JP2003521435A - 溶融Al2O3−希土類酸化物共晶研磨粒子、研磨物品、ならびにそれらの製造方法および使用方法 - Google Patents

溶融Al2O3−希土類酸化物共晶研磨粒子、研磨物品、ならびにそれらの製造方法および使用方法

Info

Publication number
JP2003521435A
JP2003521435A JP2001556800A JP2001556800A JP2003521435A JP 2003521435 A JP2003521435 A JP 2003521435A JP 2001556800 A JP2001556800 A JP 2001556800A JP 2001556800 A JP2001556800 A JP 2001556800A JP 2003521435 A JP2003521435 A JP 2003521435A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
abrasive particles
eutectic
crystalline
fused
abrasive
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2001556800A
Other languages
English (en)
Inventor
アナトリー・ゼット・ローゼンフランツ
アーメット・セリッカヤ
ドナ・ダブリュー・バンジェ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
3M Innovative Properties Co
Original Assignee
3M Innovative Properties Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 3M Innovative Properties Co filed Critical 3M Innovative Properties Co
Publication of JP2003521435A publication Critical patent/JP2003521435A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24GRINDING; POLISHING
    • B24DTOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
    • B24D3/00Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents
    • B24D3/02Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent
    • B24D3/20Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent and being essentially organic
    • B24D3/28Resins or natural or synthetic macromolecular compounds
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24GRINDING; POLISHING
    • B24DTOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
    • B24D3/00Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents
    • B24D3/02Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent
    • B24D3/04Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent and being essentially inorganic
    • B24D3/06Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent and being essentially inorganic metallic or mixture of metals with ceramic materials, e.g. hard metals, "cermets", cements
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24GRINDING; POLISHING
    • B24DTOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
    • B24D5/00Bonded abrasive wheels, or wheels with inserted abrasive blocks, designed for acting only by their periphery; Bushings or mountings therefor
    • B24D5/02Wheels in one piece
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00Compounds of rare earth metals
    • C01F17/30Compounds containing rare earth metals and at least one element other than a rare earth metal, oxygen or hydrogen, e.g. La4S3Br6
    • C01F17/32Compounds containing rare earth metals and at least one element other than a rare earth metal, oxygen or hydrogen, e.g. La4S3Br6 oxide or hydroxide being the only anion, e.g. NaCeO2 or MgxCayEuO
    • C01F17/34Aluminates, e.g. YAlO3 or Y3-xGdxAl5O12
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/16Preparation of alkaline-earth metal aluminates or magnesium aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/162Magnesium aluminates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G25/00Compounds of zirconium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C14/00Glass compositions containing a non-glass component, e.g. compositions containing fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like, dispersed in a glass matrix
    • C03C14/004Glass compositions containing a non-glass component, e.g. compositions containing fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like, dispersed in a glass matrix the non-glass component being in the form of particles or flakes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111Fine ceramics
    • C04B35/1115Minute sintered entities, e.g. sintered abrasive grains or shaped particles such as platelets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111Fine ceramics
    • C04B35/117Composites
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/653Processes involving a melting step
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1409Abrasive particles per se
    • C09K3/1427Abrasive particles per se obtained by division of a mass agglomerated by melting, at least partially, e.g. with a binder
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/01Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/54Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/61Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/62Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2214/00Nature of the non-vitreous component
    • C03C2214/04Particles; Flakes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Grinding-Machine Dressing And Accessory Apparatuses (AREA)

Abstract

(57)【要約】 酸化アルミニウム(151)−アルミニウム希土類(153)共晶材料(150)を含む溶融研磨粒子。この溶融研磨粒子は、被覆研磨材、結合研磨材、不織研磨材、および研磨ブラシなどの研磨製品に混入することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 発明の分野 本発明は、溶融研磨粒子と、その製造方法とに関する。本発明の溶融研磨粒子
は、結合研磨材、被覆研磨材、不織研磨材、および研磨ブラシなどの種々の研磨
物品に混入することができる。
【0002】 関連技術の説明 当技術分野では様々な種類の研磨粒子(例えば、ダイヤモンド粒子、立方晶窒
化ホウ素粒子、溶融研磨粒子、および焼結セラミック研磨粒子(ゾル−ゲル誘導
研磨粒子を含む)が公知である。ある研磨用途では研磨粒子は遊離した形態で使
用されるが、別の用途では研磨製品(例えば、被覆研磨製品、結合研磨製品、不
織研磨製品、および研磨ブラシ)中に粒子が混入される。特定の研磨用途に使用
される研磨粒子の選択に使用される条件としては、研磨寿命、切削速度、基材の
表面仕上げ、研削効率、および製品コストが挙げられる。
【0003】 1900年頃から1980年代半ば頃まで、被服研磨製品や結合研磨製品を使
用するような研磨用途に使用される最も重要な研磨粒子は一般には溶融研磨粒子
であった。大まかには、(1)溶融αアルミナ研磨粒子(例えば、米国特許第1
,161,620号(Coulter)、第1,192,709号(Tone)
、第1,247,337号(Saundersら)、第1,268,533号(
Allen)、および第2,424,645号(Baumannら)を参照され
たい)と、(2)溶融(「共溶融」と呼ばれる場合もある)アルミナ−ジルコニ
ア研磨粒子(例えば、米国特許第3,891,408号(Rowseら)、第3
,781,172号(Pettら)、第3,893,826号(Quinanら
)、第4,126,429号(Watson)、第4,457,767号(Po
onら)、および第5,143,522(Gibsonら)を参照されたい)(
さらには例えば、ある種のオキシナイトライド研磨粒子を報告している米国特許
第5,023,212号(Dubotsら)および第5,336,280号(D
ubotsら)も参照されたい)の2種類の溶融研磨粒子が存在する。溶融アル
ミナ研磨粒子は、アルミニウム鉱やボーキサイトなどのアルミナ源をその他の所
望の添加剤とともに加熱炉に装入し、融点よりも高温に材料を加熱し、溶融物を
冷却して凝固塊状物を得て、その凝固塊状物を粒子に粉砕し、粒子のふるい分け
と分級を行って所望の研磨粒径分布を得ることによって通常は製造される。溶融
アルミナ−ジルコニア研磨粒子は、アルミナ源とジルコニア源の両方を加熱炉に
装入し、溶融アルミナ研磨粒子の製造に使用される溶融物の場合よりも急速に溶
融物を冷却することを除けば通常は同様の方法で製造される。溶融アルミナ−ジ
ルコニア研磨粒子の場合、アルミナ源の量は通常約50〜80重量%であり、ジ
ルコニアの量は50〜20重量%のジルコニアである。溶融アルミナおよび溶融
アルミナ研磨粒子の製造方法には、冷却工程の前に溶融物からの不純物の除去が
含まれる場合もある。
【0004】 溶融αアルミナ研磨粒子および溶融アルミナジルコニア研磨粒子は研磨用途(
被服研磨製品および結合研磨製品を使用する用途を含む)に今も広く使用されて
いるが、1980年代半ば頃からの多くの研磨用途に使用される最も主要な研磨
粒子はゾル−ゲル誘導αアルミナ粒子(例えば、米国特許第4,314,827
号(Leitheiserら)、第4,518,397号(Leitheise
rら)、第4,623,364号(Cottringerら)、第4,744,
802号(Schwabel)、第4,770,671号(Monroeら)、
第4,881,951号(Woodら)、第4,960,441号(Pello
wら)、第5,139,978号(Wood)、第5,201,916号(Be
rgら)、第5,366,523号(Rowenhorstら)、第5,429
,647号(Larmie)、第5,547,479号(Conwellら)、
第5,498,269号(Larmie)、第5,551,963号(Larm
ie)、および第5,725,162号(Gargら)を参照されたい)である
【0005】 ゾル−ゲル誘導αアルミナ研磨粒子は、添加された二次的な相が存在する場合
もしない場合もある非常に微細なαアルミナ微結晶で構成される微細構造を有す
る場合もある。ゾル−ゲル誘導研磨粒子の金属に対する研削性能は研磨粒子を使
用して製造した研磨製品の寿命などによって測定されるが、従来の溶融アルミナ
研磨粒子から製造された製品よりも劇的に長い。
【0006】 通常、ゾル−ゲル誘導研磨粒子の製造工程は、従来の溶融研磨粒子の製造工程
よりも複雑でありより費用がかかる。一般に、ゾル−ゲル誘導研磨粒子は、水、
アルミナ一水和物(ベーマイト)、および任意に解膠剤(例えば硝酸などの酸)
を含む分散液またはゾルを調製し、分散液をゲル化させ、ゲル化させた分散液を
乾燥させ、乾燥させた分散液を粒子に粉砕し、希望通りに分粒した粒子を得るた
めにふるい分けを行い、揮発分を除去するために粒子を焼成し、焼成した粒子を
アルミナの融点よりも低温で焼結させ、所望の研磨粒径分布を得るために粒子の
ふるい分けと分級を行うことによって通常は製造される。焼結させた研磨粒子の
物理的性質および/または微細構造を変化あるいは改質させるために、焼結させ
た研磨粒子に金属酸化物改質剤を混入することが多い。
【0007】 多くの種類の研磨製品(「研磨物品」とも呼ばれる)が当技術分野で公知であ
る。通常、研磨製品はバインダーと、バインダーによって研磨製品内部に固定さ
れた研磨粒子とを含む。研磨製品の例としては、被覆研磨製品、結合研磨製品、
不織研磨製品、および研磨ブラシが挙げられる。
【0008】 結合研磨製品の例としては、研削ホイール、カットオフホイール、およびホー
ニング砥石)が挙げられる。結合研磨製品の製造に使用される結合系の主な種類
は、レジノイド、ビトリファイド、および金属である。レジノイド結合研磨材は
、有機バインダー系(例えば、フェノール樹脂バインダー系)を使用して研磨粒
子を互いに結合させて、成形塊状体を形成する(例えば、米国特許第4,741
,743号(Narayananら)、第4,800,685号(Haynes
ら)、第5,038,453号(Narayananら)、および第5,110
,332号(Narayananら)を参照されたい)。もう1つの主となる種
類はビトリファイドホイールであり、これは研磨粒子を互いに結合させて塊状体
にするためにガラスバインダー系が使用される(例えば、米国特許第4,543
,107号(Rue)、第4,898,587号(Hayら)、第4,997,
461号(Markhoff Mathenyら)、および第5,863,30
8号(Qiら)を参照されたい)。これらのガラス結合は通常900℃〜130
0℃の間の温度で養生させる。現在、ビトリファイドホイールには溶融アルミナ
研磨粒子とゾル−ゲル誘導研磨粒子の両方が使用される。しかしながら、アルミ
ナ−ジルコニアの熱安定性などの理由で、一般に溶融アルミナ−ジルコニアはビ
トリファイドホイールには混入されない。ガラス結合を養生させる高温では、ア
ルミナ−ジルコニアの物理的性質の劣化が起こり、そのため研磨性能が有意に低
下する。金属結合研磨製品は、研磨粒子の結合のために焼成またはめっきした金
属を使用するのが一般的である。
【0009】 研磨産業では、より容易に製造される、より安価に製造される、および/また
は従来の研磨粒子および研磨製品よりも優れた性能を有する研磨粒子および研磨
製品が求められ続けている。
【0010】 発明の要約 本発明は、(好ましくは、粒子の全金属酸化物体積を基準にして少なくとも2
0、30、40、50、60、70、75、80、85、90、95、98、9
9、または100体積%)の共晶材料を含む溶融結晶質研磨粒子を提供し、この
共晶材料は、(a)結晶質Al、(b)結晶質希土類酸化物、(c)第1
の結晶質複合Al・希土類酸化物、または(d)第2の異なる種類の(す
なわち第1の結晶質複合Al・金属酸化物とは異なる)結晶質複合Al・希土類酸化物の少なくとも2種類の共晶を含む。好ましくは、本発明によ
る溶融結晶質研磨粒子は、理論的酸化物に基づき、粒子の全金属酸化物含有量を
基準にして少なくとも30重量%(あるいはさらには少なくとも40、50、6
0、70、または80重量%)のAlを含む。
【0011】 別の態様では、本発明は、微粒子から粗粒子の範囲までの粒径分布を有する複
数の粒子を提供し、これらの複数の粒子の少なくとも一部は本発明による溶融結
晶質研磨粒子である。
【0012】 本出願において、 「単純金属酸化物」は、1つ以上の同じ金属元素と酸素とで構成される金属酸
化物(例えば、Al、CeO、MgO、SiO、およびY)を
意味し、 「複合金属酸化物」は、2種類以上の異なる金属元素と酸素とで構成される金
属酸化物(例えば、CeAl1118、DyA112、MgAl 、およびYAl12)を意味し、 「複合Al・金属酸化物」は、理論的酸化物に基づいた、Al
、Al以外の1種類以上の金属元素とで構成される複合金属酸化物(例えば、C
eAl1118、DyA112、MgAl、およびYAl 12 )を意味し、 「複合Al・Y」は、理論的酸化物に基づいた、AlとY とで構成される複合金属酸化物(例えば、YA112)を意味し、 「複合Al・希土類酸化物」または「複合Al・REO」は、理
論的酸化物に基づいて、Alと希土類酸化物とで構成される複合金属酸化
物(例えば、CeAl1118およびDyAl12)を意味し、 「希土類酸化物」は、理論的酸化物に基づいた、CeO、Dy、Er 、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd 、Pr11、Sm、Th、Tm、およびYb を意味し、 「REO」は希土類酸化物を意味し、 「粒径」は粒子の最長寸法を意味する。
【0013】 別の態様では、本発明は、本発明による溶融結晶質研磨粒子の製造方法を提供
し、その方法は、 少なくとも1種類のAl源と少なくとも1種類の希土類酸化物源とを溶
融させて溶融物にする工程と、 その溶融物を溶融結晶質研磨粒子に加工する工程と、 を含む。
【0014】 本発明による溶融研磨粒子は、被覆研磨材、結合研磨材、不織研磨材、および
研磨ブラシなどの種々の研磨物品に混入することができる。
【0015】 本発明は、表面の研磨方法も提供し、その方法は、 少なくとも1つの本発明による溶融研磨粒子(好ましくは、複数の本発明によ
る溶融研磨粒子)を工作物の表面と接触させる工程と、 表面の少なくとも一部を本発明による溶融研磨粒子によって研磨するために、
本発明による溶融研磨粒子か表面かの少なくとも一方を他方に対して移動させる
工程と、 を含む。
【0016】 本発明による好ましい溶融研磨粒子は、従来の溶融研磨粒子よりも優れた研削
性能が得られる。本発明による好ましい溶融研磨粒子は、微細構造的および化学
的に十分安定であるため、ビトリファイド結合系と使用される従来の溶融アルミ
ナ−ジルコニア研磨粒子のようには研磨性能が有意に低下することなくビトリフ
ァイド結合系で使用することができる。
【0017】 詳細な説明 本発明による溶融研磨粒子は、適切な金属酸化物源を加熱して溶融物、好まし
くは均一な溶融物を形成させ、次に溶融物を急速に冷却して凝固した塊状物を得
ることによって製造することができる。凝固した塊状物は、所望の粒径分布の研
磨粒子を得るために通常は粉砕される。
【0018】 より具体的には、本発明による溶融研磨粒子は、(理論的酸化物に基づいた)
Al源、希土類酸化物源、およびその他の任意の添加剤(例えば、その他
の金属酸化物および加工助剤)源を加熱炉に装入することによって製造すること
ができる。金属酸化物源は、例えば、同時に加熱炉に加えて溶融させてもよいし
、連続的に加熱炉に加えて溶融させてもよい。
【0019】 複合金属酸化物を含有する溶融材料を凝固させる場合、凝固材料の形成工程中
に、溶融した金属酸化物源(すなわち溶融物)中に存在する金属酸化物の少なく
とも一部が反応して複合金属酸化物が生成する。例えば、Al源およびY
源が反応してYbAl12を生成する場合がある(すなわち、5
Al+3Yb→2YbAl12。同様に、例えば、Al 源とErが反応してErA112を生成することもある。さらに
、例えば、Al源とGd源が反応してGdAlOを生成する場合
もある(すなわち、Al+Gd→2GdAlO)。同様に、例え
ば、Al源と、CeO源、Dy源、Eu源、La
、Nd源、Pr源、またはSm源とが反応して、それぞれC
eAlO、DyA112、EuAlO、LaAlO、NdAlO 、PrAlO、およびSmAlOを生成することもある。さらには、例えば
、Al源とLa源とが反応して、LaAlO(すなわち、Al+La→2LaAlO)とLaAl1118(すなわち、11A
+La→2LaAl1118)を生成することがある。同様に
、例えば、Al源と、CeO源、Eu源、Nd源、Pr源、またはSm源とが反応して、それぞれCeAl1118、Eu
Al1118、NdAl1118、PrAl1118、およびSmAl 18を生成する場合もある。
【0020】 Alおよび/または希土類酸化物の相対的な比率に依存して、得られる
凝固材料、そして最終的には溶融研磨粒子は、 (a)結晶質Alとともに結晶質Al−複合Al・金属酸
化物(複合Al・金属酸化物は例えば、DyAl12、ErAl 12、GdAlO、またはYbAl12である)共晶、 (b)結晶質Al−複合Al金属酸化物(この場合も複合Al・金属酸化物は例えば、DyAl12、ErAl12、GdA
lO、またはYbAl12である)共晶、および/または (c)結晶質複合Al・金属酸化物(この場合も複合Al・金属
酸化物は例えば、DyAl12、ErAl12、GdAlO、ま
たはYbAl12である)とともに結晶質Al−複合Al
金属酸化物(この場合も複合Al・金属酸化物は例えば、DyAl 12 、ErAl12、GdAlO、またはYbAl12である)
共晶、 を含む。
【0021】 Alが希土類酸化物と反応して2種類の複合金属酸化物を生成する場合
は、得られる凝固材料、そして最終的には溶融研磨粒子は、Alと希土類
酸化物の相対的比率に依存して、 (a)第1の結晶質複合Al・金属酸化物(例えば、CeAlO、E
uAlO、LaAlO、NdAlO、PrAlO、またはSmAlO )とともに第1の結晶質複合Al・金属(この場合も例えば、CeAlO 、EuAlO、LaAlO、NdAlO、PrAlO、またはSmA
lO)−第2の異なる種類の結晶質複合Al・金属酸化物(例えば、そ
れぞれCeAl1118、EuAl1118、LaAl1118、NdA
1118、PrAl1118、またはSmAl1118)共晶、 (b)第1の結晶質複合Al金属酸化物(この場合も例えば、CeAl
、EuAlO、LaAlO、NdAlO、PrAlO、またはSm
AlO)−第2の異なる種類の結晶質複合Al・金属酸化物(この場合
も例えば、それぞれCeAl1118、EuAl1118、LaAl11 18 、NdAl1118、PrAl1118、またはSmAl1118
共晶、および/または (c)第2の異なる種類の結晶質複合Al・金属酸化物(この場合も例
えば、CeAl1118、EuAl1118、LaAl1118、NdA
1118、PrAl1118、またはSmAl1118)とともに第1
の結晶質複合Al・金属酸化物(この場合も例えば、CeAlO、Eu
AlO、LaAlO、NdAlO、PrAlO、またはSmAlO
−第2の異なる種類の結晶質複合Al・金属酸化物(この場合も例えば、
それぞれCeAl1118、EuAl1118、LaAl1118、Nd
Al1118、PrAl1118、またはSmAl1118)共晶、 を含む。
【0022】 しかしながら、形成される特定の相は、溶融物の組成や凝固条件などのいくつ
かの要因に依存することが分かる。通常、溶融物の組成および凝固条件は得られ
る凝固材料の大部分が共晶によって占有される(すなわち、凝固材料の形成が、
材料中に存在する種々の金属酸化物相の共晶の比率とよく対応する)ような条件
が好ましい。理論によって束縛しようと望むものではないが、凝固材料の形成中
のある準安定条件によって、別の共晶が形成される場合もある。例えば、通常の
安定条件下では形成される共晶はAl/DyAl12であるが、あ
る準安定条件下ではAl/DyAl12共晶の代わりあるいはこれ
に加えてAl/DyAlO共晶が形成される場合もある。
【0023】 複合Al・REO(例えば、DyAl12、ErAl12 、GdAlO、YbAl12、またはLaAl1118)中の希土類
陽イオンおよび/またはアルミニウム陽イオンの一部が他の陽イオンで置き換え
られるのも本発明の範囲内である。例えば、複合Al・REO中にAl陽
イオンの一部は、Cr、Ti、Sc、Fe、Mg、Ca、Si、Co、およびそ
れらの組合せからなる群より選択される元素の少なくとも1つの陽イオンで置き
換えられてもよい。例えば、複合Al・REO中の希土類陽イオンの一部
が、Y、Fe、Ti、Mn、V、Cr、Co、Ni、Cu、Mg、Ca、Sr、
およびそれらの組合せからなる群より選択される元素の少なくとも1つの陽イオ
ンで置き換えられてもよい。同様に、アルミナ中のアルミニウム陽イオンの一部
が置き換えられることも本発明の範囲内である。例えば、Cr、Ti、Sc、F
e、Mg、Ca、Si、およびCoで、アルミナ構造中のアルミニウムと置き換
えられる場合がある。上記のような陽イオンの置換が、研磨粒子の性質(例えば
、硬度、靭性、強度、熱伝導性など)に影響を与える場合がある。
【0024】 さらに、本開示内容を検討すればその他の共晶も当業者には明らかであろう。
例えば、種々の共晶を表す相図が当技術分野で公知である。
【0025】 共晶材料を含有する本発明による溶融研磨粒子は、共晶コロニーで構成されて
いることが多い。個々のコロニーはほぼ均一な微細構造特性(例えば、コロニー
内部の構成相の結晶のサイズおよび方位が同様)を有する。通常、本発明による
溶融結晶質研磨粒子中に不純物が存在する場合、この不純物はコロニーの境界に
分離する傾向にあり、単独で存在、および/または結晶相および/または非晶質
(ガラス)相として反応生成物として(例えば、複合Al・金属酸化物お
よび/または複合REO・金属酸化物として)存在する場合がある。
【0026】 共晶コロニーの構成は、(a)2種類の異なる単純金属酸化物(例えばAl相とZrO相)、(b)単純金属酸化物(例えばAl相)および複
合金属酸化物(例えばGdAlO相)、または(c)2種類の異なる複合金属
酸化物(例えば、LaAlO相とLaAl1118相)を含むことができる
。Alおよび複合Al・REOの場合に起こりうる共晶の例として
は、Al−DyAl12、Al−ErAl12共晶、
Al−GdAlO共晶、またはAl−YbAl12共晶が
挙げられる。2種類の異なる複合金属酸化物の場合に起こりうる共晶の例として
はReAlO−ReAl1118共晶が挙げられ、ここでRe=Ce、Eu
、La、Nd、Pr、またはSmである。
【0027】 別の態様では、共晶コロニーを構成する相は、(a)2種類の異なる金属酸化
物の単結晶(例えば、AlおよびYbAl12のそれぞれの単結晶
)、(b)1種類の金属酸化物の単結晶(例えば、単結晶Al)および異
なる金属酸化物の複数の結晶(例えば、多結晶YbAl12)、あるいは
(c)2種類の異なる多結晶金属酸化物(例えば、多結晶Alおよび多結
晶YbAl12)を含む。
【0028】 コロニーは種々の形状の任意のものであってよく、通常は実質的に球状から円
柱状の範囲となりうる。各コロニーの組成、相、および/または微細構造(例え
ば、結晶性(すなわち単結晶または多結晶)および結晶サイズ)は、同じであっ
てもよいし異なっていてもよい。コロニー内部の結晶の方位は、コロニーごとに
異なっていてもよい。一部の共晶コロニーを構成する相は、例えば、棒状または
小板状から「漢字」状などの種々の形状で存在することができる。コロニー間の
このような差異は、近接するコロニー間でさえも存在しうる。一部の好ましい共
晶コロニーを構成する相は、相互侵入網目構造として存在することが多い。例え
ば、図4を参照すると、共晶コロニー150は第1の結晶質金属酸化物相151
と第2の結晶質金属酸化物相153を含む。これら2つの連続相は、絡み合った
3次元網目構造を形成している。
【0029】 コロニーの数、それらの寸法、および組成は、例えば溶融物の組成および凝固
条件の影響を受ける。理論によって束縛しようと望むものではないが、溶融物組
成が接近しているほど共晶組成が正確になり、形成されるコロニー数が少なくな
ると考えられる。しかしながら別の態様では、遅い一方向性の溶融物の凝固も、
形成されるコロニー数を最小化させる傾向にあるが、比較的速い冷却速度による
多方向性の凝固では形成されるコロニー数が増大する傾向にあると思われる。溶
融物の凝固速度(すなわち冷却速度)および/または溶融物の多方向性凝固は、
得られる溶融研磨粒子中に存在する微細構造の欠陥(例えば孔隙)の種類および
/または数に影響する傾向にある。例えば、理論によって束縛しようと望むもの
ではないが、比較的急速な凝固(すなわち、比較的速い冷却速度による凝固)お
よび/または多方向性凝固は、得られる溶融研磨粒子中に存在する微細構造の欠
陥(例えば孔隙)の種類および/または数を増大させる傾向にある。しかしなが
ら比較的遅い凝固は、凝固材料中に存在するコロニーおよび/または結晶のサイ
ズを増大させる傾向にあるが、冷却速度が遅く制御された冷却によって例えばコ
ロニーが形成しないようにすることが可能である。したがって、冷却速度および
/または多方向性凝固の程度を選択する場合は、種々の冷却速度と関連する望ま
しい微細構造特性と望ましくない微細構造特性の間のバランスを最適化するため
に、冷却速度を増加または減少させることが必要な場合がある。
【0030】 さらに、所与の組成において、コロニーのサイズおよびコロニー内部に存在す
る相の寸法は、溶融物の冷却速度が増加すると減少する傾向にある。通常、本発
明による研磨粒子中の共晶コロニーは、平均で100μm未満であり、好ましく
は50μm未満であり、所与のコロニーのこのような寸法は、走査型電子顕微鏡
(SEM)で観察したコロニーの研磨断面で測定した2つの最大寸法の平均であ
る。通常、SEMで観察したコロニーの研磨断面について測定したコロニー中の
共晶を構成する結晶相の最小寸法は、最大10μmであり、好ましくは最大5μ
mであり、より好ましくは最大1μmであり、さらには最大0.5μmとなる場
合もある。
【0031】 本発明によるある研磨粒子は、研磨粒子の共晶成分を構成する少なくとも1種
類の金属酸化物相の初晶も含む。例えば、共晶部分が複合Al・REO(
例えばYbAl12)相で構成される場合、その微細構造は複合Al ・REOの初晶も含む場合があり、これは、研磨粒子が形成される溶融物の組
成がREOに富む(すなわち、理論的酸化物に基づくと共晶に対して過剰のRE
Oを溶融物が含有する)場合に起こると考えられる。さらに、例えば、共晶部分
がLaAlO相とLaAl1118相で構成される場合、その微細構造はL
aAlOの初晶も含む場合があり、これは、研磨粒子が形成される溶融物の組
成がLaに富む(すなわち、理論的酸化物に基づくと共晶に対して過剰の
Laを溶融物が含有する)場合に起こると考えられ、また共晶がYb
12相とAlで構成される場合、その微細構造はAlの初晶
も含む場合があり、これは、研磨粒子が形成される溶融物の組成がAl
富む(すなわち、理論的酸化物に基づくと共晶に対して過剰のAlを溶融
物が含有する)場合に起こると考えられる。
【0032】 初晶の形成は、特定の共晶の比率からずれることによって起こると考えられる
。このずれが大きいほど、初晶の全体的な比率が大きくなる。初晶は、通常は棒
状構造から樹状構造までの範囲の種々の形状で見ることができる。理論によって
束縛しようと望むものではないが、コロニーに近接する初晶の存在および/また
は形成は、コロニー中に形成される微細構造の影響を受けることがあると考えら
れる。場合によっては、研磨粒子中に初晶(例えば、Alの初晶)が存在
すると(例えば、研磨性能の向上に関して)好都合となる場合もある。しかしな
がら、初晶サイズが増加するにつれて研磨粒子の研磨性能が低下する傾向にある
とも考えられている。
【0033】 さらに、理論によって束縛しようと望むものではないが、共晶を構成している
もの以外の金属酸化物を少量添加(例えば5重量%未満)すると、コロニーの境
界に影響し、それによって研磨粒子の性質(例えば、硬度や靭性)に影響するこ
とがあると考えられている。
【0034】 本発明による研磨粒子を製造するための(理論的酸化物に基づいた)Al 源としては、従来の溶融アルミナ研磨粒子およびアルミナ−ジルコニア研磨粒
子の製造用の従来技術で公知のものが挙げられる。市販のAl源としては
、ボーキサイト(天然ボーキサイトおよび合成ボーキサイトの両方を含む)、焼
成ボーキサイト、水和アルミナ(例えば、ベーマイト、およびギブサイト)、バ
イヤー(Bayer)法アルミナ、アルミニウム鉱、γアルミナ、αアルミナ、
アルミニウム塩、硝酸アルミニウム、およびそれらの組合せが挙げられる。Al 源は、Alを含有するものでもよいし、あるいはAlのみが
得られるものであってもよい。あるいは、Al源は、Alと、Al 以外の1種類以上の金属酸化物(例えば、複合Al・金属酸化物(
例えば、DyAl12、YAl12、CeAl1118など)の
材料またはそれらを含有するもの)とを含有するものであってもよいし、あるい
はそれらが得られるものであってもよい。
【0035】 本発明による研磨粒子の製造のための市販の希土類酸化物源としては、希土類
酸化物粉末、希土類金属、希土類含有鉱石(例えば、バストネサイトやモナザイ
ト)、希土類塩、希土類硝酸塩、および希土類炭酸塩が挙げられる。希土類酸化
物源は、希土類酸化物を含有するものでもよいし、あるいは希土類酸化物のみが
得られるものであってもよい。あるいは、希土類酸化物源は、希土類酸化物と、
希土類酸化物以外の1種類以上の金属酸化物希土類酸化物(複合希土類酸化物・
その他の金属酸化物(例えば、DyAl12、CeAl1118など)
の材料またはそれらを含有するもの)とを含有するものであってもよいし、ある
いはそれらが得られるものであってもよい。
【0036】 任意に、本発明による溶融研磨粒子は、その他の酸化金属酸化物(すなわち、
Alおよび希土類酸化物以外の金属酸化物)をさらに含む。ある種の金属
酸化物を添加することによって、得られる溶融研磨粒子の結晶構造または微細構
造を変化させることができる。例えば、理論によって束縛しようと望むものでは
ないが、ある種の金属酸化物または金属酸化物含有化合物(使用されるとしても
比較的少量であり、例えば、溶融研磨粒子の全金属酸化物含有量に対して0.0
1〜5重量%である)は、共晶コロニー間の境界に存在しうると考えられる。こ
れらの金属酸化物が存在することによって(互いの反応生成物、あるいはAlおよび/または希土類酸化物との反応生成物の形態で存在しうる)溶融研磨
粒子の破壊特性および/または微細構造に影響を与える場合があり、さらに/ま
たは研磨粒子の研削特性に影響を与える場合もある。任意の金属酸化物は、例え
ば、溶融研磨粒子中の孔隙寸法および/または孔隙数を減少させることによって
溶融研磨粒子の密度を増加させる加工助剤として作用する場合もある。任意の金
属酸化物は、例えば、溶融物の溶融温度を実質的に上昇または低下させる加工助
剤として作用する場合もある。したがって、加工上の理由である種の金属酸化物
を添加することができる。
【0037】 ZrOを含む共晶の場合、ZrOの正方晶/立方晶の形態を安定化させる
ことが知られている金属酸化物(例えば、Y、TiO、CaO、および
MgO)を添加すると望ましいことがある。例えば、LaAlO−LaAl 18−ZrO共晶の場合、例えばYを使用することによってZrO を安定化させることができる。
【0038】 本発明による溶融研磨粒子は、各研磨粒子の全金属酸化物含有量に対して、通
常50重量%未満(より一般的には20重量%未満、場合によっては0.01〜
5重量%の範囲、別の場合では0.1〜1重量%の範囲)のアルミナおよび希土
類酸化物以外の金属酸化物(理論的酸化物に基づく)を含む。これらのような他
の金属酸化物源も市販品を容易に入手可能である。
【0039】 任意の金属酸化物の例としては、理論的酸化物に基づいて、BaO、CaO、
Cr、CoO、Fe、HfO、LiO、MgO、MnO、Ni
O、SiO、TiO、NaO、Sc、SrO、V、ZnO、
、ZrO、およびそれらの組合せが挙げられる。さらに、Y
関しては、本発明による研磨粒子を製造するための市販の(理論的酸化物に基づ
いた)Y源としては、酸化イットリウム粉末、イットリウム、イットリウ
ム含有鉱石、およびイットリウム塩(例えば、イットリウムの炭酸塩、硝酸塩、
塩化物、水酸化物、およびそれらの組合せ)が挙げられる。Y源はY を含有するものでもよいし、あるいはYのみが得られるものであっても
よい。あるいは、Y源は、Yと、Y以外の1種類以上の金属
酸化物(複合Y・金属酸化物(例えば、YA112)の材料または
それらを含有するもの)とを含有するものであってもよいし、あるいはそれらが
得られるものであってもよい。
【0040】 本発明による研磨粒子を製造するための金属酸化物源としては、同じ組成また
は異なる組成を有する溶融研磨粒子(例えば溶融アルミナ研磨粒子)またはその
他の溶融材料(例えば溶融アルミナ材料)が挙げられ、これらを残りの金属酸化
物源と合わせることで所望の組成の溶融研磨粒子が得られる。
【0041】 不純物を減少させるために、炭素源などの還元剤を溶融工程中に加えることが
できる。炭素源の例としては、石炭、黒鉛、石油コークスなどが挙げられる。通
常、加熱炉への装入材料に含まれる炭素の量は、装入材料の最大5重量%であり
、より一般的には最大3重量%であり、より一般的には最大2重量%である。不
純物の除去を促進するために、加熱炉装入材料に鉄を加えることもできる。鉄は
不純物と結び付いて、溶融物または粉砕した凝固材料から磁気的に除去可能な材
料を形成する場合がある。
【0042】 金属ホウ化物、炭化物、窒化物、およびそれらの組合せが、本発明による溶融
結晶質研磨粒子中に含まれることも本発明の範囲内である。このような材料は、
共晶材料内部に(例えば介在物として)存在してもよい。金属ホウ化物、炭化物
、および窒化物の例としては、二ホウ化チタン、炭化アルミニウム、窒化アルミ
ニウム、炭化チタン、窒化チタン、炭化ケイ素、炭化ホウ素、および窒化ホウ素
を挙げることができる。このような材料は当技術分野では公知であり市販されて
いる。
【0043】 本発明による溶融研磨粒子を製造するための金属酸化物源およびその他の添加
剤の個別の選択に関しては、例えば、得られる研磨粒子に望まれる組成および微
細構造、得られる研磨粒子に望まれる物理的性質(例えば硬度または靭性)、有
害な不純物の混入の防止または最小化、得られる研磨粒子に望まれる研削特性、
および/または研磨粒子の製造に使用される特定の工程(装置、ならびに溶融お
よび/または凝固前および/またはその最中の原材料の精製を含む)が考慮され
るのが一般的である。
【0044】 金属酸化物源およびその他の添加剤は、研磨粒子の製造に使用される工程およ
び装置に好適となる任意の形態であってよい。原材料は、従来の溶融アルミナ研
磨粒子およびアルミナ−ジルコニア研磨粒子の製造に関して当技術分野で公知の
技術および装置を使用して溶融させることができる(例えば、米国特許第3,7
81,172号(Pettら)、第3,891,408号(Rowseら)、第
4,035,162号(Brothersら)、第4,070,796号(Sc
ott)、第4,073,096号(Ueltzら)、第4,126,429号
(Watson)、第4,457,767号(Poonら)、第5,143,5
22号(Gibsonら)、およびRe.31,128号(Walkerら)を
参照されたい)。
【0045】 金属酸化物源およびその他の添加剤を溶融させるための加熱炉の例としては、
アーク炉、銑炉(pig furnace)、アークタップ炉、電気炉、電気ア
ーク炉、およびガスだき炉が挙げられる。好適な電気炉としては、電極の下端が
溶融塊状物内部で接触しない「キシング・アーク(kissing arc)」
が生じるように電極が配列された電気炉や、溶融物を流れる電流によって抵抗加
熱するために溶融塊状物内に電極が浸漬する電気炉が挙げられる。
【0046】 加熱炉は、加熱炉内壁を覆うライニング(「シェル」または「スケルトン」と
呼ばれる場合もある)を有する場合もある。ライニングは、溶融研磨粒子とは異
なる組成の材料から製造することができる。しかしながら通常、加熱炉のライニ
ングは、溶融研磨粒子の組成と類似した組成または材料、時にはほぼ同一、ある
いは同一の組成または材料から製造されることが好ましい。したがって工程中に
、ライニングの外面(露出面)が溶融しても、溶融物が汚染される可能性が減少
するかあるいは最小限になる。
【0047】 一部の金属酸化物源およびその他の添加剤の場合、加熱炉に装入する前、また
はその他の方法で金属酸化物源およびその他の添加剤と混合する前に、供給材料
を予備加熱することが望ましい場合もある。例えば、金属酸化物源として炭酸塩
、硝酸塩、またはその他の塩が使用される場合、このような材料を焼成(例えば
約400〜1000℃の空気中で加熱)してから、その他の金属酸化物源材料を
これらに加えることが望ましい場合がある。
【0048】 一般に、金属酸化物源およびその他の添加剤が存在する場合、これらの材料は
溶融状態になるまで加熱され、溶融物が均一になるまで混合される。通常、溶融
物は、溶融物の融点よりも最低50℃(好ましくは最低100℃)高い温度に加
熱されその温度で維持される。溶融物の温度が低すぎると、溶融物の粘度が望ま
しくないほど高くなりすぎる場合があり、溶融物を構成する種々の金属酸化物源
およびその他の添加剤の均一化がより困難となるか、加熱炉から溶融物を注ぎ出
すまたはその他の方法で移すことがより困難となる。溶融物の温度が高温すぎる
、および/または溶融物の加熱時間が長すぎる場合は、エネルギーが無駄になり
、さらに溶融物の成分の望ましくない蒸発が発生することもある。
【0049】 場合によっては、金属酸化物源およびその他の添加剤(例えば、均一混合物ま
たはブレンドの形成を促進することができる揮発成分(例えば、水または有機溶
剤))が存在する場合、これらを互いに混合またはその他の方法でブレンドした
後に、溶融物を形成することが望ましいこともある。例えば、粒子状金属酸化物
源を粉砕(例えば、ボールミル粉砕)して材料を互いに混合し、同時に粒子状材
料の粒径を小さくすることができる。溶融物を形成する前に、金属酸化物源およ
びその他の添加剤が存在する場合にこれらを混合またはブレンドするためのその
他の方法としては、高剪断ミキサー、パドルミキサー、V型ブレンダー、タンブ
ラーなどが挙げられる。粉砕時間は数分間〜数時間の範囲を取ることができ、さ
らには数日間に及ぶ場合もある。任意に、溶融物の形成前に加熱を行うなどによ
って、水や有機溶剤などの揮発性材料を、金属酸化物源およびその他の添加剤の
混合物またはブレンドから除去することができる。取り扱いを容易にするために
、加熱炉に装入する前に金属酸化物源およびその他の添加剤を凝集させることも
できる。
【0050】 溶融物が存在する雰囲気は、大気圧であってもよいし、大気圧よりも高圧でも
よいし、大気圧よりも低圧であってよいが、大気圧よりも低い圧力が、得られる
凝固材料の孔隙数を減少させるためには好ましい場合がある。溶融物が存在する
雰囲気は、溶融物の化学的性質に影響しうる酸化雰囲気、還元雰囲気、または不
活性雰囲気となるように制御することもできる。
【0051】 溶融中の還元条件は、溶融物の精製を促進する場合がある。これに加えて、ま
たはこれとは別に、還元剤を溶融物に添加することによって、電気アーク溶融炉
で炭素電極を使用する場合に好適な還元条件を得ることができる。好適な還元条
件下では、ある不純物(例えば、シリカ、酸化鉄、およびチタニア)はそれぞれ
の溶融金属形態に変換し、そのため溶融物の比重が高くなる。このような遊離金
属不純物は後に加熱炉の底部に沈む傾向にある。
【0052】 別の態様では、溶融物を冷却する前(例えば、加熱炉から溶融物を注ぎ出す前
)に溶融物中に存在する遊離金属を酸化させることが望ましい場合もある。例え
ば、加熱炉から溶融物を注ぎ出す直前に酸素ランスを溶融物中に挿入することが
できる(例えば米国特許第960,712号を参照されたい)。
【0053】 溶融物は、当技術分野で公知の種々の方法の任意のものを使用して冷却するこ
とができる。通常、溶融物を含む加熱炉は傾けることができ、それによってヒー
トシンク上または内部に溶融物を注ぐことができる。ヒートシンクの例としては
、金属球(例えば、鋳鉄球または炭素鋼球)、金属棒、金属板、金属ロールなど
が挙げられる。場合によっては、冷却速度を増加させるためにこれらのヒートシ
ンク材料の内部を冷却することができる(例えば、水冷または好適な冷媒)。ヒ
ートシンク材料は、予備溶融研磨粒子(凝固させる材料と同じまたは異なる組成
を有する)の一部であってもよいし、その他の耐熱性材料であってもよい。
【0054】 さらにヒートシンクに関することであるが、溶融物は、複数の金属球の上また
はこれらの間に溶融物を注ぐことによって冷却することができる。これらの球は
直径が通常約1〜50cmの範囲であり、より一般的には5〜25cmの範囲で
ある。溶融物はブックモールドを使用して冷却することもできる。好適なブック
モールドは、互いに比較的狭い間隔で配置された複数の薄板(例えば、金属板ま
たは黒鉛板)からなる。これらの板は、通常10cm未満の間隔で配置され、一
般には5cm未満の間隔、好ましくは1cm未満の間隔で配置される。溶融物は
、スラブを形成するための黒鉛型または鋳鉄型に注ぎ込むこともできる。冷却速
度がより速くなるようにするため、一般にこのような「スラブ」は比較的薄いこ
とが好ましい。
【0055】 冷却速度は、凝固材料、従って溶融研磨粒子の微細構造および物理的性質に影
響を与えると考えられる。冷却速度が増大するにつれて凝固材料の結晶相の寸法
が減少するので、溶融物は急速に冷却されることが好ましい。好ましい冷却速度
は少なくとも500℃/分であり、より好ましくは少なくとも1000℃/分で
あり、さらにより好ましくは少なくとも1500℃/分である。冷却速度は、溶
融物の化学的性質、溶融物の融点、ヒートシンクの種類、ヒートシンクの材料な
どのいくつかの要因によって変動しうる。
【0056】 冷却中に所望の結晶相、酸化状態などを維持および/または支配するために、
急冷は、還元性、中性、または酸化性環境などの制御された雰囲気下で実施する
こともできる。
【0057】 溶融物の冷却に関するさらなる詳細は、例えば、米国特許Re31,128号
(Walkerら)、第3,781,172号(Pettら)、第4,070,
796号(Scottら)、第4,194,887号(Ueltzら)、第4,
415,510号(Richmond)、第4,439,845号(Richm
ond)、および第5,143,522号(Gibsonら)に見ることができ
る。
【0058】 得られる(凝固)溶融材料は、研磨粒子に望まれる寸法よりも通常は大きい。
溶融材料は、ロールクラッシャー粉砕、カナリアミル粉砕(canary mi
lling)、ジョークラッシャー粉砕、ハンマーミル粉砕、ボールミル粉砕、
ジェットミル粉砕、インパクトクラッシャー粉砕などの当技術分野で公知の粉砕
および/または微粉砕方法を使用してより小さな破片に変化させることができ、
通常は実施される。場合によっては、2つ以上の粉砕工程を使用することが望ま
しい。例えば、溶融材料を凝固させた後では、比較的大きな塊状構造(例えば、
直径が5cmを超える)の形態になる場合がある。第1の粉砕工程は、これらの
比較的大きな塊状物すなわち「チャンク」をより小さな破片に粉砕することを含
むことができる。これらのチャンクのこのような粉砕は、ハンマーミル、インパ
クトクラッシャー、またはジョークラッシャーによって実施することができる。
次に、これらのより小さい破片は、所望の粒径分布が得られるようにさらに粉砕
することができる。所望の粒径分布(グリットサイズまたはグレードと呼ばれる
こともある)を得るためには、複数の粉砕工程を実施することが必要な場合もあ
る。一般に、所望の粒子形状および粒径分布が得られるように粉砕条件が最適化
される。
【0059】 本発明による溶融研磨粒子の形状は、例えば、研磨粒子の組成および/または
微細構造、粒子が冷却された配置、および凝固材料が粉砕された方法(すなわち
、粉砕技術が使用される)に依存する。一般に、「ごつごつした」形状が好まし
い場合は、この形状を得るためにはより多くのエネルギーが必要となるであろう
。逆に、「鋭利な」形状が好ましい場合、この形状を得るためにはより少ないエ
ネルギーしか必要としないであろう。異なる所望の形状を得るために粉砕方法を
変更することもできる。あるいは、型に溶融物を注ぎ込むか型内部で成形するこ
とによって研磨粒子を直接所望の形状に成形することができる。
【0060】 研磨粒子の形状は、かさ密度やアスペクト比などの当技術分野で公知の種々の
方法によって測定することができる。研磨粒径が大きいほど、大きな粒径と関連
して質量が増加するためかさ密度が高くなる。したがって、かさ密度を比較する
場合、実質的に同一の粒径を有する研磨粒子に関して比較を行うべきである。一
般に、かさ密度の数値が大きいほど、研磨粒子の「ごつごつした」感じが強くな
ると考えられる。逆に、かさ密度の数値が小さいほど、研磨粒子がより「鋭利」
になると考えられる。鋭利さのもう1つの測定方法はアスペクト比による方法で
ある。例えばグレード36のアスペクト比は、1:1〜約3:1の範囲、通常は
約1.2:1〜2:1の範囲となりうる。
【0061】 研磨粒子のかさ密度は、ANSI Standard B74.4−1992
(1992)に準拠して測定することができる。一般に、かさ密度は、漏斗を使
用して研磨粒子試料を注ぎ、それによって漏斗を通過する研磨粒子が自由に流れ
るようにすることによって測定される。漏斗のすぐ下には捕集装置(通常はメス
シリンダー)が配置される。所定の体積の研磨粒子を捕集し、次に秤量する。か
さ密度は重量/体積から計算される。
【0062】 本発明による研磨粒子は、ANSI(American National
Standard Institute(米国規格協会))FEPA(Fede
ration Europeenne des Fabricants de
Products Abrasifs(欧州研磨製品連盟))、およびJIS(
日本工業規格)などの業界で認識されている規格を使用するなどの当技術分野で
公知の方法によってふるい分けおよびグレード分けすることができる。本発明に
よる研磨粒子は広範囲の粒径で使用することができ、粒径の範囲は一般に約0.
1〜約5000μm、より一般的には約1〜約2000μm、好ましくは約5〜
約1500μm、より好ましくは約100〜約1500μmである。
【0063】 所与の粒径分布では、粗粒子から微粒子までのある範囲の粒径が存在する。研
磨技術分野ではこの範囲は、「粗粒」分画、「制御」分画、および「微粉」分画
と呼ばれる場合もある。業界で承認されているグレード分けの規格に準拠してグ
レード分けした研磨粒子は、ある数値範囲内で各規格グレードについての粒径分
布が規定される。このような業界で承認されているグレード分けの規格としては
、American National Standards Institu
te,Inc.(米国規格協会)(ANSI)規格、Federation o
f European Producers of Abrasive Pro
ducts(欧州研磨製品連盟)(FEPA)規格、および日本工業規格(JI
S)の規格として知られる規格が挙げられる。ANSIグレード名(すなわち、
規定の規格グレード)としては、ANSI 4、ANSI 6、ANSI 8、
ANSI 16、ANSI 24、ANSI 36、ANSI 40、ANSI
50、ANSI 60、ANSI 80、ANSI 100、ANSI 12
0、ANSI 150、ANSI 180、ANSI 220、ANSI 24
0、ANSI 280、ANSI 320、ANSI 360、ANSI 40
0、およびANSI 600が挙げられる。本発明による研磨粒子を含む好まし
いANSIグレードはANSI 8〜220である。FEPAグレード名として
は、P8、P12、P16、P24、P36、P40、P50、P60、P80
、P100、P120、P150、P180、P220、P320、P400、
P500、600、P800、P1000、およびP1200が挙げられる。本
発明による研磨粒子を含む好ましいFEPAグレードはP12〜P220である
。JISグレード名としては、JIS8、JIS12、JIS16、JIS24
、JIS36、JIS46、JIS54、JIS60、JIS80、JIS10
0、JIS150、JIS180、JIS220、JIS240、JIS280
、JIS320、JIS360、JIS400、JIS400、JIS600、
JIS800、JIS1000、JIS1500、JIS2500、JIS40
00、JIS6000、JIS8000、およびJIS10,000。本発明に
よる研磨粒子を含む好ましいJISグレードはJIS8〜220である。
【0064】 粉砕とふるい分けの後は、異なる研磨粒径分布またはグレードが通常は多数存
在する。これらの多数のグレードは、個々の場合では製造者または供給元のの要
求に適合しないことがある。商品構成を最小限にするために、要求に合わないグ
レードを溶融塊状物に再利用することが可能である。この再利用は、粉砕工程後
、粒子が特定の分布に振り分けられなかった大きなチャンクまたはより小さな破
片(「微粉」と呼ばれることもある)である場合に実施することができる。本発
明による溶融研磨粒子を製造するための加熱炉への装入材料は、およそ0〜10
0重量%の再利用溶融研磨粒子からなり、通常は0〜50重量%である。
【0065】 通常、本発明による溶融研磨粒子の真密度(比重と呼ばれることもある)は、
理論密度の少なくとも80%となることが一般的であるが、真密度がより低い研
磨粒子でも研磨用途に有用となる場合がある。好ましくは、本発明による溶融研
磨粒子の真密度は、理論密度の少なくとも85%であり、より好ましくは理論密
度の少なくとも90%であり、さらにより好ましく理論密度の少なくとも95%
である。
【0066】 通常、本発明による溶融研磨粒子は、平均硬度(すなわち、変形に対する抵抗
性、(「微小硬度」とも呼ばれる)が少なくとも11GPaであり、好ましくは
少なくとも12、13、または14GPaであり、より好ましくは少なくとも1
5GPaであり、さらにより好ましくは少なくとも16GPa、少なくとも17
GPa、あるいはさらには少なくとも18GPaである。別の態様では、本発明
による溶融研磨粒子は平均靭性(すなわち、破損に対する抵抗性)が通常少なく
とも2.0MPa・m1/2であり、好ましくは少なくとも2.5MPa・m /2 であり、より好ましくは少なくとも3.0MPa・m1/2であり、さらに
より好ましくは少なくとも3.3MPa・m1/2、少なくとも3.5MPa・
1/2、あるいはさらには少なくとも3.8MPa・m1/2である。
【0067】 溶融研磨粒子に表面コーティングを施すことも本発明の範囲内である。表面コ
ーティングは、例えば、研磨物品中の研磨粒子とバインダーの間の接着性を向上
させることが知られている。このような表面コーティングは、例えば、米国特許
第1,910,444号(Nicholson)、第3,041,156号(R
owseら)、第4,997,461号(Markhoff−Mathenyら
)、第5,009,675号(Kunzら)、第5,042,991号(Kun
zら)、および第5,085,671号(Martinら)に記載されている。
さらに、場合によっては、コーティングを付与することによって研磨粒子の研磨
特性が向上する。別の態様では、表面コーティングによって、本発明の研磨粒子
とバインダーとの間の接着性が向上することもある。
【0068】 別の態様では、本発明による研磨粒子が製造された後で、物理的性質および/
または研削性能を向上させるために研磨粒子をさらに熱処理することができる。
この熱処理工程は酸化雰囲気中で実施することができる。一般に、この熱処理工
程は約1100℃〜1600℃の温度で実施され、通常は1200℃〜1400
℃の温度で実施される。時間は、約1分間〜数日間の範囲とすることができ、通
常は約5分間〜1時間の範囲である。
【0069】 本発明による溶融研磨粒子の製造のためのその他の好適な製造方法は、本明細
書の開示内容、ならびに例えば、それぞれ2000年2月2日に出願された米国
特許出願第09,495,978号、第09/496,422号、第09/49
6,638号、および第09/496,713号、ならびにそれぞれ2000年
7月19日に出願された第09/618,876号、第09/619,106号
、第09/619,191号、第09/619,192号、第09/619,2
15号、第09/619,289号、第09/619,563号、第09/61
9,729号、第09/619,744号、および第09/620,262号を
参照すれば当業者には明らかとなるであろう。
【0070】 本発明による一部の溶融研磨粒子では、コロニーを構成する共晶相(例えば、
Al−YbAl12−ZrO)は1つの結晶相(例えば、アルミ
ナ結晶)が三方晶系を示す層状配列を有する。さらに、隣接する層状部分の少な
くとも一部の方位(すなわち共晶結晶化の方位)は、約120°の角度の三方晶
(系相)の輪郭に沿ったものとなる。理論によって束縛しようと望むものではな
いが、三元共晶またはほぼ三元共晶の組成の溶融物の結晶化中に、1つの(例え
ば、アルミナ)の初晶が、三方晶の種結晶として最初に結晶化するのであろうと
考えられている。その結果、層状形態の共晶の連動した成長は、少なくとも最初
はこの種結晶の方位に従う。続いて共晶コロニーは、同じ方位の種結晶(例えば
、アルミナ種結晶)(または1つの種結晶)が共晶層状構造とともに成長する。
さらに、コロニーの境界は、比較例Aで観察されるような二元共晶(コロニーの
境界のごく近傍の共晶相の結晶の有意な粗大化によって明らかとなる)が観察さ
れる相の粗大化を示さない場合がある。
【0071】 本発明による好ましい研磨粒子は、従来の溶融アルミナジルコニア材料(例え
ば、Norton Company(Worcester、マサチューセッツ州
)より商品名「NORZON」で入手可能なアルミナ−ジルコニア研磨粒子)よ
りも高温で熱安定性である。Norton Company(Worceste
rマサチューセッツ州)より商品名「NORZON」で入手可能なアルミナジル
コニア共晶研磨粒子を例えば最低約350℃で空気中で加熱すると、通常はジル
コニアの少なくとも一部分で正方晶および/または立方晶から単斜晶への相変態
が起こる。この相変態は、ジルコニア結晶相の体積変化を伴うため、アルミナ−
ジルコニア材料の構造完全性に対して通常は有害となる。さらに、このような相
変態は、共晶コロニーの境界において優先的に発生することが観察されており、
それによって境界が弱くなる傾向にあり、そのため材料の機械的性質(すなわち
、硬度、強度など)の有意な劣化が起こる。さらに、通常は溶融物の凝固中に共
晶コロニーの境界中に分離する種々の不純物は体積的な構造変化(例えば、酸化
のため)が起こり、それによって材料の機械的性質(すなわち、硬度、強度など
)のさらなる劣化が起こる場合もある。
【0072】 対照的に、通常本発明による好ましい研磨粒子は、空気中で最高1000℃(
さらに場合によっては最高1400℃)まで加熱した場合に共晶相の相変態を示
さず、したがって熱的に安定である。理論によって束縛するしようと望むもので
はないが、このように熱安定性であるために、このような研磨粒子をビトリファ
イド結合研磨材に混入することができると考えられる。
【0073】 本発明によるある好ましい研磨粒子の熱安定性は、示差熱分析(DTA)、熱
重量分析(TGA)、X線回折、硬度測定、微細構造分析、変色、およびガラス
結合部との相互作用などの種々の方法を使用して測定あるいは実証することがで
きる。研磨粒子の熱安定性は、例えば、組成、粒子の化学的性質、および工程条
件によって変動しうる。
【0074】 本発明によるある好ましい研磨粒子の熱安定性を測定する試験の1つでは、空
気中1000℃で4時間空気中で加熱する前および後に研磨粒子の平均硬度を測
定する(この試験のさらなる詳細は実施例2(後述)を参照されたい)。空気中
1000℃で4時間加熱した後で平均微小硬度がある程度低下する場合があるが
、空気中1000℃で4時間加熱した後の本発明による好ましい研磨粒子は、そ
のような加熱前の研磨粒子の微小硬度の少なくとも85%(好ましくは少なくと
も90%、より好ましくは少なくとも95%、さらにより好ましくは約100%
以上)である。
【0075】 本発明によるある好ましい研磨粒子の熱安定性は走査型電子顕微鏡(SEM)
を使用して観察することもでき、この場合、平均微細構造(例えば、多孔度、結
晶構造、コロニーサイズ、および結晶サイズ(共晶結晶、および存在する場合は
初晶)、および研磨粒子の完全性が、空気中1000℃で4時間加熱する前およ
び後に調べられる。本発明によるある好ましい研磨粒子の微細構造は、空気中1
000℃で4時間加熱する前および後で実質的に同一である。
【0076】 さらに、本発明によるある好ましい研磨粒子の熱安定性は、空気中1000℃
で4時間加熱する前および後の研磨粒子の色を比較することによっても示すこと
ができる。本発明によるある好ましい研磨粒子の微細構造は、空気中1000℃
で4時間加熱する前および後で実質的に同一である。
【0077】 本発明によるある好ましい研磨粒子の熱安定性は、空気中1000℃で4時間
加熱する前および後の研磨粒子の粉末XRD結果を比較することによっても示す
ことができる。前述したように、アルミナ−ジルコニア共晶材料を空気中で加熱
した場合、通常はジルコニアの少なくとも一部分で正方晶および/または立方晶
から単斜晶への相変態が進行する。通常この相変態の影響は粉末XRDによって
観察されるほど十分顕著である。対照的に、本発明によるある好ましい研磨粒子
の共晶相は空気中1000℃で加熱した場合にそのような相変態を示さず、従っ
て共晶相のそのような変態はXRD結果からは観察されない。
【0078】 本発明による溶融研磨粒子は、被覆研磨製品、結合研磨製品(ビトリファイド
研削ホイール、レジノイド研削ホイール、および金属結合研削ホイール、カット
オフホイール、マウンテッドポイント、ならびにホーニング砥石)、不織研磨製
品、および研磨ブラシなどの従来の研磨製品に使用することができる。通常、研
磨製品(すなわち、研磨物品)はバインダーと研磨粒子を含み、研磨粒子の少な
くとも一部は本発明による溶融研磨粒子であり、バインダーによって研磨製品内
に固定される。このような研磨製品の製造方法および研磨製品の使用方法は当業
者には公知である。さらに、本発明による溶融研磨粒子は、研磨用コンパウンド
(例えばポリッシングコンパウンド)、研削媒体、ショットブラスト媒体、振動
ミル媒体などの結合されていない研磨粒子を使用する研磨用途にも使用すること
ができる。
【0079】 一般に被覆研磨製品は、バッキングと、研磨粒子と、バッキング上に研磨粒子
を保持するための少なくとも1種類のバインダーとを含む。バッキングは、織物
、ポリマーフィルム、繊維、不織ウェブ、紙、それらの組合せ、ならびにそれら
を処理したものなどの任意の好適な材料であってよい。バインダーは、無機バイ
ンダーまたは有機バインダー(熱硬化性樹脂や放射線硬化性樹脂など)などの任
意の好適なバインダーであってよい。研磨粒子は、被覆研磨製品の1層中または
2層中に存在することができる。
【0080】 被覆研磨製品の一例を図1に示す。この図を参照すると、被覆研磨製品1はバ
ッキング(基材)2と研磨層3を有する。研磨層3は、メイクコート5とサイズ
コート6とによってバッキング2の主面に固定された本発明による溶融研磨粒子
4を含む。場合によっては、スーパーサイズコート(図示されていない)が使用
される。
【0081】 通常、結合研磨製品は、有機バインダー、金属バインダー、またはビトリファ
イドバインダーによって互いに保持された研磨粒子の成形塊状物を含む。このよ
うな成形塊状物は、例えば研削ホイールやカットオフホイールなどのホイールの
形態であってもよい。研削ホイールの直径は通常約1cm〜1mを超え、カット
オフホイールの直径は約1cm〜80cmを超え(より一般的には3cm〜約5
0cm)である。カットオフホイールの厚さは通常約0.5mm〜約5cmであ
り、より一般的には約0.5mm〜約2cmである。成形塊状物は、例えばホー
ニング砥石、セグメント、マウンテッドポイント、ディスク(例えばダブルディ
スクグラインダー)、またはその他の従来の結合研磨材の形状などの形態であっ
てもよい。通常、結合研磨製品は、結合研磨製品の全体積を基準にして、約3〜
50体積%の結合材料と、約30〜90体積%の研磨粒子(また粒子混合物)と
、最大50体積%の添加剤(研削助剤など)と、最大70体積%の孔隙とを含む
【0082】 好ましい形態は研削ホイールである。図2を参照すると、ホイールに成形され
ハブ12上に取り付けられた本発明による溶融研磨粒子11を含む研削ホイール
10が示されている。
【0083】 通常、不織研磨製品は、開放孔隙を有しかさ高く弾力性のあるポリマーフィラ
メント構造を含み、その構造全体に、本発明による溶融研磨粒子が有機バインダ
ーによって接着結合した状態で分散している。フィラメントの例としては、ポリ
エステル繊維、ポリアミド繊維、およびポリアラミド繊維が挙げられる。図3に
、代表的な不織研磨製品の約100倍に拡大した概略図を示す。このような不織
研磨製品は、基材としての繊維マット50を含み、その上にはバインダー54に
よって本発明による溶融研磨粒子52が接着されている。
【0084】 有用な研磨ブラシとしては、バッキングと一体となった複数の剛毛を有する研
磨ブラシが挙げられる(例えば、米国特許第5,427,595号(Pihlら
)、第5,443,906号(Pihlら)、第5,679,067号(Joh
nsonら)、および第5,903,951号(Iontaら)を参照されたい
)。好ましくはこのようなブラシは、ポリマーと研磨粒子の混合物を射出成形す
ることによって製造される。
【0085】 研磨製品の製造のための好適な有機バインダーとしては、熱硬化性有機ポリマ
ーが挙げられる。好適な熱硬化性有機ポリマーの例としては、フェノール樹脂、
尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、ウレタン樹脂
、アクリレート樹脂、ポリエステル樹脂、ペンダントα,β−不飽和カルボニル
基を有するアミノプラスト樹脂、エポキシ樹脂、アクリル化ウレタン、アクリル
化エポキシ、およびそれらの組合せが挙げられる。バインダーおよび/または研
磨製品は、繊維、潤滑剤、湿潤剤、揺変性材料、界面活性剤、顔料、染料、帯電
防止剤(例えば、カーボンブラック、酸化バナジウム、黒鉛など)、カップリン
グ剤(例えば、シラン類、チタン酸塩、ジルコアルミン酸塩など)、可塑剤、懸
濁剤などの添加剤も含むことができる。これらの任意の添加剤の量は、所望の性
質が得られるように選択される。カップリング剤は、研磨粒子および/または充
填剤に対する接着性を向上させることができる。バインダー化合物は、熱硬化さ
せたり、放射線硬化させたり、またはそれらの組合せを実施したりすることがで
きる。バインダーの化学的性質のさらなる詳細は、米国特許第4,588,41
9号(Caulら)、第4,751,137号(Tumeyら)、および第5,
436,063号(Follettら)に見ることができる。
【0086】 ビトリファイド結合研磨材に関してさらに具体的に述べると、非晶質構造を有
し通常は硬質であるガラス質結合材料が当技術分野で公知である。場合によって
は、ガラス質結合材料は結晶相を含む。本発明による結合ビトリファイド研磨製
品は、ホイールの形状(カットオフホイールなど)、ホーニング砥石の形状、マ
ウンテッドポイントの形状、またはその他の従来の結合研磨材の形状などであっ
てよい。本発明による好ましいビトリファイド結合研磨製品は研削ホイールであ
る。
【0087】 ガラス質結合材料の製造に使用される金属酸化物の例としては、シリカ、ケイ
酸塩、アルミナ、ソーダ、カルシア、ポタシア、チタニア、酸化鉄、酸化亜鉛、
酸化リチウム、マグネシア、ボリア、ケイ酸アルミニウム、ホウケイ酸ガラス、
ケイ酸アルミニウムリチウム、およびそれらの組合せなどが挙げられる。通常、
ガラス質結合材料は、10〜100%のガラスフリットを含む組成物から製造す
ることができるが、より一般的にはこの組成物は20%〜80%のガラスフリッ
ト、あるいは30%〜70%のガラスフリットを含む。ガラス質結合材料の残り
の部分は非フリット材料であってよい。あるいは、ガラス質結合が非フリット含
有組成物から誘導される場合もある。通常ガラス質結合材料は、約700℃〜約
1500℃の範囲の温度で養生が行われ、通常は約800℃〜約1300℃の範
囲内の温度、場合によっては約900℃〜約1200℃の温度、さらには約95
0℃〜約1100℃の範囲内の温度で養生が行われる。結合が養生される厳密な
温度は、例えば個々の結合の化学的性質によって変動する。
【0088】 好ましいビトリファイド結合材料としては、シリカ、アルミナ(好ましくは少
なくとも10重量%のアルミナ)、およびボリア(好ましくは少なくとも10重
量%のボリア)を含むビトリファイド結合材料を挙げることができる。ほとんど
の場合、ビトリファイド結合材料は、アルカリ金属酸化物(例えば、NaOお
よびKO)場合によっては少なくとも10重量%のアルカリ金属酸化物)をさ
らに含む。
【0089】 バインダー材料は、通常は粒子状材料の形態である充填材料または研削助剤も
含むことができる。通常、このような粒子状材料は無機材料である。本発明に有
用な充填剤の例としては、金属炭酸塩(例えば、炭酸カルシウム(例えば、チョ
ーク、方解石、マール、トラバーチン、大理石、および石灰石)、炭酸カルシウ
ムマグネシウム、炭酸ナトリウム、炭酸マグネシウム)、シリカ(例えば、石英
、ガラスビーズ、ガラスバブル、およびガラス繊維)、ケイ酸塩(例えば、タル
ク、クレイ、(モンモリロナイト)長石、マイカ、ケイ酸カルシウム、メタケイ
酸カルシウム、アルミノケイ酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム)、金属硫酸塩(
例えば、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウムアル
ミニウム、硫酸アルミニウム)、石膏、バーミキュライト、木粉、酸化アルミニ
ウム三水和物、カーボンブラック、金属酸化物(例えば、酸化カルシウム(石灰
)、酸化アルミニウム、二酸化チタン)、および金属亜硫酸塩(例えば、亜硫酸
カルシウム)が挙げられる。
【0090】 一般に、研削助剤を添加することによって研磨製品の可使時間が延長される。
研削助剤は、研磨の化学的過程および物理的過程に対して有意な影響を与え、そ
れによって性能を向上させる材料である。理論によって束縛しようと望むもので
はないが、研削助剤は、(a)研磨粒子と研磨される工作物との間の摩擦を減少
させる、(b)研磨粒子の「キャッピング」を防止する(すなわち、研磨粒子の
上部に金属粒子が溶着するのを防止する)か、あるいは研磨粒子のキャッピング
の傾向を少なくとも軽減する、(c)研磨粒子と工作物の間の海面温度を低下さ
せる、および/または(d)研削力を軽減すると考えられている。
【0091】 研削助剤は広範囲の種々の材料を含み、無機系であっても有機系であってもよ
い。研削助剤の化合物の種類の例としては、ワックス、有機ハロゲン化化合物、
ハロゲン化物塩、ならびに金属およびそれらの合金が挙げられる。有機ハロゲン
化化合物は、通常は研磨中に分解し、ハロゲン酸または気体のハロゲン化化合物
を放出する。このような材料の例としては、テトラクロロナフタレン、ペンタク
ロロナフタレン、およびポリ塩化ビニルなどの塩素化ワックスが挙げられる。ハ
ロゲン化物塩の例としては、塩化ナトリウム、カリウム氷晶石、ナトリウム氷晶
石、アンモニウム氷晶石、テトラフルオロホウ酸カリウム、テトラフルオロホウ
酸ナトリウム、フッ化ケイ素、塩化カリウム、および塩化マグネシウムが挙げら
れる。金属の例としては、スズ、鉛、ビスマス、コバルト、アンチモン、カドミ
ウム、および鉄チタンが挙げられる。その他の種々雑多な研削助剤としては、硫
黄、有機硫黄化合物、黒鉛、および金属硫化物が挙げられる。異なる研削助剤を
組み合わせて使用することも本発明の範囲内であり、場合によってはこのことで
相乗効果が得られる場合もある。好ましい研削助剤は氷晶石であり、最も好まし
い研削助剤はテトラフルオロホウ酸カリウムである。
【0092】 研削助剤は、被覆研磨製品および結合研磨製品に特に有用となりうる。被覆研
磨製品の場合、研磨粒子の表面に適用されるスーパーサイズコート中に研削助剤
が使用されるのが一般的である。しかし、場合によっては研削助剤がサイズコー
トに加えられる。通常、被覆研磨製品に混入される研磨助剤の量は約50〜30
0g/m(好ましくは約80〜160g/m)である。ビトリファイド結合
研磨製品の場合、研削助剤は製品の孔隙内に含浸させるのが一般的である。
【0093】 本発明の研磨製品は、100%本発明による溶融研磨粒子を含有することがで
きるし、あるいはこのような研磨粒子とその他の研磨粒子および/または希釈粒
子との混合物を含有することもできる。しかしながら、研磨製品中の研磨粒子の
少なくとも約2重量%、好ましくは少なくとも約5重量%、より好ましくは約3
0〜100重量%は本発明による研磨粒子であるべきである。場合によっては、
本発明による研磨粒子は、別の研磨粒子および/または希釈粒子と、5重量%対
75重量%、約25重量%対75重量%、約40重量%対60重量%、または約
50重量%対50重量%(すなわち、重量で同量)の間の比で混合することがで
きる。好適な従来の研磨粒子の例としては、溶融酸化アルミニウム(白色溶融ア
ルミナ、熱処理酸化アルミニウム、および褐色酸化アルミニウムなど)、炭化ケ
イ素、炭化ホウ素、炭化チタン、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、ガーネット
、溶融アルミナ−ジルコニア、およびゾル−ゲル誘導研磨粒子などが挙げられる
。ゾル−ゲル誘導研磨粒子は種結晶を加えてもよいし加えなくてもよい。同様に
、ゾル−ゲル誘導研磨粒子は、不規則な形状であってもよいし、棒や三角形など
の種結晶と関連する形状であってもよい。ゾルゲル研磨粒子の例としては、米国
特許第4,314,827号(Leitheiserら)、第4,518,39
7号(Leitheiserら)、第4,623,364号(Cottring
erら)、第4,744,802号(Schwabel)、第4,770,67
1号(Monroeら)、第4,881,951号(Woodら)、第5,01
1,508号(Waldら)、第5,090,968号(Pellow)、第5
,139,978号(Wood)、第5,201,916号(Bergら)、第
5,227,104号(Bauer)、第5,366,523号(Rowenh
orstら)、第5,429,647号(Larmie)、第5,498,26
9号(Larmie)、および第5,551,963号(Larmie)に記載
のものが挙げられる。原材料源としてアルミナ粉末を使用して製造した焼結アル
ミナ研磨粒子に関するさらなる詳細は、例えば、米国特許第5,259,147
号(Falz)、第5,593,467号(Monroe)、および第5,66
5,127号(Moltgen)に見ることができる。場合によっては、研磨粒
子の混合物によって、いずれかの種類の研磨粒子を100%含む研磨製品よりも
向上した研削性能を示す研磨物品が得られる場合もある。
【0094】 研磨粒子が混合物である場合、混合物を形成する研磨粒子の種類は同じ粒径の
ものであってよい。あるいは研磨粒子の種類は異なる粒径のものであってもよい
。例えば、より大きな粒径の研磨粒子が本発明による研磨粒子であり、より小さ
な粒径の粒子がもう一方の種類の研磨粒子であってもよい。逆に、例えば、より
小さな粒径の研磨粒子が本発明による研磨粒子であり、より大きな粒径の粒子が
もう一方の種類の研磨粒子であってもよい。
【0095】 好適な希釈粒子の例としては、大理石、石膏、フリント、シリカ、酸化鉄、ケ
イ酸アルミニウム、ガラス(ガラスバブルやガラスビーズなど)、アルミナバブ
ル、アルミナビーズ、および希釈凝集体が挙げられる。本発明による溶融研磨粒
子は、研磨凝集体内に組み込んだりこれと混合したりすることもできる。研磨凝
集粒子は複数の研磨粒子と、バインダーと、任意の添加剤とを含むのが一般的で
ある。バインダーは有機および/または無機であってよい。研磨凝集体は不規則
な形状であってもよいし、それらと関連する所定の形状であってもよい。この形
状は、ブロック、円柱、角錐、コイン、正方形などであってよい。研磨凝集粒子
の粒径は通常約100〜約5000μmの範囲であり、一般には約250〜約2
500μmの範囲である。研磨凝集粒子に関するさらなる詳細は、例えば、米国
特許第4,311,489号(Kressner)、第4,652,275号(
Bloecherら)、第4,799,939号(Bloecherら)、第5
,549,962号(Holmesら)、および第5,975,988号(Ch
ristianson)に見ることができる。
【0096】 本発明の研磨粒子は、研磨物品中に均一に分散させることができるし、あるい
は研磨物品の選択した領域または部分に集中させることもできる。例えば、被覆
研磨材の場合、研磨粒子の層が2つ存在してもよい。第1の層は本発明による研
磨粒子以外の研磨粒子を含み、第2の(最外)層は本発明による研磨粒子を含む
。同様に結合研磨材の場合は、研削ホイールで2つの別々の区画が存在してもよ
い。その最外区画は本発明による研磨粒子を含むことができ、一方最内区画は本
発明による研磨粒子を含まない。あるいは、本発明による研磨粒子を結合研磨物
品全体に均一に分散させることができる。
【0097】 被覆研磨製品に関するさらなる詳細は、例えば、米国特許第4,734,10
4号(Broberg)、第4,737,163号(Larkey)、第5,2
03,884号(Buchananら)、第5,152,917号(Piepe
rら)、第5,378,251号(Cullerら)、第5,417,726号
(Stoutら)、第5,436,063号(Follettら)、第5,49
6,386号(Brobergら)、第5,609,706号(Benedic
tら)、第5,520,711号(Helmin)、第5,954,844号(
Lawら)、第5,961,674号(Gagliardiら)、および第5,
975,988号(Christinason)に見ることができる。結合研磨
製品に関するさらなる詳細は、例えば、米国特許第4,543,107号(Ru
e)、第4,741,743号(Narayananら)、第4,800,68
5号(Haynesら)、第4,898,597号(Hayら)、第4,997
,461号(Markhoff−Mathenyら)、第5,038,453号
(Narayananら)、第5,110,332号(Narayananら)
、および第5,863,308号(Qiら)に見ることができる。ガラス質結合
研磨材に関するさらなる詳細は、例えば、米国特許第4,543,107号(R
ue)、第4,898,597号(Hay)、第4,997,461号(Mar
khoff−Mathenyら)、第5,094,672号(Gilesら)、
第5,118,326号(Sheldonら)、第5,131,926号(Sh
eldonら)、第5,203,886号(Sheldonら)、第5,282
,875号(Woodら)、第5,738,696号(Wuら)、および第5,
863,308号(Qi)に見ることができる。不織研磨製品に関するさらなる
詳細は、例えば、米国特許第2,958,593号(Hooverら)に見るこ
とができる。
【0098】 本発明による研磨粒子を使用する研磨方法は、スナッギング(すなわち、高圧
高研削量)からつや出し(例えば、医療用インプラントの被覆研磨ベルトを使用
したつや出し)までおよび、通常後者はより細かいグレード(例えば、ANSI
220未満、およびより細いもの)の研磨粒子を使用して実施される。研磨粒
子は、ビトリファイド結合ホイールなどを使用したカムシャフトの研削などの精
密研磨用途にも使用することができる。個々の研磨用途に使用される研磨粒子の
粒子系は当業者には明らかであろう。
【0099】 本発明による研磨粒子を使用した研磨は、乾式でも湿式でも実施することがで
きる。湿式研磨の場合、完全にあふれ出るように弱いミストの形態で液体を供給
して導入することができる。一般に使用される液体の例としては、水、水溶性油
、有機潤滑剤、およびエマルションが挙げられる。このような液体は、研磨に伴
う熱の軽減および/または潤滑剤としての作用を得ることができる。これらの液
体は殺菌剤、消泡剤などの少量の添加剤を含有することができる。
【0100】 本発明による研磨粒子は、アルミニウム金属、炭素鋼、軟鋼、工具綱、ステン
レス鋼、硬化鋼、チタン、ガラス、セラミックス、木材、木材様材料、塗料、塗
装表面、有機被覆表面などの工作物の研磨に使用することができる。研磨中に加
えられる力は通常約1〜約100kgの範囲である。
【0101】 実施例 以下の実施例によって本発明をさらに説明するが、これらの実施例に記載され
る個々の材料およびそれらの量、ならびにその他の条件および詳細は、本発明を
不当に制限するために構成されたものではない。本発明の種々の変形および変更
は当業者には明らかであろう。他に明記しない限り、すべての部およびパーセン
テージは重量を基準にしている。
【0102】 実施例1 ポリエチレンボトルに、242.5gのアルミナ粉末(商品名「APA−0.
5」としてCondea Vista(Tucson、アリゾナ州)より入手)
、257.5gの酸化ガドリニウム粉末(Molycorp,Inc.(Bre
a、カリフォルニア州)より入手)、0.6gの分散剤(商品名「DURAMA
X D−30005」としてRohm and Haas Company(D
ear Park、テキサス州)より入手)、および150.6gの蒸留水を装
入した。粉末は、77モル%のAlおよび23モル%のGdとなる
量で存在した。約450gのアルミナ粉砕媒体(直径10mm、99.9%アル
ミナ、Union Process(Akron、オハイオ州)より入手)を容
器に加え、混合物を4時間粉砕して成分を十分に混合した。粉砕後、粉砕媒体を
除去し、得られたスラリーをガラス(「PYREX(登録商標)」)皿に移し、
皿の上約46cm(18インチ)に固定したヒートガンを使用して乾燥させた。
完全に乾燥する前に粉末が沈降するのを防止するために乾燥中に皿をゆっくりと
振動させた。ヒートガンによる乾燥の後、皿を90℃以上の乾燥オーブンにさら
に30分間入れて、材料をより完全に乾燥させた。乾燥した粉末の層にスパチュ
ラを使用して切れ目を入れ、皿からかき出すと、材料の小さなフレークが得られ
た。各フレークの重さは約0.5〜3gであった。これらのフレークを、約1℃
/分の速度で600℃まで加熱した後600℃で1時間維持し、その後加熱炉出
力への電源を切り、室温まで加熱炉を冷却することによって焼成した。
【0103】 いくつかの焼成フレークを、アーク放電炉(Model No.1−VAMF
−20−22−45;Advanced Vacuum Systems(Ay
er、マサチューセッツ州)製)中で溶融させた。約15gの焼成フレークを炉
室内部に配置される冷却銅板上に配置した。炉室を減圧し、260torrの圧
力でアルゴンガスを充填した。電極と板の間にアークを差し込んだ、アーク放電
によって得られた温度は、焼成フレークを迅速に溶融させるのに十分高温であっ
た。完全に溶融させた後、材料を溶融状態で約30秒間維持して溶融物を均一化
させた。アークの電源を遮断して、溶融物を放冷することによって、得られた溶
融物を急冷した。試料の質量が小さく銅板を冷却する水のヒートシンク容量が大
きいために急冷が可能であった。加熱炉の電源を遮断してから1分間以内に加熱
炉から溶融材料を取り出した。理論によって束縛しようと望むものではないが、
水冷銅板の表面上の溶融物の冷却速度は1500℃/分であったと推定される。
溶融材料は黄白色であった。
【0104】 図9は、溶融した実施例1の材料の研磨断面の走査型電子顕微鏡(SEM)に
よる顕微鏡写真である。研磨断面は、従来の取り付けおよび研磨方法を使用して
製造した。試料は、ポリッシャー(Buehler(Lake Bluff、イ
リノイ州)より入手した商品名「ECOMET 3 TYPE POLISHE
R−GRINDER」)を使用して研磨した。試料は、ダイヤモンドホイールを
使用して約3分間研磨した後、それぞれ45μm、30μm、15μm、9μm
、および3μmのダイヤモンドスラリーを使用して3分間研磨した。研磨した試
料を金−パラジウムの薄層でコーティングし、JEOL SEM(Model
JSM 840A)で観察した。再び図9を参照すると、この顕微鏡写真は、複
数のコロニーを含む共晶由来の微細構造を示している。これらのコロニーのサイ
ズは約5〜20μmであった。実施例1の材料の一部の粉末X線回折に基づき、
後方散乱モードでSEMを使用して研磨試料を観察すると、顕微鏡写真の白色部
分は結晶GdAlOであり、暗部はα−Alであったと考えられる。研
磨断面で観察されるこれらの相の幅は最大約0.7μmであった。溶融材料中に
多くの孔隙が存在することも注目される。
【0105】 実施例1の溶融材料を、「Chipmunk」ジョークラッシャー(Type
VD、BICO Inc.(Burbank、カリフォルニア州)製造)を使
用して(研磨)粒子に粉砕し、−25+30メッシュ分画および−30+35メ
ッシュ分画(USA Standard Testing Sieves)が残
るように分級した。これら2つのメッシュ分画を混合して50/50混合物を得
た。−25+30メッシュ分画と−30+35メッシュ分画の50/50混合物
30gを被覆研磨ディスクに組み込んだ。この被覆研磨ディスクは従来手順に従
って製造した。従来の炭酸カルシウム充填フェノール系メイク樹脂(48%のレ
ゾールフェノール樹脂、52%の炭酸カルシウム、水とグリコールエーテルで固
形分81%まで希釈した)と従来の氷晶石充填フェノール系サイズ樹脂(32%
のレゾールフェノール樹脂、2%の酸化鉄、66%の氷晶石、水とグリコールエ
ーテルで固形分78%まで希釈した)を使用して、直径17.8cm、厚さ0.
8mmのバルカナイズドファイバーバッキング(中央に直径2.2cmの穴を有
する)に溶融研磨粒子を結合させた。未乾燥時のメイク樹脂重量は約185g/
であった。メイクコートを適用した直後に、溶融研磨粒子を静電コーティン
グした。メイク樹脂を88℃で120分間予備硬化させた。続いて、氷晶石充填
フェノール系サイズコートを、メイクコートと研磨粒子の上にコーティングした
。未乾燥時のサイズ樹脂重量は約850g/mであった。サイズ樹脂を99℃
で12時間硬化させた。試験前に被覆研磨ディスクを湾曲させた。
【0106】 実施例2 (a)ポリエチレンボトルに、145.6gのアルミナ粉末(「APA−0.
5」)、151.2gの酸化ランタン粉末(Molycorp,Inc.(Br
ea、カリフォルニア州)より入手した)、0.6gの分散剤(「DURAMA
X D−30005」)、および129.5gの蒸留水を装入したことと、(b
)粉末が75モル%のAlおよび25モル%のLaとなる量で存在
したこととを除けば、実施例1に記載のようにして実施例2の溶融材料、研磨粒
子、およびディスクを製造した。溶融材料は赤白色であったが、一部の研磨粒子
は他の粒子よりも赤かった。
【0107】 図10は、溶融した実施例2の材料の研磨断面(実施例1に記載のように製造
した)の走査型電子顕微鏡(SEM)による顕微鏡写真である。この顕微鏡写真
は、複数のコロニーを含む共晶由来の微細構造を示している。これらのコロニー
のサイズは約5〜30μmであった。実施例2の材料の一部の粉末X線回折に基
づき、後方散乱モードでSEMを使用して研磨試料を観察すると、顕微鏡写真の
白色部分は結晶LaAlOであり、暗部は結晶LaAl1118であったと
考えられる。研磨断面で観察されるこれらの相の幅は最大約0.5μmであった
。さらに、樹枝状結晶の形態で存在する大型の初晶(LaAlOであると思わ
れる)が研磨断面の一部の領域で観察されたが、これは組成が厳密な共晶組成か
らLaの多い組成に逸脱しうることを示している。
【0108】 実施例2の研磨粒子(実施例3および4の研磨粒子とともに)(サイズは約1
0メッシュ)を取り付け樹脂(Buehler Ltd.(Lake Bluf
f、イリノイ州)より入手した商品名「EPOMET」)中にゆるく取り付けて
、実施例2の研磨粒子の平均微小硬度測定した。得られた樹脂の円柱は直径約2
.5cm(1インチ)であり、高さ約1.9cm(0.75インチ)であった。
この取り付けた試料を、従来のグラインダー/ポリッシャー(Buehler
Ltd.より商品名「EPOMET」で入手した)と従来のダイヤモンドスラリ
ーを使用して研磨し、最終研磨工程では1μmのダイヤモンドスラリー(Bue
hler Ltd.より入手した商品名「METADF」)を使用し、試料の研
磨断面を得た。
【0109】 ビッカース圧子を取り付けた従来の微小硬度試験器(ミツトヨ(Mituto
yo Corporation)(東京)より入手した商品名「MITUTOY
O MVK−VL」)を使用し500gの圧入荷重を使用して微小硬度測定を行
った。この微小硬度測定は、ASTM Test Method E384 T
est Methods for Microhardness of Mat
erials(材料の微小硬度試験方法)(1991)に記載の指針に従って実
施した。微小硬度値は20回の測定の平均値とした。平均微小硬度は15.0G
Paであった。
【0110】 いくつかの実施例2の研磨粒子(実施例3および4の研磨粒子とともに)を白
金るつぼ中に配置し、50℃/時で1000℃まで加熱し、1000℃で4時間
維持し(空気中)、続いて約100℃/時で室温まで冷却した。加熱後の実施例
2の研磨粒子の色は加熱前と同じ(すなわち赤白色)であった。加熱後の実施例
2の研磨粒子の平均微小硬度は14.1GPaであった。微小硬度測定のために
製造した研磨断面を、二次電子モードでSEMを使用して検査した。加熱後の実
施例2の研磨粒子で観察した微細構造は、加熱前に観察した微細構造と実質的に
同一であった。
【0111】 さらに、いくつかの実施例2研磨粒子(実施例3および4の研磨粒子とともに
)を白金るつぼ中に配置し、50℃/時で1000℃まで加熱し、1000℃で
8時間維持し(空気中)、続いて約100℃/時で室温まで冷却した。加熱後の
実施例2の研磨粒子の色は加熱前と同じ(すなわち赤白色)であった。加熱後の
実施例2の研磨粒子の平均微小硬度は14.3GPaであった。微小硬度測定の
ために製造した研磨断面を、二次電子モードでSEMを使用して検査した。加熱
後の実施例2の研磨粒子で観察した微細構造は、加熱前に観察した微細構造と実
質的に同一であった。
【0112】 実施例2の研磨粒子に対する2種類のビトリファイド結合材料の影響を以下の
ようにして評価した。プラスチックびん(直径4 3/8インチ(11.1cm
)、高さ4 3/8インチ(11.1cm))に、70部のガラスフリット(3
7.9%のSiO、28.5%のB、15.6%のAl、13.
9%のNaO、および4.1%のKO、Ferro Corporatio
n(Cleveland、オハイオ州)より入手した商品名「FERRO FR
IT 3227」)、27部のKentucky Ball Clay (No
6DC、Old Hickory Clay Company(Hickor
y、ケンタッキー州)より入手した)、3.5部のLiCO(Alfa A
esar Chemical Company(Ward Hill、マサチュ
ーセッツ州)より入手した)、3部のCaSiO(Alfa Aesar C
hemical Companyより入手した)、および625gの直径1.3
cm(0.5インチ)のプラスチック被覆鋼製媒体を装入し、続いて内容物を9
0rpmで7時間乾式粉砕して、第1のビトリファイド結合材料を製造した。こ
の組成物は、約45%のSiO、約19%のAl、約20%のB 、約10%のNaO、約3%のKO、約1.5%のLiO、および約1.
5%のCaOを含むビトリファイド結合材料が得られるように配合した。この乾
燥粉砕材料と実施例2の研磨粒子(ならびに実施例3および4の研磨粒子)を、
3.2cm×0.6cm(1.25インチ×0.25インチ)のペレットに圧縮
した。このペレットを50℃/時で1000℃まで加熱し、1000℃で8時間
維持し(空気中)、続いて約100℃/時で室温まで冷却した。ペレットは、2
6部の実施例2、3、および4の研磨粒子(すなわち、実施例2、3、および4
の研磨粒子を互いに混合したが、色によって目視で区別可能であり、組成からS
EMによって区別可能であった)(−20+30メッシュ)、0.24部の加水
分解でんぷん(Aldrich Chemical Company(Milw
aukee、ウィスコンシン州)より入手した商品名「DEXTRIN」)、0
.02部のグリセリン(Aldrich Chemical Company)
、0.72部の水、3.14部の乾式粉砕材料、および0.4部の加水分解でん
ぷん(「DEXTRIN」)をこの順番で混合することによって製造した。ペレ
ットは2273kg(5000ポンド)の荷重下で加圧した。微小硬度測定に関
して前述したようにして製造した研磨断面について、二次電子モードでSEMを
使用して検査した。加熱後に観察した微細構造は、加熱前に観察した微細構造と
実質的に同一であった。ビトリファイド結合材料とともに加熱した後の実施例2
の研磨粒子の色は加熱前と同じ(すなわち、赤白色)であった。
【0113】 プラスチックびん(直径4 3/8インチ(11.1cm)、高さ4 3/8
インチ(11.1cm))に、45部のKentucky Ball Clay
(No 6DC、Old Hickory Clay Companyより入手
した)、28部のの四ホウ酸ナトリウム(Alfa Aesar Chemic
al Companyより入手した)、25部の長石(Feldspar Co
rporation(Atlanta、ジョージア州)より入手した商品名「G
−200 Feldspar」)、3.5部のLiCO(Alfa Aes
ar Chemical Companyより入手した)、2.5部のCaSi
(Alfa Aesar Chemical Companyより入手した
)、および625gのの直径1.3cm(0.5インチ)のプラスチック被覆鋼
製媒体を装入し、続いて内容物を90rpmで7時間乾式粉砕して、第2のビト
リファイド結合材料を製造した。この組成物は、約45%のSiO、約19%
のAl、約20%のB、約10%のNaO、約3%のKO、約
1.5%のLiO、および約1.5%のCaOを含むビトリファイド結合材料
が得られるように配合した。この乾燥粉砕材料と実施例2の研磨粒子を、3.2
cm×0.6cm(1.25インチ×0.25インチ)のペレット)に圧縮した
。このペレットを50℃/時で1000℃まで加熱し、1000℃で8時間維持
し(空気中)、続いて約100℃/時で室温まで冷却した。ペレットは、26部
の実施例2、3、および4の研磨粒子(すなわち、実施例2、3、および4の研
磨粒子を互いに混合した(−20+30メッシュ、0.24部の加水分解でんぷ
ん(「DEXTRIN」)、0.02部のグリセリン(Aldrich Che
mical Companyより入手した)、0.72部の水、3.14部の乾
式粉砕材料、および0.4部の加水分解でんぷん(「DEXTRIN」)をこの
順番で混合することによって製造した。ペレットは2273kg(5000ポン
ド)の荷重下で加圧した。微小硬度測定に関して前述したようにして製造した研
磨断面について、二次電子モードでSEMを使用して検査した。加熱後に観察し
た微細構造は、加熱前に観察した微細構造と実質的に同一であった。ビトリファ
イド結合材料とともに加熱した後の実施例2の研磨粒子の色は加熱前と同じ(す
なわち、赤白色)であった。
【0114】 実施例3 (a)ポリエチレンボトルに、143.6gのアルミナ粉末(「APA−0.
5」)、147.6gの酸化ネオジム粉末(Molycorp,Inc.(Br
ea、カリフォルニア州)より入手した)、0.6gの分散剤(「DURAMA
X D−30005」)、および138.5gの蒸留水を装入したことと、(b
)粉末が75モル%のAlおよび25モル%のNdとなる量で存在
したこととを除けば、実施例1に記載のようにして実施例3の溶融材料、研磨粒
子、およびディスクを製造した。溶融材料は青白色であったが、一部の研磨粒子
は他の粒子よりも青かった。
【0115】 図11は、溶融した実施例3の材料の研磨断面(実施例1に記載のように製造
した)の走査型電子顕微鏡(SEM)による顕微鏡写真である。この顕微鏡写真
は、複数のコロニーを含む共晶由来の微細構造を示している。これらのコロニー
のサイズは約10〜40μmであった。実施例3の材料の一部の粉末X線回折に
基づき、後方散乱モードでSEMを使用して研磨試料を観察すると、顕微鏡写真
の白色部分は結晶NdAlOであり、暗部は結晶NdAl1118であった
と考えられる。研磨断面で観察されるこれらの相の幅は最大約約0.5μmであ
った。さらに、樹枝状結晶の形態で存在する大型の初晶(NdAlOであると
考えられる)が研磨断面の一部の領域で観察されたが、これは組成が厳密な共晶
組成からNdの多い組成に逸脱しうることを示している。
【0116】 実施例2で前述したようにして測定した実施例3の研磨粒子の平均微小硬度は
14.5GPaであった。
【0117】 いくつかの実施例3の研磨粒子(実施例2および4の研磨粒子とともに)を白
金るつぼ中に配置し、50℃/時で1000℃まで加熱し、1000℃で4時間
維持し(空気中)、続いて約100℃/時で室温まで冷却した。加熱後の実施例
3の研磨粒子の色は加熱前と同じ(すなわち青白色)であった。加熱後の実施例
3の研磨粒子の平均微小硬度は14.1GPaであった。微小硬度測定のために
製造した研磨断面を、二次電子モードでSEMを使用して検査した。加熱後の実
施例3の研磨粒子で観察した微細構造は、加熱前に観察した微細構造と実質的に
同一であった。
【0118】 さらに、いくつかの実施例3の研磨粒子(実施例2および4の研磨粒子ととも
に)を白金るつぼ中に配置し、50℃/時で1000℃まで加熱し、1000℃
で8時間維持し(空気中)、続いて約100℃/時で室温まで冷却した。加熱後
の実施例3の研磨粒子の色は加熱前と同じ(すなわち青白色)であった。加熱後
の実施例3の研磨粒子の平均微小硬度は14.5GPaであった。微小硬度測定
のために製造した研磨断面を、二次電子モードでSEMを使用して検査した。加
熱後の実施例3の研磨粒子で観察した微細構造は、加熱前に観察した微細構造と
実質的に同一であった。
【0119】 実施例3の研磨粒子に対する2種類のビトリファイド結合材料の影響を実施例
2に記載のようにして評価した。研磨断面を、二次電子モードでSEMを使用し
て検査した。加熱後に観察した微細構造は、加熱前に観察した微細構造と実質的
に同一であった。ビトリファイド結合材料とともに加熱した後の実施例3の研磨
粒子の色は加熱前と同じ(すなわち、青白色)であった。
【0120】 実施例4 炭酸ランタン粉末(Aptech Services,LLC(Housto
n、テキサス州)より入手、ロット番号SH99−5−7)を900℃まで加熱
して、酸化ランタンおよび一部は酸化セリウム(IV)に変換させた(製造元に
よる変換の規格値は95%のLaおよび4.19%のCeOであり、炭
酸塩から酸化物への収率は49.85重量%の金属酸化物であった)。(a)ポ
リエチレンボトルに、148.6gの酸化ランタン/酸化セリウム粉末、146
.4gのアルミナ粉末(「APA−0.5」)、0.6gの分散剤(「DURA
MAX D−30005」)、および141.3gの蒸留水を装入したことと、
(b)粉末が75モル%のAlおよび25モル%のLa/Ce となる量で存在したこととを除けば、実施例1に記載のようにして実施例4の
溶融材料、研磨粒子、およびディスクを製造した。得られたスラリーは実施例2
のスラリーよりも有意により粘稠であった。得られた溶融材料は明るいオレンジ
色であった。
【0121】 図12は、溶融した実施例4の材料の研磨断面(実施例2に記載のように製造
した)の走査型電子顕微鏡(SEM)による顕微鏡写真である。この顕微鏡写真
は、複数のコロニーを含む共晶由来の微細構造を示している。これらのコロニー
のサイズは約5〜25μmであった。実施例4の材料の一部の粉末X線回折に基
づき、後方散乱モードでSEMを使用して研磨試料を観察すると、顕微鏡写真の
白色部分は結晶LaAlOであり、暗部は結晶LaAl1118であったと
考えられる。研磨断面で観察されるこれらの相の幅は最大約0.5μmであった
。さらに、樹枝状結晶の形態で存在する大型の初晶(LaAlOであると思わ
れる)が研磨断面の一部の領域で観察されたが、これは組成が厳密な共晶組成か
らLaの多い組成に逸脱しうることを示している。
【0122】 実施例2で前述したようにして測定した実施例4の研磨粒子の平均微小硬度は
14.8GPaであった。
【0123】 いくつかの実施例4の研磨粒子(実施例2およ3の研磨粒子とともに)を白金
るつぼ中に配置し、50℃/時で1000℃まで加熱し、1000℃で4時間維
持し(空気中)、続いて約100℃/時で室温まで冷却した。加熱後の実施例4
の研磨粒子の色は加熱前と同じ(すなわち明るいオレンジ色)であった。加熱後
の実施例4の研磨粒子の平均微小硬度は平均微小硬度は14.7GPaであった
。微小硬度測定のために製造した研磨断面を、二次電子モードでSEMを使用し
て検査した。加熱後の実施例4の研磨粒子で観察した微細構造は、加熱前に観察
した微細構造と実質的に同一であった。
【0124】 さらに、いくつかの実施例4の研磨粒子(実施例2および3の研磨粒子ととも
に)を白金るつぼ中に配置し、50℃/時で1000℃まで加熱し、1000℃
で8時間維持し(空気中)、続いて約100℃/時で室温まで冷却した。加熱後
の実施例4の研磨粒子の色は加熱前と同じ(すなわち明るいオレンジ色)であっ
た。加熱後の実施例4の研磨粒子の平均微小硬度は14.1GPaであった。微
小硬度測定のために製造した研磨断面を、二次電子モードでSEMを使用して検
査した。加熱後の実施例4の研磨粒子で観察した微細構造は、加熱前に観察した
微細構造と実質的に同一であった。
【0125】 実施例4の研磨粒子に対する2種類のビトリファイド結合材料の影響を実施例
2に記載のようにして評価した。研磨断面を、二次電子モードでSEMを使用し
て検査した。加熱後に観察した微細構造は、加熱前に観察した微細構造と実質的
に同一であった。2種類のビトリファイド結合材料中で加熱した後の実施例4の
研磨粒子の平均微小硬度はそれぞれ14.2GPaと14.3GPaであった。
2種類のビトリファイド結合材料のそれぞれととともに加熱した後の実施例4の
研磨粒子の色は加熱前と同じ(すなわち明るいオレンジ色)であった。
【0126】 比較例A 熱処理溶融アルミナ研磨粒子(Triebacher(Villach、オー
ストリア)より入手した商品名「ALODUR BFRPL」)を実施例1の溶
融研磨粒子の代わりに使用したことを除けば、実施例1に記載のようにして比較
例Aの被覆研磨ディスクを製造した。
【0127】 比較例B アルミナ−ジルコニア研磨粒子(共晶組成が53%のAlおよび47%
のZrOである、Norton Company(Worcester、マサ
チューセッツ州)より入手した商品名「NORZON」)を実施例1の溶融研磨
粒子の代わりに使用したことを除けば、実施例1に記載のようにして比較例Bの
被覆研磨ディスクを製造した。
【0128】 実施例2で前述したようにして測定した比較例Bの研磨粒子の平均微小硬度は
16.0GPaであった。比較例Bの研磨粒子は灰色〜ネービーブルーであった
【0129】 いくつかの比較例Bの研磨粒子を白金るつぼ中に配置し、50℃/時で100
0℃まで加熱し、1000℃で4時間維持し(空気中)、続いて約100℃/時
で室温まで冷却した。加熱後の研磨粒子の色はベージュ色であった。加熱後の研
磨粒子の平均微小硬度は12.9GPaであった。微小硬度測定のために製造し
た研磨断面を、二次電子モードでSEMを使用して検査した。加熱前の比較例B
の研磨粒子のSEM顕微鏡写真を図17に示す。加熱後の比較例Bの研磨粒子の
SEM顕微鏡写真を図18に示す。加熱後に観察した微細構造は、加熱前に観察
した微細構造と異なっていた。ほとんど大部分の相違がコロニーの境界で観察さ
れた。
【0130】 さらに粉末X線回折(Phillips XRG 3100X線回折計に、1
.54050オングストロームの銅Kα1放射線を使用)を使用して、2θ=3
0°付近における立方晶および/または正方晶の反射の111のピーク強度を約
2θ=28°付近の単斜晶反射の111のピーク強度と比較することによって、
前述の加熱処理前および後の比較例Bの研磨粒子中に存在する相を定性的に測定
した。参考のため、「Phase Analysis in Zirconia
Systems(ジルコニア系の相分析)」,Garvie,R.C.and
Nicholson,P.S.,Journal of the Ameri
can Ceramic Society,vol 55(6),pp.303
−305,1972を参照されたい。試料を粉砕し、−120メッシュ粉末を分
析に使用した。加熱処理していない比較例Bの研磨粒子は、単斜晶および立方晶
および/または正方晶のジルコニア相を含有した。加熱処理した試料の場合、立
方晶および/または正方晶の相の含有率が減少し、これに対応して単斜晶相の含
有率が増加した。
【0131】 いくつかの比較例Bの研磨粒子を白金るつぼ中に配置し、50℃/時で100
0℃まで加熱し、1000℃で8時間維持し(空気中)、続いて約100℃/時
で室温まで冷却した。加熱後の研磨粒子の色はベージュ色であった。加熱後の研
磨粒子の平均微小硬度は12.8GPaであった。微小硬度測定のために製造し
た研磨断面を、二次電子モードでSEMを使用して検査した。加熱後の比較例B
の研磨粒子のSEM顕微鏡写真を図19に示す。加熱後に観察した微細構造は、
加熱前に観察した微細構造と異なっていた。この相違は1000℃で4時間加熱
処理した場合よりも大きく、今回の場合もほとんど大部分の相違がコロニーの境
界で観察された。
【0132】 26部ではなく20部の比較例Bの研磨粒子(−20+30メッシュ)を使用
したことを除けば、実施例2に記載のようにして比較例Bの研磨粒子に対する2
種類のビトリファイド結合材料の影響を評価した。第1のビトリファイド結合材
料中で加熱した後の研磨粒子の平均微小硬度は13.6GPaであったが、比較
例Bの研磨粒子の一部では微小硬度測定を効率的に行えないほど(粒子の部分が
弱すぎた)激しい劣化が見られた。加熱処理した研磨粒子の色にばらつきがあっ
たが、粒子の大部分はベージュ色であった。微小硬度測定のために製造した研磨
断面を、二次電子モードでSEMを使用して検査した。加熱後の比較例Bの研磨
粒子のSEM顕微鏡写真を図20に示す。加熱後に観察した微細構造は、加熱前
に観察した微細構造と異なっていた。この相違は1000℃で4時間加熱処理し
た場合よりも大きく、今回の場合もほとんど大部分の相違がコロニーの境界で観
察された。
【0133】 第2のビトリファイド結合材料中で加熱した後の研磨粒子の平均微小硬度は1
3.4GPaであったが、比較例Bの研磨粒子の一部では微小硬度測定を効率的
に行えないほど(粒子の部分が弱すぎた)激しい劣化が見られた。加熱処理した
研磨粒子の色にばらつきがあったが、粒子の大部分はベージュ色であった。微小
硬度測定のために製造した研磨断面を、二次電子モードでSEMを使用して検査
した。加熱後に観察した微細構造は、加熱前に観察した微細構造と異なっていた
。この相違は1000℃で4時間加熱処理した場合よりも大きく、今回の場合も
ほとんど大部分の相違がコロニーの境界で観察された。
【0134】 比較例C ゾル−ゲル誘導研磨粒子(3M Company(St.Paul、ミネソタ
州)より商品名「321 CUBITRON」で市販される)を実施例1の溶融
研磨粒子の代わりに使用したことを除けば、実施例1に記載のようにして比較例
Cの被覆研磨ディスクを製造した。
【0135】 実施例1〜4および比較例A〜Cの研削性能 実施例1〜4および比較例A〜Cの被覆研磨ディスクの研削性能を以下のよう
に評価した。面取りしたアルミニウムバックアップパッド上に各被覆研磨ディス
クを取り付け、あらかじめ秤量した1.25cm×18cm×10cmの101
8軟鋼工作物の表面の研削に使用した。ディスクは5,000rpmで駆動させ
、バックアップパッドの面取り端部の上にあるディスク部分を8.6kgの荷重
で工作物と接触させた。各ディスクを使用して、個々の工作物を1分間隔で連続
して研削した。試験時間全体で工作物から除去された材料の量の合計を全切削量
とした。12分間の研削後の各試料の全切削量、ならびに12回目の1分間の切
削量(すなわち最終切削量)を以下の表1に示す。
【0136】
【表1】 表1
【0137】 実施例5 (a)ポリエチレンボトルに、144.5gのアルミナ粉末(「APA−0.
5」)、147.4gの酸化セリウム(IV)(CeO)粉末(Aldric
h Chemical Company,Inc.(Milwaukee、ウィ
スコンシン州)より入手した)、0.6gの分散剤(「DURAMAX D−3
0005」)、および137.5gの蒸留水を装入したことと、(b)粉末が7
5モル%のAlおよび25モル%のCeとなる量で存在したことと
を除けば、実施例1に記載のようにして実施例5の溶融材料および研磨粒子を製
造した。この溶融材料は濃い黄緑色であった。
【0138】 図13は、溶融した実施例5の材料の研磨断面(実施例1に記載のように製造
した)の走査型電子顕微鏡(SEM)による顕微鏡写真である。この顕微鏡写真
は、複数のコロニーを含む共晶由来の微細構造を示している。これらのコロニー
のサイズは約5〜30μmであった。実施例5の材料の一部の粉末X線回折に基
づき、後方散乱モードでSEMを使用して研磨試料を観察すると、顕微鏡写真の
白色部分は結晶CeAlOおよび結晶CeOであり、暗部は結晶CeAl 18であったと考えられる。研磨断面で観察されるこれらの相の幅は最大約
0.5μmであった。さらに、樹枝状結晶の形態で存在する大型の初晶(CeA
lOおよび/またはCeOであると思われる)が研磨断面の一部の領域で観
察されたが、これは組成が厳密な共晶組成からCeAlOおよび/またはCe
の多い組成に逸脱しうることを示している。
【0139】 実施例6 (a)ポリエチレンボトルに、146.5gのアルミナ粉末(「APA−0.
5」)、147.4gの酸化ジスプロシウム粉末(Aldrich Chemi
cal Company,Inc.(Milwaukee、ウィスコンシン州)
より入手した)、0.6gの分散剤(「DURAMAX D−30005」)、
および136.3gの蒸留水を装入したことと、(b)粉末が78モル%のAl および22モル%のDyとなる量で存在したこととを除けば、実施
例1に記載のようにして実施例6の溶融材料および研磨粒子を製造した。この溶
融材料は白色であった。
【0140】 図14は、溶融した実施例6の材料の研磨断面(実施例1に記載のように製造
した)の走査型電子顕微鏡(SEM)による顕微鏡写真である。この顕微鏡写真
は、複数のコロニーを含む共晶由来の微細構造を示している。これらのコロニー
のサイズは約5〜20μmであった。実施例6の材料の一部の粉末X線回折に基
づき、後方散乱モードでSEMを使用して研磨試料を観察すると、顕微鏡写真の
白色部分は結晶DyAl12であり、暗部はα−Alであったと考
えられる。研磨断面で観察されるこれらの相の幅は最大約1μmであった。初晶
は観察されなかった。
【0141】 実施例7 (a)ポリエチレンボトルに、146.3gのアルミナ粉末(「APA−0.
5」)、148.4gの酸化イッテルビウム粉末(Aldrich Chemi
cal Company,Inc.より入手した)、0.6gの分散剤(「DU
RAMAX D−30005」)、および139.6gの蒸留水を装入したこと
と、(b)粉末が78.6モル%のAlおよび21.4モル%のYb となる量で存在したこととを除けば、実施例1に記載のようにして実施例7の
溶融材料および研磨粒子を製造した。この溶融材料は灰色であった。
【0142】 図15は、溶融した実施例7の材料の研磨断面(実施例1に記載のように製造
した)の走査型電子顕微鏡(SEM)による顕微鏡写真である。この顕微鏡写真
は、複数のコロニーを含む共晶由来の微細構造を示している。これらのコロニー
のサイズは約5〜25μmであった。実施例7の材料の一部の粉末X線回折に基
づき、後方散乱モードでSEMを使用して研磨試料を観察すると、顕微鏡写真の
白色部分は結晶YbAl12であり、暗部はα−Alであったと考
えられる。研磨断面で観察されるこれらの相の幅は最大約1μmであった。さら
に、樹枝状結晶の形態で存在する大型の初晶(α−Alであると思われる
)が研磨断面の一部の領域で観察されたが、これは組成が厳密な共晶組成からA
の多い組成に逸脱しうることを示している。
【0143】 比較例D (a)ポリエチレンボトルに、149.5gのアルミナ粉末(「APA−0.
5」)、149.4gのイットリア安定化酸化ジルコニア粉末(公称組成は94
重量%のZrO(+HfO)および5.4重量%のY;Zircon
ia Sales,Inc.(Marietta、ジョージア州)より入手した
商品名「HSY 3.0」)、0.6gの分散剤(「DURAMAX D−30
005」)、および136.5gの蒸留水を装入したことと、(b)粉末が54
.8モル%のAlおよび45.2モル%のZrOとなる量で存在したこ
ととを除けば、実施例1に記載のようにして比較例Dの溶融材料および研磨粒子
を製造した。この溶融材料は白色であった。
【0144】 図16は、溶融した比較例Dの材料の研磨断面(実施例1に記載のように製造
した)の走査型電子顕微鏡(SEM)による顕微鏡写真である。この顕微鏡写真
は、複数のコロニーを含む共晶由来の微細構造を示している。これらのコロニー
のサイズは約5〜40μmであった。比較例Dの材料の一部の粉末X線回折に基
づき、後方散乱モードでSEMを使用して研磨試料を観察すると、顕微鏡写真の
白色部分は結晶ZrOであり、暗部はα−Alであったと考えられる。
研磨断面で観察されるこれらの相の幅は最大約0.5μmであった。
【0145】 実施例2で前述したようにして測定した比較例Dの研磨粒子の平均微小硬度は
15.3GPaであった。
【0146】 いくつかの比較例Dの粒子を白金るつぼ中に配置し、50℃/時で1000℃
まで加熱し、1000℃で4時間維持し(空気中)、続いて約100℃/時で室
温まで冷却した。加熱後の研磨粒子の色は白色であった。加熱後の研磨粒子の平
均微小硬度は15.0GPaであった。微小硬度測定のために製造した研磨断面
を、二次電子モードでSEMを使用して検査した。加熱前の比較例Dの研磨粒子
のSEM顕微鏡写真を図21に示す。加熱後に観察した微細構造は、加熱前に観
察した微細構造と実質的に同一であった。
【0147】 さらに、比較例Bで前述したように粉末X線回折を使用して、2θ=30°付
近における立方晶および/または正方晶の反射の111のピーク強度を約2θ=
28°付近の単斜晶反射の111のピーク強度と比較することによって、上記の
加熱処理前および後の比較例Dの研磨粒子中に存在する相を定性的に測定した。
加熱処理していない比較例Dの材料は、加熱処理の前後で主に立方晶および/ま
たは正方晶のジルコニアを含有した(すなわち、X線回折結果からは有意差は認
められなかった)。
【0148】 さらに、いくつかの比較例Dの粒子を白金るつぼ中に配置し、50℃/時で1
000℃まで加熱し、1000℃で8時間維持し(空気中)、続いて約100℃
/時で室温まで冷却した。加熱後の研磨粒子の色は白色であった。加熱後の研磨
粒子の平均微小硬度は15.0GPaであった)。微小硬度測定のために製造し
た研磨断面を、二次電子モードでSEMを使用して検査した。加熱後に観察した
微細構造は、加熱前に観察した微細構造とごくわずかに異なっていた。加熱後の
比較例DのSEM顕微鏡写真を図22に示す。加熱処理した材料中、多くはZr
の初晶近傍にいくつかの亀裂が観察された。
【0149】 実施例2および3ならびに比較例Dおよび比較例Bの研磨粒子/材料の示差熱
分析(DTA)および熱重量分析(TGA) 実施例2および比較例Dの溶融材料、ならびに比較例Bの研磨粒子のそれぞれ
について示差熱分析(DTA)および熱重量分析(TGA)を実施した。乳鉢と
乳棒で各在留を粉砕し、400〜500μmの範囲の粒径の粒子が残るようにふ
るい分けした。
【0150】 ふるい分けした各試料についてDTA/TGA(Netzsch Instr
uments(Selb、ドイツ)より入手した商品名「NETZSCH ST
A 409 DTA/TGA」の装置を使用)を実施した。ふるい分けした各試
料の100μlのAl試料ホルダーに入れた量はそれぞれ127.9mg
(実施例2)、125.8mg(比較例D)、127.3mg(比較例B)であ
った。各試料は、静止空気中10℃/分の速度で室温(約25℃)から1300
℃まで加熱した。
【0151】 図5を参照すると、線167は実施例2の材料のDTAデータをプロットした
ものであり、線169はTGAデータをプロットしたものである。図6を参照す
ると、線197は実施例3の材料のDTAデータをプロットしたものであり、線
199はTGAデータをプロットしたものである。図7を参照すると、線177
は比較例Dの材料のDTAデータをプロットしたものであり、線179はTGA
データをプロット下ものである。図8を参照すると、線187は比較例Bの材料
のDTAデータをプロットしたものであり、線189はTGAデータをプロット
したものである。TGA測定全体での試料の重量変化は、実施例2で0.22%
、実施例3で0.22%、比較例Dで0.73%、比較例Bで1.16%であっ
た。
【0152】 実施例8 ポリエチレンボトルに、122.4gのアルミナ粉末(「APA−0.5」)
と、酸化ガドリニウム粉末の代わりに132.6gの酸化イッテルビウム粉末(
Aldrich Chemical Company,Incより入手した)と
、45gの酸化ジルコニウム粉末(公称組成は100重量%のZrO(+Hf
);Zirconia Sales,Inc.(Marietta、ジョー
ジア州)より入手した商品名「DK−2」)と、0.6gの分散剤(「DURA
MAX D−30005」)と、140.2gの蒸留水とを装入したことを除け
ば、実施例1に記載のようにして実施例8の溶融材料および研磨粒子を製造した
。この溶融材料は灰白色であった。
【0153】 図23は、溶融した実施例8の材料の研磨断面(実施例1に記載のように製造
した)の走査型電子顕微鏡(SEM)による顕微鏡写真である。この顕微鏡写真
は、複数のコロニーを含む共晶由来の微細構造を示している。これらのコロニー
のサイズは約5〜25μmであった。実施例8の材料の一部の粉末X線回折に基
づき、後方散乱モードでSEMを使用して研磨試料を観察すると、顕微鏡写真の
白色部分は結晶YbAl12であり、暗部は結晶α−Alであった
と考えられる。ZrO微結晶の形状は顕微鏡写真からは容易に識別することが
できなかった。研磨断面で観察されるこれらの相の幅は最大約1μmであった。
【0154】 実施例9 ポリエチレンボトルに、127.25gのアルミナ粉末(「APA−0.5」
)、127.75gの酸化ガドリニウム粉末(obtained from M
olycorp,Inc.)、45gの酸化ジルコニウム粉末(「DK−2」)
、0.6gの分散剤(「DURAMAX D−30005」)、および150g
の蒸留水を装入したことを除けば、実施例1に記載のようにして実施例9の溶融
材料、研磨粒子、およびディスクを製造した。
【0155】 図24は、溶融した実施例9の材料の研磨断面(実施例1に記載のように製造
した)の走査型電子顕微鏡(SEM)による顕微鏡写真である。この顕微鏡写真
は、共晶由来の微細構造を示している。実施例9の材料の一部の粉末X線回折に
基づき、後方散乱モードでSEMを使用して研磨試料を観察すると、顕微鏡写真
の白色部分は結晶GdAlOであり、暗部はα−Alであったと考えら
れる。ZrO微結晶の形状は顕微鏡写真からは容易に識別することができなか
った。研磨断面で観察される相の結晶の幅は最大約1μmであった。
【0156】 実施例10 ポリエチレンボトルに、124.5gのアルミナ粉末(「APA−0.5」)
、125.3gの酸化ジスプロシウム粉末(Aldrich Chemical
Company,Inc.より入手した)、45gの酸化ジルコニウム粉末(
「DK−2」)、0.6gの分散剤(「DURAMAX D−30005」)、
および140gの蒸留水を装入したことを除けば、実施例1に記載のようにして
実施例10の溶融材料および研磨粒子を製造した。
【0157】 図25は、溶融した実施例10の材料の研磨断面(実施例1に記載のように製
造した)の走査型電子顕微鏡(SEM)による顕微鏡写真である。この顕微鏡写
真は、複数のコロニーを含む共晶由来の微細構造を示している。これらのコロニ
ーのサイズは約5〜15μmであった。実施例10の材料の一部の粉末X線回折
に基づき、後方散乱モードでSEMを使用して研磨試料を観察すると、顕微鏡写
真の白色部分は結晶DyAl12であり、暗部はα−Alであった
と考えられる。ZrO微結晶の形状は顕微鏡写真からは容易に識別することが
できなかった。研磨断面で観察される相の結晶の幅は最大約1μmであった。
【0158】 実施例2で前述したようにして測定した実施例10の研磨粒子の平均微小硬度
は14.8GPaであった。
【0159】 いくつかの実施例10の研磨粒子を白金るつぼ中に配置し、50℃/時で10
00℃まで加熱し、1000℃で8時間維持し(空気中)、続いて約100℃/
時で室温まで冷却した。加熱後の実施例10の研磨粒子の平均微小硬度は15.
6GPaであった。微小硬度測定のために製造した研磨断面を、二次電子モード
でSEMを使用して検査した。加熱後の実施例10の研磨粒子で観察した微細構
造は、加熱前に観察した微細構造と実質的に同一であった。
【0160】 実施例11 ポリエチレンボトルに、147.9gのアルミナ粉末(「APA−0.5」)
、137.1gの酸化ランタン粉末(Molycorp,Inc.より入手した
)、15gの酸化ジルコニウム粉末(「DK−2」)、0.6gの分散剤(「D
URAMAX D−30005」)、および145gの蒸留水を装入したことを
除けば、実施例1に記載のようにして実施例11の溶融材料および研磨粒子を製
造した。
【0161】 図26は、溶融した実施例11の材料の研磨断面(実施例1に記載のように製
造した)の走査型電子顕微鏡(SEM)による顕微鏡写真である。この顕微鏡写
真は、複数のコロニーを含む共晶由来の微細構造を示している。これらのコロニ
ーのサイズは約5〜20μmであった。実施例11の材料の一部の粉末X線回折
に基づき、後方散乱モードでSEMを使用して研磨試料を観察すると、顕微鏡写
真の白色部分は結晶LaAlOであり、暗部は結晶LaAl1118であり
、灰色部分は結晶の単斜晶ZrOであったと考えられる。研磨断面で観察され
るこれらの相の幅は最大約1.5μmであった。
【0162】 実施例12 ポリエチレンボトルに、109gのアルミナ粉末(「APA−0.5」)、1
01gの酸化ランタン粉末(Molycorp,Inc.より入手した)、90
gの酸化ジルコニウム粉末(「DK−2」)、0.6gの分散剤(「DURAM
AX D−30005」)、および145gの蒸留水を装入したことを除けば、
実施例1に記載のようにして実施例12の溶融材料、研磨粒子、およびディスク
を製造した。
【0163】 図27は、溶融した実施例12の材料の研磨断面(実施例1に記載のように製
造した)の走査型電子顕微鏡(SEM)による顕微鏡写真である。この顕微鏡写
真は、複数のコロニーを含む共晶由来の微細構造を示している。実施例12の材
料の一部の粉末X線回折に基づき、後方散乱モードでSEMを使用して研磨試料
を観察すると、顕微鏡写真の白色部分は結晶LaAlOであり、暗部は結晶L
aAl1118であり、灰色部分はLaZrであったと考えられる。
さらに、粉末X線回折に基づくと、この材料は単斜晶ZrOおよび2種類の異
なる立方晶ZrOも含有していた。ZrO微結晶の形状および位置は顕微鏡
写真からは容易に識別することができなかった。
【0164】 実施例2で前述したようにして測定した実施例12の研磨粒子の平均微小硬度
は12.0GPaであった。
【0165】 また、いくつかの実施例12の研磨粒子を白金るつぼ中に配置し、50℃/時
で1000℃まで加熱し、1000℃で8時間維持し(空気中)、続いて約10
0℃/時で室温まで冷却した。加熱後の実施例12の研磨粒子の平均微小硬度は
11.8GPaであった。微小硬度測定のために製造した研磨断面を、二次電子
モードでSEMを使用して検査した。加熱後の実施例12の研磨粒子で観察した
微細構造は、加熱前に観察した微細構造と実質的に同一であった。
【0166】 実施例1〜4および比較例A〜Cに関して前述したのと同様に、実施例9、1
2および比較例A〜Cの被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。結果を以下の
表2に示す。
【0167】
【表2】 表2
【0168】 実施例13 ポリエチレンボトルに、109gのアルミナ粉末(「APA−0.5」)、1
01gの酸化ランタン粉末(Molycorp,Inc.より入手した)、9g
の酸化イットリウム粉末(H.C.Starck,(Newton、マサチュー
セッツ州)より入手した)、81gの酸化ジルコニウム粉末(「DK−2」)、
0.6gの分散剤(「DURAMAX D−30005」)、および145gの
蒸留水を装入したことを除けば、実施例1に記載のようにして実施例13の溶融
材料および研磨粒子を製造した。
【0169】 図28は、溶融した実施例13の材料の研磨断面(実施例1に記載のように製
造した)の走査型電子顕微鏡(SEM)による顕微鏡写真である。この顕微鏡写
真は、複数のコロニーを含む共晶由来の微細構造を示している。実施例13の材
料の一部の粉末X線回折に基づき、後方散乱モードでSEMを使用して研磨試料
を観察すると、顕微鏡写真の白色部分は結晶LaAlOであり、暗部は結晶L
aAl1118であり、灰色部分は立方晶ZrOであったと考えられる。Z
rO微結晶の形状および位置は顕微鏡写真からは容易に識別することができな
かった。
【0170】 実施例14 ポリエチレンボトルに、117gのアルミナ粉末(「APA−0.5」)、9
3gの酸化ネオジム粉末(Molycorp,Inc.より入手した)、90g
の酸化ジルコニウム粉末(「DK−2」)、0.6gの分散剤(「DURAMA
X D−30005」)、および138gの蒸留水を装入したことを除けば、実
施例1に記載のようにして実施例14の溶融材料および研磨粒子を製造した。
【0171】 図29は、溶融した実施例14の材料の研磨断面(実施例1に記載のように製
造した)の走査型電子顕微鏡(SEM)による顕微鏡写真である。この顕微鏡写
真は、複数のコロニーを含む共晶由来の微細構造を示している。実施例14の材
料の一部の粉末X線回折に基づき、後方散乱モードでSEMを使用して研磨試料
を観察すると、顕微鏡写真の白色部分は結晶NdAlOであり、暗部は結晶N
dAl1118であったと考えられる。研磨断面で観察されるこれらの相の幅
は最大約3μmであった。さらに、粉末X線回折に基づくと、この材料は2種類
の異なる立方晶ZrOも含有している。ZrO微結晶の形状および位置は顕
微鏡写真からは容易に識別することができなかった。
【0172】 実施例15 ポリエチレンボトルに、106.1gのアルミナ粉末(「APA−0.5」)
、103.9gの酸化セリウム(IV)(CeO)粉末(Aldrich C
hemical Company,Inc.より入手した)、90gの酸化ジル
コニウム粉末(「DK−2」)、0.6gの分散剤(「DURAMAX D−3
0005」)、および139.5gの蒸留水を装入したことを除けば、実施例1
に記載のようにして実施例15の溶融材料および研磨粒子を製造した。
【0173】 図30は、溶融した実施例15の材料の研磨断面(実施例1に記載のように製
造した)の走査型電子顕微鏡(SEM)による顕微鏡写真である。この顕微鏡写
真は、複数のコロニーを含む共晶由来の微細構造を示している。実施例15の材
料の一部の粉末X線回折に基づき、後方散乱モードでSEMを使用して研磨試料
を観察すると、顕微鏡写真の白色部分は結晶CeAlOであり、暗部は結晶C
eAl1118であり、灰色部分はCeZrであったと考えられる。
研磨断面で観察されるこれらの相の幅は最大約5μmであった。さらに、粉末X
線回折に基づくと、この材料は単斜晶ZrOおよび2種類の異なる立方晶Zr
も含有していた。ZrO微結晶の形状および位置は顕微鏡写真からは容易
に識別することができなかった。さらに、樹枝状結晶の形態で存在する大型の初
晶(CeAlOおよび/またはCeOであると思われる)が研磨断面の一部
の領域で観察されたが、これは組成が厳密な共晶組成からCeAlOおよび/
またはCeOの多い組成に逸脱しうることを示している。
【0174】 実施例16 (a)ポリエチレンボトルに、155.6gのアルミナ粉末(「APA−0.
5」)、144.3gの酸化ランタン粉末(Molycorp,Inc.(Br
ea、カリフォルニア州)より入手した)、0.6gの分散剤(「DURAMA
X D−30005」)、および130gの蒸留水を装入したことと、(b)粉
末が77.5モル%のAlおよび22.5モル%のLaとなる量で
存在したこととを除けば、実施例1に記載のようにして実施例16の溶融材料、
研磨粒子、およびディスクを製造した。この溶融材料は赤白色であったが、一部
の研磨粒子は他の粒子よりも赤かった。
【0175】 図31は、溶融した実施例16の材料の研磨断面(実施例1に記載のように製
造した)の走査型電子顕微鏡(SEM)による顕微鏡写真である。この顕微鏡写
真は、複数のコロニーを含む共晶由来の微細構造を示している。これらのコロニ
ーのサイズは約5〜30μmであった。実施例16の材料の一部の粉末X線回折
に基づき、後方散乱モードでSEMを使用して研磨試料を観察すると、顕微鏡写
真の白色部分は結晶LaAlOであり、暗部は結晶LaAl1118であっ
たと考えられる。研磨断面で観察されるこれらの相の幅は最大約0.5μmであ
った。さらに、樹枝状結晶の形態で存在する大型の初晶(LaAlOであると
思われる)が研磨断面の一部の領域で観察されたが、これは組成が厳密な共晶組
成からLaの多い組成に逸脱しうることを示している。
【0176】 実施例1〜4および比較例A〜Cに関して前述したのと同様に、実施例16お
よび比較例A〜Cの被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。結果を以下の表3
に示す。
【0177】
【表3】 表3
【0178】 本発明の範囲および意図から逸脱しない本発明の種々の変形および変更は当業
者には明らかとなるであろうし、本明細書に記載の説明的実施態様に本発明が不
当に制限されるべきではないことを理解されたい。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明による溶融研磨粒子を含む被覆研磨物品の部分断面概略図
である。
【図2】 本発明による溶融研磨粒子を含む結合研磨物品の斜視図である。
【図3】 本発明による溶融研磨粒子を含む不織研磨物品の拡大概略図であ
る。
【図4】 共晶コロニーの相互侵入相の典型的な部分の概略図である。
【図5】 実施例2の溶融材料の示差熱分析(DTA)プロットおよび熱重
量分析(TGA)プロットである。
【図6】 実施例3の溶融材料の示差熱分析(DTA)プロットおよび熱重
量分析(TGA)プロットである。
【図7】 比較例Dの溶融材料のDTAプロットおよびTGAプロットであ
る。
【図8】 比較例Bの研磨粒子のDTAプロットおよびTGAプロットであ
る。
【図9】 実施例1の研磨した断面の走査型電子顕微鏡写真である。
【図10】 実施例2の研磨した断面の走査型電子顕微鏡写真である。
【図11】 実施例3の研磨した断面の走査型電子顕微鏡写真である。
【図12】 実施例4の研磨した断面の走査型電子顕微鏡写真である。
【図13】 実施例5の研磨した断面の走査型電子顕微鏡写真である。
【図14】 実施例6の研磨した断面の走査型電子顕微鏡写真である。
【図15】 実施例7の研磨した断面の走査型電子顕微鏡写真である。
【図16】 比較例Dの溶融材料の研磨した断面の走査型電子顕微鏡写真で
ある。
【図17】 比較例Bの研磨粒子の研磨した断面の走査型電子顕微鏡写真で
ある。
【図18】 ある加熱条件に曝露した後の比較例Bの研磨粒子の研磨粒子の
研磨した断面の走査型電子顕微鏡写真である。
【図19】 ある加熱条件に曝露した後の比較例Bの研磨粒子の研磨粒子の
研磨した断面の走査型電子顕微鏡写真である。
【図20】 ビトリファイド結合材料に曝露した後の比較例Bの研磨粒子の
研磨粒子の研磨した断面の走査型電子顕微鏡写真である。
【図21】 比較例Dの材料の研磨した断面の走査型電子顕微鏡写真である
【図22】 特定の加熱条件に曝露した後の比較例Dの材料の研磨した断面
の走査型電子顕微鏡写真である。
【図23】 実施例8の溶融材料の研磨した断面の走査型電子顕微鏡写真で
ある。
【図24】 実施例9の溶融材料の研磨した断面の走査型電子顕微鏡写真で
ある。
【図25】 実施例10の溶融材料の研磨した断面の走査型電子顕微鏡写真
である。
【図26】 実施例11の溶融材料の研磨した断面の走査型電子顕微鏡写真
である。
【図27】 実施例12の溶融材料の研磨した断面の走査型電子顕微鏡写真
である。
【図28】 実施例13の溶融材料の研磨した断面の走査型電子顕微鏡写真
である。
【図29】 実施例14の溶融材料の研磨した断面の走査型電子顕微鏡写真
である。
【図30】 実施例15の溶融材料の研磨した断面の走査型電子顕微鏡写真
である。
【図31】 実施例16の溶融材料の研磨した断面の走査型電子顕微鏡写真
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE,TR),OA(BF ,BJ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW, ML,MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,G M,KE,LS,MW,MZ,SD,SL,SZ,TZ ,UG,ZW),EA(AM,AZ,BY,KG,KZ, MD,RU,TJ,TM),AE,AG,AL,AM, AT,AU,AZ,BA,BB,BG,BR,BY,B Z,CA,CH,CN,CR,CU,CZ,DE,DK ,DM,DZ,EE,ES,FI,GB,GD,GE, GH,GM,HR,HU,ID,IL,IN,IS,J P,KE,KG,KP,KR,KZ,LC,LK,LR ,LS,LT,LU,LV,MA,MD,MG,MK, MN,MW,MX,MZ,NO,NZ,PL,PT,R O,RU,SD,SE,SG,SI,SK,SL,TJ ,TM,TR,TT,TZ,UA,UG,UZ,VN, YU,ZA,ZW (72)発明者 ドナ・ダブリュー・バンジェ アメリカ合衆国55133−3427ミネソタ州セ ント・ポール、ポスト・オフィス・ボック ス33427 Fターム(参考) 3C047 FF00 GG20 3C063 AA02 AA07 BB03 BC05 BG07 BG08 CC01 FF23

Claims (37)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 溶融結晶質研磨粒子であって、前記粒子の全金属酸化物体積
    を基準にして少なくとも20体積%の共晶材料を含み、前記共晶材料が、(a)
    結晶質Al、(b)結晶質希土類酸化物、(c)第1の結晶質複合Al・希土類酸化物、または(d)第2の異なる種類の結晶質複合Al
    希土類酸化物の少なくとも2種類の共晶を含む溶融結晶質研磨粒子。
  2. 【請求項2】 前記粒子の全体積を基準にして少なくとも50体積%の前記
    共晶材料を含む請求項1に記載の溶融結晶質研磨粒子。
  3. 【請求項3】 理論的酸化物を基準にして、前記粒子の全金属酸化物含有量
    に対して少なくとも40重量%のAlを含む請求項2に記載の溶融結晶質
    研磨粒子。
  4. 【請求項4】 前記希土類酸化物が、理論的酸化物を基準にして、CeO 、Dy、Er、Eu、Gd、La、Nd 、Pr11、SM、Yb、およびそれらの組合せからなる群よ
    り選択される請求項3に記載の溶融結晶質研磨粒子。
  5. 【請求項5】 前記溶融結晶質研磨粒子が前記共晶のコロニーを含み、前記
    コロニーの平均サイズが100μm未満である請求項3に記載の溶融結晶質研磨
    粒子。
  6. 【請求項6】 前記コロニーの平均サイズが50μm未満である請求項5に
    記載の溶融結晶質研磨粒子。
  7. 【請求項7】 前記溶融結晶質研磨粒子が前記共晶のコロニーを含み、前記
    コロニーを構成する結晶のサイズが平均で最大10μmである請求項3に記載の
    溶融結晶質研磨粒子。
  8. 【請求項8】 前記結晶のサイズが平均で最大1μmである請求項7に記載
    の溶融結晶質研磨粒子。
  9. 【請求項9】 前記共晶が、Al−DyAl12共晶、Al−ErAl12共晶、Al−GdAlO共晶、およびAl−YbAl12共晶からなる群より選択される請求項3に記載の溶融
    結晶質研磨粒子。
  10. 【請求項10】 前記溶融結晶質研磨粒子がAlの初晶をさらに含む
    請求項9に記載の溶融結晶質研磨粒子。
  11. 【請求項11】 前記共晶が、CeAlO−CeAl1118共晶、E
    uAlO−EuAl1118共晶、LaAlO−LaAl1118共晶
    、NdAlO−NdAl1118共晶、PrAlO−PrAl1118 共晶、およびSmAlO−SmAl1118共晶からなる群より選択される
    請求項3に記載の溶融結晶質研磨粒子。
  12. 【請求項12】 前記共晶がLaAlO−LaAl1118共晶である
    請求項3に記載の溶融結晶質研磨粒子。
  13. 【請求項13】 前記溶融結晶質研磨粒子が結晶質Yまたは結晶質複
    合Al・Yの少なくとも1つをさらに含む請求項3に記載の溶融結
    晶質研磨粒子。
  14. 【請求項14】 前記溶融結晶質研磨粒子が、結晶質BaO、CaO、Cr 、CoO、Fe、HfO、LiO、MgO、MnO、NiO、
    SiO、TiO、NaO、SrO、Sc、V、ZnO、Zr
    、またはそれらの金属酸化物とAlとの複合体の少なくとも1つをさ
    らに含む請求項3に記載の溶融結晶質研磨粒子。
  15. 【請求項15】 前記溶融結晶質研磨粒子の平均微小硬度が少なくとも13
    GPaである請求項3に記載の溶融結晶質研磨粒子。
  16. 【請求項16】 前記複合Al・REOが、Al陽イオンと希土類陽
    イオン以外の陽イオンをさらに含む請求項3に記載の溶融結晶質研磨粒子。
  17. 【請求項17】 前記複合Al・REOのA1陽イオンの一部が、C
    r、Ti、Sc、Fe、Mg、Ca、Si、Co、およびそれらの組合せからな
    る群より選択される少なくとも1種類の元素の陽イオンで置換される請求項3に
    記載の溶融結晶質研磨粒子。
  18. 【請求項18】 前記複合Al・REOの希土類陽イオンの一部が、
    Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、Pr、Sm、Th、
    Tm、Yb、およびそれらの組合せからなる群より選択される少なくとも1種類
    の元素の陽イオンで置換される請求項3に記載の溶融結晶質研磨粒子。
  19. 【請求項19】 前記複合Al・Yの希土類陽イオンの一部が
    、Fe、Ti、Mn、V、Cr、Co、Ni、Cu、Mg、Ca、Sr、および
    それらの組合せからなる群より選択される少なくとも1種類の元素の陽イオンで
    置換される請求項3に記載の溶融結晶質研磨粒子。
  20. 【請求項20】 前記共晶がAl−DyAl12共晶、Al−ErAl12共晶、Al−GdAlO共晶、およびAl−YbAl12共晶からなる群より選択され、前記溶融結晶質研磨粒
    子が前記共晶に対応する金属酸化物の初晶をさらに含み、前記初晶がDyAl 12、ErAl12、GdAlO、およびYbAl12から
    なる群より選択される請求項2に記載の溶融結晶質研磨粒子。
  21. 【請求項21】 前記共晶がCeAlO−CeAl1118共晶、Eu
    AlO−EuAl1118共晶、LaAlO−LaAl1118共晶、
    NdAlO−NdAl1118共晶、PrAlO−PrAl1118
    晶、およびSmAlO−SmAl1118共晶からなる群より選択され、前
    記溶融結晶質研磨粒子が前記共晶に対応する金属酸化物の初晶をさらに含み、前
    記初晶がCeAlO、EuAlO、LaAlO、NdAlO、PrAl
    、およびSmAlOからなる群より選択される請求項2に記載の溶融結晶
    質研磨粒子。
  22. 【請求項22】 前記共晶がCeAlO−CeAl1118共晶、Eu
    AlO−EuAl1118共晶、LaAlO−LaAl1118共晶、
    NdAlO−NdAl1118共晶、PrAlO−PrAl1118
    晶、およびSmAlO−SmAl1118共晶からなる群より選択され、前
    記溶融結晶質研磨粒子が前記共晶に対応する金属酸化物の初晶をさらに含み、前
    記初晶がCeAl1118、EuAl1118、LaAl1118、Nd
    Al1118、PrAl1118、およびSmAl1118からなる群よ
    り選択される請求項2に記載の溶融結晶質研磨粒子。
  23. 【請求項23】 微粒子から粗粒子までの範囲の粒径分布を有する複数の粒
    子であって、前記複数の粒子の少なくとも一部が、それぞれの粒子の全体積を基
    準にして少なくとも20体積%の共晶材料を含む溶融結晶質研磨粒子であり、前
    記共晶材料が、(a)結晶質Al、(b)結晶質希土類酸化物、(c)第
    1の結晶質複合Al・希土類酸化物、または(d)第2の異なる種類の結
    晶質複合Al・希土類酸化物の少なくとも2種類の共晶を含む複数の粒子
  24. 【請求項24】 特定の公称グレードを有する複数の研磨粒子であって、前
    記複数の研磨粒子が微粒子から粗粒子までの範囲の粒径分布を有し、前記研磨粒
    子の少なくとも一部が複数の溶融結晶質研磨粒子であり、前記溶融研磨粒子がそ
    れぞれの粒子の全体積を基準にして少なくとも20体積%の共晶材料を含み、前
    記共晶材料が、(a)結晶質Al、(b)結晶質希土類酸化物、(c)第
    1の結晶質複合Al・希土類酸化物、または(d)第2の異なる種類の結
    晶質複合Al・希土類酸化物の少なくとも2種類の共晶を含む複数の研磨
    粒子。
  25. 【請求項25】 溶融結晶質研磨粒子の製造方法であって、前記溶融結晶質
    研磨粒子がそれぞれの粒子の全体積を基準にして少なくとも20体積%の共晶材
    料を含み、前記共晶材料が、(a)結晶質Al、(b)結晶質希土類酸化
    物、(c)第1の結晶質複合Al・希土類酸化物、または(d)第2の異
    なる種類の結晶質複合Al・希土類酸化物の少なくとも2種類の共晶を含
    み、 少なくとも1種類のAl源と少なくとも1種類の希土類酸化物源とを溶
    融させて溶融物を得る工程と、 前記溶融物を前記溶融結晶質研磨粒子に変換させる工程と、 を含む方法。
  26. 【請求項26】 変換させる工程が、 前記溶融物を冷却して凝固材料を得る工程と、 前記凝固材料を粉砕して前記溶融結晶質研磨粒子を得る工程と、 を含む請求項25に記載の方法。
  27. 【請求項27】 前記溶融物を冷却する工程が、金属板を使用して前記溶融
    物を冷却する工程を含む請求項26に記載の方法。
  28. 【請求項28】 前記溶融物を冷却する工程が、金属球を使用して前記溶融
    物を冷却する工程を含む請求項26に記載の方法。
  29. 【請求項29】 バインダーおよび複数の研磨粒子を含む研磨物品であって
    、前記研磨粒子の少なくとも一部が、それぞれの粒子の全体積を基準にして少な
    くとも20体積%の共晶材料を含む溶融結晶質研磨粒子であり、前記共晶材料が
    、(a)結晶質Al、(b)結晶質希土類酸化物、(c)第1の結晶質複
    合Al・希土類酸化物、または(d)第2の異なる種類の結晶質複合Al ・希土類酸化物の少なくとも2種類の共晶を含む研磨物品。
  30. 【請求項30】 前記物品が被覆研磨物品であり、バッキングをさらに含む
    請求項29に記載の研磨物品。
  31. 【請求項31】 前記物品が結合研磨物品である請求項29に記載の研磨物
    品。
  32. 【請求項32】 前記物品が不織研磨物品であり、不織ウェブをさらに含む
    請求項29に記載の研磨物品。
  33. 【請求項33】 ビトリファイド結合材料によって互いに結合した複数の研
    磨粒子を含むビトリファイド結合研磨物品であって、前記複数の研磨粒子の少な
    くとも一部が、それぞれの粒子の全体積を基準にして少なくとも20体積%の共
    晶材料を含む溶融結晶質研磨粒子であり、前記共晶材料が、(a)結晶質Al、(b)結晶質希土類酸化物、(c)第1の結晶質複合Al・希土類
    酸化物、または(d)第2の異なる種類の結晶質複合Al・希土類酸化物
    の少なくとも2種類の共晶を含むビトリファイド結合研磨物品。
  34. 【請求項34】 前記ビトリファイド結合材料が、シリカ、アルミナ、およ
    びボリアを含む請求項33に記載のビトリファイド結合研磨物品。
  35. 【請求項35】 前記ビトリファイド結合材料が少なくとも10重量%の前
    記アルミナを含む請求項34に記載のビトリファイド結合研磨物品。
  36. 【請求項36】 前記ビトリファイド結合材料が少なくとも10重量%の前
    記ボリアを含む請求項35に記載のビトリファイド結合研磨物品。
  37. 【請求項37】 それぞれの粒子の全体積を基準にして少なくとも20体積
    %の共晶材料を含む溶融結晶質研磨粒子の少なくとも1つを、工作物表面と接触
    させる工程と、 前記表面の少なくとも一部を前記溶融研磨粒子で研磨するために、前記溶融研
    磨粒子または前記表面の少なくとも一方を他方に対して移動させる工程と、 を含み、前記共晶材料が、(a)結晶質Al、(b)結晶質希土類酸化物
    、(c)第1の結晶質複合Al・希土類酸化物、または(d)第2の異な
    る種類の結晶質複合Al・希土類酸化物の少なくとも2種類の共晶を含む
    表面の研磨方法。
JP2001556800A 2000-02-02 2001-01-31 溶融Al2O3−希土類酸化物共晶研磨粒子、研磨物品、ならびにそれらの製造方法および使用方法 Pending JP2003521435A (ja)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US49671300A 2000-02-02 2000-02-02
US09/496,713 2000-02-02
US09/618,879 2000-07-19
US09/618,879 US6607570B1 (en) 2000-02-02 2000-07-19 Fused Al2O3-rare earth oxide eutectic abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same
PCT/US2001/003167 WO2001056946A1 (en) 2000-02-02 2001-01-31 FUSED Al2O3-RARE EARTH OXIDE EUTECTIC ABRASIVE PARTICLES, ABRASIVE ARTICLES, AND METHODS OF MAKING AND USING THE SAME

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2003521435A true JP2003521435A (ja) 2003-07-15

Family

ID=27052242

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001556800A Pending JP2003521435A (ja) 2000-02-02 2001-01-31 溶融Al2O3−希土類酸化物共晶研磨粒子、研磨物品、ならびにそれらの製造方法および使用方法

Country Status (5)

Country Link
US (1) US6607570B1 (ja)
EP (1) EP1257511A1 (ja)
JP (1) JP2003521435A (ja)
AU (1) AU2001234688A1 (ja)
WO (1) WO2001056946A1 (ja)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPWO2004065324A1 (ja) * 2003-01-20 2006-05-18 宇部興産株式会社 光変換用セラミックス複合材料およびその用途
JP2017132669A (ja) * 2016-01-29 2017-08-03 日本特殊陶業株式会社 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法
WO2018159608A1 (ja) * 2017-03-02 2018-09-07 大日精化工業株式会社 アルミナ系熱伝導性酸化物及びその製造方法
JP2020519558A (ja) * 2017-05-12 2020-07-02 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー セラミックを含む物品及びその作製方法
US11459276B2 (en) 2015-09-16 2022-10-04 Dainichiseika Color & Chemicals Mfg. Co., Ltd. Alumina-based heat conductive oxide and method for producing same

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8256091B2 (en) 2000-11-17 2012-09-04 Duescher Wayne O Equal sized spherical beads
US8062098B2 (en) 2000-11-17 2011-11-22 Duescher Wayne O High speed flat lapping platen
BR0211577A (pt) 2001-08-02 2004-07-13 3M Innovative Properties Co Vidro, métodos para fabricar um artigo que compreende vidro, um vidro-cerâmica, um artigo de vidro-cerâmica e partìculas abrasivas, vidro-cerâmica, partìcula abrasiva, pluralidade de partìculas abrasivas, e, artigo abrasivo
CN101538114B (zh) 2001-08-02 2011-07-13 3M创新有限公司 从玻璃制备制品的方法以及所制备的玻璃陶瓷制品
EP1483351A2 (en) * 2001-08-02 2004-12-08 3M Innovative Properties Company Abrasive particles, and methods of making and using the same
US7625509B2 (en) * 2001-08-02 2009-12-01 3M Innovative Properties Company Method of making ceramic articles
EP1414765A2 (en) * 2001-08-02 2004-05-06 3M Innovative Properties Company Method of making amorphous materials and ceramics
US6843944B2 (en) * 2001-11-01 2005-01-18 3M Innovative Properties Company Apparatus and method for capping wide web reclosable fasteners
US8056370B2 (en) 2002-08-02 2011-11-15 3M Innovative Properties Company Method of making amorphous and ceramics via melt spinning
US7811496B2 (en) 2003-02-05 2010-10-12 3M Innovative Properties Company Methods of making ceramic particles
US7292766B2 (en) 2003-04-28 2007-11-06 3M Innovative Properties Company Use of glasses containing rare earth oxide, alumina, and zirconia and dopant in optical waveguides
US7497093B2 (en) * 2004-07-29 2009-03-03 3M Innovative Properties Company Method of making ceramic articles
US7332453B2 (en) * 2004-07-29 2008-02-19 3M Innovative Properties Company Ceramics, and methods of making and using the same
JP2006144094A (ja) * 2004-11-22 2006-06-08 Fujimi Inc 溶射用粉末及びその製造方法
US20070154713A1 (en) * 2005-12-30 2007-07-05 3M Innovative Properties Company Ceramic cutting tools and cutting tool inserts, and methods of making the same
EP2419486A4 (en) * 2009-04-15 2013-07-10 Rhodia China Co Ltd PARTICULATE COMPOSITION BASED ON CERIUM AND PREPARATION THEREOF
CN102958649B (zh) * 2010-06-28 2015-08-19 3M创新有限公司 非织造磨轮
CN105171624A (zh) * 2015-09-23 2015-12-23 滁州职业技术学院 一种含四针状氧化锌晶须增强的纳米陶瓷结合剂金刚石砂轮及其制备方法
CN113881348A (zh) * 2021-11-04 2022-01-04 青岛福禄泰科表面材料科技有限公司 一种复合氧化铝抛光液及其制备方法和应用
CN114031375A (zh) * 2021-11-26 2022-02-11 潮州市三泰陶瓷有限公司 基于高温烧结的高硬度陶瓷材料及其制备工艺

Family Cites Families (140)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1314061A (en) 1919-08-26 Abrasive material and j
US659926A (en) 1900-05-04 1900-10-16 Gen Electro Chemical Company Process of manufacturing abrasive material.
US906339A (en) 1908-03-17 1908-12-08 Carborundum Co Composition of matter containing alumina and silica.
US1037999A (en) 1908-12-26 1912-09-10 Morton Company Article of alumina and method of making same.
US960712A (en) 1909-09-14 1910-06-07 Norton Co Process of purifying aluminous materials.
US1107011A (en) 1913-03-11 1914-08-11 Carborundum Co Method of bonding fused crystalline alumina.
US1192709A (en) 1914-12-01 1916-07-25 Carborundum Co Crystalline fused alumina and the manufacture thereof.
US1161620A (en) 1915-02-24 1915-11-23 Carborundum Co Crystalline fused alumina and method of making the same.
US1149064A (en) 1915-06-11 1915-08-03 Exolon Company Electric-furnace abrasive and method of making the same.
US1268532A (en) 1916-11-11 1918-06-04 Carborundum Co Process of making aluminous abrasives.
US1247337A (en) 1917-02-12 1917-11-20 Norton Co Aluminous abrasive.
US1240490A (en) 1917-02-12 1917-09-18 Norton Co Composition containing alumina and zirconia.
US1263708A (en) 1917-03-02 1918-04-23 Norton Co PRODUCT CONTAINING β-ALUMINA AND PROCESS OF PREPARING THE SAME.
US1263710A (en) 1917-08-02 1918-04-23 Norton Co Aluminous abrasive and process of making same.
US1263709A (en) 1917-08-02 1918-04-23 Norton Co Aluminous abrasive and process of making the same.
US1268533A (en) 1917-08-07 1918-06-04 Carborundum Co Aluminous abrasive.
US1257356A (en) 1917-11-14 1918-02-26 Carborundum Co Aluminous composition and method of preparing the same.
US1339344A (en) 1919-09-18 1920-05-04 Carborundum Co Aluminous compostion and method of making the same
US1402714A (en) 1920-10-21 1922-01-03 Abrasive Company Method of manufacturing artificial abrasives from bauxite and emery
US1448586A (en) 1922-04-22 1923-03-13 Abrasive Company Process of manufacturing aluminous abrasives
US2000857A (en) 1930-12-01 1935-05-07 Swann Res Inc Aluminum oxide abrasive and method of making the same
US1910444A (en) 1931-02-13 1933-05-23 Carborundum Co Process of making abrasive materials
US2424645A (en) 1943-07-13 1947-07-29 Carborundum Co Fused aluminum oxide abrasive material
US2618567A (en) 1950-10-19 1952-11-18 Norton Co Molded alumina
DE1694594C3 (de) 1960-01-11 1975-05-28 Minnesota Mining And Manufacturing Co., Saint Paul, Minn. (V.St.A.) Reinigungs- und Polierkörper
US2961296A (en) 1957-09-27 1960-11-22 Aluminium Lab Ltd Production of fused alumina
US3041156A (en) 1959-07-22 1962-06-26 Norton Co Phenolic resin bonded grinding wheels
US3181939A (en) 1961-01-27 1965-05-04 Norton Co Fused alumina-zirconia abrasives
US3377660A (en) 1961-04-20 1968-04-16 Norton Co Apparatus for making crystal abrasive
US3141747A (en) 1961-08-24 1964-07-21 Norton Co Alumina abrasive
US3216794A (en) 1961-10-20 1965-11-09 Norton Co Process for producing crystalline alumina
US3498769A (en) 1969-01-16 1970-03-03 Norton Co Fused zirconia-spinel abrasives and articles made therewith
US3646713A (en) 1970-03-16 1972-03-07 Norton Co Method of making fragmented crystalline material
US3781172A (en) 1970-12-14 1973-12-25 G Kinney Process for the manufacture of microcrystalline fused abrasives
US4415510A (en) 1971-06-15 1983-11-15 Kennecott Corporation Process for making oxide refractory material having fine crystal structure
US3726621A (en) 1971-06-15 1973-04-10 Carborundum Co Apparatus for producing oxide refractory material having fine crystal structure
US3792553A (en) 1971-09-28 1974-02-19 Wallace Murray Corp Abrasive powder of fused alumina containing vanadium tetroxide
US3893826A (en) 1971-11-08 1975-07-08 Norton Co Coated abrasive material comprising alumina-zirconia abrasive compositions
US4070796A (en) 1971-12-27 1978-01-31 Norton Company Method of producing abrasive grits
US3891408A (en) 1972-09-08 1975-06-24 Norton Co Zirconia-alumina abrasive grain and grinding tools
US3916584A (en) 1973-03-22 1975-11-04 Minnesota Mining & Mfg Spheroidal composite particle and method of making
US3881282A (en) 1973-10-24 1975-05-06 Norton Co Abrasive grain of fused alumina-zirconia-ceria alloy
US3973977A (en) 1973-11-01 1976-08-10 Corning Glass Works Making spinel and aluminum-base metal cermet
US4035162A (en) 1973-11-09 1977-07-12 Corning Glass Works Fused abrasive grains consisting essentially of corundum, zirconia and R2 O3
DE2420551B2 (de) 1974-04-27 1981-01-08 Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf Verfahren zur Herstellung von gekörnten Schleifmitteln aus hochfeuerfesten anorganischen Hartstoffen
DE2560066B1 (de) 1974-05-29 1979-12-13 Treibacher Chemische Werke Ag Verfahren zur Herstellung von Schleifmaterialien auf der Basis von Aluminiumoxid,gegebenenfalls zusammen mit anderen Oxiden
US3996702A (en) 1974-11-26 1976-12-14 Minnesota Mining And Manufacturing Company Coated abrasive product comprising fused zirconia grains and method for abrading iron
US4194887A (en) 1975-12-01 1980-03-25 U.S. Industries, Inc. Fused alumina-zirconia abrasive material formed by an immersion process
US4126429A (en) 1975-12-15 1978-11-21 Norton Company Co-fused alumina-zirconia alloy abrasive containing magnesium oxide
US4111668A (en) 1976-06-01 1978-09-05 The Carborundum Company Fused aluminum oxide abrasive grain containing reduced titanium oxide
US4157898A (en) 1976-06-01 1979-06-12 The Carborundum Company Fused aluminum oxide abrasive grain containing reduced titanium oxide
USRE31128E (en) 1976-06-01 1983-01-18 Kennecott Corporation Fused aluminum oxide abrasive grain containing reduced titanium oxide
USRE31725E (en) 1976-06-01 1984-11-06 Kennecott Corporation Fused aluminum oxide abrasive grain containing reduced titanium oxide
US4073097A (en) 1976-06-29 1978-02-14 Wasco Products, Inc. Energy efficient skylight construction
US4140494A (en) 1977-10-21 1979-02-20 Norton Company Method for rapid cooling molten alumina abrasives
US4311489A (en) 1978-08-04 1982-01-19 Norton Company Coated abrasive having brittle agglomerates of abrasive grain
US4314827A (en) 1979-06-29 1982-02-09 Minnesota Mining And Manufacturing Company Non-fused aluminum oxide-based abrasive mineral
US4518397A (en) 1979-06-29 1985-05-21 Minnesota Mining And Manufacturing Company Articles containing non-fused aluminum oxide-based abrasive mineral
FR2460315A1 (fr) 1979-07-05 1981-01-23 Sofrem Produit abrasif, a haute durete, a base d'alumine et d'oxycarbures d'aluminium et procede de preparation
US5143522B1 (en) 1979-11-09 1998-01-06 Washington Mills Electro Miner Abrasive products containing fused alumina zirconia and reduced titania
DE3022213C2 (de) 1980-06-13 1987-12-23 Feldmühle AG, 4000 Düsseldorf Keramischer Formkörper mit eutektischen Gefügebestandteilen und Verfahren zu seiner Herstellung
US4588419A (en) 1980-10-08 1986-05-13 Carborundum Abrasives Company Resin systems for high energy electron curable resin coated webs
US4439845A (en) 1981-12-03 1984-03-27 Westinghouse Electric Corp. Sonar system
US4800685A (en) 1984-05-31 1989-01-31 Minnesota Mining And Manufacturing Company Alumina bonded abrasive for cast iron
US4543107A (en) 1984-08-08 1985-09-24 Norton Company Vitrified bonded grinding wheels containing sintered gel aluminous abrasive grits
JPS59227723A (ja) * 1983-06-06 1984-12-21 Sony Corp スズ酸鉛微粒子の製造方法
US4457767A (en) 1983-09-29 1984-07-03 Norton Company Alumina-zirconia abrasive
US4623364A (en) 1984-03-23 1986-11-18 Norton Company Abrasive material and method for preparing the same
CA1266568A (en) 1984-05-09 1990-03-13 Minnesota Mining And Manufacturing Company Coated abrasive product incorporating selective mineral substitution
CA1266569A (en) 1984-05-09 1990-03-13 Minnesota Mining And Manufacturing Company Coated abrasive product incorporating selective mineral substitution
US4780268A (en) 1984-06-13 1988-10-25 Westinghouse Electric Corp. Neutron absorber articles
US5227104A (en) 1984-06-14 1993-07-13 Norton Company High solids content gels and a process for producing them
US4752459A (en) 1985-04-09 1988-06-21 Perrer Duncan S Preparation of porous bodies
CA1254238A (en) 1985-04-30 1989-05-16 Alvin P. Gerk Process for durable sol-gel produced alumina-based ceramics, abrasive grain and abrasive products
US4652275A (en) 1985-08-07 1987-03-24 Minnesota Mining And Manufacturing Company Erodable agglomerates and abrasive products containing the same
US4741743A (en) 1985-08-19 1988-05-03 Norton Company Grinding wheel with combination of fused and sintered abrasive grits
US4770671A (en) 1985-12-30 1988-09-13 Minnesota Mining And Manufacturing Company Abrasive grits formed of ceramic containing oxides of aluminum and yttrium, method of making and using the same and products made therewith
ZA8763B (en) 1986-01-21 1987-09-30 Alusuisse Composite panel that is difficult to combust and produces little smoke,and process for manufacturing same
US5259147A (en) 1986-02-15 1993-11-09 Vereinigte Schmirgel-Und Maschinenfabriken Aktiengesellschaft Granular abrasive material
US4799939A (en) 1987-02-26 1989-01-24 Minnesota Mining And Manufacturing Company Erodable agglomerates and abrasive products containing the same
US4960441A (en) 1987-05-11 1990-10-02 Norton Company Sintered alumina-zirconia ceramic bodies
US5312789A (en) 1987-05-27 1994-05-17 Minnesota Mining And Manufacturing Company Abrasive grits formed of ceramic, impregnation method of making the same and products made therewith
US4881951A (en) 1987-05-27 1989-11-21 Minnesota Mining And Manufacturing Co. Abrasive grits formed of ceramic containing oxides of aluminum and rare earth metal, method of making and products made therewith
FR2628414B1 (fr) 1988-03-11 1992-01-17 Pechiney Electrometallurgie Materiau electrofondu polyphase a base d'alumine, d'oxycarbure et d'oxynitrure d'aluminium
CH675250A5 (ja) 1988-06-17 1990-09-14 Lonza Ag
US5038453A (en) 1988-07-22 1991-08-13 Rohm Co., Ltd. Method of manufacturing semiconductor devices, and leadframe and differential overlapping apparatus therefor
US4898597A (en) 1988-08-25 1990-02-06 Norton Company Frit bonded abrasive wheel
US5011508A (en) 1988-10-14 1991-04-30 Minnesota Mining And Manufacturing Company Shelling-resistant abrasive grain, a method of making the same, and abrasive products
US4898587A (en) 1988-11-15 1990-02-06 Mera Csaba L Intravenous line stabilizing device
YU32490A (en) 1989-03-13 1991-10-31 Lonza Ag Hydrophobic layered grinding particles
US4997461A (en) 1989-09-11 1991-03-05 Norton Company Nitrified bonded sol gel sintered aluminous abrasive bodies
US5013696A (en) 1989-09-25 1991-05-07 General Electric Company Preparation of high uniformity polycrystalline ceramics by presintering, hot isostatic pressing and sintering and the resulting ceramic
US5094672A (en) 1990-01-16 1992-03-10 Cincinnati Milacron Inc. Vitreous bonded sol-gel abrasive grit article
FI84979C (fi) 1990-04-06 1992-02-25 Ahlstroem Oy Filter foer separering av partiklar fraon en het gasstroem.
US5085671A (en) 1990-05-02 1992-02-04 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method of coating alumina particles with refractory material, abrasive particles made by the method and abrasive products containing the same
US5118326A (en) 1990-05-04 1992-06-02 Norton Company Vitrified bonded grinding wheel with mixtures of sol gel aluminous abrasives and silicon carbide
US5139978A (en) 1990-07-16 1992-08-18 Minnesota Mining And Manufacturing Company Impregnation method for transformation of transition alumina to a alpha alumina
JPH06104817B2 (ja) 1990-10-09 1994-12-21 日本研磨材工業株式会社 アルミナ―ジルコニア系ラップ研磨材とその製造方法及び研磨用組成物
US5090968A (en) 1991-01-08 1992-02-25 Norton Company Process for the manufacture of filamentary abrasive particles
US5152917B1 (en) 1991-02-06 1998-01-13 Minnesota Mining & Mfg Structured abrasive article
US5378251A (en) 1991-02-06 1995-01-03 Minnesota Mining And Manufacturing Company Abrasive articles and methods of making and using same
US5131926A (en) 1991-03-15 1992-07-21 Norton Company Vitrified bonded finely milled sol gel aluminous bodies
FR2675158B1 (fr) 1991-04-15 1994-05-06 Pechiney Electrometallurgie Produits abrasifs et/ou refractaires a base d'oxynitrures, fondus et solidifies.
US5203886A (en) 1991-08-12 1993-04-20 Norton Company High porosity vitrified bonded grinding wheels
US5316812A (en) 1991-12-20 1994-05-31 Minnesota Mining And Manufacturing Company Coated abrasive backing
RU2116186C1 (ru) 1991-12-20 1998-07-27 Миннесота Майнинг Энд Мэнюфекчуринг Компани Лента с абразивным покрытием
US5282875A (en) 1992-03-18 1994-02-01 Cincinnati Milacron Inc. High density sol-gel alumina-based abrasive vitreous bonded grinding wheel
TW307801B (ja) 1992-03-19 1997-06-11 Minnesota Mining & Mfg
US5203884A (en) 1992-06-04 1993-04-20 Minnesota Mining And Manufacturing Company Abrasive article having vanadium oxide incorporated therein
US5306577A (en) 1992-07-15 1994-04-26 Rockwell International Corporation Regenerative fuel cell system
US5201916A (en) 1992-07-23 1993-04-13 Minnesota Mining And Manufacturing Company Shaped abrasive particles and method of making same
US5366523A (en) 1992-07-23 1994-11-22 Minnesota Mining And Manufacturing Company Abrasive article containing shaped abrasive particles
US5213591A (en) 1992-07-28 1993-05-25 Ahmet Celikkaya Abrasive grain, method of making same and abrasive products
EP0662072B1 (en) 1992-09-25 1997-04-02 Minnesota Mining And Manufacturing Company Abrasive grain containing alumina and zirconia
EP0662110B1 (en) 1992-09-25 1999-11-24 Minnesota Mining And Manufacturing Company Abrasive grain including rare earth oxide therein
BR9307095A (pt) 1992-09-25 1999-03-30 Minnesota Mining & Mfg Processo para preparar grãos de abrasivo
JPH0715095B2 (ja) 1992-10-23 1995-02-22 日本研磨材工業株式会社 セラミック砥粒及びその製造方法並びに研磨製品
CA2115889A1 (en) 1993-03-18 1994-09-19 David E. Broberg Coated abrasive article having diluent particles and shaped abrasive particles
US5436063A (en) 1993-04-15 1995-07-25 Minnesota Mining And Manufacturing Company Coated abrasive article incorporating an energy cured hot melt make coat
US5441549A (en) 1993-04-19 1995-08-15 Minnesota Mining And Manufacturing Company Abrasive articles comprising a grinding aid dispersed in a polymeric blend binder
US5549962A (en) 1993-06-30 1996-08-27 Minnesota Mining And Manufacturing Company Precisely shaped particles and method of making the same
JP3216683B2 (ja) 1993-10-08 2001-10-09 宇部興産株式会社 セラミックス複合材料
US5593467A (en) 1993-11-12 1997-01-14 Minnesota Mining And Manufacturing Company Abrasive grain
US5372620A (en) 1993-12-13 1994-12-13 Saint Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation Modified sol-gel alumina abrasive filaments
AU1370595A (en) 1993-12-28 1995-07-17 Minnesota Mining And Manufacturing Company Alpha alumina-based abrasive grain having an as sintered outer surface
WO1996010471A1 (en) 1994-09-30 1996-04-11 Minnesota Mining And Manufacturing Company Coated abrasive article, method for preparing the same, and method of using
DE69603627T2 (de) 1995-01-19 1999-12-30 Ube Industries Keramischer Verbundkörper
DE19503854C2 (de) 1995-02-06 1997-02-20 Starck H C Gmbh Co Kg Verfahren zur Herstellung gesinterter alpha-Al¶2¶O¶3¶-Körper sowie deren Verwendung
US5725162A (en) 1995-04-05 1998-03-10 Saint Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation Firing sol-gel alumina particles
US5679067A (en) 1995-04-28 1997-10-21 Minnesota Mining And Manufacturing Company Molded abrasive brush
WO1997014535A1 (en) 1995-10-20 1997-04-24 Minnesota Mining And Manufacturing Company Abrasive article containing an inorganic metal orthophosphate
US5903951A (en) 1995-11-16 1999-05-18 Minnesota Mining And Manufacturing Company Molded brush segment
US5651925A (en) 1995-11-29 1997-07-29 Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation Process for quenching molten ceramic material
US5782940A (en) 1996-03-15 1998-07-21 Carborundum Universal Limited Process for the preparation of alumina abrasives
WO1997042007A1 (en) 1996-05-08 1997-11-13 Minnesota Mining And Manufacturing Company Abrasive article comprising an antiloading component
CN1211312C (zh) * 1996-07-01 2005-07-20 宇部兴产株式会社 陶瓷复合材料和多孔陶瓷材料及其生产方法
US5738696A (en) 1996-07-26 1998-04-14 Norton Company Method for making high permeability grinding wheels
US5876470A (en) 1997-08-01 1999-03-02 Minnesota Mining And Manufacturing Company Abrasive articles comprising a blend of abrasive particles
US5863308A (en) 1997-10-31 1999-01-26 Norton Company Low temperature bond for abrasive tools
US6482758B1 (en) 1999-10-14 2002-11-19 Containerless Research, Inc. Single phase rare earth oxide-aluminum oxide glasses

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPWO2004065324A1 (ja) * 2003-01-20 2006-05-18 宇部興産株式会社 光変換用セラミックス複合材料およびその用途
JP4609319B2 (ja) * 2003-01-20 2011-01-12 宇部興産株式会社 光変換用セラミックス複合材料およびその用途
US11459276B2 (en) 2015-09-16 2022-10-04 Dainichiseika Color & Chemicals Mfg. Co., Ltd. Alumina-based heat conductive oxide and method for producing same
JP2017132669A (ja) * 2016-01-29 2017-08-03 日本特殊陶業株式会社 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法
WO2018159608A1 (ja) * 2017-03-02 2018-09-07 大日精化工業株式会社 アルミナ系熱伝導性酸化物及びその製造方法
JP2020519558A (ja) * 2017-05-12 2020-07-02 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー セラミックを含む物品及びその作製方法
JP7153674B2 (ja) 2017-05-12 2022-10-14 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー セラミックを含む物品及びその作製方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2001056946A1 (en) 2001-08-09
AU2001234688A1 (en) 2001-08-14
EP1257511A1 (en) 2002-11-20
US6607570B1 (en) 2003-08-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6592640B1 (en) Fused Al2O3-Y2O3 eutectic abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same
US6596041B2 (en) Fused AL2O3-MgO-rare earth oxide eutectic abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same
US6451077B1 (en) Fused abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same
US6607570B1 (en) Fused Al2O3-rare earth oxide eutectic abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same
US20050132655A1 (en) Method of making abrasive particles
US20050137078A1 (en) Alumina-yttria particles and methods of making the same
US6454822B1 (en) Fused aluminum oxycarbide/nitride-Al2O3·Y2O3 eutectic abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same
US6666750B1 (en) Fused AL2O3-rare earth oxide-ZrO2 eutectic abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same
US20050137077A1 (en) Method of making abrasive particles
US6669749B1 (en) Fused abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same
US6589305B1 (en) Fused aluminum oxycarbide/nitride-Al2O3 • rare earth oxide eutectic abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same
US20050132658A1 (en) Method of making abrasive particles
US20050132657A1 (en) Method of making abrasive particles
EP1301448B1 (en) FUSED Al2O3-Y2O3-ZrO2 EUTECTIC ABRASIVE PARTICLES, ABRASIVE ARTICLES, AND METHODS OF MAKING AND USING THE SAME
WO2002008146A1 (en) Fused al2o3-rare earth oxide-zro2 eutectic materials, abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same
EP1303464B1 (en) Fused aluminum oxycarbide/nitride-aluminum rare earth oxide eutectic materials, abrasive particles, abrasive articles and methods of making and using the same
EP1257512B1 (en) Fused abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same
EP1305264B1 (en) Fused aluminum oxycarbide/nitride-aluminum yttrium oxide eutectic materials, abrasive particles, abrasive articles and methods of making and using the same
US20050132656A1 (en) Method of making abrasive particles
WO2001056945A1 (en) FUSED -Al2O3-MgO-Y2O3 EUTECTIC ABRASIVE PARTICLES, ABRASIVE ARTICLES, AND METHODS OF MAKING AND USING THE SAME