるヘッド目詰まりやヘッドクラッシュが生じる。
【０００４】
そこで一般的には、磁性体上に、まず物理的気相成長法（ＰＶＤ）または化学的気相法（ＣＶＤ）でシリコン酸化物やシリコン窒化物あるいはダイヤモンドライクカーボンの磁性体保護層を形成し、続いて、その磁性体保護層上に、０．５〜１０ｎｍの厚さの極めて薄い潤滑剤層を形成している。
【０００５】
従来、このように磁性体上に磁性体保護層，潤滑剤層を形成する際には、磁性体保護層を形成する工程と潤滑剤層を形成する工程との間で処理対象物を大気中で搬送していた。なお、本明細書において「処理対象物」とは、磁気記録媒体を製造するに当たり各工程で取り扱われ、各工程間を移動する磁気記録媒体の製造中間体や最終磁気記録媒体を意味する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
この大気中での搬送処理のため、磁性体保護層表面に、固体状の異物が付着するとともに、その他の異物が吸着され、各種の問題を引き起こすことが判明した。
【０００７】
固体状の異物は、直接磁気ヘッドを摩耗させ、これにより磁気記録媒体の磁性体層の摩耗を引き起こす原因となる。
【０００８】
また、その他の異物とは、磁性体保護層表面に付着した場合、潤滑剤の被覆性を劣化させるとともに、使用環境によっては、使用中の大気中の水分あるいは磁性体保護層あるいは潤滑剤と反応しこれが磁気記録媒体を腐食し、あるいは反応生成物がヘッドに転写されヘッドクラッシュの原因となり得る異物である。
【０００９】
ここで潤滑剤の被覆性が劣化するとは、磁性体保護層と潤滑剤層との間に固体粒子が存在したり、潤滑剤で被覆されない磁性体保護層を生じたり、ブリスタ等が存在したり、磁性体保護層と潤滑剤層との間に剥がれが存在したりする状態になることを意味する。
【００１０】
なお、これらの原因物質は、必ずしも、曝される大気中に存在していたものとは限らず、たとえば磁性体保護層を形成する真空雰囲気下においてすでに磁性体保護層上に存在していたものや、磁性体保護層を形成する真空雰囲気下においてすでに磁性体保護層上に存在していたものが大気に曝されることにより、化学反応等により変質したものも含まれ得る。
【００１１】
本発明の目的は、磁性体保護層と潤滑剤層との界面に不純物が存在しないかあるいは存在してもその影響が少ない磁気記録媒体を得ることにより、耐環境性の高い磁気記録媒体とその製造方法とを提供することにある。ここで、耐環境性が高いとは、使用環境中に長期間放置しても磁気記録媒体の品質が劣化せず、あるいは劣化しがたいことを意味する。
【００１２】
本発明のさらに他の目的および利点は、以下の説明から明らかになるであろう。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明の１態様によれば、磁性体上に磁性体保護層を形成する磁性体保護層形成工程と、これについで当該磁性体保護層上に潤滑剤層を形成する潤滑剤層形成工程とを含む磁気記録媒体の製造方法であって、
磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、ＵＬＰＡフィルタとケミカルフィルタとを通過させた、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成する磁気記録媒体の製造方法が提供される。
【００１４】
また、本発明の他の１態様によれば、磁性体上に磁性体保護層を形成する磁性体保護層形成工程と、これについで当該磁性体保護層上に潤滑剤層を形成する潤滑剤層形成工程とを含む磁気記録媒体の製造方法であって、
磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、下記の条件の、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成する磁気記録媒体の製造方法が提供される。
【００１５】
平均粒径５００ｎｍ以上の固体粒子濃度・・４０個／ｍ３以下
亜硫酸ガス濃度・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
ギ酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
酢酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
両者の態様を結合することが好ましい。
【００１６】
また、前記磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を構成する、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスがナフタレンを含有することが好ましい。
【００１７】
さらに、前記磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成するに際し、その前の段階の雰囲気が真空であることが好ましい。
【００１８】
また、本発明のさらに他の１態様によれば、磁性体と磁性体保護層と潤滑剤層とをこの順に有する磁気記録媒体であって、
当該磁性体保護層と当該潤滑剤層との間にある異物量が、イオンクロマトグラフで測定した場合に１．０μｇ／ｍ２以下となる磁気記録媒体が提供される。
【００１９】
なお、以下に説明する発明の実施の形態や図面の中で、本発明の更なる特徴が明らかにされる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施の形態を図、実施例等を使用して説明する。なお、これらの図、実施例および説明は本発明を例示するものであり、本発明の範囲を制限するものではない。本発明の趣旨に合致する限り他の実施の形態も本発明の範疇に属し得ることは言うまでもない。
【００２１】
本発明における不純物には、上記したような固体状粒子とその他の異物とがある。
【００２２】
固体状粒子としては、製造工程中の雰囲気中に存在する塵等の各種の物が含まれる。
【００２３】
その他の異物としては、元来雰囲気中にガス状またはミスト状に存在したもので、磁性体保護層と潤滑剤層との間にトラップされた場合に、潤滑剤の被覆性を劣化させたり、磁気記録媒体を腐食したり、あるいは反応生成物がヘッドに転写されヘッドクラッシュの原因となるものが該当する。
【００２４】
具体的には、そのまま、あるいは変質して固体状の異物となり、あるいは化学反応等を受けた状態になり、あるいは、活性化された状態になった結果、そのような問題を引き起こすものと考えられている。たとえば、ギ酸の場合には、そのままの状態で吸着されている場合や、ＨＣＯＯＨといっても、ＯＨの結合がかなり切れやすくなった状態等、部分的に活性化した状態で吸着されている場合や、［ＨＣＯＯ・］ラジカルのような状態で吸着されている場合等各種のものが考えられる。
【００２５】
その他の異物には、具体的には、酸性、塩基性または極性のある化合物、たとえば、塩素イオンの源となり得る化合物、亜硫酸ガス、窒素酸化物、アンモニアガス、ギ酸、酢酸、その他の脂肪酸が含まれ得る。
【００２６】
本発明においてＵＬＰＡフィルタとは、ＪＩＳ８１２２−１９９４によれば、定格流量（最大風量）において、直径０．１５μｍの粒子を９９．９９９５％以上除去する性能を有するフィルタである。また、ケミカルフィルタとは、各種ガスやミストを吸着や化学反応により除去する装置を意味する。
【００２７】
前者により固体粒子を除去し、後者により、気体状またはミスト状の各種の化学物質を除去することができる。磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、この両者の組み合わせにより処理した空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガス（以下、「空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガス」を「所定のガス」ともいう）で構成することにより、本発明の目的の一つである、磁性体保護層と潤滑剤層との界面に不純物が存在しないかあるいは存在してもその影響が少ない磁気記録媒体を得ることができる。
【００２８】
この理由は、第一に、通常の大気中に曝すことにより、不純物が、大気中から、処理対象物表面に移行することを防止できることであろう。
【００２９】
なお、窒素や希ガスを製造業者から入手したままの状態では不純物が存在するとは思えない場合であっても、このガスを使用する工程に至る配管等で汚染が生じる場合があるようであり、ＵＬＰＡフィルタとケミカルフィルタとの使用は、窒素や希ガスを純粋な状態で使用する場合にも有用であることが多い。なお、ここで、窒素や希ガスの純度としては、９９．９９９９％以上のものが好ましい。
【００３０】
磁気記録媒体の品質に影響を及ぼし得る固体状粒子やその他の異物としては、磁性体保護層形成工程から持ち込まれるものも考えられる。通常、磁性体保護層形成工程は真空雰囲気下にあるが、それでも、磁気記録媒体の品質に影響を及ぼし得る固体状粒子やその他の異物については、その影響を無視し得ない。
【００３１】
上記のように処理した所定のガスで希釈されることにより、処理対象物表面に存在する固体状粒子やその他の異物の量を減少させることが可能になるものと推定されている。
【００３２】
特に、不純物がすでに磁性体保護層上に付着した状態にある場合には、そのままの状態であれば、磁性体保護層上から雰囲気中に離脱し得るものが、大気と接触すると、活性化したり、磁性体保護層上により強固に付着されてしまう場合があり得る。この意味では、空気を使用せず、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスを使用する方が有利である。
【００３３】
なお、空気中の炭酸ガスに付いては、空気中に存在する程度の濃度では影響が少ないが、酸性ガスであり、負の影響を与える可能性があるので、ケミカルフィルタやその他の除去装置で除去または減少させることが好ましい場合もある。
【００３４】
上記を総括していえば、真空状態から、通常の大気雰囲気ではなく、上記のように処理した所定のガス雰囲気中に移行させることにより、化学反応等による変質を抑制でき、また、上記のように処理した所定のガスで希釈されることにより、処理対象物表面に存在する固体状粒子やその他の異物の量を減少させることが可能になるものと推定されている。すなわち、磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気は、真空から所定のガスに移行する二段階で構成することが好ましい。なお、この場合の真空度は高ければ高い方がよい。具体的には、１０Ｐａ以下が好ましい。
【００３５】
ケミカルフィルタで除去すべき不純物には、上記のような酸性、塩基性または極性のある化合物が含まれる。具体的には、磁性体保護層と潤滑剤層との間にある異物量に対する影響を見て、どのような不純物を除去すべきかを判断することができる。従って、ケミカルフィルタを採用する際には、各種の物質を除去できるものをテストし、その効果を見て決定することが好ましい。なお、磁性体保護層と潤滑剤層との間にある異物量については後程説明する。
【００３６】
不純物に関する影響についての検討の過程から、処理対象物の所定のガス雰囲気としては、ＵＬＰＡフィルタやケミカルフィルタで処理するか否かを問わず一般的に、下記の条件を満足することが好ましいことが判明した。いずれも、少なければ少ない方が好ましいので、特に下限はない。ＵＬＰＡフィルタやケミカルフィルタでの処理と組み合わせればより好ましい場合が多い。
【００３７】
平均粒径５００ｎｍ以上の固体粒子濃度・・４０個／ｍ３以下
亜硫酸ガス濃度・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
ギ酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
酢酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
上記各範囲を超えると、上記したような磁気ヘッドの摩耗、磁気記録媒体の磁性体層の摩耗、腐食、ヘッドクラッシュといった問題が増加する。
【００３８】
なお、本発明において、所定のガスには、本発明の趣旨に反しない限り、他のガス成分を含む場合も含む。本発明の趣旨に反しないか否かは、他の成分を人為的に所定のガスに混ぜ、その品質に対する影響を調べることで確認することができる。一般的には、極性のない炭化水素やそのフッ素置換体は、磁性体保護層上を覆い、磁性体保護層と潤滑剤層との接着力を低下させたりして被覆性を劣化させなければ、使用が可能である場合が多い。
【００３９】
特に、所定のガスがナフタレンを含有する場合、良好な結果が得られることが判明した。理由は定かでないが、処理対象物表面にナフタレンが吸着されることにより、処理対象物表面に存在する固体状粒子やその他の異物の量を減少させることができるためと思われる。所定のガス中におけるナフタレンの濃度としては７０ｍｇ／Ｌ以上が好ましく、８０ｍｇ／Ｌ以上がさらに好ましい。７０ｍｇ／Ｌ未満では、ナフタレンを添加する効果が現れにくい。なお、上限はナフタレンの飽和濃度になる。
【００４０】
具体的には、潤滑剤層が形成される前に磁性体保護層表面に生成した活性化された不純物にナフタレンが一時的に吸着し潤滑剤層が形成されると同時にこれが潤滑剤溶媒中に離散するため、不純物の悪影響を解消し得るのが理由の一つではないかと推察されている。
【００４１】
一方、磁気記録媒体の品質の観点から見た場合には、磁気記録媒体の作製方法のいかんを問わず、磁性体保護層と潤滑剤層との間にある不純物を、異物の質と量とで把握した場合、イオンクロマトグラフ法で測定した場合に１．０μｇ／ｍ２以下となることが好ましいことが判明した。ピンホール測定の結果０．５個／ｃｍ２以下に抑えられるからである。なお、イオンクロマトグラフ法で測定される異物には、ギ酸、酢酸、硫酸、亜硫酸、硝酸、塩酸等が含まれる。
【００４２】
上記のようにして、本発明に係る磁気記録媒体および製造法によれば、磁性体保護層と潤滑剤層との界面に不純物が存在しないかあるいは存在してもその影響が少ないので、潤滑剤の被覆性を改善するとともに、使用中に大気中の水分あるいは磁性体保護層あるいは潤滑剤と反応して磁気記録媒体を腐食し、あるいは反応生成物がヘッドに転写されヘッドクラッシュの原因となるような問題を防止でき、耐摩耗性、耐環境性にすぐれた磁気記録媒体を得ることができる。従って、潤滑剤層の薄膜化に対する信頼性向上、高記録密度化およびヘッドの動作安定性に顕著な効果が発揮され、磁気テープ装置、ＣＳＳ方式あるいはヘッドの低浮上化されたハードディスク装置等に適用した場合極めて有効である。
【００４３】
なお、以上は、磁気記録媒体について主に説明したが、ハードディスク装置のように、磁気記録媒体が組み込まれた磁気記録装置においても、本発明の効果が得られることは言うまでもない。すなわち、本発明は、上記の磁気記録媒体を組み込んだ磁気録装置も包含するものである。
【００４４】
【実施例】
次に本発明の実施例および比較例を詳述する。
【００４５】
［実施例１］
図１に本発明に係る磁気記録媒体の構成をハードディスク装置の記録媒体であるハードディスクを例に示す。ガラス層１の表面に、ガラス層１からの物質の拡散を防止し、磁性体層３に異方性を与える等の機能を有するＮｉＰ層２などを形成した基板の上に磁性体層３が形成してある。
【００４６】
磁性体層３の上にシリコン化合物やダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）などの硬質保護層（磁性体保護層）４が形成されている。硬質保護層４の上には潤滑剤層５が形成されている。
【００４７】
本発明によれば、保護層４と潤滑剤層５との界面には不純物が存在しないかあるいは存在してもその影響が少ないようにでき、潤滑剤を塗布した場合に欠陥のないまたは少ない潤滑塗布膜が得られる。
【００４８】
［実施例２］
実施例１のような本発明の磁気記録媒体の一つであるハードディスクの製造方法を図２を用いて説明する。
【００４９】
図２に、本発明に係る磁気記録装置の一つであるハードディスクの磁気記録媒体部分を製造するために使用する装置の例のモデル的横断面図を示す。
【００５０】
この装置は、気圧調節室６と潤滑剤塗布室１７とその間にある搬送室１５を備える。気圧調節室６と潤滑剤塗布室１７との間にはゲートバルブ１２があり、潤滑剤塗布室１７と搬送室１５との間にはゲートバルブ１８がある。気圧調節室６と潤滑剤塗布室１７と搬送室１５とのそれぞれには、所定のガスの吸気管８と排気管１４とが接続されている。吸気管８にはＵＬＰＡフィルタ２２およびケミカルフィルタ２１が取り付けられている。潤滑剤塗布室１７への供給管にはナフタレンを充填したヒーターカラム２３が設置されている。従って、気圧調節室６と搬送室１５とには、ＵＬＰＡフィルタ２２とケミカルフィルタ２１とで処理した所定のガスが、潤滑剤塗布室１７には、さらにナフタレンを含んだ所定のガスが供給されることになる。
【００５１】
気圧調節室６には、ゲートバルブ１２のある側とは反対の側にゲートバルブ７がある。また、真空状態と常圧との気圧調節室のために真空排気用のロータリーポンプ１３とバルブ９，１０，１１とが備えられている。
【００５２】
搬送室１５内にはディスク搬送用の搬送アーム１６が設置されている。
【００５３】
潤滑剤塗布室１７には潤滑剤槽２０とディスクを浸漬するための昇降式の塗布アーム１９とが設置されている。
【００５４】
このような図２の構成において、まず、ゲートバルブ７，１２、バルブ１０、バルブ１１を閉とし、バルブ９を開としてロータリポンプ１３を作動させ、気圧調節室６を真空状態にする。ついで、ゲートバルブ７を開け、真空下、磁性体保護層を成膜したハードディスクを気圧調節室の左側にある（図示されてない）磁性体保護層成膜装置本体より気圧調節室６に搬送する。磁性体保護層成膜装置では、シリコン化合物やダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）などの硬質保護層（磁性体保護層）がスパッタリング等により形成されている。
【００５５】
次にゲートバルブ７を閉じ、バルブ９を閉じ、ロータリポンプ１３を停止し、バルブ１０を開とし、気圧調節室６を所定のガスで満たす。
【００５６】
気圧調節室６の圧力が常圧になった後、バルブ１１を開き、気圧調節室６内が所定のガスで置換し続けられるようにする。
【００５７】
次にゲートバルブ１２を開とし、搬送アーム１６がディスクを気圧調節室６から搬送室１５に搬送する。このとき搬送室は吸気管８より供給される所定のガスですでに完全に置換されている。
【００５８】
次にゲートバルブ１８を開とし、搬送アーム１６により、ハードディスクを潤滑剤塗布室１７内の塗布アーム１９に受け渡す。このとき、潤滑剤塗布室１７は吸気管８より供給されるナフタレンガスを含む所定のガス雰囲気になっている。
【００５９】
その後塗布アーム１９を下降させ、ディスクを潤滑剤槽２０内の潤滑剤に３０秒程度浸漬した後、アームを上昇させて潤滑剤の塗布が完了する。
【００６０】
装置内各室を所定のガス雰囲気にすることによって、磁気記録媒体の磁性体保護層と潤滑剤層との界面に不純物が存在しないかあるいは存在してもその影響が少ない磁気記録媒体を得ることのできる保護潤滑層が得られる。供給される所定のガスが空気ではなく、精製された高純度の窒素、アルゴン等の希ガスの場合には、ＵＬＰＡフィルタ２２やケミカルフィルタ２１を省略できる場合もあり得る。
【００６１】
なお、装置構成を変更して、気圧調節室６や搬送室１５の機構を省略することも可能である。
【００６２】
所定のガスの流量としては毎分各室の容積の２倍以上となるように設定することが望ましい。
【００６３】
［実施例３］
実施例２の装置を用い、次の条件でハードディスクを作製し、ハードディスク装置を完成させた。
【００６４】
所定のガスとして、純度９９．９９９９％の純窒素を用いた。
【００６５】
所定のガス中のナフタレンの濃度は８２ｍｇ／Ｌであった。
【００６６】
亜硫酸ガス、ギ酸、酢酸をケミカルフィルタの捕集対象とし、荏原製作所製のＥＰＩＸ−ＳＣを採用した。
【００６７】
雰囲気ガス中の平均粒径５００ｎｍ以上の固体粒子濃度は４０個／ｍ３以下であり、亜硫酸ガス、ギ酸、酢酸の濃度はいずれも２．０体積ｐｐｂ以下であった。
【００６８】
潤滑剤塗布室１７では、潤滑剤としてアウジモント社製のＡＭ３００１を使用した。
【００６９】
ピンホール測定の結果は、０．５個／ｃｍ２以下であった。また、イオンクロマトグラフで測定した異物量は１．０μｇ／ｍ２以下であった。
【００７０】
［比較例１］
実施例２の装置を用い、次の条件以外は実施例３と同様にしてハードディスクを作製し、ハードディスク装置を完成させた。
【００７１】
所定のガス、ＵＬＰＡフィルタ、ケミカルフィルタ、ナフタレンを使用せず、所定のガスの代わりに、通常の空気を使用した。
【００７２】
ピンホール測定の結果は、１００個／ｃｍ２以上であった。
【００７３】
（付記１） 磁性体上に磁性体保護層を形成する磁性体保護層形成工程と、これについで当該磁性体保護層上に潤滑剤層を形成する潤滑剤層形成工程とを含む磁気記録媒体の製造方法であって、
磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、ＵＬＰＡフィルタとケミカルフィルタとを通過させた、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成する磁気記録媒体の製造方法。
【００７４】
（付記２） 磁性体上に磁性体保護層を形成する磁性体保護層形成工程と、これについで当該磁性体保護層上に潤滑剤層を形成する潤滑剤層形成工程とを含む磁気記録媒体の製造方法であって、
磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、下記の条件の、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成する磁気記録媒体の製造方法。
【００７５】
平均粒径５００ｎｍ以上の固体粒子濃度・・４０個／ｍ３以下
亜硫酸ガス濃度・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
ギ酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
酢酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
（付記３） 磁性体上に磁性体保護層を形成する磁性体保護層形成工程と、これについで当該磁性体保護層上に潤滑剤層を形成する潤滑剤層形成工程とを含む磁気記録媒体の製造方法であって、
磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、ＵＬＰＡフィルタとケミカルフィルタとを通過させた、下記の条件の、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成する磁気記録媒体の製造方法。
【００７６】
平均粒径５００ｎｍ以上の固体粒子濃度・・４０個／ｍ３以下
亜硫酸ガス濃度・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
ギ酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
酢酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
（付記４） 前記磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を構成する、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスがナフタレンを含有する、付記１〜３のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
【００７７】
（付記５） 前記磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成するに際し、その前の段階の雰囲気が真空である付記１〜４のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
【００７８】
（付記６） 磁性体上に磁性体保護層を形成する磁性体保護層形成工程と、これについで当該磁性体保護層上に潤滑剤層を形成する潤滑剤層形成工程とを含む磁気記録装置の製造方法であって、
磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、ＵＬＰＡフィルタとケミカルフィルタとを通過させた空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成する磁気記録装置の製造方法。
【００７９】
（付記７） 磁性体上に磁性体保護層を形成する磁性体保護層形成工程と、これについで当該磁性体保護層上に潤滑剤層を形成する潤滑剤層形成工程とを含む磁気記録装置の製造方法であって、
磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、下記の条件の空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成する磁気記録装置の製造方法。
【００８０】
平均粒径５００ｎｍ以上の固体粒子濃度・・４０個／ｍ３以下
亜硫酸ガス濃度・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
ギ酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
酢酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
（付記８） 磁性体上に磁性体保護層を形成する磁性体保護層形成工程と、これについで当該磁性体保護層上に潤滑剤層を形成する潤滑剤層形成工程とを含む磁気記録装置の製造方法であって、
磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、ＵＬＰＡフィルタとケミカルフィルタとを通過させた、下記の条件の空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成する磁気記録装置の製造方法。
【００８１】
平均粒径５００ｎｍ以上の固体粒子濃度・・４０個／ｍ３以下
亜硫酸ガス濃度・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
ギ酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
酢酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
（付記９） 前記磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を構成する空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスがナフタレンを含有する、付記６〜８のいずれかに記載の磁気記録装置の製造方法。
【００８２】
（付記１０） 前記磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成するに際し、その前の段階の雰囲気が真空である付記６〜９のいずれかに記載の磁気記録装置の製造方法。
【００８３】
（付記１１） 磁性体と磁性体保護層と潤滑剤層とをこの順に有する磁気記録媒体であって、
当該磁性体保護層と当該潤滑剤層との間にある異物量が、イオンクロマトグラフで測定した場合に１．０μｇ／ｍ２以下となる磁気記録媒体。
【００８４】
（付記１２） 磁性体と磁性体保護層と潤滑剤層とをこの順に有する磁気記録装置であって、
当該磁性体保護層と当該潤滑剤層との間にある異物量が、イオンクロマトグラフで測定した場合に１．０μｇ／ｍ２以下となる磁気記録装置。
【００８５】
【発明の効果】
本発明の磁気記録媒体および製造法によれば、耐摩耗性、耐環境性にすぐれた磁気記録媒体を得ることができる。従って、潤滑剤層の薄膜化に対する信頼性向上、高記録密度化およびヘッドの動作安定性に顕著な効果が発揮され、磁気テープ装置、ＣＳＳ方式あるいはヘッドの低浮上化されたハードディスク装置等に適用した場合極めて有効である。
【００８６】
なお、上記に開示した内容から、下記の付記に示した発明が導き出せる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の磁気記録媒体の構成例を示す概略図である。
【図２】本発明の方法を実施するための装置例の概略図である。
【符号の説明】
１ ガラス層
２ ＮｉＰ層
３ 磁性体層
４ 硬質保護層（磁性体保護層）
５ 潤滑剤層
６ 気圧調節室
７，１２，１８
ゲートバルブ
８ 吸気管
９，１０，１１
バルブ
１３ ロータリーポンプ
１４ 排気管
１５ 搬送室
１６ 搬送アーム
１７ 潤滑剤塗布室
１９ 塗布アーム
２０ 潤滑剤槽
２１ ケミカルフィルタ
２２ ＵＬＰＡフィルタ
２３ ヒーターカラム
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気記録媒体および磁気記録装置に関し、特に潤滑特性に優れた磁気記録媒体および磁気記録装置、ならびにそのような磁気記録媒体および磁気記録装置の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
磁気テープ装置あるいはフロッピーディスク装置では動作中磁気ヘッドドラムあるいは磁気ヘッドが常に磁気記録媒体と接触している。また、磁気記録装置であるハードディスク装置でもＣＳＳ方式に代表されるように起動時には磁気記録媒体とヘッドとが接触しており、起動後も外部からの振動等により間欠的なヘッドと磁気記録媒体との接触がある。
【０００３】
この場合、磁気記録媒体の磁性層自体は潤滑性を有さず、あるいは潤滑性がきわめて低いため、長時間の接触が起こると、磁気ヘッドあるいは磁気記録媒体の磁性体層が摩耗し、いわゆるヘッド目詰まりやヘッドクラッシュが生じる。
【０００４】
そこで一般的には、磁性体上に、まず物理的気相成長法（ＰＶＤ）または化学的気相法（ＣＶＤ）でシリコン酸化物やシリコン窒化物あるいはダイヤモンドライクカーボンの磁性体保護層を形成し、続いて、その磁性体保護層上に、０．５〜１０ｎｍの厚さの極めて薄い潤滑剤層を形成している。
【０００５】
従来、このように磁性体上に磁性体保護層，潤滑剤層を形成する際には、磁性体保護層を形成する工程と潤滑剤層を形成する工程との間で処理対象物を大気中で搬送していた。なお、本明細書において「処理対象物」とは、磁気記録媒体を製造するに当たり各工程で取り扱われ、各工程間を移動する磁気記録媒体の製造中間体や最終磁気記録媒体を意味する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
この大気中での搬送処理のため、磁性体保護層表面に、固体状の異物が付着するとともに、その他の異物が吸着され、各種の問題を引き起こすことが判明した。
【０００７】
固体状の異物は、直接磁気ヘッドを摩耗させ、これにより磁気記録媒体の磁性体層の摩耗を引き起こす原因となる。
【０００８】
また、その他の異物とは、磁性体保護層表面に付着した場合、潤滑剤の被覆性を劣化させるとともに、使用環境によっては、使用中の大気中の水分あるいは磁性体保護層あるいは潤滑剤と反応しこれが磁気記録媒体を腐食し、あるいは反応生成物がヘッドに転写されヘッドクラッシュの原因となり得る異物である。
【０００９】
ここで潤滑剤の被覆性が劣化するとは、磁性体保護層と潤滑剤層との間に固体粒子が存在したり、潤滑剤で被覆されない磁性体保護層を生じたり、ブリスタ等が存在したり、磁性体保護層と潤滑剤層との間に剥がれが存在したりする状態になることを意味する。
【００１０】
なお、これらの原因物質は、必ずしも、曝される大気中に存在していたものとは限らず、たとえば磁性体保護層を形成する真空雰囲気下においてすでに磁性体保護層上に存在していたものや、磁性体保護層を形成する真空雰囲気下においてすでに磁性体保護層上に存在していたものが大気に曝されることにより、化学反応等により変質したものも含まれ得る。
【００１１】
本発明の目的は、磁性体保護層と潤滑剤層との界面に不純物が存在しないかあるいは存在してもその影響が少ない磁気記録媒体を得ることにより、耐環境性の高い磁気記録媒体とその製造方法とを提供することにある。ここで、耐環境性が高いとは、使用環境中に長期間放置しても磁気記録媒体の品質が劣化せず、あるいは劣化しがたいことを意味する。
【００１２】
本発明のさらに他の目的および利点は、以下の説明から明らかになるであろう。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明の１態様によれば、磁性体上に磁性体保護層を形成する磁性体保護層形成工程と、これについで当該磁性体保護層上に潤滑剤層を形成する潤滑剤層形成工程とを含む磁気記録媒体の製造方法であって、
磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、ＵＬＰＡフィルタとケミカルフィルタとを通過させた、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成する磁気記録媒体の製造方法が提供される。
【００１４】
また、本発明の他の１態様によれば、磁性体上に磁性体保護層を形成する磁性体保護層形成工程と、これについで当該磁性体保護層上に潤滑剤層を形成する潤滑剤層形成工程とを含む磁気記録媒体の製造方法であって、
磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、下記の条件の、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成する磁気記録媒体の製造方法が提供される。
【００１５】
平均粒径５００ｎｍ以上の固体粒子濃度・・４０個／ｍ３以下
亜硫酸ガス濃度・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
ギ酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
酢酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
両者の態様を結合することが好ましい。
【００１６】
また、前記磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を構成する、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスがナフタレンを含有することが好ましい。
【００１７】
さらに、前記磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成するに際し、その前の段階の雰囲気が真空であることが好ましい。
【００１８】
また、本発明のさらに他の１態様によれば、磁性体と磁性体保護層と潤滑剤層とをこの順に有する磁気記録媒体であって、
当該磁性体保護層と当該潤滑剤層との間にある異物量が、イオンクロマトグラフで測定した場合に１．０μｇ／ｍ２以下となる磁気記録媒体が提供される。
【００１９】
なお、以下に説明する発明の実施の形態や図面の中で、本発明の更なる特徴が明らかにされる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施の形態を図、実施例等を使用して説明する。なお、これらの図、実施例および説明は本発明を例示するものであり、本発明の範囲を制限するものではない。本発明の趣旨に合致する限り他の実施の形態も本発明の範疇に属し得ることは言うまでもない。
【００２１】
本発明における不純物には、上記したような固体状粒子とその他の異物とがある。
【００２２】
固体状粒子としては、製造工程中の雰囲気中に存在する塵等の各種の物が含まれる。
【００２３】
その他の異物としては、元来雰囲気中にガス状またはミスト状に存在したもので、磁性体保護層と潤滑剤層との間にトラップされた場合に、潤滑剤の被覆性を劣化させたり、磁気記録媒体を腐食したり、あるいは反応生成物がヘッドに転写されヘッドクラッシュの原因となるものが該当する。
【００２４】
具体的には、そのまま、あるいは変質して固体状の異物となり、あるいは化学反応等を受けた状態になり、あるいは、活性化された状態になった結果、そのような問題を引き起こすものと考えられている。たとえば、ギ酸の場合には、そのままの状態で吸着されている場合や、ＨＣＯＯＨといっても、ＯＨの結合がかなり切れやすくなった状態等、部分的に活性化した状態で吸着されている場合や、［ＨＣＯＯ・］ラジカルのような状態で吸着されている場合等各種のものが考えられる。
【００２５】
その他の異物には、具体的には、酸性、塩基性または極性のある化合物、たとえば、塩素イオンの源となり得る化合物、亜硫酸ガス、窒素酸化物、アンモニアガス、ギ酸、酢酸、その他の脂肪酸が含まれ得る。
【００２６】
本発明においてＵＬＰＡフィルタとは、ＪＩＳ８１２２−１９９４によれば、定格流量（最大風量）において、直径０．１５μｍの粒子を９９．９９９５％以上除去する性能を有するフィルタである。また、ケミカルフィルタとは、各種ガスやミストを吸着や化学反応により除去する装置を意味する。
【００２７】
前者により固体粒子を除去し、後者により、気体状またはミスト状の各種の化学物質を除去することができる。磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、この両者の組み合わせにより処理した空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガス（以下、「空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガス」を「所定のガス」ともいう）で構成することにより、本発明の目的の一つである、磁性体保護層と潤滑剤層との界面に不純物が存在しないかあるいは存在してもその影響が少ない磁気記録媒体を得ることができる。
【００２８】
この理由は、第一に、通常の大気中に曝すことにより、不純物が、大気中から、処理対象物表面に移行することを防止できることであろう。
【００２９】
なお、窒素や希ガスを製造業者から入手したままの状態では不純物が存在するとは思えない場合であっても、このガスを使用する工程に至る配管等で汚染が生じる場合があるようであり、ＵＬＰＡフィルタとケミカルフィルタとの使用は、窒素や希ガスを純粋な状態で使用する場合にも有用であることが多い。なお、ここで、窒素や希ガスの純度としては、９９．９９９９％以上のものが好ましい。
【００３０】
磁気記録媒体の品質に影響を及ぼし得る固体状粒子やその他の異物としては、磁性体保護層形成工程から持ち込まれるものも考えられる。通常、磁性体保護層形成工程は真空雰囲気下にあるが、それでも、磁気記録媒体の品質に影響を及ぼし得る固体状粒子やその他の異物については、その影響を無視し得ない。
【００３１】
上記のように処理した所定のガスで希釈されることにより、処理対象物表面に存在する固体状粒子やその他の異物の量を減少させることが可能になるものと推定されている。
【００３２】
特に、不純物がすでに磁性体保護層上に付着した状態にある場合には、そのままの状態であれば、磁性体保護層上から雰囲気中に離脱し得るものが、大気と接触すると、活性化したり、磁性体保護層上により強固に付着されてしまう場合があり得る。この意味では、空気を使用せず、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスを使用する方が有利である。
【００３３】
なお、空気中の炭酸ガスに付いては、空気中に存在する程度の濃度では影響が少ないが、酸性ガスであり、負の影響を与える可能性があるので、ケミカルフィルタやその他の除去装置で除去または減少させることが好ましい場合もある。
【００３４】
上記を総括していえば、真空状態から、通常の大気雰囲気ではなく、上記のように処理した所定のガス雰囲気中に移行させることにより、化学反応等による変質を抑制でき、また、上記のように処理した所定のガスで希釈されることにより、処理対象物表面に存在する固体状粒子やその他の異物の量を減少させることが可能になるものと推定されている。すなわち、磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気は、真空から所定のガスに移行する二段階で構成することが好ましい。なお、この場合の真空度は高ければ高い方がよい。具体的には、１０Ｐａ以下が好ましい。
【００３５】
ケミカルフィルタで除去すべき不純物には、上記のような酸性、塩基性または極性のある化合物が含まれる。具体的には、磁性体保護層と潤滑剤層との間にある異物量に対する影響を見て、どのような不純物を除去すべきかを判断することができる。従って、ケミカルフィルタを採用する際には、各種の物質を除去できるものをテストし、その効果を見て決定することが好ましい。なお、磁性体保護層と潤滑剤層との間にある異物量については後程説明する。
【００３６】
不純物に関する影響についての検討の過程から、処理対象物の所定のガス雰囲気としては、ＵＬＰＡフィルタやケミカルフィルタで処理するか否かを問わず一般的に、下記の条件を満足することが好ましいことが判明した。いずれも、少なければ少ない方が好ましいので、特に下限はない。ＵＬＰＡフィルタやケミカルフィルタでの処理と組み合わせればより好ましい場合が多い。
【００３７】
平均粒径５００ｎｍ以上の固体粒子濃度・・４０個／ｍ３以下
亜硫酸ガス濃度・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
ギ酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
酢酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
上記各範囲を超えると、上記したような磁気ヘッドの摩耗、磁気記録媒体の磁性体層の摩耗、腐食、ヘッドクラッシュといった問題が増加する。
【００３８】
なお、本発明において、所定のガスには、本発明の趣旨に反しない限り、他のガス成分を含む場合も含む。本発明の趣旨に反しないか否かは、他の成分を人為的に所定のガスに混ぜ、その品質に対する影響を調べることで確認することができる。一般的には、極性のない炭化水素やそのフッ素置換体は、磁性体保護層上を覆い、磁性体保護層と潤滑剤層との接着力を低下させたりして被覆性を劣化させなければ、使用が可能である場合が多い。
【００３９】
特に、所定のガスがナフタレンを含有する場合、良好な結果が得られることが判明した。理由は定かでないが、処理対象物表面にナフタレンが吸着されることにより、処理対象物表面に存在する固体状粒子やその他の異物の量を減少させることができるためと思われる。所定のガス中におけるナフタレンの濃度としては７０ｍｇ／Ｌ以上が好ましく、８０ｍｇ／Ｌ以上がさらに好ましい。７０ｍｇ／Ｌ未満では、ナフタレンを添加する効果が現れにくい。なお、上限はナフタレンの飽和濃度になる。
【００４０】
具体的には、潤滑剤層が形成される前に磁性体保護層表面に生成した活性化された不純物にナフタレンが一時的に吸着し潤滑剤層が形成されると同時にこれが潤滑剤溶媒中に離散するため、不純物の悪影響を解消し得るのが理由の一つではないかと推察されている。
【００４１】
一方、磁気記録媒体の品質の観点から見た場合には、磁気記録媒体の作製方法のいかんを問わず、磁性体保護層と潤滑剤層との間にある不純物を、異物の質と量とで把握した場合、イオンクロマトグラフ法で測定した場合に１．０μｇ／ｍ２以下となることが好ましいことが判明した。ピンホール測定の結果０．５個／ｃｍ２以下に抑えられるからである。なお、イオンクロマトグラフ法で測定される異物には、ギ酸、酢酸、硫酸、亜硫酸、硝酸、塩酸等が含まれる。
【００４２】
上記のようにして、本発明に係る磁気記録媒体および製造法によれば、磁性体保護層と潤滑剤層との界面に不純物が存在しないかあるいは存在してもその影響が少ないので、潤滑剤の被覆性を改善するとともに、使用中に大気中の水分あるいは磁性体保護層あるいは潤滑剤と反応して磁気記録媒体を腐食し、あるいは反応生成物がヘッドに転写されヘッドクラッシュの原因となるような問題を防止でき、耐摩耗性、耐環境性にすぐれた磁気記録媒体を得ることができる。従って、潤滑剤層の薄膜化に対する信頼性向上、高記録密度化およびヘッドの動作安定性に顕著な効果が発揮され、磁気テープ装置、ＣＳＳ方式あるいはヘッドの低浮上化されたハードディスク装置等に適用した場合極めて有効である。
【００４３】
なお、以上は、磁気記録媒体について主に説明したが、ハードディスク装置のように、磁気記録媒体が組み込まれた磁気記録装置においても、本発明の効果が得られることは言うまでもない。すなわち、本発明は、上記の磁気記録媒体を組み込んだ磁気録装置も包含するものである。
【００４４】
【実施例】
次に本発明の実施例および比較例を詳述する。
【００４５】
［実施例１］
図１に本発明に係る磁気記録媒体の構成をハードディスク装置の記録媒体であるハードディスクを例に示す。ガラス層１の表面に、ガラス層１からの物質の拡散を防止し、磁性体層３に異方性を与える等の機能を有するＮｉＰ層２などを形成した基板の上に磁性体層３が形成してある。
【００４６】
磁性体層３の上にシリコン化合物やダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）などの硬質保護層（磁性体保護層）４が形成されている。硬質保護層４の上には潤滑剤層５が形成されている。
【００４７】
本発明によれば、保護層４と潤滑剤層５との界面には不純物が存在しないかあるいは存在してもその影響が少ないようにでき、潤滑剤を塗布した場合に欠陥のないまたは少ない潤滑塗布膜が得られる。
【００４８】
［実施例２］
実施例１のような本発明の磁気記録媒体の一つであるハードディスクの製造方法を図２を用いて説明する。
【００４９】
図２に、本発明に係る磁気記録装置の一つであるハードディスクの磁気記録媒体部分を製造するために使用する装置の例のモデル的横断面図を示す。
【００５０】
この装置は、気圧調節室６と潤滑剤塗布室１７とその間にある搬送室１５を備える。気圧調節室６と潤滑剤塗布室１７との間にはゲートバルブ１２があり、潤滑剤塗布室１７と搬送室１５との間にはゲートバルブ１８がある。気圧調節室６と潤滑剤塗布室１７と搬送室１５とのそれぞれには、所定のガスの吸気管８と排気管１４とが接続されている。吸気管８にはＵＬＰＡフィルタ２２およびケミカルフィルタ２１が取り付けられている。潤滑剤塗布室１７への供給管にはナフタレンを充填したヒーターカラム２３が設置されている。従って、気圧調節室６と搬送室１５とには、ＵＬＰＡフィルタ２２とケミカルフィルタ２１とで処理した所定のガスが、潤滑剤塗布室１７には、さらにナフタレンを含んだ所定のガスが供給されることになる。
【００５１】
気圧調節室６には、ゲートバルブ１２のある側とは反対の側にゲートバルブ７がある。また、真空状態と常圧との気圧調節室のために真空排気用のロータリーポンプ１３とバルブ９，１０，１１とが備えられている。
【００５２】
搬送室１５内にはディスク搬送用の搬送アーム１６が設置されている。
【００５３】
潤滑剤塗布室１７には潤滑剤槽２０とディスクを浸漬するための昇降式の塗布アーム１９とが設置されている。
【００５４】
このような図２の構成において、まず、ゲートバルブ７，１２、バルブ１０、バルブ１１を閉とし、バルブ９を開としてロータリポンプ１３を作動させ、気圧調節室６を真空状態にする。ついで、ゲートバルブ７を開け、真空下、磁性体保護層を成膜したハードディスクを気圧調節室の左側にある（図示されてない）磁性体保護層成膜装置本体より気圧調節室６に搬送する。磁性体保護層成膜装置では、シリコン化合物やダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）などの硬質保護層（磁性体保護層）がスパッタリング等により形成されている。
【００５５】
次にゲートバルブ７を閉じ、バルブ９を閉じ、ロータリポンプ１３を停止し、バルブ１０を開とし、気圧調節室６を所定のガスで満たす。
【００５６】
気圧調節室６の圧力が常圧になった後、バルブ１１を開き、気圧調節室６内が所定のガスで置換し続けられるようにする。
【００５７】
次にゲートバルブ１２を開とし、搬送アーム１６がディスクを気圧調節室６から搬送室１５に搬送する。このとき搬送室は吸気管８より供給される所定のガスですでに完全に置換されている。
【００５８】
次にゲートバルブ１８を開とし、搬送アーム１６により、ハードディスクを潤滑剤塗布室１７内の塗布アーム１９に受け渡す。このとき、潤滑剤塗布室１７は吸気管８より供給されるナフタレンガスを含む所定のガス雰囲気になっている。
【００５９】
その後塗布アーム１９を下降させ、ディスクを潤滑剤槽２０内の潤滑剤に３０秒程度浸漬した後、アームを上昇させて潤滑剤の塗布が完了する。
【００６０】
装置内各室を所定のガス雰囲気にすることによって、磁気記録媒体の磁性体保護層と潤滑剤層との界面に不純物が存在しないかあるいは存在してもその影響が少ない磁気記録媒体を得ることのできる保護潤滑層が得られる。供給される所定のガスが空気ではなく、精製された高純度の窒素、アルゴン等の希ガスの場合には、ＵＬＰＡフィルタ２２やケミカルフィルタ２１を省略できる場合もあり得る。
【００６１】
なお、装置構成を変更して、気圧調節室６や搬送室１５の機構を省略することも可能である。
【００６２】
所定のガスの流量としては毎分各室の容積の２倍以上となるように設定することが望ましい。
【００６３】
［実施例３］
実施例２の装置を用い、次の条件でハードディスクを作製し、ハードディスク装置を完成させた。
【００６４】
所定のガスとして、純度９９．９９９９％の純窒素を用いた。
【００６５】
所定のガス中のナフタレンの濃度は８２ｍｇ／Ｌであった。
【００６６】
亜硫酸ガス、ギ酸、酢酸をケミカルフィルタの捕集対象とし、荏原製作所製のＥＰＩＸ−ＳＣを採用した。
【００６７】
雰囲気ガス中の平均粒径５００ｎｍ以上の固体粒子濃度は４０個／ｍ３以下であり、亜硫酸ガス、ギ酸、酢酸の濃度はいずれも２．０体積ｐｐｂ以下であった。
【００６８】
潤滑剤塗布室１７では、潤滑剤としてアウジモント社製のＡＭ３００１を使用した。
【００６９】
ピンホール測定の結果は、０．５個／ｃｍ２以下であった。また、イオンクロマトグラフで測定した異物量は１．０μｇ／ｍ２以下であった。
【００７０】
［比較例１］
実施例２の装置を用い、次の条件以外は実施例３と同様にしてハードディスクを作製し、ハードディスク装置を完成させた。
【００７１】
所定のガス、ＵＬＰＡフィルタ、ケミカルフィルタ、ナフタレンを使用せず、所定のガスの代わりに、通常の空気を使用した。
【００７２】
ピンホール測定の結果は、１００個／ｃｍ２以上であった。
【００７３】
（付記１） 磁性体上に磁性体保護層を形成する磁性体保護層形成工程と、これについで当該磁性体保護層上に潤滑剤層を形成する潤滑剤層形成工程とを含む磁気記録媒体の製造方法であって、
磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、ＵＬＰＡフィルタとケミカルフィルタとを通過させた、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成する磁気記録媒体の製造方法。
【００７４】
（付記２） 磁性体上に磁性体保護層を形成する磁性体保護層形成工程と、これについで当該磁性体保護層上に潤滑剤層を形成する潤滑剤層形成工程とを含む磁気記録媒体の製造方法であって、
磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、下記の条件の、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成する磁気記録媒体の製造方法。
【００７５】
平均粒径５００ｎｍ以上の固体粒子濃度・・４０個／ｍ３以下
亜硫酸ガス濃度・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
ギ酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
酢酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
（付記３） 磁性体上に磁性体保護層を形成する磁性体保護層形成工程と、これについで当該磁性体保護層上に潤滑剤層を形成する潤滑剤層形成工程とを含む磁気記録媒体の製造方法であって、
磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、ＵＬＰＡフィルタとケミカルフィルタとを通過させた、下記の条件の、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成する磁気記録媒体の製造方法。
【００７６】
平均粒径５００ｎｍ以上の固体粒子濃度・・４０個／ｍ３以下
亜硫酸ガス濃度・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
ギ酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
酢酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
（付記４） 前記磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を構成する、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスがナフタレンを含有する、付記１〜３のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
【００７７】
（付記５） 前記磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成するに際し、その前の段階の雰囲気が真空である付記１〜４のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
【００７８】
（付記６） 磁性体上に磁性体保護層を形成する磁性体保護層形成工程と、これについで当該磁性体保護層上に潤滑剤層を形成する潤滑剤層形成工程とを含む磁気記録装置の製造方法であって、
磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、ＵＬＰＡフィルタとケミカルフィルタとを通過させた空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成する磁気記録装置の製造方法。
【００７９】
（付記７） 磁性体上に磁性体保護層を形成する磁性体保護層形成工程と、これについで当該磁性体保護層上に潤滑剤層を形成する潤滑剤層形成工程とを含む磁気記録装置の製造方法であって、
磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、下記の条件の空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成する磁気記録装置の製造方法。
【００８０】
平均粒径５００ｎｍ以上の固体粒子濃度・・４０個／ｍ３以下
亜硫酸ガス濃度・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
ギ酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
酢酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
（付記８） 磁性体上に磁性体保護層を形成する磁性体保護層形成工程と、これについで当該磁性体保護層上に潤滑剤層を形成する潤滑剤層形成工程とを含む磁気記録装置の製造方法であって、
磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、ＵＬＰＡフィルタとケミカルフィルタとを通過させた、下記の条件の空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成する磁気記録装置の製造方法。
【００８１】
平均粒径５００ｎｍ以上の固体粒子濃度・・４０個／ｍ３以下
亜硫酸ガス濃度・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
ギ酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
酢酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
（付記９） 前記磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を構成する空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスがナフタレンを含有する、付記６〜８のいずれかに記載の磁気記録装置の製造方法。
【００８２】
（付記１０） 前記磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成するに際し、その前の段階の雰囲気が真空である付記６〜９のいずれかに記載の磁気記録装置の製造方法。
【００８３】
（付記１１） 磁性体と磁性体保護層と潤滑剤層とをこの順に有する磁気記録媒体であって、
当該磁性体保護層と当該潤滑剤層との間にある異物量が、イオンクロマトグラフで測定した場合に１．０μｇ／ｍ２以下となる磁気記録媒体。
【００８４】
（付記１２） 磁性体と磁性体保護層と潤滑剤層とをこの順に有する磁気記録装置であって、
当該磁性体保護層と当該潤滑剤層との間にある異物量が、イオンクロマトグラフで測定した場合に１．０μｇ／ｍ２以下となる磁気記録装置。
【００８５】
【発明の効果】
本発明の磁気記録媒体および製造法によれば、耐摩耗性、耐環境性にすぐれた磁気記録媒体を得ることができる。従って、潤滑剤層の薄膜化に対する信頼性向上、高記録密度化およびヘッドの動作安定性に顕著な効果が発揮され、磁気テープ装置、ＣＳＳ方式あるいはヘッドの低浮上化されたハードディスク装置等に適用した場合極めて有効である。
【００８６】
なお、上記に開示した内容から、下記の付記に示した発明が導き出せる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の磁気記録媒体の構成例を示す概略図である。
【図２】本発明の方法を実施するための装置例の概略図である。
【符号の説明】
１ ガラス層
２ ＮｉＰ層
３ 磁性体層
４ 硬質保護層（磁性体保護層）
５ 潤滑剤層
６ 気圧調節室
７，１２，１８
ゲートバルブ
８ 吸気管
９，１０，１１
バルブ
１３ ロータリーポンプ
１４ 排気管
１５ 搬送室
１６ 搬送アーム
１７ 潤滑剤塗布室
１９ 塗布アーム
２０ 潤滑剤槽
２１ ケミカルフィルタ
２２ ＵＬＰＡフィルタ
２３ ヒーターカラム
Claims (5)
- 磁性体上に磁性体保護層を形成する磁性体保護層形成工程と、これについで当該磁性体保護層上に潤滑剤層を形成する潤滑剤層形成工程とを含む磁気記録媒体の製造方法であって、
磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、ＵＬＰＡフィルタとケミカルフィルタとを通過させた、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成する磁気記録媒体の製造方法。 - 磁性体上に磁性体保護層を形成する磁性体保護層形成工程と、これについで当該磁性体保護層上に潤滑剤層を形成する潤滑剤層形成工程とを含む磁気記録媒体の製造方法であって、
磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、下記の条件の、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成する磁気記録媒体の製造方法。
平均粒径５００ｎｍ以上の固体粒子濃度・・４０個／ｍ３以下
亜硫酸ガス濃度・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
ギ酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下
酢酸濃度・・・・・・・・・・・・・・・・２．０体積ｐｐｂ以下 - 前記磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を構成する、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスがナフタレンを含有する、請求項１または２に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記磁性体保護層形成工程後潤滑剤層形成工程完了までの間の雰囲気を、空気、窒素および希ガスからなる群から選択された少なくとも一つのガスで構成するに際し、その前の段階の雰囲気が真空である請求項１〜３のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 磁性体と磁性体保護層と潤滑剤層とをこの順に有する磁気記録媒体であって、
当該磁性体保護層と当該潤滑剤層との間にある異物量が、イオンクロマトグラフで測定した場合に１．０μｇ／ｍ２以下となる磁気記録媒体。
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|---|---|---|---|
| JP2002226301A JP2004071008A (ja) | 2002-08-02 | 2002-08-02 | 磁気記録媒体および磁気記録媒体の製造方法 |
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| JP (1) | JP2004071008A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012233643A (ja) * | 2011-05-02 | 2012-11-29 | Nissan Motor Co Ltd | 熱的異方性を備えた熱伝導部材及びそれを用いた磁気冷凍機 |
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2002
- 2002-08-02 JP JP2002226301A patent/JP2004071008A/ja not_active Withdrawn
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