JP2004047282A - 板状発熱体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】MoSi2又はWSi2を主成分として80wt%以上、残余SiO2及び不純物からなり、不純物のFe,Cr,Niの含有量がそれぞれ100wtppm以下である発熱体であって、発熱体の原料粉末を加圧焼結して得られた同一平面上で、円弧形、波形、V字形、U字形又は矩形の1又はこれらの複数の組合せ形状を備えていることを特徴とする板状発熱体。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、発熱体の集積性が高く高温化及び温度制御が容易であり、また加熱時の変形(あばれ)やショート等の故障が少なく、さらに不純物の混入が少なく低コストで製造できるMoSi2又はWSi2製板状発熱体の製造方法に関する。
なお、本明細書で使用するMoSi2又はWSi2製板状発熱体は、純MoSi2又はWSi2乃至これらに絶縁性酸化物等を含有させて電気抵抗を増加させたMoSi2又はWSi2主成分とする発熱体を含む。
【0002】
【従来の技術】
二珪化モリブデン又は二珪化タングステン(MoSi2又はWSi2)を主成分とする発熱体は、優れた耐酸化特性を有するため、特に大気又は酸化性雰囲気下で使用する超高温発熱体として1950〜1960年頃から市販され、現在まで幅広い用途で使用されている。この発熱体は主成分として、MoSi2又はWSi2を70wt%以上含有している。
従来、ガラス工業やセラミックス焼成等の多くの分野で使用されている発熱体は発熱部(なお、通常「発熱部」は、通電時に主として発熱する発熱体の径が細い部分(端子部以外)を意味する。)が1つのU字形を成す形状(2シャンク型)をしており、炉の天井や側壁から宙吊りに取り付けられ、その炉の最高使用温度は1700〜1850°Cに達する。
【0003】
最近、半導体デバイスの微細化及びデバイス製造時間の短縮化と省エネルギー化に伴い、従来金属発熱体が使用されていたCVD装置や拡散炉等の半導体製造装置にMoSi2又はWSi2を主成分とする発熱体が利用されるようになってきた。
MoSi2又はWSi2を主成分とする発熱体は優れた耐熱特性を有し、金属発熱体の約10倍の表面負荷が可能であり、また急速加熱昇温することができる大きな特長を有する。
一般に、半導体製造装置に使用される熱処理炉は炉内の温度分布を厳密に制御するなど、非常に高精度な温度特性が要求される一方、発熱体に含有される不純物が被熱処理物を汚染しないように、高純度化することが求められている。
【0004】
MoSi2又はWSi2を主成分とする発熱体は、図8に示すように、通常棒状の発熱体素材をU字形に曲げ、この発熱部の両端に端子部を溶接したU字形発熱体が使用されている。図8においてU字形発熱体11は発熱部12、溶接部13、グリップ(端子)部14、電極部15からなる。
しかし、この端子部は発熱部に比べて温度低下が大きいので、上記のような精密な温度制御が必要となる炉では、端子部を減らすために同様に棒状の発熱体素材を曲げたU字形の発熱部を多数連接した形状(マルチシャンク)の発熱体が使用されている。
【0005】
このような多数連接した発熱体の形状は、炉の内外を貫通する端子部の数が減るので該端子部から放熱する熱損失を減少させることができ、炉の温度の均一化に一定の効果は得られている。
しかし、最近はさらに発熱体の集積性を高め、かつ熱のコントロールを正確にできる発熱体が求められている。ところが棒状の発熱体素材を曲げた発熱体又は溶接した発熱体は加熱時の変形(あばれ)が生じ易く、U字形の曲げ部を密にしたマルチシャンク形状では、隣り合う発熱部同士でショート等の事故が発生するという問題があった。したがって、棒状の発熱体素材では、集積性を高めた高精度の発熱体を製造することは事実上難しいという問題があった。
また、棒状の発熱体では、特に原料粉末の微粉砕工程や棒状に押出し成形する工程で、容器やスクリューの摩耗等で不純物の混入を避けることができず、不純物汚染が問題となっていた。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、MoSi2又はWSi2製板状発熱体を加熱炉等の底壁、上壁、側壁等に密に設置できるようにし、ショート等の事故がなく、面発熱により精度良くしかも低エネルギーで加熱でき、さらに不純物の混入が極めて少なく、かつ安価に製造できるMoSi2又はWSi2製板状発熱体及びその製造方法を提供する。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究の結果、超高純度のMoSi2又はWSi2粉末を出発原料として微粉砕工程や押出し工程を省略して、粉末から直接加圧焼結によって板状体とすることにより、不純物の混入を抑制できるとの知見を得た。さらに、必要に応じて適切な形状に加工することにより、ショート等の事故がなく、正確に温度コントロールできる発熱体になり得るとの知見を得た。
本発明はこの知見に基づき、
1.MoSi2又はWSi2を主成分として80wt%以上、残余SiO2及び不純物からなり、不純物のFe,Cr,Niの含有量がそれぞれ50wtppm以下である発熱体であって、発熱体の原料粉末を加圧焼結して得られた同一平面上で、円弧形、波形、V字形、U字形又は矩形の1又はこれらの複数の組合せ形状を備えていることを特徴とする板状発熱体
2.不純物のFe,Cr,Niの含有量がそれぞれ5wtppm以下であることを特徴とする上記1記載の板状発熱体
3.不純物であるAl,Mg,Na,K,Mn,Cu,Bがそれぞれ10wtppm以下、Cが50wtppm以下であることを特徴とする上記1又は2記載の板状発熱体
4.上記1〜3のそれぞれにおいて、Cを除くその他の不純物の総含有量が100wtppm以下であることを特徴とする板状発熱体
5.上記1〜3のそれぞれにおいて、Cを除く他の不純物の総含有量が20wtppm以下であることを特徴とする板状発熱体
6.U、Th等の放射性元素がそれぞれ1wtppb以下であることを特徴とする上記1〜5のそれぞれに記載の板状発熱体
7.半導体製造装置用熱処理炉に使用することを特徴とする上記1〜6のそれぞれに記載の板状発熱体
8.MoSi2又はWSi2を主成分として90wt%以上を含む発熱体であることを特徴とする上記1〜7のそれぞれに記載の板状発熱体
を提供する。
【0008】
本発明は、また
9.MoSi2又はWSi2を主成分として80wt%以上、残余SiO2及び不純物からなり、該不純物のFe,Cr,Niの含有量がそれぞれ50wtppm以下である発熱体の製造方法であって、発熱体の原料粉末を加圧焼結して得られた板状焼結体を、同一平面上で円弧形、波形、V字形、U字形又は矩形の1又はこれらの複数の組合せ形状に切断及び又は切削加工することを特徴とする板状発熱体の製造方法
10.MoSi2又はWSi2を主成分として80wt%以上、残余SiO2及び不純物からなり、該不純物のFe,Cr,Niの含有量がそれぞれ50wtppm以下である発熱体の製造方法であって、発熱体の原料粉末をホットプレス等の加圧焼結法により焼結ブロックを形成し、この焼結ブロックを複数枚にスライスして平板状の焼結体を作製し、さらにこの平板状焼結体を、同一平面上で円弧形、波形、V字形、U字形又は矩形等の1又は連続形状に切断及び又は切削加工することを特徴とするMoSi2又はWSi2製板状発熱体の製造方法
11.板状の焼結体を湾曲してリング状又はスパイラル状に形成することを特徴とする上記9又は10に記載のMoSi2又はWSi2製板状発熱体の製造方法
12.不純物のFe,Cr,Niの含有量がそれぞれ50wtppm以下であることを特徴とする上記9〜11のそれぞれに記載の板状発熱体の製造方法
13.不純物であるAl,Mg,Na,K,Mn,Cu,Bがそれぞれ10wtppm以下、Cが50wtppm以下であることを特徴とする上記9〜12のそれぞれに記載の板状発熱体の製造方法
14.Cを除くその他の不純物の総含有量が100wtppm以下であることを特徴とする上記9〜13のそれぞれに記載の板状発熱体の製造方法
15.Cを除く他の不純物の総含有量が20wtppm以下であることを特徴とする上記9〜14のそれぞれに記載の板状発熱体の製造方法
16.U、Th等の放射性元素がそれぞれ1wtppb以下であることを特徴とする上記9〜15のそれぞれに記載の板状発熱体の製造方法
17.MoSi2又はWSi2を主成分として90wt%以上を含む発熱体であることを特徴とする上記9〜16のそれぞれに記載の板状発熱体の製造方法
を提供する。
【0009】
【発明の実施の形態】
本発明のMoSi2又はWSi2製板状発熱体は、発熱体の原料粉末をホットプレス等により加圧焼結して焼結体を製造し、これを切断及び又は切削加工により1mm〜3mm程度の厚さの薄い板状体はもとより、それ以上の厚さのMoSi2又はWSi2製板状発熱体を得ることができる。
本発明者らは、先に押出し成形によって板又は帯状の発熱体とすることを提案した。これによって、同様に1mm〜3mm程度の厚さの長尺押出し帯状体を製造でき、帯状体を製造する方法としては有効な手段である。
しかし、この押出しによって製造した帯状発熱体は、原料の微粉砕工程や押出し成形工程での容器やスクリューの摩耗により不純物が混入するという問題がある。したがって、押出しによって製造した帯状体は、微量不純物の混入が比較的無視できる発熱体として有効であるが、さらに高純度の発熱体が要求されるような場合には、適合しないという問題があった。
【0010】
本発明は、この点をさらに改良し、ホットプレス等の手段により加圧焼結するものである。このように加圧焼結のため、従来の常圧焼結より粗い粒度でも高密度な焼結体が作製でき、そのため原料粉末を微粉砕することなしに、そのまま使用できるメリットがある。また、この加圧焼結により直接板状に成形する方法は、不純物が混入され易い押出し工程を省略できるため、高純度の焼結体を製造することができる。
【0011】
本発明の板状発熱体に含有されるFe,Cr,Ni遷移金属の不純物含有量を、それぞれ50wtppm以下、さらにはそれぞれ5wtppm以下とすることができる。また、不純物であるAl,Mg,Na,K,Mn,Cu,Bをそれぞれ10wtppm以下、Cを50wtppm以下、U、Th等の放射性元素をそれぞれ1wtppb以下、さらには0.5ppb以下とすることができる。
さらに、本発明の板状発熱体は、Cを除くその他の不純物の総含有量を100wtppm以下、さらには20wtppm以下とすることができる。
【0012】
これらの不純物元素の内、特にNa、Kなどのアルカリ金属元素は拡散し易く、絶縁膜中を容易に移動してMOS−LSI界面特性の劣化の原因となる元素であり、U、Th等の放射性元素はα線を放出し半導体のソフトエラーの原因となる元素である。
また、Fe,Cr,Niの遷移金属不純物元素は半導体素子界面接合部のトラブルの原因となる元素であり、C等のガス成分も成膜後の電気抵抗を上げ、また半導体装置の膜の表面形態に影響を与える元素である。
そして、その他の重金属又は軽金属不純物も半導体素子の電気抵抗を上げる等の有害な元素であり、半導体素子の動作性能の信頼性を保証するために低減する必要がある元素である。
これらの不純物元素を極めて低減することが可能となった本発明の板状発熱体は、被処理物を高温に加熱する際に、発熱体からの不純物の汚染を抑制できるので、半導体製造装置用熱処理炉として特に有用であることが明らかである。
【0013】
作製した板状の焼結体は、これを放電加工等の手段により、切断及び又は切削加工を施して板状発熱体とするものである。ホットプレスの型の形状は、通常の円盤を作製できる形状でも良いし、発熱体を最終形状に近い形に作製できる型にしても良い。
また、予め焼結体ブロックを製造し、これをワイヤーソー又は放電加工等により複数枚にスライスして平板状の焼結体を作製し、同時に多数枚の板状発熱体とすることも可能となった。このようにして得た焼結体は、例えば1mm〜3mm程度の厚さ又は幅8〜40mmの板状やφ480の板から切り出せる形状に加工することができる。なお、このサイズは特に制限はなく、必要に応じてこれらの範囲外の厚さをもつ発熱体にすることができる。
このように、焼結体のブロックをホットプレス等の加圧焼結により製造できるので、安定した品質の焼結発熱体を得られるという利点がある。
【0014】
さらに、板状焼結体又はスライスした平板状焼結体は、放電加工により、例えば同一平面上で、円弧形、波形、V字形、U字形又は矩形等の1又はこれらが複合した形状に成形することができる。切断又は切削の仕方は任意であり、使用する加熱装置又は熱処理装置の構造に応じて適宜形状を決めることができる。
また、このように成形した板状焼結体を湾曲してリング状又はスパイラル状に形成することもできる。また、このようにリング状又はスパイラル状の複数のMoSi2又はWSi2製板状発熱体を溶接して、その長さを延長し、例えば加熱炉壁内周囲に設置することもできる。
【0015】
図1及び図2に、MoSi2又はWSi2製板状発熱体の代表的な形状例を示す。図1は連続S字形の全体形状が矩形になるように不要部分を切除した発熱体1であり、板状発熱体の端子部2は過熱しないように、厚みを持たせたものである。図2は同様に連続S字形の全体形状がほぼ円形になるように不要部分を切除した発熱体2であり、同様に端子部2は厚みや幅を持たせたものである。
図1及び図2に示すものは、いずれも単純な焼結体の矩形板又は円盤の一部切除して形成したものであるが、本発明は必ずしもこれらに限定されず、例えば円盤又は矩形板から、放電加工により切断できるものであれば、他の形状を有するものであっても良い。
【0016】
本発明は、図3〜図7に示すように、板状の成形体を湾曲させ、全体形状がリング状又はリングの一部の弧となるように又はスパイラル状に湾曲させることもできる。
図3は加工前の矩形の焼結体4であり、これを図4に示すように平研加工により端子部5を厚くした状態に加工したものである。これを図5に示すように短冊形6に切断し、さらに図6に示すように両端の端子部をL字形に折り曲げて発熱体7とするか、又は図7に示すように円弧状に湾曲させて発熱体8とすることができる。
このような発熱体の形状は任意であり、板状の焼結体の切断及び又は研削により様々な形状に加工することができる。高純度の焼結体を使用しているので、発熱体自体の汚染がなく、不純物の混入もない。
【0017】
【発明の効果】
上記ホットプレス等の加圧焼結によって成形体を得ることができるので、非常に高純度のMoSi2又はWSi2製板状発熱体を製造することができる。
このような板状発熱体の大きな特徴点は、棒状材に比べ発熱体表面から発射される輻射熱が効率良く被熱処理体に到達するため、精度良く、しかも低エネルギーで加熱できる。また、幅方向の変形が殆ど無いか又は著しく小さいために、板状発熱体を密に設置(近接配置)できるということである。
したがって、本発明の板状発熱体は被熱処理体への汚染が殆どなく、かつ集積度が高く、高温化が可能であり、かつ温度制御が容易であるという特徴がある。
これによって、被熱処理物をより効果的に加熱することができ、均熱性を高め、昇温速度を速くすることができるという利点がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】連続S字形の全体形状として矩形になるように不要部分を切除した発熱体の説明図である。
【図2】連続S字形の全体形状として円形になるように不要部分を切除した発熱体の説明図である。
【図3】加工前の矩形の焼結体を示す説明図である。
【図4】端子部を除く発熱部を平研により厚みを薄くした加工段階の焼結体を示す説明図である。
【図5】短冊上に切断した加工段階の焼結体を示す説明図である。
【図6】短冊上に切断した焼結体の両端の端子部L字形に折り曲げた発熱体の例を示す図である。
【図7】図6の発熱体を長手方向に湾曲させた発熱体の例を示す図である。
【図8】従来のU字形の発熱部を示す図である。
【符号の説明】
1.連続S字形の全体形状が矩形になるように不要部分を切除した発熱体
2.端子部
3.連続S字形の全体形状が円形となるように不要部分を切除した発熱体
4.加工前の矩形の焼結体
5.端子部を厚くした状態
6.短冊
7.幅広のU形に折り曲げた発熱体
8.円弧状に湾曲させた発熱体
11.U字形発熱体
12.発熱部
13.溶接部
14.グリップ部
15.電極部
Claims (17)
- MoSi2又はWSi2を主成分として80wt%以上、残余SiO2及び不純物からなり、不純物のFe,Cr,Niの含有量がそれぞれ50wtppm以下である発熱体であって、発熱体の原料粉末を加圧焼結して得られた同一平面上で、円弧形、波形、V字形、U字形又は矩形の1又はこれらの複数の組合せ形状を備えていることを特徴とする板状発熱体。
- 不純物のFe,Cr,Niの含有量がそれぞれ5wtppm以下であることを特徴とする請求項1記載の板状発熱体。
- 不純物であるAl,Mg,Na,K,Mn,Cu,Bがそれぞれ10wtppm以下、Cが50wtppm以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の板状発熱体。
- 請求項1〜3のそれぞれにおいて、Cを除くその他の不純物の総含有量が100wtppm以下であることを特徴とする板状発熱体。
- 請求項1〜3のそれぞれにおいて、Cを除く他の不純物の総含有量が20wtppm以下であることを特徴とする板状発熱体。
- U、Th等の放射性元素がそれぞれ1wtppb以下であることを特徴とする請求項1〜5のそれぞれに記載の板状発熱体。
- 半導体製造装置用熱処理炉に使用することを特徴とする請求項1〜6のそれぞれに記載の板状発熱体。
- MoSi2又はWSi2を主成分として90wt%以上を含む発熱体であることを特徴とする請求項1〜7のそれぞれに記載の板状発熱体。
- MoSi2又はWSi2を主成分として80wt%以上、残余SiO2及び不純物からなり、該不純物のFe,Cr,Niの含有量がそれぞれ50wtppm以下である発熱体の製造方法であって、発熱体の原料粉末を加圧焼結して得られた板状焼結体を、同一平面上で円弧形、波形、V字形、U字形又は矩形の1又はこれらの複数の組合せ形状に切断及び又は切削加工することを特徴とする板状発熱体の製造方法。
- MoSi2又はWSi2を主成分として80wt%以上、残余SiO2及び不純物からなり、該不純物のFe,Cr,Niの含有量がそれぞれ50wtppm以下である発熱体の製造方法であって、発熱体の原料粉末をホットプレス等の加圧焼結法により焼結ブロックを形成し、この焼結ブロックを複数枚にスライスして平板状の焼結体を作製し、さらにこの平板状焼結体を、同一平面上で円弧形、波形、V字形、U字形又は矩形等の1又は連続形状に切断及び又は切削加工することを特徴とするMoSi2又はWSi2製板状発熱体の製造方法。
- 板状の焼結体を湾曲してリング状又はスパイラル状に形成することを特徴とする請求項9又は10に記載のMoSi2又はWSi2製板状発熱体の製造方法。
- 不純物のFe,Cr,Niの含有量がそれぞれ5wtppm以下であることを特徴とする請求項9〜11のそれぞれに記載の板状発熱体の製造方法。
- 不純物であるAl,Mg,Na,K,Mn,Cu,Bがそれぞれ10wtppm以下、Cが50wtppm以下であることを特徴とする請求項9〜12のそれぞれに記載の板状発熱体の製造方法。
- Cを除くその他の不純物の総含有量が100wtppm以下であることを特徴とする請求項9〜13のそれぞれに記載の板状発熱体の製造方法。
- Cを除く他の不純物の総含有量が20wtppm以下であることを特徴とする請求項9〜14のそれぞれに記載の板状発熱体の製造方法。
- U、Th等の放射性元素がそれぞれ1wtppb以下であることを特徴とする請求項9〜15のそれぞれに記載の板状発熱体の製造方法。
- MoSi2又はWSi2を主成分として90wt%以上を含む発熱体であることを特徴とする請求項9〜16のそれぞれに記載の板状発熱体の製造方法。
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