JP2004051836A - ヨウ素含有炭素摺動皮膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材4の表面に設けられる炭素系の摺動皮膜8は、ヨウ素を含ませた構成とする。摺動皮膜8は、例えばプラズマCVD法により作製する。ヨウ素を含んだ摺動皮膜8は、DLC皮膜に比べて軟質となり、また、ヨウ素の潤滑特性により摩擦係数が低減する。これにより、摺動皮膜8は、炭素系の摺動皮膜でありながら、なじみ性、異物埋収性、耐荷重性に優れ、しかも非焼付性、低フリクション性にも優れたものとなる。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、基材の表面に設けられるヨウ素含有炭素摺動皮膜に関する。
【0002】
【発明が解決しようとする課題】
例えば自動車におけるエンジン用のすべり軸受においては、基材の表面に、鉛を主体とした摺動皮膜(オーバレイ)を設けるようにしている。この摺動皮膜には、なじみ性や異物埋収性に加えて、非焼付性、耐摩耗性、低フリクション性などの特性が必要である。近年エンジンの高性能化、高出力化などに伴い、軸受も耐荷重性や、非焼付性、耐摩耗性の向上が求められている。また、近年の環境負荷物質の使用規制から鉛の使用が制限されつつあり、固体潤滑剤として鉛を用いない摺動皮膜や摺動材料が産業界で求められている。
【0003】
これらの課題を解決するために、最近では炭素系の摺動皮膜としてDLC(ダイヤモンドライクカーボン)皮膜が提案されている。炭素系皮膜は、熱伝導性に優れ、かつ摺動相手材との反応性が高温までないため、非焼付性に優れている。しかしながら、一般的にHV(ビッカース硬さ)2000〜7000を示すDLCは硬質であり、DLC皮膜は、耐荷重性、耐摩耗性、低フリクション性に比較的優れているが、なじみ性や異物埋収性の観点からは不適である。また、硬質のDLC皮膜を、多くの軸受材料に使用されている基地が比較的軟らかい銅合金やアルミ合金上に被覆した場合、荷重を受けた際に皮膜に割れや剥離が発生しやすく、耐荷重性の観点からも不適である。
【0004】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、炭素系の摺動皮膜でありながら、なじみ性、異物埋収性、耐荷重性に優れ、しかも非焼付性、低フリクション性にも優れたヨウ素含有炭素摺動皮膜を提供するにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明者らは、炭素系の摺動皮膜において、ヨウ素を含ませたヨウ素含有炭素摺動皮膜を見出した(請求項1の発明)。
【0006】
ヨウ素はハロゲン元素の一つであり、一般に殺菌剤、防かび剤等に多量に使用されており、鉛に比較して毒性はほとんどない。本発明のヨウ素含有炭素摺動皮膜は、ヨウ素を含むことでDLC皮膜に比べて軟質となり、なじみ性、異物埋収性、耐荷重性に優れたものとなる。また、ヨウ素は潤滑特性を向上させる作用があり、ヨウ素を含むことで、潤滑特性が向上し、摩擦係数を低減させることができる。これにより、非焼付性、低フリクション性にも優れたものとなる。
【0007】
この場合、ヨウ素の含有率が0.2質量%以上であると、ヨウ素を添加したことによる効果(軟質化、摩擦係数の低減、非焼付性)が特に優れたものとなり、また、20質量%以下であると、耐摩耗性が優れたものとなる。このため、ヨウ素の含有率は、0.2〜20質量%の範囲が好ましい(請求項2の発明)。
【0008】
また、水素も皮膜を軟質化させると共に、摩擦係数を低減させる効果があるため、皮膜中に水素を含ませても良い。水素の含有率は、0〜40質量%の範囲が好ましい。水素の含有率が40質量%を超えると、摩擦係数低減の効果がなくなり、また、脆弱になるため、耐摩耗性、耐荷重性が悪化する。
【0009】
摺動皮膜の厚さが0.5μm以上であると、皮膜による摺動特性(低摩擦係数、耐摩耗性、非焼付性)の効果を長期に維持することができ、20μm以下であると、特に耐摩耗性が優れる。このため、摺動皮膜の厚さは、0.5〜20μmの範囲が好ましい(請求項3の発明)。
【0010】
皮膜硬さがHV40未満であると耐摩耗性が低下しやすく、HV1000を超えると、なじみ性、異物埋収性及び非焼付性が低下する。このため、皮膜硬さはHV40〜1000の範囲が好ましい(請求項4の発明)。
【0011】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施例について図面を参照して説明する。
まず、本発明のヨウ素含有炭素摺動皮膜の作製方法について説明する。本発明の摺動皮膜は、図2に示すICP(Inductively Coupled Plasma)タイプRF(Radio Frequency)プラズマ装置(周波数:13.56MHz、出力:500W)を用い、CVD(Chemical Vapor Deposition)法(化学蒸着法)により基材上に作製した。
【0012】
図2において、石英管からなるチャンバー1の外周部にRFコイル2が巻装され、このRFコイル2に交流電源3を接続している。試料となる基材4は、チャンバー1内に設置された試料台5上にセットし、反応ガスを、チャンバー1内に矢印A方向に流すと共に、図示しない真空ポンプにより矢印B方向に排気し、圧力が6.7×10−3MPaになるようにガス流量をコントロールした。
【0013】
反応ガスとしては、本実施例では、予めヨウ素をエタノールに溶解し、これをガス化したものを用いた。また、比較例としての試料を作成する際には、ヨウ素を用いず、エタノールのみをガス化したものを反応ガスとして用いた。
【0014】
反応ガスとしてエタノールのみを用いて作製した比較例の皮膜は、XPS(X線光電子分光測定装置)やラマンスペクトル分析を行った結果、アモルファスカーボン皮膜(ダイヤモンドライクカーボン皮膜)であると判断された。
【0015】
一方、反応ガスとして、エタノールにヨウ素を添加したガスを用いて作製した本発明品の皮膜は、同様な解析を行った結果、アモルファスカーボン中に、ヨウ素が均一に含まれていることが確認された。また、皮膜断面のEPMA(Electron Probe Micro Analyzer)分析でも、ヨウ素が内部まで均一に含まれていることを確認した。
【0016】
本発明の摺動皮膜の効果を評価するため、下記の表1に示すように、実施例1〜11の試料と、比較例1の試料とを作成し、これらの摺動特性を評価した。試験片としては、図1に模式的な断面で示すように、鋼からなる裏金6と、この裏金6上に、りん青銅合金(Cu+Sn5+P0.05:質量%)を約0.3mm焼結することにより形成した合金層7とからなる2層構造の基材4を用い、この基材4の表面(合金層7の表面)に、上記した方法により摺動皮膜8を作製するようにした。
【0017】
【表1】
【0018】
実施例1〜11は、摺動皮膜の厚さt(μm)と、皮膜中に含まれるヨウ素の含有率I(質量%)を変えたものを示している。皮膜中に含まれるヨウ素の含有率は、エタノール中に溶解させたヨウ素の量で調整した。皮膜厚さは、プラズマ処理の処理時間を変えて作製した。ヨウ素の定量分析は、XPSでの標準試料からその強度比率で測定した。一方、比較例1は、反応ガスにエタノールのみを用いて皮膜を作製したものであり、皮膜中のヨウ素の含有率が0質量%、皮膜厚さが10μmのものである。
【0019】
これら実施例1〜11と比較例1の試料について、図3に示すスラスト型摩擦摩耗試験機により、乾式(Dry)及び湿式(Wet)の各条件で焼付試験及び摩耗試験を実施し、その結果を表1に示している。
【0020】
【表2】
【0021】
【表3】
【0022】
表2には焼付試験の試験条件を示し、表3には摩耗試験の試験条件を示している。焼付試験では、図3に示すように、試験片(摺動材)9を、試験機における上部側の試験片取付軸12の下面に取り付け、相手軸13を回転させた状態で、上部より静荷重を付加して試験片9を相手軸13に接触させ、面圧を10分ごとに1MPaずつ上げていき、焼き付いた時の面圧を焼付面圧として測定した。なお、図3中、符号14は、オイル16を収容するオイル容器である。
【0023】
摩耗試験では、上記焼付試験と同様に、試験片9を、試験片取付軸12の下面に取り付け、相手軸13を回転させた状態で、上部より静荷重を付加して試験片9を相手軸13に接触させ、まず、面圧1MPaで10分間なじみ運転し、この後、面圧5MPaで4時間の試験を行い、その時の摩耗量を測定した。また、摩擦係数μは、上記なじみ運転終了後において、面圧5MPaで、値が安定した時の値を測定値とした。
【0024】
表1において、皮膜硬さ(Hardness)については、皮膜の断面からの硬さをマイクロビッカース硬度計(HV)で、測定荷重0.01kgにて測定した。皮膜厚さが0.5μm以下の極薄膜側(実施例5,6)の測定は、マイクロビッカース硬度計では測定できないため、他の方法、例えばスクラッチテストにて測定し、HVに換算した。
【0025】
表1について検討してみる。まず、ヨウ素を含有した摺動皮膜とした実施例1〜11と、ヨウ素を含有しない摺動皮膜とした比較例1とを比較してみる。比較例1では、皮膜硬さがHV2000であるのに対し、実施例1〜11は、HV800以下であり、実施例1〜11は、比較例1よりも軟質であることがわかる。また、Dry条件において、比較例1では、摩擦係数μが0.45、焼付面圧が3MPaであるのに対し、実施例1〜11では、摩擦係数μが0.31以下、焼付面圧が6MPa以上であり、実施例1〜11は、比較例1に比べて摩擦係数μが低く、焼付面圧が高くなっていることがわかる。また、Wet条件において、比較例1では、摩擦係数μが0.15、焼付面圧が10MPaであるのに対し、実施例1〜11では、摩擦係数μが0.09以下、焼付面圧が15MPa以上であり、実施例1〜11は、比較例1に比べて摩擦係数μが低く、焼付面圧が高くなっていることがわかる。
【0026】
従って、実施例1〜11は、比較例1に比べて、軟質であるため、なじみ性、異物埋収性に優れたものとなり、また、Dry及びWetとも摩擦係数μが低く、焼付面圧が高くなっているため、非焼付性、低フリクション性に優れたものとなっている。
【0027】
また、本実施例のように、ヨウ素を含有した摺動皮膜8を、基地が比較的軟らかい合金層7の表面に被覆したものでは、荷重を受けた際にその摺動皮膜8が合金層7の変形に追従しやすくなるため、当該摺動皮膜8に割れや剥離が発生しにくくなり、耐荷重性にも優れたものとなる。
【0028】
次に、実施例1〜11において、ヨウ素の含有率の違いについて検討してみる。ヨウ素の含有率が0.2質量%以上、20質量%以下である実施例3〜9では、皮膜硬さがHV200以下と軟らかく、かつDry、Wetとも摩擦係数μが低く、焼付面圧は高くなっており、ヨウ素を添加したことによる効果(軟質化、摩擦係数の低減、非焼付性)が顕著である。これらの結果をみると、皮膜におけるヨウ素の含有率としては、0.2〜20質量%の範囲が好ましいと思われる。
【0029】
また、ヨウ素含有率が10質量%である実施例5〜8において、皮膜厚さtの違いについて検討してみる。皮膜厚さtが0.5μm以上、20μm以下である実施例6〜8では、特にDryにおける摩耗量が少なくなっており、耐摩耗性が良い。このため、皮膜厚さとしては、0.5〜20μmの範囲が好ましいと思われる。なお、実施例5,6では、皮膜厚さtがそれぞれ0.1μm、0.5μmであるのに対して、摩耗量はDry、Wetともそれより大きい10μm、7μm(Dry)、5μm、4μm(Wet)となっている。これは、摩耗量が皮膜厚さを超え、素地(基材)まで摩耗していることを示している。
【0030】
実施例1〜11において、皮膜硬さについて検討してみる。皮膜硬さがHV40以上である実施例1〜9では、Dry環境での摩耗量が少なくなっており、耐摩耗性が良くなる。また、HV1000を超える皮膜硬さになると、なじみ性、異物埋収性及び非焼付性が低下すると予想される。このため、皮膜硬さは、HV40〜1000の範囲が好ましいと思われる。
【0031】
本発明は、上記した実施例にのみ限定されるものではなく、次のように変形または拡張できる。
摺動皮膜は、上記した実施例ではプラズマCVD法により作製する方法を例示したが、これに限られず、PVD(Physical Vapor Deposition)(物理蒸着)による反応性スパッタリング法や、イオン化蒸着法などで作製するようにしても良い。
摺動材の基材4は、例えば鉄板の1層構造でも良い。
【図面の簡単な説明】
【図1】試験片(摺動材)の模式的な断面図
【図2】ICPタイプRFプラズマ装置の概略構成を示す図
【図3】スラスト型摩擦摩耗試験機の概略構成を示す断面図
【符号の説明】
図面中、4は基材、6は裏金、7は合金層、8は摺動皮膜、9は試験片である。
Claims (4)
- 基材の表面に設けられる炭素系の摺動皮膜であって、ヨウ素を含ませたことを特徴とするヨウ素含有炭素摺動皮膜。
- ヨウ素の含有率が0.2〜20質量%であることを特徴とする請求項1記載のヨウ素含有炭素摺動皮膜。
- 厚さが0.5〜20μmであることを特徴とする請求項1または2記載のヨウ素含有炭素摺動皮膜。
- 硬さがビッカース硬度HV40〜1000であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のヨウ素含有炭素摺動皮膜。
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