JP2020519558A - セラミックを含む物品及びその作製方法 - Google Patents
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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-
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-
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Abstract
Description
本願は、2018年5月7日に出願された米国仮特許出願第62/667985号及び2017年5月12日に出願された米国仮特許出願第62/505377の利益を主張するものであり、これらの開示内容は全て参照によって本明細書に組み込まれる。
多くの非晶質組成物(ガラスを含む)及びガラスセラミック組成物が知られている。酸化物ガラス系の大部分は、ガラスの形成を補助するために、SiO2、B2O3、P2O5、GeO2、TeO2、As2O3及びV2O5などの、周知のガラス形成剤を利用する。これらのガラス形成剤で形成されたガラス組成物の一部を熱処理してガラスセラミックを形成することができる。そのようなガラス形成剤から形成されるガラス及びガラスセラミックの上限使用温度は、一般に1200℃未満、典型的には約700〜800℃である。ガラスセラミックは、ガラスセラミックが形成される元になるガラスよりも高い温度耐性を有する傾向がある。加えて、公知のガラス及びガラスセラミックの多くの特性は、ガラス形成剤の固有の特性によって制限される。例えば、SiO2、B2O3、及びP2O5系ガラス及びガラスセラミックでは、そのようなガラス形成剤によってヤング率、硬度、及び強度が制限される。このようなガラス及びガラスセラミックは、一般に、例えばAl2O3又はZrO2と比較して、劣った機械的性質を有する。Al2O3又はZrO2と同様の機械的性質を有するグラスセラミックスが望ましいであろう。
ある体積及び第1の形状を有し、多結晶結晶質金属酸化物と、理論上の酸化物ベースで、B2O3、GeO2、P2O5、又はSiO2のうち少なくとも1種を含む非晶質相とを含む、セラミックプリフォームを準備することと、
主表面を準備することと、
プリフォームの少なくとも一部分を主表面と接触させて配置することと、
プリフォームを、第2の異なる形状を有する物品(すなわち、少なくとも2つの縁部を有する三次元物品)を形成するのに十分な温度及び十分な圧力で加熱することと、
を含む方法によって、作製することができる。
ある体積及び第1の形状を有し、多結晶ジルコニアと、第1の多結晶希土類アルミン酸塩と、第2の異なる多結晶希土類アルミン酸塩と、理論上の酸化物ベースで、SiO2、Al2O3、及び希土類酸化物を含む非晶質相とを含む、セラミックプリフォームを準備することと、
主表面を準備することと、
プリフォームの少なくとも一部分を主表面と接触させて配置することと、
プリフォームを、第2の異なる形状を有する物品(すなわち、少なくとも2つの縁部を有する三次元物品)を形成するのに十分な温度及び十分な圧力で加熱することと、
を含む方法によって、作製することができる。
ある体積及び第1の形状を有し、多結晶ジルコニアと、多結晶希土類アルミン酸塩と、多結晶イットリウムアルミン酸塩と、理論上の酸化物ベースで、SiO2、Al2O3、及び希土類酸化物を含む非晶質相とを含む、セラミックプリフォームを準備することと、
主表面を準備することと、
プリフォームの少なくとも一部分を主表面と接触させて配置することと、
プリフォームを、第2の異なる形状を有する物品(すなわち、少なくとも2つの縁部を有する三次元物品)を形成するのに十分な温度及び十分な圧力で加熱することと、
を含む方法によって、作製することができる。
平均結晶サイズ=1.56×NLM
(式中、NLは、単位長さ当たりの交差する結晶の数であり、Mは顕微鏡写真の倍率である)。
ここで、多結晶ジルコニア、多結晶アルミナ、及び多結晶イットリウムアルミン酸塩は、粒界を有する結晶を含み、非晶質相は粒界の位置に存在する。
S=−0.2387P(X−Y)/d2
式中、
P=破壊荷重(単位:ニュートン)
X=(1+v)ln(r2/r3)2+[(1−v)/2](r2/r3)2
Y=(1+v)[1+ln(r1/r3)2]+(1−v)/(r1/r3)2
式中、
v=ポアソン比
r1=支持円の半径(単位:mm)
r2=上部パンチ接点の半径(単位:mm)
r3=試料の半径(単位:mm)
d=試料の厚さ(単位:mm)
ある体積及び第1の形状を有し、多結晶結晶質金属酸化物と、理論上の酸化物ベースで、B2O3、GeO2、P2O5、又はSiO2のうち少なくとも1種を含む非晶質相とを含む、セラミックプリフォームを準備することと、
主表面を準備することと、
プリフォームの少なくとも一部分を主表面と接触させて配置することと、
プリフォームを、第2の異なる形状を有する物品(すなわち、少なくとも2つの縁部を有する三次元物品)を形成するのに十分な温度及び十分な圧力で加熱することと、
を含む方法によって、作製することができる。
ある体積及び第1の形状を有し、多結晶ジルコニアと、第1の多結晶希土類アルミン酸塩(例えば、LaAl11O18)と、第2の異なる多結晶希土類アルミン酸塩(例えば、LaAlO3)と、理論上の酸化物ベースで、SiO2、Al2O3、及び希土類酸化物を含む非晶質相とを含むセラミックプリフォームを準備することと、
主表面を準備することと、
プリフォームの少なくとも一部分を主表面と接触させて配置することと、
プリフォームを、第2の異なる形状を有する物品(すなわち、少なくとも2つの縁部を有する三次元物品)を形成するのに十分な温度及び十分な圧力で加熱することと、
を含む方法によって、作製することができる。
ある体積及び第1の形状を有し、多結晶ジルコニアと、多結晶アルミナと、多結晶イットリウムアルミン酸塩(例えば、Y3Al5O12)と、理論上の酸化物ベースで、SiO2、Al2O3、及び酸化イットリウムを含む非晶質相とを含む、セラミックプリフォームを準備することと、
主表面を準備することと、
プリフォームの少なくとも一部分を主表面と接触させて配置することと、
プリフォームを、第2の異なる形状を有する物品(すなわち、少なくとも2つの縁部を有する三次元物品)を形成するのに十分な温度及び十分な圧力で加熱することと、
を含む方法によって、作製することができる。
例示的な実施形態
1A.セラミックの総重量を基準として、少なくとも85(いくつかの実施形態では、少なくとも90、あるいは少なくとも95、いくつかの実施形態では、92〜99、93〜98、あるいは94〜97)重量%の少なくとも1種の多結晶金属酸化物と、理論上の酸化物ベースで、B2O3、GeO2、P2O5、又はSiO2のうち少なくとも1種を含む、少なくとも1(いくつかの実施形態では、少なくとも2、3、4、5、10、15、あるいは少なくとも20、いくつかの実施形態では、1〜15、1〜10、1〜5、あるいは1〜20)重量%の非晶質相とを含むセラミックであって、金属酸化物は、粒界及び三重点を有する結晶を含み、非晶質相は、粒界及び三重点の位置に存在し、セラミックは、三次元セラミック物品の形態であり、物品は、少なくとも1(いくつかの実施形態では、少なくとも2、3、4、5、10、15、20、25、30、又は少なくとも40、いくつかの実施形態では、1〜40、1〜30、1〜25、1〜20、1〜10、あるいは5〜10)mmの曲げ半径を有する少なくとも2つの縁部を有し、物品は、少なくとも0.3(いくつかの実施形態では、少なくとも0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、あるいは少なくとも1.5、いくつかの実施形態では、0.3〜1.5、0.3〜1、あるいは0.4〜0.8)mmの厚さを有し、物品の露出表面は、100マイクロメートルを超える表面特徴がない、セラミック。
2A.物品の任意の露出表面が、20nm未満の平均表面粗さRaを有する、例示的実施形態1Aに記載のセラミック。
3A.異なる結晶形態(例えば、等軸、細長、針状、小板状、針等)を有する少なくとも2種の結晶質金属酸化物が存在する、先行するAの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
4A.少なくとも1種の金属酸化物の金属酸化物結晶が針状である、先行するAの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
5A.少なくとも10(いくつかの実施形態では、少なくとも11、12、13、14、15、16、17、あるいは少なくとも18、いくつかの実施形態では、10〜18、あるいは12〜15)GPaの平均硬度を有する、先行するAの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
6A.少なくとも500(いくつかの実施形態では、少なくとも600、700、800、900、1000、1200、あるいは少なくとも1500、いくつかの実施形態では、500〜1500、あるいは700〜1200)MPaの曲げ強度を有する、先行するAの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
7A.非晶質相が第1の融点を有し、多結晶金属酸化物が第2の融点を有し、第2の融点が第1の融点よりも(いくつかの実施形態では、少なくとも100、150、200、250、500、800、1000、あるいは少なくとも1500、いくつかの実施形態では、100〜1500、あるいは150〜800)高い、先行するAの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
8A.金属酸化物が、Al2O3、ZrO2、RexOy(例えば、La2O3、CeO2、Gd2O3のうちの少なくとも1種)、Y2O3、TiO2、MgO、複合ReO*Al2O3(例えば、LaAl11O18又はLaAlO3)、複合MgO*Al2O3(例えば、MgAl2O4)、複合TiO2 *Al2O3(例えば、Al2TiO5)、又はY3Al5O12(式中、各Reは、独立して、原子価状態Revを有する少なくとも1種の希土類カチオンであり、Oは、原子価状態2を有し、x(Rev)=2yである)のうちの少なくとも1種である、先行するAの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
9A.多結晶結晶質金属酸化物が、セラミックの総重量を基準として、理論上の酸化物ベースで、少なくとも50(いくつかの実施形態では、少なくとも60、70、75、80、90、95、96、あるいは少なくとも97、いくつかの実施形態では、50〜97、60〜97、70〜97、75〜97、80〜97、あるいは90〜97)重量%のAl2O3を含む、先行するAの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
10A.多結晶結晶質金属酸化物が、セラミックの総重量を基準として、理論上の酸化物ベースで、少なくとも50(いくつかの実施形態では、少なくとも60、70、75、80、90、95、96、あるいは少なくとも97、いくつかの実施形態では、50〜97、60〜97、70〜97、75〜97、80〜97、あるいは90〜97)重量%のZrO2を含む、先行するAの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
11A.多結晶結晶質金属酸化物が、セラミックの総重量を基準として、理論上の酸化物ベースで、少なくとも20(いくつかの実施形態では、少なくとも25、30、40、50、60、70、75、あるいは少なくとも80、いくつかの実施形態では、20〜80、30〜70、35〜65、あるいは40〜60)重量%の少なくとも1種の希土類酸化アルミン酸塩を含む、先行するAの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
12A.多結晶結晶質金属酸化物が、Y3Al5O12又は希土類アルミン酸塩(例えば、ReAl11O18又はReAlO3のうちの少なくとも1種(式中、Reは、独立してLa、Ce、Gd、Dy、又はErのうちの少なくとも1種である))を含む、例示的実施形態11Aに記載のセラミック。
13A.Y3Al5O12又は希土類アルミン酸塩のうちの少なくとも1種が、100(いくつかの実施形態では、150、200、250、500、750、1000、1500、2000、あるいは2500)ナノメートルを超える平均サイズを有する結晶を含む、例示的実施形態12Aに記載のセラミック。
14A.セラミックの総重量を基準として、理論上の酸化物ベースで、合わせて、20重量%以下(いくつかの実施形態では、15、10、5、4、3、2、あるいは1重量%以下、いくつかの実施形態では、1〜20、1〜15、あるいは1〜10重量%)のB2O3、GeO2、P2O5、及びSiO2を含有する、先行するAの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
15A.非晶質相がReO−Al2O3−SiO2を含む、先行するAの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
16A.非晶質相が、理論上の酸化物ベースで、セラミックの総重量を基準として、少なくとも5(いくつかの実施形態では、少なくとも10、20、25、30、40、あるいは少なくとも50、いくつかの実施形態では、5〜50、10〜40、あるいは20〜35)重量%の平均サイズを有する、B2O3、GeO2、P2O5、又はSiO2のうちの少なくとも1種を有することを含む、先行するAの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
17A.100ナノメートル以下(いくつかの実施形態では、90、85、80、75、70、65、60、55、50、45、40、35、30、25、あるいは20ナノメートル以下)の平均サイズを有する結晶を含む、先行するAの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
18A.セラミックの総体積を基準として、少なくとも90(いくつかの実施形態では、少なくとも91、92、92.5、93、94、95、96、97、97.5、98、99、99.5、99.6、99.7、99.8、あるいは少なくとも99.9)体積%であり、100ナノメートル以下(いくつかの実施形態では、90、85、80、75、70、65、60、55、50、45、40、35、30、25、あるいは20ナノメートル以下)の平均サイズを有する結晶を含む、先行するAの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
19A.100ナノメートル以下(いくつかの実施形態では、90、85、80、75、70、65、60、55、50、45、40、35、30、25、あるいは20ナノメートル以下)の平均サイズを有する結晶から本質的になる、例示的実施形態1A〜18Aのいずれか一つに記載のセラミック。
20A.100ナノメートル超(いくつかの実施形態では、150、175、あるいは200ナノメートル超)の平均サイズを有する結晶を含む、例示的実施形態1A〜18Aのいずれか一つに記載のセラミック。
21A.ガラスセラミック物品の総体積を基準として、少なくとも90(いくつかの実施形態では、少なくとも91、92、92.5、94、95、96、97、97.5、98、99、99.5、99.6、99.7、99.8、あるいは少なくとも99.9)体積%であり、50ナノメートル超(いくつかの実施形態では、75、100、150、あるいは200ナノメートル超)の平均サイズを有する結晶を含む、例示的実施形態1A〜16A又は20Aのいずれか一つに記載のセラミック。
22A.それぞれ互いに対して垂直であるx、y、及びzの寸法を有し、ここで、x、y、及びzの寸法のそれぞれは、少なくとも0.3(いくつかの実施形態では、少なくとも0.4、0.5、1、2、3、4、あるいは少なくとも5)ミリメートルである、先行するAの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。いくつかの実施形態において、x及びyの寸法は、少なくとも1、2、3、4、あるいは少なくとも5ミリメートルであり、z寸法は、少なくとも0.1、0.2、0.3、0.4、あるいは少なくとも0.5ミリメートルである。
23A.流動特性試験に合格する、先行するAの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
24A.(機械加工された表面と比較される)成形時の外側表面を有する、先行するAの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
25A.物品が電子機器筐体(例えば、腕時計ケース、携帯電話ケース、又はタブレットケース)である、先行するAの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
1B.先行するAの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック物品を形成する方法であって、
ある体積及び第1の形状を有し、多結晶結晶質金属酸化物と、理論上の酸化物ベースで、B2O3、GeO2、P2O5、又はSiO2のうち少なくとも1種を含む非晶質相とを含む、セラミックプリフォームを準備することと、
主表面を準備することと、
プリフォームの少なくとも一部分を主表面と接触させて配置することと、
プリフォームを、第2の異なる形状を有する物品(すなわち、少なくとも2つの縁部を有する三次元物品)を形成するのに十分な温度及び十分な圧力で加熱することと、
を含む方法。
2B.プリフォームが、希土類アルミン酸塩のうちの少なくとも1種(いくつかの実施形態では、セラミックプリフォームの総重量に基づいて、少なくとも15(いくつかの実施形態では、少なくとも20、25、30、35、あるいは少なくとも40、いくつかの実施形態では、15〜40、あるいは20〜30)重量%の少なくとも1種の希土類アルミン酸塩)を含む針状結晶を含む、例示的実施形態1Bに記載の方法。
3B.プリフォームの希土類アルミン酸塩が、LaAl11O18又はCeAl11O18のうちの少なくとも1種である、例示的実施形態2Bに記載の方法。
4B.プリフォームの少なくとも1種の希土類アルミン酸塩が、少なくとも200ナノメートル(いくつかの実施形態では、少なくとも250ナノメートル、300ナノメートル、400ナノメートル、500ナノメートル、1000ナノメートル、あるいは5マイクロメートル、いくつかの実施形態では、200ナノメートル〜5マイクロメートル、あるいは400ナノメートル〜2マイクロメートル)の平均サイズを有する結晶を含む、例示的実施形態1B又は3Bに記載の方法。
5B.先行するBの例示的実施形態のいずれか一つに記載の方法であって、
第1の主表面に対向する第2の主表面を準備することと、
プリフォームの少なくとも一部分を第2の主表面と接触させて配置することと、
を更に含む方法。
6B.第1の形状が平坦である、先行するBの例示的実施形態のいずれか一つに記載の方法。
7B.加熱が1000℃〜1500℃の範囲(いくつかの実施形態では、1050℃〜1450℃、1100℃〜1400℃、1150℃〜1400℃、あるいは1200℃〜1400℃の範囲)で行われる、先行するBの例示的実施形態のいずれか一つに記載の方法。
8B.加熱の少なくとも一部分が、少なくとも0.1(いくつかの実施形態では、少なくとも0.2、0.5、1、5、10、25、50、100、あるいは少なくとも200、いくつかの実施形態では、0.1〜200、0.2〜200、0.5〜200、1〜200、5〜200、あるいは10〜200)MPaの圧力で行われる、先行するBの例示的実施形態のいずれか一つに記載の方法。
9B.加熱が、少なくとも30秒(いくつかの実施形態では、少なくとも45秒、1分、あるいは少なくとも1時間、いくつかの実施形態では、30秒〜1時間、45秒〜1時間、あるいは1分〜1時間)にわたって行われる、先行するBの例示的実施形態のいずれか一つに記載の方法。
1C.多結晶ジルコニアと、第1の多結晶希土類アルミン酸塩と、第2の異なる多結晶希土類アルミン酸塩と、理論上の酸化物ベースで、SiO2、Al2O3、及び希土類酸化物を含む非晶質相と、を含むセラミックであって、多結晶ジルコニア並びに第1及び第2の多結晶希土類アルミン酸塩は、粒界を有する結晶を含み、第1の結晶質希土類アルミン酸塩の結晶は針状であり、非晶質相は粒界の位置に存在する、セラミック。
2C.セラミックが三次元セラミック物品の形態であって、物品は、少なくとも1(いくつかの実施形態では、少なくとも2、3、4、5、10、15、20、25、30、あるいは少なくとも40、いくつかの実施形態では、1〜40、1〜30、1〜25、1〜20、1〜10、あるいは5〜10)mmの曲げ半径を有する部分を少なくとも1つ有し、物品は、少なくとも0.3(いくつかの実施形態では、少なくとも0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、あるいは少なくとも1.5、いくつかの実施形態では、0.3〜1.5、0.3〜1、あるいは0.4〜0.8)mmの厚さを有する、例示的実施形態1Cに記載のセラミック。
3C.多結晶ジルコニアが、セラミックの総重量を基準として、理論上の酸化物ベースで、少なくとも10(いくつかの実施形態では、少なくとも20、25、30、あるいは少なくとも40、いくつかの実施形態では、10〜40、10〜30、あるいは10〜25)重量%の量で存在する、先行するCの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
4C.第1の多結晶希土類アルミン酸塩が、セラミックの総重量を基準として、理論上の酸化物ベースで、少なくとも30(いくつかの実施形態では、少なくとも40、50、60、70、あるいは少なくとも75、いくつかの実施形態では、30〜75、あるいは40〜45)重量%の量の百分率である、先行するCの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
5C.第2の多結晶希土類アルミン酸塩が、セラミックの総重量を基準として、理論上の酸化物ベースで、少なくとも15(いくつかの実施形態では、少なくとも20、25、30、35、あるいは少なくとも40、いくつかの実施形態では、15〜40、あるいは20〜30)重量%の量の百分率である、例示的実施形態4Cに記載のセラミック。
6C.第1の希土類アルミン酸塩が、LaAlO3、CeAlO3、Er3Al5O12、GdAlO3、又はDy3Al5O12のうちの少なくとも1種である、先行するCの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
7C.第1の希土類アルミン酸塩が、少なくとも50(いくつかの実施形態では、少なくとも100、150、200、250、あるいは少なくとも500)ナノメートルの平均サイズを有する結晶を含む、例示的実施形態6Cに記載のセラミック。
8C.第2の希土類アルミン酸塩が、LaAl11O18又はCeAl11O18のうちの少なくとも1種である、例示的実施形態6C又は7Cに記載のセラミック。
9C.第2の希土類アルミン酸塩が、少なくとも200ナノメートル(いくつかの実施形態では、少なくとも250ナノメートル、300ナノメートル、400ナノメートル、500ナノメートル、1000ナノメートル、あるいは5マイクロメートル、いくつかの実施形態では、200ナノメートル〜5マイクロメートル、あるいは400ナノメートル〜2マイクロメートル)の平均サイズを有する結晶を含む、例示的実施形態8Cに記載のセラミック。
10C.非晶質相が、セラミックの総重量を基準として、理論上の酸化物ベースで、少なくとも1(いくつかの実施形態では、少なくとも2、3、4、5、10、15、あるいは少なくとも20、いくつかの実施形態では、1〜15、1〜10、あるいは1〜5、あるいは1〜20)重量%の量で百分率である、先行するCの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
11C.100ナノメートル以下(いくつかの実施形態では、90、85、80、75、70、65、60、55、50、45、40、35、30、25、あるいは20ナノメートル以下)の平均サイズを有する結晶を含む、先行するCの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
12C.セラミックの総体積を基準として、少なくとも90(いくつかの実施形態では、少なくとも91、92、92.5、93、94、95、96、97、97.5、98、99、99.5、99.6、99.7、99.8、あるいは少なくとも99.9)体積%であり、100ナノメートル以下(いくつかの実施形態では、90、85、80、75、70、65、60、55、50、45、40、35、30、25、あるいは20ナノメートル以下)の平均サイズの結晶を含む、先行するCの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
13C.100ナノメートル以下(いくつかの実施形態では、90、85、80、75、70、65、60、55、50、45、40、35、30、25、あるいは20ナノメートル以下)の平均サイズを有する結晶から本質的になる、例示的実施形態1C〜11Cのいずれか一つに記載のセラミック。
14C.100ナノメートル超(いくつかの実施形態では、150、175、あるいは200ナノメートル超)の平均サイズを有する結晶を含む、例示的実施形態1C〜10Cのいずれか一つに記載のセラミック。
15C.セラミックの総体積を基準として、少なくとも90(いくつかの実施形態では、少なくとも91、92、92.5、94、95、96、97、97.5、98、99、99.5、99.6、99.7、99.8、あるいは少なくとも99.9)体積%であり、50ナノメートル超(いくつかの実施形態では、75、100、150、ナノメートル超、あるいは200ナノメートル超)の平均サイズを有する結晶を含む、例示的実施形態1C〜10C又は14Cのいずれか一つに記載のセラミック。
16C.少なくとも10(いくつかの実施形態では、少なくとも11、12、13、14、15、16、17、あるいは少なくとも18、いくつかの実施形態では、10〜18、あるいは12〜15)GPaの平均硬度を有する、先行するCの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
17C.少なくとも500(いくつかの実施形態では、少なくとも600、700、800、900、1000、1200、あるいは少なくとも1500、いくつかの実施形態では、500〜1500、あるいは700〜1200)MPaの曲げ強度を有する、先行するCの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
18C.少なくとも500(いくつかの実施形態では、少なくとも600、700、800、900、1000、1200、あるいは少なくとも1500、いくつかの実施形態では、500〜1500、あるいは700〜1200)MPaの曲げ強度を有する、先行するCの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
19C.それぞれ互いに対して垂直であるx、y、及びzの寸法を有し、x、y、及びzの寸法のそれぞれは、少なくとも0.5(いくつかの実施形態では、少なくとも1、2、3、4、あるいは少なくとも5)ミリメートルである、先行するCの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。いくつかの実施形態において、x及びyの寸法は、少なくとも1、2、3、4、あるいは少なくとも5ミリメートルであり、z寸法は、少なくとも0.1、0.2、0.3、0.4、あるいは少なくとも0.5ミリメートルである。
20C.少なくとも20nmの表面粗さを有する、先行するCの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
21C.流動特性試験に合格する、先行するCの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
22C.(機械加工された表面と比較される)成形時の外側表面を有する、先行するCの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
23C.物品が電子機器筐体(例えば、腕時計ケース、携帯電話ケース、又はタブレットケース)である、先行するCの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
1D.先行するCの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック物品を形成する方法であって、
ある体積及び第1の形状を有し、多結晶ジルコニアと、第1の多結晶希土類アルミン酸塩と、第2の異なる多結晶希土類アルミン酸塩と、理論上の酸化物ベースで、SiO2、Al2O3、及び希土類酸化物を含む非晶質相とを含む、セラミックプリフォームを準備することと、
主表面を準備することと、
プリフォームの少なくとも一部分を主表面と接触させて配置することと、
プリフォームを、第2の異なる形状を有する物品(すなわち、少なくとも2つの縁部を有する三次元物品)を形成するのに十分な温度及び十分な圧力で加熱することと、
を含む方法。
2D.プリフォームが、第1の希土類アルミン酸塩(いくつかの実施形態では、セラミックプリフォームの総重量を基準として、少なくとも15(いくつかの実施形態では、少なくとも20、25、30、35、あるいは少なくとも40、いくつかの実施形態では、15〜40、あるいは20〜30)重量%の、第1の希土類アルミン酸塩)の針状結晶を含む、例示的実施形態1Dに記載の方法。
3D.プリフォームの第1希土類アルミン酸塩がLaAl11O18であり、プリフォームの第2希土類アルミン酸塩がLaAlO3である、例示的実施形態2Dに記載の方法。
4D.プリフォームの第1及び第2の希土類アルミン酸塩がそれぞれ、少なくとも200ナノメートル(いくつかの実施形態では、少なくとも250ナノメートル、300ナノメートル、400ナノメートル、500ナノメートル、1000ナノメートル、あるいは5マイクロメートル、いくつかの実施形態では、200ナノメートル〜5マイクロメートル、あるいは400ナノメートル〜2マイクロメートル)の平均サイズを有する結晶を含む、例示的実施形態1D〜3Dのいずれか一つに記載の方法。
5D.先行するDの例示的実施形態のいずれか一つに記載の方法であって、
第1の主表面に対向する第2の主表面を準備することと、
プリフォームの少なくとも一部分を第2の主表面と接触させて配置することと、
を更に含む方法。
6D.第1の形状が平坦である、先行するDの例示的実施形態のいずれか一つに記載の方法。
7D.加熱が1000℃〜1500℃の範囲(いくつかの実施形態では、1050℃〜1450℃、1100℃〜1400℃、1150℃〜1400℃、あるいは1200℃〜1400℃の範囲)で行われる、先行するDの例示的実施形態のいずれか一つに記載の方法。
8D.加熱の少なくとも一部分は、少なくとも0.1(いくつかの実施形態では、少なくとも0.2、0.5、1、5、10、25、50、100、あるいは少なくとも200、いくつかの実施形態では、0.1〜200、0.2〜200、0.5〜200、1〜200、5〜200、あるいは10〜200)MPaの圧力で行われる、先行するDの例示的実施形態のいずれか一つに記載の方法。
9D.加熱が、少なくとも30秒(いくつかの実施形態では、少なくとも45秒、1分、あるいは少なくとも1時間、いくつかの実施形態では、30秒〜1時間、45秒〜1時間、あるいは1分〜1時間)にわたって行われる、先行するDの例示的実施形態のいずれか一つに記載の方法。
1E.多結晶ジルコニアと、多結晶アルミナと、多結晶イットリウムアルミン酸塩と、理論上の酸化物ベースで、SiO2、Al2O3、及び酸化イットリウムを含む非晶質相と、を含むセラミックであって、多結晶ジルコニア、多結晶アルミナ、及び多結晶イットリウムアルミン酸塩は、粒界を有する結晶を含み、非晶質相は粒界の位置に存在する、セラミック。
2E.セラミックが三次元セラミック物品の形態であって、物品は、少なくとも1(いくつかの実施形態では、少なくとも2、3、4、5、10、15、20、25、30、あるいは少なくとも40、いくつかの実施形態では、1〜40、1〜30、1〜25、1〜20、1〜10、あるいは5〜10)mmの曲げ半径を有する部分を少なくとも1つ有し、物品は、少なくとも0.3(いくつかの実施形態では、少なくとも0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、あるいは少なくとも1.5、いくつかの実施形態では、0.3〜1.5、0.3〜1、あるいは0.4〜0.8)mmの厚さを有する、例示的実施形態1Eに記載の方法。
3E.多結晶ジルコニアが、セラミックの総重量を基準として、理論上の酸化物ベースで、少なくとも10(いくつかの実施形態では、少なくとも20、25、30、あるいは少なくとも40、いくつかの実施形態では、10〜40、10〜30、あるいは10〜25)重量%の量の百分率である、先行するEの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
4E.多結晶アルミナが、セラミックの総重量を基準として、理論上の酸化物ベースで、少なくとも15(いくつかの実施形態では、少なくとも20、25、30、35、あるいは少なくとも40、いくつかの実施形態では、15〜40、あるいは20〜30)重量%の量の百分率である、例示的実施形態3Eに記載のセラミック。
5E.アルミナが、少なくとも50(いくつかの実施形態では、少なくとも100、150、200、250、あるいは少なくとも500)ナノメートルの平均サイズを有する結晶を含む、例示的実施形態4Eに記載のセラミック。
6E.イットリウムアルミン酸塩がY3Al5O12である、例示的実施形態4E又は5Eに記載のセラミック。
7E.イットリウムアルミン酸塩が、少なくとも200ナノメートル(いくつかの実施形態では、少なくとも250ナノメートル、300ナノメートル、400ナノメートル、500ナノメートル、1000ナノメートル、あるいは5マイクロメートル、いくつかの実施形態では、200ナノメートル〜5マイクロメートル、あるいは400ナノメートル〜2マイクロメートル)の平均サイズを有する結晶を含む、例示的実施形態6Eに記載のセラミック。
8E.非晶質相が、セラミックの総重量を基準として、理論上の酸化物ベースで、少なくとも1(いくつかの実施形態では、少なくとも2、3、4、5、10、15、あるいは少なくとも20、いくつかの実施形態では、1〜15、1〜10、1〜5、あるいは1〜20)重量%の量で存在する、先行するEの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
9E.100ナノメートル以下(いくつかの実施形態では、90、85、80、75、70、65、60、55、50、45、40、35、30、25、あるいは20ナノメートル以下)の平均サイズを有する結晶を含む、先行するEの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
10E.セラミックの総体積を基準として、少なくとも90(いくつかの実施形態では、少なくとも91、92、92.5、93、94、95、96、97、97.5、98、99、99.5、99.6、99.7、99.8、あるいは少なくとも99.9)体積%であり、100ナノメートル以下(いくつかの実施形態では、90、85、80、75、70、65、60、55、50、45、40、35、30、25、あるいは20ナノメートル以下)の平均サイズを有する結晶を含む、先行するEの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
11E.100ナノメートル以下(いくつかの実施形態では、90、85、80、75、70、65、60、55、50、45、40、35、30、25、あるいは20ナノメートル以下)の平均サイズを有する結晶から本質的になる、例示的実施形態1E〜10Eのいずれか一つに記載のセラミック。
12E.100ナノメートル超(いくつかの実施形態では、150、175、あるいは200ナノメートル超)の平均サイズを有する結晶を含む、例示的実施形態1E〜11Eのいずれか一つに記載のセラミック。
13E.セラミックの総体積を基準として、少なくとも90(いくつかの実施形態では、少なくとも91、92、92.5、94、95、96、97、97.5、98、99、99.5、99.6、99.7、99.8、あるいは少なくとも99.9)体積%であり、50ナノメートル超(いくつかの実施形態では、75、100、150、あるいは200ナノメートル超)の平均サイズを有する結晶を含む、例示的実施形態1E〜9E又は12Eのいずれか一つに記載のセラミック。
14E.少なくとも10(いくつかの実施形態では、少なくとも11、12、13、14、15、16、17、あるいは少なくとも18、いくつかの実施形態では、10〜18、あるいは12〜15)GPaの平均硬度を有する、先行するEの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
15E.少なくとも500(いくつかの実施形態では、少なくとも600、700、800、900、1000、1200、あるいは少なくとも1500、いくつかの実施形態では、500〜1500、あるいは700〜1200)MPaの曲げ強度を有する、先行するEの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
16E.それぞれ互いに対して垂直であるx、y、及びzの寸法を有し、x、y、及びzの寸法のそれぞれは、少なくとも0.5(いくつかの実施形態では、少なくとも1、2、3、4、あるいは少なくとも5)ミリメートルである、先行するEの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。いくつかの実施形態において、x及びyの寸法は、少なくとも1、2、3、4、あるいは少なくとも5ミリメートルであり、z寸法は、少なくとも0.1、0.2、0.3、0.4、あるいは少なくとも0.5ミリメートルである。
17E.少なくとも20の表面粗さを有する、先行するEの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
18E.流動特性試験に合格する、先行するEの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
19E.(機械加工された表面と比較される)成形時の外側表面を有する、先行するEの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
20E.物品が電子機器筐体(例えば、腕時計ケース、携帯電話ケース、又はタブレットケース)である、先行するEの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック。
1F.先行するEの例示的実施形態のいずれか一つに記載のセラミック物品を形成する方法であって、
ある体積及び第1の形状を有し、多結晶ジルコニアと、多結晶アルミナと、多結晶イットリウムアルミン酸塩と、理論上の酸化物ベースで、SiO2、Al2O3、及び酸化イットリウムを含む非晶質相とを含む、セラミックプリフォームを準備することと、
主表面を準備することと、
プリフォームの少なくとも一部分を主表面と接触させて配置することと、
プリフォームを、第2の異なる形状を有する物品(すなわち、少なくとも2つの縁部を有する三次元物品)を形成するのに十分な温度及び十分な圧力で加熱することと、
を含む方法。
2F.プリフォーム結晶が、アルミナ(いくつかの実施形態では、セラミックプリフォームの総重量を基準として、少なくとも15(いくつかの実施形態では、少なくとも20、25、30、35、あるいは少なくとも40、いくつかの実施形態では、15〜40、あるいは20〜30)重量%のアルミナ)を含む、例示的実施形態1Fに記載の方法。
3F.プリフォームのイットリウムアルミン酸塩がY3Al5O12である、例示的実施形態1F又は2Fに記載の方法。
4F.プリフォームのイットリウムアルミン酸塩又は希土類アルミン酸塩が、少なくとも200ナノメートル(いくつかの実施形態では、少なくとも250ナノメートル、300ナノメートル、400ナノメートル、500ナノメートル、1000ナノメートル、あるいは5マイクロメートル、いくつかの実施形態では、200ナノメートル〜5マイクロメートル、あるいは400ナノメートル〜2マイクロメートル)の平均サイズを有する結晶を含む、例示的実施形態1F〜3Fのいずれか一つに記載の方法。
5F.プリフォームのイットリウムアルミン酸塩又はアルミナがそれぞれ、少なくとも200ナノメートル(いくつかの実施形態では、少なくとも250ナノメートル、300ナノメートル、400ナノメートル、500ナノメートル、1000ナノメートル、あるいは5マイクロメートル、いくつかの実施形態では、200ナノメートル〜5マイクロメートル、あるいは400ナノメートル〜2マイクロメートル)の平均サイズを有する結晶を含む、例示的実施形態2F〜4Fのいずれか一つに記載の方法。
6F.先行するFの例示的実施形態のいずれか一つに記載の方法であって、
第1の主表面に対向する第2の主表面を準備することと、
プリフォームの少なくとも一部分を第2の主表面と接触させて配置することと、
を更に含む方法。
7F.第1の形状が平坦である、先行するFの例示的実施形態のいずれか一つに記載の方法。
8F.加熱が、1000℃〜1500℃の範囲(いくつかの実施形態では、1050℃〜1450℃、1100℃〜1400℃、1150℃〜1400℃、あるいは1200℃〜1400℃の範囲)で行われる、先行するFの例示的実施形態のいずれか一つに記載の方法。
9F.加熱の少なくとも一部分が、少なくとも0.1(いくつかの実施形態では、少なくとも0.2、0.5、1、5、10、25、50、100、あるいは少なくとも200、いくつかの実施形態では、0.1〜200、0.2〜200、0.5〜200、1〜200、5〜200、あるいは10〜200)MPaの圧力で行われる、先行するFの例示的実施形態のいずれか一つに記載の方法。
10F.加熱が、少なくとも30秒(いくつかの実施形態では、少なくとも45秒、1分、あるいは少なくとも1時間、いくつかの実施形態では、30秒〜1時間、45秒〜1時間、あるいは1分〜1時間)にわたって行われる、先行するFの例示的実施形態のいずれか一つに記載の方法。
12ガロン(約45リットル)ミキサーに、(表1に示した)53キログラムの粉末、27キログラムの水、及び1.6キログラムの分散剤(GEO Specialty Chemicals,Ampler,PAから商品名「DAXAD 30」で入手)を充填し、高剪断ミキサー(Hockmeyer,Harrison,NJから商品名「15 HP DISPERSER」で入手)を使用して、2000rpmで15分間高剪断混合した。次いで、材料を5ガロン(18.9リットル)バケツに充填し、一晩静置して、La2O3と水との組み合わせによって引き起こされる発熱を完了させた。
材料は、以下の表2に列挙した量であり、904グラムの水と組み合わせて、マスターバッチ水性懸濁液を得た。
水性マスターバッチの材料が以下の表3に示すとおりであること以外、実施例2に記載のとおりに、実施例3の試料を調製した。
一軸プレス装置(「HP−50」)において、実施例1に記載のように調製した50グラムのガラスビードを、シュラウド内に封入して、75ミリメートルの円形黒鉛ダイ(Mersenから入手)内で、温度930℃及び荷重20,000キログラムで、40分間ホットプレスすることによって、平坦な厚さ0.7ミリメートルのガラスシートを調製した。
実施例4に記載のとおりに調製した0.6ミリメートル厚の平坦なガラスシートをダイに入れ、ダイの上に200グラムの荷重をかけて、スランピングを補助した。このシートを20分間で800℃まで加熱し、800℃で20分間保持し、10分間で823℃まで加熱し、823℃で30分間保持し、5分間で828℃まで温度を下げ、828℃で30分間保持し、次いで、30分間で室温まで冷却した。
実施例4について記載したとおり実施例6を調製した。ただし、(a)以下のプロファイル:3℃/分で20℃から830℃、2時間保持、1℃/分で830℃から875℃、2時間保持、1℃/分で875℃から900℃、2時間保持、1℃/分で900℃から1000℃、1時間保持、3℃/分で1000℃から1400℃、1400℃で1時間保持、3℃/分で1400℃から20℃というプロファイルを使用して、平坦なシートを加熱し、(b)ガラスセラミックシートを10℃/分の速度で1350℃まで加熱し、1350℃で1.5時間保持し、次いで、10℃/分で室温まで冷却し、(c)20キログラムの荷重を試料に加える代わりに、炉を開始する前に1キログラムの黒鉛ロッド(Mersenから入手)を金型上に配置した。
2リットルのミキサーに、1キログラムの粉末(以下の表4に示すもの)、500グラムの水、及び25グラムの分散剤(「DAXAD 30」)を充填し、高剪断ミキサー(「SCOTT TURBIN」、モデルM1110SE)を使用して、2000rpmで、15分間、高剪断混合した。
2リットルのミキサーに、1キログラムのジルコニア粉末(粒径40ナノメートル、純度99.5%、東ソーから商品名「HSY−3」で入手)、500グラムの水、及び25グラムの分散剤(「DAXAD 30」)を充填し、高剪断ミキサー「SCOTT TURBIN」(モデルM1110SE)を使用して、2000rpmで、15分間、高剪断混合した。次いで、材料を1リットルの広口瓶に充填した。
2リットルのミキサーに、1.09キログラムの粉末(以下の表5に示すもの)、500グラムの水、及び25グラムの分散剤(「DAXAD30」)を充填し、高剪断ミキサー「SCOTT TURBIN」(モデルM1110SE)を使用して、2000rpmで、15分間、高剪断混合した。次いで、材料を1リットルの広口瓶に充填した。
Claims (17)
- 少なくとも85重量%の少なくとも1種の多結晶金属酸化物と、理論上の酸化物ベースで、B2O3、GeO2、P2O5、又はSiO2のうち少なくとも1種を含む少なくとも1重量%の非晶質相と、を含むセラミックであって、前記金属酸化物は、粒界及び三重点を有する結晶を含み、前記非晶質相は、粒界及び三重点に存在し、前記セラミックは、三次元セラミック物品の形態であり、前記物品は、少なくとも1mmの曲げ半径を有する少なくとも2つの縁部を有し、前記物品は、少なくとも0.3mmの厚さを有し、前記物品の任意の露出表面は、100マイクロメートルを超える表面特徴を有しない、セラミック。
- 少なくとも1種の金属酸化物の前記金属酸化物結晶が針状である、請求項1に記載のセラミック。
- 前記金属酸化物が、Al2O3、ZrO2、RexOy、Y2O3、TiO2、MgO、複合体ReO*Al2O3、複合体MgO*Al2O3、複合体TiO2 *Al2O3、又はY3Al5O12(式中、各Reは、独立して原子価状態Revを有する少なくとも1種の希土類カチオンであり、Oは、原子価状態2を有し、x(Rev)=2yである)のうちの少なくとも1種である、請求項1又は2に記載のセラミック。
- 流動特性試験に合格する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のセラミック。
- 前記物品が電子機器筐体である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のセラミック。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のセラミック物品を形成する方法であって、
ある体積及び第1の形状を有し、多結晶結晶質金属酸化物と、理論上の酸化物ベースで、B2O3、GeO2、P2O5、又はSiO2のうち少なくとも1種を含む非晶質相とを含む、セラミックプリフォームを準備することと、
主表面を準備することと、
前記プリフォームの少なくとも一部分を前記主表面と接触させて配置することと、
前記プリフォームを、第2の異なる形状を有する前記物品を形成するのに十分な温度及び十分な圧力で加熱することと、
を含む方法。 - 多結晶ジルコニアと、第1の多結晶希土類アルミン酸塩と、第2の異なる多結晶希土類アルミン酸塩と、理論上の酸化物ベースで、SiO2、Al2O3、及び希土類酸化物を含む非晶質相と、を含むセラミックであって、前記多結晶ジルコニア並びに前記第1及び第2の多結晶希土類アルミン酸塩は、粒界を有する結晶を含み、前記第1の結晶質希土類アルミン酸塩の結晶は針状であり、前記非晶質相は粒界に存在する、セラミック。
- 前記セラミックが、三次元セラミック物品の形態であり、前記物品が、1mmの曲げ半径を有する部分を少なくとも1つ有し、前記物品が、少なくとも0.3mmの厚さを有する、請求項7に記載のセラミック。
- 前記第1の希土類アルミン酸塩が、LaAlO3、CeAlO3、Er3Al5O12、GdAlO3、又はDy3Al5O12のうちの少なくとも1種であり、前記第2の希土類アルミン酸塩が、LaAl11O18又はCeAl11O18のうちの少なくとも1種である、請求項7又は8に記載のセラミック。
- 流動特性試験に合格する、請求項7〜9のいずれか一項に記載のセラミック。
- 前記物品が電子機器筐体である、請求項7〜10のいずれか一項に記載のセラミック。
- 請求項7〜11のいずれか一項に記載のセラミック物品を形成する方法であって、
ある体積及び第1の形状を有し、多結晶ジルコニアと、第1の多結晶希土類アルミン酸塩と、第2の異なる多結晶希土類アルミン酸塩と、理論上の酸化物ベースで、SiO2、Al2O3、及び希土類酸化物を含む非晶質相とを含む、セラミックプリフォームを準備することと、
主表面を準備することと、
前記プリフォームの少なくとも一部分を前記主表面と接触させて配置することと、
前記プリフォームを、第2の異なる形状を有する前記物品を形成するのに十分な温度及び十分な圧力で加熱することと、
を含む方法。 - 多結晶ジルコニアと、多結晶アルミナと、多結晶イットリウムアルミン酸塩と、理論上の酸化物ベースで、SiO2、Al2O3、及び酸化イットリウムを含む非晶質相と、を含むセラミックであって、前記多結晶ジルコニア、前記多結晶アルミナ、及び前記多結晶イットリウムアルミン酸塩は、粒界を有する結晶を含み、前記非晶質相は粒界に存在する、セラミック。
- 前記セラミックが、三次元セラミック物品の形態であり、前記物品が、1mmの曲げ半径を有する部分を少なくとも1つ有し、前記物品が、少なくとも0.3mmの厚さを有する、請求項13に記載のセラミック。
- 流動特性試験に合格する、請求項13又は14に記載のセラミック。
- 前記物品が電子機器筐体である、請求項13〜15のいずれか一項に記載のセラミック。
- 請求項13〜16のいずれか一項に記載のセラミック物品を形成する方法であって、
ある体積及び第1の形状を有し、多結晶ジルコニアと、多結晶アルミナと、多結晶イットリウムアルミン酸塩と、理論上の酸化物ベースで、SiO2、Al2O3、及び酸化イットリウムを含む非晶質相とを含む、セラミックプリフォームを準備することと、
主表面を準備することと、
前記プリフォームの少なくとも一部分を前記主表面と接触させて配置することと、
前記プリフォームを、第2の異なる形状を有する前記物品を形成するのに十分な温度及び十分な圧力で加熱することと、
を含む方法。
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