JP2003516537A - 材料層の品質を制御するための方法 - Google Patents

材料層の品質を制御するための方法

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JP2003516537A
JP2003516537A JP2001544011A JP2001544011A JP2003516537A JP 2003516537 A JP2003516537 A JP 2003516537A JP 2001544011 A JP2001544011 A JP 2001544011A JP 2001544011 A JP2001544011 A JP 2001544011A JP 2003516537 A JP2003516537 A JP 2003516537A
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ボルヒャルト,ミヒャエル
ヴェントツィンスキー,フランク
アイケルマン,ドルテ
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インスティトゥート フュール ヘモ‐ウント ビオゼンソリク ミュンステル エー.ファウ.
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    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/88Investigating the presence of flaws or contamination
    • G01N21/91Investigating the presence of flaws or contamination using penetration of dyes, e.g. fluorescent ink

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、材料の層の品質を制御するための方法であって、層の表面に電磁的輻射が照射され、材料の層から放射される光、例えば、反射光および/または蛍光の量が測定され、さらに、材料の層が、電磁的輻射を吸収する物質を備えているような方法に関するものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 本発明は、材料の層の品質を制御するための方法に関するものである。この種の
方法は、とりわけ、大量生産され得る物品の品質の制御、および品質の保証を行
うために用いられ得る。
【0002】 WO98/18135によれば、コーティングの品質が、光をコーティング表面
に照射し、透過された光を検出することによって検査される。光が、コーティン
グを通過するときの透過または吸収から、コーティング内における局所的な、ま
たは全体的な欠陥に関する決定が下される。
【0003】 US4 302 108には、また、コーティングが光のビームによってスキャ
ンされるような方法が開示されている。ここで重要なことは、コーティングに対
する照射角が、ビームの少なくとも一部が反射されるように選ばれなければなら
ないということである。反射されたビームの強度が、その後検出され、それによ
って、構造物の表面異常性が決定される。コーティング表面の反射を生じさせる
照射角に実質的に基づくこの方法によって、コーティングの表面欠陥が検出され
る。ここに記載された方法は、平坦な表面に関係している。
【0004】 この従来技術から出発して、本発明の目的は、材料の層の品質制御のための方法
を利用可能とし、それによって、層の品質が、層の厚さおよび表面欠陥に関して
、簡単かつ迅速、かつコスト面で有利なやり方で、非破壊的に測定され得るよう
にすることにある。
【0005】 この課題は、請求項1の前段部分および特徴部分に記載された方法によって達成
される。さらには、この方法の利用分野が、請求項12および請求項13に規定
される。
【0006】 本発明による方法の好ましい実施形態が、引用形式請求項によって与えられる。
【0007】 本発明は、特定の照射角が、反射光を生成するために限定されなければならない
ようなUS4 302 108による方法から出発する。しかしながら、この方
法とは異なり、本発明は、電磁的輻射を吸収する物質(吸収体)、例えば、着色
物質または蛍光物質を有する検査されるべき層の材料が準備され、この材料から
反射され、蛍光として照射される光が測定されることから出発している。この場
合、光は、層内を通過した後、その層のより深い面で反射され、および/または
蛍光として照射され、そして、例えば、再び表面を通過してその層から放射され
た後検出される。本発明は、とりわけ、反射率が、それぞれの材料の吸収力に依
存し、それ故、材料の発光度が、その吸収係数に依存するという事実を利用する
。こうしてまた、例えば、それ自体、紫外線または可視光線の領域において、実
質上如何なる固有の吸収をも生じない材料の層を測定することが可能となる。そ
れにもかかわらず、電磁的輻射を吸収する物質で材料を着色することによって吸
収が発生せしめられ、よって、発光度は照射角とは無関係に増大し得る。
【0008】 電磁的輻射を吸収する物質として、着色物質、例えば、着色剤または色素剤のよ
うな着色剤、またはUV吸収物質、または蛍光物質が使用され得る。
【0009】 蛍光物質が使用される場合には、測定されるものは、表面からの散乱によって照
射された輻射ではなく、表面全体にわたって照射される層からの蛍光である。後
方散乱部分の測定方法、あるいは蛍光の測定方法は、共に本発明による方法に適
用可能である。
【0010】 本発明によれば、例えば、大量生産され得る表面に対する、一般に有用で迅速で
、かつコスト的に有利なオンライン品質制御が可能となる。この方法は、非破壊
的であり、非接触的であり、そして、層の厚さ、または表面欠陥、または表面の
不均一性を測定するために用いられ得る。すなわち、充填物の量、層厚の分布、
欠損位置のような欠陥、または積層状態、又は不均一性が、あらゆる材料に関し
て検出可能である。この方法は、特に、プスチックメンブレン、ポリマーメンブ
レン、特に、イオン選択性メンブレン、またはヒドロゲル、またはそれに類する
ものの品質制御、および品質保証に適したものである。
【0011】 このようなプラスチックメンブレンは、例えば、バイオセンサのためのイオン選
択性電極において使用される。
【0012】 本発明による方法を用いれば、メンブレンだけではなく、ヒドロゲルも検査可能
である。もし、デンシトメータを用いた測定に対して必要な着色剤が、メンブレ
ンから溶解しないならば、着色剤は粒子と結合されなければならない。この粒子
は、順次ヒドロゲルによって閉じ込められる。このような粒子としては、ラテッ
クス粒子が、特に適している。
【0013】 層は、好ましくは、逐点スキャンされ得る。この場合、一定方向に沿ったスキャ
ンが可能となる。それによって、例えば、イオン選択性電極の連続した直線的配
置を、層厚に関して順次測定することが可能となる。特に、本発明による品質制
御のための方法をシーケンシャルな製造サイクルに組み込むことができる。
【0014】 材料の発光度または蛍光は、その吸収係数に依存するので、発光度または蛍光は
また、入射光の波長に結合される。それ故、好都合なことに、層表面に照射され
る電磁的輻射は、吸収体の吸収帯域に対応する波長を有している。しかしながら
、この場合、照射波長の選択またはメンブレン内の着色剤濃度の選択によって、
測定が、明らかに計算可能な関係、理想的にはリニアな関係が、反射光または蛍
光の量とメンブレンの層厚との間において生じるような領域において実行されな
ければならないことに留意されるべきである。
【0015】 特に、本発明による方法にとっては、着色剤、クルクミン (1,7‐ビス(4
‐ヒドロキシ‐3‐メトキシ‐フェニル)1,6‐ヘプタジエン‐3,5‐ジオ
ン)、スカーレットレッド (1(‐2‐メチル‐4‐o‐トリルアゾ‐フェニ
アゾ)‐(2)ナフトール)、またはシコドップブルー (BASF社によって
製造販売された不溶性着色剤からなる色素剤ペーストの登録商標。その化学構造
は公知ではない。)が適している。クルクミンは、食品着色剤として、毒性を有
していないという付加的な長所を有する蛍光着色剤である。
【0016】 図1は、本発明による方法に従って測定を行うための装置を示した図である。こ
の装置は、コンピュータ1およびデンシトメータとしてTLCスキャナ2(薄層
クロマトグラフスキャナ)を備えている。TLCスキャナ2およびコンピュータ
1は、接続ケーブル3を介して互いに接続され、それによって、コンピュータ1
は、デンシトメータ2を制御し、測定曲線を記録する。
【0017】 測定の間に測定されるべき対象物が、スキャナ2の載置台上に配置され、磁気ス
トリップによって固定され、デンシトメータ2内に挿入される。可視光の領域に
おける測定に対して、タングステンランプが光源として使用される一方、水銀ラ
ンプが蛍光を励起するために選択される。後者の場合、さらに対応するカットオ
フフィルタが、デンシトメータ2の測定用光電子増倍管の前に配置され、それに
よって、励起光と蛍光をスペクトル的に分離することができるようになっている
【0018】 対応する測定パセメータが、コンピュータ1に入力された後、測定が開始される
。図2に示されるように、光のビームが、1方向に沿ってサンプル上に照射され
る。反射光の強度が測定され、その吸収に対する比例性に基づいて、吸収として
表現される。あるいは、蛍光が測定される。
【0019】 図2は、一連のイオン選択性電極の測定を説明した図である。
【0020】 この形式のイオン選択性電極を製造するために、アナライト特定イオノフォアを
備えたプラスチックメンブレンが使用される。タブルマトリックスメンブレンの
技術によって製造されるセンサの場合には、例えば、PVメンブレンが、液体状
で、多孔質材料に適用される。このメンブレンの一部が、マトリックス内に侵入
し、残りの部分は、キャビティ内において多孔質層の全体にわたって均一に分布
する。このプロセスにおいて、電極は、測定媒体に対してシールされる。漏れを
最小限にするため、従来技術に従って、PVCカクテルを備えた少なくとも四重
の電極充填物が必要とされる。充填物の均一性および不透過性に関する品質上の
要件を維持するため、本発明に従ってデンシトメータを用いた方法を使った検査
が行われる。この目的のために、例えば、電磁輻射を吸収する着色剤、または蛍
光物質が、液体状のPVCメンブレンに、メンブレンが注出される前に添加され
る。吸収体として上述の色素剤または着色剤が使用され得る。さらには、蛍光物
質が使用され得る。
【0021】 次に、図2は、このように大量生産され、測定テーブル4上に置かれた一連のイ
オン選択性電極6、6’、6”、6''' 、6””を示している。これらの電極は
、センサアレイ5内に個々のセンサ小片として製造され、互いに並んで配置され
る。電極6〜6””はそれぞれ測定ヘッド7を有している。この測定ヘッド7は
、測定されるべきイオン選択性メンブレンを含んでいる。
【0022】 励起光8が、測定テーブル上に照射され、測定ヘッド7からの反射光9が測定さ
れ、吸収として表現される。反射光の量によって、測定ヘッド7内におけるイオ
ン選択性メンブレンの層厚、そしてまた、均一性が測定される。
【0023】 測定テーブル4は、矢印の方向に配置され、それによって、一方では個々のセン
サ小片が、列6””、6''' 、6”、6’、そして最後にセンサ小片6 の順序で
測定され、他方、それぞれの測定ヘッド7のイオン選択性メンブレンのプロファ
イルが、矢印方向に沿って測定される。
【0024】 テンシトメータの測定レンジを調節するために、測定の開始前に、ゼロ点調節が
着色されないマトリックスを用いて実行される。
【0025】 図3は、異なる濃度の着色剤スカーレットレッドを有する、上述の形式の電極メ
ンブレンに対する較正曲線を示した図である。メンブレン内における約0.12
g/lの濃度までのスカーレットレッドが、特に、メンブレン内の着色剤の強度
および量に関する一次直線的な相関関係を示しているものと認められる。品質保
証の枠組の中で、異なるメンブレン層厚を明確に区別することを可能とするため
、着色剤の得られた量は、測定ヘッド7のメンブレンキャビティが十分に充填さ
れている場合には、少なくとも因子2だけ、この濃度の下側に位置しなければな
らない。濃度が高くなると、一次直線的な測定レンジは信頼性を有しなくなり、
測定の解像度はより低下し、あるいは測定不能となる。
【0026】 図4は、5つの連続した測定ヘッド7に関しての、図2に示されるような方法に
よって測定された測定曲線を示した図である。この場合、個々の測定ヘッドは、
0.0224g/lのスカーレットレッドを含むイオン選択性メンブレンを1回
(番号1)、2回(番号2)、3回、4回または5回(番号3、4または5)に
わたって充填されている。イオン選択性メンブレンに対する固定されたキャビテ
ィの寸法に基づいて、イオン選択制メンブレンの5つの異なる層厚を備えた測定
ヘッドが、こうして製造された。
【0027】 すぐにわかるように、イオン選択性メンブレン内における着色剤の濃度が同一で
あれば、層厚は、5つの異なるシグナル強度、すなわちその層厚と直接相関関係
を有するシグナル強度を生じる。これによって、本発明による方法が、イオン選
択性メンブレンにおける層厚を決定するために用いられ得ることが証明される。
図5は、5つの連続する測定ヘッド7に関して、図2に示されるような方法によ
って決定された別の測定曲線を示した図である。この場合、測定ヘッドは、0.
0224g/lのクルクミンを含むイオン選択性メンブレンを1回〜5回(番号
1〜5)充填されている。こうして、5つの測定ヘッドが製造され、そのメンブ
レンの層厚は、測定ヘッド1における単一のもとの層厚と、もとの層厚の5倍の
層厚との間で変化する。すぐにわかるように、ここでまた、イオン選択性メンブ
レンにおける着色剤の濃度が同一であれば、層厚は、測定された蛍光に対する5
つの異なるシグナル強度、すなわち層厚と相関関係を有する測定ヘッド1〜4に
対するシグナル強度を生じさせる。測定ヘッド4および測定ヘッド5の間のシグ
ナル強度は、もはや実質的には異ならない。なぜなら、この場合、層厚が大きく
なった結果、シグナルの飽和領域が生じているからである。したがって、着色剤
、クルクミンは、0.0224g/lの選択された濃度において、測定ヘッド1
〜4の層厚を互いに区別するために用いられ得る。また、より大きな層厚を検出
するため、例えば、測定ヘッド5の層厚を測定するため、メンブレン溶液中にお
ける蛍光物質クルクミンの濃度を減少されることが必要とされる。これによって
、本発明によって方法が、また、蛍光の測定によるイオン選択性メンブレン中の
層厚の測定に対しても用いられ得ることが証明される。
【0028】 図6は、図2において励起光の下側に示された測定テーブル4とともに矢印方向
に押し出される2つの連続した測定ヘッド7、7’を示した図である。反射光の
関係するシグナルは、図6の下側部分に示されている。
【0029】 測定ヘッド7、7’は、それぞれキャビティを環状に取り巻く各1つの銀製電極
10または10’を備えている。このキャビティ内には、イオン選択性メンブレ
ン材料11、11’のメンブレン充填物が充填される。イオン選択性メンブレン
材料11、11’は、シグナルを発生させるための銀製電極10、10’を備え
た測定キャビティのここに図示されない後方側面に接触する。
【0030】 メンブレン充填物11または11’は、キャビティ内に充填される前に、液体状
態にある間に、2つの測定ヘッド7、7’に対して同一の着色剤濃度を有するス
カーレットレッドで着色された。
【0031】 図6から明らかなように、メンブレン充填物11、11’のスカーレットレッド
によって着色された着色面が吸収および反射を行うだけでなく、銀製電極10、
10’もまた、吸収および反射を行う。このことは、測定シグナルのそれに続く
数値計算機において考慮されなければならない。
【0032】 それにもかかわらず、メンブレン充填物11、11’は、プラトーを有し、かつ
メンブレン充填物11、11’の層厚または着色剤濃度に対応するシグナルを生
成することは明らかである。さらに、メンブレン充填物11、11’のシグナル
のプラトーは背部分を有し、この背部分において、その強度がプラトーの縁にお
けるものよりわずかに低くなることが認められる。これは、充填後、メンブレン
カクテルが、キャビティの縁を持ち上げるという事実によって裏付けられ得る。
こうして、メンブレンの中央において、表面は、より薄いメンブレンカクテル、
すなわちメンブレン充填物11、11’のより減じられた層厚を伴って製造され
る。これによってまた、本発明による方法が、メンブレン内部、そしてまた、メ
ンブレン表面上における層厚プロフアイル、および欠陥を検出するために適して
いることが証明される。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明による方法に関する測定装置を示した図である。
【図2】 本発明による方法の構成を示した図である。
【図3】 着色剤濃度およびシグナル強度の間の相関関係を示した図である。
【図4】 着色剤スカーレットレッドに関するメンブレン層厚およびシグナル強度の相関関
係を示した図である。
【図5】 着色剤クルクミンに関するメンブレン層厚およびシグナル強度の間の関係を示し
た図である。
【図6】 2つのイオン選択性電極からなる測定から得られたシグナルを示した図である。
【手続補正書】特許協力条約第34条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成14年2月14日(2002.2.14)
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴェントツィンスキー,フランク ドイツ連邦共和国、48291 テルグテ、ケ ーニヒスベルゲル ヴェーク 2 (72)発明者 アイケルマン,ドルテ ドイツ連邦共和国、48161 ミュンステル、 フレーデンヴェーク 7アー Fターム(参考) 2F065 AA30 AA49 AA50 CC00 FF44 FF46 GG03 2G051 AA90 AB07 CA02 CB01 CB10 CC07

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 表面を備えた材料の層の品質を制御するための方法であって、前
    記層の表面が電磁的輻射によって照射され、前記材料の層から照射された光、例
    えば前記反射光および/または蛍光の量が測定されるような方法において、 前記材料の層が、前記輻射を吸収する物質を備えていることを特徴とする方法。
  2. 【請求項2】 前記材料の層には、前記層の形成前に、前記輻射を吸収する物質
    が混合されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 前記材料の層が、前記輻射を吸収する物質として、着色物質、例
    えば、着色剤または色素剤、および/またはUV吸収物質および/または蛍光物
    質を備えていることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の方法。
  4. 【請求項4】 前記層が、前記電磁的輻射によってスキャンされることを特徴と
    する請求項1〜請求項3のいずれかに記載の方法。
  5. 【請求項5】 前記層が、逐点スキャンされることを特徴とする請求項1〜請求
    項4のいずれかに記載の方法。
  6. 【請求項6】 前記層が、前記電磁的輻射によって直線的にスキャンされること
    を特徴とする請求項4または請求項5に記載の方法。
  7. 【請求項7】 前記層の表面上に照射される電磁的輻射が、前記輻射を吸収する
    物質の吸収体に対応する波長を有していることを特徴とする請求項1〜請求項6
    のいずれかに記載の方法。
  8. 【請求項8】 前記電磁的輻射として、紫外線および/または可視光線が前記層
    の表面に照射されることを特徴とする請求項1〜請求項7のいずれかに記載の方
    法。
  9. 【請求項9】 前記輻射を吸収する物質が、粒子と結合されて前記層の材料に添
    加されることを特徴とする請求項1〜請求項8のいずれかに記載の方法。
  10. 【請求項10】 前記輻射を吸収する物質が、ラテックス粒子と結合して前記層
    の材料に添加されることを特徴とする請求項1〜請求項9のいずれかに記載の方
    法。
  11. 【請求項11】 クルクミン、スカーレットレッド、および/またはシコドップ
    ブルーが、前記輻射を吸収する物質として、前記層の材料に添加されることを特
    徴とする請求項1〜請求項10のいずれかに記載の方法。
  12. 【請求項12】 請求項1〜請求項11のいずれかに記載の方法を使用して、プ
    ラスチックメンブレン、ポリマーメンブレン、イオン選択性メンブレン、ヒドロ
    ゲル、またはそれに類するものにおける層厚、または各充填物の量、または層厚
    分布、または欠損位置のような欠陥、または積層状態、または不均一性を測定す
    ることを特徴とする方法。
  13. 【請求項13】 例えばバイオセンサ中において、イオン選択性メンブレンの品
    質を制御することを特徴とする請求項12に記載の方法。
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