CN114031375A - 基于高温烧结的高硬度陶瓷材料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体地说，涉及基于高温烧结的高硬度陶瓷材料及其制备工艺。其包括以下重量份的原料组成：六水硝酸镍1‑10份、纳米二氧化硅0.1‑1份、碳酸胺2‑6份、氧化铝17‑25份、氧化锆1‑5份和增强剂1‑10份，其余为蒸馏水；该基于高温烧结的高硬度陶瓷材料及其制备工艺中，通过将氧化镍‑二氧化钛复合料与改性锆刚玉之间进行混合，制备的陶瓷材料，具有超高硬度的特性，引入增强剂，有助于调节陶瓷材料孔隙的体积与尺寸，微孔陶瓷材料的特性为机械强度高、硬度强、耐腐耐热、长期使用工作稳定性多。

Description

基于高温烧结的高硬度陶瓷材料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体地说，涉及基于高温烧结的高硬度陶瓷材料及其制备工艺。
背景技术
陶瓷材料是指用天然或合成化合物经过成形和高温烧结制成的一类无机非金属材料。它具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化等优点。可用作结构材料、刀具材料，由于陶瓷还具有某些特殊的性能，又可作为功能材料。
为了使陶瓷材料在更大范围达到实用化，只有增强陶瓷的硬度才能实现材料的高强度，提高其加工性能，因此，需要一种高硬度陶瓷材料及其制备工艺来改善现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供基于高温烧结的高硬度陶瓷材料及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，一方面，本发明提供基于高温烧结的高硬度陶瓷材料，包括以下重量份的原料组成：六水硝酸镍1-10份、纳米二氧化硅0.1-1份、碳酸胺2-6份、氧化铝17-25份、氧化锆1-5份和增强剂1-10份，其余为蒸馏水。
作为本技术方案的进一步改进，所述增强剂至少包括氢氧化钠、纤维素、碳酸氢铵、碳酸钙、乙二醇、有机硅树脂和无机化合物，引入增强剂，有助于调节陶瓷材料孔隙的体积与尺寸，微孔陶瓷材料的特性为机械强度高、硬度强、耐腐耐热、长期使用工作稳定性多。
作为本技术方案的进一步改进，所述增强剂的各组分用量按重量份计为：氢氧化钠10-30份、纤维素2-6份、碳酸氢铵10-30份、碳酸钙2-6份、乙二醇2-6份、有机硅树脂2-6份和无机化合物2-6份。
作为本技术方案的进一步改进，所述无机化合物为碳酸盐和硝酸盐加热时分解构成气体状的无机化合物。
另一方面，本发明提供了一种用于制备如上述中任意一项所述基于高温烧结的高硬度陶瓷材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、将六水硝酸镍加入至蒸馏水中，搅拌均匀是六水硝酸镍完全溶解，制得溶液A；
S2、依次加入纳米二氧化硅和碳酸胺，混合搅拌后加入至烘箱中，保温，抽滤干燥后煅烧，制得氧化镍-二氧化钛复合料；
S3、将氧化铝、氧化锆和增强剂加入至电弧炉中进行高温冶炼，制得改性锆刚玉；
S4、将得氧化镍-二氧化钛复合料和改性锆刚玉通过球磨机进行研磨粉碎，再通过筛选机筛分，再混合后加水造粒，陈腐后压制成型，最终经过干燥高温烧制即可制得陶瓷材料。
优选的，所述S2中，烘箱温度为110-130℃，保温时间为3-5h。
优选的，所述S2中，干燥温度为380-420℃，煅烧时间1-2h。
优选的，所述S3中，电弧炉温度为2000-2500℃。
优选的，所述S4中，球磨机的研磨方式为湿磨，湿磨后材料粒径为0.1-1um。
优选的，所述S4中，高温烧制温度为2500-3000℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、该基于高温烧结的高硬度陶瓷材料及其制备工艺中，通过将氧化镍-二氧化钛复合料与改性锆刚玉之间进行混合，制备的陶瓷材料，具有超高硬度的特性。
2、该基于高温烧结的高硬度陶瓷材料及其制备工艺中，引入增强剂，有助于调节陶瓷材料孔隙的体积与尺寸，微孔陶瓷材料的特性为机械强度高、硬度强、耐腐耐热、长期使用工作稳定性多。
附图说明
图1为本发明的整体流程框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1基于高温烧结的高硬度陶瓷材料及其制备工艺，包括：
一、氧化镍-二氧化钛复合料制备
1、将六水硝酸镍1份加入至蒸馏水中，搅拌均匀是六水硝酸镍完全溶解，制得溶液A；
2、依次加入纳米二氧化硅0.1份和碳酸胺2份，混合搅拌后加入至烘箱中，烘箱温度为110℃，保温3h，抽滤干燥后煅烧，制得氧化镍-二氧化钛复合料，其中，干燥温度为380℃，煅烧时间1h。
二、陶瓷材料制备
1、将氧化铝25份、氧化锆5份和增强剂10份加入至电弧炉中进行高温冶炼，电弧炉温度为2500℃，制得改性锆刚玉；
其中增强剂中氢氧化钠30份、纤维素6份、碳酸氢铵30份、碳酸钙6份、乙二醇6份、有机硅树脂6份和无机化合物6份；
2、将得氧化镍-二氧化钛复合料和改性锆刚玉通过球磨机进行湿磨粉碎，再通过筛选机筛分，再混合后加水造粒，陈腐后压制成型，最终经过干燥高温烧制即可制得陶瓷材料，其中，高温烧制温度为3000℃，干燥温度为420℃，煅烧时间2h。
实施例2基于高温烧结的高硬度陶瓷材料及其制备工艺，包括：
一、氧化镍-二氧化钛复合料制备
1、将六水硝酸镍3份加入至蒸馏水中，搅拌均匀是六水硝酸镍完全溶解，制得溶液A；
2、依次加入纳米二氧化硅0.3份和碳酸胺3份，混合搅拌后加入至烘箱中，烘箱温度为115℃，保温3.5h，抽滤干燥后煅烧，制得氧化镍-二氧化钛复合料，其中，干燥温度为390℃，煅烧时间1h。
二、陶瓷材料制备
1、将氧化铝23份、氧化锆4份和增强剂8份加入至电弧炉中进行高温冶炼，电弧炉温度为2400℃，制得改性锆刚玉；
其中增强剂中氢氧化钠25份、纤维素5份、碳酸氢铵25份、碳酸钙5份、乙二醇5份、有机硅树脂56份和无机化合物5份；
2、将得氧化镍-二氧化钛复合料和改性锆刚玉通过球磨机进行湿磨粉碎，再通过筛选机筛分，再混合后加水造粒，陈腐后压制成型，最终经过干燥高温烧制即可制得陶瓷材料，其中，高温烧制温度为2900℃，干燥温度为410℃，煅烧时间2h。
实施例3基于高温烧结的高硬度陶瓷材料及其制备工艺，包括：
一、氧化镍-二氧化钛复合料制备
1、将六水硝酸镍5份加入至蒸馏水中，搅拌均匀是六水硝酸镍完全溶解，制得溶液A；
2、依次加入纳米二氧化硅0.5份和碳酸胺4份，混合搅拌后加入至烘箱中，烘箱温度为120℃，保温4h，抽滤干燥后煅烧，制得氧化镍-二氧化钛复合料，其中，干燥温度为400℃，煅烧时间1.5h。
二、陶瓷材料制备
1、将氧化铝21份、氧化锆3份和增强剂5份加入至电弧炉中进行高温冶炼，电弧炉温度为2300℃，制得改性锆刚玉；
其中增强剂中氢氧化钠20份、纤维素4份、碳酸氢铵20份、碳酸钙4份、乙二醇4份、有机硅树脂4份和无机化合物4份；
2、将得氧化镍-二氧化钛复合料和改性锆刚玉通过球磨机进行湿磨粉碎，再通过筛选机筛分，再混合后加水造粒，陈腐后压制成型，最终经过干燥高温烧制即可制得陶瓷材料，其中，高温烧制温度为2800℃，干燥温度为400℃，煅烧时间1.5h。
实施例4基于高温烧结的高硬度陶瓷材料及其制备工艺，包括：
一、氧化镍-二氧化钛复合料制备
1、将六水硝酸镍8份加入至蒸馏水中，搅拌均匀是六水硝酸镍完全溶解，制得溶液A；
2、依次加入纳米二氧化硅0.8份和碳酸胺5份，混合搅拌后加入至烘箱中，烘箱温度为125℃，保温4.5h，抽滤干燥后煅烧，制得氧化镍-二氧化钛复合料，其中，干燥温度为410℃，煅烧时间2h。
二、陶瓷材料制备
1、将氧化铝19份、氧化锆2份和增强剂3份加入至电弧炉中进行高温冶炼，电弧炉温度为2100℃，制得改性锆刚玉；
其中增强剂中氢氧化钠15份、纤维素3份、碳酸氢铵15份、碳酸钙3份、乙二醇3份、有机硅树脂3份和无机化合物3份；
2、将得氧化镍-二氧化钛复合料和改性锆刚玉通过球磨机进行湿磨粉碎，再通过筛选机筛分，再混合后加水造粒，陈腐后压制成型，最终经过干燥高温烧制即可制得陶瓷材料，其中，高温烧制温度为2600℃，干燥温度为390℃，煅烧时间1h。
实施例5基于高温烧结的高硬度陶瓷材料及其制备工艺，包括：
一、氧化镍-二氧化钛复合料制备
1、将六水硝酸镍10份加入至蒸馏水中，搅拌均匀是六水硝酸镍完全溶解，制得溶液A；
2、依次加入纳米二氧化硅1份和碳酸胺6份，混合搅拌后加入至烘箱中，烘箱温度为130℃，保温5h，抽滤干燥后煅烧，制得氧化镍-二氧化钛复合料，其中，干燥温度为420℃，煅烧时间2h。
二、陶瓷材料制备
1、将氧化铝17份、氧化锆1份和增强剂1份加入至电弧炉中进行高温冶炼，电弧炉温度为2000℃，制得改性锆刚玉；
其中增强剂中氢氧化钠10份、纤维素2份、碳酸氢铵10份、碳酸钙2份、乙二醇2份、有机硅树脂2份和无机化合物2份；
2、将得氧化镍-二氧化钛复合料和改性锆刚玉通过球磨机进行湿磨粉碎，再通过筛选机筛分，再混合后加水造粒，陈腐后压制成型，最终经过干燥高温烧制即可制得陶瓷材料，其中，高温烧制温度为2500℃，干燥温度为380℃，煅烧时间1h。
本发明制备的基于高温烧结的高硬度陶瓷材料的相关指标，具体见表1：
表1
纯度(％) 硬度(GPa) 相对密度(％)
实施例1 99.3 24.8 98.3
实施例2 99.5 26.7 98.7
实施例3 99.6 27.9 99.1
实施例4 99.6 25.5 97.1
实施例5 99.3 24.1 97.5
根据表1所示，本实施例1-5中制备的陶瓷材料，其纯度均保持在99％以上，硬度均在24GPa以上，其中实施例3中陶瓷材料表现最好。
对比例1基于高温烧结的陶瓷材料及其制备工艺，包括：
1、将氧化铝21份、氧化锆3份和增强剂5份加入至电弧炉中进行高温冶炼，电弧炉温度为2300℃，制得改性锆刚玉；
其中增强剂中氢氧化钠20份、纤维素4份、碳酸氢铵20份、碳酸钙4份、乙二醇4份、有机硅树脂4份和无机化合物4份；
2、将改性锆刚玉通过球磨机进行湿磨粉碎，再通过筛选机筛分，后加水造粒，陈腐后压制成型，最终经过干燥高温烧制即可制得陶瓷材料，其中，高温烧制温度为2800℃，干燥温度为400℃，煅烧时间1.5h。
对比例2基于高温烧结的陶瓷材料及其制备工艺，包括：
一、氧化镍-二氧化钛复合料制备
1、将六水硝酸镍5份加入至蒸馏水中，搅拌均匀是六水硝酸镍完全溶解，制得溶液A；
2、依次加入纳米二氧化硅0.5份和碳酸胺4份，混合搅拌后加入至烘箱中，烘箱温度为120℃，保温4h，抽滤干燥后煅烧，制得氧化镍-二氧化钛复合料，其中，干燥温度为400℃，煅烧时间1.5h。
二、陶瓷材料制备
1、将氧化铝21份和氧化锆3份加入至电弧炉中进行高温冶炼，电弧炉温度为2300℃，制得锆刚玉；
2、将得氧化镍-二氧化钛复合料和锆刚玉通过球磨机进行湿磨粉碎，再通过筛选机筛分，再混合后加水造粒，陈腐后压制成型，最终经过干燥高温烧制即可制得陶瓷材料，其中，高温烧制温度为2800℃，干燥温度为400℃，煅烧时间1.5h
对比例3基于高温烧结的陶瓷材料及其制备工艺，包括：
1、将六水硝酸镍5份加入至蒸馏水中，搅拌均匀是六水硝酸镍完全溶解，制得溶液A；
2、依次加入纳米二氧化硅0.5份和碳酸胺4份，混合搅拌后加入至烘箱中，烘箱温度为120℃，保温4h，抽滤干燥后煅烧，制得氧化镍-二氧化钛复合料，其中，干燥温度为400℃，煅烧时间1.5h。
3、将得氧化镍-二氧化钛复合料通过球磨机进行湿磨粉碎，再通过筛选机筛分，再加水造粒，陈腐后压制成型，最终经过干燥高温烧制即可制得陶瓷材料，其中，高温烧制温度为2800℃，干燥温度为400℃，煅烧时间1.5h
本发明制备的陶瓷材料具有超高的硬度，与加入的氧化镍-二氧化钛复合料、改性锆刚玉和增强剂有较大关系，为了验证相关的技术方案，申请人进行了如下试验：
对比例1-3：采用实施例3的方法，在分别去除氧化镍-二氧化钛复合料、改性锆刚玉和增强剂的情况下，检测制备的陶瓷材料硬度指标，具体见表2：
表2
硬度(GPa)
实施例1 11.3
实施例2 17.9
实施例3 15.6
实施例3 27.9
根据表2所示，对比例1-3相较于实施例3，在分别单独去除氧化镍-二氧化钛复合料、改性锆刚玉和增强剂的情况下，陶瓷材料的硬度均有不同程度的下降。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.基于高温烧结的高硬度陶瓷材料，其特征在于，包括以下重量份的原料组成：六水硝酸镍1-10份、纳米二氧化硅0.1-1份、碳酸胺2-6份、氧化铝17-25份、氧化锆1-5份和增强剂1-10份，其余为蒸馏水。
2.根据权利要求1所述的基于高温烧结的高硬度陶瓷材料，其特征在于：所述增强剂至少包括氢氧化钠、纤维素、碳酸氢铵、碳酸钙、乙二醇、有机硅树脂和无机化合物。
3.根据权利要求2所述的基于高温烧结的高硬度陶瓷材料，其特征在于：所述增强剂的各组分用量按重量份计为：氢氧化钠10-30份、纤维素2-6份、碳酸氢铵10-30份、碳酸钙2-6份、乙二醇2-6份、有机硅树脂2-6份和无机化合物2-6份。
4.根据权利要求2所述的基于高温烧结的高硬度陶瓷材料，其特征在于：所述无机化合物为碳酸盐和硝酸盐加热时分解构成气体状的无机化合物。
5.一种用于制备如权利要求1-4中任意一项所述基于高温烧结的高硬度陶瓷材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将六水硝酸镍加入至蒸馏水中，搅拌均匀是六水硝酸镍完全溶解，制得溶液A；
S2、依次加入纳米二氧化硅和碳酸胺，混合搅拌后加入至烘箱中，保温，抽滤干燥后煅烧，制得氧化镍-二氧化钛复合料；
S3、将氧化铝、氧化锆和增强剂加入至电弧炉中进行高温冶炼，制得改性锆刚玉；
S4、将得氧化镍-二氧化钛复合料和改性锆刚玉通过球磨机进行研磨粉碎，再通过筛选机筛分，再混合后加水造粒，陈腐后压制成型，最终经过干燥高温烧制即可制得陶瓷材料。
6.根据权利要求5所述的基于高温烧结的高硬度陶瓷材料的制备工艺，其特征在于：所述S2中，烘箱温度为110-130℃，保温时间为3-5h。
7.根据权利要求5所述的基于高温烧结的高硬度陶瓷材料的制备工艺，其特征在于：所述S2中，干燥温度为380-420℃，煅烧时间1-2h。
8.根据权利要求5所述的基于高温烧结的高硬度陶瓷材料的制备工艺，其特征在于：所述S3中，电弧炉温度为2000-2500℃。
9.根据权利要求5所述的基于高温烧结的高硬度陶瓷材料的制备工艺，其特征在于：所述S4中，球磨机的研磨方式为湿磨，湿磨后材料粒径为0.1-1um。
10.根据权利要求5所述的基于高温烧结的高硬度陶瓷材料的制备工艺，其特征在于：所述S4中，高温烧制温度为2500-3000℃。
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